JP5642849B2 - 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の調製方法 - Google Patents
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をそれぞれ含有してなり、前記(D)成分である加水分解性基を有するシラン化合物は、(D1)メルカプト基を有する加水分解性基含有シラン化合物と、メルカプト基を持たない加水分解性基含有シラン化合物とを含み、かつ前記(D1)メルカプト基を有する加水分解性基含有シラン化合物を、前記(A)成分であるケイ素官能性ポリオルガノシロキサン100重量部に対して0.05〜5.0重量部の割合で含有する室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物を調製する方法であり、前記(D1)メルカプト基を有する加水分解性基含有シラン化合物を、前記(D)成分のうちのメルカプト基を持たない加水分解性基含有シラン化合物の配合の前に、前記(A)成分と前記(B)成分および前記(C)成分の混合物に添加することを特徴とする。
(A)成分である粘度80,000mPa・sのα,ω−ジヒドロキシポリジメチルシロキサン100部に、(B)成分である粘度2,000mPa・sの片側末端ヒドロキシポリジメチルシロキサン10部と、(C)成分である樹脂酸で処理された重質炭酸カルシウム(平均粒子径1.1μm)80部、および粘度100mPa・sの両末端をトリメチルシロキシ基で封鎖されたポリジメチルシロキサン40部を配合し、均一に混練した。
(D)成分として、メチルトリス(メチルエチルケトキシム)シラン8部とビニルトリス(メチルエチルケトキシム)シラン2部を配合する代わりに、フェニルトリス(メチルエチルケトキシム)シラン10部を配合した。それ以外は実施例1と同様にして室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物を得た。
表1に示す各成分を同表に示す組成でそれぞれ配合し、実施例1と同様な手順で混合して室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物を得た。
(A)成分である粘度80,000mPa・sのα,ω−ジヒドロキシポリジメチルシロキサン100部に、(C)成分である樹脂酸で処理された重質炭酸カルシウム(平均粒子径1.1μm)100部と、粘度100mPa・sの両末端をトリメチルシロキシ基で封鎖されたポリジメチルシロキサン87.5部を加え、均一に混練した。(B)成分である片側末端ヒドロキシポリジメチルシロキサンは配合しなかった。
(D1)成分である3−メルカプトプロピルトリメトキシシランを配合しなかった他は実施例1と同様にして室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物を得た。
比較例3〜9
組成物を23℃、50%RHの雰囲気中に押し出した後、指で表面に接触して、乾燥状態にあることを確認するに至る時間を測定した。
組成物を23℃、50%RHの雰囲気中で、50ccのポリスチレン製カップに注入した後、回転粘度計を用いて粘度を測定した。
組成物を厚さ2mmのシート状に押し出し、得られたシートを23℃、50%RHで7日間放置して空気中の湿気により硬化させた。そして、硬化物の硬さ、引張り強さ、伸び、および100%伸長時の引張り強さ(モジュラス)をJIS K6301に準拠して測定した。
組成物を、アルミニウム、ガラス、アクリル樹脂、ポリカーボネート、シリコーンゴム被覆ナイロン基布、およびモルタルにそれぞれ塗布した後、23℃、50%RHで7日間放置して空気中の湿気により硬化させ、試験体とし、硬化物の各被着体に対する接着性として、凝集破壊率を測定した。
組成物をモルタル(JIS規格品)に塗布した後、23℃、50%RHで7日間放置して空気中の湿気により硬化させ、試験体とした。その試験体を屋外で3ヶ月間曝露し、周辺のモルタルへの汚染性(汚れ)の有無を目視で確認した。
湿気を遮断した容器に組成物を入れ、70℃で5日間加熱し劣化させた後、前記と同様にしてタックフリータイム、粘度、物理的特性を測定した。
Claims (6)
- (A)分子中にケイ素官能基として平均2個以上のシラノール基および/またはケイ素原子に結合したケトキシマト基を有し、23℃における粘度が20,000〜1,000,000mPa・sであるケイ素官能性ポリオルガノシロキサン100重量部に対して、
(B)分子中に1個のシラノール基またはケイ素原子に結合したケトキシマト基を有するケイ素官能性ポリオルガノシロキサン5〜100重量部と、
(C)平均粒子径が0.5〜10μmの炭酸カルシウム20〜200重量部と、
(D)架橋剤である加水分解性基を有するシラン化合物0.5〜25重量部、および
(E)硬化触媒0.01〜10重量部
をそれぞれ含有してなり、
前記(D)成分である加水分解性基を有するシラン化合物は、(D1)メルカプト基を有する加水分解性基含有シラン化合物と、メルカプト基を持たない加水分解性基含有シラン化合物とをそれぞれ含み、かつ前記(D1)メルカプト基を有する加水分解性基含有シラン化合物を、前記(A)成分であるケイ素官能性ポリオルガノシロキサン100重量部に対して0.05〜5.0重量部の割合で含有する室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物を調製する方法であり、
前記(D1)メルカプト基を有する加水分解性基含有シラン化合物を、前記(D)成分のうちのメルカプト基を持たない加水分解性基含有シラン化合物の配合の前に、前記(A)成分と前記(B)成分および前記(C)成分の混合物に添加することを特徴とする室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の調製方法。 - 前記(A)成分および前記(B)成分に前記(C)成分を配合した混合物に、前記(D1)メルカプト基を有する加水分解性基含有シラン化合物を添加し、十分に混合した後、前記メルカプト基を持たない加水分解性基含有シラン化合物を添加することを特徴とする請求項1記載の室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の調製方法。
- 前記(D)成分のうちのメルカプト基を持たない加水分解性基含有シラン化合物の少なくとも一部として、ケイ素原子に結合したケトキシマト基を有するシラン化合物を含むことを特徴とする請求項1または2記載の室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の調製方法。
- 前記(D1)メルカプト基を有する加水分解性基含有シラン化合物は、前記加水分解性基としてメトキシ基またはエトキシ基を有することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項記載の室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の調製方法。
- 前記(D)成分である加水分解性基を有するシラン化合物の一部として、ケイ素原子に結合した置換または非置換の炭化水素基を有するシラン化合物を含有することを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項記載の室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の調製方法。
- 前記(D1)メルカプト基を有する加水分解性基含有シラン化合物を、前記(A)成分であるケイ素官能性ポリオルガノシロキサン100重量部に対して、0.1〜4.0重量部の割合で配合することを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項記載の室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の調製方法。
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