JP5630640B2 - カーボンナノチューブ製造方法およびカーボンナノチューブ製造装置 - Google Patents
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図1〜図4は実施形態1を示す。カーボンナノチューブ製造装置は、カーボンナノチューブを形成するための対象物1のカーボンナノチューブ形成面11,12にカーボンナノチューブを製造する。ここで、図1〜図3に示すように、対象物1は平らな基板状をなしており、互いに背向する2次元的に延設された平坦な第1カーボンナノチューブ形成面11と、2次元的に並設された平坦な第2カーボンナノチューブ形成面12とを有する。対象物1の材質は特に限定されず、シリコン、金属などが例示される。金属としては、鉄、チタン、銅、アルミニウム、鉄合金(ステンレスを含む)、チタン合金、銅合金、アルミニウム合金等が例示される。図3から理解できるように、第1カーボンナノチューブ形成面11および第2カーボンナノチューブ形成面12は、2次元方向に延びる平坦状とされており、一方向であるX方向(長手方向)と、これに交差(直交)する他方向であるY方向(幅方向)とに延びる。対象物1のカーボンナノチューブ形成面11,12には、触媒が存在していることが好ましい。触媒としては、通常、遷移金属が用いられる。特に、V〜VIII族の金属が好ましい。カーボンナノチューブ集合体の密度の目標値等に応じて、例えば、鉄、ニッケル、コバルト、モリブデン、銅、クロム、バナジウム、ニッケルバナジウム、チタン、白金、パラジウム、ロジウム、ルテニウム、銀、金、これらの合金が例示される。触媒はA−B系の合金であることが好ましい。ここで、Aは鉄、コバルト、ニッケルのうちの少なくとも1種であり、Bはチタン、バナジウム、ジルコニウム、ニオブ、ハフニウム、タンタルのうちの少なくとも1種であることが好ましい。この場合、鉄−チタン系合金、鉄−バナジウム系合金のうちの少なくとも1種を含むことが好ましい。更に、コバルト−チタン系合金、コバルト−バナジウム系合金、ニッケル−チタン系合金、ニッケル−バナジウム系合金、鉄−ジルコニウム系合金、鉄−ニオブ系合金が挙げられる。鉄−チタン系合金の場合には、質量比でチタンが10%以上、30%以上、50%以上、70%以上(残部は鉄)、90%以下が例示される。鉄−バナジウム系合金の場合には、質量比でバナジウムが10%以上、30%以上、50%以上、70%以上(残部は鉄)、90%以下が例示される。
本実施形態は前記した実施形態1,2と基本的には同様の構成、同様の作用効果を示す。以下、相違する部分を中心として説明する。第1反応ガスに基づいて対象物1の第1カーボンナノチューブ形成面11に第1カーボンナノチューブ101を形成する第1操作と、第2反応ガスに基づいて対象物1の第2カーボンナノチューブ形成面12に第2カーボンナノチューブ102を形成する第2操作とをそれぞれ独立に制御する。第1操作および第2操作をそれぞれ独立で制御することにより、第1カーボンナノチューブ形成面11に第1操作で形成される第1カーボンナノチューブ101の性状と、第2カーボンナノチューブ形成面12に第2操作で形成される第2カーボンナノチューブ102の性状とを変更させる。
(実施例1)
実施例1は図1〜図4に示すカーボンナノチューブ製造装置を用いて実施した。
(対象物1)実施例1では、対象物1の第1カーボンナノチューブ形成面11に形成される第1カーボンナノチューブ101、第2カーボンナノチューブ形成面12に形成される第2カーボンナノチューブ102について、その長さをほぼ同一とした。対象物1としては、0.5ミリメートルのシリコン基板を用いた。シリコン基板は研磨されていた。シリコン基板の表面粗さはRa5ナノメートルであった。
(前処理)第1段階として、対象物1の表面を撥水処理した。処理液は、トルエンにヘキサオルガノシラザンを5体積%の濃度で配合したものとした。この処理液に対象物1を30分間浸漬させた。その後、処理液から対象物1を引き上げ、自然乾燥させた。第2段階として、ディップコート法により、対象物1の第1カーボンナノチューブ形成面11および第2カーボンナノチューブ形成面12に、コーティング液を塗布し、鉄−チタン合金の薄膜を30ナノメートル形成した。触媒は島状となっていると考えられる。コーティング液は、ヘキサン中に鉄−チタン合金の粒子(Fe:80%、Ti:20%)を分散させ、可視光度計(WPA社製、CO7500)にて波長680ナノメートルの測定条件で吸光度が0.3となるように濃度調整した液とした。ディップコート法では、大気中において、常温下で、浸漬した後、3ミリメートル/分間の速度で引き上げた。引き上げ後、自然乾燥にて速やかにヘキサンが蒸発した。
(CNT形成)図1〜図4に示す構造をもつ熱CVD装置で形成されたカーボンナノチューブ製造装置にてカーボンナノチューブを形成した。予め、反応室30を10Paに真空引きしておくこの反応室30にキャリヤガスとして窒素ガス5000cc/分間を対象物1の両面から導入し、且つ、反応室30の圧力を1×105Paに調整した。対象物1の表面温度を600℃に昇温させた後、炭素源となる反応ガス(アセチレンガス)を1000cc/分にて対象物1の両面から6分間導入した。この場合、第1ガス供給室51については500cc/分とした。第2ガス供給室52については500cc/分とした。これによりカーボンナノチューブを対象物1の第1カーボンナノチューブ形成面11および第2カーボンナノチューブ形成面12の双方に形成した。図5は形成されたカーボンナノチューブを示す。カーボンナノチューブの長さは、第1カーボンナノチューブ101および第2カーボンナノチューブ102ともに、約94μmであった。
(対象物1)実施例2では、対象物1の第1カーボンナノチューブ形成面11に形成される第1カーボンナノチューブ101、第2カーボンナノチューブ形成面12に形成される第2カーボンナノチューブ102について、その長さを異ならせた。対象物1は実施例1と同様とした。
(前処理)実施例1と同様とした。
(CNT形成)図1〜図4に示す構造をもつ熱CVD装置で形成されたカーボンナノチューブ製造装置にてカーボンナノチューブを形成した。予め、反応室30を10Paに真空引きしておくこの反応室30にキャリヤガスとして窒素ガス5000cc/分間を対象物1の両面から導入し、且つ、反応室30の圧力を1×105Paに調整した。対象物1の表面温度を600℃に昇温させた後、上側の第1ガス供給室51については第1反応ガス(アセチレンガス)を400cc/分にて、下側の第2ガス供給室52については第2反応ガス(アセチレンガス)を1000cc/分の流量に設定し、対象物1の両面から6分間同時に導入した。これによりカーボンナノチューブを対象物1の第1カーボンナノチューブ形成面11および第2カーボンナノチューブ形成面12の双方に形成した。図6は実施例2について形成されたカーボンナノチューブを示す。カーボンナノチューブの長さについては、第1カーボンナノチューブ101は約54μmであった。第2カーボンナノチューブ102は184μmであった。
(対象物1)実施例3では、対象物1の第1カーボンナノチューブ形成面11に形成される第1カーボンナノチューブ101、第2カーボンナノチューブ形成面12に形成される第2カーボンナノチューブ102について、その長さを異ならせた。対象物1は厚さ0.5ミリメートのシリコン基板とした。上面である第1カーボンナノチューブ形成面11の表面粗さはRa5ナノメートルとした。下面である第2カーボンナノチューブ形成面12の表面粗さはRa100ナノメートルとし、第1カーボンナノチューブ形成面11よりも粗い面とした。
(前処理)実施例1と同様とした。
(CNT形成)実施例1と同様とした。カーボンナノチューブを対象物1の第1カーボンナノチューブ形成面11および第2カーボンナノチューブ形成面12の双方に形成した。図7は実施例3について形成されたカーボンナノチューブを示す。カーボンナノチューブの長さについては、上面である第1カーボンナノチューブ形成面11に形成された第1カーボンナノチューブ101は約72μmであった。下面である第2カーボンナノチューブ形成面12に形成された第2カーボンナノチューブ102は144μmであった
(比較例1)
(対象物1)対象物1は実施例1と同様とした。
(前処理)実施例1と同様とした。
(CNT形成)図14および図15に示す構造をもつ熱CVD装置で形成されたカーボンナノチューブ製造装置にてカーボンナノチューブを形成した。この装置では、反応ガスは、対象物1の第1カーボンナノチューブ形成面11および第2カーボンナノチューブ形成面12の面方向に沿って供給される。従って、本実施例1〜3とは反応ガスの流れ方向は基本的には90°異なる。この場合においても、予め、反応室30を10Paに真空引きしておくこの反応室30にキャリヤガスとして窒素ガス5000cc/分間を対象物1の両面から導入し、且つ、反応室30の圧力を1×105Paに調整した。対象物1の表面温度を650℃に昇温させた後、炭素源となる反応ガス(アセチレンガス)を400cc/分にて対象物1の上面である第1カーボンナノチューブ101面に向けて、1000cc/分にて対象物1の下面である第2カーボンナノチューブ形成面に向けて、同時に6分間導入し、カーボンナノチューブを対象物1の第1カーボンナノチューブ形成面および第2カーボンナノチューブ形成面の双方に形成した。図8は比較例1において形成されたカーボンナノチューブを示す。上面である第1カーボンナノチューブ形成面に形成されたカーボンナノチューブは約35μmであった。さらに上面である第1カーボンナノチューブ形成面については、カーボンナノチューブは良好に形成されなかった。下面である第2カーボンナノチューブ形成面に形成されたカーボンナノチューブは188μmであった。この場合、第1カーボンナノチューブ形成面および第2カーボンナノチューブ形成面において、カーボンナノチューブの長さおよび密度が大きく異なっていた。
図9は実施形態3を示す。本実施形態は前記した実施形態1,2と基本的には同様の構成、同様の作用効果を示す。以下、相違する部分を中心として説明する。図9に示すように、第1ガス供給室51の一端51e側には供給通路810が設けられ、第1反応ガス用の供給バルブ810a,キャリヤガス用の供給バルブ810cが設けられている。図9に示すように、第1ガス供給室51の他端側51fには供給通路811が設けられ、第1反応ガス用の供給バルブ811a,キャリヤガス用の供給バルブ811cが設けられている。第1ガス供給室51に第1反応ガスを供給するとき、第1ガス供給室51の一端51e側と他端51f側とにおいて、単位時間あたりのガス流量を制御できる。この場合、第1カーボンナノチューブ形成面11について、一端51e側と他端51f側とにおいて、第1カーボンナノチューブ11の性状を変更させることを期待できる。
図10は実施形態4を示す。本実施形態は前記した実施形態1,2と基本的には同様の構成、同様の作用効果を示す。以下、相違する部分を中心として説明する。図10に示すように、第1ガス供給室51および第2ガス供給室52は横方向(水平方向)に沿って延設されている。第1反応ガスは、第1ガス供給室51に矢印W1方向(一方向,図9において右方)に向けて供給される。その第1反応ガスは、複数の第1吹出口41から下方向に沿って対象物1の第1カーボンナノチューブ形成面11にほぼ垂直に衝突するように吹き出される。第2は反応ガスは第2ガス供給室52に矢印W2方向(一方向図9において左方)に供給される。その第2反応ガスは、複数の第2吹出口42から上方向に沿って対象物1の第2カーボンナノチューブ形成面12にほぼ垂直に衝突するように吹き出される。この場合、第1ガス供給室51から第1吹出口41を介して反応室30に供給された第1反応ガスを考慮すると、第1反応ガスが第1ガス供給室51において図10の矢印W1方向に向かうとき、第1反応ガスの流量は、第1ガス供給室51の上流領域51uから下流領域51dに向かうにつれて次第に減少する。従って、第1吹出口41の個数が同一であれば、複数の第1吹出口41の内径は、第1ガス供給室51の下流領域51dでは上流領域51uよりも相対的に増加している。あるいは、各第1吹出口41の内径が同一であれば、単位面積あたり、複数の第1吹出口41の個数は、第1ガス供給室51の下流領域51dでは上流領域51uよりも増加している。その理由としては、第1ガス供給室51の第1反応ガスを反応室30に吹き込むとき、吹き込む流量のばらつきを低減させるためである。このような本実施形態によれば、第1カーボンナノチューブ形成面11において形成される第1カーボンナノチューブ101の性状のばらつきを低減させるのに有利である。
図11は実施形態5を示す。本実施形態は前記した実施形態1,2と基本的には同様の構成、同様の作用効果を示す。以下、相違する部分を中心として説明する。図11に示すように、第1ガス供給室51および第2ガス供給室52は、互いに対向する箱状通路とされつつも、縦方向(高さ方向,矢印H方向)に沿って延設されている。対象物1は縦方向に沿って配置されており、上部1u,下部1dをもつ。カーボンナノチューブ形成面11,12は高さ方向(矢印H方向)に沿って延設されている。第1ガス供給室51に供給された第1反応ガスは、複数の第1吹出口41から横方向に沿って対象物1の第1カーボンナノチューブ形成面11にほぼ85〜95℃の角度で衝突するように吹き出される。第2ガス供給室52に供給された第2反応ガスは、複数の第2吹出口42から横方向に沿って対象物1の第2カーボンナノチューブ形成面12にほぼ85〜95°の角度で衝突するように吹き出される。
図12は実施形態6を示す。本実施形態は前記した実施形態1,2と基本的には同様の構成、同様の作用効果を示す。図12に示すように、第1対面壁31および第1ガス供給室51は、板状の対象物1の第1カーボンナノチューブ形成面11の面方向に沿って二次元的に横方向に沿って延設されている。横方向に延びる第1対面壁31を利用して形成されている第1ガス供給室51は、板状の対象物1の第1カーボンナノチューブ形成面11の面方向に沿って二次元的に横方向に沿って延設されている。このような第1ガス供給室51は、第1カーボンナノチューブ形成面11に対向する偏平な箱状通路とされている。第1吹出口41は、第1対面壁31のほぼ全域に散点状にほぼ均等間隔で形成されている。第1ガス供給室51に供給された第1反応ガスは、複数の第1吹出口41から下方向に沿って対象物1の第1カーボンナノチューブ形成面11にほぼ垂直に衝突するように吹き出される。第2ガス供給室52は形成されていないため、対象物1のうち主として第1カーボンナノチューブ形成面11にカーボンナノチューブが形成される。すなわち、反応ガスを第1ガス供給室51に供給することにより、反応室30内の対象物1の第1カーボンナノチューブ形成面11が延設する面方向に対して交差する方向(第1カーボンナノチューブ形成面11に対してほぼ垂直方向)に沿って、第1ガス供給室51の反応ガスを第1吹出口41から対象物1の第1カーボンナノチューブ形成面11に向けて衝突させるように吹き出す。これにより対象物1の第1カーボンナノチューブ形成面11にカーボンナノチューブを形成する。
図13は実施形態7を示す。本実施形態は前記した実施形態1,2と基本的には同様の構成、同様の作用効果を示す。図13に示すように、第1反応ガスの吹き出しの際に、各第1吹出口41から対象物1の同一の第1カーボンナノチューブ形成面11までの最短距離L1とする。最短距離L1を100として相対表示するとき、各第1吹出口41にわたり、90〜110の範囲内(特に95〜105の範囲内,100)に設定されている。このため各第1吹出口41から対象物1の第1カーボンナノチューブ形成面11までの最短距離L1が均衡化されている。この場合、第1カーボンナノチューブ形成面11において形成される第1カーボンナノチューブ101の性状のばらつきが抑制される。同様に、第2反応ガスの吹き出しの際に、各第2吹出口42から対象物1の同一の第2カーボンナノチューブ形成面12までの最短距離L2とする。最短距離L2を100として相対表示するとき、各第2吹出口42にわたり75〜125の範囲内に設定されていることが好ましい。具体的には、各第2吹出口42にわたり、90〜110の範囲内(特に95〜105の範囲内)に設定されている。このため各第2吹出口42から対象物1の第2カーボンナノチューブ形成面12までの最短距離L2が均衡化されている。この場合、第2カーボンナノチューブ形成面12において形成される第2カーボンナノチューブ102の性状のばらつきが抑制される。
Claims (5)
- (i)カーボンナノチューブを形成するためのカーボンナノチューブ形成面をもつ対象物を用意すると共に、
前記対象物を収容するための反応室と、前記反応室に収容される前記対象物の前記カーボンナノチューブ形成面に間隔を隔てて対面しつつ前記カーボンナノチューブ形成面が延設する面方向に沿って延設されたガス供給室と、前記ガス供給室と前記反応室とを連通させると共に前記ガス供給室の反応ガスを前記反応室に吹き出す複数の吹出口とを有するガス通路形成部材と、前記対象物の前記カーボンナノチューブ形成面、前記ガス通路形成部材、前記反応ガスのうちの少なくとも一つをカーボンナノチューブ形成温度に加熱させる加熱源とを用意する準備工程と、
(ii)前記対象物の前記カーボンナノチューブ形成面、前記ガス通路形成部材、前記反応ガスのうちの少なくとも一つをカーボンナノチューブ形成温度に加熱させた状態で、
前記反応ガスを前記ガス供給室に供給することにより、前記反応室内の前記対象物の前記カーボンナノチューブ形成面が延設する面方向に対して交差する方向に沿って、前記ガス供給室の前記反応ガスを前記吹出口から前記対象物の前記カーボンナノチューブ形成面に向けて吹き出し、前記対象物の前記カーボンナノチューブ形成面に前記カーボンナノチューブを形成するカーボンナノチューブ形成工程とを実施するにあたり、
前記対象物の前記カーボンナノチューブ形成面は、第1カーボンナノチューブ形成面と第2カーボンナノチューブ形成面とを有しており、前記第1カーボンナノチューブ形成面に前記カーボンナノチューブを形成する第1操作と、前記第2カーボンナノチューブ形成面に前記カーボンナノチューブを形成する第2操作とを独立に制御するカーボンナノチューブ製造方法。 - 請求項1において、前記反応ガスの吹き出しの際に、前記吹出口から前記対象物の前記カーボンナノチューブ形成面までの最短距離Lを100として相対表示するとき、各前記吹出口にわたり最短距離Lは75〜125の範囲内に設定され、各前記吹出口から前記対象物の前記カーボンナノチューブ形成面までの最短距離Lが各前記吹出口について均衡化されていることを特徴とするカーボンナノチューブ製造方法。
- カーボンナノチューブを形成するためのカーボンナノチューブ形成面をもつ対象物にカーボンナノチューブを製造するカーボンナノチューブ製造装置であって、
(i)基体と、
(ii)前記基体に設けられ、前記対象物の前記カーボンナノチューブ形成面に間隔を隔てて対面しつつ前記対象物の前記カーボンナノチューブ形成面が延設する面方向に沿って延設された対面壁と、前記対面壁にこれを貫通するように形成された複数の吹出口と、前記対面壁を用いて前記対象物の前記カーボンナノチューブ形成面が延設する面方向に沿って延設され且つ前記吹出口に連通するガス供給室と、前記反応室に連通するガス排出通路とを有するガス通路形成部材と、
(iii)前記基体に設けられ、前記対象物の前記カーボンナノチューブ形成面、前記ガス通路形成部材、前記反応ガスのうちの少なくとも一つをカーボンナノチューブ形成温度に加熱させる加熱源とを具備し、
前記対象物の前記カーボンナノチューブ形成面は、互いに異なる位置に設けられた第1カーボンナノチューブ形成面と第2カーボンナノチューブ形成面とを有しており、
前記対面壁は、前記対象物の前記第1カーボンナノチューブ形成面に第1間隔を隔てて対面する第1対面壁と、前記対象物の前記第2カーボンナノチューブ形成面に第2間隔を隔てて対面する第2対面壁とを有しており、
前記吹出口は、前記第1対面壁に形成された第1吹出口と、前記第2対面壁に形成された第2吹出口とを有しており、
前記ガス供給室は、第1ガス供給通路に繋がると共に前記第1吹出口に連通する第1ガス供給室と、第2ガス供給通路に繋がると共に前記第2吹出口に連通する第2ガス供給室とを有しており、
前記加熱源は、前記第1カーボンナノチューブ形成面に前記カーボンナノチューブを形成する第1反応ガス、前記対象物の前記第1カーボンナノチューブ形成面、前記第1ガス供給室のうちの少なくとも一つを第1カーボンナノチューブ形成温度に加熱させる第1加熱源と、前記第2カーボンナノチューブ形成面にカーボンナノチューブを形成する第2反応ガス、前記対象物の第2カーボンナノチューブ形成面、前記第2ガス供給室のうちの少なくとも一つを第2カーボンナノチューブ形成温度に加熱させる第2加熱源とを具備するカーボンナノチューブ製造装置。 - 請求項3において、各前記吹出口の中心線から前記対象物に向けて延びる延長線は、前記対象物の前記カーボンナノチューブ形成面が延設する面方向に対して所定角度θ(θ=70〜110°)以内で交差するように設定されているカーボンナノチューブ製造装置。
- 請求項3または4において、前記ガス通路形成部材の前記反応室の出口は、前記対象物の側端面に対面する位置に配置されているカーボンナノチューブ製造装置。
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