JP5624712B2 - TiO2からなる導電性透明層の製造方法及び当該導電性透明層の製造方法を利用した半導体発光素子の製造方法 - Google Patents
TiO2からなる導電性透明層の製造方法及び当該導電性透明層の製造方法を利用した半導体発光素子の製造方法 Download PDFInfo
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Description
そこで、NbドープTiO2(この明細書で「TNO」)を透明電極として使用することが検討されている。TNOはITOより屈折率が高く、発光素子からの光取出し効率の向上が期待できる利点もある。
本発明に関連する技術を紹介する文献として特許文献1及び特許文献2を参照されたい。
本発明者らの検討によれば、III族窒化物系化合物半導体発光素子においてGaN層の上に、TiO2層を高温でスパッタ法により堆積すると、当該TiO2層はルチル型になる傾向があるため、アナターゼ型TiO2層を得るためには、まず低温でアモルファスのTiO2層で積層して、その後熱処理によりアナターゼ型に相変化させる方法が有効である。また、その熱処理を水素を含む還元雰囲気で行う事で高い導電性の膜を得ることができる。しかしながら、かかる熱処理を実行すると、p−GaN層の活性化率が低下し、発光素子としての発光効率に影響が及ぶ。
III族窒化物系化合物半導体層上にTiO2からなる導電性透明層を製造する方法であって、
前記III族窒化物系化合物半導体層の上にアモルファスのTiO2層を積層する積層ステップと、
実質的に水素ガスの存在しない雰囲気で前記アモルファスのTiO2層を熱処理して該TiO2層を結晶化する熱処理ステップと、を含むことを特徴とするTiO2からなる導電性透明層の製造方法。
このように規定される第1の局面の製造方法によれば、III族窒化物系化合物半導体の特性を維持した状態で良好なアナターゼ型結晶構造のTiO2層を当該III族窒化物系化合物半導体層の上に形成できる。
ここに、TiO2へNb,Ta,Mo,As,Sb,Al及びWからなる群から選ばれる1又は2以上のドーパントを添加することにより、TiO2層に導電性が確保されかつ透光性も確保される(第2の局面参照)。ドーパントしては特にNbを選択することが好ましい。
III族窒化物系化合物半導体層は、周知の有機金属気相成長法(MOCVD法)、分子線結晶成長法(MBE法)、ハライド系気相成長法(HVPE法)、スパッタ法、イオンプレーティング法等によって形成することができる。
なお、p型不純物をドープした後にIII族窒化物系化合物半導体を電子線照射、プラズマ照射若しくは炉による加熱にさらすことも可能である。
(アモルファスTNOの形成ステップ)
III族窒化物系化合物半導体層の上にアモルファスのTNO層を積層するには、この発明の実施例で説明するように、被スパッタ対象となるIII族窒化物系化合物半導体層を低温(室温程度)に維持した状態でスパッタを実行すればよい。
スパッタ法としてはマグネトロンスパッタ法、RFスパッタ法、DCスパッタ法、EORスパッタ法およびこれらを組み合わせた方法など既知のスパッタ法を用いることができる。発光素子の特性の観点からは、できるだけ半導体層へのダメージが低減される方法であるとより望ましい。また、ターゲット材には、ドーパント材料を含む酸化物ターゲットを用いる他、Tiとドーパントからなる金属ターゲットを用いることも可能である。
なお、製膜後のTNO層をアモルファスにする方法として、積極的に室温以下の温度に基板を冷却してもよい。スパッタ電力を適切に制御することにより、よりアモルファス相が形成しやすい条件とすることができる。
アモルファスTNO層の膜厚は100〜1000nmとすることが望ましいが、素子構成、TNO層の導電率および透過率に応じてこの範囲以外の膜厚を適用することも可能である。
水素ガスが実質的に存在しない減圧雰囲気下で熱処理を行うことにより、TNO層の基板であるIII族窒化物系化合物半導体層の特性が維持される。一般的に材料中の水素の拡散は極めて高速に生じることが知られている。TNO層がアモルファスであるため、さらに高速に水素の拡散が生じる可能性もあり、水素ガスは当該TNO層を容易に透過する。したがって、水素ガスの存在下で熱処理すると水素ガスの影響がIII族窒化物系化合物半導体層にまで及ぶ。特に、III族窒化物系化合物半導体層がp型化されていたとき、水素存在下で熱処理すると、p型半導体層のアクセプタの活性化率が低下し、TNO電極の接触抵抗やp型層自身の抵抗が増加してしまう。
熱処理温度は400℃〜800℃とする。熱処理温度が400℃を下回るとTNO層が充分に結晶化されない。他方、熱処理温度が800℃を超えると、TNO層はルチル型となりやすく充分な低抵抗化ができず、また下層の窒化物半導体層にもダメージが入ってしまう。さらに好ましい熱処理温度は500℃〜750℃である。熱処理時間はTNOの膜厚や熱処理温度により任意に選択できる。
かかる熱処理により結晶化されたTNO層は、半導体素子の透明電極として十分な導電性及び透光性を示すものとなった。また、III族窒化物系化合物半導体からなる基板もその特性が維持される。
この場合の酸素ガスとキャリアガスとの流量比(酸素ガス/(酸素ガス+キャリアガス))は0.05〜0.20体積%とすることが好ましい。これにより、酸素を供給しないときよも導電率が高くなる。さらに好ましくは、酸素ガスとキャリアガスとの流量比(酸素ガス/(酸素ガス+キャリアガス))を0.10〜0.15体積%とする。これにより、酸素が存在しないときに比べて導電率が極めて大きくなる。
このとき、チャンバ内の基底真空度は十分に低くし、流通させる酸素ガスに比べてチャンバ壁などからのアウトガスの影響は無視できる程度とした。真空度が悪く、アウトガスの影響が無視できない場合には、それに応じて適宜流入させるガス比を適切に調整すればよい。
図1にIII族窒化物系化合物半導体発光素子の基本的な半導体積層構造を示す。
厚さ約300μmのサファイア基板1の上に、必要に応じてAlNからなるバッファ層を介在させてn型III族窒化物系化合物半導体層(図面及び以下の明細書の記載において「n層」と略することがある)2が積層される。このn層2はn−GaNからなるコンタクト層とInGaN/n−GaNを多重に積層してなるクラッド層と備える。
n層2の上には活性層3が積層される。この活性層3はAlGaNとInGaNとを多重に積層してなる多重量子井戸構造をとる。
活性層3の上にはp型III族窒化物系化合物半導体層(図面及び以下の明細書において「p層」と略することがある)4が形成される。p層4はInGaN/AlGaNを多重に積層してなるクラッド層とp−GaNからなるコンタクト層とを備える。
以上の各半導体層2〜4はサファイア基板1上へ定法のMOCVD法により積層される。もちろん、基板材料や半導体層の構成はこれに限定されない。
図2の積層構造物をスパッタ装置のチャンバから取り出し、レジスト層6をパターニングし、TNO層5をHF水溶液にてウエットエッチングする(図3参照)。
これにより、アモルファス状態のTNO層5が結晶化される。図4において、結晶化されたTNO層を参照番号51で示している。
TNO層51の上にはpパッド電極7が形成される。pパッド電極7はTNO層5側からNi\Alを順次蒸着して形成する。また、表出したn層2にはnパッド電極8が形成される。このnパッド電極8はn層2側からV\Alを順次蒸着して形成する。パッド電極の特性を安定させるため、熱処理を施した。
その後、パッド電極7、8を露出させた状態で、積層体の表面をSiO2からなる保護膜9で被覆する(図5参照)。
その後、サファイア基板1を分割して、個々のIII族窒化物系化合物半導体発光素子10が形成される。
図6の例では、TNO11/AZO12(AlドープZnO)の多重積層構造からなる導電性透明層13(全体膜厚:810nm、TNO総膜厚:350nm、AZO総膜厚:460nm)を採用し、この導電性透明層13の最上層上全面にAlからなる金属反射膜(膜厚:200nm)15を積層した構造である。符号16はpパッド電極である。図6に示した発光素子20はフリップチップタイプである。
次に、積層体をランプ加熱装置にセットし、上記と同様にして熱処理する。即ち、ランプ加熱装置の加熱炉内を減圧して実質的に水素ガスが存在しない状態とし、熱処理条件は500℃の温度で1時間の加熱時間とする。これにより、アモルファス状態のTNO/AZOが結晶化される。
図7に示すように、サファイア基板上にMOCVDでI−GaN層を成長させた基板(厚さ:200μm)をスパッタ装置にセットし、常温状態を維持してRFマグネトロンスパッタ法を実行してTNO層(厚さ:460nm)を積層した。ターゲットは2″TiO2−Nb2O5(Nb:6at%)であり、スパッタ電力100W(RF)、ガス圧0.8Pa、ターゲット基板間距離75mmとした。酸素ガスとキャリアガスとしてのArガスとを種々の流量比(体積%、酸素ガス/(酸素ガス+Arガス)、図面及び以下の明細書において同じ)で反応装置内へ供給した。
その後、当該基板をスパッタ装置にセットした状態を維持して、スパッタ装置のチャンバ内を減圧する。加熱温度は500℃とし、加熱時間は1時間であった。
図9は加熱処理後のTNO層のX線回折分析結果を示す。図9の結果から、スパッタ時の酸素ガス流量比が0%、0.05%のとき、TNOの結晶構造はアナターゼ型とルチル型の混相であることがわかった。また、酸素ガス流量比が0.10%以上において多結晶アナターゼ単相となることがわかった。そして、酸素ガス流量比が0.125%〜0.15%においてTNO層の結晶性が最も向上している。
図9及び図10の結果から、酸素流量比は0.05〜0.20%とすることが好ましく、更に好ましくは0.10〜0.15%であることがわかる。
なお、上記以外の範囲においても、例えば、酸素流量比が0%や2%においても、得られるTNO層(多結晶膜)は発光素子の導電性電極としての使用が可能であるし、そのときのGaN層も半導体発光素子のp層として使用可能である。
この発明は、上記発明の実施の形態及び実施例の説明に何ら限定されるものではない。特許請求の範囲の記載を逸脱せず、当業者が容易に想到できる範囲で種々の変形態様もこの発明に含まれる。
2 n層
3 活性層
4 p層
5 アモルファスTNO層
51 加熱処理により結晶化されたTNO層
10、20 III族窒化物系化合物半導体発光素子
Claims (3)
- p型のIII族窒化物系化合物半導体層上にTiO2からなる導電性透明層を製造する方法であって、
前記III族窒化物系化合物半導体層の上に、Nb,Ta,Mo,As,Sb,Al及びWからなる群から選ばれる1又は2以上がドープされているアモルファスのTiO2の層を積層する積層ステップと、
実質的に水素ガスの存在しない雰囲気で前記アモルファスのTiO2の層を熱処理して該TiO2の結晶構造を加熱によりアナターゼ型とする熱処理ステップと、を含み、前記アモルファスのTiO2の層は複数の前駆体層を含まず、
前記積層ステップはスパッタ法で行われ、酸素ガスとともに不活性ガスが流通され、前記流通されるガスに占める前記酸素ガスの割合は0.10〜0.15体積%であり、
前記熱処理ステップは実質的に水素ガスが含まれない減圧雰囲気において500℃〜750℃で熱処理することを特徴とするTiO2からなる導電性透明層の製造方法。 - 前記アモルファスのTiO2をパターニングするステップを更に含む、ことを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- p型のIII族窒化物系化合物半導体層を形成した後、請求項2に記載の製造方法を実行して前記p型のIII族窒化物系化合物半導体層の上にTiO2からなる導電性透明層を形成し、該導電性透明層の上にp型電極を形成する、ことを特徴とする半導体発光素子の製造方法。
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