JP5624466B2 - プロピレンターポリマーの製造方法 - Google Patents
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Description
プロピレンコポリマー又はターポリマーは、プロピレンホモポリマーに対して、より良好な耐衝撃性、より低い剛性、及びより良好な透明性の特徴を有しているために用いられている。しかしながら幾つかの場合においては、特に互いに相反する特性が求められている場合にはこれらの特性の間の許容できるバランスを見出すことは困難である。例えば、一定の柔軟性が求められている場合には、これは通常は高い量のキシレン可溶フラクションの存在下で得られ、このため食品と接触する用途のためには好適でない。
WO−03/037981においては、少なくとも、2つの相互接続重合区域を含む反応器内で行うプロセスによって得られるポリプロピレン組成物から製造されるパイプが開示されている。かかるプロセスにより、パイプのために特に好適な高い剛性及び耐衝撃性を有するポリプロピレン組成物が与えられる。プロピレン組成物がプロピレン−エチレン−ブテン−1コポリマーである場合には、曲げ弾性率は700MPaより高い。
更に、WO−98/58971においては、一緒に接続したスラリー及び気相反応器を用いる、プロピレン、エチレン、及び他のα−オレフィンのターポリマーの製造方法が開示されている。この方法は、0.3未満のエチレン/ブテンの比を示すポリマー生成物を製造するためにカスケードで接続した2以上の反応器の組み合わせを用いることを含む。かかるコモノマー分布により、ヘキサン中の低い可溶分含量及び良好な光学特性を有する材料が得られる。
このプロセスは、第1及び第2の相互接続重合区域内で行い、そこに触媒系の存在下でプロピレン、エチレン、及びC4〜C8−α−オレフィンを供給し、そこから生成したポリマーが排出される。成長ポリマー粒子は、迅速流動化条件下で第1の重合区域(昇流管)を通して流れ、該第1の重合区域から排出されて該第2の重合区域(降流管)に入り、それを通って重力の作用下で緻密化形態で流れて、該第2の重合区域から排出されて該第1の重合区域中に再導入され、これにより2つの重合区域の間のポリマーの循環が確立される。一般に、第1の重合区域内での迅速流動化の条件は、モノマー気体混合物を成長ポリマーの再導入点より下側で該第1の重合区域中に供給することによって確立される。第1の重合区域中への輸送ガスの速度は、運転条件下における輸送速度よりも高く、通常は2〜15m/秒である。第2の重合区域においては、ポリマーが重力の作用下で緻密化形態で流れ、固体の密度がポリマーの嵩密度付近の高い値に達し、このため流れの方向に沿って圧力の正の利得を得ることができ、これによりポリマーを機械的手段の助けを用いることなく第1の反応区域中に再導入することが可能になる。このようにして、2つの重合区域の間の圧力のバランス、及びシステム中へ導入されるヘッドロスによって画定される「ループ」循環が形成される。場合によっては、窒素又は脂肪族炭化水素のような1種類以上の不活性ガスを、不活性ガスの分圧の合計が好ましくはガスの全圧の5〜80%となるような量で重合区域内に保持する。例えば温度のような運転パラメーターは、気相オレフィン重合プロセスにおいて通常的なもの、例えば50℃〜120℃である。このプロセスは、0.5〜10MPa、好ましくは1.5〜6MPaの運転圧力下で行うことができる。
本発明の他の目的は、キャストフィルム及び配向フィルム、BOPPフィルム、熱封止性フィルムのような用途、並びに熱封止性及び柔軟性を必要とする全ての用途のために特に好適なプロピレンターポリマーを製造することである。かかるプロピレンターポリマーは、良好な収縮特性及び柔軟性と組み合わせて光学特性と封止特性との間の良好なバランスを有する。
9重量%より高いキシレン可溶フラクション;
8重量%以上のコモノマー単位の全含量;
0.1〜0.8の範囲のC4〜C8−α−オレフィンに対するエチレンの比;及び
(28.013X+120.5)℃以上、好ましくは(21.087X+123.73)℃以上(ここで、XはC4〜C8−α−オレフィン含量に対するエチレン含量の重量比の値である)の溶融温度Tm;
を有することを特徴とする。
更に、本発明によるプロピレンターポリマーの比較的高いキシレン可溶フラクションのために、これから得られるフィルムは、750MPaより低く、好ましくは500〜700MPaの範囲の曲げ弾性率によって示されるある程度の柔軟度を必要とする用途において特に好適である。更に、かかるフィルムは高い溶融温度を有することを特徴としており、これは、上記に記載の低い封止開始温度及び良好な光学特性と組み合わせて広い加工可能性を有することを意味する。
この少なくとも1種類の成核剤は、タルク、シリカ、又はカオリンのような無機添加剤、モノカルボン酸又はポリカルボン酸の塩、例えば安息香酸ナトリウム、又はtert−ブチル安息香酸アルミニウム、ジベンジリデンソルビトール又はそのC1〜C8アルキル置換誘導体、例えばメチルジベンジリデンソルビトール、エチルジベンジリデンソルビトール、又はジメチルジベンジリデンソルビトール、或いはリン酸のジエステルの塩、例えば、2,2’−メチレンビス(4,6−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスフェートのナトリウム又はリチウム塩の中から選択することができる。特に好ましい成核剤は、3,4−ジメチルジベンジリデンソルビトール;アルミニウム−ヒドロキシビス[2,2’−メチレンビス(4,6−ジ−t−ブチルフェニル)ホスフェート];ナトリウム2,2’−メチレンビス(4,6−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスフェート、及びビシクロ[2,2,1]ヘプタン−2,3−ジカルボン酸ジナトリウム塩(1R、2R、3R、4S)である。この少なくとも1種類の成核剤は、少なくとも1種類の成核剤及びプロピレンターポリマーを通常の押出機内において剪断条件下で溶融ブレンドすることなどの公知の方法によってプロピレンターポリマーに加えることができる。
−コモノマー含量の測定:赤外分光法(IR分光法)によった。
−キシレン中の溶解度:2.5gのポリマーを撹拌下135℃において250mLのキシレン中に溶解した。20分後、溶液を未だ撹拌下で25℃に冷却し、次に30分間沈降させた。濾紙を用いて沈殿物を濾過し、溶液を窒素流中で蒸発させ、残渣を一定重量に達するまで真空下80℃で乾燥した。室温(25℃)において可溶及び不溶のポリマーの重量%を計算した。
−曲げ弾性率:ISO−178法にしたがって測定した。
−溶融温度:ASTM−D3417法(ISO−11357/1及び3法と同様である)にしたがい、示差走査熱量測定(DSC)によって測定した。
200×20mmのフィルム試料を空気循環オーブン内に配置することによってフィルムの収縮度を測定した。オーブンの滞留時間は異なる空気温度(100〜110℃)において180秒(±5秒)であった。以下の関係式:
フィルム収縮度=(Li−Lf)/Li×100
(式中、
Liは初期フィルム寸法であり;
Lfはオーブン処理後のフィルム寸法である)
によって最終的なフィルム収縮度の計算値を求めた。
−封止開始温度(SIT):
以下のようにして測定した。
一軸Collin押出機(スクリューの長さ/直径比:25)内において、7m/分のフィルム引取速度及び210〜250℃の溶融温度でそれぞれの試験組成物を押出すことによって、50μmの厚さを有する幾つかのフィルムを調製した。得られたそれぞれのフィルムを、97のアイソタクチシティーインデックス及び2g/10分のMFR−Lを有するプロピレンホモポリマーの厚さ1000μmのフィルムの上に載置した。載置したフィルムを、Carverプレス内において、200℃、9000kgの負荷下で5分間保持することによって互いに結合させた。
SITの測定:
それぞれの試験に関して、上記の2枚の試験片を、隣接する層が特定の試験組成物の層であるように整列させて載置した。Brugger Feinmechanik SealerモデルHSG-ETK 745を用いて、載置した試験片を5cmの側の一方に沿って封止した。封止時間は0.1N/mm2の圧力において0.5秒であった。封止温度は、それぞれの封止に関して、試験組成物の溶融温度よりも約10℃低い温度から出発して上昇させた。封止した試料を冷却した後、それらの未封止端をInstron機に取り付け、50mm/分の引張り速度で試験した。
−曇り度(1mmプラークに関する):
用いた方法によれば、5×5cmの試験片を切断して厚さ1mmのプラークに成形し、HazemeterタイプUX-10に接続したGardner光度測定ユニット、又はフィルター「C」を有するG.E. 1209光源を有する同等の装置を用いて曇り度値を測定した。装置を較正するために既知の曇り度の参照試料を用いた。試験するプラークは以下の方法にしたがって調製した。GBF Plastiniector G235/90射出成形機を用い、以下の処理条件下において90トンで75×75×1mmのプラークを成形した。
背圧:10バール
溶融温度:260℃;
射出時間:5秒;
保圧切り替え圧力:50バール;
第1段階保圧:30バール;
第2段階圧力:20バール;
保圧プロファイル:第1段階:5秒;
第2段階:10秒;
冷却時間:20秒;
成形型水温:40℃。
曇り度に関するものと同じ試験片について測定した。
この試験に関して用いた装置は、入射光測定用のモデル1020 Zehntner光度計であった。96.2%の標準光沢度を有する黒色ガラスについての60°の入射角度での測定、及び55.4%の標準光沢度を有する黒色ガラスについての45°の入射角度での測定を行うことによって較正を行った。
高立体特異性チーグラー・ナッタ触媒の存在下でプロピレン、エチレン、及びブテン−1を重合することによってプロピレンターポリマーを製造した。
重合反応器中に、予備重合触媒系、水素(分子量調整剤として用いた)、気体状態のプロピレン、エチレン、及びブテン−1(モル%で表す供給量を表1に示す)を連続した一定流で供給することによってプロピレンターポリマーを製造した。
重合工程から排出されるポリマー粒子を水蒸気処理にかけて未反応のモノマーを除去し、乾燥した。
比較例1のプロピレンターポリマーは、PCT特許出願WO−98/58971の実施例2によるプロピレンターポリマーである。
表2に、実施例1〜3及び比較例1において製造されたプロピレンターポリマーについて測定した特性を示す。
Claims (3)
- 第1の重合区域および第2の重合区域を含む気相反応器内で行う、プロピレンターポリマーの製造方法であって、
第1の重合区域がそれを通って成長ポリマー粒子が迅速流動化条件下で流れる昇流管、第2の重合区域がそれを通って成長ポリマー粒子が重力の作用下で緻密化形態で流れる降流管であり、両者はループを形成するように相互接続されており、
エチレンから誘導されるコモノマー単位及びC4〜C8−α−オレフィンの群から選択される1種類のα−オレフィンから誘導されるコモノマー単位を含み、コモノマー単位の全含量がターポリマーの全重量に対して8重量%以上であり、C4〜C8−α−オレフィンに対するエチレンの重量比の値が0.1〜0.8の範囲であることを特徴とするプロピレンターポリマーの製造方法。 - エチレン、及びC4〜C8−α−オレフィンの群から選択される1種類のα−オレフィンから誘導されるコモノマー単位を含み、
9重量%より高く、19.6重量%以下のキシレン可溶フラクション;
8重量%以上のコモノマー単位の全含量;
0.1〜0.8の範囲のC4〜C8−α−オレフィンに対するエチレンの重量比;及び
(28.013X+120.5)(ここで、XはC4〜C8−α−オレフィンに対するエチレンの重量比の値である)以上の溶融温度Tm;
を有することを特徴とするプロピレンターポリマー。 - 請求項2に記載のプロピレンターポリマーを含む少なくとも1つの層を含むフィルム。
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