JP5620217B2 - Manufacturing method of organic EL device - Google Patents
Manufacturing method of organic EL device Download PDFInfo
- Publication number
- JP5620217B2 JP5620217B2 JP2010225052A JP2010225052A JP5620217B2 JP 5620217 B2 JP5620217 B2 JP 5620217B2 JP 2010225052 A JP2010225052 A JP 2010225052A JP 2010225052 A JP2010225052 A JP 2010225052A JP 5620217 B2 JP5620217 B2 JP 5620217B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- organic
- laminate
- layer
- substrate
- dark spot
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 23
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 53
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 42
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 31
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 24
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 20
- 230000007547 defect Effects 0.000 claims description 17
- 230000002950 deficient Effects 0.000 claims description 9
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 119
- 238000005401 electroluminescence Methods 0.000 description 73
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 35
- 239000002346 layers by function Substances 0.000 description 30
- 239000010408 film Substances 0.000 description 28
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 26
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 26
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 13
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 13
- 238000001771 vacuum deposition Methods 0.000 description 12
- -1 unsaturated alicyclic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 10
- 230000008569 process Effects 0.000 description 9
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000002585 base Substances 0.000 description 8
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 8
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 8
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 7
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 7
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 7
- 229920000089 Cyclic olefin copolymer Polymers 0.000 description 6
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 6
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 5
- 230000005525 hole transport Effects 0.000 description 5
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 4
- 239000011358 absorbing material Substances 0.000 description 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XJHCXCQVJFPJIK-UHFFFAOYSA-M caesium fluoride Chemical compound [F-].[Cs+] XJHCXCQVJFPJIK-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 4
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N molybdenum trioxide Chemical compound O=[Mo](=O)=O JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- JFNLZVQOOSMTJK-KNVOCYPGSA-N norbornene Chemical compound C1[C@@H]2CC[C@H]1C=C2 JFNLZVQOOSMTJK-KNVOCYPGSA-N 0.000 description 4
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 4
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 4
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 3
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 3
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 3
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 3
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 3
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 3
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 3
- PQXKHYXIUOZZFA-UHFFFAOYSA-M lithium fluoride Chemical compound [Li+].[F-] PQXKHYXIUOZZFA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 3
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 3
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 3
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 3
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 3
- 239000007779 soft material Substances 0.000 description 3
- 229920005992 thermoplastic resin Polymers 0.000 description 3
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910001887 tin oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- WSSSPWUEQFSQQG-UHFFFAOYSA-N 4-methyl-1-pentene Chemical compound CC(C)CC=C WSSSPWUEQFSQQG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920008347 Cellulose acetate propionate Polymers 0.000 description 2
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XUMBMVFBXHLACL-UHFFFAOYSA-N Melanin Chemical compound O=C1C(=O)C(C2=CNC3=C(C(C(=O)C4=C32)=O)C)=C2C4=CNC2=C1C XUMBMVFBXHLACL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920012266 Poly(ether sulfone) PES Polymers 0.000 description 2
- 239000004642 Polyimide Substances 0.000 description 2
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 2
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 2
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Propanedioic acid Natural products OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910006404 SnO 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 2
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 2
- ZSWFCLXCOIISFI-UHFFFAOYSA-N cyclopentadiene Chemical compound C1C=CC=C1 ZSWFCLXCOIISFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- AMGQUBHHOARCQH-UHFFFAOYSA-N indium;oxotin Chemical compound [In].[Sn]=O AMGQUBHHOARCQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012212 insulator Substances 0.000 description 2
- 238000010030 laminating Methods 0.000 description 2
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 description 2
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 description 2
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 2
- 239000012044 organic layer Substances 0.000 description 2
- 238000000059 patterning Methods 0.000 description 2
- 229920001643 poly(ether ketone) Polymers 0.000 description 2
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 description 2
- 229920002492 poly(sulfone) Polymers 0.000 description 2
- 229920001230 polyarylate Polymers 0.000 description 2
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 description 2
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 description 2
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 2
- 229920001225 polyester resin Polymers 0.000 description 2
- 239000004645 polyester resin Substances 0.000 description 2
- 239000011112 polyethylene naphthalate Substances 0.000 description 2
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 description 2
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 2
- 229920005749 polyurethane resin Polymers 0.000 description 2
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 2
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 2
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 2
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 description 2
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- TVIVIEFSHFOWTE-UHFFFAOYSA-K tri(quinolin-8-yloxy)alumane Chemical compound [Al+3].C1=CN=C2C([O-])=CC=CC2=C1.C1=CN=C2C([O-])=CC=CC2=C1.C1=CN=C2C([O-])=CC=CC2=C1 TVIVIEFSHFOWTE-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 2
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 2
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 1
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N Calcium oxide Chemical compound [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 229920000298 Cellophane Polymers 0.000 description 1
- 229920000623 Cellulose acetate phthalate Polymers 0.000 description 1
- 229920001747 Cellulose diacetate Polymers 0.000 description 1
- 229920002284 Cellulose triacetate Polymers 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IMROMDMJAWUWLK-UHFFFAOYSA-N Ethenol Chemical compound OC=C IMROMDMJAWUWLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000663 Hydroxyethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000004354 Hydroxyethyl cellulose Substances 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000020 Nitrocellulose Substances 0.000 description 1
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 1
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 1
- 239000004695 Polyether sulfone Substances 0.000 description 1
- 239000004697 Polyetherimide Substances 0.000 description 1
- 229920001328 Polyvinylidene chloride Polymers 0.000 description 1
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920010524 Syndiotactic polystyrene Polymers 0.000 description 1
- NNLVGZFZQQXQNW-ADJNRHBOSA-N [(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5-diacetyloxy-3-[(2s,3r,4s,5r,6r)-3,4,5-triacetyloxy-6-(acetyloxymethyl)oxan-2-yl]oxy-6-[(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5,6-triacetyloxy-2-(acetyloxymethyl)oxan-3-yl]oxyoxan-2-yl]methyl acetate Chemical compound O([C@@H]1O[C@@H]([C@H]([C@H](OC(C)=O)[C@H]1OC(C)=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](OC(C)=O)[C@H](OC(C)=O)[C@@H](COC(C)=O)O1)OC(C)=O)COC(=O)C)[C@@H]1[C@@H](COC(C)=O)O[C@@H](OC(C)=O)[C@H](OC(C)=O)[C@H]1OC(C)=O NNLVGZFZQQXQNW-ADJNRHBOSA-N 0.000 description 1
- FJWGYAHXMCUOOM-QHOUIDNNSA-N [(2s,3r,4s,5r,6r)-2-[(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5-dinitrooxy-2-(nitrooxymethyl)-6-[(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5,6-trinitrooxy-2-(nitrooxymethyl)oxan-3-yl]oxyoxan-3-yl]oxy-3,5-dinitrooxy-6-(nitrooxymethyl)oxan-4-yl] nitrate Chemical compound O([C@@H]1O[C@@H]([C@H]([C@H](O[N+]([O-])=O)[C@H]1O[N+]([O-])=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O[N+]([O-])=O)[C@H](O[N+]([O-])=O)[C@@H](CO[N+]([O-])=O)O1)O[N+]([O-])=O)CO[N+](=O)[O-])[C@@H]1[C@@H](CO[N+]([O-])=O)O[C@@H](O[N+]([O-])=O)[C@H](O[N+]([O-])=O)[C@H]1O[N+]([O-])=O FJWGYAHXMCUOOM-QHOUIDNNSA-N 0.000 description 1
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 1
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- 229920000180 alkyd Polymers 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- QVQLCTNNEUAWMS-UHFFFAOYSA-N barium oxide Chemical compound [Ba]=O QVQLCTNNEUAWMS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 229910052792 caesium Inorganic materials 0.000 description 1
- TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N caesium atom Chemical compound [Cs] TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L calcium difluoride Chemical compound [F-].[F-].[Ca+2] WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 description 1
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 description 1
- 235000010948 carboxy methyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 239000008112 carboxymethyl-cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- HKQOBOMRSSHSTC-UHFFFAOYSA-N cellulose acetate Chemical compound OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OC1C(CO)OC(O)C(O)C1O.CC(=O)OCC1OC(OC(C)=O)C(OC(C)=O)C(OC(C)=O)C1OC1C(OC(C)=O)C(OC(C)=O)C(OC(C)=O)C(COC(C)=O)O1.CCC(=O)OCC1OC(OC(=O)CC)C(OC(=O)CC)C(OC(=O)CC)C1OC1C(OC(=O)CC)C(OC(=O)CC)C(OC(=O)CC)C(COC(=O)CC)O1 HKQOBOMRSSHSTC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920006217 cellulose acetate butyrate Polymers 0.000 description 1
- 229940081734 cellulose acetate phthalate Drugs 0.000 description 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010549 co-Evaporation Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 229920000547 conjugated polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 150000001925 cycloalkenes Chemical class 0.000 description 1
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000007607 die coating method Methods 0.000 description 1
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 1
- 239000012769 display material Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 235000019447 hydroxyethyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 150000003949 imides Chemical class 0.000 description 1
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910003437 indium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- BLFVVZKSHYCRDR-UHFFFAOYSA-N n-[4-[4-(n-naphthalen-2-ylanilino)phenyl]phenyl]-n-phenylnaphthalen-2-amine Chemical group C1=CC=CC=C1N(C=1C=C2C=CC=CC2=CC=1)C1=CC=C(C=2C=CC(=CC=2)N(C=2C=CC=CC=2)C=2C=C3C=CC=CC3=CC=2)C=C1 BLFVVZKSHYCRDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920001220 nitrocellulos Polymers 0.000 description 1
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 description 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 1
- 229920006122 polyamide resin Polymers 0.000 description 1
- 229920005668 polycarbonate resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004431 polycarbonate resin Substances 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 229920006393 polyether sulfone Polymers 0.000 description 1
- 229920001601 polyetherimide Polymers 0.000 description 1
- 229920013716 polyethylene resin Polymers 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 239000011116 polymethylpentene Substances 0.000 description 1
- 229920000306 polymethylpentene Polymers 0.000 description 1
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 description 1
- 229920005672 polyolefin resin Polymers 0.000 description 1
- 229920005990 polystyrene resin Polymers 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 235000019422 polyvinyl alcohol Nutrition 0.000 description 1
- 239000005033 polyvinylidene chloride Substances 0.000 description 1
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 description 1
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 description 1
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000006798 recombination Effects 0.000 description 1
- 238000005215 recombination Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000006748 scratching Methods 0.000 description 1
- 230000002393 scratching effect Effects 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 description 1
- 238000004528 spin coating Methods 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 description 1
- CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N strontium atom Chemical compound [Sr] CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-L terephthalate(2-) Chemical compound [O-]C(=O)C1=CC=C(C([O-])=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000007738 vacuum evaporation Methods 0.000 description 1
- YVTHLONGBIQYBO-UHFFFAOYSA-N zinc indium(3+) oxygen(2-) Chemical compound [O--].[Zn++].[In+3] YVTHLONGBIQYBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
- H05B33/00—Electroluminescent light sources
- H05B33/02—Details
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
- H05B33/00—Electroluminescent light sources
- H05B33/02—Details
- H05B33/04—Sealing arrangements, e.g. against humidity
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
- H05B33/00—Electroluminescent light sources
- H05B33/10—Apparatus or processes specially adapted to the manufacture of electroluminescent light sources
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
- H05B33/00—Electroluminescent light sources
- H05B33/12—Light sources with substantially two-dimensional radiating surfaces
- H05B33/14—Light sources with substantially two-dimensional radiating surfaces characterised by the chemical or physical composition or the arrangement of the electroluminescent material, or by the simultaneous addition of the electroluminescent material in or onto the light source
Landscapes
- Electroluminescent Light Sources (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
Description
本発明は、有機ＥＬ（Ｅｌｅｃｔｒｏ Ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ）装置の製造方法に関するものである。 The present invention relates to a method for manufacturing an organic EL (Electro Luminescence) device.
近年、白熱灯や蛍光灯に代わる照明装置として有機ＥＬ装置が注目され、多くの研究がなされている。また、テレビに代表されるディスプレイ部材においても液晶方式やプラズマ方式に変わる方式として有機ＥＬ方式が注目されている。 In recent years, organic EL devices have attracted attention as a lighting device that can replace incandescent lamps and fluorescent lamps, and many studies have been made. In addition, an organic EL method is attracting attention as a method for changing to a liquid crystal method or a plasma method in a display member typified by a television.
ここで、有機ＥＬ装置は、ガラス基板や透明樹脂フィルム等の基材に、有機ＥＬ素子を積層したものである。
また、有機ＥＬ素子は、一方又は双方が透光性を有する２つの電極を対向させ、この電極の間に有機化合物からなる発光層を積層したものである。有機ＥＬ装置は、電気的に励起された電子と正孔との再結合のエネルギーによって発光する。
有機ＥＬ装置は、自発光デバイスであるため、ディスプレイ材料として使用すると高コントラストの画像を得ることができる。また、発光層の材料を適宜選択することにより、種々の波長の光を発光することができる。また、白熱灯や蛍光灯に比べて厚さが極めて薄く、且つ面状に発光するので、設置場所の制約が少ない。
Here, the organic EL device is obtained by laminating an organic EL element on a base material such as a glass substrate or a transparent resin film.
In addition, the organic EL element has two or more light-transmitting electrodes facing each other, and a light emitting layer made of an organic compound is laminated between the electrodes. The organic EL device emits light by the energy of recombination of electrically excited electrons and holes.
Since the organic EL device is a self-luminous device, a high-contrast image can be obtained when used as a display material. In addition, light of various wavelengths can be emitted by appropriately selecting the material of the light emitting layer. Further, since the thickness is extremely thin compared to incandescent lamps and fluorescent lamps, and the light is emitted in a planar shape, there are few restrictions on the installation location.
有機ＥＬ装置の代表的な層構成は、図５の通りである。図５に示される有機ＥＬ装置２００は、ボトムエミッション型と称される構成であり、基板２０１に、透明電極層２０２と、機能層２０３と、裏面電極層２０５が積層され、これらが封止部２０６によって封止されたものである。（例えば、特許文献１）
また、機能層２０３は、複数の有機化合物の薄膜が積層されたものである。機能層２０３の膜厚は通常、数百ｎｍと言う極めて薄い膜厚で形成される。
A typical layer structure of the organic EL device is as shown in FIG. The
The
代表的な機能層２０３の層構成は、図６の通りであり、正孔注入層２１０、正孔輸送層２１１、発光層２１２、及び電子輸送層２１３を有している。また、必要に応じて電子輸送層２１３と裏面電極層２０５の間に電子注入層が挿入される。
A typical
即ち、発光層で発光された光が有機ＥＬ装置を構成する積層構造を透過して出光され、自発光デバイスとして機能する。 That is, light emitted from the light emitting layer is emitted through the laminated structure constituting the organic EL device, and functions as a self light emitting device.
しかしながら、機能層は上述したように極めて薄い薄膜であり、その薄い膜厚で正負極に印加される電界に耐える必要があり、実際には後述する欠陥部分で電流リーク箇所となり、そのリーク量が多い場合にはショートとなり、素子自体が発光しない状況となり、歩留まりの低下を招く。このような欠陥としては、例えば、透明電極層に場合によって生じる急峻な凹凸に起因する機能層中の膜厚が薄くなっている部分があり、局所的に電界が集中しショートとなる。また、例えば、有機層の表面にゴミが付着した状態で裏面電極層を形成した場合に生じる可能性がある裏面電極層の不連続点や有機層自体の局所的な不均一点もこのような欠陥を構成すると考えられる。 However, the functional layer is an extremely thin thin film as described above, and it is necessary to withstand the electric field applied to the positive and negative electrodes with the thin film thickness. If the number is large, a short circuit occurs, and the element itself does not emit light, resulting in a decrease in yield. As such a defect, for example, there is a portion where the film thickness in the functional layer is thin due to steep unevenness generated in some cases in the transparent electrode layer, and the electric field is locally concentrated to cause a short circuit. Also, for example, discontinuous points of the back electrode layer and local non-uniformities of the organic layer itself that may occur when the back electrode layer is formed with dust attached to the surface of the organic layer It is thought to constitute a defect.
そこで、本発明は、上記した問題点を解決するものであり、歩留まりが高く、かつ視認性に優れた有機ＥＬ装置を開発することを課題とするものである。 Therefore, the present invention solves the above-described problems, and an object of the present invention is to develop an organic EL device having a high yield and excellent visibility.
上記課題を解決するために種々検討した結果、本発明者は、通電時に発光すべき領域に所定の条件を満足するダークスポットを形成させることにより、歩留まりを向上させることができることを見出し、本発明を試した。
ここで、ダークスポットとは例えば封止が不十分な時に、水分や酸素に起因して発生する非発光点である。発生したダークスポットは、成長し拡大化すると、有機ＥＬ装置の耐久性や品質に悪影響を及ぼす。一般的に、十分に封止された素子では水分や酸素の影響はないため、ダークスポットは発生しない。しかし、素子を水分や酸素に曝した状態で点灯させると裏面電極に酸化物が形成される。その酸化物が形成された箇所は部分的に絶縁化されるため、素子を通電した場合に該当箇所が非発光、即ちダークスポットになると考えられる。
As a result of various studies to solve the above problems, the present inventor has found that the yield can be improved by forming a dark spot that satisfies a predetermined condition in a region that should emit light when energized. Tried.
Here, the dark spot is a non-light emitting point generated due to moisture or oxygen when sealing is insufficient, for example. When the generated dark spot grows and expands, it adversely affects the durability and quality of the organic EL device. In general, a sufficiently sealed element is not affected by moisture or oxygen, so that no dark spot is generated. However, when the element is lit in a state exposed to moisture or oxygen, an oxide is formed on the back electrode. Since the portion where the oxide is formed is partially insulated, it is considered that when the element is energized, the corresponding portion does not emit light, that is, becomes a dark spot.
点灯直後のダークスポットは、肉眼では見えない程度の大きさであるが、さらに点灯を継続すると、これを核として成長していく。また、ダークスポットは、点灯を行わない保存状態でも発生し、経時的に成長する。
また、有機ＥＬ装置を製品として出荷するためには良好な視認性が求められる。一定時間点灯し安定した状態の出荷時に、基準以上のダークスポットが発生していると、視覚性が悪くなるため、製品として欠陥品として扱われ、即ち、歩留まり低下の原因となる。
The dark spot immediately after lighting is a size that cannot be seen with the naked eye, but if the lighting continues further, it grows with this as the core. Further, the dark spot is generated even in a storage state where no lighting is performed, and grows with time.
Moreover, in order to ship the organic EL device as a product, good visibility is required. When a dark spot exceeding the reference is generated at the time of shipment in a stable state that is lit for a certain period of time, the visibility deteriorates, so that the product is treated as a defective product, that is, the yield is reduced.
このように、ダークスポットは従来、素子の品質を低下させるものと認識されており、極力発生を抑制することが有機ＥＬ装置の重要な課題と考えられてきた。
しかし、本発明者は、あらかじめ通電時に発光すべき領域に酸化物の形成に起因するダークスポットを形成し、電流リーク箇所を絶縁体にしておくことによって、上述した欠陥に起因するショートの発生を防止できることを見出した。即ち、裏面電極に用いられる金属層はかなりの水分や酸素の遮断効果を持っているが、電流リーク箇所には透明電極層に生じている急峻な凹凸やゴミに起因する裏面電極の不連続点があり、そこから水分や酸素が浸入してダークスポットが発生しやすいと考えられるため、電極リーク箇所を優先的に絶縁化してショートの発生を防止することができることを見出した。また、ダークスポット形成後に封止をすることにより、ダークスポットの成長の抑制も可能であることを見出した。さらに、この方法に基づきダークスポットを形成すると、場合によって見た目が悪いものとなってしまう可能性があるが、本発明者はさらなる改良を加え、鋭意検討を重ねた結果、基材の表面に光を散乱する散乱層を設けることを発明した。
Thus, the dark spot has been conventionally recognized as degrading the quality of the element, and it has been considered that suppressing the generation as much as possible is an important problem of the organic EL device.
However, the inventor previously formed a dark spot due to the formation of oxide in a region that should emit light when energized, and made the current leak location an insulator, thereby preventing the occurrence of a short circuit due to the above-described defects. I found out that it can be prevented. In other words, the metal layer used for the back electrode has a considerable moisture and oxygen blocking effect, but the current leak location is a discontinuous point on the back electrode due to steep irregularities or dust generated in the transparent electrode layer. Therefore, it was considered that dark spots are likely to occur due to intrusion of moisture and oxygen from there, and therefore, it was found that the occurrence of a short circuit can be prevented by preferentially insulating the electrode leak portion. It was also found that dark spot growth can be suppressed by sealing after dark spot formation. Furthermore, if dark spots are formed based on this method, the appearance may be poor in some cases. However, as a result of further improvements and extensive studies, the present inventor has made light on the surface of the substrate. It was invented to provide a scattering layer that scatters.
そのように導き出された発明は、基材上に少なくとも、透光性を有する第１電極層と、有機発光層と、第２電極層が積層された有機ＥＬ装置において、通電時に発光すべき領域に下記（１）〜（３）の全ての条件を満足するダークスポットが形成されており、前記基材の表面に光を散乱させる散乱層が設けられていることを特徴とする有機ＥＬ装置である。
（１）直径が１ｍｍ以上のダークスポットが存在しない。
（２）直径が５０μｍ以上のダークスポットが１平方センチメートル当たり１個以上存在する。
（３）直径が２０μｍ以上のダークスポットが１平方センチメートル当たり５個以上存在する。
In the organic EL device in which at least the first electrode layer having translucency, the organic light emitting layer, and the second electrode layer are laminated on the base material, the invention thus derived is a region that should emit light when energized. In the organic EL device, a dark spot satisfying all of the following conditions (1) to (3) is formed, and a scattering layer for scattering light is provided on the surface of the substrate. is there.
(1) There is no dark spot having a diameter of 1 mm or more.
(2) There are one or more dark spots having a diameter of 50 μm or more per square centimeter.
(3) There are 5 or more dark spots with a diameter of 20 μm or more per square centimeter.
かかる構成によれば、通電時に発光すべき領域に所定のダークスポットがすでに形成されているため、上述した欠陥に起因するショートの発生を防止でき、また、ダークスポットの成長の抑制も可能なので、歩留まりが向上する。
また、基材の表面に光を散乱させる散乱層が設けられているため、発光効率の向上が可能である。また、ダークスポットによる見た目の悪さも改善できる。
According to such a configuration, since a predetermined dark spot is already formed in a region to emit light when energized, it is possible to prevent occurrence of a short circuit due to the above-described defect, and it is also possible to suppress the growth of the dark spot. Yield is improved.
Moreover, since the scattering layer which scatters light is provided in the surface of a base material, luminous efficiency can be improved. In addition, poor visual appearance due to dark spots can be improved.
好ましい実施態様は、上述の有機ＥＬ装置であって、さらに、前記通電時に発光すべき領域に下記（４）の条件を満足するダークスポットが形成されている有機ＥＬ装置とすることである。
（４）直径が５０μｍ以上のダークスポットが複数存在し、最も距離の近い２個のダークスポットの中心間距離が２ｍｍ以上である。
A preferred embodiment is the above-described organic EL device, in which a dark spot that satisfies the following condition (4) is formed in the region that should emit light when energized.
(4) There are a plurality of dark spots having a diameter of 50 μm or more, and the distance between the centers of the two dark spots closest to each other is 2 mm or more.
かかる構成によれば、上述のダークスポットによる見た目の悪さの改善を十分なものとすることができる。 According to this configuration, it is possible to sufficiently improve the poor appearance due to the dark spot.
好ましい実施態様は、前記散乱層はシートであり、基材の表面に前記シートが設けられて散乱層が形成されていることを特徴とする。 In a preferred embodiment, the scattering layer is a sheet, and the scattering layer is formed by providing the sheet on the surface of a substrate.
かかる構成によれば、散乱層はシートであるため、散乱層を設計しやすい。 According to this configuration, since the scattering layer is a sheet, it is easy to design the scattering layer.
好ましい実施態様は、基材の表面に凹凸が形成されて散乱層が形成されていることを特徴とする。 A preferred embodiment is characterized in that a scattering layer is formed by forming irregularities on the surface of the substrate.
かかる構成によれば、基材の表面に凹凸が形成されて散乱層が形成されているため、新たに別の材料を必要とせず、コストの低減につながる。 According to this structure, since the unevenness | corrugation is formed in the surface of a base material and the scattering layer is formed, another new material is not required and it leads to cost reduction.
請求項１に記載の発明は、基材上に少なくとも、透光性を有する第１電極層と、有機発光層と、第２電極層が積層された積層体を備え、前記積層体が封止部材で封止された有機ＥＬ装置を製造する方法において、基材の表面に光を散乱させる散乱層を形成する工程と、前記積層体を封止部材で封止する前に、通電時にダークスポットとなる欠陥部を形成する工程を有し、
前記欠陥部を形成する工程では、以下の（１）〜（３）の全ての条件を満足するダークスポットが形成されるまで、前記積層体を所定の条件の環境下に設置することを特徴とする有機ＥＬ装置の製造方法である。
（１）直径が１ｍｍ以上のダークスポットが存在しない。
（２）直径が５０μｍ以上のダークスポットが１平方センチメートル当たり１個以上存在する。
（３）直径が２０μｍ以上のダークスポットが１平方センチメートル当たり５個以上存在する。
The invention according to
In the step of forming the defect portion, the stacked body is placed in an environment of a predetermined condition until a dark spot that satisfies all of the following conditions (1) to (3) is formed. This is a method for manufacturing an organic EL device.
(1) There is no dark spot having a diameter of 1 mm or more.
(2) There are one or more dark spots having a diameter of 50 μm or more per square centimeter.
(3) There are 5 or more dark spots with a diameter of 20 μm or more per square centimeter.
かかる構成によれば、有機ＥＬ装置を効率良く製造できる。 According to this configuration, the organic EL device can be efficiently manufactured.
請求項２に記載の発明は、前記欠陥部を形成する工程において、形成されるダークスポットがさらに下記（４）の条件を満足するように調節することを特徴とする請求項１に記載の有機ＥＬ装置の製造方法である。
（４）直径が５０μｍ以上のダークスポットが複数存在し、最も距離の近い２個のダークスポットの中心間距離が２ｍｍ以上である。
The invention according to
(4) There are a plurality of dark spots having a diameter of 50 μm or more, and the distance between the centers of the two dark spots closest to each other is 2 mm or more.
請求項３に記載の発明は、通電時にダークスポットとなる欠陥部を形成する工程は、前記所定の条件が次の少なくともいずれかの方法によって行われることを特徴とする請求項１又は２に記載の有機ＥＬ装置の製造方法である。
（１）前記積層体を水蒸気の雰囲気に晒す。
（２）前記積層体に液体を噴霧する。
（３）前記積層体を液体に浸漬する。
（４）前記積層体を有酸素雰囲気に晒す。
（５）前記積層体を活性ガス雰囲気に晒す。
（６）前記積層体を大気中に晒す。
According to a third aspect of the present invention, in the step of forming a defect portion that becomes a dark spot when energized, the predetermined condition is performed by at least one of the following methods. This is a method for manufacturing the organic EL device.
(1) Exposing the laminate to an atmosphere of water vapor.
(2) A liquid is sprayed on the laminate.
(3) The laminate is immersed in a liquid.
(4) Exposing the laminate to an aerobic atmosphere.
(5) Exposing the laminate to an active gas atmosphere.
(6) The laminate is exposed to the atmosphere.
かかる構成によれば、通電時にダークスポットとなる欠陥部を形成するのが容易となる。 According to this configuration, it becomes easy to form a defective portion that becomes a dark spot when energized.
請求項４に記載の発明は、前記基材の表面にシートを設けて散乱層を形成することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の有機ＥＬ装置の製造方法である。
The invention according to claim 4 is the method for manufacturing an organic EL device according to any one of
請求項５に記載の発明は、基材の表面に凹凸を形成して、散乱層を形成することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の有機ＥＬ装置の製造方法である。
The invention according to
好ましい実施態様は、通電時にダークスポットとなる欠陥部を形成する工程は、積層体への通電下で行われることを特徴とする。 In a preferred embodiment, the step of forming a defect portion that becomes a dark spot when energized is performed under energization of the laminate.
かかる構成によれば、通電下で欠陥部を形成するため、同時に発光確認ができる。即ち、作業工程の短縮が可能となる。 According to such a configuration, since a defective portion is formed under energization, light emission can be confirmed at the same time. That is, the work process can be shortened.
本発明によれば、歩留まりが高く、視認性に優れた有機ＥＬ装置を提供することができる。 According to the present invention, an organic EL device having a high yield and excellent visibility can be provided.
本発明は、有機ＥＬ装置と、当該有機ＥＬ装置の製造方法に係るものである。図１は、本発明の第１実施形態に係る有機ＥＬ装置１を示している。
The present invention relates to an organic EL device and a method for manufacturing the organic EL device. FIG. 1 shows an
図１及び図２に示すように、有機ＥＬ装置１は、基板２（基材）の片面上に、第１電極層３と、機能層５と、第２電極層６がこの順番に積層された構造を有しており、これらが封止部材８によって封止されている。また、基板２の他面上には散乱層７を有している。即ち、光の取り出し側に散乱層７が配されている。なお、有機ＥＬ装置１の内、封止部材８を除いたものを積層体１１（有機ＥＬ素子）で表す。
As shown in FIGS. 1 and 2, the
また、本発明の有機ＥＬ素子は好ましくは集積された有機ＥＬ素子であり、この場合、図２のように、第１電極層３には、部分的に第１電極層３を除去した第１電極層分離溝１５が設けられている。機能層５には、部分的に機能層５を除去した機能層分離溝１６が設けられている。第２電極層６と機能層５の双方には、部分的に第２電極層６と機能層５の双方を除去した単位発光素子分離溝１７が設けられている。
Further, the organic EL element of the present invention is preferably an integrated organic EL element. In this case, as shown in FIG. 2, the
基板２は、材質については特に限定されるものではなく、例えば、フレキシブルなフィルム基板やプラスチック基板などから適宜選択され用いられる。特にガラス基板や透明なフィルム基板は透明性や加工性の良さの点から好適である。
The material of the
上記フィルム基板の例としては、熱可塑性樹脂や熱硬化製樹脂などが採用される。熱可塑性樹脂には、アクリル樹脂やポリエステル、ポリカーボネート樹脂、ポリオレフィン、シクロオレフィンポリマー（ＣＯＰ）などが採用でき、熱硬化製性樹脂には、ポリウレタンなどが採用できる。これらの中でも、優れた光学等方性と水蒸気遮断性を有するシクロオレフィンポリマー（ＣＯＰ）を主成分とする基板が特に好ましい。 Examples of the film substrate include thermoplastic resins and thermosetting resins. As the thermoplastic resin, acrylic resin, polyester, polycarbonate resin, polyolefin, cycloolefin polymer (COP) or the like can be used, and as the thermosetting resin, polyurethane or the like can be used. Among these, a substrate mainly composed of a cycloolefin polymer (COP) having excellent optical isotropy and water vapor blocking properties is particularly preferable.
シクロオレフィンポリマー（ＣＯＰ）の例としては、ノルボルネンの重合体やノルボルネンとオレフィンとの共重合体、シクロペンタジエンなどの不飽和脂環式炭化水素の重合体などが挙げられる。特に水蒸気遮断性の観点から、構成分子の主鎖および側鎖には、大きな極性を示す官能基を含まないことが好ましい。即ち、構成分子の主鎖および側鎖にカルボニル基やヒドロキシル基などを含まないことが好ましい。 Examples of cycloolefin polymers (COP) include norbornene polymers, copolymers of norbornene and olefins, and polymers of unsaturated alicyclic hydrocarbons such as cyclopentadiene. In particular, from the viewpoint of water vapor barrier properties, it is preferable that the main chain and side chain of the constituent molecules do not contain a functional group having a large polarity. That is, it is preferable that the main chain and the side chain of the constituent molecules do not contain a carbonyl group or a hydroxyl group.
上記フィルム基板の厚みは０．０３ｍｍ〜３．０ｍｍ程度であることが好ましい。この厚み範囲は、基板の取り扱いやすさやデバイス作製時の重量の観点に加えて、基板の曲げや引っかきに対する強度の観点から好ましい。その他には、耐熱性に優れるという観点から、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）やポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）なども好適である。 The thickness of the film substrate is preferably about 0.03 mm to 3.0 mm. This thickness range is preferable from the viewpoint of the strength against bending and scratching of the substrate in addition to the ease of handling of the substrate and the weight at the time of device fabrication. In addition, polyethylene naphthalate (PEN) and polyethersulfone (PES) are also suitable from the viewpoint of excellent heat resistance.
第１電極層３の材質は、特に限定されるものではなく、例えば、インジウム錫酸化物（ＩＴＯ）、インジウム亜鉛酸化物（ＩＺＯ）、酸化錫（ＳｎＯ2）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）等の金属酸化物や、銀（Ａｇ）、クロム（Ｃｒ）等のような金属などが採用される。機能層５内の発光層から発生した光を効果的に取り出せる点では、透明性が高いＩＴＯあるいはＩＺＯを特に好ましく使用することができる。
The material of the
機能層５は、第１電極層３と第２電極層６との間に設けられ、少なくとも一つの発光層を有している層である。機能層５は、主に有機化合物からなる複数の層から構成されている。この機能層５は、一般な有機ＥＬ装置に用いられている低分子系色素材料や、共役高分子系材料などの公知なもので形成することができる。また、この機能層はホール注入層、ホール輸送層、発光層、電子輸送層、電子注入層などの複数の層からなる積層多層構造であってもよい。
The
特にこのような積層多層構造を採用した場合、機能層内の電子注入層に、フッ化リチウム（ＬｉＦ）、フッ化セシウム（ＣｓＦ）、フッ化カルシウム（ＣａＦ2）等のようなアルカリ金属又はアルカリ土類金属の化合物等を採用し、機能層５内の電子注入層を第２電極層６と隣接するように積層することが好ましい。この電子注入層により、第２電極層６と電子注入層間の仕事関数の大小に関わらず、アルミニウム（Ａｌ）、銀（Ａｇ）、ＩＴＯ、珪素を含むＩＴＯ、等の様々な導電性材料を第２電極層６として用いることができる。
In particular, when such a multilayer multilayer structure is adopted, an alkali metal or an alkali such as lithium fluoride (LiF), cesium fluoride (CsF), calcium fluoride (CaF 2 ), etc. is used for the electron injection layer in the functional layer. It is preferable to employ an earth metal compound or the like and laminate the electron injection layer in the
また、機能層５の発光層に異なる発光を示す複数のドーパントを添加してもよい。また、発光層以外の層、例えば電子輸送層やホール輸送層などにもドーパントを添加しても良い。
Moreover, you may add the several dopant which shows different light emission to the light emitting layer of the
機能層５を構成する各層の成膜方法については、特に制限は無く、真空蒸着法やスパッタ法、ＣＶＤ法、ディッピング法、ロールコート法（印刷法）、スピンコート法、バーコード法、スプレー法、ダイコート法、フローコート法など適宜公知の方法によって成膜できる。このとき、各層を同じ成膜方法で成膜してもよく、また、異なる成膜方法で成膜してもよい。
The method for forming each layer constituting the
第２電極層６の材質は、特に制限するものではないが、アルミニウム（Ａｌ）、銀（Ａｇ）が好ましく、例えば、仕事関数３．８ｅＶ以下という小さな仕事関数を有する、金属や合金や電気伝導性化合物並びにこれらの混合物なども用いることができる。具体的には、元素周期表のＩ族又はＩＩ族に属する元素並びにこれらの合金を用いることができる。即ち、具体的には、リチウム（Ｌｉ）やセシウム（Ｃｓ）等のアルカリ金属や、マグネシウム（Ｍｇ）、カルシウム（Ｃａ）、ストロンチウム（Ｓｒ）等のアルカリ土類金属、並びにこれらを含む合金（Ｍｇ：Ａｇ、Ａｌ：Ｌｉ）などが採用できる。
The material of the
第２電極層６に仕事関数が３．８ｅＶ以下の範囲のものを用いることで、機能層５への電子注入性を高くすることが可能である。
By using the
封止部材８の材質は特に制限するものではないが、例えば、ガラス、金属や、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）等のポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、セロファン、セルロースジアセテート、セルローストリアセテート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネート（ＣＡＰ）、セルロースアセテートフタレート（ＴＡＣ）、セルロースナイトレート等のセルロースエステル類またはそれらの誘導体、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアルコール、ポリエチレンビニルアルコール、シンジオタクティックポリスチレン、ポリカーボネート、ノルボルネン樹脂、ポリメチルペンテン、ポリエーテルケトン、ポリイミド、ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）、ポリフェニレンスルフィド、ポリスルホン類、ポリエーテルイミド、ポリエーテルケトンイミド、ポリアミド、フッ素樹脂、ナイロン、ポリメチルメタクリレート、アクリルあるいはポリアリレート類、シクロオレフィン系樹脂、アルミニウムやステンレスなどの金属箔や樹脂フィルムにアルミニウム、銅、ニッケル、ステンレスなどの金属膜を積層させたフィルムなどを用いることができる。
さらに封止部材８の素子側に水分吸収材や酸素吸収材を設けても良いし、封止部材自体に配合してもよい。水分吸収材や酸素吸収材を設ける構成を適応することにより、後述するダークスポット形成・成長過程にて不要となった、水分や酸素を取り除くことが可能になり、素子の更なる長寿命化が図られる。このような吸収材としては、例えば、酸化バリウム（ＢａＯ）、酸化カルシウム（ＣａＯ）、アルカリ金属、アルカリ土類金属あるいは活性酸化鉄微粉末等が利用可能である。
The material of the sealing
Further, a moisture absorbing material or an oxygen absorbing material may be provided on the element side of the sealing
また、散乱層７に目を移すと、図１のように、散乱層７は、シート状のシート部１４と突起が連続的に配列した凸部１０を有している。
When the eyes are moved to the
凸部１０を有することで、機能層５内部の発光層で発生した光の全反射を低減し、光の出射角度を変えることにより、光取り出し効率の向上効果が期待できる。
By having the
散乱層７の凸部１０の構造は特に限定されないが、例えば、マイクロレンズ構造、ピラミッド構造、フォトニックアレイ構造を有するものなどを好ましく使用することができる。
Although the structure of the
凸部１０は、樹脂を光により微細にパターニングした後加熱することによって形成する方法、光硬化性または熱硬化性樹脂を塗布した後、凹凸状の鋳型を押し当て光照射又は加熱を行い、樹脂を硬化させた後に鋳型をとる方法、エッチング法により基板に塗布した材料を削る方法などにより作製できる。
The
凸部１０の高さは、特に制限はないが、１μｍ〜５００μｍであることが好ましい。より好ましくは５μｍ〜１００μｍの範囲である。ここでいう凸部１０の高さとは、凸部１０の下面（シート部１４の上面）から凸部１０の頂点までの高さを指す。
Although the height of the
この範囲の凸部１０を有することで、光の全反射を低減し、光の射出角度を変えることができるため、光取り出し効率などの向上が期待できる。また、通電時のダークスポットを目立たなくし、ダークスポットによる見た目の悪さも改善できる。
By having the
散乱層７の材質としては、少なくとも可視光領域で透明性を示すものであれば特に制限されるものではない。例えば、成形の容易さから樹脂などの軟質材料から構成されていることが好ましいが、これに限定されるものではなく、ガラスなどの硬質材料を用いても良い。
The material of the
透明性の軟質材料の例としては、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリレート、ポリカーボネート、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリ塩化ビニル、メラニン樹脂、フェノール樹脂、アルキド樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、マレイン酸樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミドアミド樹脂、環状ポリオレフィン樹脂、ノルボルネン系樹脂、４−メチルペンテン樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリエチレンテレナフタレート樹脂、ポリプロピレンナフタレート樹脂、フッ素系樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリエステル樹脂、シリコーン樹脂、マレイン酸樹脂などが挙げられる。これらの材料の中から、屈折率条件を考慮して適宜選択して使用することができる。 Examples of transparent soft materials include polymethyl methacrylate, polyacrylate, polycarbonate, polyvinyl alcohol, polyvinyl pyrrolidone, hydroxyethyl cellulose, carboxymethyl cellulose, polyvinyl chloride, melanin resin, phenol resin, alkyd resin, epoxy resin, polyurethane resin, Polyester resin, maleic acid resin, polyamide resin, polyimide amide resin, cyclic polyolefin resin, norbornene resin, 4-methylpentene resin, polysulfone resin, polyethersulfone resin, polyarylate resin, polyethylene terephthalate resin, polyethylene telenaphthalate resin, polypropylene Naphthalate resin, fluorine resin, polyurethane resin, polystyrene resin, polyethylene resin, polypropylene Resins, polyvinyl chloride resins, polyester resins, silicone resins, maleic acid resins. From these materials, the refractive index condition can be selected and used as appropriate.
散乱層７を構成するシート部１４と凸部１０の材質は同じであっても良く、異なる材質のものを用いても良い。これらの材質の組み合わせとしては、上記した材質の中から透明性を有する軟質材料や硬質材料などを組み合わせて用いることができる。
The material of the sheet |
散乱層７の屈折率は基板２の屈折率と同程度であることが望ましい。
The refractive index of the
また、有機ＥＬ装置１は、図２のように、欠陥部１２を備えている。欠陥部１２はランダムに分布されている。欠陥部１２は通電時以外では透明性を有している
In addition, the
次に、本実施形態に係る有機ＥＬ装置１の製造方法について説明する。
有機ＥＬ装置１は、図示しない真空蒸着装置と、図示しないレーザスクライブ装置を使用して製造される。
Next, a method for manufacturing the
The
まず、基板２の上に、第１電極層３を成膜する。
第１電極層３には、酸化インジウム錫（ＩＴＯ）、酸化錫（ＳｎＯ2）酸化亜鉛（ＺｎＯ）等が用いられる。第１電極層３は、スパッタ法やＣＶＤ法によって基板２に形成される。
First, the
For the
そして続いて、必要に応じて第一レーザスクライブ工程を行い、第１電極層３に対して第１電極層分離溝１５を形成する。
Subsequently, a first laser scribing process is performed as necessary to form the first electrode
なお、レーザスクライブ装置は、Ｘ・Ｙテーブルと、レーザー発生装置及び光学係部材を有するものである。第一レーザスクライブ工程は、基板２をＸ・Ｙテーブル上に設置し、レーザー光線を照射しつつ、基板２を縦方向に一定の速度で直線移動させることによって行う。そしてＸ・Ｙテーブルを横方向に移動してレーザー光線の照射位置をずらし、レーザー光線を照射しつつ基板２を再度縦方向に直線移動させることによって行う。
The laser scribing device has an XY table, a laser generator, and an optical engagement member. The first laser scribing step is performed by placing the
第一レーザスクライブ工程を終えた基板は、飛散した皮膜を除去するために、場合によっては、表面を洗浄する。なお、洗浄方法は公知の洗浄方法が適用できる。 The substrate after the first laser scribing process is cleaned on the surface in some cases in order to remove the scattered film. A known cleaning method can be applied as the cleaning method.
次に、この基板に、正孔注入層１２、正孔輸送層１１、発光層１０、電子輸送層８等を順次堆積し、機能層５を形成する。
Next, the
そして、真空蒸着装置から取り出した基板に対して、必要に応じて第二レーザスクライブ工程を行い、機能層５に機能層分離溝１６を形成する。
Then, a second laser scribing step is performed on the substrate taken out from the vacuum deposition apparatus as necessary, and the functional
続いて、真空蒸着装置に前記基板を挿入し、機能層５の上に、第２電極層６を形成する。
Subsequently, the substrate is inserted into a vacuum deposition apparatus, and the
さらに続いて、必要に応じて第三レーザスクライブ工程を行い、第２電極層６と機能層５の双方に単位発光素子分離溝１７を形成する。
Subsequently, a third laser scribing process is performed as necessary to form unit light emitting
そして、さらに図示しない給電電極の成形や、必要に応じてその外側における分離溝（図示せず）の成形、分離溝の外側部分の第２電極層６等の除去を行う。
Further, a power supply electrode (not shown) is formed, a separation groove (not shown) on the outside thereof is formed, and the
そして、ダークスポットとなる欠陥部を形成する工程（ダークスポット形成・成長工程）を行う。 And the process (dark spot formation and growth process) of forming the defective part used as a dark spot is performed.
前記の工程により得られた積層体１１に電界を印可し通電させる。そして、通電させながら、以下の（１）〜（３）の全ての条件を満足するダークスポットが形成されるまで積層体１１を所定の条件の環境下に設置する。
（１）直径が１ｍｍ以上のダークスポットが存在しない。
（２）直径が５０μｍ以上のダークスポットが１平方センチメートル当たり１個以上存在する。
（３）直径が２０μｍ以上のダークスポットが１平方センチメートル当たり５個以上存在する。
An electric field is applied to the
(1) There is no dark spot having a diameter of 1 mm or more.
(2) There are one or more dark spots having a diameter of 50 μm or more per square centimeter.
(3) There are 5 or more dark spots with a diameter of 20 μm or more per square centimeter.
この時好ましくは、形成されるダークスポットがさらに下記（４）の条件を満足するように調節する。
（４）直径が５０μｍ以上のダークスポットが複数存在し、最も距離の近い２個のダークスポットの中心間距離が２ｍｍ以上である。
At this time, preferably, the dark spot to be formed is adjusted so as to satisfy the following condition (4).
(4) There are a plurality of dark spots having a diameter of 50 μm or more, and the distance between the centers of the two dark spots closest to each other is 2 mm or more.
積層体１１を設置する環境の具体的な条件としては、以下のいずれかの内の１つ以上の条件下に設置する。
（１）積層体を水蒸気の雰囲気に晒す。
（２）積層体に液体を噴霧する。
（３）積層体を液体に浸漬する。
（４）積層体を有酸素雰囲気に晒す。
（５）積層体を活性ガス雰囲気に晒す。
（６）前記積層体を大気中に晒す。
As specific conditions of the environment in which the stacked
(1) Expose the laminate to an atmosphere of water vapor.
(2) A liquid is sprayed on the laminate.
(3) Immerse the laminate in a liquid.
(4) Expose the laminate to an aerobic atmosphere.
(5) Expose the laminate to an active gas atmosphere.
(6) The laminate is exposed to the atmosphere.
上記の条件のダークスポットが形成されると通電を停止する。そうすると、ダークスポットに対応する位置に欠陥部１２が形成される。ダークスポット形成・成長工程は積層体１１を上記（１）〜（６）の環境下で通電させながら行うことが好ましいが、積層体１１を（１）〜（６）の環境下に放置することによりダークスポットを形成してもよい。
その後、封止部材８による封止の作業を行い本実施形態の有機ＥＬ装置１が完成する。
When a dark spot with the above conditions is formed, the energization is stopped. As a result, the
Then, the sealing operation by the sealing
上記のように形成された有機ＥＬ装置１は、長期間点灯しても、欠陥部１２にすでに酸化物が形成され、欠陥部１２が絶縁体となっているため、前記欠陥に起因するショートの発生を防止でき、ダークスポット形成・成長工程後の封止によりダークスポットの拡大を抑制でき、その結果、歩留まりが高く、視認性に優れている。
Even if the
上記した実施形態では、基板２上に散乱層７を接着したが、本発明はこれに限定されるものではなく、基板２を切削や変形させ、凸部１０を形成させてもよい。以下、第２実施形態として説明する。なお、第１実施形態と同様のものは同じ符号を付して説明を省略する。
In the above-described embodiment, the
図３及び図４に示すように、有機ＥＬ装置２０は、基板２１上に、第１電極層３と、機能層５と、第２電極層６がこの順番に積層された構造を有しており、これらが封止部材８によって封止されている。
As shown in FIGS. 3 and 4, the organic EL device 20 has a structure in which a
基板２１は光の取り出し側に凸部２２が配されている。
The
基板２１の凸部２２は、基板２自体に削る等の加工を施すことで形成される。なお、第２実施形態では、散乱層７としての機能を基板２１が有することになるため、基板２１は基材としての役割と第１実施形態の散乱層７としての役割の両方を有する。
The
基板２１の屈折率は第１電極層３の屈折率と同程度であることが望ましい。
It is desirable that the refractive index of the
以下に、実施例をもって本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples. However, the present invention is not limited to these examples.
本発明の具体的な実施例および実施例に対する比較例の有機ＥＬ装置の作製手順と、これらの評価結果を説明する。 A specific example of the present invention and a manufacturing procedure of an organic EL device of a comparative example with respect to the example and evaluation results thereof will be described.
〔比較例１〕
有機ＥＬ装置を形成するための基板としては、第１電極層としてＩＴＯ（インジウム・錫酸化物、膜厚１５０ｎｍ）がパターニング形成されているガラス基板を用いた。この基板を界面活性剤によりブラシを用いて洗浄し、純水にて超音波洗浄した後、基板をオーブン中で乾燥した。この基板を真空蒸着装置に移動させ、真空中で以下のように材料を成膜した。
[Comparative Example 1]
As the substrate for forming the organic EL device, a glass substrate on which ITO (indium / tin oxide, film thickness 150 nm) was formed by patterning was used as the first electrode layer. The substrate was washed with a surfactant using a brush, ultrasonically washed with pure water, and then dried in an oven. The substrate was moved to a vacuum deposition apparatus, and the material was deposited in vacuum as follows.
第１電極層上に、ホール注入層として４，４’−ビス［Ｎ−（２−ナフチル）−Ｎ−フェニル−アミノ］ビフェニル（以下、ＮＰＢと略す）と三酸化モリブデンの混合層を用い、真空蒸着法にて１０ｎｍの膜厚で成膜した。ホール注入層のＮＰＢと三酸化モリブデンは共蒸着法にて膜厚比率で９：１となるように成膜した。 On the first electrode layer, a mixed layer of 4,4′-bis [N- (2-naphthyl) -N-phenyl-amino] biphenyl (hereinafter abbreviated as NPB) and molybdenum trioxide is used as a hole injection layer. A film having a thickness of 10 nm was formed by vacuum evaporation. NPB and molybdenum trioxide of the hole injection layer were formed by a co-evaporation method so that the film thickness ratio was 9: 1.
次いで、ホール輸送層としてＮＰＢを、真空蒸着法により５０ｎｍ（蒸着速度０．０８ｎｍ／ｓｅｃ〜０．１２ｎｍ／ｓｅｃ）の膜厚で成膜した。 Next, NPB was formed as a hole transport layer with a film thickness of 50 nm (deposition rate: 0.08 nm / sec to 0.12 nm / sec) by a vacuum evaporation method.
次いで、発光層兼電子輸送層としてトリス（８−キノリノラト）アルミニウム（以下、Ａｌｑ３と略す）を、真空蒸着法により、７０ｎｍ（蒸着速度０．２４ｎｍ／ｓｅｃ〜０．２８ｎｍ／ｓｅｃ）の膜厚で成膜した。 Next, tris (8-quinolinolato) aluminum (hereinafter abbreviated as Alq3) as a light emitting layer / electron transporting layer is formed to a thickness of 70 nm (deposition rate: 0.24 nm / sec to 0.28 nm / sec) by vacuum deposition. A film was formed.
次いで、電子注入層としてＬｉＦを用い、真空蒸着法にて１ｎｍ（蒸着速度０．０３ｎｍ／ｓｅｃ〜０．０５ｎｍ／ｓｅｃ）の膜厚で成膜した。
最後に陰極としてＡｌを真空蒸着法にて１５０ｎｍ（蒸着速度０．３ｎｍ／ｓｅｃ〜０．５ｎｍ／ｓｅｃ）の膜厚で成膜し、１８ｍｍ×１８ｍｍを発光領域とする有機ＥＬ積層体を作製した。
Next, LiF was used as the electron injection layer, and a film having a thickness of 1 nm (deposition rate: 0.03 nm / sec to 0.05 nm / sec) was formed by a vacuum evaporation method.
Finally, Al was deposited as a cathode with a film thickness of 150 nm (deposition rate: 0.3 nm / sec to 0.5 nm / sec) by a vacuum deposition method, and an organic EL laminate having a light emitting region of 18 mm × 18 mm was produced. .
上記のようにして真空蒸着にて成膜した有機ＥＬ積層体（有機ＥＬ素子）を、大気中（温度：摂氏２５度、湿度：５０％）に取り出し２４時間静置した。 The organic EL laminate (organic EL element) formed by vacuum deposition as described above was taken out in the atmosphere (temperature: 25 degrees Celsius, humidity: 50%) and allowed to stand for 24 hours.
次に、窒素雰囲気で満たされた封止機構を持つグローブボックス内に、有機ＥＬ積層体を移動させた。中央を削り取ったガラス板よりなる封止用筐体（なお、この封止用筐体周囲には、封止用樹脂として紫外線硬化樹脂を塗布してある。）をセットし、有機ＥＬ積層体に封止用筐体を密着させ、マスクを通してＵＶランプを照射することで、封止用樹脂部分を硬化させ封止構造を有する有機ＥＬ装置を作製した。これを比較例１とした。 Next, the organic EL laminate was moved into a glove box having a sealing mechanism filled with a nitrogen atmosphere. A sealing casing made of a glass plate with the center cut off (in addition, an ultraviolet curable resin is applied as a sealing resin around the sealing casing) is placed on the organic EL laminate. An organic EL device having a sealing structure was manufactured by curing a sealing resin portion by bringing a sealing casing into close contact and irradiating a UV lamp through a mask. This was designated as Comparative Example 1.
〔実施例１〕
比較例１の有機ＥＬ装置のガラス基板の外面上、すなわち光取り出し側に、散乱層７として、直径３２μｍ、高さ８μｍの凸型半球レンズ構造を表面に持つ全反射低減フィルム（ベースフィルム：ポリエチレンテレフタレート（屈折率：１．５７、厚み：２５μｍ）、レンズ部：熱可塑性樹脂（屈折率：１．５８））を用い、接着剤（屈折率：１．５３）を介して基板２上に形成した。これを実施例１とした。
[Example 1]
A total reflection reducing film (base film: polyethylene) having a convex hemispherical lens structure having a diameter of 32 μm and a height of 8 μm as a
〔比較例２〕
比較例１の作製手順において、各材料を真空蒸着にて成膜後、大気中に取り出して静置した時間を３時間とした。それ以外は、全く同様の方法で有機ＥＬ装置を作製し、比較例２とした。
[Comparative Example 2]
In the manufacturing procedure of Comparative Example 1, each material was formed into a film by vacuum vapor deposition and then taken out into the atmosphere and allowed to stand for 3 hours. Other than that, an organic EL device was produced in exactly the same manner as Comparative Example 2.
〔実施例２〕
実施例１の作製手順において、各材料を真空蒸着にて成膜後、大気中に取り出して静置した時間を３時間とした。それ以外は、全く同様の方法で有機ＥＬ装置を作製し、実施例２とした。
[Example 2]
In the production procedure of Example 1, each material was deposited by vacuum deposition and then taken out into the atmosphere and allowed to stand for 3 hours. Other than that, an organic EL device was produced in exactly the same manner as Example 2.
〔比較例３〕
比較例１の作製手順において、各材料を真空蒸着にて成膜後、大気中に取り出して静置した時間を２０分とした。それ以外は、全く同様の方法で有機ＥＬ装置を作製し、比較例３とした。
[Comparative Example 3]
In the manufacturing procedure of Comparative Example 1, each material was deposited by vacuum deposition and then taken out into the atmosphere and allowed to stand for 20 minutes. Other than that, an organic EL device was produced in exactly the same manner as Comparative Example 3.
〔比較例４〕
比較例１の作製手順において、各材料を真空蒸着にて成膜後、大気中に取り出さず、真空雰囲気から窒素雰囲気で満たされたグローブボックスに移動させて封止を行なった。それ以外は、全く同様の方法で有機ＥＬを作製し、比較例４とした。
[Comparative Example 4]
In the manufacturing procedure of Comparative Example 1, each material was deposited by vacuum deposition and then taken out into the atmosphere, and moved from a vacuum atmosphere to a glove box filled with a nitrogen atmosphere for sealing. Other than that, an organic EL was prepared in exactly the same manner as Comparative Example 4.
〔電流発光効率測定〕
これら実施例１、２及び比較例３、４の有機ＥＬ装置をそれぞれ３２．４ｍＡ（１０ｍＡ／ｃｍ2）条件下で駆動させ、電流発光効率を測定した。その測定結果を表１に記す。
[Measurement of current luminous efficiency]
The organic EL devices of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 3 and 4 were each driven under a condition of 32.4 mA (10 mA / cm 2 ), and current emission efficiency was measured. The measurement results are shown in Table 1.
実施例１、２では、散乱層７を備えることで、比較例１〜４に比べて高い発光効率を示した。
In Examples 1 and 2, by providing the
〔視認性測定〕
各実施例及び各比較例において、目視による発光状態の観察を行ない、ダークスポットによる視認性を測定した。その測定結果を表２に記す。
(Visibility measurement)
In each example and each comparative example, the light emission state was visually observed, and the visibility by dark spots was measured. The measurement results are shown in Table 2.
比較例１、２には多数のダークスポットが確認され、比較例３、４は良好な発光状態を示した。それぞれの有機ＥＬ装置の発光状態を、光学顕微鏡を用いて観察したが、比較例１では直径５００μｍ以下のダークスポットが多数観察された。比較例２では直径８０μｍ以下のダークスポットが多数観察されたが、比較例１に比べてダークスポットの個数は少なく、直径２０μｍ以上のダークスポットも多数観察された。比較例３には目視ではダークスポットが観察されなかったが、光学顕微鏡観察によって直径１０μｍ以下のダークスポットが多数観察された。比較例４にはダークスポットは観察されなかった。 A large number of dark spots were confirmed in Comparative Examples 1 and 2, and Comparative Examples 3 and 4 showed a good light emission state. The light emission state of each organic EL device was observed using an optical microscope. In Comparative Example 1, many dark spots having a diameter of 500 μm or less were observed. In Comparative Example 2, many dark spots with a diameter of 80 μm or less were observed, but the number of dark spots was smaller than that of Comparative Example 1, and many dark spots with a diameter of 20 μm or more were also observed. Although dark spots were not visually observed in Comparative Example 3, many dark spots having a diameter of 10 μm or less were observed by optical microscope observation. In Comparative Example 4, no dark spot was observed.
これら比較例１、２、３、４の有機ＥＬ装置をそれぞれ２４個ずつ作製し、３２．４ｍＡ（１０ｍＡ／ｃｍ2）条件下で駆動させた。４８０時間後のそれぞれの発光の状態を確認した結果を表３に記す。 Twenty-four organic EL devices of Comparative Examples 1, 2, 3, and 4 were produced, respectively, and driven under the condition of 32.4 mA (10 mA / cm 2 ). The results of confirming the state of each light emission after 480 hours are shown in Table 3.
比較例１では２４個の有機ＥＬ装置のうち、２個が非発光となり、歩留まりは９３％であった。比較例２では２４個の有機ＥＬ装置のうち、４個が非発光となり、歩留まりは８７％であった。比較例３では２４個の有機ＥＬ装置のうち、８個が非発光となり、歩留まりは６７％であった。比較例４では２４個の有機ＥＬ装置のうち、２０個が非発光となり、歩留まりは１７％であった。 In Comparative Example 1, two of the 24 organic EL devices did not emit light, and the yield was 93%. In Comparative Example 2, four of the 24 organic EL devices did not emit light, and the yield was 87%. In Comparative Example 3, 8 of the 24 organic EL devices did not emit light, and the yield was 67%. In Comparative Example 4, 20 of the 24 organic EL devices did not emit light, and the yield was 17%.
このように、４８０時間駆動後の歩留まりを比較すると、比較例１、２、３、４の順で歩留まりが高くなり、ダークスポットが発生・成長して大きくなった有機ＥＬ装置ほど、歩留まりの向上が見られることが明らかとなった。これは有機ＥＬ装置の積層内のダストやパーティクルによってできる微小な短絡部分が、大気中の水分によって酸化し、絶縁性を持つようになる。このため、発光に寄与しない短絡部分が電気的に自己修復される。特に、微小なダークスポットではカバーできないような欠陥箇所も、大きく成長したダークスポットにより絶縁化することが可能となり、さらに歩留まりが向上したと考えられる。 Thus, when the yield after driving for 480 hours is compared, the yield increases in the order of Comparative Examples 1, 2, 3, and 4, and the yield increases as the organic EL device becomes larger due to generation and growth of dark spots. It became clear that was seen. This is because a minute short-circuit portion formed by dust or particles in the stack of the organic EL device is oxidized by moisture in the atmosphere and has insulation properties. For this reason, the short circuit part which does not contribute to light emission is electrically self-repaired. In particular, it is considered that a defective portion that cannot be covered by a minute dark spot can be insulated by the dark spot that has grown greatly, and the yield is further improved.
しかしながら、歩留まりが特に向上した比較例１、２に関しては、有機ＥＬ装置を発光させると、多数のダークスポットが黒い点として目視で見えてしまうという、視認上の問題が生じている。 However, with regard to Comparative Examples 1 and 2 in which the yield is particularly improved, when the organic EL device is caused to emit light, there is a visual problem that a large number of dark spots are visible as black spots.
即ち、比較例では高い歩留まりと良好な視認性の両方は満たしていない。 That is, the comparative example does not satisfy both high yield and good visibility.
〔比較例５〕
大気中での放置時間を４８時間としたことを除いて、比較例１と同様にして有機ＥＬ装置を作製した。この有機ＥＬ装置の発光状態を、光学顕微鏡を用いて観察した結果、直径１ｍｍ以上のダークスポットが観察された。この装置に実施例１と同様にして散乱層７として全反射低減フィルムを形成したが、ダークスポットの存在が目視で確認されない実施例１とは異なり、フィルム越しにダークスポットの存在が確認できる外観の悪い装置となった。
[Comparative Example 5]
An organic EL device was produced in the same manner as in Comparative Example 1 except that the standing time in the atmosphere was 48 hours. As a result of observing the light emission state of the organic EL device using an optical microscope, dark spots having a diameter of 1 mm or more were observed. In this apparatus, a total reflection reducing film was formed as the
〔実施例３〕
ブラシによる洗浄を比較例１の４分の１の時間に短縮したことを除いて、比較例１と同様にして有機ＥＬ装置を作製した。この有機ＥＬ装置の発光状態を、光学顕微鏡を用いて観察した結果、直径６０μｍ以上のダークスポットが中心間距離１ｍｍ程度で複数存在する様子が観察された。この装置に実施例１と同様にして散乱層７として全反射低減フィルムを形成し目視で観察したところ、フィルム越しにダークスポットの存在が確認できる程外観の悪いわけではないが、フィルム越しに発光面内の明るさにバラツキが確認され、若干外観が悪い装置となった。
Example 3
An organic EL device was produced in the same manner as in Comparative Example 1 except that the cleaning with the brush was shortened to one-fourth the time of Comparative Example 1. As a result of observing the light emission state of the organic EL device using an optical microscope, it was observed that a plurality of dark spots having a diameter of 60 μm or more exist with a center distance of about 1 mm. When a total reflection-reducing film was formed as a
１ 有機ＥＬ装置
２ 基板（基材）
３ 第１電極層
５ 機能層（有機発光層）
６ 第２電極層
７ 散乱層
１０ 凸部
１１ 積層体
１２ 欠陥部
２０ 有機ＥＬ装置
２１ 基板（基材）
２２ 凸部
1
3
6
22 Convex
Claims (6)
基材の表面に光を散乱させる散乱層を形成する工程と、前記積層体を封止部材で封止する前に、通電時にダークスポットとなる欠陥部を形成する工程を有し、
前記欠陥部を形成する工程では、以下の（１）〜（３）の全ての条件を満足するダークスポットが形成されるまで、前記積層体を所定の条件の環境下に設置することを特徴とする有機ＥＬ装置の製造方法。
（１）直径が１ｍｍ以上のダークスポットが存在しない。
（２）直径が５０μｍ以上のダークスポットが１平方センチメートル当たり１個以上存在する。
（３）直径が２０μｍ以上のダークスポットが１平方センチメートル当たり５個以上存在する。 An organic EL device comprising a laminate in which at least a first electrode layer having translucency, an organic light emitting layer, and a second electrode layer are laminated on a substrate, and the laminate is sealed with a sealing member. In the method of manufacturing
A step of forming a scattering layer that scatters light on the surface of the substrate, and a step of forming a defect portion that becomes a dark spot during energization before sealing the laminate with a sealing member,
In the step of forming the defect portion, the stacked body is placed in an environment of a predetermined condition until a dark spot that satisfies all of the following conditions (1) to (3) is formed. A method for manufacturing an organic EL device.
(1) There is no dark spot having a diameter of 1 mm or more.
(2) There are one or more dark spots having a diameter of 50 μm or more per square centimeter.
(3) There are 5 or more dark spots with a diameter of 20 μm or more per square centimeter.
（４）直径が５０μｍ以上のダークスポットが複数存在し、最も距離の近い２個のダークスポットの中心間距離が２ｍｍ以上である。 2. The method of manufacturing an organic EL device according to claim 1, wherein in the step of forming the defect portion, the dark spot to be formed is further adjusted to satisfy the following condition (4).
(4) There are a plurality of dark spots having a diameter of 50 μm or more, and the distance between the centers of the two dark spots closest to each other is 2 mm or more.
（１）前記積層体を水蒸気の雰囲気に晒す。
（２）前記積層体に液体を噴霧する。
（３）前記積層体を液体に浸漬する。
（４）前記積層体を有酸素雰囲気に晒す。
（５）前記積層体を活性ガス雰囲気に晒す。
（６）前記積層体を大気中に晒す。 3. The method of manufacturing an organic EL device according to claim 1, wherein the step of forming a defect portion that becomes a dark spot when energized is performed by at least one of the following methods under the predetermined condition .
(1) Exposing the laminate to an atmosphere of water vapor.
(2) A liquid is sprayed on the laminate.
(3) The laminate is immersed in a liquid.
(4) Exposing the laminate to an aerobic atmosphere.
(5) Exposing the laminate to an active gas atmosphere.
(6) The laminate is exposed to the atmosphere.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2010225052A JP5620217B2 (en) | 2010-10-04 | 2010-10-04 | Manufacturing method of organic EL device |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2010225052A JP5620217B2 (en) | 2010-10-04 | 2010-10-04 | Manufacturing method of organic EL device |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2012079594A JP2012079594A (en) | 2012-04-19 |
| JP5620217B2 true JP5620217B2 (en) | 2014-11-05 |
Family
ID=46239591
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2010225052A Active JP5620217B2 (en) | 2010-10-04 | 2010-10-04 | Manufacturing method of organic EL device |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP5620217B2 (en) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5984495B2 (en) * | 2012-05-09 | 2016-09-06 | 株式会社カネカ | Organic EL device, method for manufacturing organic EL device, and organic EL module |
| EP2960961B1 (en) * | 2013-04-01 | 2022-03-09 | LG Display Co., Ltd. | Organic light emitting element |
| CN104779265B (en) | 2014-01-14 | 2020-07-07 | 松下电器产业株式会社 | Light emitting device |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3239046B2 (en) * | 1995-05-16 | 2001-12-17 | 三洋電機株式会社 | Organic electroluminescence device |
| JPH11126689A (en) * | 1997-10-21 | 1999-05-11 | Tdk Corp | Manufacture of organic electroluminescent element and organic el element |
| JPH11260559A (en) * | 1998-03-11 | 1999-09-24 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Organic thin film el element and manufacture thereof |
| JP2002050472A (en) * | 2000-08-04 | 2002-02-15 | Toray Ind Inc | Organic electric field light emitting device and its manufacturing method |
| JP3972565B2 (en) * | 2000-08-09 | 2007-09-05 | コニカミノルタホールディングス株式会社 | ORGANIC ELECTROLUMINESCENT DEVICE, COMPOUND HAVING POLYMERIZABLE CYCLIC STRUCTURE OR POLYMER THEREOF, AND FLUORESCENT THIN FILM |
| JP3690373B2 (en) * | 2002-06-27 | 2005-08-31 | 富士電機ホールディングス株式会社 | Organic EL display and manufacturing method thereof |
| JP2004055452A (en) * | 2002-07-23 | 2004-02-19 | Canon Inc | Manufacturing method of organic light emitting device |
| JP2009110865A (en) * | 2007-10-31 | 2009-05-21 | Toshiba Matsushita Display Technology Co Ltd | Display device |
-
2010
- 2010-10-04 JP JP2010225052A patent/JP5620217B2/en active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2012079594A (en) | 2012-04-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2021153072A (en) | Light emitting device | |
| JP5523870B2 (en) | Surface light emitting device | |
| US6992330B2 (en) | Encapsulation of “top-emitting” OLED panels | |
| JP4611829B2 (en) | Method for manufacturing self-luminous panel and self-luminous panel | |
| JP2011048937A (en) | Organic el light-emitting element | |
| TWI411351B (en) | Organic light emitting diode (oled) having improved stability, luminance, and efficiency | |
| US20160301022A1 (en) | Substrate for photoelectric device and photoelectric device comprising same | |
| JP2004001296A (en) | Film with laminated film, manufacturing method thereof and film type indication element | |
| KR101608273B1 (en) | Method of fabricating light extraction substrate for oled, light extraction substrate for oled and oled including the same | |
| WO2016009958A1 (en) | Organic electroluminescent element | |
| US8409788B2 (en) | Laser induced thermal imaging method, method of patterning organic layer using the same and method of fabricating organic light emitting diode display device using the same | |
| KR20070122079A (en) | Organic electroluminescence device and method of manufacturing the same | |
| JP5620217B2 (en) | Manufacturing method of organic EL device | |
| JP2010055894A (en) | Sealing film for light-emitting element | |
| JP2017091695A (en) | Organic electroluminescent element, lighting system, surface light source, and display device | |
| JP2015191787A (en) | Substrate for organic electroluminescent element, organic electroluminescent element, illuminating device, and display device | |
| KR20140074446A (en) | Light emitting device having improved light extraction efficiency and method of fabricating the same | |
| JP2015511759A (en) | Organic electroluminescence device and manufacturing method thereof | |
| US20230329039A1 (en) | Display panel and display device | |
| US20130270542A1 (en) | Method for producing an optoelectronic component and optoelectronic component | |
| KR20130066965A (en) | Organic light emitting diode and manufacturing method thereof | |
| KR101924083B1 (en) | A light emitting device and a manufacturing method thereof | |
| JP2010198974A (en) | Organic el light emitting element | |
| JP2012079515A (en) | Organic el device and manufacturing method thereof | |
| WO2017213262A1 (en) | Organic el element, illumination device using organic el element, planar light source and display device |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20130822 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20140319 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20140403 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20140502 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20140724 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20140729 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20140821 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20140918 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5620217 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |