JP5617165B2 - 被覆用ガラスゾル - Google Patents
被覆用ガラスゾル Download PDFInfo
- Publication number
- JP5617165B2 JP5617165B2 JP2009015617A JP2009015617A JP5617165B2 JP 5617165 B2 JP5617165 B2 JP 5617165B2 JP 2009015617 A JP2009015617 A JP 2009015617A JP 2009015617 A JP2009015617 A JP 2009015617A JP 5617165 B2 JP5617165 B2 JP 5617165B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- glass
- mass
- metal
- metal alkoxide
- sol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
- C03C8/02—Frit compositions, i.e. in a powdered or comminuted form
- C03C8/04—Frit compositions, i.e. in a powdered or comminuted form containing zinc
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
Description
[製造例1]亜鉛ジイソプロポキシド溶液の調製
スクリュー瓶に、プロピレングリコールα−モノメチルエーテル(PGE)26.10gとジエタノールアミン1.24gを混合攪拌し、酢酸亜鉛(ナカライテスク株式会社製)2.6g、を加えて、室温で3時間撹拌することによって亜鉛ジイソプロポキシド溶液を調製した。
ビーカーに、2−エチルヘキサン酸ビスマス2−エチルヘキサン酸溶液(Bi含量25%、和光純薬工業株式会社)23.46g、PGE234.64gを加えて懸濁し、ジエタノールアミン2.96gを加えて、室温で3時間攪拌することによって、ビスマストリイソプロポキシド溶液を調製した。
スクリュー瓶に、金属アルコキシドとして、ホウ酸トリイソプロピル(純度98%、ナカライテスク株式会社製)9.54g、PGE95.36gを加えて混合し、室温で3時間攪拌することによって、ホウ酸トリイソプロピル溶液を調製した。
スクリュー瓶に、金属アルコキシドとして、アルミニウムトリs−ブトキシド(純度95%、ナカライテスク株式会社製)1.84g、PGE18.36gを加えて混合し、室温で3時間攪拌することによって、アルミニウムトリs−ブトキシド溶液を調製した。
スクリュー瓶に、金属アルコキシドとして、オルトケイ酸テトラエチル(純度95%、ナカライテスク株式会社製)1.32g、PGE13.22gを加えて混合し、室温で3時間攪拌することによって、オルトケイ酸テトラエチル溶液を調製した。
スクリュー瓶に、酢酸マグネシウム(純度99%、ナカライテスク株式会社製)7.04gを、イソプロパノール(IPA)119.20gに懸濁させ、エタノールアミン5.24gを加えて混合し、室温で3時間攪拌することによって、マグネシウムエトキシド溶液を調製した(ただし、該溶液中のマグネシウムエトキシドは完全には溶解せず、白濁の液となった)。
[実施例1]
製造例2で調製したビスマストリイソプロポキシド溶液を室温で攪拌した。ここに製造例1で調製した亜鉛ジイソプロポキシド溶液をゆっくりと加え、攪拌した。さらに、製造例3で調製したホウ酸トリイソプロピル溶液、製造例4で調製したアルミニウムトリs−ブトキシド溶液、製造例5で調製したオルトケイ酸テトラエチル溶液を加え、混合することによって金属アルコキシド溶液を得た。該金属アルコキシド溶液に分散剤としてアセト酢酸エチルを金属アルコキシド溶液に対して0.2質量%加えた。この後、60%硝酸を金属アルコキシドの全質量に対して0.016質量%、水を2質量%加え、室温で攪拌し、熟成させることにより、全固形分55g/Lの被覆用ガラスゾルを得た。
製造例2で調製したビスマストリイソプロポキシド溶液を室温で攪拌した。ここに製造例1で調製した亜鉛ジイソプロポキシド溶液をゆっくりと加え、攪拌した。さらに、製造例3で調製したホウ酸トリイソプロピル溶液、製造例4で調製したアルミニウムトリs−ブトキシド溶液、製造例5で調製したオルトケイ酸テトラエチル溶液を加え混合することによって金属アルコキシド溶液を得た。該金属アルコキシド溶液に、水を金属アルコキシド溶液に対して10質量%加えた。さらに酢酸を加えてpH5に調整後、70℃で48時間、加熱還流を行った。その後、還流を停止し、全固形分55g/Lの被覆用ガラスゾルを得た。
製造例4で調製したアルミニウムトリs−ブトキシド溶液、製造例5で調製したオルトケイ酸テトラエチル溶液を混合し、室温で攪拌した。ここに酢酸を加えてpH5に調整後、70℃で15時間、加熱還流を行った。さらに、製造例1で調製した亜鉛ジイソプロポキシド溶液を加え、70℃で0.5時間、加熱還流を行った。さらに、製造例3で調製したホウ酸トリイソプロピル溶液を加え、70℃で0.5時間、加熱還流を行った。最後に製造例2で調製したビスマストリイソプロポキシド溶液を加え、70℃で48時間、加熱還流を行った。その後、還流を停止し、全固形分55g/Lの被覆用ガラスゾルを得た。
実施例2と同様に、全固形分55g/Lのガラスゾル液を得たのち、当該ガラスゾル液を80℃において加温減圧濃縮し、再びPEGを加えることによって、全固形分55g/Lの被覆用ガラスゾルを得た。
実施例3と同様に、全固形分55g/Lのガラスゾル液を得たのち、当該ガラスゾル液を80℃において加温減圧濃縮し、再びPEGを加えることによって、全固形分55g/Lの被覆用ガラスゾルを得た。
実施例1において分散剤アセト酢酸エチルを加えなかったこと以外は、実施例1と同様である。
製造例1〜5における溶媒としてイソプロパノール(IPA)を用いた。実施例1において金属アルコキシド溶液に分散剤アセト酢酸エチルを金属アルコキシド溶液に対して0.1質量%加えた。また60%硝酸を加えた代わりに、28%アンモニア水を金属アルコキシド溶液に対して0.2質量%加えた以外は、実施例1と同様である。
製造例1〜5における溶媒としてIPAを用いた。実施例1において金属アルコキシド溶液に分散剤アセト酢酸エチルを金属アルコキシド溶液に対して0.1質量%加えた。また60%硝酸を加えなかったこと以外は、実施例1と同様である。
実施例8において、分散剤アセト酢酸エチルを金属アルコキシド溶液に対して0.2質量%加えたこと以外は実施例8と同様である。
製造例2で調製したビスマストリイソプロポキシド溶液を室温で攪拌した。ここに製造例1で調製した亜鉛ジイソプロポキシド溶液をゆっくりと加え、攪拌した。さらに、製造例3で調製したホウ酸トリイソプロピル溶液、製造例4で調製したアルミニウムトリs−ブトキシド溶液、製造例5で調製したオルトケイ酸テトラエチル溶液、製造例6で調製したマグネシウムエトキシド溶液(懸濁液)を加え、混合することによって金属アルコキシド溶液を得た。該金属アルコキシド溶液に28%アンモニア水を金属アルコキシド溶液に対して0.03質量%加えて室温で1時間攪拌した。この後、酢酸を加えてpH5に調整し70℃で48時間、加熱還流を行った。その後、還流を停止し、全固形分55g/Lの被覆用ガラスゾルを得た。
調製した被覆用ガラスゾル溶液を、エバポレーターを用いて70℃で蒸発乾固し、バルク粉末とした後、500℃で8時間焼結し、固体ガラス粉末を得た。
上記で製造したガラスゾルに含まれる金属組成を、湿式法によりバルク粉末の全てを溶液化することにより全量分析を実施した。溶液中の金属成分の定量分析は、ICP発光分光分析方法により測定した。得られた固体ガラスの金属組成は、酸化物換算組成(質量%)として算出した。
固体ガラスのガラス転移点は、熱分析装置システムDSC3100(マックサイエンス社製)を用いて測定した。試料容器には、AuメッキされたAg容器を用い、昇温条件は10℃/分、窒素雰囲気下で測定した。
[実施例9−2]
直径90mmの吸引漏斗に濾紙を敷き、磁性粉体(平均粒子径19μm)12gを濾紙の全面に敷き詰めた。これに上記実施例9で得たゾル液を100ml入れて3分間保持後、下から吸引をして液体を除去した。得られた粉末を乾燥機に入れ、室温から120℃にまで1時間かけて昇温した後、120℃で1時間乾燥して、コート粉1を得た。
ガラスペーストとして、ガラス平均粒径φ0.5μm、軟化点Ts=385.7℃のものを使用した。該ガラスペーストをジエチレングリコールを用いて、分散剤添加量とガラスペーストの質量比が0.2となるように希釈し、コート液を作製した。そして、シャーレに実施例1と同様の磁性粉体12gを投入し、120℃のホットプレート上にて逐次コート液を加えながら攪拌し、2時間保持して乾燥して、比較用コート粉1を得た。
実施例9−2で得たコート粉1または比較例1で得た比較用コート粉1を、それぞれ3gずつ、焼結後の試料断面が3×3mm2となる金型に投入し、SPS焼結装置を用いて、型温度440℃で荷重500MPaを付加し、3分間保持した。焼結後の試料をカラーチェックし、クラックの発生の有無を実体顕微鏡を用いて調べた。コート粉1からなる焼結体および比較用コート粉1からなる焼結体の実態顕微鏡写真を図3および図4にそれぞれ示す。
Claims (7)
- 金属アルコキシドならびに溶媒を含む金属アルコキシド溶液を加熱、濃縮してなり、
前記金属アルコキシドに含まれる金属が、Al、Si、B、Zn、およびBiを含み、
酸化物換算で、前記金属の全質量に対して、Alを2〜5質量%、Siを3〜6質量%、Bを10〜30質量%、Znを6〜10質量%、およびBiを45〜65質量%含む(但し、Baを3質量%以上含まない)、被覆用ガラスゾル。 - 前記金属アルコキシド溶液をpH2.5〜5.5に調整後、加熱、濃縮してなる、請求項1に記載の被覆用ガラスゾル。
- 前記金属が、第1族および第2族に属する金属元素のうち少なくとも1種をさらに含む、請求項1または2に記載の被覆用ガラスゾル。
- 酸化物換算で、前記金属の全質量に対して、Naを10〜20質量%および/またはMgを10〜20質量%さらに含む、請求項3に記載の被覆用ガラスゾル。
- 前記被覆用ガラスゾルを焼結してなるガラスのガラス転移点(Tg)が、250〜450℃である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の被覆用ガラスゾル。
- 分散剤をさらに含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の被覆用ガラスゾル。
- Al、Si、B、Zn、およびBiを含む金属アルコキシドならびに溶媒を含む、金属アルコキシド溶液を、pH2.5〜5.5に調整後、加熱、濃縮する段階を含み、この際、金属アルコキシドに含まれる金属が、当該金属の全質量に対して、酸化物換算で、Alを2〜5質量%、Siを3〜6質量%、Bを10〜30質量%、Znを6〜10質量%、およびBiを45〜65質量%含む(但し、Baを3質量%以上含まない)、被覆用ガラスゾルの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2009015617A JP5617165B2 (ja) | 2009-01-27 | 2009-01-27 | 被覆用ガラスゾル |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2009015617A JP5617165B2 (ja) | 2009-01-27 | 2009-01-27 | 被覆用ガラスゾル |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2010173868A JP2010173868A (ja) | 2010-08-12 |
JP5617165B2 true JP5617165B2 (ja) | 2014-11-05 |
Family
ID=42705205
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2009015617A Expired - Fee Related JP5617165B2 (ja) | 2009-01-27 | 2009-01-27 | 被覆用ガラスゾル |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5617165B2 (ja) |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01141832A (ja) * | 1987-11-27 | 1989-06-02 | Seiko Epson Corp | ホウケイ酸ガラスの製造法 |
JPH04247886A (ja) * | 1991-01-22 | 1992-09-03 | Shinko Pantec Co Ltd | ガラス被覆法 |
JP2538527B2 (ja) * | 1992-09-21 | 1996-09-25 | 敏倫 森実 | 金属酸化物ガラスの膜および球体微粒子の製造方法 |
JP2003246626A (ja) * | 2002-02-22 | 2003-09-02 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 金属酸化物微粒子分散ガラスの製造方法 |
JP5079273B2 (ja) * | 2006-07-03 | 2012-11-21 | Hoya株式会社 | リン酸塩ガラス、フツリン酸塩ガラス、精密プレス成形用プリフォーム、光学素子およびそれぞれの製造方法 |
JP2008019148A (ja) * | 2006-07-14 | 2008-01-31 | Central Glass Co Ltd | 無鉛低融点ガラス |
-
2009
- 2009-01-27 JP JP2009015617A patent/JP5617165B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2010173868A (ja) | 2010-08-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
TWI455328B (zh) | 太陽電池之電極形成用糊(二) | |
TW567103B (en) | Copper powder for use in conductive paste having excellent anti oxidization property and process | |
JP2015036445A (ja) | 金属粉ペースト、及びその製造方法 | |
JP6212480B2 (ja) | 金属粉ペースト、及びその製造方法 | |
JP6842836B2 (ja) | 銅ペースト及び銅の焼結体の製造方法 | |
JP2010177271A (ja) | 圧粉磁心材料およびその製造方法 | |
JP6509770B2 (ja) | 導電性金属粉ペースト | |
JP4854705B2 (ja) | 導電ペースト用銀粉及びその銀粉を用いた導電ペースト | |
JP4213921B2 (ja) | 導電ペースト用銀粉の製造方法 | |
JP5617165B2 (ja) | 被覆用ガラスゾル | |
JP2007273929A (ja) | 絶縁被膜軟磁性金属粉末と圧粉磁芯、および、それらの製造方法 | |
TWI765992B (zh) | 金屬粉末的製造方法 | |
KR100863935B1 (ko) | 용사 코팅용 분말과 그 제조 방법 및 이를 이용한 코팅막의제조 방법 | |
JP3887908B2 (ja) | セラミック用焼結助剤 | |
WO2016157954A1 (ja) | 誘電体材料の製造方法 | |
JP6071128B2 (ja) | 複合粒子及びその製造方法 | |
CN105255242A (zh) | 一种具有吸波功能的纳米涂层的制造方法 | |
TWI809252B (zh) | 烘烤漿料組成物、生胚板材、生胚板材之製造方法、燒結產品之製造方法以及單石陶瓷電容之製造方法 | |
TW202027880A (zh) | 經表面處理的金屬粉以及導電性組合物 | |
CN116283308B (zh) | 一种氮化硅陶瓷加热棒的制备方法 | |
Cui et al. | Coating of Y2O3: Eu3+ particles with alumina by a humid solid state reaction at room temperature | |
CN111936449A (zh) | 生产生片的粘合剂组合物、焙烧浆料组合物、制造生片的方法、制造烧结产品的方法及制造独石陶瓷电容器的方法 | |
JP7148001B2 (ja) | ホウ素含有シリカ分散体及びその製造方法 | |
JP2004250751A (ja) | セラミック多層基板導電材用銀粉末とその製造方法 | |
JP7237303B2 (ja) | 複合粒子 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20111128 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20130710 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20130716 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20130911 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20131210 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20131227 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20140819 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20140901 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |