JP5614873B2 - 半導体加工装置用部材およびその製造方法 - Google Patents
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(1)DLCは、非常に硬く(特に電気抵抗率が108〜1013Ωcmと高いものについて)延性に乏しいため、基材が加熱されるような環境では、基材とDLCとの間に大きな熱応力が発生して容易に剥離する。即ち、僅かな熱的・機械的衝撃や曲げ応力がかかっても剥離する他、時として室内に放置しただけでも室温の変化などによって剥離する。とくに、電気抵抗率の高いDLCは、皮膜中に大きな残留応力をもつため、厚膜にすることが困難であると同時に、多くのピンホールもある。従って、DLC自体は腐食性に優れた材料であったとしても、薄膜しかできないこと及びピンホールから侵入する腐食成分によって、基材が容易に腐食される。
(2)DLC自体は、耐ハロゲン腐食性に優れているものの、プラズマエッチング処理を受けると、簡単に剥離するのみならず、DLCが残留応力の影響を受けて丸い小さな筒状片となって周囲に飛散し、これが環境汚染源となる。そして、このような原因で剥離したDLCは、酸、アルカリ、ハロゲンなどによって腐食されず、また、蒸気化もしないために、HF、Cl3Fなどの薬液による装置の洗浄技術では除去できず、このことが、却って環境汚染源となる。
(3)また、先行特許文献6〜10などに開示されている従来のDLC形成方法では、10μm厚さ以上の形成が困難で、複雑な形状の部材表面に均等な厚さのDLCを形成することができなし、溶射皮膜や気孔を有するセラミック焼結体のような基材上への形成技術としては不十分である。
(2)本発明によれば、被処理基材に負電圧を印加することによって、正に帯電したイオン、ラジカル状態の炭素と水素を主成分とする微小固体粒子を、この基材のあらゆる表面部分に均等に吸着・成長させることができるため、複雑な形状をした該基材のあらゆる部分、とくに隠れた部分にも、また微小な気孔内に対しても、均等な膜を形成することができる他、開気孔内に侵入してこれを確実に封孔することができるようになる。
(3)本発明によれば、基材表面に被覆されたアモルファス状の炭素水素固形物の層(皮膜)は、緻密で密着性に優れるほか、成膜時の残留応力が小さく、化学的にも安定しているため、海水、酸、アルカリ、有機溶剤に冒されず化学的に安定しており、基材の封孔と耐食被覆を同時に実現できる。
(4)本発明によれば、硬度が比較的低く電気抵抗率が108Ωcm未満であることから、延性を有するため、基材に熱的・機械的な曲げ変形が加わっても剥離するようなことがない。
(5)本発明によれば、基材表面に被覆したアモルファス状炭素水素固形物の膜が80μm以下(好ましくは0.5μm〜50μm)の厚さに成膜した場合であっても、耐剥離性に優れた皮膜を形成することができる。
(6)本発明によれば、前記アモルファス状炭素水素固形物層は、硬さHv:500〜2300、電気抵抗率:105〜108Ωcmの特性を示すものの、密着性および延性に優れる他、ハロゲンガス雰囲気中におけるプラズマエッチング作用によって分解した場合に、特に酸素が含まれていると大部分がCnHm、CO2、CO、H2、H2Oなどのガス体となって排出されるため、パーティクルの発生源とならない。
(7)本発明によれば、アモルファス状炭素水素固形物層がハロゲンガスやハロゲン化合物による化学的腐食作用に対して優れた耐食性を発揮するため、パーティクルの発生源となる腐食生成物の発生を根絶させることができる。
上記の問題を克服するために、本発明においては、該アモルファス状炭素水素固形物層の炭素含有量は、85原子%未満を上限として含有させることにした。
このような理由により、アモルファス状炭素水素固形物層は、炭素含有量:85〜50原子%、水素含有量:15〜50原子%とした。好ましくは、炭素含有量:84〜68原子%、水素含有量:16〜32原子%がよい。
a.アモルファス状炭素水素固形物の主成分は、炭素と水素から構成されている。従って、海水、各種の酸、アルカリ、有機溶剤にも冒されず、化学的に安定である。
b.炭化水素系ガスのプラズマ活性分解反応によって生成する、炭素と水素を主成分とするアモルファス状微小固体粒子(ナノオーダの超微粒子で、1×10−9m程度以下の大きさである)の集合体は、各粒子および粒子堆積層がアモルファス状態を呈しているため、欠陥のできやすい粒界というものがなく、緻密で優れた密着性を有し、基材等から剥離することがない。
c.アモルファス状炭素水素固形物の層(皮膜)は、平滑(Ra:0.5μm以下)で、耐摩耗性に優れ(摩擦係数μ:0.11〜0.2)るため、異物が付着しにくい。
d.アモルファス状炭素水素固形物層は、成膜時に炭化水素ガス中にN2やSiを共存させて、成膜後にその表面にSiを注入するなどの方法によって、親油性(疎水性)、親水性のいずれにも制御することができるため、界面特性が重要視される産業分野への展開が可能である。
e.半導体加工装置用部材は、ハロゲンガス環境でプラズマエッチング作用を受けると部材の表面が破壊されることが知られているが、本発明のアモルファス状炭素水素固形物層、とくに水素含有量が15〜50原子%と多い層は、分解時にCmHn、H2、H2Oなどの気体となるものが多く、環境汚染源のパーティクルが発生しにくい。
(イ)導入された炭化水素系ガスのイオン化(ラジカルと呼ばれる活性な中性粒子も存在する)が起り、
(ロ)炭化水素系ガスから変化したイオンおよびラジカルは、負の電圧が印加された被処理体の面に衝撃的に衝突し、
(ハ)衝突時のエネルギーによって、結合エネルギーの小さいC−H間が切断され、その後、活性化されたCとHが重合反応を繰り返して高分子化し、炭素と水素を主成分とするアモルファス状の炭素水素固形物を気相析出し、
(ニ)そして、上記(ハ)の反応が被処理体(基材、アンダーコート溶射皮膜等)の気孔内で起こると、該気孔内がアモルファス状炭素水素固形物の微小固体粒子で充填され、一方、その表面で行われるとアモルファス炭素水素固形物皮膜を形成することとなる。
(a)イオン注入を重点的に行う場合:10〜40kV
(b)イオン注入と皮膜形成の両方を行う場合:5〜20kV
(c)皮膜形成のみを行う場合:数百V〜数kV
(d)スパッタリングなどで重点的に行う場合:数百V〜数kV
パルス幅:1μsec〜10msec、
パルス数:1〜複数回のパルスを繰り返すことも可能である。
また、プラズマ発生用電源5の高周波電力の出力周波数は数十kHzから数GHzの範囲で変化させることができる。
(イ)常温(18℃)で気相状態のもの
CH4、CH2CH2、C2H2、CH3CH2CH3、CH3CH2CH2CH3
(ロ)常温で液相状態のもの
C6H5CH3、C6H5CH2CH、C6H4(CH3)2、CH3(CH2)4CH3、C6H12、C6H5Cl
(ハ)有機Si化合物(液相)
(C2H5O)4Si、(CH3O)4Si、[(CH3)4Si]2O
(イ)金属基材:Al、Ti、Ni、Cr、No、Ta、Nb、Siおよびこれらの合金類
(ロ)非金属基材:プラスチック、焼結材料、石英、硝子
(ハ)アンダーコート層(表面処理皮膜)
PVD、CVD皮膜:金属(合金を含む)、酸化物.珪化物、硼化物、窒化物、炭化物に関し、これらPVD皮膜、CVD皮膜の表面をレーザーや電子ビームなどの高エネルギー照射処理することによって、表面層を再溶融処理(2次再結晶層を形成)した皮膜
この参考例では、Al基材の表面に形成したアモルファス状炭素水素固形物層(膜)の水素含有量と基材の曲げ変形に対する抵抗およびその後の耐食性の変化について調査した。
(1)供試基材および試験片
供試基材は、Al(JIS−H4000規定の1085)とし、この基材から、寸法:幅15mm×長さ70m×厚さ1.8mmの試験片を作製した。
(2)アモルファス状炭素水素固形物層の形成方法およびその性状
試験片の全面にわたって、アモルファス状炭素水素固形物の膜を1.5μmm厚さに形成した。このとき、アモルファス状炭素水素固形物膜中の水素含有量を5原子%〜50原子%(残部は炭素)の範囲に制御したものを用いた。
(3)試験方法およびその条件
アモルファス状炭素水素固形物の膜を形成した試験片を、90°に曲げ変形を与え、曲げ部のアモルファス状炭素水素固形物の膜の外観状況を20倍の拡大鏡で観察した。また、JIS−Z2371に規定された塩水噴霧試験に供し、96時間曝露した。
(4)試験結果
表1に試験結果を示した。この試験結果から明らかなように、アモルファス状炭素水素固形物膜中の水素含有量は少なく、炭素含有量の多いもの(No.1〜3)では、90°の曲げ変形を与えると、膜が剥離もしくは局部的に剥離した。一方、これらの剥離試験片を塩水噴霧試験に供すると、基材にAlが腐食され、多量の白さびが発生し、耐食性を完全に消失していることが判明した。これに対して、水素含有量が15原子%以上〜50原子%(No.4〜8)のアモルファス状炭素水素固形物膜は、曲げ変形によっても剥離せず、塩水噴霧試験にもよく耐え、優れた耐食性を継持していることが確認された。
この実施例では、半導体加工プロセス用装置に使用されている各種の基材およびアンダーコート層(表面処理皮膜)に対する本発明のアモルファス状炭素水素固形物層の形成の有無を調査した。
(1)供試基材および表面処理皮膜
(a)石英
(b)ソーダ硝子
(c)焼結材料(SiO2、Al2O3、AlN)
(d)ポリカボネート(有機高分子材料)
(e)PVD法(Al2O3、TiN、TiC厚さ1.5μm)
(f)CVD法(Al2O3、TiC厚さ1.8μm)
(g)陽極酸化アルミニウム(Al2O3、8μm)
(2)アモルファス状炭素水素固形物膜の形成方法および膜厚
アモルファス状炭素水素固形物膜の形成方法は、参考例1と同じである。但し、アモルファス状炭素水素固形物膜の水素含有量は22原子%とし、膜厚は5μmとした。
(3)試験結果
表2に試験結果を示した。この試験結果から明らかなように、本発明に係るアモルファス状炭素水素固形物膜は、石英、硝子、ポリカーボネートなどの非金属材料はもとより、焼結体、PVD、CVD、陽極酸化膜などに対しても良好な密着性を示すことが確認され、これらの基材の保護皮膜として有利であることが確認された。
この参考例では、本発明に係わるアモルファス状炭素水素固形物膜の基本的な防食性能を調査するため、基材として汎用度の高いSS400鋼とAlを用い、これにアモルファス状炭素水素固形物膜を直接膜厚0.5〜50μmに形成させた。また防食性の環境として(a)高湿度、(b)塩水噴霧、(c)5%H2SO4、(d)5%NaOHなど腐食特性の異なる雰囲気中に曝露して、耐食性を調査した。
基材としてSS400鋼とAlの2種類を用い、それぞれから幅30mm×長さ50m×厚さ2mmの試験片を作製した。
(2)アモルファス状炭素水素固形物膜とその厚さ
前掲の装置を用いアモルファス状炭素水素固形物膜を試験片の全面にわたって0.5〜50μmの厚さに形成したものを準備した(水素含有量22〜26原子%)。
(3)腐食試験条件
腐食試験条件として、次に示す条件を選択した。
(イ)高湿度雰囲気:恒温恒湿槽を用いて、30℃,相対湿度90%雰囲気中に試験片を1000時間曝露した。
(ロ)塩水噴霧:JISZ2371規定の塩水噴霧試方法によって96時間の試験を行った。
(ハ)5%H2SO4浸漬:5%H2SO4水溶液中(20〜25℃)に100時間浸漬した。
(ニ)5%NaOH浸漬:5%NaOH水溶液中(30〜35℃)に100h浸漬した。
(4)評価方法
腐食試験結果の評価は、試験前後における試験片表面の変化およびH2SO4,NaOH水溶液中の色調の変化を目視観察により実施した。なお、比較用の試験片として無処理状態のSS400鋼とAlを同じ条件で腐食試験に供した。
(5)腐食試験結果
表3に腐食試験結果を示した。この試験結果から明らかなように、無処理のSS400鋼試験片は、5%NaOH浸漬を除くすべての試験雰囲気(No.1、3、5)において、赤さびを発生したり、また溶解(No.5)した。また、Alの無処理試験片(No.2、4、6、8)では、高湿度雰囲気中以外の条件で白さびを発生(No.4)するとともに、酸(No.6)、アルカリ(No.8)によっても水素ガスを発生しながら溶解した。
これに対して、アモルファス状炭素水素固形物膜を形成した試験片では、基材質の種類に関係なく優れた耐食性を発揮し、膜厚1μm以上ではすべての腐食環境において十分な耐食抵抗を示した。ただ、膜厚0.5μmでは、高湿度雰囲気およびアルカリ水溶液(5%NaOH)浸漬では赤さびの発生を抑制するが、塩水噴霧,硫酸浸漬では僅かに赤さびや白さびの発生が認められた。
この参考例では、酸化物セラミック溶射皮膜の表面を電子ビームおよびレーザーなどの高エネルギーを照射して、皮膜表面の成膜粒子を溶融させたものに対するアモルファス状炭素水素固形物膜の防食効果について調査した。
(1)基材および試験片寸法
SS400鋼を用い、幅20mm×長さ30m×厚さ3.2mmの試験片を採取した。
(2)溶射皮膜の種類と溶射法
溶射皮膜の種類:Y2O3
大気プラズマ溶射法を用いて膜厚80μmに形成した。
(3)高エネルギー照射の種類とその条件
(a)電子ビーム照射:下記仕様の電子ビーム照射装置を用い、皮膜表面深さ3μmを再溶融した。
照射雰囲気:1×10−1〜5×10−3MPa
照射出力:10〜30KeV
照射速度:1〜20mm/s
(b)レーザー照射:下記仕様のレーザー照射装置を用い、皮膜表面から10μm再溶融した。
レーザー出力:2〜4kw
ビーム面積:5〜10mm2
ビーム走査速度:5〜20mm/s
(4)アモルファス状炭素水素固形物膜の形成と膜厚
参考例1と同じ方法で膜厚3μmにした(水素含有量26〜38原子%)。
(5)腐食試験条件
(イ)塩水噴霧試験:JISZ−2371規定により96時間の試験実施
(ロ)活性ハロゲンガス試験:この試験には、図3に示す装置を用い、試験片31を電気炉32の中心部に設けられたステンレス鋼管33の内部の設置台36上に静置した後、腐食性のガス34を左側から流し、そして、配管途中に設けた石英放電管35に出力600Wのマイクロ波を負荷させて、腐食性ガスの活性化を促した。このような装置を用いた試験では、活性化した腐食性のガスが電気炉中に導かれ、試験片31を腐食した後、右側から系外に放出される。このような腐食試験装置を用い、試験片温度180℃、腐食性ガスCF4を150ml/min、O2を75ml/minを流しつつ10時間の腐食試験を行った。
(ハ)HCl蒸気試験:化学実験用デシケーターの底部に30%HCl水溶液を入れ、その上部に多孔質ガラス板を配設した後、そのガラス板の上に試験片を静置し、この環境では蒸気圧の大きいHCl溶液から多量のHCl蒸気が発生し、SS400鋼は1hの曝露によって全面赤さびが発生する。
(6)腐食試験結果
表4に腐食試験結果を示した。この試験結果から明らかなように、Y2O3溶射皮膜をビームおよびレーザ照射しても、そのままの状態の皮膜(No.2、6)では、すべての腐食試験において局部的な赤さびの発生が認められ、腐食成分の内部侵入を完全に防ぐことができない。この原因を解明するため、電子ビームおよびレーザ照射した溶射皮膜の表面を拡大鏡で観察すると、溶射膜特有の気孔は溶融現象によって消失しているが、微小な割れが多数発生していることが判明した。これらの割れは、高エネルギー照射を行い、皮膜(No.4、8)ではすべての腐食試験において多量の赤さびが発生しているのに比較すると、高エネルギー照射の効果が認められるものの十分な対策とはなっていない。
これに対して、アモルファス状炭素水素固形物膜を被覆した皮膜(No.1、3、5、7)では、高エネルギー照射の有無に関係なく、腐食成分の侵入を完全に防ぎ赤さびの発生は全く認められなかった。
2 被処理体(基材)
3 導体
4 高電圧パルス発生電源
5 プラズマ発生用電源
6 重畳装置
7 反応容器内の空気を除去するための真空装置に接続されたバルブ
8 アース線
9 高電圧導入部
Claims (6)
- PVD皮膜またはCVD皮膜の表面をレーザまたは電子ビームによる高エネルギー照射することにより再溶融処理してなるアンダーコート層を有する基材に対し、
そのアンダーコート層中に、炭素含有量85〜50原子%、水素含有量15〜50原子%の超微小固体粒子を侵入充填すると共に、該アンダーコート層の表面にもその超微小固体粒子が堆積した堆積層を設けたものからなるアモルファス状炭素水素固形物層が形成されてなる半導体加工装置用部材。 - 前記アンダーコート層表面のアモルファス状炭素水素固形物層は、80μm以下の厚さを有する層であることを特徴とする請求項1に記載の半導体加工装置用部材。
- 前記アモルファス状炭素水素固形物層は、硬さHv:500〜2300、電気抵抗率が105〜108Ωcmの特性を有することを特徴とする請求項1または2に記載の半導体加工装置用部材。
- 排気した反応容器内に、表面にPVD皮膜またはCVD皮膜の表面をレーザまたは電子ビームによる高エネルギー照射することにより再溶融処理してなるアンダーコート層を有する被処理基材を保持するとともに炭化水素系ガスを導入し、その基材に高周波電力と高電圧パルスとを重畳印加してその導入炭化水素系ガスのプラズマを発生させると同時に、該基材を負の電位に保持することによって、炭素含有量85〜50原子%、水素含有量15〜50原子%の1×10−9m以下の超微小固体粒子を、気相析出させて該アンダーコート層中に侵入充填すると共に、該アンダーコート層の表面にもその超微小固体粒子の集合体からなるアモルファス状炭素水素固形物を堆積させて被覆することを特徴とする半導体加工装置用部材の製造方法。
- 前記アンダーコート層表面のアモルファス状炭素水素固形物によって形成される層は、80μm以下の厚さを有する層であることを特徴とする請求項4に記載の半導体加工装置用部材の製造方法。
- 前記アモルファス状炭素水素固形物によって形成される層は、硬さHv:500〜2300、電気抵抗率が105〜108Ωcmの特性を有することを特徴とする請求項4または5に記載の半導体加工装置用部材の製造方法。
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