JP5608816B2 - シランカップリング剤変性白カーボンブラックの調合方法 - Google Patents
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Description
有機溶剤に水を入れ、それに酸を滴加することによって、pH値を6以下に調整し、又はアルカリを滴加することによって、pH値を8以上に調整してから、カップリング剤を入れて、カップリング剤と水とのモル比を1:0.1〜1:10000に調整し、溶液が澄みわたる且つ透明になるまで0.5〜48h静置し、この時に加水分解が完成し、ゾル化反応が終了し、それに安定的なカップリング剤ゾル溶液が形成する。
白カーボンブラックを前記カップリング剤ゾル溶液に入れ、白カーボンブラックの用量を処理要求によって入れなければならない。白カーボンブラックは、制作方法によって、沈殿法白カーボンブラックと気相法白カーボンブラックに分け、その用量が白カーボンブラックの種類の次第で、白カーボンブラックとゾル溶液との質量体積比がg/mlを単位とし、沈殿法白カーボンブラック用量が10g/ml以下で、気相法白カーボンブラックが1 g/ml以下であり、白カーボンブラックを溶液に入れた後、下記の分散方式の一つで白カーボンブラックをカップリング剤ゾル溶液に分散させ、超音波分散作業時間が1時間を上回り、均一に分散する懸濁液を得り、超音波分散を1〜100回行い、それに超声波の周波数が20kHzを上回り、毎回超音波作業時間が10min〜1hで、毎回超音波作業後、撹拌することによって、懸濁液の温度を室温に降下してから、次回の超音波分散を行う。
シランカップリング剤は、分子の中間で、同時に二種の異なる反応性ラジカルのある有機シリコン化合物で、無機相-シランカップリング剤-有機相の結合層を形成でき、これで有機物と無機物の境界層の間に良い粘着強度を得る。現在、シランカップリング剤は、100種余りに達し、用途も各分野に渡る。シランカップリング剤で処理した白カーボンブラックは、著しくゴム製品の転がり抵抗を改善し、それにその他の性能を損失しないので、タイヤで広範な応用を持つ。
白カーボンブラックの変性について、我々は、白カーボンブラックの変性を二部分に分ける。第一部分は白カーボンブラックの分散部分であり、変性効果の良い白カーボンブラックを得る為に、白カーボンブラックを均一にこの前調合したカップリング剤ゾル溶液に分散させる。この部分は、この後の変性剤後処理部分に準備を備える。第二部分は白カーボンブラックの変性及び後処理部分であり、主に溶液で白カーボンブラックをカップリング剤と反応させ、反応により得られるカップリング剤変性後の白カーボンブラックをまた洗浄、乾燥と粉砕等のプロセスで処理することによって、カップリング剤変性後の白カーボンブラックを得る。
白カーボンブラックとシランカップリング剤ゾル溶液との縮合効果を向上する為に、まず白カーボンブラックを均一に溶液内に分散させてからこそ、始めて処理効果の理想的な変性白カーボンブラックを得る。但し、二種の白カーボンブラックの性質が異なり、白カーボンブラックが溶液に入れられた後その粘度も異なるので、一種の分散プロセスのみで白カーボンブラックを分散させてはいけない。我々の分散沈殿法で、白カーボンブラックに対して、切断と撹拌を共に行うことによって粒径が理想的な且つ均一に分布する白カーボンブラック分散溶液を得るが、沈殿法白カーボンブラックの含有量が1g/mlを下回る時、撹拌方法のみで白カーボンブラックを分散させても良い。気相法白カーボンブラックを処理する場合、我々は超音波分散と均一速度撹拌の方法を選ぶことによって、粒径が理想的な且つ均一に分布する白カーボンブラック分散液を得ることができるが、気相法白カーボンブラックの溶液での含有量が0.1g/mlを下回る時、我々は、切断と均一速度撹拌を共に使用することによって、粒径が理想的な且つ均一に分布する白カーボンブラック分散溶液を調合する。
伝統的な白カーボンブラック処理方法にとって、カップリング剤変性において、高温処理を通じてシランカップリング剤を加水分解し、これと同時に白カーボンブラック表面の水酸基と反応させる必要がある。シランカップリング剤自身の反応が難しく、これと同時にカップリング剤加水分解後、自然重合の成り行きがあるので、処理の程度を保証し難い。本方法で、カップリング剤が加水分解し、それに安定的なゾル溶液を形成したので、自然重合の発生を順調に抑制し、それに多種の分散プロセスを通じて、白カーボンブラックをカップリング剤と十分に接触させたので、カップリング剤変性が易しくなり、それに処理プロセスが簡単で、処理効果が著しい。撹拌することによって、懸濁液での白カーボンブラックをシランカップリング剤加水分解液と十分接触させ、加水分解反応の進行を促進するだけで良い。溶剤が一部分揮発した後、混合物を加熱することによって、加水分解反応の反応速度を速めるだけで良い。
使用される沈殿法白カーボンブラックは、Degussa(デグサ)社のVN3を源とし、気相法白カーボンブラックは、Degussa(デグサ)社のA200を源とする。
1L無水アルコールと1ml脱イオン水を混ぜてから、濃塩酸を入れてpH値が1である溶液に配合し、この溶液に0.03gビス - (γ-トリシリコンプロピル) - テトラスルフィドを入れる。この後混合溶液を2h静置し、この時に溶液が澄み渡って透明である。300g沈殿法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、切断機で切断・分散を行い、切断速度が3000rpmで、毎回30minで、合計5回行う。毎回切断・分散作業後、懸濁液を均一に撹拌することによって、懸濁液の温度を室温に下げ、白カーボンブラックが温度降下のプロセスで沈殿することを避ける為に、撹拌速度が30r/minを上回り、毎回10min撹拌し、懸濁液温度が室温に下がった後次回の切断・分散操作を行うこと。これから、切断・分散後の懸濁液を通風箪笥内に移し、引き続き300r/minの下で撹拌する。72h撹拌した後、溶液が基本的に乾かした状態に揮発する。これで、粘着性のある表面処理された白カーボンブラックを得り、この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で6h乾燥してから、オーブン温度を150℃に調整した後また2h乾燥して、カップリング剤で変性させた沈殿法白カーボンブラックを得る。また洗浄、乾燥と粉砕の幾つかのプロセスを経て、処理済みのカップリング剤変性白カーボンブラックを得る。処理プロセスで、加熱の要る手順を除いて、他の手順では、全部システム温度が50℃を下回るよう制御しなければならない。さもなければカップリング剤が自然重合して、変性効果に影響を与える。(洗浄、乾燥と粉砕の幾つかの工程を含む150℃乾燥後の白カーボンブラックのその後の処理手順について、すべての実施例で応用されるので、実施例1のみで説明し、その後の実施例でくどくど述べない。同じように、加熱する必要のない手順において、システム内温度が50℃を下回るよう制御する項目について、すべての実施例で厳しく要求されるので、実施例1のみで説明し、その後の実施例でくどくど述べない。)
1L無水アルコールと1ml脱イオン水を混ぜてから、塩酸を入れてpH値が3である溶液に配合し、この溶液に0.03gヘキサメチルエチルシラザンを入れる。この後混合溶液を2h静置し、この時に溶液が澄み渡って透明である。0.3g沈殿法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、切断機で切断・分散を行い、切断速度が1000rpmで、毎回30minで、合計5回行う。毎回切断・分散作業後、懸濁液を均一に撹拌することによって、懸濁液の温度を室温に下げ、白カーボンブラックが温度降下のプロセスで沈殿することを避ける為に、撹拌速度が30r/minを上回り、毎回10min撹拌し、懸濁液温度が室温に下がった後次回の切断・分散操作を行うこと。これから、切断・分散後の懸濁液を通風箪笥内に移し、引き続き300r/minの下で撹拌する。168h撹拌した後、溶液が基本的に安定な重量まで揮発する。これで、粘着性のある表面処理された白カーボンブラックを得り、この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で6h乾燥してから、オーブン温度を150℃に調整した後また2h乾燥して、カップリング剤で変性させた沈殿法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
1L無水アルコールと1ml脱イオン水を混ぜてから、フッ化水素酸を入れてpH値が3である溶液に配合し、この溶液に30gγ - (メタクリロキシプロピル)トリメトキシシランを入れる。この後混合溶液を12h静置し、この時に溶液が澄み渡って透明である。300g沈殿法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、切断機で切断・分散を行い、切断速度が3000rpmで、毎回30minで、合計15回行う。毎回切断・分散作業後、懸濁液を均一に撹拌することによって、懸濁液の温度を室温に下げ、白カーボンブラックが温度降下のプロセスで沈殿することを避ける為に、撹拌速度が30r/minを上回り、毎回10min撹拌し、懸濁液温度が室温に下がった後次回の切断・分散操作を行うこと。これから、切断・分散後の懸濁液を通風箪笥内に移し、引き続き300r/minの下で撹拌する。72h撹拌した後、溶液が基本的に乾かした状態に揮発する。これで、粘着性のある表面処理された白カーボンブラックを得り、この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で6h乾燥してから、オーブン温度を150℃に調整した後また2h乾燥して、カップリング剤で変性させた沈殿法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
1L無水アルコールと1ml脱イオン水を混ぜてから、硫酸を入れてpH値が1である溶液に配合し、この溶液に300gジ-(γ-(トリエトキシルシラン) プロピル)-ジスルフィドを入れる。この後混合溶液を18h静置し、この時に溶液が澄み渡って透明である。600g沈殿法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、切断機で切断・分散を行い、切断速度が3000rpmで、毎回30minで、合計50回行う。毎回切断・分散作業後、懸濁液を均一に撹拌することによって、懸濁液の温度を室温に下げ、白カーボンブラックが温度降下のプロセスで沈殿することを避ける為に、撹拌速度が30r/minを上回り、毎回1h撹拌し、懸濁液温度が室温に下がった後次回の切断・分散操作を行うこと。これから、切断・分散後の懸濁液を通風箪笥内に移し、引き続き300r/minの下で撹拌する。24h撹拌した後、溶液が基本的に乾かした状態に揮発する。これで、粘着性のある表面処理された白カーボンブラックを得り、この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で12h乾燥してから、オーブン温度を150℃に調整した後また2h乾燥して、カップリング剤で変性させた沈殿法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
1Lメタノールと1ml脱イオン水を混ぜてから、硫酸を入れてpH値が6である溶液に配合し、この溶液に300gヘメチルトリエトキシシランを入れる。この後混合溶液を18h静置し、この時に溶液が澄み渡って透明である。4kgの沈殿法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、撹拌機で分散させ、毎回30min実施し、合計6回実施し、即ち3時間実施する。毎回撹拌分散操作後、撹拌機のカバーを開けて通風し、通風時間が30minで、これで懸濁液システム温度を室温に降下させる。これから、撹拌分散後の懸濁液を通風箪笥に移して、引き続き30r/minの下で均一速度撹拌を行い、24h撹拌した後、溶液が安定な重量まで揮発し、粘着性のある表面処理後の白カーボンブラックを得る。この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で12h乾燥してから、オーブン温度を150℃に調整した後また2h乾燥して、カップリング剤で変性させた沈殿法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
1Lアセトンと1ml脱イオン水を混ぜてから、亜硫酸を入れてpH値が5である溶液に配合し、この溶液に0.3gビニルトリエトキシシランを入れる。この後混合溶液を4h静置し、この時に溶液が澄み渡って透明である。3kgの沈殿法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、撹拌機で分散させ、毎回30min実施し、合計6回実施し、即ち3時間実施する。毎回撹拌分散操作後、撹拌機のカバーを開けて通風し、通風時間が30minで、これで懸濁液システム温度を室温に降下させる。これから、撹拌分散後の懸濁液を通風箪笥に移して、引き続き30r/minの下で均一速度撹拌を行い、24h撹拌した後、溶液が安定な重量まで揮発し、粘着性のある表面処理後の白カーボンブラックを得る。この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で12h乾燥してから、オーブン温度を150℃に調整した後また2h乾燥して、カップリング剤で変性させた沈殿法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
2Lのプロピル・アルコールと120ml脱イオン水を混ぜてから、炭酸を入れてpH値が5.5である溶液に配合し、この溶液に3.6gビニルトリメトキシシランを入れる。この後混合溶液を6h静置し、この時に溶液が澄み渡って透明である。7.2g沈殿法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、切断機で切断・分散を行い、切断速度が1000rpmで、毎回30minで、合計20回行う。毎回切断・分散作業後、懸濁液を均一に撹拌することによって、懸濁液の温度を室温に下げ、白カーボンブラックが温度降下のプロセスで沈殿することを避ける為に、撹拌速度が30r/minを上回り、毎回10min撹拌し、懸濁液温度が室温に下がった後次回の切断・分散操作を行うこと。これから、切断・分散後の懸濁液を通風箪笥内に移し、引き続き300r/minの下で撹拌する。168h撹拌した後、溶液が基本的に安定な重量まで揮発する。これで、粘着性のある表面処理された白カーボンブラックを得り、この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で24h乾燥してから、オーブン温度を150℃に調整した後また2h乾燥して、カップリング剤で変性させた沈殿法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
2Lメタノールと120ml脱イオン水を混ぜてから、過塩素酸を入れてpH値が3である溶液に配合し、この溶液に3.6gγ-グリシジルエーテル酸素アミノプロピルトリエトキシシランを入れる。この後混合溶液を4h静置し、この時に溶液が澄み渡って透明である。3.6kgの沈殿法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、撹拌機で分散させ、毎回30min実施し、合計8回実施し、即ち4時間実施する。毎回撹拌分散操作後、撹拌機のカバーを開けて通風し、通風時間が30minで、これで懸濁液システム温度を室温に降下させる。これから、撹拌分散後の懸濁液を通風箪笥に移して、引き続き30r/minの下で均一速度撹拌を行い、24h撹拌した後、溶液が安定な重量まで揮発し、粘着性のある表面処理後の白カーボンブラックを得る。この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で12h乾燥してから、オーブン温度を150℃に調整した後また2h乾燥して、カップリング剤で変性させた沈殿法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
2Lグリコールと120ml脱イオン水を混ぜてから、硝酸を入れてpH値が5である溶液に配合し、この溶液に24gジメチルジクロロシランを入れる。この後混合溶液を6h静置し、この時に溶液が澄み渡って透明である。300g沈殿法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、切断機で切断・分散を行い、切断速度が5000rpmで、毎回30minで、合計20回行う。毎回切断・分散作業後、懸濁液を均一に撹拌することによって、懸濁液の温度を室温に下げ、白カーボンブラックが温度降下のプロセスで沈殿することを避ける為に、撹拌速度が30r/minを上回り、毎回10min撹拌し、懸濁液温度が室温に下がった後次回の切断・分散操作を行うこと。これから、切断・分散後の懸濁液を通風箪笥内に移し、引き続き300r/minの下で撹拌する。72h撹拌した後、溶液が基本的に乾かした状態に揮発する。これで、粘着性のある表面処理された白カーボンブラックを得り、この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で24h乾燥してから、オーブン温度を150℃に調整した後また2h乾燥して、カップリング剤で変性させた沈殿法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
2Lプロピレングリコールと120ml脱イオン水を混ぜてから、亜硝酸を入れてpH値が5である溶液に配合し、この溶液に360gトリメチルエトキシシリコンを入れる。この後混合溶液を40h静置し、この時に溶液が澄み渡って透明である。20kgの沈殿法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、撹拌機で分散させ、毎回1h実施し、合計8回実施し、即ち8時間実施する。毎回撹拌分散操作後、撹拌機のカバーを開けて通風し、通風時間が60minで、これで懸濁液システム温度を室温に降下させる。これから、撹拌分散後の懸濁液を通風箪笥に移して、引き続き30r/minの下で均一速度撹拌を行い、24h撹拌した後、溶液が安定な重量まで揮発し、粘着性のある表面処理後の白カーボンブラックを得る。この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で12h乾燥してから、オーブン温度を150℃に調整した後また2h乾燥して、カップリング剤で変性させた沈殿法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
1Lジメチルホルムアミドと1L脱イオン水を混ぜてから、氷酢酸を入れてpH値が4である溶液に配合し、この溶液に30gポリジメチルシロキサンを入れる。この後混合溶液を8h静置し、この時に溶液が澄み渡って透明である。60g沈殿法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、切断機で切断・分散を行い、切断速度が2000rpmで、毎回30minで、合計5回行う。毎回切断・分散作業後、懸濁液を均一に撹拌することによって、懸濁液の温度を室温に下げ、白カーボンブラックが温度降下のプロセスで沈殿することを避ける為に、撹拌速度が30r/minを上回り、毎回10min撹拌し、懸濁液温度が室温に下がった後次回の切断・分散操作を行うこと。これから、切断・分散後の懸濁液を通風箪笥内に移し、引き続き300r/minの下で撹拌する。100h撹拌した後、溶液が基本的に乾かした状態に揮発する。これで、粘着性のある表面処理された白カーボンブラックを得り、この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で48h乾燥してから、オーブン温度を150℃に調整した後また2h乾燥して、カップリング剤で変性させた沈殿法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
1Lジメチルスルホキシドと1L脱イオン水を混ぜてから、青酸を入れてpH値が4である溶液に配合し、この溶液に30gヘキサメチルジシロキサンを入れる。この後混合溶液を8h静置し、この時に溶液が澄み渡って透明である。3kgの沈殿法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、撹拌機で分散させ、毎回1h実施し、合計8回実施し、即ち8時間実施する。毎回撹拌分散操作後、撹拌機のカバーを開けて通風し、通風時間が60minで、これで懸濁液システム温度を室温に降下させる。これから、撹拌分散後の懸濁液を通風箪笥に移して、引き続き30r/minの下で均一速度撹拌を行い、24h撹拌した後、溶液が安定な重量まで揮発し、粘着性のある表面処理後の白カーボンブラックを得る。この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で12h乾燥してから、オーブン温度を150℃に調整した後また2h乾燥して、カップリング剤で変性させた沈殿法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
1L無水エタノールと1L脱イオン水を混ぜてから、アジピン酸を入れてpH値が2である溶液に配合し、この溶液に300gオクタメチルトリを入れる。この後混合溶液を40h静置し、この時に溶液が澄み渡って透明である。20kgの沈殿法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、撹拌機で分散させ、毎回1h実施し、合計8回実施し、即ち8時間実施する。毎回撹拌分散操作後、撹拌機のカバーを開けて通風し、通風時間が60minで、これで懸濁液システム温度を室温に降下させる。これから、撹拌分散後の懸濁液を通風箪笥に移して、引き続き30r/minの下で均一速度撹拌を行い、24h撹拌した後、溶液が安定な重量まで揮発し、粘着性のある表面処理後の白カーボンブラックを得る。この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で12h乾燥してから、オーブン温度を150℃に調整した後また2h乾燥して、カップリング剤で変性させた沈殿法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
1L無水アルコールと1mL脱イオン水を混ぜてから、塩酸を入れてpH値が6である溶液に配合し、この溶液に0.03gシラザンを入れた後、混合溶液を2h静置し、この時溶液が澄み渡って透明である。300g気相法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、溶液へ気相法白カーボンブラックの加入により溶液粘度が増えるので、白カーボンブラックを入れると同時に緩く撹拌する必要があり、撹拌速度が100r/minである。この後、カップリング剤ゾルと白カーボンブラックとの混合溶液を超声波で分散させ、超音波周波数が20kHzを上回り、毎回超音波時間が30minで、合計10回実施する。毎回超音波分散操作後、懸濁液を300r/minの撹拌速度の下で1h撹拌することによって、懸濁液システム温度を室温に下げた後、次回の超音波分散作業を行う。これから超音波分散後の懸濁液を通風箪笥に移して引き続き300r/minの下で撹拌を行い、30h撹拌した後、溶液が基本的に乾かした状態に揮発し、粘着性のある表面処理後の白カーボンブラックを得る。この時、白カーボンブラックが淡青色半透明固体を呈し、この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で6h乾燥してから、オーブンの温度を150℃に調節し、また2h乾燥することによって、カップリング剤変性後の気相法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
1L無水アルコールと1mL脱イオン水を混ぜてから、フッ化水素酸を入れてpH値が6である溶液に配合し、この溶液に0.03gシラザンを入れた後、混合溶液を2h静置し、この時溶液が澄み渡って透明である。0.3g気相法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、溶液へ気相法白カーボンブラックの加入により溶液粘度が増えるので、白カーボンブラックを入れると同時に緩く撹拌する必要があり、撹拌速度が100r/minである。この後、カップリング剤ゾルと白カーボンブラックとの混合溶液を超声波で分散させ、超音波周波数が20kHzを上回り、毎回超音波時間が30minで、合計5回実施する。毎回超音波分散操作後、懸濁液を300r/minの撹拌速度の下で1h撹拌することによって、懸濁液システム温度を室温に下げた後、次回の超音波分散作業を行う。これから超音波分散後の懸濁液を通風箪笥に移して引き続き300r/minの下で撹拌を行い、100h撹拌した後、溶液が基本的に乾かした状態に揮発し、粘着性のある表面処理後の白カーボンブラックを得る。この時、白カーボンブラックが淡青色半透明固体を呈し、この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で6h乾燥してから、オーブンの温度を150℃に調節し、また2h乾燥することによって、カップリング剤変性後の気相法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
1Lメタノールと1mL脱イオン水を混ぜてから、硫酸を入れてpH値が1である溶液に配合し、この溶液に30gテトラエトキシシラン を入れた後、混合溶液を6h静置し、この時溶液が澄み渡って透明である。300g気相法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、溶液へ気相法白カーボンブラックの加入により溶液粘度が増えるので、白カーボンブラックを入れると同時に緩く撹拌する必要があり、撹拌速度が100r/minである。この後、カップリング剤ゾルと白カーボンブラックとの混合溶液を超声波で分散させ、超音波周波数が20kHzを上回り、毎回超音波時間が30minで、合計10回実施する。毎回超音波分散操作後、懸濁液を300r/minの撹拌速度の下で1h撹拌することによって、懸濁液システム温度を室温に下げた後、次回の超音波分散作業を行う。これから超音波分散後の懸濁液を通風箪笥に移して引き続き300r/minの下で撹拌を行い、24h撹拌した後、溶液が基本的に乾かした状態に揮発し、粘着性のある表面処理後の白カーボンブラックを得る。この時、白カーボンブラックが淡青色半透明固体を呈し、この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で6h乾燥してから、オーブンの温度を150℃に調節し、また2h乾燥することによって、カップリング剤変性後の気相法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
1Lアセトンと1mL脱イオン水を混ぜてから、亜硫酸を入れてpH値が1である溶液に配合し、この溶液に300gテトラデシルテトラを入れた後、混合溶液を40h静置し、この時溶液が澄み渡って透明である。600g気相法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、溶液へ気相法白カーボンブラックの加入により溶液粘度が増えるので、白カーボンブラックを入れると同時に緩く撹拌する必要があり、撹拌速度が100r/minである。この後、カップリング剤ゾルと白カーボンブラックとの混合溶液を超声波で分散させ、超音波周波数が20kHzを上回り、毎回超音波時間が1hで、合計30回実施する。毎回超音波分散操作後、懸濁液を300r/minの撹拌速度の下で1h撹拌することによって、懸濁液システム温度を室温に下げた後、次回の超音波分散作業を行う。これから超音波分散後の懸濁液を通風箪笥に移して引き続き300r/minの下で撹拌を行い、24h撹拌した後、溶液が基本的に乾かした状態に揮発し、粘着性のある表面処理後の白カーボンブラックを得る。この時、白カーボンブラックが淡青色半透明固体を呈し、この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で6h乾燥してから、オーブンの温度を150℃に調節し、また2h乾燥することによって、カップリング剤変性後の気相法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
1Lのプロピル・アルコールと1mL脱イオン水を混ぜてから、炭酸を入れてpH値が1である溶液に配合し、この溶液に300gのl,3,5,7一テトラメチル一1,3,5,7一テトラエチレン・シクロテトラ・シロキサンを入れた後、混合溶液を40h静置し、この時溶液が澄み渡って透明である。1000g気相法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、溶液へ気相法白カーボンブラックの加入により溶液粘度が増えるので、白カーボンブラックを入れると同時に緩く撹拌する必要があり、撹拌速度が100r/minである。この後、カップリング剤ゾルと白カーボンブラックとの混合溶液を超声波で分散させ、超音波周波数が20kHzを上回り、毎回超音波時間が1hで、合計50回実施する。毎回超音波分散操作後、懸濁液を300r/minの撹拌速度の下で1h撹拌することによって、懸濁液システム温度を室温に下げた後、次回の超音波分散作業を行う。これから超音波分散後の懸濁液を通風箪笥に移して引き続き300r/minの下で撹拌を行い、24h撹拌した後、溶液が基本的に乾かした状態に揮発し、粘着性のある表面処理後の白カーボンブラックを得る。この時、白カーボンブラックが淡青色半透明固体を呈し、この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で6h乾燥してから、オーブンの温度を150℃に調節し、また2h乾燥することによって、カップリング剤変性後の気相法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
1Lイソプロパノールと1mL脱イオン水を混ぜてから、過塩素酸を入れてpH値が3である溶液に配合し、この溶液に0.1g のl,3,5,7一テトラメチル一1,3,5,7一テトラヒドロ・シクロテトラシロキサンを入れた後、混合溶液を8h静置し、この時溶液が澄み渡って透明である。1000g気相法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、溶液へ気相法白カーボンブラックの加入により溶液粘度が増えるので、白カーボンブラックを入れると同時に緩く撹拌する必要があり、撹拌速度が100r/minである。この後、カップリング剤ゾルと白カーボンブラックとの混合溶液を超声波で分散させ、超音波周波数が20kHzを上回り、毎回超音波時間が1hで、合計50回実施する。毎回超音波分散操作後、懸濁液を300r/minの撹拌速度の下で1h撹拌することによって、懸濁液システム温度を室温に下げた後、次回の超音波分散作業を行う。これから超音波分散後の懸濁液を通風箪笥に移して引き続き300r/minの下で撹拌を行い、24h撹拌した後、溶液が基本的に乾かした状態に揮発し、粘着性のある表面処理後の白カーボンブラックを得る。この時、白カーボンブラックが淡青色半透明固体を呈し、この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で6h乾燥してから、オーブンの温度を150℃に調節し、また2h乾燥することによって、カップリング剤変性後の気相法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
2Lイソプロパノールと120mL脱イオン水を混ぜてから、硝酸塩を入れてpH値が2である溶液に配合し、この溶液に1.5gヘキサメチルシクロトリシロキサンを入れた後、混合溶液を4h静置し、この時溶液が澄み渡って透明である。3g気相法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、溶液へ気相法白カーボンブラックの加入により溶液粘度が増えるので、白カーボンブラックを入れると同時に緩く撹拌する必要があり、撹拌速度が100r/minである。この後、カップリング剤ゾルと白カーボンブラックとの混合溶液を超声波で分散させ、超音波周波数が20kHzを上回り、毎回超音波時間が30minで、合計10回実施する。毎回超音波分散操作後、懸濁液を300r/minの撹拌速度の下で1h撹拌することによって、懸濁液システム温度を室温に下げた後、次回の超音波分散作業を行う。これから超音波分散後の懸濁液を通風箪笥に移して引き続き300r/minの下で撹拌を行い、72h撹拌した後、溶液が基本的に乾かした状態に揮発し、粘着性のある表面処理後の白カーボンブラックを得る。この時、白カーボンブラックが淡青色半透明固体を呈し、この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で6h乾燥してから、オーブンの温度を150℃に調節し、また2h乾燥することによって、カップリング剤変性後の気相法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
2Lグリコールと120mL脱イオン水を混ぜてから、亜硝酸を入れてpH値が3である溶液に配合し、この溶液に1.5gオクタメチルシロキサンを入れた後、混合溶液を4h静置し、この時溶液が澄み渡って透明である。1500g気相法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、溶液へ気相法白カーボンブラックの加入により溶液粘度が増えるので、白カーボンブラックを入れると同時に緩く撹拌する必要があり、撹拌速度が100r/minである。この後、カップリング剤ゾルと白カーボンブラックとの混合溶液を超声波で分散させ、超音波周波数が20kHzを上回り、毎回超音波時間が1hで、合計50回実施する。毎回超音波分散操作後、懸濁液を300r/minの撹拌速度の下で1h撹拌することによって、懸濁液システム温度を室温に下げた後、次回の超音波分散作業を行う。これから超音波分散後の懸濁液を通風箪笥に移して引き続き300r/minの下で撹拌を行い、24h撹拌した後、溶液が基本的に乾かした状態に揮発し、粘着性のある表面処理後の白カーボンブラックを得る。この時、白カーボンブラックが淡青色半透明固体を呈し、この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で6h乾燥してから、オーブンの温度を150℃に調節し、また2h乾燥することによって、カップリング剤変性後の気相法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
2L無水アルコールと120mL脱イオン水を混ぜてから、塩を入れてpH値が6である溶液に配合し、この溶液に500gシラザンを入れた後、混合溶液を48h静置し、この時溶液が澄み渡って透明である。1000g気相法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、溶液へ気相法白カーボンブラックの加入により溶液粘度が増えるので、白カーボンブラックを入れると同時に緩く撹拌する必要があり、撹拌速度が100r/minである。この後、カップリング剤ゾルと白カーボンブラックとの混合溶液を超声波で分散させ、超音波周波数が20kHzを上回り、毎回超音波時間が1hで、合計80回実施する。毎回超音波分散操作後、懸濁液を300r/minの撹拌速度の下で1h撹拌することによって、懸濁液システム温度を室温に下げた後、次回の超音波分散作業を行う。これから超音波分散後の懸濁液を通風箪笥に移して引き続き300r/minの下で撹拌を行い、24h撹拌した後、溶液が基本的に乾かした状態に揮発し、粘着性のある表面処理後の白カーボンブラックを得る。この時、白カーボンブラックが淡青色半透明固体を呈し、この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で8h乾燥してから、オーブンの温度を150℃に調節し、また2h乾燥することによって、カップリング剤変性後の気相法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
1Lジメチルスルホキシドと1L脱イオン水を混ぜてから、酢酸を入れてpH値が5である溶液に配合し、この溶液に8gメチルトリメトキシシランを入れた後、混合溶液を2h静置し、この時溶液が澄み渡って透明である。16g気相法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、溶液へ気相法白カーボンブラックの加入により溶液粘度が増えるので、白カーボンブラックを入れると同時に緩く撹拌する必要があり、撹拌速度が100r/minである。この後、カップリング剤ゾルと白カーボンブラックとの混合溶液を超声波で分散させ、超音波周波数が20kHzを上回り、毎回超音波時間が30minで、合計10回実施する。毎回超音波分散操作後、懸濁液を300r/minの撹拌速度の下で1h撹拌することによって、懸濁液システム温度を室温に下げた後、次回の超音波分散作業を行う。これから超音波分散後の懸濁液を通風箪笥に移して引き続き300r/minの下で撹拌を行い、100h撹拌した後、溶液が基本的に安定な重量まで揮発する、粘着性のある表面処理後の白カーボンブラックを得る。この時、白カーボンブラックが淡青色半透明固体を呈し、この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で6h乾燥してから、オーブンの温度を150℃に調節し、また2h乾燥することによって、カップリング剤変性後の気相法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
1L無水アルコールと1L脱イオン水を混ぜてから、塩酸を入れてpH値が2である溶液に配合し、この溶液に8gビニルエトキシシランを入れた後、混合溶液を2h静置し、この時溶液が澄み渡って透明である。2000g気相法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、溶液へ気相法白カーボンブラックの加入により溶液粘度が増えるので、白カーボンブラックを入れると同時に緩く撹拌する必要があり、撹拌速度が100r/minである。この後、カップリング剤ゾルと白カーボンブラックとの混合溶液を超声波で分散させ、超音波周波数が20kHzを上回り、毎回超音波時間が1hで、合計50回実施する。毎回超音波分散操作後、懸濁液を300r/minの撹拌速度の下で1h撹拌することによって、懸濁液システム温度を室温に下げた後、次回の超音波分散作業を行う。これから超音波分散後の懸濁液を通風箪笥に移して引き続き300r/minの下で撹拌を行い、24h撹拌した後、溶液が基本的に乾かした状態に揮発し、粘着性のある表面処理後の白カーボンブラックを得る。この時、白カーボンブラックが淡青色半透明固体を呈し、この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で6h乾燥してから、オーブンの温度を150℃に調節し、また2h乾燥することによって、カップリング剤変性後の気相法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
1L無水アルコールと1L脱イオン水を混ぜてから、塩酸を入れてpH値が1である溶液に配合し、この溶液に300gヘキサメチルジシラザンプロザックを入れた後、混合溶液を48h静置し、この時溶液が澄み渡って透明である。2000g気相法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、溶液へ気相法白カーボンブラックの加入により溶液粘度が増えるので、白カーボンブラックを入れると同時に緩く撹拌する必要があり、撹拌速度が100r/minである。この後、カップリング剤ゾルと白カーボンブラックとの混合溶液を超声波で分散させ、超音波周波数が20kHzを上回り、毎回超音波時間が1hで、合計50回実施する。毎回超音波分散操作後、懸濁液を300r/minの撹拌速度の下で1h撹拌することによって、懸濁液システム温度を室温に下げた後、次回の超音波分散作業を行う。これから超音波分散後の懸濁液を通風箪笥に移して引き続き300r/minの下で撹拌を行い、24h撹拌した後、溶液が基本的に乾かした状態に揮発し、粘着性のある表面処理後の白カーボンブラックを得る。この時、白カーボンブラックが淡青色半透明固体を呈し、この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で6h乾燥してから、オーブンの温度を150℃に調節し、また2h乾燥することによって、カップリング剤変性後の気相法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
1L無水アルコールと1ml脱イオン水を混ぜてから、アンモニアを入れてpH値が14である溶液に配合し、この溶液に0.03gのN-(β-アミノエチル)-γ-アミノプロピルメチルジメトキシシランを入れる。この後混合溶液を2h静置し、この時に溶液が澄み渡って透明である。300g沈殿法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、切断機で切断・分散を行い、切断速度が3000rpmで、毎回30minで、合計5回行う。毎回切断・分散作業後、懸濁液を均一に撹拌することによって、懸濁液の温度を室温に下げ、白カーボンブラックが温度降下のプロセスで沈殿することを避ける為に、撹拌速度が30r/minを上回り、毎回10min撹拌し、懸濁液温度が室温に下がった後次回の切断・分散操作を行うこと。これから、切断・分散後の懸濁液を通風箪笥内に移し、引き続き300r/minの下で撹拌する。72h撹拌した後、溶液が基本的に乾かした状態に揮発する。これで、粘着性のある表面処理された白カーボンブラックを得り、この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で6h乾燥してから、オーブン温度を150℃に調整した後また2h乾燥して、カップリング剤で変性させた沈殿法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
1L無水アルコールと1ml脱イオン水を混ぜてから、酸化ナトリウムを入れてpH値が14である溶液に配合し、この溶液に0.03gの N-(β-アミノエチル)-γ-アミノプロピルメチルジメトキシシランを入れる。この後混合溶液を2h静置し、この時に溶液が澄み渡って透明である。0.3g沈殿法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、切断機で切断・分散を行い、切断速度が1000rpmで、毎回30minで、合計5回行う。毎回切断・分散作業後、懸濁液を均一に撹拌することによって、懸濁液の温度を室温に下げ、白カーボンブラックが温度降下のプロセスで沈殿することを避ける為に、撹拌速度が30r/minを上回り、毎回10min撹拌し、懸濁液温度が室温に下がった後次回の切断・分散操作を行うこと。これから、切断・分散後の懸濁液を通風箪笥内に移し、引き続き300r/minの下で撹拌する。168h撹拌した後、溶液が基本的に安定な重量まで揮発する。これで、粘着性のある表面処理された白カーボンブラックを得り、この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で6h乾燥してから、オーブン温度を150℃に調整した後また2h乾燥して、カップリング剤で変性させた沈殿法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
1Lアセトンと1ml脱イオン水を混ぜてから、マグネシアを入れてpH値が14である溶液に配合し、この溶液に30gの N-(β-アミノエチル)-γ-アミノプロピルメチルジメトキシシランを入れる。この後混合溶液を12h静置し、この時に溶液が澄み渡って透明である。300g沈殿法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、切断機で切断・分散を行い、切断速度が3000rpmで、毎回30minで、合計15回行う。毎回切断・分散作業後、懸濁液を均一に撹拌することによって、懸濁液の温度を室温に下げ、白カーボンブラックが温度降下のプロセスで沈殿することを避ける為に、撹拌速度が30r/minを上回り、毎回10min撹拌し、懸濁液温度が室温に下がった後次回の切断・分散操作を行うこと。これから、切断・分散後の懸濁液を通風箪笥内に移し、引き続き300r/minの下で撹拌する。72h撹拌した後、溶液が基本的に乾かした状態に揮発する。これで、粘着性のある表面処理された白カーボンブラックを得り、この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で6h乾燥してから、オーブン温度を150℃に調整した後また2h乾燥して、カップリング剤で変性させた沈殿法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
1Lメタノールと1ml脱イオン水を混ぜてから、酸化カリウムを入れてpH値が12である溶液に配合し、この溶液に300gγ-アミノプロピルトリエトキシシランを入れる。この後混合溶液を18h静置し、この時に溶液が澄み渡って透明である。4kgの沈殿法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、撹拌機で分散させ、毎回30min実施し、合計6回実施し、即ち3時間実施する。毎回撹拌分散操作後、撹拌機のカバーを開けて通風し、通風時間が30minで、これで懸濁液システム温度を室温に降下させる。これから、撹拌分散後の懸濁液を通風箪笥に移して、引き続き30r/minの下で均一速度撹拌を行い、24h撹拌した後、溶液が安定な重量まで揮発し、粘着性のある表面処理後の白カーボンブラックを得る。この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で12h乾燥してから、オーブン温度を150℃に調整した後また2h乾燥して、カップリング剤で変性させた沈殿法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
2L無水アルコールと120ml脱イオン水を混ぜてから、水酸化ナトリウムを入れてpH値が12である溶液に配合し、この溶液に3.6gγ-アミノプロピルトリエトキシシランを入れる。この後混合溶液を6h静置し、この時に溶液が澄み渡って透明である。7.2g沈殿法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、切断機で切断・分散を行い、切断速度が2000rpmで、毎回30minで、合計20回行う。毎回切断・分散作業後、懸濁液を均一に撹拌することによって、懸濁液の温度を室温に下げ、白カーボンブラックが温度降下のプロセスで沈殿することを避ける為に、撹拌速度が30r/minを上回り、毎回10min撹拌し、懸濁液温度が室温に下がった後次回の切断・分散操作を行うこと。これから、切断・分散後の懸濁液を通風箪笥内に移し、引き続き300r/minの下で撹拌する。168h撹拌した後、溶液が基本的に安定な重量まで揮発する。これで、粘着性のある表面処理された白カーボンブラックを得り、この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で24h乾燥してから、オーブン温度を150℃に調整した後また2h乾燥して、カップリング剤で変性させた沈殿法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
2Lアセトンと120ml脱イオン水を混ぜてから、水酸化カリウムを入れてpH値が12である溶液に配合し、この溶液に24gγ-アミノプロピルトリエトキシシランを入れる。この後混合溶液を6h静置し、この時に溶液が澄み渡って透明である。300g沈殿法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、切断機で切断・分散を行い、切断速度が5000rpmで、毎回30minで、合計20回行う。毎回切断・分散作業後、懸濁液を均一に撹拌することによって、懸濁液の温度を室温に下げ、白カーボンブラックが温度降下のプロセスで沈殿することを避ける為に、撹拌速度が30r/minを上回り、毎回10min撹拌し、懸濁液温度が室温に下がった後次回の切断・分散操作を行うこと。これから、切断・分散後の懸濁液を通風箪笥内に移し、引き続き300r/minの下で撹拌する。72h撹拌した後、溶液が基本的に乾かした状態に揮発する。これで、粘着性のある表面処理された白カーボンブラックを得り、この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で24h乾燥してから、オーブン温度を150℃に調整した後また2h乾燥して、カップリング剤で変性させた沈殿法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
2L無水アルコールと120ml脱イオン水を混ぜてから、水酸化マグネシウムを入れてpH値が14である溶液に配合し、この溶液に360gγ-アミノプロピルトリエトキシシランを入れる。この後混合溶液を40h静置し、この時に溶液が澄み渡って透明である。720g沈殿法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、切断機で切断・分散を行い、切断速度が5000rpmで、毎回30minで、合計20回行う。毎回切断・分散作業後、懸濁液を均一に撹拌することによって、懸濁液の温度を室温に下げ、白カーボンブラックが温度降下のプロセスで沈殿することを避ける為に、撹拌速度が30r/minを上回り、毎回10min撹拌し、懸濁液温度が室温に下がった後次回の切断・分散操作を行うこと。これから、切断・分散後の懸濁液を通風箪笥内に移し、引き続き300r/minの下で撹拌する。72h撹拌した後、溶液が基本的に乾かした状態に揮発する。これで、粘着性のある表面処理された白カーボンブラックを得り、この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で24h乾燥してから、オーブン温度を150℃に調整した後また2h乾燥して、カップリング剤で変性させた沈殿法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
2Lアセトンと120ml脱イオン水を混ぜてから、水酸化カルシウムを入れてpH値が14である溶液に配合し、この溶液に360gγ-アミノプロピルトリエトキシシランを入れる。この後混合溶液を40h静置し、この時に溶液が澄み渡って透明である。20kgの沈殿法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、撹拌機で分散させ、毎回1h実施し、合計8回実施し、即ち8時間実施する。毎回撹拌分散操作後、撹拌機のカバーを開けて通風し、通風時間が60minで、これで懸濁液システム温度を室温に降下させる。これから、撹拌分散後の懸濁液を通風箪笥に移して、引き続き30r/minの下で均一速度撹拌を行い、24h撹拌した後、溶液が安定な重量まで揮発し、粘着性のある表面処理後の白カーボンブラックを得る。この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で12h乾燥してから、オーブン温度を150℃に調整した後また2h乾燥して、カップリング剤で変性させた沈殿法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
1L無水アルコールと1L脱イオン水を混ぜてから、水酸化アルミニウムを入れてpH値が12である溶液に配合し、この溶液に30gγ-アミノプロピルトリエトキシシランを入れる。この後混合溶液を8h静置し、この時に溶液が澄み渡って透明である。60g沈殿法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、切断機で切断・分散を行い、切断速度が1000rpmで、毎回30minで、合計5回行う。毎回切断・分散作業後、懸濁液を均一に撹拌することによって、懸濁液の温度を室温に下げ、白カーボンブラックが温度降下のプロセスで沈殿することを避ける為に、撹拌速度が30r/minを上回り、毎回10min撹拌し、懸濁液温度が室温に下がった後次回の切断・分散操作を行うこと。これから、切断・分散後の懸濁液を通風箪笥内に移し、引き続き300r/minの下で撹拌する。100h撹拌した後、溶液が基本的に乾かした状態に揮発する。これで、粘着性のある表面処理された白カーボンブラックを得り、この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で24h乾燥してから、オーブン温度を150℃に調整した後また2h乾燥して、カップリング剤で変性させた沈殿法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
1Lアセトンと1L脱イオン水を混ぜてから、水酸化バリウムを入れてpH値が12である溶液に配合し、この溶液に30gγ-アミノプロピルトリエトキシシランを入れる。この後混合溶液を8h静置し、この時に溶液が澄み渡って透明である。3kgの沈殿法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、撹拌機で分散させ、毎回1h実施し、合計8回実施し、即ち8時間実施する。毎回撹拌分散操作後、撹拌機のカバーを開けて通風し、通風時間が60minで、これで懸濁液システム温度を室温に降下させる。これから、撹拌分散後の懸濁液を通風箪笥に移して、引き続き30r/minの下で均一速度撹拌を行い、24h撹拌した後、溶液が安定な重量まで揮発し、粘着性のある表面処理後の白カーボンブラックを得る。この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で12h乾燥してから、オーブン温度を150℃に調整した後また2h乾燥して、カップリング剤で変性させた沈殿法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
1L無水アルコールと1L脱イオン水を混ぜてから、炭酸ナトリウムを入れてpH値が14である溶液に配合し、この溶液に300gγ-アミノプロピルトリエトキシシランを入れる。この後混合溶液を40h静置し、この時に溶液が澄み渡って透明である。20kgの沈殿法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、撹拌機で分散させ、毎回1h実施し、合計8回実施し、即ち8時間実施する。毎回撹拌分散操作後、撹拌機のカバーを開けて通風し、通風時間が60minで、これで懸濁液システム温度を室温に降下させる。これから、撹拌分散後の懸濁液を通風箪笥に移して、引き続き30r/minの下で均一速度撹拌を行い、24h撹拌した後、溶液が安定な重量まで揮発し、粘着性のある表面処理後の白カーボンブラックを得る。この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で12h乾燥してから、オーブン温度を150℃に調整した後また2h乾燥して、カップリング剤で変性させた沈殿法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
1Lアセトンと1mL脱イオン水を混ぜてから、重炭酸ナトリウムを入れてpH値が10である溶液に配合し、この溶液に0.03gγ-アミノプロピルトリエトキシシランを入れた後、混合溶液を2h静置し、この時溶液が澄み渡って透明である。300g気相法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、溶液へ気相法白カーボンブラックの加入により溶液粘度が増えるので、白カーボンブラックを入れると同時に緩く撹拌する必要があり、撹拌速度が100r/minである。この後、カップリング剤ゾルと白カーボンブラックとの混合溶液を超声波で分散させ、超音波周波数が20kHzを上回り、毎回超音波時間が30minで、合計10回実施する。毎回超音波分散操作後、懸濁液を300r/minの撹拌速度の下で1h撹拌することによって、懸濁液システム温度を室温に下げた後、次回の超音波分散作業を行う。これから超音波分散後の懸濁液を通風箪笥に移して引き続き300r/minの下で撹拌を行い、30h撹拌した後、溶液が基本的に乾かした状態に揮発し、粘着性のある表面処理後の白カーボンブラックを得る。この時、白カーボンブラックが淡青色半透明固体を呈し、この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で6h乾燥してから、オーブンの温度を150℃に調節し、また2h乾燥することによって、カップリング剤変性後の気相法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
1L無水アルコールと1mL脱イオン水を混ぜてから、炭酸アンモニウムを入れてpH値が10である溶液に配合し、この溶液に0.03gγ-アミノプロピルトリエトキシシランを入れた後、混合溶液を2h静置し、この時溶液が澄み渡って透明である。0.3g気相法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、溶液へ気相法白カーボンブラックの加入により溶液粘度が増えるので、白カーボンブラックを入れると同時に緩く撹拌する必要があり、撹拌速度が100r/minである。この後、カップリング剤ゾルと白カーボンブラックとの混合溶液を超声波で分散させ、超音波周波数が20kHzを上回り、毎回超音波時間が30minで、合計5回実施する。毎回超音波分散操作後、懸濁液を300r/minの撹拌速度の下で1h撹拌することによって、懸濁液システム温度を室温に下げた後、次回の超音波分散作業を行う。これから超音波分散後の懸濁液を通風箪笥に移して引き続き300r/minの下で撹拌を行い、100h撹拌した後、溶液が基本的に乾かした状態に揮発し、粘着性のある表面処理後の白カーボンブラックを得る。この時、白カーボンブラックが淡青色半透明固体を呈し、この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で6h乾燥してから、オーブンの温度を150℃に調節し、また2h乾燥することによって、カップリング剤変性後の気相法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
1L無水アルコールと1mL脱イオン水を混ぜてから、重炭酸アンモニウムを入れてpH値が14である溶液に配合し、この溶液に30gγ-アミノプロピルトリエトキシシランを入れた後、混合溶液を6h静置し、この時溶液が澄み渡って透明である。300g気相法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、溶液へ気相法白カーボンブラックの加入により溶液粘度が増えるので、白カーボンブラックを入れると同時に緩く撹拌する必要があり、撹拌速度が100r/minである。この後、カップリング剤ゾルと白カーボンブラックとの混合溶液を超声波で分散させ、超音波周波数が20kHzを上回り、毎回超音波時間が30minで、合計6回実施する。毎回超音波分散操作後、懸濁液を300r/minの撹拌速度の下で1h撹拌することによって、懸濁液システム温度を室温に下げた後、次回の超音波分散作業を行う。これから超音波分散後の懸濁液を通風箪笥に移して引き続き300r/minの下で撹拌を行い、24h撹拌した後、溶液が安定な重量まで揮発し、粘着性のある表面処理後の白カーボンブラックを得る。この時、白カーボンブラックが淡青色半透明固体を呈し、この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で6h乾燥してから、オーブンの温度を150℃に調節し、また2h乾燥することによって、カップリング剤変性後の気相法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
1L無水アルコールと1mL脱イオン水を混ぜてから、炭酸カルシウムを入れてpH値が10である溶液に配合し、この溶液に300g N-(β-アミノエチル)-γ-アミノプロピル・トリメトキシ(トリエトキシル)シランを入れた後、混合溶液を40h静置し、この時溶液が澄み渡って透明である。1000g気相法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、溶液へ気相法白カーボンブラックの加入により溶液粘度が増えるので、白カーボンブラックを入れると同時に緩く撹拌する必要があり、撹拌速度が100r/minである。この後、カップリング剤ゾルと白カーボンブラックとの混合溶液を超声波で分散させ、超音波周波数が20kHzを上回り、毎回超音波時間が1hで、合計50回実施する。毎回超音波分散操作後、懸濁液を300r/minの撹拌速度の下で1h撹拌することによって、懸濁液システム温度を室温に下げた後、次回の超音波分散作業を行う。これから超音波分散後の懸濁液を通風箪笥に移して引き続き300r/minの下で撹拌を行い、24h撹拌した後、溶液が基本的に乾かした状態に揮発し、粘着性のある表面処理後の白カーボンブラックを得る。この時、白カーボンブラックが淡青色半透明固体を呈し、この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で6h乾燥してから、オーブンの温度を150℃に調節し、また2h乾燥することによって、カップリング剤変性後の気相法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
2L無水アルコールと120mL脱イオン水を混ぜてから、炭酸カリウムを入れてpH値が8である溶液に配合し、この溶液に1.5g N-(β-アミノエチル)-γ-アミノプロピル・トリメトキシ(トリエトキシル)シランを入れた後、混合溶液を4h静置し、この時溶液が澄み渡って透明である。3g気相法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、溶液へ気相法白カーボンブラックの加入により溶液粘度が増えるので、白カーボンブラックを入れると同時に緩く撹拌する必要があり、撹拌速度が100r/minである。この後、カップリング剤ゾルと白カーボンブラックとの混合溶液を超声波で分散させ、超音波周波数が20kHzを上回り、毎回超音波時間が30minで、合計10回実施する。毎回超音波分散操作後、懸濁液を300r/minの撹拌速度の下で1h撹拌することによって、懸濁液システム温度を室温に下げた後、次回の超音波分散作業を行う。これから超音波分散後の懸濁液を通風箪笥に移して引き続き300r/minの下で撹拌を行い、72h撹拌した後、溶液が基本的に乾かした状態に揮発し、粘着性のある表面処理後の白カーボンブラックを得る。この時、白カーボンブラックが淡青色半透明固体を呈し、この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で6h乾燥してから、オーブンの温度を150℃に調節し、また2h乾燥することによって、カップリング剤変性後の気相法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
2L無水アルコールと120mL脱イオン水を混ぜてから、塩酸を入れてpH値が12である溶液に配合し、この溶液に500g N-(β-アミノエチル)-γ-アミノプロピル・トリメトキシ(トリエトキシル)シランを入れた後、混合溶液を48h静置し、この時溶液が澄み渡って透明である。1000g気相法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、溶液へ気相法白カーボンブラックの加入により溶液粘度が増えるので、白カーボンブラックを入れると同時に緩く撹拌する必要があり、撹拌速度が100r/minである。この後、カップリング剤ゾルと白カーボンブラックとの混合溶液を超声波で分散させ、超音波周波数が20kHzを上回り、毎回超音波時間が1hで、合計50回実施する。毎回超音波分散操作後、懸濁液を300r/minの撹拌速度の下で1h撹拌することによって、懸濁液システム温度を室温に下げた後、次回の超音波分散作業を行う。これから超音波分散後の懸濁液を通風箪笥に移して引き続き300r/minの下で撹拌を行い、24h撹拌した後、溶液が基本的に乾かした状態に揮発し、粘着性のある表面処理後の白カーボンブラックを得る。この時、白カーボンブラックが淡青色半透明固体を呈し、この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で6h乾燥してから、オーブンの温度を150℃に調節し、また2h乾燥することによって、カップリング剤変性後の気相法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
1Lアセトンと1L脱イオン水を混ぜてから、塩酸を入れてpH値が8である溶液に配合し、この溶液に8gγ-アミノプロピルトリエトキシシランを入れた後、混合溶液を2h静置し、この時溶液が澄み渡って透明である。16g気相法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、溶液へ気相法白カーボンブラックの加入により溶液粘度が増えるので、白カーボンブラックを入れると同時に緩く撹拌する必要があり、撹拌速度が100r/minである。この後、カップリング剤ゾルと白カーボンブラックとの混合溶液を超声波で分散させ、超音波周波数が20kHzを上回り、毎回超音波時間が30minで、合計10回実施する。毎回超音波分散操作後、懸濁液を300r/minの撹拌速度の下で1h撹拌することによって、懸濁液システム温度を室温に下げた後、次回の超音波分散作業を行う。これから超音波分散後の懸濁液を通風箪笥に移して引き続き300r/minの下で撹拌を行い、100h撹拌した後、溶液が安定な重量まで揮発し、粘着性のある表面処理後の白カーボンブラックを得る。この時、白カーボンブラックが淡青色半透明固体を呈し、この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で6h乾燥してから、オーブンの温度を150℃に調節し、また2h乾燥することによって、カップリング剤変性後の気相法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
1L無水アルコールと1L脱イオン水を混ぜてから、塩酸を入れてpH値が10である溶液に配合し、この溶液に300gγ-アミノプロピルトリエトキシシランを入れた後、混合溶液を48h静置し、この時溶液が澄み渡って透明である。2000g気相法白カーボンブラックを計り、計った白カーボンブラックを溶液に入れ、溶液へ気相法白カーボンブラックの加入により溶液粘度が増えるので、白カーボンブラックを入れると同時に緩く撹拌する必要があり、撹拌速度が100r/minである。この後、カップリング剤ゾルと白カーボンブラックとの混合溶液を超声波で分散させ、超音波周波数が20kHzを上回り、毎回超音波時間が1hで、合計50回実施する。毎回超音波分散操作後、懸濁液を300r/minの撹拌速度の下で1h撹拌することによって、懸濁液システム温度を室温に下げた後、次回の超音波分散作業を行う。これから超音波分散後の懸濁液を通風箪笥に移して引き続き300r/minの下で撹拌を行い、24h撹拌した後、溶液が基本的に乾かした状態に揮発し、粘着性のある表面処理後の白カーボンブラックを得る。この時、白カーボンブラックが淡青色半透明固体を呈し、この時の白カーボンブラックをオーブンに移して80℃の下で6h乾燥してから、オーブンの温度を150℃に調節し、また2h乾燥することによって、カップリング剤変性後の気相法白カーボンブラックを得る。この後の処理手順及び要求は実施例1と同じである。
市場で直接に購買された沈殿法白カーボンブラックはDegussa(デグサ)社により生産されたVN3である。
市場で直接に購買された気相法白カーボンブラックはDegussa(デグサ)社により生産されたA200である。
Claims (6)
- 手順が下記の事項の通りであることを特徴とする、カップリング剤変性白カーボンブラックの調合方法:
a)カップリング剤のゾル化:
有機溶剤に水を入れ、それに酸を滴加することによって、pH値を6以下に調整し、又はアルカリを滴加することによって、pH値を8以上に調整してから、カップリング剤を入れて、カップリング剤と水とのモル比を1:0.1〜1:10000に調整し、溶液が澄みわたる且つ透明になるまで0.5〜48h静置し、この時に加水分解が完成し、ゾル化反応が終了し、それに安定的なカップリング剤ゾル溶液が形成する;
b)白カーボンブラックの分散:
白カーボンブラックを前記カップリング剤ゾル溶液に入れ、白カーボンブラックとゾル溶液との質量体積比がg/mlを単位とし、沈殿法白カーボンブラック用量が10g/ml以下で、気相法白カーボンブラックが1 g/ml以下であり、
白カーボンブラックを溶液に入れた後、下記の分散方式
超音波分散作業時間が1時間を上回り、均一に分散する懸濁液を得、超音波分散を1〜100回行い、それに超音波の周波数が20kHzを上回り、毎回超音波作業時間が10min〜1hで、毎回超音波作業後、撹拌することによって、懸濁液の温度を室温に降下してから、次回の超音波分散を行う、
または、切断・分散の方法で、白カーボンブラックをカップリング剤ゾル溶液に入れ、切断撹拌機でたびたびの撹拌と切断を行うことによって、粒度が理想的な且つ均一に分散する懸濁液を得、切断速度が1000r/minを上回り、合計1〜100回の切断・撹拌を経過し、毎回10min〜10hで、毎回切断の間で撹拌することによって溶液温度を室温まで降下させてから、次回の分散を行う、
または、単純に撹拌の方法を使用し、撹拌速度が300r/minを上回り、0.5〜168h撹拌することによって、均一に分散する懸濁液を得る、
の一つで白カーボンブラックをカップリング剤ゾル溶液に分散させ;
c)白カーボンブラックのカップリング剤変性及び後処理:
懸濁液の剰余質量が元の重量の0.1%-50%になるまで、分散後の懸濁液を常温の下で撹拌して揮発させてから、50〜80℃の下で0.5〜120h加熱・撹拌し、この後、81〜260℃の下で0.5〜48h加熱し、反応させる。最後に乾燥と粉砕を行うことによって、処理済みシランカップリング剤変性白カーボンブラックを得;および
前記の処理プロセスで、明確に加熱の要る手順を除いて、50℃以内に制御してその他の手順を行うこと。 - 前記シランカップリング剤ゾル溶液の調合プロセスで使用される有機溶剤が無水アルコール、メタノール、アセトン、プロピル・アルコール、イソプロパノール、グリコール、プロパンジオール、ジメチルホルムアミド又はジメチル・スルホキシドで、これから有機溶剤に、有機溶剤との体積比が0.1%〜100%の間の水を入れることを特徴とする、請求項1に記載のカップリング剤変性白カーボンブラックの調合方法。
- 本ゾル化反応で使用される酸が塩酸、フッ化水素酸、硫酸、亜硫酸、炭酸、過塩素酸、硝酸、亜硝酸、氷酢酸、シアン化水素酸又はヘキサン二酸であることを特徴とする、請求項1に記載のカップリング剤変性白カーボンブラックの調合方法。
- 本ゾル化反応で使用されるアルカリがアンモニア水、酸化ナトリウム,酸化マグネシウム,酸化カリウム、水酸化ナトリウム,水酸化カリウム,水酸化マグネシウム,酸化カルシウム,酸化アルミニウム,酸化バリウム、炭酸ナトリウム,炭酸水素ナトリウム,炭酸アンモニウム,炭酸水素アンモニウム,炭酸カルシウム,炭酸カリウム又は炭酸水素カリウムであることを特徴とする、請求項1に記載のカップリング剤変性白カーボンブラックの調合方法。
- 使用されるカップリング剤は、N-(β-アミノエチル)-γ-アミノプロピルメチルジメトキシル・シラン、N-(β-アミノエチル)-γ-アミノプロピル・トリメトキシ(トリエトキシル)シラン、メチル・トリエトキシルシラン、エチレン・トリエトキシルシラン、ビニール・トリメトキシシラン、γ-グリシジル・エーテル・プロポキシル・トリメトキシシラン、ジ-(γ-トリエトキシルシランプロピル)-テトラスルフィド、γ-メルカプト・プロピル・トリメトキシシラン、ジ-(γ-(トリエトキシルシラン) プロピル)- ジスルフィド、γ-アミノプロピル・トリエトキシルシラン、γ--(メタクリルオキシ) プロピルトリメトキシシラン、ジメチル二塩化シラン(DMDC)、ポリジメチルシロキサン(PDM)、ヘキサメチル二シロキサン(M2)、オクタメチル・トリシロキサン(MDM)、テトラデシル・テトラシロキサン(DM2M)、l,3,5,7一テトラメチル一1,3,5,7一テトラエチレン・シクロテトラ・シロキサン(TMTv-CTSO)、1,3,5,7一テトラメチル一l,3,5,7一テトラヒドロ・シクロテトラシロキサン(TMTH-CTSO)、ヘキサメチル・シクロトリシロキサン(D3)、オクタメチル・シクロテトラシロキサン(D4)、トリメチル・エトキシシラン(TMEO)、メチル・トリメトキシシラン(MTMO)、エチレン・エトキシシラン(VEO)、テトラブトキシ・シラン、ヘキサメチルエチルシラザン(HME)及びヘキサメチル・ジシラザン(HMDZ) 、またはシラザンを含み、カップリング剤の用量が白カーボンブラック質量分率の0.01%〜50%である、請求項1に記載の調合方法。
- 毎回超音波分散作業後、懸濁液を撹拌することによって、その温度を室温に降下させなければならず、撹拌速度>30r/minで、毎回10min-5h撹拌し、懸濁液の温度が室温に降下した後次回の超音波撹拌を行い、毎回切断撹拌分散プロセス後、懸濁液に対して撹拌しなければならず、撹拌速度>30r/minで、10min-5h撹拌し、懸濁液の温度が室温に降下した後次回の切断分散を行う、請求項1に記載の調合方法。
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