JP5607906B2 - 油性インクジェットインク - Google Patents
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Description
しかし、このインクは、インクジェット印刷装置のヘッドのノズルプレート表面のフッ素樹脂膜に対する濡れ性が良く、ノズルプレート表面に付着しやすい。その結果、ノズルプレート表面に付着したインクが用紙に垂れて画像を汚したり、ノズルプレート表面に付着したインクがインクの吐出を妨げたりするという問題点を備えていた。
上記のようなノズルプレート表面に付着しやすいインクを用いた場合、ノズルプレートのワイピングを行うと、インク中の顔料が研磨剤となり、ノズルプレート表面のフッ素樹脂膜を削り取り、ノズルプレートの撥インク性を永久に低下させてしまう。
2価アルコールは、好ましくは2価のアミノアルコールであり、より好ましくは下記式(2)で表わされるジアルカノールアミンである。
本発明で使用する櫛形ポリウレタン化合物の質量平均分子量(GPC法、標準ポリスチレン換算)は、5000〜30000 であることが好ましい。該化合物の質量平均分子量が5000より低い場合は、該化合物がインク溶剤中に浮遊してカプセル顔料を維持できないおそれがある。該化合物の質量平均分子量が30000よりも高い場合は、インク粘度が高くなりすぎるおそれがある。
顔料に対して櫛型ポリウレタン化合物は重量比で0.01〜10が好ましい。高沸点溶剤の使用割合は顔料に対して重量比で3〜100が好ましい。低沸点の非プロトン性溶剤は櫛型ポリウレタン化合物が前記高沸点溶剤と調合した時に凝集などが起こらないように十分な量が必要である。好ましい低沸点の非プロトン性溶剤の使用量は櫛型ポリウレタン化合物に対して重量比で1〜15である。
かくして得られたカプセル型顔料は、顔料表面が上記櫛形ポリウレタン化合物によって被覆されており、上記櫛形ポリウレタン化合物は、α値5〜60の化合物からなる側鎖を外側に配向させているため、ノズルプレートに対するはじき性に優れるものと考えられる。
300mLの四つ口フラスコにジエタノールアミン(分子量(MW)105.1)10.51gを仕込み、窒素ガスを通気し攪拌しながら、110℃まで昇温した。メトキシポリエチレングリコールアクリレート(ポリエチレングリコール鎖の平均付加モル数9モル、分子量(MW)482.0)48.20gを30分かけて滴下した。110℃に2時間保ちマイケル付加反応を完結させた。冷却した後、メチルエチルケトン58.71gを加えて希釈して、固形分49.8重量%のジオール溶液1を得た。
表1に示す成分を使用した以外、ジオール溶液1と同様の方法で、ジオール溶液2〜4を得た。なお、表1中、各成分の配合量は重量%で示してあり、α値は使用したα,β−不飽和カルボニル化合物のものである。
300mLの四つ口フラスコに、製造例1で得られたジオール溶液1 117.42gと、他のジオール成分としてプロピレングリコール7.60gを仕込み、ジブチル錫ジラウレートを0.15g添加し、窒素ガスを通気し攪拌しながら、78℃まで昇温した。そして、タケネート 600(1,3−ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン、三井化学ポリウレタン(株)製)38.84gとメチルエチルケトン99.22gとの混合物を30分かけて滴下した。滴下後、温度78℃から80℃の還流下で24時間反応させた後、冷却して、固形分40.3重量%の樹脂溶液1を得た。質量平均分子量(GPC法、標準ポリスチレン換算)は、11200であった。
表2に示す成分を使用した以外、樹脂溶液1と同様の方法で、樹脂溶液2〜4、6及び7を作成した。なお、表2中の各成分の配合量は重量%で示してある。
攪拌装置、滴下装置、温度センサー、および上部に窒素導入装置を有する還流装置を取り付けた反応容器を有する自動重合反応装置(重合試験機DSL−2AS型、轟産業(株)製)の反応容器にMEK(2−ブタノン)1000部を仕込み、攪拌しながら反応容器内を窒素置換した。反応容器内を窒素雰囲気に保ちながら80℃に昇温させた後、滴下装置よりメタクリル酸2−ヒドロキシエチル150部、スチレン200部、メタクリル酸92.1部、メタクリル酸ブチル370.1部、アクリル酸ブチル157.8部、メタクリル酸グリシジル30.0部、ブレンマーTGL(重合度調整剤)40.0部およびパーブチル(登録商標)O(重合開始剤。いずれも日本油脂(株)製)100.0部の混合液を4時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに同温度で7時間反応を継続させて、酸価60、重量平均分子量5,900、不揮発分46.32%の共重合体のMEK溶液を得た。このアクリル系アニオン性樹脂の溶液を樹脂溶液5とした。そして、冷却用ジャケットを備えた混合槽に、上記共重合体263部、25%水酸化カリウム水溶液30部、水及びカーボンブラックMA11三菱化学(株)製250部、水1064部を仕込み、攪拌、混合した。ここでそれぞれの仕込み量は、共重合体は顔料に対して不揮発分で50%の比率となる量、25%水酸化カリウム水溶液はスチレン−アクリル系共重合体の酸価が100%中和される量である。
上記製造例2で得られた樹脂溶液1 2.5gと顔料(カーボンブラック、三菱化学(株)製MA11)10.0g、顔料分散剤(ルーブリゾール社製顔料分散剤ソルスパース28000)5.0g、オレイン酸メチル 34.0g、メチルエチルケトン10.0gを混合し、ジルコニアビーズ(直径0.5mm)を入れて、ロッキングミル((株)セイワ技研製)により、67.50Hzで120分間分散した。分散後ジルコニアビーズを除去し、エバポレータを用いて、加熱および減圧をしながら分散体の低沸点溶剤(メチルエチルケトン)の脱溶剤を行った。続いて、得られた分散体を冷却し、攪拌しながら、超音波ホモジナイザー(SONIC&MATERIALS、INC.製、VC750)を用いて10分間超音波を照射した。かくして、カプセル型顔料を含む顔料分散液MC1を得た。
表3に示す成分を用いた以外は同様にしてMC2〜MC4、MC6、MC7を製造した。なお、表3中の各成分の配合量は重量%で示してある。
表3に示すように、三菱化学(株)製顔料MA11 10.0g、顔料分散剤(ルーブリゾール社製顔料分散剤ソルスパース28000)5.0g、オレイン酸メチル 35.0gを混合し、ジルコニアビーズ(直径0.5mm)を入れて、ロッキングミル((株)セイワ技研製)により、67.50Hzで120分間分散した。分散後ジルコニアビーズを除去し、得られた分散体を冷却し、攪拌しながら、超音波ホモジナイザー(SONIC&MATERIALS、INC.製、VC750)を用いて10分間超音波を照射した。かくして、非カプセル型顔料を含む顔料分散液8を得た。
MA11(商品名):三菱化学社製カーボンブラック(窒素吸着比表面積 92m2/g、DBP吸収量 64cm3/100g)。
S28000:ルーブリゾール社製顔料分散剤ソルスパース28000(商品名)。
表4に示す顔料分散液50.0gを、表4に示す溶剤で希釈して、十分に攪拌した。3.0μmおよび0.8μmのメンブランフィルターで順に濾過してゴミおよび粗大粒子を取り除きインクジェットインク(顔料分10重量%)を得た。なお、表4中の各成分の配合量は重量%で示してある。
図1に示すように、インクジェットインク1を30ml容器2に入れ、インクジェットプリンター「HC5500」(商品名:理想科学工業(株)製)に使用されるノズルプレート3(長さ5cm、幅5mm)の片端をピンセット4でつまみ、もう一方の片端2cmをインクに浸漬させた。その後、ノズルプレートを素早く引き上げ、ノズルプレート上に残ったインク膜がインク滴になるまでの時間を10回測定し、その平均値を算出し、撥インク時間とし、下記基準で評価した。なお、使用したノズルプレートは、ポリイミドフィルムを基材とし、その表面をフッ素加工したものであった。
評価基準:
◎:撥インク時間 1秒未満、
○:撥インク時間 1秒以上、3秒未満、
△:撥インク時間 3秒以上、4秒未満、
×:撥インク時間 4秒以上。
インクジェットプリンター「HC5500」(商品名:理想科学工業(株)製)を用いて、ヘッドメンテナンスのノーマルクリーニングにより、ヘッドクリーニングを1000回実施し、ワイピングブレードが接した部分の撥インク性を目視評価した。
評価基準:
◎ :ワイピングブレードが接した全ての部分の撥インク性が保たれている。試験後、即座にインクが完全にはじかれる。
○ :ワイピングブレードが接した全ての部分の撥インク性が保たれている。試験後、インクが完全にはじかれるまで数秒かかる。
△:ワイピングブレードが接した一部分の撥インク性が低下している。
×:ワイピングブレードが接した全ての部分の撥インク性が低下している。
インクの粘度は、インク中の顔料濃度が10重量%での粘度である。25℃において0.1Pa/sの速度で剪断応力を0Paから増加させたときの10Paにおける粘度であり、TAインスツルメント社製レオメータAR−G2(コーン角度2°、直径40mm)で測定した。
AF−7(商品名):新日本石油社製石油系炭化水素溶剤。
実施例1〜4の油性インクジェットインクは、α値5〜60の化合物を側鎖として備える櫛形ポリウレタン化合物によって表面処理されたカプセル型顔料を含有するので、ノズルプレートに対するはじき性及びワイピング耐久性が何れも向上した。
比較例2は、ジオール成分としてエチレングリコールを含有する櫛形ポリウレタン化合物を用いた例であり、インク溶剤中で結晶化したため、インクを作成できなかった。
比較例3は、側鎖を備えない非櫛形ポリウレタン化合物を用いた例であり、ノズルプレートに対するはじき性及びワイピング耐久性の何れもが劣っていた。
比較例4は、カプセル化されていない顔料を用いた例であり、ノズルプレートに対するはじき性及びワイピング耐久性の何れもが劣っていた。
Claims (6)
- 高分子化合物によって表面処理されたカプセル型顔料および溶剤を少なくとも含んでなる油性インクジェットインクであって、前記高分子化合物は、α値5〜60の化合物が側鎖として付加され、かつ、前記溶剤に混和性の櫛形ポリウレタン化合物であり、前記α値5〜60の化合物は、アルキル(メタ)アクリレート、アルキル基末端ポリアルキレングリコールモノ(メタ)アクリレートまたはアルキルアリール基末端ポリアルキレングリコールモノ(メタ)アクリレートであることを特徴とする油性インクジェットインク(但し、活性エネルギー線硬化型インクジェットインクを除く)。
- 前記高分子化合物は、主鎖として、2価アルコールと2価イソシアネートとが交互に配列したポリウレタン構造を備え、前記2価アルコールとして、少なくともジアルカノールアミンを備え、前記側鎖は、該ジアルカノールアミンの窒素原子を介して前記主鎖に結合している請求項1に記載の油性インクジェットインク。
- アルキル(メタ)アクリレート、アルキル基末端ポリアルキレングリコールモノ(メタ)アクリレートまたはアルキルアリール基末端ポリアルキレングリコールモノ(メタ)アクリレートが前記側鎖として前記ジアルカノールアミンの窒素原子にマイケル付加してなる請求項2に記載の油性インクジェットインク。
- 前記2価アルコールは、ジアルカノールアミン及びその他の2価アルコールを25:75〜75:25のモル比(ジアルカノールアミン:その他の2価アルコール)で含有してなる請求項2に記載の油性インクジェットインク。
- 前記その他の2価アルコールは、分岐鎖を有するアルキレングリコールである請求項4に記載の油性インクジェットインク。
- 前記分岐鎖を有するアルキレングリコールは、プロピレングリコールである請求項5に記載の油性インクジェットインク。
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