JP5604924B2 - 黒鉛坩堝およびそれを用いたセラミック系材料の分析方法 - Google Patents
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Description
セラミック系材料中の所定成分の分析を行うために用いられる分析方法であって、セラミック系材料とアルカリとを、請求項1〜4のいずれかに記載の黒鉛坩堝に投入して加熱することによりアルカリ溶融させる工程と、
前記工程で生成したアルカリ溶融体を酸に溶解させて分析試料溶液を調製する工程と
を備えていることを特徴としている。
したがって、本発明の黒鉛坩堝を用いることにより、セラミック系材料のアルカリ溶融法による定量分析を精度よく実施することができる。
(a)本来の特性を備えたセラミックを製造するためのセラミック原料粉末(混合物)や、該セラミック原料粉末にバインダーや分散剤などを添加した配合物、
(b)上記(a)のセラミック原料粉末や配合物を仮焼する工程を経て得られる仮焼粉末、
(c)上記(b)の仮焼粉末にバインダーや溶剤を添加し、シート状に成形したセラミックグリーンシート、
(d)本焼成の工程を経て得られる本来の特性を備えたセラミック成形体やセラミック粉末
などを含むものであり、さらに他の態様の種々の材料を含むものである。
ただし、ガス抜き孔を多数個に分割して孔径が小さくなりすぎると閉塞のおそれがあるため、孔径は1mm以上とすることが望ましい。
上述のような要件を満たすことにより、アルカリ溶融工程で発生するガスを逃がしつつ、揮発成分の揮発を効率よく抑制、防止することができて好ましい。
また、黒鉛坩堝を構成する黒鉛に含まれる不純物(灰分)が10μg/g以下と少ないため、分析結果への影響を十分に抑えることができる。
したがって、本発明によれば、セラミック系材料について精度の高い定量分析を効率よく行うことができる。
また、分析の対象となる成分の種類やその含有率などにもよるが、繰り返して使用した場合にも、坩堝に分析対象成分が蓄積されてゆく、いわゆるメモリー汚染の影響は軽微であることが確認されている。
図1は、本発明の一実施例にかかる黒鉛坩堝を示す正面断面図であり、図2(a)は坩堝本体の平面図、(b)は蓋部材の平面図である。
この黒鉛坩堝は、図1,2に示すように、坩堝本体(黒鉛坩堝)1と蓋部材10とを備えている。
坩堝本体1および蓋部材10はいずれも、不純物として灰分(強熱残分)が10μg/g以下の純度を有する黒鉛から形成されている。
なお、この実施例1では、坩堝本体1の高さT1は40mm、外径D1は36mm、内径D2は30mmとされており、容積が約30mlとなるように構成されている。
さらに、蓋部材10には、2つのガス抜き孔12が形成されている。なお、2つのガス抜き孔12は、2個の開口面積の合計が約6mm2となるように、それぞれの直径が2mmとされている。
なお、この実施例1では、蓋部材10の高さT2は6mm、外径D3は36mmとされている。
以下の原料粉末を、ZrO2ボール(粉砕・混合メディア)を用いて粉砕・混合することにより、分析の対象であるセラミック系材料(フェライト系セラミックの製造に用いられるセラミック系材料)を調製した。
(a)Fe2O3粉末
(b)ZnO粉末
(c)CuO粉末
(d)NiO粉末
(e)Bi2O3粉末
なお、上記の各原料粉末の配合割合は表1の調合組成の欄に示す通りである。上記各原料粉末のうち、ZnO,Bi2O3などは特に白金(Pt)と合金化しやすい材料で、白金坩堝を用いてアルカリ溶融を行うには支障のある材料である。
(1)まず上記原料粉末を0.1g秤取し、実施例1の黒鉛坩堝(坩堝本体)に投入した。
なお、1000℃に達した時点から、加熱を停止して、温度が常温に戻るまでの間(すなわち、1000℃での3分間+1000℃から常温に戻るまでの約3分間の合計約6分間)は、坩堝本体を揺動させた。
表1に、各成分の調合組成(原料粉末の配合割合)と、上述の定量分析の結果、すなわち、各成分の分析結果から求めた測定組成を併せて示す。
なお、Ptと合金化する成分であって、揮発成分でもあるZnなどを多く含んでいても、上述のように精度の高い分析を行うことができるのは、本発明の分析方法においては、Znなどの成分と合金せず、あるいはZnなどの成分を吸蔵することのない黒鉛製の坩堝を用いていること、および、坩堝の容量との関係において適切な大きさのガス抜き孔を設けた蓋部材を備えた構成として、揮発成分の無用の揮発を防止するようにしていることによるものである。
なお、表1に示すように、この実施例2で分析の対象とされているセラミック系材料には、ZrO2は配合されていない(配合組成にZrO2は含まれていない)にもかかわらず、表1の測定組成にはZrO2が0.21重量%含まれているが、このZrO2は、粉砕・混合メディアであるZrO2ボールに由来するものである。
表1の測定組成において、ZrO2を除いた組成について各成分の割合を計算し直すと、その値は調合組成により近づくことになるが、Zrの含有量(混入量)は全体から見れば少ないので、各成分の割合を計算し直しても値の変化はわずかであることから、表1には特に示していない。
以下の原料粉末を、ZrO2ボール(粉砕・混合メディア)を用いて粉砕・混合することにより、分析の対象であるセラミック系材料(PZT系セラミック材料の製造に用いられるセラミック系材料)を調製した。
(a)PbO粉末
(b)TiO2粉末
(c)Nb2O5粉末
(d)NiO粉末
(e)ZrO2粉末
(f)SiO2粉末
なお、各原料粉末の配合割合は表2の調合組成の欄に示す通りである。上記各原料粉末のうち、PbOなどは特に白金(Pt)と合金化しやすい材料である。
(1)まず、上記原料粉末を0.5g秤取し、実施例1の黒鉛坩堝(坩堝本体)に投入した。
なお、1000℃に達した時点から、加熱を停止して、温度が常温に戻るまでの間(すなわち、1000℃での3分間+1000℃から常温に戻るまでの約3分間の合計約6分間)は、坩堝本体を揺動させた。
表2に、各成分の調合組成(原料粉末の配合割合)と、上述の定量分析の結果、すなわち、各成分の分析結果から求めた測定組成を併せて示す。
なお、Ptと合金化する成分であって、揮発成分でもあるPbなどを多く含んでいても、上述のように精度の高い分析を行うことができるのは、本発明の分析方法においては、Pbなどの成分と合金せず、あるいはPbなどの成分を吸蔵することのない黒鉛製の坩堝を用いていること、および、坩堝の容量との関係において適切な大きさのガス抜き孔を設けた蓋部材を備えた構成として、揮発成分の無用の揮発を防止するようにしていることによるものである。
(1)まず、上記原料粉末を0.2g秤取し、実施例1の黒鉛坩堝(坩堝本体)に投入した。
なお、1000℃に達した時点から、加熱を停止して、温度が常温に戻るまでの間(すなわち、1000℃での3分間+1000℃から常温に戻るまでの約3分間の合計約6分間)は、坩堝本体を揺動させた。
そして、この実施例4では、上述のようにアルカリ溶融に使用した黒鉛坩堝を繰り返して使用し、同じセラミック系材料について、ZrO2の濃度を繰り返して測定した(具体的には、この実施例4ではZrO2の濃度を4回繰り返して測定した)。そして、繰り返し測定におけるZrO2濃度の測定結果の挙動を確認した。
2 内側底部
3 開口部
10 蓋部材
11 環状突起
12 ガス抜き孔
T1 坩堝本体の高さ
D1 坩堝本体の外径
D2 坩堝本体の内径
T2 蓋部材の高さ
D3 蓋部材の外径
Claims (5)
- セラミック系材料をアルカリ溶融法により分析するために用いられる黒鉛坩堝であって、灰分が10μg/g以下の黒鉛から構成されており、かつ、ガス抜き孔を有する蓋部材を備えていることを特徴とする黒鉛坩堝。
- 白金と合金化反応する成分を含む前記セラミック系材料をアルカリ溶融法により分析するために用いられるものであることを特徴とする請求項1記載の黒鉛坩堝。
- 内側底部が半球形状を有していることを特徴とする請求項1または2記載の黒鉛坩堝。
- セラミック系材料中の所定成分の分析を行うために用いられる分析方法であって、セラミック系材料とアルカリとを、請求項1〜3のいずれかに記載の黒鉛坩堝に投入して加熱することによりアルカリ溶融させる工程と、
前記工程で生成したアルカリ溶融体を酸に溶解させて分析試料溶液を調製する工程と
を備えていることを特徴とするセラミック系材料の分析方法。 - 前記セラミック系材料が、白金と合金化する成分を含むものであることを特徴とする請求項4記載のセラミック系材料の分析方法。
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