JP5599188B2 - 電気的に中性の分散液及びその製造方法 - Google Patents
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Description
以下に記載するポリマーラテックスは、機械的撹拌機を備えた反応器を用いてシードセミバッチ乳化重合工程において製造した。全固体含有量は、CEM Labware 9000 Microwave Moisture/Solids Analyzerを用いて70%のパワーのセッティングにより測定した。pHは、使用前にキャリブレーションを行ったOrion 310 pHメーターを用いて測定した。粒径は、25℃において角度90°で、NICOMP(登録商標)308Submicron Prticle Sizer、及び動的光散乱法を用いて測定した。各試料の粘度は、Brookfield RV BF−I DVII粘度計を用いて測定した
具体的なラテックスの合成−アクリル系ラテックス
実施例1
以下の成分:320.3gの水、14.3gの32%の活性シード水性エマルション(ポリスチレン)、0.7gの40%エチレンジアミン四酢酸(EDTA)水溶液、0.7gの10%水酸化カリウム(KOH)水溶液を反応容器内で帯電させた。混合物を80℃に加熱した。17.8gの水及び1.9gの過硫酸ナトリウムの開始剤原材料から12%を取り除き、反応混合物に加えた。2つに分けた原材料を、一定の供給速度で容器に加えた。開始剤原材料の残りを、4.5時間かけて一定の供給速度で加えた。543.1gの水、21.3gのトリデシルアルコールの8モルエチレンオキシド付加物からなる90%の活性化非イオン性界面活性剤、5.8gの10%KOH水溶液、27.2gの53%アクリルアミド水溶液、96.0gのスチレン、240.0gの2−エチルヘキシルアクリレート(2−EHA)、及び609.6gのn−ブチルアクリレート(n−BA)を含むモノマーエマルション原材料を、4.0時間かけて反応器に加えた。供給の間、温度を80℃に維持した。供給が完了した後、モノマーエマルションタンクを28.8gの水で洗い流した。30分の後反応後、80℃の一定温度で、1時間かけて、以下の2種の混合物:(a)2.6gの70%tert−ブチルヒドロペルオキシド溶液及び24.0gの水、及び(b)2.0gのメタ重亜硫酸ナトリウム、1.2gのアセトン、及び23.4gの水を2つの別の原材料として加えることにより、分散液を後揮散した。2種原材料の追加後、温度を15分間維持した後、ポリマー分散液を冷却し、任意の後添加剤(殺生剤等)を加えた。最終生成物は49.5%の全固形分、175nmの平均粒径、3.4のpH、及び210cPの粘度を有していた。
実施例2は、初期反応器帯電及びモノマーエマルション混合物フィードを以下のように変化させた以外は、実施例1に記載された方法を用いて調製した。初期反応器帯電は23.4gの32%ポリスチレンシードエマルション水溶液を有していた。モノマーエマルション混合物フィードは、4.8gの10%KOH、76.0gのスチレン、35.9gの53%アクリルアミド水溶液、855.0gのn−ブチルアクリレートからなり、2−エチルヘキシルアクリレートを含まなかった。最終生成物は49.6%の全固形分、156nmの平均粒径、3.0のpH、及び470cPの粘度を有していた。
実施例3は、プレエマルションフィードを以下のように変化させた以外は、実施例1に記載された方法を用いて調製した。モノマーエマルション混合物フィードは、849.6gのn−ブチルアクリレートを含み、2−エチルヘキシルアクリレートを含まない以外は、実施例1の通りであった。最終生成物は49.6%の全固形分、196nmの平均粒径、3.2のpH、及び400cPの粘度を有しており、得られたポリマーは−42℃のガラス転移温度(Tg)を有していた。
実施例4は、以下の変化以外は、実施例1に記載された方法を用いて調製した。モノマーエマルション混合物フィードは、518.4gの水、637.0gのn−ブチルアクリレートを含み、アクリルアミドを含まなかった。最終生成物は49.0%の全固形分、179nmの平均粒径、2.6のpH、及び50cPの粘度を有していた。
実施例5は、以下の変化以外は、実施例1に記載された方法を用いて調製した。モノマーエマルション混合物フィードは、531.5gの水、19.4gの、トリデシルアルコールの6モルエチレンオキシド付加物からなり、8モルエチレンオキシド付加物を含まない100%活性非イオン性界面活性剤からなる。ポリマー分散液は49.9%の全固形分、185nmの平均粒径、3.2のpH、及び550cPの粘度を有していた。
実施例6は、以下の変化以外は、実施例1に記載された方法を用いて調製した。初期帯電は346.7gの水を有していた。モノマーエマルション混合物フィードは、501.9gの水、4.9gの10%KOH水溶液、37.0gの53%アクリルアミド水溶液、441.0gのスチレン、519.4gのn−ブチルアクリレートを含み、2−エチルヘキシルアクリレートを含まなかった。開始剤フィードは、26.0gの水及び1.9gの過硫酸ナトリウムからなる。ポリマー分散液は49.8%の全固形分、201nmの平均粒径、4.4のpH、及び1130cPの粘度を有していた。
実施例7は、以下の変化以外は、実施例1に記載された方法を用いて調製した。モノマーエマルション混合物フィードは、531.5gの水、19.4gの、トリデシルアルコールの10モルエチレンオキシド付加物からなる100%活性非イオン性界面活性剤、及び849.6gのn−ブチルアクリレートを含む。トリデシルアルコールの8モルエチレンオキシド付加物及び2−エチルヘキシルアクリレートを用いなかった。ポリマー分散液は49.2%の全固形分、175nmの平均粒径、3.0のpH、及び370cPの粘度を有していた。
実施例8は、以下の変化以外は、実施例1に記載された方法を用いて調製した。モノマーエマルション混合物フィードは、533.5gの水、19.6gの、トリデシルアルコールの10モルエチレンオキシド付加物からなる100%活性非イオン性界面活性剤、4.9gの10%KOH水溶液、37.0gの53%アクリルアミド水溶液、499.8gのn−ブチルアクリレート、460.6gのメチルメタクリレート(MMA)を含み、トリデシルアルコールの8モルエチレンオキシド付加物を含まなかった。ポリマー分散液は49.2%の全固形分、160nmの平均粒径、2.7のpH、及び134cPの粘度を有していた。
比較例1は、以下の変化以外は、実施例1に記載された方法を用いて調製した。モノマーエマルション混合物フィードは、アクリルアミドより、14.4gのアクリル酸を含んでいた。ポリマー分散液は49.6%の全固形分、172nmの平均粒径、3.0のpH、及び140cPの粘度を有していた。
実施例9
以下の成分:1076.3gの水、36.6gの32%アクティブシード水性ポリスチレンエマルション、1.3gの40%EDTA水溶液、及び1.7gのピロリン酸四ナトリウムを、反応容器内で帯電させた。混合物を90℃まで加熱した。166.2gの水及び12.8gの過硫酸ナトリウムの開始剤原材料から、28.5%を取り除き、反応混合物に加えた。次いで、以下の4つに分けた原材料を、一定の供給速度で加えた。原材料(a)は開始剤原料の残部であり、5.0時間かけて加えた。原材料(b)は、549.6gの水、41.5gのトリデシルアルコールの8モルエチレンオキシド付加物(水中、90%活性)、1.9gのピロリン酸四ナトリウム、及び70.5gの53%アクリルアミド水溶液からなる水性原材料であり、2.5時間かけて加えた。原材料(c)は、595.0gの1,3−ブタジエンからなり、4.0時間かけて加えた。原材料(d)は、1130.3gのスチレン及び13.5gのtert−ドデシルメルカプタンの混合物からなり、4.0時間かけて加えた。供給が完全に持続する間、温度を90℃に維持した。60分間の後反応時間の後、得られた分散液を冷却し、10%KOH水溶液を用いてpHを6.5に調整した。蒸気の入口を備える揮散反応器中で、生成物をモノマー除去処理にかけた。温度を74℃に制御しながら、蒸気を分散液に通し、2種類の溶液:(e)56mLのtert−ブチルヒドロパーオキシド水溶液、及び(f)56mLの5%メタ重亜硫酸ナトリウム水溶液を、2時間以内に、2本の蒸気に同時に供給した。得られたポリマー分散液は50.6%の全固形分、156nmの平均粒径、4.6のpHを有していた。
1069.5gの水、33.4gの32%アクティブシード水性エマルション(ポリスチレン)、1.3gの40%EDTA水溶液、及び1.7gのピロリン酸四ナトリウムを反応容器内で帯電させた。混合物を90℃に加熱した。166.2gの水及び12.8gの過硫酸ナトリウムの開始剤原材料から、28.5%を取り除き、反応混合物に加えた。次いで、以下の4つに分けた原材料を、一定の供給速度で加えた。原材料(a)は開始剤原料の残部からなり、5.0時間かけて加えた。原材料(b)は、550.1gの水、37.4gのトリデシルアルコールの10モルエチレンオキシド付加物、1.9gのピロリン酸四ナトリウム、及び77.5gの53%アクリルアミド水溶液からなる水性原材料からなり、2.5時間かけて加えた。原材料(c)は、591.6gの1,3−ブタジエンからなり、4.0時間かけて加えた。原材料(d)は、1130.3gのスチレン及び13.5gのtert−ドデシルメルカプタンの混合物からなり、4.0時間かけて加えた。供給が完全に持続する間、温度を90℃に維持した。30分間の後反応時間の後、得られた分散液を冷却した。蒸気の入口を備える揮散反応器中で、生成物をモノマー除去処理にかけた。温度を74℃に制御しながら、蒸気を分散液に通し、2種類の溶液:(e)56mLの5%tert−ブチルヒドロパーオキシド水溶液、及び(f)56mLの5%メタ重亜硫酸ナトリウム水溶液を、2時間以内に、2本の蒸気に同時に供給した。得られたポリマー分散液は49.9%の全固形分、157nmの平均粒径、3.9のpHを有しており、得られたポリマーは+7℃のガラス転移温度(Tg)を有していた。
880.6gの水、27.8gの32%アクティブシード水性エマルション(ポリスチレン)、1.1gの40%EDTA水溶液、及び1.4gのピロリン酸四ナトリウムを反応容器内で帯電させた。混合物を90℃に加熱した。146.7gの水及び11.3gの過硫酸ナトリウムの開始剤原材料から、28.5%を取り除き、反応混合物に加えた。次いで、以下の4つに分けた原材料を、一定の供給速度で加えた。原材料(a)は開始剤原料の残部からなり、5.0時間かけて加えた。原材料(b)は、457.2gの水、31.3gのトリデシルアルコールの10モルエチレンオキシド付加物、1.6gのピロリン酸四ナトリウム、及び73.9gの53%アクリルアミド水溶液からなる水性原材料からなり、2.5時間かけて加えた。原材料(c)は、441.0gの1,3−ブタジエンからなり、4.0時間かけて加えた。原材料(d)は、982.4gのスチレン及び26.8gのtert−ドデシルメルカプタンの混合物からなり、4.0時間かけて加えた。供給が完全に持続する間、温度を90℃に維持した。30分間の後反応時間の後、得られた分散液を冷却した。蒸気の入口を備える揮散反応器中で、生成物をモノマー除去処理にかけた。温度を74℃に制御しながら、蒸気を分散液に通し、2種類の溶液:(e)56mLの5%tert−ブチルヒドロパーオキシド水溶液、及び(f)56mLの5%メタ重亜硫酸ナトリウム水溶液を、2時間以内に、2本の蒸気に同時に供給した。得られたポリマー分散液は50.3%の全固形分、164nmの平均粒径、3.2のpHを有しており、得られたポリマーは+8℃のガラス転移温度(Tg)を有していた。
最初に、各ポリマー分散液に、40%の全固形分含有量を得るのに十分な水を加えることにより、実施例1〜11及び比較例1により調製された各ラテックスからラテックスフィルムを調製した。次いで、得られた希釈分散液をテフロン鋳型に注ぎ入れ、50%の湿度、25℃で7日間風乾した。2〜3日の初期乾燥相後に、フィルムを逆さまにひっくり返し、両面を空気にさらした。各乾燥ラテックスフィルムの厚みは、約0.02インチであった。
Claims (10)
- 少なくとも1種の非イオン性界面活性剤の存在下に、重合温度において1種以上の非イオン性モノマーを重合することを含む、基本的に電気的に中性のポリマー分散液の製造方法であって、
前記少なくとも1種の非イオン性界面活性剤の曇点温度は重合温度よりも低く、
前記重合工程がイオン性界面活性剤の非存在下に実施され、
前記重合工程において、1種以上のイオン性モノマーの量が、全モノマー質量を基準とし、0.5質量%未満であり、
前記少なくとも1種の非イオン性界面活性剤が、トリデシルアルコールのエチレンオキシド付加物を含み、前記エチレンオキシド基の数が14以下である、前記方法。 - 前記重合工程が、シードラテックスの存在下に実施される、請求項1に記載の方法。
- 前記非イオン性界面活性剤が、モノマー及び界面活性剤の全質量を基準とし、2質量%未満の量で存在する、請求項1または2に記載の方法。
- 前記1種以上の非イオン性モノマーが、スチレン、ブタジエン、及び(メタ)アクリレートモノマーからなる群から選択される少なくとも1種のモノマーを含む、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記1種以上の非イオン性モノマーが、(メタ)アクリルアミド及びその誘導体からなる群から選択される少なくとも1種のモノマーを含む、請求項4に記載の方法。
- 前記重合工程が、少なくとも1種の両性界面活性剤の存在下で更に実施される、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記重合工程が、更に過硫酸塩開始剤の存在下で実施される、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法によって製造されたポリマー分散液。
- 請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法によって製造されたポリマー分散液を製造し、前記ポリマー分散液中の分散媒体を蒸発させることを含む、ポリマーフィルムの製造方法。
- 請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法によって製造されたポリマー分散液を噴霧乾燥するか、又は凍結乾燥することを含む、ポリマー粉末の製造方法。
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