JP5588229B2 - Fiber treatment agent and method for producing synthetic fiber - Google Patents
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- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Description
本発明は、繊維処理剤および合成繊維の製造方法に関する。本発明は、さらに詳しくは、合成繊維製造のための繊維処理剤およびこれを用いた合成繊維の製造方法に関する。 The present invention relates to a fiber treatment agent and a method for producing a synthetic fiber. More specifically, the present invention relates to a fiber treatment agent for producing synthetic fibers and a method for producing synthetic fibers using the same.
合成繊維紡績用繊維処理剤としては、従来から、各種のアルキル燐酸エステル塩を主成分とし、ノニオン活性剤を配合したものが広く用いられている。なかでも、平均炭素数１６〜２２のアルキル燐酸エステルカリウム塩を主成分とし、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル系活性剤またはポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル系活性剤とポリオキシアルキレンアルキルアミンとを配合した繊維処理剤が主流として用いられている。 As fiber processing agents for spinning synthetic fibers, conventionally, various alkyl phosphate ester salts as main components and nonionic activators are widely used. Among them, a fiber treatment comprising, as a main component, an alkyl phosphate ester potassium salt having an average carbon number of 16 to 22, and a polyoxyalkylene alkyl ether activator or a polyoxyalkylene alkylphenyl ether activator and a polyoxyalkylene alkylamine are blended. Agents are mainly used.
上記繊維処理剤は高温多湿条件下であっても粘着性が小さいため、紡績工程においてローラー巻付や脱落スカムの発生が少ないという特性を有している。また、平均炭素数１６〜２２のアルキル燐酸エステルカリウム塩を主成分とし、パラフィンワックス系成分を配合した繊維処理剤は高速紡績に適応するという特性がある（特許文献１〜３等参照）。また、平均炭素数１６〜２２のアルキル燐酸エステルカリウム塩を主成分とした繊維処理剤において、パラフィンワックス系成分を使用しなくても炭素数６〜８の燐酸エステルカリウム塩とポリオキシアルキレンアルキルエーテル系活性剤、ポリオキシアルキレンアルケニルエーテル系活性剤またはポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル系活性剤を配合した繊維処理剤は高速紡績に適応するほか、紡糸・延伸工程でも使用できるという特性がある（特許文献４参照）。 Since the fiber treatment agent has low adhesiveness even under high-temperature and high-humidity conditions, the fiber treatment agent has a characteristic that there is little generation of roller winding and falling scum in the spinning process. Moreover, the fiber processing agent which has the alkyl phosphate ester potassium salt of 16-22 average carbon atoms as a main component, and mix | blended the paraffin wax-type component has the characteristic of adapting to high-speed spinning (refer patent documents 1-3 etc.). Further, in a fiber treatment agent mainly composed of an alkyl phosphate ester potassium salt having an average carbon number of 16-22, a phosphate ester potassium salt having 6-8 carbon atoms and a polyoxyalkylene alkyl ether without using a paraffin wax component. A fiber treatment agent containing a polyoxyalkylene alkenyl ether activator, polyoxyalkylene alkenyl ether activator or polyoxyalkylene alkylphenyl ether activator is suitable for high-speed spinning, and can be used in spinning and drawing processes (Patent Documents) 4).
一般に上記繊維処理剤は、繊維処理剤を合成繊維に付与する製造現場で、処理剤を構成する各成分の高濃度水性液（少なくとも３０重量％以上）と場合によっては水を混合して、各成分が所定の濃度になるように調製される。従って、繊維処理剤の製品コスト（各成分の輸送費、処理剤の製造費等）を安価にするために、各成分の水性液は出来る限り高濃度のものが望まれる。
しかしながら、これら特許文献の繊維処理剤の主成分である平均炭素数１６〜２２のアルキル燐酸エステルカリウム塩の高濃度水性液は、６０℃以下の水温では水に十分に溶解せず、極めて不安定なエマルションとなる。したがって、繊維処理剤を合成繊維に付与する製造現場では、溶解水を７０℃以上に加温してから、この高濃度水性液を溶解水や他成分（水性液）等と混合して処理剤を調製しているのが現状である。このことは製造現場においてエネルギー浪費を強いていることにつながり、また溶解設備に加温装置を付帯させる必要があり、設備的な負担が生じている。この問題は併用するほかの成分共存下で溶解しても同様である。
In general, the fiber treatment agent is a production site where the fiber treatment agent is applied to the synthetic fiber, and a high-concentration aqueous liquid (at least 30% by weight or more) of each component constituting the treatment agent and optionally water are mixed, The ingredients are prepared to a predetermined concentration. Therefore, in order to reduce the product cost of the fiber treatment agent (transportation cost of each component, production cost of the treatment agent, etc.), the aqueous liquid of each component is desired to have a concentration as high as possible.
However, the high concentration aqueous solution of alkyl phosphate ester potassium salt having an average carbon number of 16 to 22, which is the main component of the fiber treatment agent of these patent documents, does not sufficiently dissolve in water at a water temperature of 60 ° C. or less and is extremely unstable. An emulsion. Therefore, at the manufacturing site where the fiber treatment agent is applied to the synthetic fiber, the dissolved water is heated to 70 ° C. or higher, and then this high-concentration aqueous liquid is mixed with the dissolved water or other components (aqueous liquid). Is currently being prepared. This leads to a waste of energy at the manufacturing site, and it is necessary to attach a heating device to the melting facility, resulting in a facility burden. This problem is the same even if dissolved in the presence of other components used in combination.
本発明の目的は、各成分の高濃度水性液（少なくとも３０重量％以上）を用いて処理剤を調製する場合であっても、室温（２０〜２５℃）で溶解・混合して均一安定なエマルションである繊維処理剤を調製でき、かつカード・練条・粗紡・精紡などの紡績工程においてローラー巻付や脱落スカムの発生が少なく、高速紡績に適応できる繊維処理剤、およびこの繊維処理剤を用いた合成繊維の製造方法を提供することである。 The object of the present invention is uniform and stable by dissolving and mixing at room temperature (20 to 25 ° C.) even when a treatment agent is prepared using a high concentration aqueous solution (at least 30% by weight or more) of each component. A fiber treatment agent that can prepare a fiber treatment agent that is an emulsion and that can be applied to high-speed spinning with less roller winding and falling scum in spinning processes such as carding, drawing, roving and fine spinning, and the fiber treatment agent It is providing the manufacturing method of the synthetic fiber using this.
上記課題を解決するために、本発明者らは鋭意検討した結果、炭素数８〜１８の脂肪酸カリウム塩、アクリル樹脂および炭素数６〜８のアルキル基を有するアルキル燐酸エステルカリウム塩および／またはポリオキシアルキレンアルキル燐酸エステルカリウム塩を必須成分として、それぞれを特定量含む繊維処理剤であれば、上記課題が解決されることを見出し、本発明に到達した。
すなわち、本発明にかかる繊維処理剤は、炭素数８〜１８の脂肪酸カリウム塩からなるＡ成分と、アクリル樹脂からなるＢ成分と、炭素数６〜８のアルキル基を有するアルキル燐酸エステルカリウム塩および／またはポリオキシアルキレンアルキル燐酸エステルカリウム塩からなるＣ成分を必須成分として含むものであり、Ａ成分を１００重量部としたときに、Ｂ成分の配合割合が５〜３５重量部であり、Ｃ成分の配合割合が２〜２０重量部であるとより好ましい。
本発明の繊維処理剤では、以下に示す（１）〜（４）から選ばれるいずれかの構成要件をさらに満足すると好ましい。
（１）ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルケニルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテルおよびポリエチレングリコール脂肪酸エステルから選ばれる少なくとも１種のＤ成分をさらに含有する。
（２）上記（１）において、Ａ成分を１００重量部としたときに、Ｂ成分の配合割合が５〜３５重量部であり、Ｃ成分の配合割合が２〜２０重量部であり、Ｄ成分の配合割合が８〜５０重量部である。
（３）繊維処理剤が水をさらに含む水性液となっており、Ａ成分、Ｂ成分およびＣ成分の合計量の繊維処理剤全体に占める配合割合が０．０５〜２０重量％である。
（４）繊維処理剤が短繊維用の処理剤である。
In order to solve the above-mentioned problems, the present inventors have conducted intensive studies, and as a result, have been found that a fatty acid potassium salt having 8 to 18 carbon atoms, an acrylic resin and an alkyl phosphate ester potassium salt having an alkyl group having 6 to 8 carbon atoms and / or poly The present inventors have found that the above-mentioned problems can be solved by using a fiber treatment agent containing oxyalkylene alkyl phosphate potassium salt as an essential component and a specific amount of each, and arrived at the present invention.
That is, the fiber treatment agent according to the present invention includes an A component composed of a fatty acid potassium salt having 8 to 18 carbon atoms, a B component composed of an acrylic resin, an alkyl phosphate potassium salt having an alkyl group having 6 to 8 carbon atoms, and And / or a C component comprising a polyoxyalkylene alkyl phosphate potassium salt as an essential component. When the A component is 100 parts by weight, the blending ratio of the B component is 5 to 35 parts by weight. The blending ratio of is more preferably 2 to 20 parts by weight.
In the fiber treatment agent of the present invention, it is preferable that the constituents selected from (1) to (4) below are further satisfied.
(1) It further contains at least one D component selected from polyoxyalkylene alkyl ether, polyoxyalkylene alkenyl ether, polyoxyalkylene alkylphenyl ether and polyethylene glycol fatty acid ester.
(2) In said (1), when A component is 100 weight part , the compounding ratio of B component is 5-35 weight part , the compounding ratio of C component is 2-20 weight part , D component the proportion of formulation is 8 to 50 parts by weight.
(3) The fiber treatment agent is an aqueous liquid further containing water, and the blending ratio of the total amount of the component A, component B and component C in the fiber treatment agent is 0.05 to 20% by weight.
(4) The fiber treatment agent is a treatment agent for short fibers.
本発明にかかる合成繊維の製造方法は、紡糸工程、延伸工程および仕上工程から選ばれる少なくとも１つの工程で、上記繊維処理剤を原料合成繊維に付与する製造方法である。ここで、合成繊維に付着したＡ成分、Ｂ成分およびＣ成分の合計量が合成繊維の０．０８〜２．０重量％となるように調整されると好ましく、合成繊維がポリエステル繊維であるとより効果を発揮し、なかでもポリエチレンテレフタレート繊維であるとさらに効果を発揮する。 The synthetic fiber production method according to the present invention is a production method in which the fiber treatment agent is applied to raw synthetic fibers in at least one step selected from a spinning step, a drawing step, and a finishing step. Here, it is preferable that the total amount of the A component, the B component, and the C component attached to the synthetic fiber is adjusted to be 0.08 to 2.0% by weight of the synthetic fiber, and the synthetic fiber is a polyester fiber. More effective, especially polyethylene terephthalate fiber is more effective.
本発明によれば、各成分の高濃度水性液を混合して繊維処理剤を調製する場合であっても、室温で溶解・混合して、均一安定なエマルションである繊維処理剤を調製でき、溶解時の加温が省略でき、省エネルギー化が図れる。また、溶解設備に加温装置が付帯していなくても使用可能である。
また、たとえば、本発明の繊維処理剤によって処理されたポリエステル短繊維では高温多湿条件下であってもローラー巻付や脱落スカムの発生が少なく、カード・練条・粗紡・精紡等の各工程を高速化しても、静電気の発生、繊維損傷を抑制でき、良好なドラフト性が得られる。したがって、品質の良好な紡績糸が得られる。
According to the present invention, even when preparing a fiber treatment agent by mixing high-concentration aqueous liquid of each component, it can be dissolved and mixed at room temperature to prepare a fiber treatment agent that is a uniform and stable emulsion, Heating during melting can be omitted, saving energy. Moreover, even if a heating apparatus is not attached to the melting equipment, it can be used.
In addition, for example, polyester short fibers treated with the fiber treatment agent of the present invention have less roller wrapping or falling scum even under high temperature and high humidity conditions, and each process of card, kneading, roving, spinning, etc. Even if the speed is increased, generation of static electricity and fiber damage can be suppressed, and good drafting properties can be obtained. Therefore, a spun yarn with good quality can be obtained.
〔繊維処理剤〕
本発明の繊維処理剤は、Ａ成分、Ｂ成分およびＣ成分を必須成分とする繊維処理剤であり、好ましくはＤ成分をさらに含有する。
本発明の繊維処理剤は、合成繊維製造のための紡糸工程、延伸工程および仕上工程から選ばれる少なくとも１つの工程で使用される。したがって、本発明の繊維処理剤は、紡糸工程、延伸工程および仕上工程のいずれか１つの工程で使用されていてもよいが、仕上工程で使用されるのが好ましい。
以下、本発明の繊維処理剤を構成する各成分を説明する。
[Fiber treatment agent]
The fiber treatment agent of the present invention is a fiber treatment agent having an A component, a B component and a C component as essential components, and preferably further contains a D component.
The fiber treatment agent of the present invention is used in at least one step selected from a spinning step, a drawing step, and a finishing step for synthetic fiber production. Therefore, the fiber treatment agent of the present invention may be used in any one of the spinning process, the drawing process, and the finishing process, but is preferably used in the finishing process.
Hereinafter, each component which comprises the fiber treatment agent of this invention is demonstrated.
＜Ａ成分＞
Ａ成分は、炭素数８〜１８の脂肪酸カリウム塩であり、好ましくは炭素数１０〜１２の脂肪酸カリウム塩であり、さらに好ましくは炭素数１２の脂肪酸カリウム塩である。Ａ成分は、繊維に平滑性および油膜強度と若干の制電性を付与する成分である。なお、ここで、炭素数８〜１８とは、脂肪酸カリウム塩を構成する脂肪酸の炭素数が８〜１８であるという意味である。また、Ａ成分の高濃度水性液（少なくとも３０重量％以上）は、水に室温（２０〜２５℃）で溶解・混合し、均一安定なエマルションとなるものである。Ａ成分の水性液としては、具体的には５０重量％以下の水性液の調製が可能である。
Ａ成分としては、たとえば、カプリル酸カリウム、カプリン酸カリウム、ラウリン酸カリウム、ミリスチン酸カリウム、パルミチン酸カリウム、ステアリン酸カリウム、オレイン酸カリウム等が挙げられる。なかでも、Ａ成分がラウリン酸カリウムであると、高速紡績時の制電性、巻付防止性、スカム防止性および延伸工程における濡れ性のバランスが良いという点で好ましい。Ａ成分は、これらの脂肪酸カリウム塩のうちの１種から構成されていてもよく、または、２種以上から構成されていてもよい。Ａ成分としては、たとえば、下記化学式（Ａ）で示される脂肪酸カリウム塩が挙げられる。
<A component>
The component A is a fatty acid potassium salt having 8 to 18 carbon atoms, preferably a fatty acid potassium salt having 10 to 12 carbon atoms, and more preferably a fatty acid potassium salt having 12 carbon atoms. The component A is a component that imparts smoothness, oil film strength and slight antistatic properties to the fiber. In addition, carbon number 8-18 means here that the carbon number of the fatty acid which comprises a fatty-acid potassium salt is 8-18. Further, the high-concentration aqueous liquid (at least 30% by weight or more) of the component A is dissolved and mixed in water at room temperature (20 to 25 ° C.) to form a uniform and stable emulsion. As the aqueous liquid of component A, specifically, an aqueous liquid of 50% by weight or less can be prepared.
Examples of the component A include potassium caprylate, potassium caprate, potassium laurate, potassium myristate, potassium palmitate, potassium stearate, potassium oleate and the like. Especially, it is preferable that A component is potassium laurate at the point that the balance of antistatic property at the time of high-speed spinning, anti-winding property, scum prevention property, and wettability in a drawing process is good. A component may be comprised from 1 type of these fatty-acid potassium salts, or may be comprised from 2 or more types. Examples of the component A include fatty acid potassium salts represented by the following chemical formula (A).
（但し、上記化学式（Ａ）において、Ｒ１は炭素数７〜１７の鎖式炭化水素から水素原子１つを除いたものである。）
Ｒ１の炭素数は、７〜１７であり、好ましくは９〜１１、特に好ましくは１１である。Ｒ１の炭素数が７未満であると、油膜強度が弱くなり高速紡績時の繊維損傷が発生しやすくなることがある。一方、Ｒ１の炭素数が１７超であると、濡れ性および制電性が悪くなることがある。また、Ｒ１は直鎖の鎖式炭化水素から水素原子１つを除いたものが好ましく、分岐したものでは直鎖のものと比較して若干粘着性が高くなり、スカム発生や主にそれに起因するローラー巻付が若干多くなることがある。Ｒ１としては炭素数７〜１７の鎖式炭化水素から水素原子１つを除いたものであれば、特に限定はなく、たとえば、エナンチル基、ｎ−ノニル基、ｎ−ウンデシル基、ｎ−ウンデシル基、ｎ−トリデシル基、ｎ−ペンタデシル基、マルガリル基、ｃｉｓ−９−ヘプタデセニル基等を挙げることができる。これらのうちでも、炭素数７〜１７の鎖式炭化水素から水素原子１つを除いたものとしては、ｎ−ノニル基、ｎ−ウンデシル基が好ましく、ｎ−ウンデシル基が特に好ましい。
(However, in the chemical formula (A), R 1 is one obtained by removing one hydrogen atom from a chain hydrocarbon having 7 to 17 carbon atoms.)
R 1 has 7 to 17 carbon atoms, preferably 9 to 11 and particularly preferably 11 carbon atoms. When the carbon number of R 1 is less than 7, the oil film strength is weakened and fiber damage during high-speed spinning is likely to occur. On the other hand, if the carbon number of R 1 is more than 17, wettability and antistatic properties may be deteriorated. In addition, R 1 is preferably a straight chain hydrocarbon in which one hydrogen atom is removed, and a branched chain is slightly more sticky than a straight chain, resulting in scum generation and mainly due to it. Roller wrapping may increase slightly. R 1 is not particularly limited as long as one hydrogen atom is removed from a chain hydrocarbon having 7 to 17 carbon atoms, and examples thereof include an enanthyl group, an n-nonyl group, an n-undecyl group, and an n-undecyl group. Group, n-tridecyl group, n-pentadecyl group, margaryl group, cis-9-heptadecenyl group and the like. Of these, n-nonyl group and n-undecyl group are preferable, and n-undecyl group is particularly preferable as one obtained by removing one hydrogen atom from a chain hydrocarbon having 7 to 17 carbon atoms.
Ａ成分はカリウム塩であるが、塩の形態がナトリウム塩やリチウム塩の場合は、制電性が悪くなり、アミン塩では油膜強度が弱くなり高速紡績時の繊維損傷が発生しやすくなることがある。
Ａ成分の乾燥重量当りの酸価（単位：ｍｇ／ｇＫＯＨ、以下同じ）は１０以下が好ましく、さらに好ましくは５以下であり、特に好ましくは０（完全中和）である。Ａ成分の乾燥重量当りの酸価が１０超であると制電性が悪くなることがある。ここで、乾燥重量当りの酸価とは、当該成分を赤外線ランプ照射下１１０℃で揮発分を蒸発させ、連続する１５０秒間において重量変動幅が０．１５％以下になった時点で得られる試料について、ＪＩＳ−Ｋ００７０に従って測定されたものをいう。
Ａ成分の製造方法については、特に限定はなく、たとえば、炭素数８〜１８の脂肪酸を水酸化カリウムで中和して製造できる。
The component A is a potassium salt, but when the salt form is a sodium salt or a lithium salt, the antistatic property is deteriorated, and the amine salt has a weak oil film strength and is liable to cause fiber damage during high-speed spinning. is there.
The acid value per unit dry weight (unit: mg / g KOH, the same shall apply hereinafter) of component A is preferably 10 or less, more preferably 5 or less, and particularly preferably 0 (complete neutralization). When the acid value per dry weight of the component A exceeds 10, the antistatic property may be deteriorated. Here, the acid value per dry weight refers to a sample obtained when the volatile matter is evaporated at 110 ° C. under irradiation with an infrared lamp and the weight fluctuation width becomes 0.15% or less in continuous 150 seconds. Is measured according to JIS-K0070.
There is no limitation in particular about the manufacturing method of A component, For example, it can manufacture by neutralizing a C8-C18 fatty acid with potassium hydroxide.
＜Ｂ成分＞
Ｂ成分はアクリル樹脂であり、好ましくは弗素を含有しないアクリル樹脂である。Ｂ成分は繊維に対して高い接圧下での油膜強度と若干の平滑性を付与し、さらに粘着性を低減させローラー巻付を防止する成分である。また、Ｂ成分の高濃度水性液（少なくとも３０重量％以上）は、水に室温（２０〜２５℃）で溶解・混合し、均一安定なエマルションとなるものである。Ｂ成分の水性液としては、具体的には６０重量％以下の水性液の調製が可能である。
アクリル樹脂は、アクリル酸および／またはその誘導体を必須成分とする重合性成分を重合して得られる重合物である。たとえば、化学式（ＢＭ１）〜（ＢＭ４）等で示される単量体を必須成分とする重合性成分を重合して得られる重合物である。重合物が共重合物の場合、それぞれの単量体同士の結合形式については特に限定はなく、ブロック状、ランダム状、交互状のいずれの結合形式であってもよいが、通常はランダム状である。
<B component>
Component B is an acrylic resin, preferably an acrylic resin containing no fluorine. Component B is a component that imparts oil film strength and slight smoothness to the fibers under high contact pressure, and further reduces tackiness to prevent roller winding. In addition, the high-concentration aqueous liquid (at least 30% by weight or more) of component B is dissolved and mixed in water at room temperature (20 to 25 ° C.) to form a uniform and stable emulsion. Specifically, an aqueous liquid of 60% by weight or less can be prepared as the aqueous liquid of component B.
The acrylic resin is a polymer obtained by polymerizing a polymerizable component containing acrylic acid and / or a derivative thereof as an essential component. For example, it is a polymer obtained by polymerizing a polymerizable component having a monomer represented by chemical formulas (BM1) to (BM4) as an essential component. In the case where the polymer is a copolymer, there is no particular limitation on the bonding mode between the monomers, and any of the block, random, and alternating bonding modes may be used. is there.
アクリル酸の誘導体としては、たとえば、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル等のアクリル酸エステル；メタクリル酸、エタクリル酸等のα−置換アクリル酸；メタクリル酸メチル等のα−置換アクリル酸エステル（以上、化学式（ＢＭ１））等や、（α−置換）アクリル酸アミド（化学式（ＢＭ２））、（α−置換）アクリロニトリル（化学式（ＢＭ３））、（α−置換）アクリル酸アミドメチロール化物（化学式（ＢＭ４））等が挙げられる。
重合性成分は、アクリル酸および／またはその誘導体以外にその他の単量体をさらに含んでいてもよいが、カード・練条工程などの静電気障害の点から、重合性成分には弗素を含まないものが好ましい。このようなその他の単量体としては、たとえば、マレイン酸（エステル）等のアクリル酸以外の不飽和酸（エステル）、スチレン等の不飽和炭化水素、酢酸ビニル等のビニルエステル、塩化ビニル等のハロゲン化ビニル等を挙げることができる。その他の単量体をさらに含有する重合性成分を重合して得られる重合物としては、たとえば、アクリル−スチレン共重合体、アクリル−酢酸ビニル共重合体、アクリル−塩化ビニル共重合体等が挙げられる。
アクリル樹脂が（α−置換）アクリル酸を必須成分とする重合性成分を重合して得られる重合物の場合、そのカルボキシル基の全部または一部が苛性アルカリやアンモニア水等のアルカリ性物質によって中和されていてもよい。
Examples of the derivatives of acrylic acid include acrylic esters such as methyl acrylate and ethyl acrylate; α-substituted acrylic acids such as methacrylic acid and ethacrylic acid; α-substituted acrylic esters such as methyl methacrylate (the chemical formula (BM1)) and the like, (α-substituted) acrylic acid amide (chemical formula (BM2)), (α-substituted) acrylonitrile (chemical formula (BM3)), (α-substituted) acrylic acid amide methylolated product (chemical formula (BM4)) ) And the like.
The polymerizable component may further contain other monomers in addition to acrylic acid and / or its derivatives, but the polymerizable component does not contain fluorine from the viewpoint of electrostatic damage such as carding and drawing processes. Those are preferred. Examples of such other monomers include unsaturated acids (esters) other than acrylic acid such as maleic acid (esters), unsaturated hydrocarbons such as styrene, vinyl esters such as vinyl acetate, and vinyl chloride. A vinyl halide etc. can be mentioned. Examples of the polymer obtained by polymerizing a polymerizable component further containing another monomer include an acrylic-styrene copolymer, an acrylic-vinyl acetate copolymer, and an acrylic-vinyl chloride copolymer. It is done.
When the acrylic resin is a polymer obtained by polymerizing a polymerizable component containing (α-substituted) acrylic acid as an essential component, all or part of the carboxyl group is neutralized by an alkaline substance such as caustic alkali or ammonia water. May be.
（但し、化学式（ＢＭ１）においてＲ２およびＲ３は水素原子またはアルキル基である） (In the chemical formula (BM1), R 2 and R 3 are a hydrogen atom or an alkyl group)
（但し、化学式（ＢＭ２）〜（ＢＭ４）においてＲ２は水素原子またはアルキル基である）
上記化学式（ＢＭ１）〜（ＢＭ４）において、アルキル基の炭素数は８以下が好ましく、炭素数４以下がさらに好ましい。アルキル基の炭素数が８より大きいと、得られたアクリル樹脂の粘着性が大きくなり、紡績工程においてカード通過性が悪くなることがあるほか、ローラー巻付や脱落スカムの発生が多くなることがある。
また、アクリル樹脂は、練条、粗紡および精紡工程における巻付防止の観点から、以下の説明においてＡＯとして示されるオキシアルキレン基を含まない方がよい場合がある。この場合、アクリル樹脂に含まれるオキシアルキレン基の合計重量割合は、好ましくは２０重量％未満、より好ましくは１５重量％未満、さらに好ましくは１０重量％未満、特に好ましくは５重量％未満、最も好ましくは０重量％である。オキシアルキレン基の合計重量割合が２０重量％以上であると、粘着性が高まり、巻付が発生することがある。
(In the chemical formulas (BM2) to (BM4), R 2 is a hydrogen atom or an alkyl group)
In the chemical formulas (BM1) to (BM4), the alkyl group preferably has 8 or less carbon atoms, more preferably 4 or less carbon atoms. If the alkyl group has more than 8 carbon atoms, the resulting acrylic resin will become more sticky and the card-passing property may be deteriorated in the spinning process, and the occurrence of roller winding and falling scum may increase. is there.
In addition, the acrylic resin may not contain the oxyalkylene group shown as AO in the following description from the viewpoint of preventing winding in the drawing, roving and spinning processes. In this case, the total weight percentage of oxyalkylene groups contained in the acrylic resin is preferably less than 20% by weight, more preferably less than 15% by weight, even more preferably less than 10% by weight, particularly preferably less than 5% by weight, most preferably. Is 0% by weight. When the total weight ratio of the oxyalkylene group is 20% by weight or more, the tackiness is increased and winding may occur.
重合性成分の重合方法については特に制限はないが、好ましくは乳化重合を挙げることができる。乳化重合であると、得られるアクリル樹脂は水性液中に乳化分散した形態となっているので乳化工程を経ずにそのまま使用することができる。
乳化重合で用いる乳化剤としては、アニオン活性剤、ノニオン活性剤、両性活性剤のいずれかが好ましい。カチオン活性剤を乳化剤に用いると、得られるアクリル樹脂を含む水性液もカチオン性となるため、各成分を配合した際に、アニオン性のＡ成分およびＣ成分とコンプレックスを形成して溶液安定性が悪くなることがある。
Although there is no restriction | limiting in particular about the polymerization method of a polymeric component, Preferably emulsion polymerization can be mentioned. In the case of emulsion polymerization, the resulting acrylic resin is emulsified and dispersed in an aqueous liquid, so it can be used as it is without undergoing an emulsification step.
As an emulsifier used in emulsion polymerization, any of an anionic activator, nonionic activator, and amphoteric activator is preferable. When a cationic activator is used as an emulsifier, the resulting aqueous liquid containing an acrylic resin also becomes cationic. Therefore, when each component is blended, it forms a complex with an anionic A component and a C component, resulting in solution stability. May be worse.
＜Ｃ成分＞
Ｃ成分は炭素数６〜８のアルキル基を有するアルキル燐酸エステルカリウム塩および／またはポリオキシアルキレンアルキル燐酸エステルカリウム塩である。Ｃ成分は繊維に制電性と若干の集束性および油膜強度を付与する成分である。なお、ここで、炭素数６〜８とは、アルキル燐酸エステルカリウム塩を構成するアルキル基の炭素数が６〜８であるという意味であり、ポリオキシアルキレン結合の分の炭素は含まない。また、Ｃ成分の高濃度水性液（少なくとも３０重量％以上）は、水に室温（２０〜２５℃）で溶解・混合し、均一安定なエマルションとなるものである。Ｃ成分の水性液としては、具体的には９５重量％以下の水性液の調製が可能である。
Ｃ成分としては、たとえば、ｎ−ヘキシル燐酸カリウム、ｎ−ヘプチル燐酸カリウム、ｎ−オクチル燐酸カリウム、ポリオキシエチレンｎ−オクチル燐酸カリウム等が挙げられる。なかでも、Ｃ成分がｎ−ヘキシル燐酸カリウムであると、高速紡績時の制電性、巻付防止性およびスカム防止性のバランスが良いという点で好ましい。Ｃ成分は、これらのアルキル燐酸エステルカリウム塩のうちの１種から構成されていてもよく、または、２種以上から構成されていてもよい。
<C component>
Component C is an alkyl phosphate potassium salt having an alkyl group having 6 to 8 carbon atoms and / or a polyoxyalkylene alkyl phosphate potassium salt. Component C is a component that imparts antistatic properties, a slight bundling property and oil film strength to the fiber. Here, 6 to 8 carbon atoms means that the alkyl group constituting the alkyl phosphate potassium salt has 6 to 8 carbon atoms, and does not include carbon corresponding to the polyoxyalkylene bond. Further, the high-concentration aqueous liquid (at least 30% by weight or more) of component C is dissolved and mixed in water at room temperature (20 to 25 ° C.) to form a uniform and stable emulsion. As an aqueous liquid of component C, specifically, an aqueous liquid of 95% by weight or less can be prepared.
Examples of the component C include potassium n-hexyl phosphate, potassium n-heptyl phosphate, potassium n-octyl phosphate, potassium polyoxyethylene n-octyl phosphate, and the like. Of these, it is preferable that the C component is potassium n-hexyl phosphate in terms of a good balance of antistatic property, anti-winding property and anti-scum property during high-speed spinning. C component may be comprised from 1 type in these alkyl phosphate ester potassium salts, or may be comprised from 2 or more types.
Ｃ成分としては、たとえば、下記化学式（Ｃ１）で示されるモノアルキル燐酸ジカリウムまたはモノ（ポリオキシアルキレンアルキル）燐酸ジカリウム（Ｃ１成分）、下記化学式（Ｃ２）で示されるジアルキル燐酸モノカリウムまたはビス（ポリオキシアルキレンアルキル）燐酸モノカリウム（Ｃ２成分）、下記化学式（Ｃ３）で示されるモノアルキル燐酸水素モノカリウムまたはモノ（ポリオキシアルキレンアルキル）燐酸水素モノカリウム（Ｃ３成分）、および下記化学式（Ｃ４）で示される縮合燐酸アルキルエステルのカリウム塩または縮合燐酸ポリオキシアルキレンアルキルエステルのカリウム塩（Ｃ４成分）等を挙げることができる。下記化学式（Ｃ４）で示されるＣ４成分は、その１例で燐酸が縮合した２量体となった構造に基づくものであるが、さらに縮合した３量体、４量体、５量体、・・・・等となった構造に基づくものでもよい。Ｃ成分は、これらの成分のうちの１種から構成されていてもよく、または、２種以上から構成されていてもよい。無論、Ｃ成分は、これらの成分の４種から構成されていてもよい。Ｃ成分は、通常、これらの成分の混合物を意味する。 Examples of the C component include dipotassium monoalkyl phosphate or mono (polyoxyalkylenealkyl) dipotassium phosphate (C1 component) represented by the following chemical formula (C1), monopotassium dialkyl phosphate or bis (poly (polyester) represented by the following chemical formula (C2). Oxyalkylene alkyl) monopotassium phosphate (C2 component), monoalkyl monohydrogen hydrogen phosphate represented by the following chemical formula (C3) or mono (polyoxyalkylene alkyl) monopotassium hydrogen phosphate (C3 component), and the following chemical formula (C4) Examples thereof include a potassium salt of a condensed phosphoric acid alkyl ester and a potassium salt (C4 component) of a condensed phosphoric acid polyoxyalkylene alkyl ester. The C4 component represented by the following chemical formula (C4) is based on the structure of a dimer in which phosphoric acid is condensed in one example, but further condensed trimer, tetramer, pentamer,. It may be based on the structure that has become. C component may be comprised from 1 type of these components, or may be comprised from 2 or more types. Of course, C component may be comprised from 4 types of these components. C component usually means a mixture of these components.
（但し、上記化学式（Ｃ１）〜（Ｃ４）において、Ｒ４は炭素数６〜８のアルキル基であり、ＡＯはオキシアルキレン基、ｎ１はモル数であり、通常平均モル数で表記され、ｎ１は０または正数である）
Ｒ４としては炭素数６〜８のアルキル基であれば、特に限定はないが、直鎖のアルキル基が好ましい。たとえば、ｎ−ヘキシル基、ｎ−ヘプチル基、ｎ−オクチル基等のアルキル基を挙げることができる。これらのうちでも、ｎ−ヘキシル基が特に好ましい。
化学式（Ｃ１）〜（Ｃ４）において、ＡＯはオキシアルキレン基であり、たとえば、オキシエチレン基、オキシプロピレン基、オキシブチレン基等を挙げることができる。また、化学式（Ｃ１）〜（Ｃ４）において、ｎ１はオキシアルキレン基の平均モル数を示し、一般には平均付加モル数ということもある。ｎ１は好ましくは０〜１０であり、さらに好ましくは０〜４であり、特に好ましくは０である。ｎ１が１０超であってもよいが、この場合は、スカム発生が多くなり、粘着性が増大してローラー巻付が発生することがある。
Ｃ成分の中和形態としてはカリウム塩が好ましい。さらにＣ成分の乾燥重量当りの酸価は３０以下が好ましく、より好ましくは２０以下であり、さらに好ましくは１０以下である。Ｃ成分の乾燥重量当りの酸価が３０超であると制電性が悪くなることがある。
(However, in the above chemical formulas (C1) to (C4), R 4 is an alkyl group having 6 to 8 carbon atoms, AO is an oxyalkylene group, n 1 is the number of moles, and is usually expressed as an average number of moles. n 1 is 0 or a positive number)
R 4 is not particularly limited as long as it is an alkyl group having 6 to 8 carbon atoms, but a linear alkyl group is preferable. For example, alkyl groups such as an n-hexyl group, n-heptyl group, and n-octyl group can be exemplified. Among these, an n-hexyl group is particularly preferable.
In the chemical formulas (C1) to (C4), AO is an oxyalkylene group, and examples thereof include an oxyethylene group, an oxypropylene group, and an oxybutylene group. In chemical formulas (C1) to (C4), n 1 represents the average number of moles of the oxyalkylene group, and is generally sometimes referred to as the average number of added moles. n 1 is preferably 0 to 10, more preferably 0 to 4, and particularly preferably 0. n 1 may be more than 10, but in this case, the occurrence of scum increases, the adhesiveness increases, and roller winding may occur.
The neutralized form of component C is preferably a potassium salt. Furthermore, the acid value per dry weight of component C is preferably 30 or less, more preferably 20 or less, and even more preferably 10 or less. If the acid value per dry weight of component C is more than 30, the antistatic property may be deteriorated.
Ｃ成分の製造方法については、特に限定はないが、たとえば、炭素数６〜８のアルコールまたは前述のアルコールにエチレンオキシド等のアルキレンオキシドを付加させたポリオキシアルキレンアルキルエーテルを無水燐酸と反応させて酸性アルキル燐酸エステルとし、さらに水酸化カリウムで中和して製造できる。 The production method of the component C is not particularly limited. For example, an alcohol having 6 to 8 carbon atoms or a polyoxyalkylene alkyl ether obtained by adding an alkylene oxide such as ethylene oxide to the above alcohol is reacted with phosphoric anhydride to form an acid. An alkyl phosphate ester can be prepared and further neutralized with potassium hydroxide.
炭素数６〜８のアルコールとしては、炭素数６〜８の直鎖の鎖式飽和第１級アルコールが好ましく、たとえば、ｎ−ヘキシルアルコール、ｎ−ヘプチルアルコール、ｎ−オクチルアルコール等を挙げることができる。これらのアルコールを１種または２種以上使用してもよい。
上記製造方法でＣ成分を製造した場合、得られるＣ１成分〜Ｃ４成分のモル比率は、おおむね（Ｃ１成分）＞（Ｃ２成分）＞（Ｃ４成分）＞（Ｃ３成分）を満たすが、Ｃ１成分およびＣ２成分の比率は同等または逆転する場合もある。
As the alcohol having 6 to 8 carbon atoms, a straight chain saturated primary alcohol having 6 to 8 carbon atoms is preferable, and examples thereof include n-hexyl alcohol, n-heptyl alcohol, n-octyl alcohol and the like. it can. You may use 1 type, or 2 or more types of these alcohol.
When the C component is produced by the above production method, the molar ratio of the obtained C1 component to C4 component generally satisfies (C1 component)> (C2 component)> (C4 component)> (C3 component). The ratio of the C2 component may be equivalent or reversed.
＜Ｄ成分＞
Ｄ成分は、本発明の繊維処理剤においてさらに含有してもよい成分である。Ｄ成分はポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルケニルエーテルおよびポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステルから選ばれる少なくとも１種であり、繊維に集束性を付与し、また繊維処理剤の繊維への濡れ性を付与する成分である。Ｄ成分は、１種から構成されていてもよく、または、２種以上から構成されていてもよい。
ポリオキシアルキレンアルキルエーテルは、たとえば、下記化学式（Ｄ１）で表現することができる成分であり、この成分をＤ１成分ということがある。
<D component>
Component D is a component that may be further contained in the fiber treatment agent of the present invention. The component D is at least one selected from polyoxyalkylene alkyl ether, polyoxyalkylene alkenyl ether, polyoxyalkylene alkyl phenyl ether, and polyethylene glycol fatty acid ester, and imparts bundling properties to the fiber of the fiber treatment agent. It is a component that imparts wettability. D component may be comprised from 1 type, or may be comprised from 2 or more types.
The polyoxyalkylene alkyl ether is, for example, a component that can be expressed by the following chemical formula (D1), and this component may be referred to as a D1 component.
（但し、化学式（Ｄ１）において、Ｒ５はアルキル基、ＡＯはオキシアルキレン基、ｎ２はモル数であり、通常平均モル数で表記される。）
化学式（Ｄ１）において、Ｒ５はアルキル基であれば特に制限はないが、Ｒ５が炭素数８〜１４のアルキル基であるのが好ましく、Ｒ５が直鎖であるとさらに好ましい。Ｒ５の炭素数が８〜１４の範囲外であってもよいが、Ｒ５の炭素数が８未満であると、濡れ性が悪くなることがある。一方、Ｒ５の炭素数が１４超であると、常温で固体状となるため集束性が悪くなることがある。
(However, in chemical formula (D1), R 5 is an alkyl group, AO is an oxyalkylene group, and n 2 is the number of moles, and is usually expressed as an average number of moles.)
In the chemical formula (D1), R 5 is not particularly limited as long as it is an alkyl group, but R 5 is preferably an alkyl group having 8 to 14 carbon atoms, and R 5 is more preferably linear. The carbon number of R 5 may be outside the range of 8 to 14, but if the carbon number of R 5 is less than 8, wettability may deteriorate. On the other hand, if R 5 has more than 14 carbon atoms, it may become solid at room temperature, which may deteriorate the focusing property.
Ｒ５としては、たとえば、ｎ−オクチル基、ｎ−ノニル基、ｎ−デシル基、ｎ−ウンデシル基、ラウリル基、ｎ−トリデシル基、ミリスチル基、２−エチルヘキシル基、ｉｓｏ−ウンデシル基、ｉｓｏ−トリデシル基、２−ドデシル基、３−ドデシル基、２−トリデシル基、３−トリデシル基等を挙げることができる。
化学式（Ｄ１）において、ＡＯはオキシアルキレン基であり、たとえば、オキシエチレン基、オキシプロピレン基、オキシブチレン基等を挙げることができる。なかでも、オキシアルキレン基としては、制電性および濡れ性の点で、オキシエチレン基が好ましい。
Examples of R 5 include n-octyl group, n-nonyl group, n-decyl group, n-undecyl group, lauryl group, n-tridecyl group, myristyl group, 2-ethylhexyl group, iso-undecyl group, iso- A tridecyl group, 2-dodecyl group, 3-dodecyl group, 2-tridecyl group, 3-tridecyl group, etc. can be mentioned.
In the chemical formula (D1), AO is an oxyalkylene group, and examples thereof include an oxyethylene group, an oxypropylene group, and an oxybutylene group. Especially, as an oxyalkylene group, an oxyethylene group is preferable at the point of antistatic and wettability.
オキシアルキレン基がオキシエチレン基を含む場合、オキシアルキレン基全体に占めるオキシエチレン基の割合は、好ましくは７５モル％以上、特に好ましくは１００モル％である。
オキシアルキレン基が２種以上のオキシアルキレン基から構成される場合、それぞれ種類の異なるオキシアルキレン基の結合形式については、特に限定はなく、ブロック状、ランダム状、交互状のいずれの結合形式であってもよい。
When the oxyalkylene group includes an oxyethylene group, the ratio of the oxyethylene group to the entire oxyalkylene group is preferably 75 mol% or more, and particularly preferably 100 mol%.
When the oxyalkylene group is composed of two or more types of oxyalkylene groups, there are no particular limitations on the bonding type of the different types of oxyalkylene groups, and any bonding type of block, random, or alternating can be used. May be.
化学式（Ｄ１）において、ｎ２はオキシアルキレン基の平均モル数を示し、一般には平均付加モル数ということもある。オキシアルキレン基の平均モル数は、Ｄ１成分１モル当たりに含まれるオキシアルキレン基の総モル数を意味する。ｎ２は好ましくは３〜１２である。ｎ２が３〜１２の範囲外であってもよいが、ｎ２が３未満であると、濡れ性が悪くなることがある。一方、ｎ２が１２超であると、スカム発生が多くなり、粘着性が増大してローラー巻付が発生することがある。
Ｄ１成分としては、たとえば、ポリオキシエチレンオクチルエーテル、ポリオキシエチレンデシルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレントリデシルエーテル、ポリオキシエチレンミリスチルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンオクチルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンデシルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレントリデシルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンミリスチルエーテル等が挙げられる。Ｄ１成分は、これらのうちの１種から構成されていてもよく、または、２種以上から構成されていてもよい。
In the chemical formula (D1), n 2 represents the average number of moles of the oxyalkylene group, and is generally sometimes referred to as the average number of added moles. The average number of moles of oxyalkylene groups means the total number of moles of oxyalkylene groups contained per mole of component D1. n 2 is preferably 3 to 12. n 2 may be outside the range of 3 to 12, but when n 2 is less than 3, it may wettability is deteriorated. On the other hand, when n 2 is more than 12, scum generation increases, the adhesiveness increases, and roller winding may occur.
Examples of the component D1 include polyoxyethylene octyl ether, polyoxyethylene decyl ether, polyoxyethylene lauryl ether, polyoxyethylene tridecyl ether, polyoxyethylene myristyl ether, polyoxyethylene polyoxypropylene octyl ether, and polyoxyethylene. Examples thereof include polyoxypropylene decyl ether, polyoxyethylene polyoxypropylene lauryl ether, polyoxyethylene polyoxypropylene tridecyl ether, polyoxyethylene polyoxypropylene myristyl ether and the like. D1 component may be comprised from 1 type of these, or may be comprised from 2 or more types.
Ｄ１成分は、たとえば、ｎ−オクチルアルコール、ラウリルアルコール等の鎖式飽和アルコールに、触媒存在下で、エチレンオキシド等のアルキレンオキシドを付加反応させて製造される。 The component D1 is produced, for example, by subjecting a chain saturated alcohol such as n-octyl alcohol or lauryl alcohol to an addition reaction of an alkylene oxide such as ethylene oxide in the presence of a catalyst.
次に、ポリオキシアルキレンアルケニルエーテルは、たとえば、下記化学式（Ｄ２）で表現することができる成分であり、この成分をＤ２成分ということがある。 Next, polyoxyalkylene alkenyl ether is a component that can be expressed by, for example, the following chemical formula (D2), and this component may be referred to as D2 component.
（但し、化学式（Ｄ２）において、Ｒ６はアルケニル基（炭化水素基中に二重結合１つ）、ＡＯはオキシアルキレン基、ｎ３はモル数であり、通常平均モル数で表記される。）
Ｄ２成分について特に制限はないが、Ｒ６が炭素数８〜１８のアルケニル基であるのが好ましく、Ｒ６が直鎖であるとさらに好ましい。なお、２重結合部分の結合形態は、シスおよびトランスのいずれでもよい。Ｒ６の炭素数が８〜１８の範囲外であってもよいが、Ｒ６の炭素数が８未満であると、濡れ性が悪くなることがある。一方、Ｒ６の炭素数が１８超であると、常温で固体状となるため集束性が悪くなることがある。
(However, in chemical formula (D2), R 6 is an alkenyl group (one double bond in the hydrocarbon group), AO is an oxyalkylene group, and n 3 is the number of moles, and is usually represented by an average number of moles. )
No particular limitation for the D2 component, but is preferably R 6 is an alkenyl group having 8 to 18 carbon atoms, more preferably R 6 is a straight chain. The binding form of the double bond portion may be either cis or trans. The carbon number of R 6 may be outside the range of 8 to 18, but if the carbon number of R 6 is less than 8, wettability may be deteriorated. On the other hand, if R 6 has more than 18 carbon atoms, it may become solid at room temperature, which may deteriorate the focusing property.
Ｒ６としては、たとえば、３−ドデセニル基、オレイル基、エライジル基等を挙げることができる。
化学式（Ｄ２）において、ＡＯはオキシアルキレン基であり、たとえば、オキシエチレン基、オキシプロピレン基、オキシブチレン基等を挙げることができる。なかでも、オキシアルキレン基としては、制電性および濡れ性の点で、オキシエチレン基が好ましい。
Examples of R 6 include 3-dodecenyl group, oleyl group, and elaidyl group.
In the chemical formula (D2), AO is an oxyalkylene group, and examples thereof include an oxyethylene group, an oxypropylene group, and an oxybutylene group. Especially, as an oxyalkylene group, an oxyethylene group is preferable at the point of antistatic and wettability.
オキシアルキレン基がオキシエチレン基を含む場合、オキシアルキレン基全体に占めるオキシエチレン基の割合は、好ましくは７５モル％以上、特に好ましくは１００モル％である。
オキシアルキレン基が２種以上のオキシアルキレン基から構成される場合、それぞれ種類の異なるオキシアルキレン基の結合形式については、特に限定はなく、ブロック状、ランダム状、交互状のいずれの結合形式であってもよい。
When the oxyalkylene group includes an oxyethylene group, the ratio of the oxyethylene group to the entire oxyalkylene group is preferably 75 mol% or more, and particularly preferably 100 mol%.
When the oxyalkylene group is composed of two or more types of oxyalkylene groups, there are no particular limitations on the bonding type of the different types of oxyalkylene groups, and any bonding type of block, random, or alternating can be used. May be.
化学式（Ｄ２）において、ｎ３はオキシアルキレン基の平均モル数を示し、一般には平均付加モル数ということもある。オキシアルキレン基の平均モル数は、Ｄ２成分１モル当たりに含まれるオキシアルキレン基の総モル数を意味する。好ましくは３〜１２である。ｎ３が３〜１２の範囲外であってもよいが、ｎ３が３未満であると、濡れ性が低くなることがある。一方、ｎ３が１２超であると、スカム発生が多くなり、粘着性が増大してローラー巻付が発生することがある。
Ｄ２成分としては、たとえば、ポリオキシエチレン３−ドデセニルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンエライジルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン３−ドデセニルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンエライジルエーテル等が挙げられる。Ｄ２成分は、これらのうちの１種から構成されていてもよく、または、２種以上から構成されていてもよい。
Ｄ２成分は、たとえば、３−ドデセン１−オール、オレイルアルコール、エライジルアルコール等の鎖式不飽和アルコールに、触媒存在下で、エチレンオキシド等のアルキレンオキシドを付加反応させて製造される。
In the chemical formula (D2), n 3 represents the average number of moles of the oxyalkylene group and is generally sometimes referred to as the average number of added moles. The average number of moles of oxyalkylene groups means the total number of moles of oxyalkylene groups contained per mole of component D2. Preferably it is 3-12. n 3 may be outside the range of 3 to 12, but if n 3 is less than 3 , wettability may be lowered. On the other hand, when n 3 is a more than 12, scum is increased, sometimes with roller winding is generated sticky increases.
Examples of the D2 component include polyoxyethylene 3-dodecenyl ether, polyoxyethylene oleyl ether, polyoxyethylene elidyl ether, polyoxyethylene polyoxypropylene 3-dodecenyl ether, polyoxyethylene polyoxypropylene oleyl Examples include ether, polyoxyethylene polyoxypropylene elaidyl ether, and the like. D2 component may be comprised from 1 type of these, or may be comprised from 2 or more types.
The component D2 is produced, for example, by subjecting a chain unsaturated alcohol such as 3-dodecen-1-ol, oleyl alcohol, and elaidyl alcohol to an addition reaction with an alkylene oxide such as ethylene oxide in the presence of a catalyst.
次に、ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテルは、たとえば、下記化学式（Ｄ３）で表現することができる成分であり、この成分をＤ３成分ということがある。 Next, polyoxyalkylene alkylphenyl ether is a component that can be expressed by, for example, the following chemical formula (D3), and this component may be referred to as D3 component.
（但し、化学式（Ｄ３）において、Ｒ７はアルキル基、ＡＯはオキシアルキレン基、ｎ４はモル数であり、通常平均モル数で表記される。）
Ｄ３成分について特に制限はないが、Ｒ７が炭素数６〜１２のアルキル基であるのが好ましく、Ｒ７が直鎖であるとさらに好ましい。Ｒ７の炭素数が６〜１２の範囲外であってもよいが、Ｒ７の炭素数が６未満であると、濡れ性が悪くなることがある。一方、Ｒ７の炭素数が１２超であると、常温で固体状となるため集束性が悪くなることがある。
(However, in the chemical formula (D3), R 7 is an alkyl group, AO is an oxyalkylene group, and n 4 is the number of moles, and is usually expressed as an average number of moles.)
No particular limitation for the D3 component, but is preferably R 7 is an alkyl group having 6 to 12 carbon atoms, more preferably R 7 is a straight chain. The carbon number of R 7 may be outside the range of 6 to 12, but if the carbon number of R 7 is less than 6, wettability may deteriorate. On the other hand, if R 7 has more than 12 carbon atoms, it may become solid at room temperature, which may deteriorate the focusing property.
Ｒ７としては、たとえば、ｎ−ヘキシル基、ｎ−ヘプチル基、ｎ−オクチル基、ｎ−ノニル基、ｎ−デシル基、ｎ−ウンデシル基、ラウリル基、２−エチルヘキシル基、ｉｓｏ−ノニル基、ｉｓｏ−デシル基、ｉｓｏ−ウンデシル基、２−オクチル基、３−オクチル基、２−ノニル基、３−ノニル基、２−２−ドデシル基、３−ドデシル基等を挙げることができる。
化学式（Ｄ３）において、ＡＯはオキシアルキレン基であり、たとえば、オキシエチレン基、オキシプロピレン基、オキシブチレン基等を挙げることができる。なかでも、オキシアルキレン基としては、制電性および濡れ性の点で、オキシエチレン基が好ましい。
オキシアルキレン基がオキシエチレン基を含む場合、オキシアルキレン基全体に占めるオキシエチレン基の割合は、好ましくは７５モル％以上、特に好ましくは１００モル％である。
As R 7 , for example, n-hexyl group, n-heptyl group, n-octyl group, n-nonyl group, n-decyl group, n-undecyl group, lauryl group, 2-ethylhexyl group, iso-nonyl group, Examples include iso-decyl group, iso-undecyl group, 2-octyl group, 3-octyl group, 2-nonyl group, 3-nonyl group, 2-2-2dodecyl group, 3-dodecyl group and the like.
In the chemical formula (D3), AO is an oxyalkylene group, and examples thereof include an oxyethylene group, an oxypropylene group, and an oxybutylene group. Especially, as an oxyalkylene group, an oxyethylene group is preferable at the point of antistatic and wettability.
When the oxyalkylene group includes an oxyethylene group, the ratio of the oxyethylene group to the entire oxyalkylene group is preferably 75 mol% or more, and particularly preferably 100 mol%.
オキシアルキレン基が２種以上のオキシアルキレン基から構成される場合、それぞれ種類の異なるオキシアルキレン基の結合形式については、特に限定はなく、ブロック状、ランダム状、交互状のいずれの結合形式であってもよい。
化学式（Ｄ３）において、ｎ４はオキシアルキレン基の平均モル数を示し、一般には平均付加モル数ということもある。オキシアルキレン基の平均モル数は、Ｄ３成分１モル当たりに含まれるオキシアルキレン基の総モル数を意味する。ｎ４は好ましくは３〜１２である。ｎ４が３〜１２の範囲外であってもよいが、ｎ４が３未満であると、濡れ性が悪くなることがある。一方、ｎ４が１２超であると、スカム発生が多くなり、粘着性が増大してローラー巻付が発生することがある。
When the oxyalkylene group is composed of two or more types of oxyalkylene groups, there are no particular limitations on the bonding type of the different types of oxyalkylene groups, and any bonding type of block, random, or alternating can be used. May be.
In the chemical formula (D3), n 4 represents the average number of moles of the oxyalkylene group and is generally sometimes referred to as the average number of added moles. The average number of moles of oxyalkylene groups means the total number of moles of oxyalkylene groups contained per mole of component D3. n 4 is preferably 3 to 12. n 4 may be outside the range of 3 to 12, but if n 4 is less than 3, wettability may deteriorate. On the other hand, when n 4 is a greater than 12, scum is increased, sometimes with roller winding is generated sticky increases.
化学式（Ｄ３）において、Ｃ６Ｈ４に結合するＲ７およびＯ（酸素原子）の位置関係（配向性）はオルト、メタ、パラいずれでもよい。
Ｄ３成分としては、たとえば、ポリオキシエチレンヘキシルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンデシルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルフェニルエーテル等が挙げられる。Ｄ３成分は、これらのうちの１種から構成されていてもよく、または、２種以上から構成されていてもよい。
In the chemical formula (D3), the positional relationship (orientation) of R 7 and O (oxygen atom) bonded to C 6 H 4 may be ortho, meta, or para.
Examples of the D3 component include polyoxyethylene hexyl phenyl ether, polyoxyethylene octyl phenyl ether, polyoxyethylene nonyl phenyl ether, polyoxyethylene decyl phenyl ether, polyoxyethylene lauryl phenyl ether, and the like. D3 component may be comprised from 1 type of these, or may be comprised from 2 or more types.
Ｄ３成分は、たとえば、オクチルフェノール、ノニルフェノール等の鎖式飽和アルキル基を有するフェノールに、触媒存在下で、エチレンオキシド等のアルキレンオキシドを付加反応させて製造される。 The D3 component is produced, for example, by subjecting a phenol having a chain saturated alkyl group such as octylphenol or nonylphenol to an addition reaction of an alkylene oxide such as ethylene oxide in the presence of a catalyst.
次に、ポリエチレングリコール脂肪酸エステルは、たとえば、下記化学式（Ｄ４）で表現することができる成分であり、この成分をＤ４成分ということがある。 Next, the polyethylene glycol fatty acid ester is a component that can be expressed by, for example, the following chemical formula (D4), and this component may be referred to as a D4 component.
（但し、化学式（Ｄ４）において、Ｒ８およびＲ９は炭素数１以上の脂肪族アシル基または水素原子である。Ｒ８およびＲ９は同一でも異なっても構わないが、Ｒ８およびＲ９の両方が水素原子である場合は除かれる。また、ｎ５は平均モル数である。なお、通常はＤ４成分の化学名は脂肪族アシル基とｎ５の数値の組み合わせではなく、構成する脂肪酸とポリエチレングリコールの分子量（ＭＷと略すこともある）の組み合わせで表記される。）
Ｄ４成分について特に制限はないが、Ｒ８、Ｒ９の一方が炭素数８〜１４の飽和脂肪族アシル基または炭素数８〜１８の不飽和脂肪族アシル基、もう一方が水素原子であるもの、つまりポリエチレングリコールモノ脂肪酸エステルが好ましい。Ｄ４成分がポリエチレングリコールジ脂肪酸エステルであると制電性・濡れ性が悪くなることがある。また、脂肪族アシル基の炭素数が８未満であると、濡れ性が悪くなることがある。一方、脂肪族アシル基の炭素数が１４超（不飽和の場合は１８超）であると、常温で固体状となるため集束性が悪くなることがある。また、アシル基の炭化水素の部分は直鎖であればより好ましい。
(However, in the chemical formula (D4), R 8 and R 9 are an aliphatic acyl group having 1 or more carbon atoms or a hydrogen atom. R 8 and R 9 may be the same or different, but R 8 and R 9 N 5 is the average number of moles, and the chemical name of the D4 component is usually not a combination of an aliphatic acyl group and the numerical value of n 5 , but a constituent fatty acid. And the molecular weight of polyethylene glycol (sometimes abbreviated as MW).)
D4 component is not particularly limited, but one of R 8 and R 9 is a saturated aliphatic acyl group having 8 to 14 carbon atoms or an unsaturated aliphatic acyl group having 8 to 18 carbon atoms, and the other is a hydrogen atom That is, polyethylene glycol monofatty acid ester is preferable. If the D4 component is a polyethylene glycol difatty acid ester, the antistatic property and wettability may deteriorate. Further, when the aliphatic acyl group has less than 8 carbon atoms, wettability may be deteriorated. On the other hand, when the number of carbon atoms of the aliphatic acyl group is more than 14 (more than 18 in the case of unsaturation), the focusing property may be deteriorated because it becomes solid at room temperature. Moreover, it is more preferable if the hydrocarbon part of the acyl group is linear.
Ｒ８およびＲ９の例としては、たとえば、Ｃ７Ｈ１５ＣＯ基（カプリロイル基）、Ｃ９Ｈ１９ＣＯ基（カプロイル基）、Ｃ１１Ｈ２３ＣＯ基（ラウロイル基）、Ｃ１３Ｈ２７ＣＯ基（ミリストイル基）、ｃｉｓ−Ｃ１７Ｈ３３ＣＯ基（オレオイル基）、ｔｒａｎｓ−Ｃ１７Ｈ３３ＣＯ基（エライジオイル基）等を挙げることができる。 Examples of R 8 and R 9 include, for example, a C 7 H 15 CO group (capryloyl group), a C 9 H 19 CO group (caproyl group), a C 11 H 23 CO group (lauroyl group), and C 13 H 27 CO. group (myristoyl group), cis-C 17 H 33 CO group (oleoyl group), trans-C 17 H 33 CO group (Elias di oil group), and the like.
化学式（Ｄ４）において、ｎ５はオキシエチレン基の平均モル数を示し、好ましくは６〜１４、ポリエチレングリコールの分子量に換算すると３００〜６００である。ｎ５が６未満であると制電性や濡れ性が悪くなることがある。一方、ｎ５が１４超であると、スカム発生が多くなり、粘着性が増大してローラー巻付が発生することがある。 In formula (D4), n 5 represents the average number of moles of oxyethylene groups, preferably 6 to 14, in terms of the molecular weight of the polyethylene glycol 300 to 600. When n 5 is less than 6, antistatic properties and wettability may be deteriorated. On the other hand, when n 5 is 14 greater than scum is increased, sometimes with roller winding is generated sticky increases.
Ｄ４成分としてはポリエチレングリコール（ＭＷ＝３００）モノカプリル酸エステル、ポリエチレングリコール（ＭＷ＝３００）モノカプリン酸エステル、ポリエチレングリコール（ＭＷ＝３００）モノラウリン酸エステル、ポリエチレングリコール（ＭＷ＝４００）モノラウリン酸エステル、ポリエチレングリコール（ＭＷ＝４００）モノオレイン酸エステル、ポリエチレングリコール（ＭＷ＝６００）モノオレイン酸エステル等が挙げられる。Ｄ４成分は、これらのうちの１種から構成されていてもよく、または、２種以上から構成されていてもよい。 As the D4 component, polyethylene glycol (MW = 300) monocaprylate, polyethylene glycol (MW = 300) monocaprate, polyethylene glycol (MW = 300) monolaurate, polyethylene glycol (MW = 400) monolaurate, Examples include polyethylene glycol (MW = 400) monooleate and polyethylene glycol (MW = 600) monooleate. D4 component may be comprised from 1 type of these, or may be comprised from 2 or more types.
Ｄ４成分は、たとえば、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸等の脂肪酸と、ポリエチレングリコールとを触媒存在下で脱水縮合（エステル化）反応して製造される。また、前記脂肪酸に触媒存在下でエチレンオキシドを付加させて製造することもある。 The D4 component is produced, for example, by a dehydration condensation (esterification) reaction between a fatty acid such as caprylic acid, capric acid or lauric acid and polyethylene glycol in the presence of a catalyst. In addition, the fatty acid may be produced by adding ethylene oxide in the presence of a catalyst.
＜Ａ成分〜Ｄ成分の配合割合＞
本発明の繊維処理剤は、Ａ成分、Ｂ成分およびＣ成分を必須成分とする。
本発明の繊維処理剤中のＢ成分の配合割合は、Ｄ成分の有無にかかわらず、Ａ成分を１００重量部としたときに、５〜３５重量部であり、好ましくは１０〜３０重量部であり、より好ましくは１５〜２５重量部であり、さらに好ましくは２０〜２５重量部である。Ｂ成分の配合割合が５重量部未満であると、油膜強度強化効果や粘着性低減効果が十分ではなく、高速紡績時の繊維損傷抑制、スカム発生の低減、ローラー巻付の防止等が十分でないことがある。一方、Ｂ成分の配合割合が３５重量部超であると、制電性および集束性が悪くなるほか、濡れ性が悪くなることがある。
本発明の繊維処理剤中のＣ成分の配合割合は、Ｄ成分の有無にかかわらず、Ａ成分を１００重量部としたときに、好ましくは２〜２０重量部であり、より好ましくは３〜２０重量部、さらに好ましくは３〜１６重量部である。Ｃ成分の配合割合が２重量部未満であると、制電性および集束性が不足することがある。一方、Ｃ成分の配合割合が２０重量部超であると、高温多湿時の吸湿性が強くなるので粘着性が大きくなり、スカム発生や主にそれに起因するローラー巻付が多くなることがある。
<Combination ratio of component A to component D>
The fiber treatment agent of the present invention comprises A component, B component and C component as essential components.
The mixing ratio of the B component in the fiber-treating agent of the present invention, with or without D component is 100 parts by weight of component A, 5 to 35 parts by weight, preferably 10 to 30 parts by weight Yes, more preferably 15-25 parts by weight, still more preferably 20-25 parts by weight. When the blending ratio of the component B is less than 5 parts by weight, the effect of strengthening the oil film and the effect of reducing the adhesiveness are not sufficient, and the fiber damage suppression at the time of high-speed spinning, the reduction of scum generation, the prevention of roller winding, etc. are not sufficient. Sometimes. On the other hand, when the blending ratio of the component B exceeds 35 parts by weight, the antistatic property and the focusing property are deteriorated, and the wettability may be deteriorated.
The mixing ratio of the C component in the fiber treatment agent of the present invention is preferably 2 to 20 parts by weight, more preferably 3 to 20 parts when the A component is 100 parts by weight, regardless of the presence or absence of the D component. Part by weight, more preferably 3 to 16 parts by weight. If the blending ratio of component C is less than 2 parts by weight, the antistatic property and the focusing property may be insufficient. On the other hand, when the blending ratio of the component C is more than 20 parts by weight, the hygroscopicity at high temperature and high humidity becomes strong, so that the adhesiveness is increased, and the occurrence of scum and mainly roller winding due to it may increase.
本発明の繊維処理剤は、好ましくは、Ａ成分、Ｂ成分およびＣ成分に加えてＤ成分をさらに含有する。
本発明の繊維処理剤中のＤ成分の配合割合については特に限定はないが、Ａ成分を１００重量部としたときに、好ましくは８〜５０重量部であり、より好ましくは１０〜４５重量部、さらに好ましくは１５〜４０重量部である。Ｄ成分の配合割合が８重量部未満であると、濡れ性が低くなり、また繊維の集束性が不足することがある。一方、Ｄ成分の配合割合が５０重量部超であると、スカム発生や主にそれに起因するローラー巻付が多くなるほか、油膜強度が弱くなり高速紡績時の繊維損傷が発生しやすくなることがある。
The fiber treatment agent of the present invention preferably further contains a D component in addition to the A component, the B component and the C component.
Although there is no limitation in particular about the mixture ratio of D component in the fiber treatment agent of this invention, When A component is 100 weight part , Preferably it is 8-50 weight part , More preferably, it is 10-45 weight part More preferably, it is 15 to 40 parts by weight. When the blending ratio of the D component is less than 8 parts by weight, the wettability may be lowered, and the fiber convergence may be insufficient. On the other hand, if the blending ratio of the D component exceeds 50 parts by weight, scum generation and mainly roller wrapping due to the scum increase, oil film strength becomes weak, and fiber damage during high-speed spinning is likely to occur. is there.
＜その他成分＞
本発明の繊維処理剤は、本発明の効果を損なわない範囲で、上記で説明したＡ成分、Ｂ成分、Ｃ成分およびＤ成分以外の成分（その他成分）を含有していてもよい。その他成分としては、たとえば、水；他の界面活性剤；消泡剤；防腐剤；脂肪酸アルキルエステル等の平滑剤等を挙げることができる。本発明の繊維処理剤が水をさらに含む水性液（エマルション）になっていると、外観安定性および流動性という点で好ましい。
なお、その他成分の高濃度水性液（少なくとも３０重量％以上）が水に室温（２０〜２５℃）で溶解・混合できない成分である場合、本発明の繊維処理剤は該成分を実質的に含まないことが好ましい。具体的な成分としては、平均炭素数１６〜２２のアルキル燐酸エステルおよび／またはその塩が挙げられ、その繊維処理剤全体に占める配合割合は、Ａ成分を１００重量部としたときに、５重量部未満が好ましく、１重量部未満がより好ましく、含有しないのがさらに好ましい。
<Other ingredients>
The fiber treatment agent of the present invention may contain components (other components) other than the A component, the B component, the C component, and the D component described above as long as the effects of the present invention are not impaired. Examples of other components include water; other surfactants; antifoaming agents; preservatives; smoothing agents such as fatty acid alkyl esters. When the fiber treatment agent of the present invention is an aqueous liquid (emulsion) further containing water, it is preferable in terms of appearance stability and fluidity.
When the highly concentrated aqueous liquid (at least 30% by weight or more) of other components is a component that cannot be dissolved or mixed in water at room temperature (20 to 25 ° C.), the fiber treatment agent of the present invention substantially contains the component. Preferably not. Specific examples of the component include an alkyl phosphate ester having an average carbon number of 16 to 22 and / or a salt thereof. The blending ratio of the fiber treatment agent as a whole is 5 parts by weight when the component A is 100 parts by weight. The amount is preferably less than 1 part by weight, more preferably less than 1 part by weight, and even more preferably not contained.
なお、その他成分にはＤ成分の代わりに他の集束性、濡れ性を付与する成分（以下擬Ｄ成分とする）も含まれる。擬Ｄ成分の具体例としてはポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリエチレングリコール芳香族酸エステル、ポリプロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンロジンエステル等が挙げられる。但し、擬Ｄ成分を使用した場合にはＤ成分を使用した場合に比べると制電性、スカム発生や主にそれに起因するローラー巻付等の点で劣る場合がある。 In addition, the other component includes a component (hereinafter referred to as a pseudo-D component) that imparts other convergence and wettability instead of the D component. Specific examples of the pseudo-D component include polyoxyethylene alkylamine, polyethylene glycol aromatic acid ester, polypropylene glycol fatty acid ester, polyoxyethylene glycerin fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene rosin ester and the like. However, the use of the pseudo-D component may be inferior to the case of using the D component in terms of antistatic properties, scum generation, and roller winding mainly resulting therefrom.
本発明の繊維処理剤が水をさらに含む水性液の場合（給油液の場合）、Ａ成分、Ｂ成分およびＣ成分の合計量が繊維処理剤全体に占める配合割合については、特に限定はないが、好ましくは０．０５〜２０重量％、さらに好ましくは０．１〜１０重量％である。Ａ成分、Ｂ成分およびＣ成分の合計量が繊維処理剤全体に占める配合割合が、０．０５重量％未満であると、所望の性能が得られない場合があり、繊維処理剤の給油工程において高めの含液率（給油される繊維処理剤重量の繊維重量に対する比率）が必要となるため、液垂れが多くなることがある。一方、Ａ成分、Ｂ成分およびＣ成分の合計量が２０重量％超であると、繊維処理剤の安定性が悪くなり、沈殿が発生したり、溶液が増粘したりすることがある。 When the fiber treatment agent of the present invention is an aqueous liquid further containing water (in the case of an oil supply liquid), the blending ratio of the total amount of the A component, the B component and the C component in the entire fiber treatment agent is not particularly limited. , Preferably 0.05 to 20% by weight, more preferably 0.1 to 10% by weight. If the blending ratio of the total amount of component A, component B and component C in the entire fiber treatment agent is less than 0.05% by weight, desired performance may not be obtained. Since a high liquid content (ratio of the weight of the fiber treatment agent supplied to the fiber weight) is required, dripping may increase. On the other hand, when the total amount of the A component, the B component and the C component exceeds 20% by weight, the stability of the fiber treatment agent may deteriorate, precipitation may occur, and the solution may thicken.
＜繊維処理剤の製造方法＞
本発明の繊維処理剤は、Ａ成分、Ｂ成分およびＣ成分を必須とし、必要に応じてＤ成分やその他成分を混合することによって製造でき、それぞれの成分の混合順序については特に限定はない。Ａ成分の形態には水性液、粉体状およびブロック状等があるが、取り扱い性の上からは水性液が好ましい。Ｂ成分は通常は乳化重合によって製造され、Ｃ成分は通常中和によって製造される。したがって、本発明の繊維処理剤は、好ましくは、Ａ成分を含む水性液、Ｂ成分を含む水性液およびＣ成分を含む水性液を混合することによって製造される。本発明の繊維処理剤は、好ましくは、Ａ成分を含む水性液、Ｂ成分を含む水性液、Ｃ成分を含む水性液およびＤ成分を混合し、必要に応じてその他成分から選ばれる成分をさらに混合して製造してもよい。
さらに好ましくは、本発明の繊維処理剤は、Ａ成分を含む水性液（たとえば、Ａ成分の濃度３０〜４０重量％）と、Ｂ成分を含む水性液（たとえば、Ｂ成分の濃度２０〜６０重量％）と、Ｃ成分を含む水性液とＤ成分とを予め混合して得られる混合液（たとえば、Ｃ成分およびＤ成分の合計の濃度７０〜９０重量％）と、必要に応じてその他成分とを、加温することなく室温で混合することによって製造される。
本発明の繊維処理剤を構成する各成分は、その高濃度水性液（少なくとも３０重量％以上）が水に室温（２０〜２５℃）で溶解・混合し、均一安定なエマルションとなる成分である。従って、繊維処理剤を合成繊維に付与するような製造現場において、各成分の高濃度水性液を室温で溶解・混合して、安定なエマルションである繊維処理剤を調製することができる。
<Method for producing fiber treatment agent>
The fiber treatment agent of the present invention can be produced by mixing the A component, the B component, and the C component as necessary, and mixing the D component and other components as necessary, and the mixing order of each component is not particularly limited. The form of the component A includes an aqueous liquid, a powder form, a block form, and the like, but an aqueous liquid is preferable from the viewpoint of handleability. The B component is usually produced by emulsion polymerization, and the C component is usually produced by neutralization. Therefore, the fiber treatment agent of the present invention is preferably produced by mixing an aqueous liquid containing component A, an aqueous liquid containing component B, and an aqueous liquid containing component C. The fiber treatment agent of the present invention preferably comprises mixing an aqueous liquid containing component A, an aqueous liquid containing component B, an aqueous liquid containing component C, and a component D, and further adding a component selected from other components as necessary. You may mix and manufacture.
More preferably, the fiber treatment agent of the present invention comprises an aqueous liquid containing component A (for example, a concentration of 30 to 40% by weight of component A) and an aqueous liquid containing component B (for example, a concentration of component B of 20 to 60% by weight). %), A liquid mixture obtained by previously mixing an aqueous liquid containing the C component and the D component (for example, a total concentration of 70 to 90% by weight of the C component and the D component), and other components as necessary. Is produced by mixing at room temperature without heating.
Each component constituting the fiber treatment agent of the present invention is a component in which a highly concentrated aqueous liquid (at least 30% by weight or more) is dissolved and mixed in water at room temperature (20 to 25 ° C.) to form a uniform stable emulsion. . Therefore, in a manufacturing site where a fiber treatment agent is applied to a synthetic fiber, a high-concentration aqueous liquid of each component can be dissolved and mixed at room temperature to prepare a fiber treatment agent that is a stable emulsion.
本発明の繊維処理剤を製造するための原料を取扱、保管、運搬等する場合、Ａ成分は、これ以外の成分（具体的には、Ｂ成分、Ｃ成分、Ｄ成分およびその他成分から選ばれる少なくとも１種）と共存させない方が好ましい。Ａ成分にこれ以外の成分（具体的には、Ｂ成分、Ｃ成分、Ｄ成分およびその他成分から選ばれる少なくとも１種）を共存させた場合、得られる本発明の繊維処理剤の製品安定性が悪くなり、分離や増粘などの外観不良を起こすことがある。Ｂ成分についても同様であり、これ以外の成分（具体的には、Ａ成分、Ｃ成分、Ｄ成分およびその他成分から選ばれる少なくとも１種）と共存させない方が好ましいが、Ｂ成分が低濃度品すなわち水中油型エマルションの状態になっている場合は、その他成分と共存可能な場合がある。なお、Ｃ成分およびＤ成分については両者を共存させても、得られる本発明の繊維処理剤の製品安定性は良好であり問題はない。この場合、Ｃ成分とＤ成分の配合品の高濃度品の水性液としては、具体的には９０重量％以下の水性液の調製が可能である。もちろん、Ｃ成分およびＤ成分を混合せずに、別々に分けておいてもよい。 When the raw material for producing the fiber treatment agent of the present invention is handled, stored, transported, etc., the A component is selected from other components (specifically, B component, C component, D component and other components). It is preferable not to coexist with at least one kind. When the component A is allowed to coexist with other components (specifically, at least one selected from the B component, C component, D component and other components), the product stability of the resulting fiber treatment agent of the present invention is improved. It may worsen and cause appearance defects such as separation and thickening. The same applies to component B, and it is preferable not to coexist with other components (specifically, at least one selected from component A, component C, component D and other components), but component B is a low-concentration product. That is, when it is in an oil-in-water emulsion state, it may coexist with other components. In addition, about C component and D component, even if both coexist, the product stability of the fiber treatment agent of this invention obtained is favorable, and there is no problem. In this case, as a high-concentration aqueous liquid of a blended product of the C component and the D component, specifically, an aqueous liquid of 90% by weight or less can be prepared. Of course, the C component and D component may be separated separately without mixing.
また、本発明の繊維処理剤の低濃度（２０重量％以下）水性液の調製方法として、Ａ成分、Ｃ成分については未中和物、すなわちＡ成分に相応する脂肪酸、Ｃ成分に相応する酸性燐酸エステルを使用し、水性液調製の際に必要量の水酸化カリウム、炭酸カリウムまたは炭酸水素カリウムを添加し、中和後、Ｂ成分、必要に応じＤ成分およびその他成分を添加する方法も挙げられる。この場合、Ａ成分、Ｃ成分のいずれか一方のみが未中和物であっても構わない。もちろん、この方法による水性液作製も室温（加温なし）で行うことが可能である。
なお、中和前にＢ成分を先に溶解させてからＡ成分未中和物、Ｃ成分未中和物を添加する場合は、中和剤に水酸化カリウムを用いるとＢ成分が水酸化カリウムによって加水分解を受けて変質する可能性があるので好ましくない。
In addition, as a method for preparing a low concentration (20 wt% or less) aqueous liquid of the fiber treatment agent of the present invention, the A component and the C component are non-neutralized products, that is, fatty acids corresponding to the A component, and acids corresponding to the C component. Also mentioned is the method of using phosphate ester, adding the required amount of potassium hydroxide, potassium carbonate or potassium hydrogen carbonate when preparing the aqueous liquid, neutralizing, and then adding B component, D component and other components as necessary It is done. In this case, only one of the A component and the C component may be an unneutralized product. Of course, aqueous liquid preparation by this method can also be performed at room temperature (without heating).
In addition, when adding B component unneutralized product and C component unneutralized product after dissolving B component first before neutralization, if potassium hydroxide is used as the neutralizing agent, B component is potassium hydroxide. It is not preferable because it may be hydrolyzed and deteriorated.
〔合成繊維の製造方法〕
本発明の合成繊維の製造方法は、紡糸工程、延伸工程および仕上工程から選ばれる少なくとも１つの工程で、上記で説明した繊維処理剤を原料合成繊維に付与する製造方法である。本発明の繊維処理剤は仕上工程で付与するのが特に好ましい。
（原料）合成繊維については、特に限定はなく、たとえば、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、ポリオレフィン繊維、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）繊維、ビニロン繊維、アクリル繊維、ポリケトン繊維、弗素繊維等を挙げることができ、これらの複合繊維も含まれる。なかでも、合成繊維がポリエステル繊維であると、繊維の耐久性や他の繊維との混紡のしやすさの点で好ましく、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）繊維であるとさらに好ましい。また、合成繊維は紡績工程に供される場合には短繊維が好ましい。なお、ポリエステル繊維とはポリエチレンテレフタレート繊維のほかに、ポリ乳酸（ＰＬＡ）繊維、ポリトリメチレンテレフタレート（ＰＴＴ）繊維、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）繊維、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）繊維、ポリアリレート繊維等エステル結合を形成する反応によって縮合させた高分子からなる繊維を意味し、これらの複合繊維も含まれる。また、短繊維とは、延伸後に所定の長さに切断されたステープルファイバーを意味し、長繊維とは、延伸後、連続繊維の形態で巻き取って製品となるフィラメントを意味する。
[Method for producing synthetic fiber]
The synthetic fiber production method of the present invention is a production method in which the fiber treatment agent described above is applied to raw synthetic fibers in at least one step selected from a spinning step, a drawing step, and a finishing step. The fiber treatment agent of the present invention is particularly preferably applied in the finishing step.
The (raw material) synthetic fiber is not particularly limited, and examples thereof include polyester fiber, polyamide fiber, polyolefin fiber, polyphenylene sulfide (PPS) fiber, vinylon fiber, acrylic fiber, polyketone fiber, fluorine fiber, and the like. These composite fibers are also included. Among these, the synthetic fiber is preferably a polyester fiber in terms of durability of the fiber and ease of blending with other fibers, and more preferably a polyethylene terephthalate (PET) fiber. In addition, the synthetic fiber is preferably a short fiber when subjected to the spinning process. Polyester fiber is not only polyethylene terephthalate fiber, but also polylactic acid (PLA) fiber, polytrimethylene terephthalate (PTT) fiber, polybutylene terephthalate (PBT) fiber, polyethylene naphthalate (PEN) fiber, polyarylate fiber, etc. It means a fiber made of a polymer condensed by a reaction for forming a bond, and these composite fibers are also included. Further, the short fiber means a staple fiber cut to a predetermined length after stretching, and the long fiber means a filament which is wound in the form of a continuous fiber after drawing and becomes a product.
以下では、合成繊維がポリエチレンテレフタレート繊維である場合において、製造工程である紡糸工程、延伸工程および仕上工程について、詳しく説明する。 Below, when a synthetic fiber is a polyethylene terephthalate fiber, the spinning process which is a manufacturing process, an extending process, and a finishing process are demonstrated in detail.
＜紡糸工程＞
紡糸工程では、ポリエチレンテレフタレート原料が溶融紡糸され、次いで、得られた原料ポリエステル繊維のサブトウに対して集束性・平滑性を付与し、ガイド等の磨耗防止のために、繊維処理剤（以下、紡糸工程で付与される繊維処理剤を紡糸用繊維処理剤ということがある。）が原料ポリエチレンテレフタレート繊維に付与される。紡糸用繊維処理剤は、通常、Ａ成分、Ｂ成分およびＣ成分の合計量が占める割合が０．０５〜１．０重量％である水性液（エマルション）となっており、紡糸後のトウに浸漬法またはローラータッチ法で給油される。通常、紡糸用繊維処理剤を付与されたトウは、一旦ケンスに収容されることが多いが、繊維生産設備によってはケンスに収容することなく直ぐに延伸工程に供されることもある。したがって、紡糸工程において延伸用繊維処理剤をも併せて付与することも多い。
<Spinning process>
In the spinning process, a polyethylene terephthalate raw material is melt-spun, and then a fiber treatment agent (hereinafter referred to as “spinning”) is applied to the sub-tow of the obtained raw material polyester fiber to impart convergence and smoothness to prevent wear of guides and the like. The fiber treatment agent applied in the process is sometimes referred to as a fiber treatment agent for spinning.) Is applied to the raw polyethylene terephthalate fiber. The fiber treatment agent for spinning is usually an aqueous liquid (emulsion) in which the total amount of component A, component B and component C is 0.05 to 1.0% by weight. Oil is supplied by the dipping method or roller touch method. Usually, the tow provided with the fiber treatment agent for spinning is often once stored in the can, but depending on the fiber production equipment, it may be immediately subjected to the drawing step without being stored in the can. Therefore, the fiber treatment agent for drawing is often applied together in the spinning process.
＜延伸工程＞
延伸工程では、紡糸工程で得られる紡糸用繊維処理剤を付与したトウに対して、十分な延伸性を得るために繊維処理剤（以下、延伸工程で付与される繊維処理剤を延伸用繊維処理剤ということがある。）が付与される。
延伸用繊維処理剤は、通常、Ａ成分、Ｂ成分およびＣ成分の合計量が占める割合が０．０５〜１．０重量％である水性液（エマルション）となっており、延伸前のトウに浸漬法またはローラータッチ法で給油される。通常、延伸用繊維処理剤は、前述の紡糸用繊維処理剤と同一のものが使用されることが多く、繊維生産設備によっては延伸工程での繊維処理剤付与は省略されることもある。
<Extension process>
In the drawing step, a fiber treatment agent (hereinafter referred to as a fiber treatment agent applied in the drawing step) is used to obtain sufficient drawability for the tow provided with the fiber treatment agent for spinning obtained in the spinning step. May be referred to as an agent).
The fiber treatment agent for stretching is usually an aqueous liquid (emulsion) in which the total amount of component A, component B and component C is 0.05 to 1.0% by weight. Oil is supplied by the dipping method or roller touch method. Usually, the fiber treatment agent for drawing is often the same as the fiber treatment agent for spinning described above, and depending on the fiber production equipment, application of the fiber treatment agent in the drawing step may be omitted.
＜仕上工程＞
仕上工程では、カードおよび練条工程の静電気防止（制電性）、カードおよび練条工程における集束性、練条、粗紡および精紡工程の巻付防止（平滑性・低粘着性）、カードおよび精紡工程での繊維損傷防止（油膜強度）のために、（その他特殊用途において吸水性（再湿潤性）などを付与することもある）繊維処理剤（以下、仕上工程で付与される繊維処理剤を仕上用繊維処理剤ということがある。）が付与される。高速紡績用仕上用繊維処理剤では通常の紡績用仕上用繊維処理剤よりも高度な制電性、平滑性、油膜強度が要求される。本発明の繊維処理剤は前記特性を兼ね備えている。
仕上用繊維処理剤は、通常、水性液（エマルション）となっている。仕上用繊維処理剤において、Ａ成分、Ｂ成分およびＣ成分の合計量が占める割合が０．０５〜２０重量％であると好ましく、また、Ａ成分、Ｂ成分、Ｃ成分およびＤ成分の合計量が占める割合が０．０５〜２０重量％であると好ましい。その付与方法は巻縮工程前または巻縮工程後にトウに浸漬法またはローラータッチ法で給油してもよく、または、切断工程後にスプレー法によって給油してもよい。
<Finish process>
In the finishing process, the static electricity prevention (antistatic) of the card and the drawing process, the bundling property in the card and the drawing process, the winding prevention of the drawing, roving and spinning processes (smoothness / low adhesion), the card and To prevent fiber damage in the spinning process (oil film strength), a fiber treatment agent (which may give water absorption (rewetting property) in other special applications) (hereinafter, fiber treatment applied in the finishing process) The agent may be referred to as a finishing fiber treatment agent.). Finishing fiber treatment agents for high-speed spinning require higher antistatic properties, smoothness and oil film strength than ordinary finishing fiber treatment agents for spinning. The fiber treatment agent of this invention has the said characteristic.
The finishing fiber treatment agent is usually an aqueous liquid (emulsion). In the finishing fiber treatment agent, the proportion of the total amount of the A component, the B component and the C component is preferably 0.05 to 20% by weight, and the total amount of the A component, the B component, the C component and the D component Is preferably 0.05 to 20% by weight. As the application method, the tow may be lubricated by a dipping method or a roller touch method before or after the crimping step, or may be lubricated by a spray method after the cutting step.
本発明の合成繊維の製造方法では、紡糸工程、延伸工程および仕上工程から選ばれる少なくとも１つの工程で、本発明の繊維処理剤を原料合成繊維に付与すればよいが、Ｂ成分の性質から本発明の繊維処理剤は仕上用繊維処理剤で使用するのが好ましい。本発明の仕上用繊維処理剤は、紡績用に最適である。 In the synthetic fiber production method of the present invention, the fiber treatment agent of the present invention may be applied to the raw synthetic fiber in at least one step selected from the spinning step, the drawing step, and the finishing step. The fiber treatment agent of the invention is preferably used as a finishing fiber treatment agent. The finishing fiber treatment agent of the present invention is optimal for spinning.
＜繊維処理剤の付与＞
本発明の製造方法において、合成繊維に付着したＡ成分、Ｂ成分およびＣ成分の合計量は、合成繊維の種類等によっても異なるが、０．０８〜２．０重量％、好ましくは０．０８〜０．３重量％、より好ましくは０．０９〜０．１４重量％、さらに好ましくは０．０９〜０．１２重量％となるように調整される。合成繊維に付着したＡ成分、Ｂ成分およびＣ成分の合計量が、０．０８重量％未満であると、制電性が不足するほか、繊維損傷が多くなることがある。一方、合計量が、２．０重量％超であると、スカム発生や主にそれに起因するローラー巻付の発生が多くなることがある。
先染綿（一旦短繊維として製造された綿を先に染色処理し、その後に仕上用繊維処理剤を付与して製造される綿）などの場合は、紡糸用繊維処理剤や延伸用繊維処理剤は染色工程にて脱落するので、Ａ成分、Ｂ成分およびＣ成分の合計量について、０．１５〜０．２５重量％となるように調整されていると好ましい。０．１５重量％未満では制電性が不足するほか、繊維損傷が多くなることがある。０．２５重量％超であると、スカム発生や主にそれに起因するローラー巻付の発生が多くなることがある。また、特殊銘柄の繊維、たとえば、特殊なポリプロピレン繊維ではＡ成分、Ｂ成分およびＣ成分の合計量が１．８〜２．０重量％が好ましい場合がある。
<Granting of fiber treatment agent>
In the production method of the present invention, the total amount of component A, component B and component C adhering to the synthetic fiber varies depending on the type of synthetic fiber, etc., but is 0.08 to 2.0% by weight, preferably 0.08. It is adjusted so that it may become -0.3 weight%, More preferably, it is 0.09-0.14 weight%, More preferably, it is 0.09-0.12 weight%. When the total amount of the A component, the B component, and the C component adhering to the synthetic fiber is less than 0.08% by weight, the antistatic property is insufficient and the fiber damage may increase. On the other hand, if the total amount is more than 2.0% by weight, the occurrence of scum and the occurrence of roller winding mainly due to it may increase.
In the case of pre-dyed cotton (cotton manufactured by first dyeing cotton manufactured as short fibers first and then applying a finishing fiber treatment agent), etc., a fiber treatment agent for spinning and a fiber treatment for drawing Since the agent falls off in the dyeing step, the total amount of the A component, the B component and the C component is preferably adjusted to 0.15 to 0.25% by weight. If it is less than 0.15% by weight, the antistatic property is insufficient and fiber damage may increase. If it exceeds 0.25% by weight, the occurrence of scum and the occurrence of roller winding mainly due to it may increase. Moreover, in the case of a special brand fiber, for example, a special polypropylene fiber, the total amount of the A component, the B component and the C component may be preferably 1.8 to 2.0% by weight.
本発明の繊維処理剤は、上記の紡糸工程、延伸工程、仕上工程を経て、巻縮、切断された短繊維の繊維処理剤として使用されることが好ましい。短繊維は紡績糸、不織布、詰綿等の製造に使用されるが、これらのなかでも本発明の繊維処理剤は、紡績糸の製造に用いる短繊維の繊維処理剤として使用されるのが好ましい。
本発明の繊維処理剤によって処理された短繊維を紡績工程に供すると、高温多湿条件下であってもローラー巻付や脱落スカムの発生が少なく、カード・練条・粗紡・精紡等の各工程を高速化しても、静電気の発生、繊維損傷を抑制でき、良好なドラフト性が得られる。したがって、品質の良好な紡績糸が得られる。
The fiber treatment agent of the present invention is preferably used as a fiber treatment agent for short fibers that have been wound and cut through the spinning step, drawing step, and finishing step. Short fibers are used for the production of spun yarns, nonwoven fabrics, cotton wool, etc. Among them, the fiber treatment agent of the present invention is preferably used as a fiber treatment agent for short fibers used for the production of spun yarns. .
When the short fibers treated with the fiber treatment agent of the present invention are subjected to a spinning process, even under high temperature and high humidity conditions, there is little occurrence of roller wrapping or falling scum, and each of card, kneading, roving, fine spinning, etc. Even if the speed of the process is increased, generation of static electricity and fiber damage can be suppressed, and good drafting properties can be obtained. Therefore, a spun yarn with good quality can be obtained.
ここで、本発明の繊維処理剤が処理された短繊維を使用して紡績する紡績工程の内、カード工程、練条工程、および精紡工程について簡潔に説明する。
＜カード工程＞
繊維処理剤が処理された短繊維は、繊維塊を解きほぐした（開繊した）後に、これを梳って超短繊維や未開繊部などを取り除き、スライバー（詰綿・不織布用の場合はウェブ）に仕上げ、スライバーをコイリング装置でケンスに収容する（詰綿・不織布用の場合はウェブの状態で次工程に進む）。当発明の繊維処理剤を用いると、カード工程を高速化しても発生静電気が少なく、コイラーチューブ、ガイドなどにスカムが蓄積しにくい利点がある。また、できあがったスライバーまたはウェブのネップが少ない利点もある。
＜練条工程＞
得られたカードスライバーを引き伸ばして繊維の平行度を高めることによりスライバー強度を上げ、かつスライバーの太さを均整化する。できあがったスライバーはカード工程同様にケンスに収容する。通常練条工程は２〜３回繰り返される。当発明の繊維処理剤を用いると、練条工程を高速化しても発生静電気が少なく、ローラー、コイラーチューブ、ガイドなどにスカムが蓄積しにくく、ローラーに巻付が起こりにくい利点がある。また、ドラフト性が良好であり、精紡糸の糸斑が小さい利点もある。
＜精紡工程＞
紡績糸を作製する工程で代表的なものにリング精紡とオープンエンド精紡がある。リング精紡の場合は精紡に先立って練条スライバーに軽く撚りを与えて引き伸ばし、ひも状の粗糸を作製し（粗紡）、粗糸にさらに撚りを与えて引き伸ばし紡績糸とする。できあがった紡績糸はスピンドルとトラベラーの周速度の差を利用してボビンに巻き取られる。当発明の繊維処理剤を用いると、リング精紡工程を高速化しても精紡ローラーへの巻付、繊維損傷、白粉発生および糸切れが少ない利点がある。また、カードネップやドラフト性不良に起因する糸斑も小さい利点もある。一方、オープンエンド精紡の場合は、練条スライバーをコーミングワイヤーで一旦解きほぐし、高速回転しているローターの遠心力を利用して繊維を結束、加撚して紡績糸とする。当発明の繊維処理剤を用いると、オープンエンド精紡工程を高速化しても繊維損傷、白粉発生および糸切れが少ない利点がある。
Here, the card process, the drawing process, and the spinning process will be briefly described in the spinning process of spinning using the short fibers treated with the fiber treatment agent of the present invention.
<Card process>
The short fibers treated with the fiber treatment agent unraveled (opened) the fiber mass, and then crushed this to remove ultrashort fibers and unopened parts, etc. ) And the sliver is housed in a can with a coiling device (in the case of stuffed cotton / nonwoven fabric, the process proceeds to the next step in a web state). When the fiber treatment agent of the present invention is used, there is an advantage that even if the speed of the card process is increased, the generated static electricity is small and scum is difficult to be accumulated in the coiler tube, the guide and the like. It also has the advantage of having less sliver or web nep.
<Drawing process>
The obtained card sliver is stretched to increase the parallelism of the fibers, thereby increasing the sliver strength and leveling the thickness of the sliver. The completed sliver is housed in Kens as in the card process. Usually the drawing process is repeated 2-3 times. When the fiber treatment agent of the present invention is used, there is an advantage that little static electricity is generated even if the drawing process is speeded up, scum is unlikely to accumulate on the roller, coiler tube, guide, etc. In addition, there is an advantage that the draft property is good and the yarn unevenness of the fine spinning is small.
<Spinning process>
Typical processes for producing spun yarn include ring spinning and open-end spinning. In the case of ring spinning, a spinning sliver is lightly twisted and drawn prior to spinning to produce a string-like roving (coarse spinning), and the roving is further twisted to obtain a stretched spun yarn. The finished spun yarn is wound around the bobbin using the difference in peripheral speed between the spindle and the traveler. When the fiber treatment agent of the present invention is used, there is an advantage that even when the ring spinning process is speeded up, winding around the spinning roller, fiber damage, generation of white powder, and yarn breakage are small. In addition, there is also an advantage that the yarn unevenness caused by card nep or poor draft properties is small. On the other hand, in the case of open-end spinning, the strip sliver is once unwound with a combing wire, and the fibers are bundled and twisted using the centrifugal force of a rotor rotating at high speed to obtain a spun yarn. When the fiber treatment agent of the present invention is used, there is an advantage that even if the open-end spinning process is speeded up, fiber damage, white powder generation and yarn breakage are small.
以下に本発明を実施例および比較例によって説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。なお、各実施例および比較例における評価項目と評価方法は以下の通りである。以下では、「部」および「％」は、いずれも「重量部」および「重量％」を意味する。 The present invention will be described below with reference to examples and comparative examples, but the present invention is not limited thereto. In addition, the evaluation items and the evaluation method in each example and comparative example are as follows. Hereinafter, “parts” and “%” both mean “parts by weight” and “% by weight”.
（実施例１〜２３および比較例１〜１７）
表１〜３に示す各成分を２５℃の水を用いて、各成分の合計量が５重量％になるように（実施例ではＡ成分、Ｂ成分およびＣ成分の合計量が３．９〜４．８重量％となるように）、それぞれを手動撹拌により溶解、希釈して繊維処理剤１〜２３および比較繊維処理剤１〜１７をそれぞれ調製した。なお、表１〜３において、Ａ成分、Ｂ成分、Ｃ成分および＊の付した成分については表中の有効成分の欄の重量％の水性液の状態になっているものを使用した。表１〜３における比率の数値はそれぞれの成分の純分の重量比率（水を含まない）である。
このようにして調製した繊維処理剤１〜２３および比較繊維処理剤１〜１７について、下記評価方法に従って物性を評価し、結果をそれぞれ表４および５に示した。
(Examples 1 to 23 and Comparative Examples 1 to 17)
Each component shown in Tables 1 to 3 was used with water at 25 ° C. so that the total amount of each component was 5% by weight (in the examples, the total amount of A component, B component and C component was 3.9 to Each was dissolved and diluted by manual stirring to prepare fiber treatment agents 1 to 23 and comparative fiber treatment agents 1 to 17, respectively. In Tables 1 to 3, as components A, B, C, and *, those in the form of an aqueous liquid in a weight percent of the column of active ingredients in the table were used. The numerical value of the ratio in Tables 1-3 is the weight ratio (not including water) of the pure component of each component.
The physical properties of the fiber treatment agents 1 to 23 and comparative fiber treatment agents 1 to 17 thus prepared were evaluated according to the following evaluation methods, and the results are shown in Tables 4 and 5, respectively.
＊１ 品名 マーポグロー ３００Ｐ （（メタ）アクリル酸−（メタ）アクリル酸アルキルエステル−スチレン共重合体中和物（弗素非含有）：Ｂ成分含有率３５％：松本油脂製薬株式会社製）
＊２ 品名 マーポゾール Ｗ−６０Ｄ （（メタ）アクリル酸−（メタ）アクリル酸アルキルエステル共重合体中和物（弗素非含有）：Ｂ成分含有率２０％：松本油脂製薬株式会社製）
＊３ 品名 マーポゾール ＥＰ−２Ｋ （（メタ）アクリル酸アルキルエステル−酢酸ビニル共重合体（弗素非含有）：Ｂ成分含有率４８％：松本油脂製薬株式会社製）
* 1 Product name Marpoglow 300P ((Meth) acrylic acid- (meth) acrylic acid alkyl ester-styrene copolymer neutralized product (no fluorine): B component content 35%: made by Matsumoto Yushi Seiyaku Co., Ltd.)
* 2 Product name Marposol W-60D ((Meth) acrylic acid- (meth) acrylic acid alkyl ester copolymer neutralized product (no fluorine): B component content 20%: manufactured by Matsumoto Yushi Seiyaku Co., Ltd.)
* 3 Product name Marposol EP-2K ((meth) acrylic acid alkyl ester-vinyl acetate copolymer (no fluorine): B component content 48%: Matsumoto Yushi Seiyaku Co., Ltd.)
上記表１〜３において、括弧内に示す数値ｎはそれぞれの化合物におけるオキシエチレン基の平均モル数を示し、ＭＷは構成するポリエチレングリコールの分子量を示す。
比較例１〜６の比較繊維処理剤は全てステアリル燐酸カリウムを使用している。比較例１は従来公知の一般紡績用繊維処理剤である。比較例２〜５は従来公知の高速紡績用繊維処理剤である。比較例７はＡ成分の代わりにラウリン酸ナトリウム塩を用いた繊維処理剤である。比較例８はＡ成分の代わりにカプロン酸カリウムを用いた繊維処理剤である。比較例９〜１２はそれぞれ比較例１・２・３・５のステアリル燐酸カリウムをラウリン酸カリウムに置き換えた繊維処理剤である。比較例１３はＢ成分の代わりに変性ポリエチレン樹脂を用いた繊維処理剤である。比較例１４はＢ成分の代わりにノボラック型エポキシ樹脂乳化物を用いた繊維処理剤である。比較例１５はＢ成分の代わりに水溶性ポリアミド樹脂を用いた繊維処理剤である。比較例１６はＣ成分の代わりにｎ−デシル燐酸カリウムを用いた繊維処理剤である。比較例１７はＣ成分の代わりにポリオキシエチレン（ｎ＝１０）ラウリルアミンを用いた繊維処理剤である。
In the above Tables 1 to 3, the numerical value n shown in parentheses indicates the average number of moles of oxyethylene groups in each compound, and MW indicates the molecular weight of polyethylene glycol constituting the compound.
All the comparative fiber treating agents of Comparative Examples 1 to 6 use potassium stearyl phosphate. Comparative Example 1 is a conventionally known fiber treatment agent for general spinning. Comparative Examples 2 to 5 are conventionally known fiber treatment agents for high speed spinning. Comparative Example 7 is a fiber treatment agent using lauric acid sodium salt instead of component A. Comparative Example 8 is a fiber treatment agent using potassium caproate instead of the A component. Comparative Examples 9 to 12 are fiber treatment agents obtained by replacing potassium stearyl phosphate of Comparative Examples 1, 2, 3, and 5 with potassium laurate, respectively. Comparative Example 13 is a fiber treatment agent using a modified polyethylene resin instead of the B component. Comparative Example 14 is a fiber treatment agent using a novolac type epoxy resin emulsion instead of the B component. Comparative Example 15 is a fiber treatment agent using a water-soluble polyamide resin instead of the B component. Comparative Example 16 is a fiber treatment agent using potassium n-decyl phosphate instead of the C component. Comparative Example 17 is a fiber treatment agent using polyoxyethylene (n = 10) laurylamine instead of the C component.
［評価方法］
（１）５重量％エマルション（繊維処理剤）の安定性
上記で作製した繊維処理剤である５重量％エマルションについて、肉眼で状態を確認した。
○：エマルションに未溶解物は見られず均一である。
×：エマルションに未溶解物が見られる。
[Evaluation method]
(1) Stability of 5 wt% emulsion (fiber treatment agent) The state of the 5 wt% emulsion, which was the fiber treatment agent prepared above, was confirmed with the naked eye.
○: Undissolved material is not seen in the emulsion and is uniform.
X: Undissolved substance is seen in the emulsion.
（２）紡績評価用ポリエチレンテレフタレート短繊維
給油綿の作製においては、上記で作製した繊維処理剤である５重量％エマルションをさらに２５℃の水で希釈して使用した（未溶解物のあるもの（前段落の×判定のもの）については、繊維に給油処理するのには好ましくないので、評価対象にはしなかった。但し従来公知の一般紡績用繊維処理剤である比較例１の処方に限り加温溶解して調製し、参考例１として評価対象にした。）。原料繊維（太さ１．４５ｄｔｅｘ、長さ３８ｍｍのポリエチレンテレフタレート短繊維）１００ｇに対して、評価対象の繊維処理剤が付着処理後の繊維の０．１３重量％になるように（すなわち、Ａ成分、Ｂ成分およびＣ成分の合計量が付着処理後の繊維の０．１０〜０．１２重量％となるように）、スプレー処理を行い、８０℃の温風乾燥機の中で２時間乾燥した。乾燥後に得られたポリエチレンテレフタレート短繊維を、それぞれ、評価環境条件下で温湿度調節させた後、下記評価方法の（３）〜（８）に従って評価した。
(2) Polyethylene terephthalate short fiber for spinning evaluation In the production of the oiled cotton, the fiber treatment agent prepared above was further diluted with water at 25 ° C. and used (with undissolved matter ( The x-determined item in the previous paragraph was not included in the evaluation because it was not preferable for refueling the fiber, but only for the formulation of Comparative Example 1 which is a conventionally known fiber processing agent for general spinning. It was prepared by heating and dissolving, and was evaluated as Reference Example 1). With respect to 100 g of raw material fibers (thickness 1.45 dtex, length 38 mm polyethylene terephthalate short fibers), the fiber treatment agent to be evaluated is 0.13% by weight of the fibers after the adhesion treatment (that is, component A) , B component and C component so that the total amount is 0.10 to 0.12% by weight of the fiber after the adhesion treatment), spray treatment, and drying in a hot air dryer at 80 ° C. for 2 hours . The polyethylene terephthalate short fibers obtained after drying were each adjusted for temperature and humidity under the evaluation environmental conditions, and then evaluated according to the following evaluation methods (3) to (8).
（３）制電性試験
上記（２）で準備したポリエチレンテレフタレート短繊維をミニチュアオープナーで開繊した後、２０℃×４５％ＲＨの条件下で温湿度調節し、ミニチュアカード機に通して、ウェブを作製した。さらにそのカードウェブをミニチュア練条機に通して練条スライバーを作製した。カード工程および通過時の発生静電気量を測定し、評価した。なお、カード工程においては高速カードの苛酷なコーミングアクションを想定した条件としてシリンダー回転数９７０ｒｐｍで行い、これを５回繰り返して、５回目の発生静電気量（単位：ｋＶ）を測定した。
(3) Antistatic test After opening the polyethylene terephthalate short fiber prepared in (2) above with a miniature opener, the temperature and humidity are adjusted under the condition of 20 ° C x 45% RH, and the web is passed through a miniature card machine. Was made. Further, the card web was passed through a miniature drawing machine to produce a drawing sliver. The amount of static electricity generated during the card process and passage was measured and evaluated. In the card process, a high speed card was assumed to have a severe combing action at a cylinder rotation speed of 970 rpm, and this was repeated five times to measure the amount of static electricity generated (unit: kV) for the fifth time.
（４）精紡ローラー巻付試験（粘着性の判断）
上記（３）の制電性試験で作製した練条スライバーを用い、３０℃×６５％ＲＨに温湿度調節して、リング精紡機を用いて、糸を切断してニューマーに吸引させた状態で精紡を行い、ローラーに巻付くごとにピンセットで除去してその回数を数える。測定時間は１５分間である。
(4) Spinning roller winding test (judgment judgment)
Using the strip sliver produced in the antistatic test of (3) above, adjusting the temperature and humidity to 30 ° C. × 65% RH, and using a ring spinning machine, cutting the yarn and sucking it to the newer Spin it and remove it with tweezers every time it is wound around a roller. The measurement time is 15 minutes.
（５）高速リング精紡試験
それぞれの繊維処理剤で処理したポリエチレンテレフタレート短繊維をミニチュア紡績機で開繊、カード、練条、粗紡の各工程を経て粗糸を作製し、下記条件にて高速リング精紡を行なった。
精紡機 ：ＲＸ−２４０ＮＥＷ−ＥＳＴ／Ｅ（豊田自動織機）
スピンドル回転数：１８０００ｒｐｍ
リング径 ：３８ｍｍ
トータルドラフト：８０倍
糸番手 ：３０番
温湿度 ：２０℃×４５％ＲＨ
精紡時間 ：４５分
(5) High-speed ring spinning test Polyethylene terephthalate short fibers treated with each fiber treatment agent are spun using a miniature spinning machine to produce roving yarn through the steps of carding, kneading and roving. Ring spinning was performed.
Spinning Machine: RX-240 NEW-EST / E (Toyota Automatic Loom)
Spindle speed: 18000 rpm
Ring diameter: 38mm
Total draft: 80 times Yarn count: No. 30 Temperature and humidity: 20 ° C x 45% RH
Spinning time: 45 minutes
（６）高速リング精紡時の白粉発生量（油膜強度の判断）
高速リング精紡の際に当該錘のセパレーターおよびリングテーブル面に黒色ビロードを貼り付け、リング周りから発生する繊維屑をビロード上に捕集し、精紡終了後に当該ビロードを回収して目視比較した。判定基準は下記の通りである。
◎：白粉はほとんど認められない。
○：白粉が少し認められる。
△：ときどき糸切れが発生し、白粉が多く認められる。
×：この条件では糸切れが多発し精紡できない。
(6) Amount of white powder generated during high-speed ring spinning (determination of oil film strength)
Black velvet is pasted on the separator and ring table surface of the spindle at the time of high-speed ring spinning, fiber waste generated from around the ring is collected on the velvet, and after completion of spinning, the velvet is collected and visually compared. . The judgment criteria are as follows.
A: White powder is hardly observed.
○: Some white powder is observed.
Δ: Occasionally thread breakage occurs and a lot of white powder is observed.
×: Under these conditions, yarn breakage frequently occurs and spinning cannot be performed.
（７）高速リング精紡糸の糸質
上記精紡評価で作製した高速リング精紡糸について自動糸斑試験機を用いてＵ％を測定した。Ｕ％とは図１に示すようにある測定長（Ｌ）を選び、その区間内の糸太さの平均値（Ｘ）、−１００％、起点（Ａ）、終点（Ｂ）で囲われる面積をＦとし、区間内の糸の太さの変動（むら曲線）と（Ｘ）で囲われる面積をｆとすると、Ｕ（％）＝（ｆ／Ｆ）×１００で表される。この値が小さいほど糸斑が少なく、糸質が良好であると判断される。
(7) Yarn quality of high-speed ring spinning The U% of the high-speed ring spinning produced by the above spinning evaluation was measured using an automatic yarn spot testing machine. U% means a certain measurement length (L) as shown in FIG. 1, and the area surrounded by the average value (X), −100%, starting point (A), and ending point (B) of the thread thickness in the section. Is represented by U (%) = (f / F) × 100, where F is the variation in the thickness of the yarn in the section (uneven curve) and f is the area surrounded by (X). It is judged that the smaller this value is, the smaller the yarn unevenness and the better the yarn quality.
（８）オープンエンド精紡評価
（２）と同条件で給油ポリエチレンテレフタレート綿を３ｋｇ作製し、開繊後、実機カード機・練条機を用いて評価用スライバーを作製し、下記条件にて高速ローター式オープンエンド精紡を行った。
精紡機 ：オートコロＳＥ−８、シュラフホルスト社製
ローター回転数 ：９００００ｒｐｍ
ローター径 ：３６ｍｍ
コーミングローラー回転数：１００００ｒｐｍ
トータルドラフト ：１２０倍
糸番手 ：２０番
温湿度 ：２０℃×４５％ＲＨ
精紡時間 ：４５分
オープンエンド精紡可否の判定
判定基準は下記の通りである。
○：上記精紡時間内に糸切れは発生しない。
×：短時間で糸切れが頻発し、円滑に精紡できない。
(8) Evaluation of open-end spinning spinning 3 kg of oil-filled polyethylene terephthalate cotton is manufactured under the same conditions as in (2). Rotor type open-end spinning was performed.
Spinning machine: Auto-Coro SE-8, rotor speed manufactured by Schlafholst: 90000 rpm
Rotor diameter: 36 mm
Combing roller rotation speed: 10000rpm
Total draft: 120 times yarn count: No. 20 temperature and humidity: 20 ° C x 45% RH
Spinning time: 45 minutes
Judgment criteria for open-end fine spinning are as follows.
○: No yarn breakage occurs within the above spinning time.
X: Yarn breakage frequently occurs in a short time, and smooth spinning cannot be performed.
表４および５で下線を示した部分は、問題ありと判定される。また、（障）は静電気による障害が発生したことを意味する。
表４および表５からも明らかなように、本発明の繊維処理剤（実施例１〜２３）のエマルションは２５℃で作製しても未溶解物はなく安定である。また当該繊維処理剤は、ステアリル燐酸カリウムを用いた参考例１と同等またはそれ以上の紡績性が得られている。なお、実施例６および７では精紡巻付がやや多めであり、実施例８では精紡時の白粉がやや多めである。また、実施例２２および２３では精紡巻付はやや多めである。
それに対して、ステアリル燐酸カリウムを用いた比較例１〜６はいずれもエマルションを２５℃で作製すると未溶解物が発生しそのままでは使用できない。Ａ成分の代わりにラウリン酸ナトリウム塩を用いた比較例７ではカード・練条時の発生静電気量が多く障害が発生している。Ａ成分の代わりにカプロン酸カリウムを使用した比較例８ではリング精紡およびオープンエンド精紡において糸切れが多発している。公知の紡績用繊維処理剤のステアリル燐酸カリウムを単にラウリン酸カリウムに置き換えた比較例９〜１２およびＢ成分の代わりに変性ポリエチレン樹脂を用いた比較例１３、Ｂ成分の代わりにノボラック型エポキシ樹脂を用いた比較例１４およびＢ成分の代わりに水溶性ポリアミド樹脂を用いた比較例１５では精紡巻付が著しく多くなる。Ｃ成分の代わりにｎ−デシル燐酸カリウムを用いた比較例１６およびＣ成分の代わりにポリオキシエチレン（ｎ＝１０）ラウリルアミンを用いた比較例１７ではカード・練条時の発生静電気量が多く障害が発生している。
The underlined parts in Tables 4 and 5 are determined to be problematic. (Fault) means that a fault due to static electricity has occurred.
As is clear from Tables 4 and 5, the emulsions of the fiber treatment agents (Examples 1 to 23) of the present invention are stable without any undissolved substances even when prepared at 25 ° C. In addition, the fiber treatment agent has a spinnability equivalent to or higher than that of Reference Example 1 using potassium stearyl phosphate. In Examples 6 and 7, the amount of fine spinning is slightly larger, and in Example 8, the white powder at the time of fine spinning is slightly larger. In Examples 22 and 23, the number of fine spinning is slightly larger.
On the other hand, in Comparative Examples 1 to 6 using potassium stearyl phosphate, when an emulsion is prepared at 25 ° C., an undissolved product is generated and cannot be used as it is. In Comparative Example 7 using lauric acid sodium salt in place of the A component, the amount of static electricity generated during carding and drawing is large and a failure occurs. In Comparative Example 8 in which potassium caproate is used instead of the component A, yarn breakage frequently occurs in ring spinning and open-end spinning. Comparative Examples 9 to 12 in which potassium stearyl phosphate of a known fiber treatment agent for spinning is simply replaced with potassium laurate, and Comparative Example 13 in which a modified polyethylene resin is used in place of the B component, and a novolac type epoxy resin in place of the B component In Comparative Example 14 and Comparative Example 15 using a water-soluble polyamide resin in place of the B component, the fine spinning winding is remarkably increased. In Comparative Example 16 using potassium n-decyl phosphate instead of C component and Comparative Example 17 using polyoxyethylene (n = 10) laurylamine instead of C component, the amount of generated static electricity during carding and drawing is large. A failure has occurred.
本発明の繊維処理剤では、各成分の高濃度水性液を混合して繊維処理剤を調製する場合であっても、室温で溶解・混合して、均一安定なエマルションである繊維処理剤を調製でき、溶解時の加温が省略でき、省エネルギー化が図れる。また、本発明の繊維処理剤によって処理されたポリエステル短繊維は、従来のステアリル燐酸エステルカリウム塩を主体とした繊維処理剤で処理されたポリエステル短繊維と同様に、高温多湿条件下であってもローラー巻付や脱落スカムの発生が少なく、カード・練条・粗紡・精紡等の各工程を高速化しても、静電気の発生、繊維損傷を抑制でき、良好なドラフト性が得られる。したがって、品質の良好な紡績糸が得られる。 In the fiber treatment agent of the present invention, even when preparing a fiber treatment agent by mixing high-concentration aqueous liquids of each component, a fiber treatment agent that is a uniform and stable emulsion is prepared by dissolving and mixing at room temperature. In addition, heating during melting can be omitted and energy saving can be achieved. In addition, the polyester short fiber treated with the fiber treating agent of the present invention can be used under high temperature and high humidity conditions, similarly to the polyester short fiber treated with the conventional fiber treating agent mainly composed of stearyl phosphate potassium salt. Occurrence of roller wrapping and falling scum is small, and even when the speed of each process such as carding, drawing, roving and spinning is increased, generation of static electricity and fiber damage can be suppressed, and good drafting properties can be obtained. Therefore, a spun yarn with good quality can be obtained.
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