JP5587003B2 - ゼオライト構造体の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明のゼオライト構造体の製造方法の一実施形態は、図1に示すような、ゼオライト構造体を製造する方法である。以下、その詳細について説明する。なお、図1は、本発明のゼオライト構造体の製造方法の一実施形態によって製造されるゼオライト構造体を模式的に示す斜視図である。
本実施形態のゼオライト構造体の製造方法においては、まず、複数のゼオライト粒子と、ゼオライト粒子同士を結合させる無機結合材と、有機バインダと、を混合して、ゼオライト原料を調製する。この際、上述のように、無機結合材として、シリカゾル(1)〜(5)からなる群より選択される少なくとも一種のシリカゾルを含み、且つ、前記少なくとも一種のシリカゾルに含有されるシリカを、ゼオライト粒子100質量%に対して、10〜30質量%含有する無機結合材を用いて、ゼオライト原料を調製する。
本実施形態のゼオライト構造体の製造方法に用いられるゼオライト粒子は、ゼオライト構造体の骨材となるものである。このようなゼオライト粒子は、無機結合材によってゼオライト粒子同士が結合されて一つの構造体を形成している。
無機結合材は、上述のゼオライト粒子同士を結合させるために添加されるものである。
シリカゾル(1)は、従来用いられている一般的なシリカゾルを、例えば、陽イオン交換処理した、酸性領域で安定な(酸性の)シリカゾルである。本実施形態のゼオライト構造体の製造方法においては、シリカゾル(1)が酸性を呈するゼオライト粒子と混合されても、シリカゾル(1)は酸性領域で安定であり、シリカの凝集が抑制されるため、ゼオライト構造体の機械的強度を向上させることができる。
シリカゾル(2)は、従来用いられている一般的なシリカゾルに含有されるシリカがアルミナでコーティングされており、中性領域でも比較的安定なシリカゾルである。本実施形態のゼオライト構造体の製造方法においては、シリカゾル(2)が酸性を呈するゼオライト粒子と混合され、中和され、中性領域へ移行しても、シリカゾル(2)は中性領域でも比較的安定であり、シリカの凝集が抑制されるため、ゼオライト構造体の機械的強度を向上させることができる。
シリカゾル(3)は、従来用いられている一般的なシリカゾルに含有されるシリカの表面に金属イオンを結合させたシリカゾルである。本実施形態のゼオライト構造体の製造方法においては、シリカゾル(3)を用いることにより、シリカの凝集が抑制されるため、ゼオライト構造体の機械的強度を向上させることができる。
シリカゾル(4)は、紐状のシリカを含有するシリカゾルである。ここで、「紐状」とは、「一様な太さで粒子が伸長している形状」のことである。即ち、「紐状」とは、「粒子が一様な太さで伸長している形状であれば良く、直線状であっても、屈曲していても、分岐していても、環を形成していても良い形状」のことである。
シリカゾル(5)は、複数の球状のシリカが数珠状に連結された形状のシリカを含有するシリカゾルである。ここで、「複数の球状のシリカが数珠状に連結された形状」とは、「数珠の球に相当する球状シリカと数珠の糸に相当する接合部のシリカとが交互に結合しており、その接合部が鉄亜鈴(ダンベル)のようにくびれている形状」のことであり、「パールネックレス状」ともいうことができる。また、複数の球状のシリカは、直線状に連結されていても良く、屈曲して連結されていても良く、分岐して連結されていても良く、又は環状に連結されていても良い。なお、以下、「複数の球状のシリカが数珠状に連結された形状」を単に「数珠状」ともいうこととする。
V:ゼオライト構造体の体積(真体積)
VZ:ゼオライト粒子の体積
VB2:(焼成後の)無機結合材の体積
VZ:ゼオライト粒子の体積
MZ:ゼオライト粒子の質量
DZ:ゼオライトの密度(1.85g/cm3)
VB2:焼成後の無機結合材の体積
MB2:焼成後の無機結合材の質量
DB2:焼成後の無機結合材の密度
MB2:焼成後の無機結合材の質量
MB1:焼成前の無機結合材の質量
mB:無機結合材の焼成前後での質量変化率
有機バインダは、後述するゼオライト成形体の成形性や保形性を向上させるために添加されるものである。
本実施形態のゼオライト構造体の製造方法においては、上述の混合工程で調製したゼオライト原料を、所定の形状に押出成形することによって、ゼオライト成形体を形成する。
本実施形態のゼオライト構造体の製造方法においては、上述の成形工程で形成したゼオライト成形体を焼成することによって、ゼオライト構造体を作製する。
本発明のゼオライト構造体の製造方法により製造されるゼオライト構造体は、図2に示すように、ゼオライト粒子32が無機結合材33によって結合され、多数の「気孔」35を有する多孔質体となっている。なお、図2は、図1のゼオライト構造体の表面に垂直な断面における、ゼオライト粒子と無機結合材との結合状態を模式的に示す拡大図である。また、本発明のゼオライト構造体の製造方法により製造されるゼオライト構造体は、ゼオライト(ゼオライト粒子)自体が結晶構造体として「細孔」を有するため、本明細書中では、ゼオライト構造体の「気孔」に関する性質ついては「気孔率」、「気孔径」等と記載し、ゼオライト(ゼオライト粒子)の「細孔」に関する性質については「細孔率」、「細孔径」等と記載して、区別することとする。
気孔率=気孔容量/(気孔容量+1/ゼオライトハニカム焼成体の真密度)×100 ・・・ (5)
ゼオライト粒子として、β型ゼオライトからなり、銅イオンで3質量%イオン交換された、平均粒子径が0.7μmのゼオライト粒子を、無機結合材として、シリカ含有割合が20質量%である酸性シリカゾル(シリカゾル(1):日産化学工業社製の「スノーテックス O」(商品名))を、有機バインダとして、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(HPMC)を用いた。表1に、用いた酸性シリカゾルの諸性質を示す。
無機結合材として、シリカ含有割合が20質量%であり、アルミナコートされたシリカを含有するシリカゾル(シリカゾル(2):日産化学工業社製の「スノーテックス C」(商品名))3000gを用いたこと以外は、実施例1と同様にしてゼオライト構造体を得た。得られたゼオライト構造体について、曲げ強度を測定した結果を表2に示す。
無機結合材として、シリカ含有割合が19質量%であるカチオン性シリカゾル(シリカゾル(3):日産化学工業社製の「スノーテックス AK」(商品名))3000gを用いたこと以外は、実施例1と同様にしてゼオライト構造体を得た。得られたゼオライト構造体について、曲げ強度を測定した結果を表2に示す。
無機結合材として、シリカ含有割合が20質量%であり、紐状のシリカを含有するシリカゾル(シリカゾル(4):日産化学工業社製の「スノーテックス UP」(商品名))3000gを用いたこと以外は、実施例1と同様にしてゼオライト構造体を得た。得られたゼオライト構造体について、曲げ強度を測定した結果を表2に示す。
無機結合材として、シリカ含有割合が19質量%であり、数珠状のシリカを含有するシリカゾル(シリカゾル(5):日産化学工業社製の「スノーテックス PS−S」(商品名))3000gを用いたこと以外は、実施例1と同様にしてゼオライト構造体を得た。得られたゼオライト構造体について、曲げ強度を測定した結果を表2に示す。
無機結合材として、上記シリカゾル(4)4500g、及び有機バインダとして、上記HPMC350gを用いたこと以外は、実施例1と同様にしてゼオライト構造体を得た。得られたゼオライト構造体について、曲げ強度を測定した結果を表2に示す。
無機結合材として、上記シリカゾル(4)1800gを用いたこと以外は、実施例1と同様にしてゼオライト構造体を得た。得られたゼオライト構造体について、曲げ強度を測定した結果を表2に示す。
無機結合材として、上記シリカゾル(4)4500g、及び比表面積が130m2/gであるベーマイト800g、並びに有機バインダとして、上記HPMC350gを用いたこと以外は、実施例1と同様にしてゼオライト構造体を得た。得られたゼオライト構造体について、曲げ強度を測定した結果を表2に示す。
無機結合材として、シリカ含有割合が20質量%であり、球状のシリカを含有するアルカリ性シリカゾル(シリカゾル(6):日産化学工業社製の「スノーテックス 20」(商品名))1800gを用いたこと以外は、実施例1と同様にしてゼオライト構造体を得た。得られたゼオライト構造体について、曲げ強度を測定した結果を表2に示す。
無機結合材として、上記シリカゾル(4)1400gを用いたこと以外は、実施例1と同様にしてゼオライト構造体を得た。得られたゼオライト構造体について、曲げ強度を測定した結果を表2に示す。
無機結合材として、上記シリカゾル(4)6100g、及び有機バインダとして、上記HPMC350gを用いたこと以外は、実施例1と同様にしてゼオライト原料を調製した。
Claims (6)
- 複数のゼオライト粒子と、前記ゼオライト粒子同士を結合させる無機結合材と、有機バインダと、を混合して、ゼオライト原料を調製する混合工程と、
調製された前記ゼオライト原料を押出成形して、ゼオライト成形体を形成する成形工程と、
形成された前記ゼオライト成形体を焼成して、ゼオライト構造体を作製する焼成工程と、を備え、
前記混合工程に用いる前記無機結合材が、酸性シリカゾル、アルミナコートされたシリカを含有するシリカゾル、カチオン性シリカゾル、紐状のシリカを含有するシリカゾル、及び複数の球状のシリカが数珠状に連結された形状のシリカを含有するシリカゾルからなる群より選択される少なくとも一種のシリカゾルを含むものであると共に、前記群より選択される前記シリカゾルに含有されるシリカの含有比が、前記ゼオライト粒子100質量%に対して、10〜30質量%であるゼオライト構造体の製造方法。 - 前記混合工程において、前記無機結合材として、アルミナゾル、チタニアゾル、ジルコニアゾル、セリアゾル、ベーマイト、モンモリロナイト、ハイドロタルサイト、塩基性塩化アルミニウム、水硬性アルミナ、及び水ガラスからなる群より選択される少なくとも一種を更に含む無機結合材を用いて、前記ゼオライト原料を調製する請求項1に記載のゼオライト構造体の製造方法。
- 前記混合工程において、焼成後の前記無機結合材の体積が前記ゼオライト構造体の体積に対して10〜50体積%となるように、前記無機結合材を用いる請求項1又は2に記載のゼオライト構造体の製造方法。
- 前記混合工程において、前記複数のゼオライト粒子のうちの少なくとも一部のゼオライト粒子として、ZSM−5型ゼオライト、β型ゼオライト、Y型ゼオライト、モルデナイト型ゼオライト、及びフェリエライト型ゼオライトからなる群より選択される少なくとも一種のゼオライトからなる粒子を用いる請求項1〜3のいずれか一項に記載のゼオライト構造体の製造方法。
- 前記混合工程において、前記複数のゼオライト粒子のうちの少なくとも一部のゼオライト粒子として、銅、鉄、ニッケル、亜鉛、マンガン、コバルト、銀、パラジウム、インジウム、セリウム、ガリウム、チタン、及びバナジウムからなる群より選択される少なくとも一種の金属のイオンによりイオン交換されたゼオライトからなる粒子を用いる請求項1〜4のいずれか一項に記載のゼオライト構造体の製造方法。
- 前記成形工程において、流体の流路となる一方の端面から他方の端面まで延びる複数のセルを区画形成する隔壁を備えたハニカム形状となるように押出成形して、前記ゼオライト成形体を形成する請求項1〜5のいずれか一項に記載のゼオライト構造体の製造方法。
Priority Applications (3)
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