JP5574212B2 - Inhalation test apparatus having a uniform particle processing mechanism - Google Patents
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Description
本発明は、被粉砕粒子を微細粒子に粉砕する粒子粉砕装置および粒子粉砕方法、ならびにこの粒子粉砕装置を備えた吸入試験装置に関する。具体的には、筒状容器内で粉砕用粒子とともに攪拌することにより被粉砕粒子を微細粒子に粉砕する粒子粉砕装置および粒子粉砕方法、ならびにこの粒子粉砕装置を備えており被験動物に微細粒子を曝露させる吸入試験装置に関する。 The present invention relates to a particle pulverization apparatus and a particle pulverization method for pulverizing particles to be pulverized, and an inhalation test apparatus including the particle pulverization apparatus. Specifically, a particle pulverization apparatus and a particle pulverization method for pulverizing the particles to be pulverized into fine particles by stirring together with the pulverizing particles in a cylindrical container, and the particle pulverization apparatus equipped with the particle pulverization apparatus are provided. It relates to an inhalation test apparatus to be exposed.
一般的に、農薬または医薬品として利用される新規化学物質については、その安全性および効果を調査し、生体への影響を評価することが求められている。この安全性等の評価方法としては、新規化学物質をマウス、ラットおよびモルモット等の実験動物に対して呼吸器経由で新規化学物質の微粒子を与え、その生体への影響を評価する方法が実施されている。新規化学物質を実験動物に吸入させて、効率よく試験物質の評価を実施し得る装置がこれまで開発されており、例えば、特許文献１および２に開示されている。 In general, for new chemical substances used as agricultural chemicals or pharmaceuticals, it is required to investigate the safety and effect and evaluate the influence on the living body. As a safety evaluation method, a new chemical substance is given to experimental animals such as mice, rats and guinea pigs via the respiratory tract, and the effect on the living body is evaluated. ing. Devices that allow a test animal to inhale a new chemical substance and efficiently evaluate a test substance have been developed so far, and are disclosed in, for example, Patent Documents 1 and 2.
特許文献１に開示されている吸入試験装置では、試験物質が含まれたエアーを実験動物に供給するラインと、呼気の排気ラインとが別々なものとなっている。これにより、実験動物がスムーズに呼吸を行えるようになり、自然呼吸状態における正確なデータの取得が可能になっている。特許文献２に開示されている吸入毒性試験装置では、試験物質のダストまたはミストを吸入曝露チャンバー内の被試験動物に供給しており、さらにチャンバー内の環境を検出、表示している。これにより、試験実施状況を常にリアルタイムで把握できるものとしている。 In the inhalation test apparatus disclosed in Patent Document 1, a line for supplying air containing a test substance to a laboratory animal and an exhaust air exhaust line are separate. As a result, the experimental animal can smoothly breathe, and accurate data can be acquired in the natural breathing state. In the inhalation toxicity test apparatus disclosed in Patent Document 2, dust or mist of a test substance is supplied to an animal under test in an inhalation exposure chamber, and the environment in the chamber is detected and displayed. As a result, the test implementation status can always be grasped in real time.
ところで、近年、工業製品およびドラッグデリバリーシステム等への用途として、ナノサイズの微細微粒子の利用価値が高まってきている。このため、粒子原料を微細微粒子に粉砕し、微粒子を分離する装置の開発がなされている。例えば特許文献３に開示されている粉砕装置では、粉砕媒体からの剪断作用により粒子が粉砕され、遠心力を利用して粒子を分離している。 By the way, in recent years, the utility value of nano-sized fine particles is increasing as an application to industrial products and drug delivery systems. For this reason, an apparatus for pulverizing a particle raw material into fine particles and separating the particles has been developed. For example, in the pulverization apparatus disclosed in Patent Document 3, the particles are pulverized by the shearing action from the pulverization medium, and the particles are separated using centrifugal force.
上述のように、近年、ナノサイズの微細粒子の利用価値が高まってきていることから、微細微粒子が生体へ与える影響を評価するための手段および装置が求められている。ここで特許文献１および２に開示されている試験装置には、微粒子を粉砕または細分化する機構が備わっていない。そのため、これらの試験装置を利用して、微細微粒子および重合しやすい微粒子の正確な吸入試験をおこなうことは困難である。 As described above, since the utility value of nano-sized fine particles has increased in recent years, means and devices for evaluating the influence of fine fine particles on a living body are required. Here, the test apparatuses disclosed in Patent Documents 1 and 2 do not have a mechanism for crushing or subdividing fine particles. Therefore, it is difficult to perform an accurate inhalation test of fine particles and fine particles that are easily polymerized using these test apparatuses.
なお、微粒子の重合が正確な吸入試験を妨げる理由として、以下の点が挙げられる。
（ｉ）粒子は重合すると表面積が変化し、粒子表面での化学的性質が変化する。
（ｉｉ）曝露される粒子の数が変化する。
（ｉｉｉ）粒子は生体内において粒径依存的な挙動を示す。例えばミリサイズの粒子は鼻から侵入すると、気管通過中にトラップされる。一方、マイクロサイズ、ナノサイズの粒子は肺まで到達する。さらにナノサイズの粒子は肺から全身血液に循環される。
The following points can be cited as the reason why the polymerization of the fine particles hinders an accurate inhalation test.
(I) When the particles are polymerized, the surface area changes, and the chemical properties on the particle surface change.
(Ii) The number of exposed particles varies.
(Iii) The particles exhibit a particle size-dependent behavior in the living body. For example, when millimeter-sized particles enter through the nose, they are trapped during tracheal passage. On the other hand, micro-sized and nano-sized particles reach the lungs. In addition, nano-sized particles are circulated from the lungs to systemic blood.
また、粒子を粉砕した後に、得られた微粒子を気相中に散布するためには、微粒子が乾燥した状態でなければならない。気相中または真空中で粒子を粉砕、細分化する従来の乾式法により微粒子を得れば、微粒子はすでに乾燥した状態であるため、直ちに吸入試験に用いることができる。しかしながら従来の乾式法においては、均一化した粒径の微粒子が得られるものの、ナノサイズまで粉砕できないといった問題がある。 Further, in order to disperse the obtained fine particles in the gas phase after the particles are pulverized, the fine particles must be in a dry state. If the fine particles are obtained by a conventional dry method in which the particles are pulverized and subdivided in a gas phase or in a vacuum, the fine particles are already in a dry state and can be used immediately for an inhalation test. However, the conventional dry method has a problem that although fine particles having a uniform particle diameter can be obtained, it cannot be pulverized to a nano size.
スラリー中で粒子を粉砕、細分化する湿式法では、乾式法に比べてより微小な微粒子を得ることができ、粒子をナノサイズまで粉砕できるものの、均一化した粒径の微粒子を得ることが困難であるという問題がある。また、湿式法により微粒子を得た場合には、微粒子を乾燥させるための手間と時間とが必要となる。特許文献３に開示された粉砕装置は、スラリー中の被粉砕粒子を粉砕する湿式法に適した装置である。そのため、この従来の粉砕装置を用いた場合には、上述の通り微粒子を乾燥させるための手間と時間とが必要となる。 In the wet method in which the particles are pulverized and subdivided in the slurry, finer fine particles can be obtained compared to the dry method, and although the particles can be pulverized to the nano size, it is difficult to obtain fine particles having a uniform particle size. There is a problem that. Further, when fine particles are obtained by a wet method, labor and time for drying the fine particles are required. The pulverization apparatus disclosed in Patent Document 3 is an apparatus suitable for a wet method for pulverizing particles to be pulverized in a slurry. Therefore, when this conventional pulverizing apparatus is used, it takes time and labor to dry the fine particles as described above.
仮に特許文献３に開示された粉砕装置を乾式法に適用した場合には、以下の理由から微粒子を細かく分離することが難しい。この粉砕装置は、遠心分離により微粒子をサイズ分離する構造となっている。遠心分離とは、移動相の粘度および密度に依存する沈降速度の差を利用して粒子を分離する方法である。移動相が液体であると、その粘度および密度が大きくなり沈降速度が遅くなる。この場合には、粒子を細かく分離することが可能となる。一方、移動相が空気などの気体であると、その粘度および密度が非常に小さくなり沈降速度が非常に速くなる。この場合には、粒子をサイズごとに細かく分離することが困難となる。このため、遠心分離を利用した上記粉砕装置を乾式に適用すると、微粒子の沈降速度が速くなり、微粒子を細分化して分離することが困難となる。 If the pulverizing apparatus disclosed in Patent Document 3 is applied to a dry process, it is difficult to finely separate fine particles for the following reason. This pulverizing apparatus has a structure for separating fine particles by centrifugal separation. Centrifugation is a method of separating particles using the difference in sedimentation speed depending on the viscosity and density of the mobile phase. If the mobile phase is a liquid, its viscosity and density increase and the sedimentation rate becomes slow. In this case, the particles can be finely separated. On the other hand, when the mobile phase is a gas such as air, its viscosity and density are very small and the sedimentation rate is very fast. In this case, it becomes difficult to finely separate the particles according to size. For this reason, when the pulverization apparatus using centrifugal separation is applied to a dry process, the sedimentation rate of the fine particles increases, and it becomes difficult to subdivide and separate the fine particles.
そこで、本発明は上記の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、粉砕により均一化した微細な微粒子を得ることができる粒子粉砕装置およびこれを備えた吸入試験装置を提供することにある。 Accordingly, the present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a particle pulverization apparatus capable of obtaining fine particles uniformed by pulverization and an inhalation test apparatus equipped with the same. It is in.
本発明に係る粒子粉砕装置は、上記課題を解決するために、筒状の容器を備えており、該容器内に入れられた粉砕用粒子および被粉砕粒子を攪拌することにより該被粉砕粒子を微細粒子に粉砕する粒子粉砕装置であって、上記容器は、上記容器内に浮遊する上記微細粒子を上記容器の外部へ送り出す送風手段または上記容器から吸引する吸気手段を有している。 In order to solve the above problems, the particle pulverizing apparatus according to the present invention includes a cylindrical container, and the pulverized particles are stirred by stirring the pulverizing particles and the pulverized particles placed in the container. A particle crusher for crushing into fine particles, wherein the container has a blowing means for sending the fine particles floating in the container to the outside of the container or an intake means for sucking from the container.
上記構成によれば、筒状の容器内に粉砕用粒子および被粉砕粒子を入れ、被粉砕粒子を粉砕用粒子とともに容器内で攪拌することによって、被粉砕粒子を微細粒子に粉砕することができる。また、送風手段または吸気手段が容器に設けられているため、攪拌を停止した後、送風手段を用いて容器内に送風し、容器の内部に浮遊している微細粒子を容器の外部へ送り出すことができ、これにより粉砕により生じた微細粒子を回収することができ、粉砕により粒径が均一となった微細粒子を得ることができる。または、吸気手段を用いて容器内の気体を吸引することにより、容器内に浮遊している粉砕により生じた微細粒子を回収することができ、粉砕により粒径が均一となった微細粒子を得ることができる。 According to the above configuration, the particles to be pulverized and the particles to be pulverized are placed in a cylindrical container, and the particles to be pulverized can be pulverized into fine particles by stirring the particles to be pulverized together with the particles for pulverization. . In addition, since the air blowing means or the air intake means is provided in the container, after the stirring is stopped, the air is blown into the container using the air blowing means, and fine particles floating inside the container are sent out to the outside of the container. Thus, fine particles generated by pulverization can be recovered, and fine particles having a uniform particle diameter can be obtained by pulverization. Alternatively, by sucking the gas in the container using the suction means, fine particles generated by pulverization floating in the container can be collected, and fine particles having a uniform particle diameter are obtained by pulverization. be able to.
ここで、容器内への送風または容器内からの吸気により、微細粒子を選択的に回収できることについて説明する。攪拌装置による攪拌を停止すると、粉砕用粒子、粉砕により生じた微細粒子および残存する被粉砕粒子は、容器内で鉛直下方に自由落下する。このときの各粒子における自由落下の速度は、ストークスの法則に従い、粒子の粒径により異なる。すなわち、粒径が大きい粒子ほど落下速度が大きく、早く容器底部に落下し終わる。一方、粒径が小さい粉砕後の微粒子は落下速度が小さく、粒径が大きい粒子が落下し終わった後も、容器内に浮遊し続ける。そこで、粒径が大きい粒子が落下した後に、送風または吸気をおこなうことにより、容器の内部に浮遊し続ける粒径の小さい微粒子を回収することができる。すなわち、粉砕により生じた微細粒子を選択的に得ることができる。 Here, it will be described that fine particles can be selectively recovered by blowing air into the container or sucking air from inside the container. When the stirring by the stirrer is stopped, the pulverizing particles, the fine particles generated by the pulverization, and the remaining pulverized particles freely fall vertically downward in the container. The speed of free fall in each particle at this time depends on the particle size of the particle in accordance with Stokes' law. That is, the larger the particle size, the higher the falling speed, and the faster the particles finish falling to the bottom of the container. On the other hand, fine particles after pulverization with a small particle size have a low dropping speed, and continue to float in the container even after the particles with a large particle size have finished falling. Therefore, fine particles having a small particle size that continue to float inside the container can be recovered by blowing or sucking air after particles having a large particle size have fallen. That is, fine particles generated by pulverization can be selectively obtained.
また、本発明に係る粒子粉砕装置において、上記容器は、筒状構造の中心軸を回転軸として上記容器を回転させる回転手段を有していることが好ましい。 In the particle pulverizing apparatus according to the present invention, it is preferable that the container has a rotating means for rotating the container about the central axis of the cylindrical structure as a rotation axis.
上記構成によれば、回転手段を用いて、筒状構造の中心軸を回転軸として容器を回転させることができ、これにより、粉砕用粒子および被粉砕粒子を攪拌することができる。また、回転軸をほぼ水平にして容器を回転させるとことができ、これにより容器に入れられた粉砕用粒子および被粉砕粒子ならびに攪拌により生じた微粒子は容器内壁との摩擦力によって鉛直上方に移動し、その後落下する。したがって、効率的に攪拌をおこなうことができ、さらに、攪拌により生じた微細粒子を容器内部に浮遊させることができる。 According to the above configuration, the container can be rotated using the rotating means with the central axis of the cylindrical structure as the rotation axis, whereby the particles for pulverization and the particles to be pulverized can be agitated. In addition, the container can be rotated with the rotating shaft substantially horizontal, whereby the particles for pulverization, the particles to be pulverized, and the fine particles generated by stirring move vertically upward by the frictional force with the inner wall of the container. And then falls. Therefore, stirring can be performed efficiently, and fine particles generated by stirring can be suspended inside the container.
また、本発明に係る粒子粉砕装置においては、上記容器の内壁に、上記回転軸と平行に延伸する羽根が設けられていることが好ましい。 In the particle pulverizing apparatus according to the present invention, it is preferable that the inner wall of the container is provided with a blade extending parallel to the rotation axis.
上記構成によれば、容器が回転することにより、容器底部に溜まる粉砕用粒子、被粉砕粒子および粉砕により生じた微細粒子が羽根によりすくい上げられ、回転の途中で落下する。これにより、粉砕用粒子および被粉砕粒子を効率よく攪拌することができる。また、粉砕により生じた微細粒子を容器内のより上方から落下させることができるので、微細粒子をより長い時間浮遊させることができ、より微小な微細粒子を回収することができる。 According to the above configuration, when the container rotates, the particles for pulverization, the particles to be pulverized, and the fine particles generated by the pulverization collected at the bottom of the container are picked up by the blades and dropped during the rotation. Thereby, the particles for pulverization and the particles to be pulverized can be efficiently stirred. Further, since the fine particles generated by the pulverization can be dropped from above in the container, the fine particles can be suspended for a longer time, and the finer fine particles can be collected.
本発明に係る吸入試験装置は、上記課題を解決するために、被験動物に試験物質を吸入曝露させる吸入試験装置において、上述した粒子粉砕装置の何れかと、曝露チャンバーと、上記粒子粉砕装置から回収された上記微細粒子を上記曝露チャンバー内に供給する供給手段とを備えている構成である。 In order to solve the above-mentioned problems, an inhalation test apparatus according to the present invention is an inhalation test apparatus for inhaling and exposing a test substance to a test animal. The inhalation test apparatus is recovered from any of the particle pulverization apparatus described above, an exposure chamber, and the particle pulverization apparatus. And supply means for supplying the fine particles into the exposure chamber.
上記構成によれば、本発明に係る粒子粉砕装置により得られた均一な微細粒子を、供給手段により粒子粉砕装置の容器から直接曝露チャンバーに供給することができる。これにより、粉砕により生じた粒径の小さい微細粒子を選択的に曝露チャンバーに供給することができる。したがって、微細な粒子についての吸入試験を実施することができる。また、回収された微細粒子は供給手段によりそのまま曝露チャンバーに供給されるため、微細粒子が再び重合する前に、微細粒子を曝露チャンバーに供給することができる。これにより、微細な粒子について正確な吸入試験を実施することができる。 According to the above configuration, uniform fine particles obtained by the particle pulverizer according to the present invention can be directly supplied from the container of the particle pulverizer to the exposure chamber by the supply means. Thereby, the small particle | grains with a small particle diameter produced by the grinding | pulverization can be selectively supplied to an exposure chamber. Therefore, an inhalation test for fine particles can be performed. Further, since the collected fine particles are directly supplied to the exposure chamber by the supply means, the fine particles can be supplied to the exposure chamber before the fine particles are polymerized again. Thereby, an accurate inhalation test can be performed on fine particles.
また、本発明に係る吸入試験装置において、上記粒子粉砕装置は、上記送風手段を備えており、上記供給手段は、送風により上記微細粒子を供給するものであることが好ましい。 In the inhalation test apparatus according to the present invention, it is preferable that the particle pulverizer includes the air blowing means, and the supply means supplies the fine particles by air blowing.
上記構成によれば、仮に筒状の容器に構造上の隙間があったとしても、外気中の粒子が吸い込まれることはなく、外部粒子の混入が抑えられる。これにより、実験結果に悪影響を及ぼす、外気中の粒子による不要なノイズの発生を防ぐことができ、正確な吸入試験を実施することができる。 According to the above configuration, even if there is a structural gap in the cylindrical container, particles in the outside air are not sucked, and mixing of external particles is suppressed. Thereby, generation | occurrence | production of the unnecessary noise by the particle | grains in the open air which has a bad influence on an experimental result can be prevented, and an exact inhalation test can be implemented.
また、本発明に係る吸入試験装置において、上記容器は、筒状構造の中心軸を回転軸として上記容器を回転させる回転手段を有しており、上記粒子粉砕装置は、上記回転軸が略水平となるように配設されていることが好ましい。 Further, in the inhalation test apparatus according to the present invention, the container has a rotating means for rotating the container around the central axis of the cylindrical structure, and the particle pulverizing apparatus has the rotating shaft substantially horizontal. It is preferable that it is arrange | positioned so that it may become.
上記構成によれば、容器の筒状構造の中心軸を回転軸とし、かつ、この回転軸が略水平となるように容器が回転することになる。これにより、粉砕用粒子および被粉砕粒子の攪拌がより効率よく行われる。したがって、より均一な微細粒子を曝露チャンバーに供給することができる。これにより、より正確な吸入試験を実施することができる。 According to the above configuration, the container rotates so that the central axis of the cylindrical structure of the container is the rotation axis and the rotation axis is substantially horizontal. Thereby, the particles for pulverization and the particles to be pulverized are more efficiently stirred. Therefore, more uniform fine particles can be supplied to the exposure chamber. Thereby, a more accurate inhalation test can be carried out.
また、本発明に係る吸入試験装置は、上記粒子粉砕装置を複数個備えており、複数の上記粒子粉砕装置の各は互いに独立して設けられていることが好ましい。 The inhalation test apparatus according to the present invention preferably includes a plurality of the particle pulverizers, and each of the plurality of particle pulverizers is provided independently of each other.
なお、ここで「互いに独立」とは、ある粒子粉砕装置から微細粒子が供給される際に、別の粒子粉砕装置の微細粒子および被粉砕粒子が影響を及ぼさないことをいい、より具体的には、複数の粒子粉砕装置のそれぞれが互いに直列にはつながっていないことを意味する。 Here, “independent of each other” means that when fine particles are supplied from a certain particle crushing device, the fine particles and particles to be pulverized from another particle crushing device do not affect, more specifically. Means that each of the plurality of particle crushers is not connected in series with each other.
上記構成によれば、供給手段により、複数ある粒子粉砕装置のうちの１つから被験動物に対して微細粒子が供給されている間、別の粒子粉砕装置において被粉砕粒子の粉砕をおこなうことができる。また、別の粒子粉砕装置において粒子粉砕装置の静置による微小な微細粒子の分離をおこなうことができる。すなわち、被粉砕粒子の粉砕およびサイズによる分離をおこなっている間、別の粒子粉砕装置を用いて微細粒子の供給をおこなうことができる。また、各粒子粉砕装置は独立して設けられているため、何れか１つから微細粒子が供給される際に、他の粒子粉砕装置内の被粉砕粒子および微細粒子の影響を受けることはない。そのため、常時、均一な微細粒子を一定量供給し続けることができる。 According to the above configuration, the particles to be pulverized can be pulverized in another particle pulverizing apparatus while the fine particles are being supplied to the test animal from one of a plurality of particle pulverizing apparatuses by the supplying means. it can. In addition, in another particle pulverizer, fine fine particles can be separated by standing the particle pulverizer. That is, while the particles to be pulverized are pulverized and separated by size, fine particles can be supplied using another particle pulverizer. Moreover, since each particle crushing device is provided independently, when fine particles are supplied from any one of them, the particles are not affected by the particles to be crushed and the fine particles in other particle crushing devices. . Therefore, a constant amount of uniform fine particles can be continuously supplied.
本発明に係る粒子粉砕方法は、上記課題を解決するために、筒状の容器内に入れられた粉砕用粒子および被粉砕粒子を攪拌することにより、該被粉砕粒子を微細粒子に粉砕する粉砕工程と、上記粉砕工程の後に、上記容器内に送風をおこなうか、または上記容器内に対して吸気をおこなうことにより、上記容器内に浮遊する上記微細粒子を回収する回収工程とを含んでいる。 In order to solve the above-described problem, the particle pulverization method according to the present invention pulverizes the pulverized particles into fine particles by stirring the pulverization particles and the pulverized particles placed in a cylindrical container. And a recovery step of recovering the fine particles floating in the container by blowing air into the container or sucking air into the container after the pulverization step. .
上記構成によれば、粉砕工程では、筒状の容器内に粉砕用粒子および被粉砕粒子を入れ、被粉砕粒子を粉砕用粒子とともに容器内で攪拌することによって、被粉砕粒子を微細粒子に粉砕することができる。また、粉砕が終了した後の回収工程では、容器内に送風をおこなうことで、容器の内部に浮遊している微細粒子を容器の外部へ送り出すことができ、これにより微細粒子を回収することができる。または、容器内に対して吸気をおこなう、すなわち容器内の気体を吸引することにより、容器内に浮遊している微細粒子を回収することができる。粉砕終了後に容器内に浮遊している微細粒子は、上述の通り、粉砕により生じた粒径の小さい微細粒子である。したがって、本発明に係る粒子粉砕方法によれば、粉砕により生じた微細粒子を選択的に回収することができ、均一な微細粒子を得ることができる。 According to the above configuration, in the pulverization step, the particles to be pulverized and the particles to be pulverized are placed in a cylindrical container, and the particles to be pulverized are stirred together with the particles for pulverization in the container to pulverize the particles to be pulverized into fine particles. can do. Also, in the recovery step after the pulverization is completed, the fine particles floating inside the container can be sent out to the outside of the container by blowing air into the container, thereby collecting the fine particles. it can. Alternatively, fine particles floating in the container can be recovered by sucking the inside of the container, that is, by sucking the gas in the container. The fine particles floating in the container after the pulverization are fine particles having a small particle diameter generated by the pulverization as described above. Therefore, according to the particle pulverization method of the present invention, fine particles generated by pulverization can be selectively recovered, and uniform fine particles can be obtained.
また、本発明に係る粒子粉砕方法において、上記粉砕工程では、回転軸を略水平にして上記容器を回転させることにより、上記粉砕用粒子および上記被粉砕粒子の攪拌をおこなうことが好ましい。 In the particle pulverizing method according to the present invention, in the pulverizing step, it is preferable to stir the particles for pulverization and the particles to be pulverized by rotating the container with the rotation axis substantially horizontal.
上記構成によれば、粉砕用粒子および被粉砕粒子が入れられている容器は回転軸を略水平にして回転する。これにより、容器に入れられた粉砕用粒子および被粉砕粒子ならびに攪拌により生じた微粒子は容器内壁との摩擦力によって鉛直上方に移動し、その後落下する。したがって、効率的に攪拌をおこなうことができ、攪拌により生じた微細粒子を容器内部に浮遊させることができる。 According to the above configuration, the container in which the particles for pulverization and the particles to be pulverized are placed rotates with the rotation axis substantially horizontal. As a result, the particles for pulverization, the particles to be pulverized, and the fine particles generated by stirring move vertically upward by the frictional force with the inner wall of the container, and then drop. Therefore, stirring can be performed efficiently, and fine particles generated by stirring can be suspended inside the container.
また、本発明に係る粒子粉砕方法では、上記粉砕工程と上記回収工程との間に、回収する上記微細粒子の大きさに基づいて予め設定した時間、上記容器を静置させることが好ましい。 In the particle pulverizing method according to the present invention, it is preferable that the container is allowed to stand between the pulverizing step and the collecting step for a preset time based on the size of the fine particles to be collected.
上述のように、攪拌を停止した後、微細粒子が容器内に浮遊し続ける時間は、微細粒子の粒径に依存する。そのため、回収すべき大きさの粒子が浮遊し続ける時間、およびその大きさよりも大きい粒子が落下し終わる時間を予め算出することができる。したがって、攪拌を停止した後、微細粒子を回収するまでの時間を、予め算出した時間に設定することにより、所望の粒径の微細粒子を選択的に回収することができる。 As described above, after the stirring is stopped, the time during which the fine particles continue to float in the container depends on the particle size of the fine particles. Therefore, it is possible to calculate in advance the time during which particles having a size to be collected continue to float and the time when particles larger than the size finish falling. Therefore, the fine particles having a desired particle diameter can be selectively collected by setting the time until the fine particles are collected after the stirring is stopped to the time calculated in advance.
また、本発明に係る粒子粉砕方法において、上記粉砕工程では、粒径が互いに異なる２種類以上の上記粉砕用粒子を混合して用いることが好ましい。 In the particle pulverization method according to the present invention, it is preferable that two or more kinds of pulverization particles having different particle diameters are mixed and used in the pulverization step.
粒径が大きい粉砕用粒子は、被粉砕粒子に対して強い粉砕力または剪断力を加えることができる。一方、粒径が小さい粉砕用粒子は、被粉砕粒子をきめ細かく粉砕できる。 The pulverizing particles having a large particle size can apply a strong pulverizing force or shearing force to the particles to be pulverized. On the other hand, pulverizing particles having a small particle size can finely pulverize the particles to be pulverized.
したがって、上記構成によれば、相対的に粒径が大きい粉砕用粒子および相対的に粒径が小さい粉砕用粒子を混合して粉砕をおこなうので、粉砕力ときめ細かさを兼ね備えた効率的な粉砕を実現することができる。 Therefore, according to the above configuration, the pulverization is performed by mixing the pulverizing particles having a relatively large particle diameter and the pulverizing particles having a relatively small particle diameter, so that efficient pulverization having both pulverizing force and fineness is achieved. Can be realized.
本発明に係る吸入試験方法は、上記容器を複数個使用し、複数の上記容器の各における上記回収工程の時期が互いにずれており、上記複数の容器のうち何れか１つの容器が上記回収工程にあり、上記何れか１つにおける上記回収工程では、上記回収工程にない上記複数の容器のうちの他の容器を介さずに、上記微細粒子を回収することが好ましい。 The inhalation test method according to the present invention uses a plurality of the above-mentioned containers, the timings of the above-mentioned recovery steps in each of the above-mentioned plurality of containers are shifted from each other, and any one of the plurality of containers is the above-mentioned recovery step In any one of the above, in the recovery step, it is preferable to recover the fine particles without passing through another container among the plurality of containers not in the recovery step.
上記構成によれば、複数ある容器における回収工程の時期がそれぞれ互いにずれているため、複数ある容器のうちの１つから被験動物に対して微細粒子を供給している間、別の容器において被粉砕粒子の粉砕をおこなうことができる。あるいは別の容器において容器の静置による微小な微細粒子の分離をおこなうことができる。すなわち、複数の容器のうちの少なくとも１つの容器において被粉砕粒子の粉砕およびサイズによる分離をおこなっている間、別の容器から微細粒子の供給をおこなうことができる。そのため、常時一定量の微細粒子を供給し続けることができる。また、粉砕粒子を回収する際、粉砕工程にある容器および静置状態にある容器を介さずに回収するため、均一な粒子を回収することができる。これにより、常時、均一な微細粒子を一定量供給し続けることができる。 According to the above configuration, since the timings of the recovery steps in the plurality of containers are shifted from each other, while the fine particles are being supplied to the test animal from one of the plurality of containers, The pulverized particles can be pulverized. Alternatively, fine fine particles can be separated by standing the container in another container. That is, fine particles can be supplied from another container while the particles to be ground are pulverized and separated by size in at least one of the plurality of containers. Therefore, a constant amount of fine particles can be continuously supplied. Further, when collecting the pulverized particles, the particles are collected without going through the container in the pulverization step and the container in a stationary state, so that uniform particles can be collected. Thereby, a fixed amount of uniform fine particles can be continuously supplied.
本発明に係る吸入試験方法は、上記課題を解決するために、上述の粒子粉砕方法の何れかにより粉砕した上記微細粒子を、非ヒト被験動物に曝露する構成である。 The inhalation test method according to the present invention is configured to expose the fine particles pulverized by any of the above-described particle pulverization methods to a non-human test animal in order to solve the above problems.
上記構成によれば、粒径の小さな均一な微細粒子を非ヒト被験動物に吸入曝露させることができるため、微細粒子についてより正確な吸入試験および評価をおこなうことができる。 According to the above configuration, since uniform fine particles having a small particle size can be exposed to inhalation to a non-human test animal, a more accurate inhalation test and evaluation can be performed on the fine particles.
以上のように本発明に係る粒子粉砕装置は、内部に入れられた粉砕用粒子および被粉砕粒子を攪拌させるための筒状の容器を備えており、容器内に浮遊する微細粒子を容器の外部へ送り出す送風手段または容器から吸引する吸気手段が容器に設けられているので、均一な微細粒子を得ることができる効果を奏する。 As described above, the particle pulverizing apparatus according to the present invention includes the cylindrical container for stirring the pulverized particles and the particles to be pulverized, and the fine particles floating in the container are removed from the container. Since the container is provided with the air blowing means for sending out or the air sucking means for sucking from the container, there is an effect that uniform fine particles can be obtained.
本発明の一実施形態について、図１〜図４、図８および図９に基づいて説明すれば以下の通りである。 An embodiment of the present invention will be described below with reference to FIGS. 1 to 4, 8 and 9.
〔実施の形態１〕
（粒子粉砕装置の構成）
図１は本発明に係る粒子粉砕装置の一実施形態の構成を表す概略図である。説明の便宜上、一部を透明に表し、内部を見せて表している。また、図１では、粉砕を行っている状態を表している。図１に示すように粒子粉砕装置１は、ドラム（容器）１１より構成されている。粒子粉砕装置１は、後述する回転用部材２０を介して回転装置（不図示）と連結しており、また後述する送風入口１２を介して送風装置（不図示）と連結している。
[Embodiment 1]
(Configuration of particle crusher)
FIG. 1 is a schematic diagram showing the configuration of an embodiment of a particle pulverizing apparatus according to the present invention. For convenience of explanation, a part is shown transparently and the inside is shown. Moreover, in FIG. 1, the state which is grind | pulverizing is represented. As shown in FIG. 1, the particle pulverizing apparatus 1 includes a drum (container) 11. The particle crusher 1 is connected to a rotating device (not shown) via a rotating member 20 described later, and is connected to a blowing device (not shown) via a blower inlet 12 described later.
ドラム１１は、中空の円筒状の容器であり、攪拌および粉砕させる粒子を入れるための容器である。ドラム１１は、円筒の曲面を挟み込む二つの平面の一方の平面の中心部に送風入口（送風手段、吸気手段）１２を有しており、他方の平面の中心部に送風出口（送風手段、吸気手段）１３を有している。また、円筒形状の中心軸を回転軸としてドラム１１を回転させるための回転用部材２０を有している。ドラム１１の内壁には、後述する内羽根（羽根）１６が、回転軸と平行に延伸して設けられている。また、ドラム１１の側面には、攪拌および粉砕させる粒子を入れるための扉（図示せず）が設けられている。 The drum 11 is a hollow cylindrical container and is a container for containing particles to be stirred and pulverized. The drum 11 has an air inlet (air blowing means, air intake means) 12 at the center of one of the two planes sandwiching the curved surface of the cylinder, and an air outlet (air blowing means, air intake) at the center of the other plane. Means) 13. Moreover, it has the member 20 for rotation for rotating the drum 11 by making a cylindrical center axis into a rotating shaft. On the inner wall of the drum 11, an inner blade (blade) 16 described later is provided so as to extend in parallel with the rotation axis. Further, a door (not shown) is provided on the side surface of the drum 11 for containing particles to be stirred and pulverized.
送風入口１２は、送風装置からの送風をドラム１１内部に送り込むための部材であり、本実施形態では、排出口部分および筒状構造部分からなる。送風出口１３は、送風により生じた気流の出口であり、本実施の形態では、送風入口１２と同じ構造となっている。気流にのった粒子も送風出口１３から排出される。図１では、紙面右側から左側に向かう気流が生じている。 The blower inlet 12 is a member for sending the blown air from the blower device into the drum 11, and in the present embodiment, includes a discharge port part and a cylindrical structure part. The air outlet 13 is an outlet for the air flow generated by the air blowing, and has the same structure as the air inlet 12 in the present embodiment. Particles on the airflow are also discharged from the air outlet 13. In FIG. 1, an airflow is generated from the right side to the left side of the page.
回転用部材２０は、ドラム１１を回転装置と連結させるための部材である。ドラム１１は、回転用部材２０を介して回転装置から回転動力が伝えられ、円筒形状の中心軸を回転軸として、その周りをドラム１１のみが回転するような構造になっている。 The rotating member 20 is a member for connecting the drum 11 to the rotating device. The drum 11 has a structure in which rotational power is transmitted from the rotating device via the rotating member 20 and only the drum 11 rotates around a cylindrical central axis as a rotation axis.
図２は、使用時におけるドラム１１の回転軸に垂直面での断面図である。図２では、回転軸を水平にして粒子粉砕装置１を使用している状態である。矢印ｇは重力方向を示し、矢印ｒはドラム１１の回転方向を示している。図１および図２に示すように、ドラム１１の内部の壁面には、ドラム１１内に入れられた粉砕ビーズ（粉砕用粒子）５１、重合した微粒子（被粉砕粒子）５２および粉砕後の微細な微粒子５３（微細粒子）をドラム１１自身の回転によりすくい上げるための内羽根（羽根）１６が設けられている。内羽根１６は効率的に攪拌をおこなうため、かつ粉砕により生じた微細な微粒子５３を浮遊させるための部材である。本実施の形態において内羽根１６の数は一つであるが、複数の内羽根１６がドラム１１の内部に設けられていてもよい。ドラム１１の回転により内羽根１６が上方にくると、すくい上げられていた粉砕ビーズ５１、微粒子５２、５３が内羽根１６から落下する。 FIG. 2 is a cross-sectional view taken along a plane perpendicular to the rotation axis of the drum 11 in use. FIG. 2 shows a state where the particle crusher 1 is used with the rotation axis horizontal. Arrow g indicates the direction of gravity, and arrow r indicates the direction of rotation of the drum 11. As shown in FIGS. 1 and 2, the inner wall surface of the drum 11 has pulverized beads (pulverized particles) 51, polymerized fine particles (particles to be pulverized) 52, and fine particles after pulverization. Inner blades (blades) 16 for scooping up the fine particles 53 (fine particles) by the rotation of the drum 11 itself are provided. The inner blade 16 is a member for efficiently stirring and for floating fine particles 53 generated by pulverization. In the present embodiment, the number of inner blades 16 is one, but a plurality of inner blades 16 may be provided inside the drum 11. When the inner blade 16 comes upward due to the rotation of the drum 11, the crushed beads 51 and the fine particles 52, 53 that have been scooped up fall from the inner blade 16.
本実施形態においてドラム１１の直径は１０ｃｍ以上５０ｃｍ以下であり、望ましくは３０ｃｍ以上４０ｃｍ以下である。またドラム１１の幅は５ｃｍ以上５０ｃｍ以下であり、望ましくは、２０ｃｍ以上３０ｃｍ以下の範囲内である。また、内羽根１６の高さ（ドラム１１の内壁との接触部分から回転軸に向かう方向の長さ）は３ｃｍである。ドラム１１の素材は、ドラム１１の内部の微粒子５２、５３が静電気を帯びないステンレスなどの素材が望ましい。ドラム１１の側面に設けられた扉の大きさは、５ｃｍ×５ｃｍである。 In this embodiment, the diameter of the drum 11 is 10 cm or more and 50 cm or less, and desirably 30 cm or more and 40 cm or less. The width of the drum 11 is not less than 5 cm and not more than 50 cm, preferably in the range of not less than 20 cm and not more than 30 cm. Further, the height of the inner blade 16 (the length in the direction from the contact portion with the inner wall of the drum 11 toward the rotation axis) is 3 cm. The material of the drum 11 is preferably a material such as stainless steel in which the fine particles 52 and 53 inside the drum 11 are not charged with static electricity. The size of the door provided on the side surface of the drum 11 is 5 cm × 5 cm.
図３は、ドラム１１の別の実施形態であるドラム１１’の回転軸を含む或る面における断面図である。図中の矢印は、気流の方向を示している。図３に示すように、ドラム１１’内における送風入口１２の排出口１８および送風出口１３の排出口１９の向きが、図１に示すドラム１１の送風入口１２および送風出口１３とは異なるものとなっている。具体的には、ドラム１１の内部で回転軸と垂直な方向に気体が送り込まれるように隔壁１７および送風入口１２の排出口１８が設けられており、送風入口１２とは反対の方向に面するように送風出口１３の排出口１９が設けられている。送風入口１２からドラム内に送風をおこなうと、ドラム１１では、主として、送風入口１２から送風出口１３に向かう直進的な気流が生じる。これに対し、ドラム１１’では、ドラム１１’の内部を循環する気流が生じる。これにより、ドラム内に浮遊するより多くの微粒子５３が気流にのり、その結果、より多くの微粒子５３を排出させることができる。 FIG. 3 is a cross-sectional view of a surface including a rotation axis of a drum 11 ′ which is another embodiment of the drum 11. The arrows in the figure indicate the direction of airflow. As shown in FIG. 3, the direction of the outlet 18 of the air inlet 12 and the outlet 19 of the air outlet 13 in the drum 11 ′ is different from that of the air inlet 12 and the air outlet 13 of the drum 11 shown in FIG. It has become. Specifically, the partition wall 17 and the discharge port 18 of the air inlet 12 are provided so that gas is sent in the direction perpendicular to the rotation axis inside the drum 11, and faces the direction opposite to the air inlet 12. As described above, the outlet 19 of the air outlet 13 is provided. When air is blown into the drum from the air inlet 12, a straight airflow is generated mainly from the air inlet 12 toward the air outlet 13 in the drum 11. On the other hand, in the drum 11 ′, an air flow circulating inside the drum 11 ′ is generated. As a result, more fine particles 53 floating in the drum are carried in the air flow, and as a result, more fine particles 53 can be discharged.
送風装置は、ドラム１１の送風入口１２からドラム１１の内部に送風するための装置である。送風装置が生じさせる気流によりドラム１１内部に浮遊している微粒子５３をドラム１１の外部に送り出すことができる。送風装置では、送風の強さ、時間などが制御可能となっている。送風装置としては、例えば、送風ファンを用いることができる。この場合、送風入口１２を介してドラム１１の反対側に送風ファンを設置すればよい。 The blower is a device for blowing air from the blower inlet 12 of the drum 11 into the drum 11. Fine particles 53 floating inside the drum 11 can be sent out of the drum 11 by the air flow generated by the blower. In the air blower, the intensity and time of the air can be controlled. For example, a blower fan can be used as the blower. In this case, a blower fan may be installed on the opposite side of the drum 11 through the blower inlet 12.
なお、粒子粉砕装置１では、ドラム１１の内部に浮遊する微粒子５３をドラム１１の外部に送り出すために送風装置を使用しているが、気流を生じさせるものであればよく、気体を吸引する吸引装置を使用してもよい。送風装置が作り出す気流と同方向の気流を作り出すように送風出口１３側に送風ファンを設けることにより、送風ファンを吸引装置として使用できる。例えば、後述する吸入試験装置の排気口３４より下流に送風ファンを設置することにより、吸引装置として使用できる。この場合、空気圧の調整のために送風入口をフィルター等を設けて開放しておくことが好ましい。 In the particle pulverizer 1, a blower is used to send the fine particles 53 floating inside the drum 11 to the outside of the drum 11. However, any device that generates an air flow may be used, and suction for sucking the gas. An apparatus may be used. By providing a blower fan on the blower outlet 13 side so as to create an airflow in the same direction as the airflow created by the blower, the blower fan can be used as a suction device. For example, it can be used as a suction device by installing a blower fan downstream from an exhaust port 34 of an inhalation test device to be described later. In this case, it is preferable to open the air inlet with a filter or the like for adjusting the air pressure.
回転装置は、ドラム１１の回転用部材２０を介してドラム１１を回転させる装置である。回転装置は、ドラム１１の円筒形状の中心軸を回転軸として、この回転軸が水平になるようにドラム１１を回転させている。回転装置では、回転の速度、時間などが調節可能である。 The rotating device is a device that rotates the drum 11 via the rotating member 20 of the drum 11. The rotating device uses the cylindrical central axis of the drum 11 as a rotation axis and rotates the drum 11 so that the rotation axis is horizontal. In the rotating device, the speed and time of rotation can be adjusted.
ドラム１１では、超音波破砕機のプローブをドラム内の中心軸にぶら下がるような形で設置してもよい。これにより粉砕効率を上げることができる。なお、プローブへの電源コードは中心軸の排出口１８を介して送気管内を通し、送風入口１２から外部に出せばよい。 In the drum 11, you may install the probe of an ultrasonic crusher in the form which hangs to the center axis | shaft in a drum. Thereby, grinding efficiency can be raised. Note that the power cord to the probe may be passed through the air supply pipe through the outlet 18 of the central axis and exit from the air inlet 12 to the outside.
（吸入試験装置の構成）
図４は本発明に係る吸入試験装置の一実施形態の構成を表す部分分解概略図である。図４に示すように吸入試験装置３は、粒子粉砕装置１と、飼育ユニット（曝露チャンバー）３１と、粒子粉砕装置１のドラム１１に連結されている供給管（供給手段）３２とを備えている。すなわち、吸入試験装置３は、微粒子の均一化処理機構を有する吸入試験装置である。粒子粉砕装置１は、ドラム１１の回転軸が略水平になるように吸入試験装置３に備え付けられている。さらに吸入試験装置３には、供給口３３から送り出された気体および微粒子５３を排出するための排気管３９および排気口３４、ならびに排水溝３５が設けられている。排気管３９には、吸気口４２が形成されている。図中の矢印ｆ１は、微細な微粒子５３を含む気体の流れを示している。
(Configuration of inhalation test device)
FIG. 4 is a partially exploded schematic view showing the configuration of an embodiment of the inhalation test apparatus according to the present invention. As shown in FIG. 4, the inhalation test apparatus 3 includes a particle crusher 1, a breeding unit (exposure chamber) 31, and a supply pipe (supply means) 32 connected to the drum 11 of the particle crusher 1. Yes. That is, the inhalation test apparatus 3 is an inhalation test apparatus having a fine particle homogenization processing mechanism. The particle crushing device 1 is provided in the inhalation test device 3 so that the rotation axis of the drum 11 is substantially horizontal. Further, the inhalation test apparatus 3 is provided with an exhaust pipe 39 and an exhaust port 34 for discharging the gas and fine particles 53 sent from the supply port 33 and a drain groove 35. An intake port 42 is formed in the exhaust pipe 39. An arrow f <b> 1 in the drawing indicates a gas flow including fine particles 53.
粒子粉砕装置１は、ドラム１１の回転軸が水平となるように、吸入試験装置３に配設されている。なお、粒子粉砕装置１は、回転用部材２０を介して回転装置と連結しており、送風入口を介して送風装置と連結している。 The particle crusher 1 is disposed in the inhalation test apparatus 3 so that the rotation axis of the drum 11 is horizontal. The particle crusher 1 is connected to the rotating device via the rotating member 20 and is connected to the air blowing device via the air inlet.
飼育ユニット３１は、マウス、ラットおよびモルモットなどの被験動物に微粒子５３を吸入曝露するためのチャンバーである。飼育ユニット３１には、マウスなどの被験動物を留めておくための複数のマウスケージ３６がケージ固定棚板３８に固定され入れられている。 The breeding unit 31 is a chamber for inhalation exposure of the fine particles 53 to test animals such as mice, rats and guinea pigs. In the breeding unit 31, a plurality of mouse cages 36 for holding test animals such as mice are fixed and placed on a cage fixing shelf 38.
マウスケージ３６は、底がフィルター３７で構成されており、微粒子５３が上から下へ通り抜ける構造となっている。これにより、微粒子５３がマウスケージ３６内に堆積すること、飼育ユニット３１内に滞留することを防ぐことができる。したがって、常に一定の濃度の微粒子５３を被験動物に曝露することができる。この効果が得られる点、およびマウスの居住に適している点から、フィルター３７は目の粗いスポンジおよび厚手の空調用フィルター部材等が好ましい。 The mouse cage 36 is configured with a filter 37 at the bottom and allows the fine particles 53 to pass from top to bottom. Thereby, it is possible to prevent the fine particles 53 from accumulating in the mouse cage 36 and staying in the breeding unit 31. Accordingly, it is possible to always expose the test animal to the microparticles 53 having a constant concentration. The filter 37 is preferably a coarse sponge, a thick air-conditioning filter member, or the like from the viewpoint that this effect is obtained and that the filter 37 is suitable for the residence of the mouse.
飼育ユニット３１はパンチング棚板４０で覆われている。図４では、説明のため、飼育ユニット３１内にあるマウスケージ３６などを吸入試験装置３の外に図示している。気流中の微粒子５３を飼育ユニット３１内に送り込むことにより、飼育ユニット３１内に入れられた被験動物に微粒子５３を吸入曝露させている。 The breeding unit 31 is covered with a punching shelf 40. In FIG. 4, the mouse cage 36 and the like in the breeding unit 31 are illustrated outside the inhalation test apparatus 3 for explanation. By sending the fine particles 53 in the airflow into the breeding unit 31, the test animals placed in the breeding unit 31 are exposed to inhalation.
供給管３２は、ドラム１１から送風により送り出される微粒子５３を飼育ユニット３１の近傍まで運搬し、微粒子５３を飼育ユニット３１に供給するための管である。供給管３２は、飼育ユニット３１の近い側の先端部に、運搬された微粒子５３を飼育ユニット３１に供給するための供給口（供給手段）３３を有している。 The supply pipe 32 is a pipe for transporting the fine particles 53 sent out from the drum 11 by air blowing to the vicinity of the breeding unit 31 and supplying the fine particles 53 to the breeding unit 31. The supply pipe 32 has a supply port (supply means) 33 for supplying the transported fine particles 53 to the breeding unit 31 at the distal end near the breeding unit 31.
吸入試験装置３では、飼育ユニット３１の上部に供給口３３が設けられ、かつ飼育ユニット３１の下部に排気口３４が設けられている。したがって、鉛直方向上部から下部に向かう気体の流れが生じる構成となっている。しかしながら、飼育ユニット３１と、供給口３３と、排気口３４との位置関係は、飼育ユニット３１の内部に対して気体の流れが生じるものであれば、本実施形態に限定されるものではない。 In the inhalation test apparatus 3, a supply port 33 is provided in the upper part of the breeding unit 31, and an exhaust port 34 is provided in the lower part of the breeding unit 31. Therefore, the gas flow from the upper part to the lower part in the vertical direction is generated. However, the positional relationship among the breeding unit 31, the supply port 33, and the exhaust port 34 is not limited to the present embodiment as long as a gas flow occurs in the breeding unit 31.
吸入試験装置３において、ドラム１１から送り出された微粒子５３の運搬は、粒子粉砕装置１に連結している送風装置の送風によりなされている。しかしながら、別に吸引装置を設け、排気口３４が設けられている側から、吸引装置により微粒子５３とともに気体を吸引することによって気体および微粒子５３の流れを作り出すものであってもよい。この場合には、送風装置の代わりに吸引装置と連結している粒子粉砕装置１を使用することが好ましい。粒子粉砕装置１と連結させる吸引装置を吸入試験装置３の排気口３４側に設けることにより、この吸引装置を用いて、微粒子５３の運搬および供給を同時におこなうことが可能となる。 In the inhalation test apparatus 3, the fine particles 53 delivered from the drum 11 are transported by blowing air from a blower connected to the particle crusher 1. However, a separate suction device may be provided, and the flow of the gas and the fine particles 53 may be created by sucking the gas together with the fine particles 53 from the side where the exhaust port 34 is provided. In this case, it is preferable to use the particle crushing device 1 connected to the suction device instead of the blower. By providing a suction device connected to the particle crushing device 1 on the exhaust port 34 side of the suction test device 3, the suction device can be used to transport and supply the fine particles 53 simultaneously.
（粉砕後の微細な微粒子の回収方法）
粒子粉砕装置１を用いて微粒子５２を粉砕し、ドラム１１から粉砕後の微細な微粒子５３を選択的に回収する本発明に係る方法について、以下に説明する。
(Recovery method of fine particles after grinding)
A method according to the present invention for pulverizing the fine particles 52 using the particle pulverizer 1 and selectively recovering the fine pulverized fine particles 53 from the drum 11 will be described below.
＜粉砕工程＞
まず、粉砕ビーズ５１および粉砕すべき微粒子５２を、ドラム１１の側面に設けられた扉（図示せず）からドラム１１内に導入する。
<Crushing process>
First, the pulverized beads 51 and the fine particles 52 to be pulverized are introduced into the drum 11 from a door (not shown) provided on the side surface of the drum 11.
導入後、回転装置を駆動させてドラム１１を回転させることにより、ドラム１１の内部で、粉砕ビーズ５１と重合している微粒子５２とを攪拌する。このときのドラム１１の回転速度は、１秒／１回転〜２０秒／１回転程度であることが望ましい。この速度においては、ドラム１１内部の微粒子５２および粉砕ビーズ５１を十分に攪拌することができる。重合している微粒子５２が粉砕ビーズ５１と接触しながら攪拌されることにより、重合している微粒子５２が粉砕され、微細な微粒子５３が生じる。ドラム１１の内壁には回転軸に平行な内羽根１６が設けられているため、ドラム１１の回転により、ドラム１１の底部にある粉砕ビーズ５１と重合している微粒子５２とがすくい上げられる。そして、ある程度の高さまですくい上げられると、粉砕ビーズ５１、重合している微粒子５２および粉砕された微細な微粒子５３が内羽根１６から落下する。これにより、粉砕ビーズ５１および微粒子５２の攪拌が効率よく行われる。 After the introduction, the rotating device is driven to rotate the drum 11, whereby the pulverized beads 51 and the polymerized fine particles 52 are stirred inside the drum 11. The rotation speed of the drum 11 at this time is preferably about 1 second / 1 rotation to about 20 seconds / 1 rotation. At this speed, the fine particles 52 and the pulverized beads 51 inside the drum 11 can be sufficiently stirred. The polymerized fine particles 52 are agitated while being in contact with the pulverized beads 51, whereby the polymerized fine particles 52 are pulverized to produce fine fine particles 53. Since the inner blade 16 parallel to the rotation axis is provided on the inner wall of the drum 11, the rotation of the drum 11 scoops up the pulverized beads 51 and the polymerized fine particles 52 at the bottom of the drum 11. Then, when scooped up to a certain height, the pulverized beads 51, the polymerized fine particles 52, and the fine pulverized fine particles 53 fall from the inner blade 16. As a result, the pulverized beads 51 and the fine particles 52 are efficiently stirred.
粉砕に用いられる粉砕ビーズ５１に、特に制限はないが、攪拌により粉砕されることのない硬い材質、攪拌停止後に浮遊することのない粒径、重合している微粒子５２を効率よく粉砕できる粒径が望ましい。粉砕ビーズ５１の粒径が微粒子５２に対して大きすぎると、粉砕のパワーは大きいものの粉砕ビーズ５１と粉砕ビーズ５１との隙間に微粒子５２が入り込んでしまい、効率よく粉砕を行えない。一方、粉砕ビーズ５１の粒径が微粒子５２に対して小さすぎると、きめ細かな粉砕を行えるものの粉砕のパワーが小さくなってしまう。このような観点から、粉砕ビーズ５１の粒径は、０．１ｍｍ以上２０ｍｍ以下であることが望ましい。より望ましくは、１ｍｍ以上５ｍｍ以下である。 There are no particular limitations on the pulverized beads 51 used for pulverization, but a hard material that is not pulverized by stirring, a particle size that does not float after stirring is stopped, and a particle size that can efficiently pulverize the polymerized fine particles 52. Is desirable. If the particle size of the pulverized beads 51 is too large with respect to the fine particles 52, although the pulverization power is large, the fine particles 52 enter the gap between the pulverized beads 51 and the pulverized beads 51, and the pulverization cannot be performed efficiently. On the other hand, when the particle size of the pulverized beads 51 is too small with respect to the fine particles 52, fine pulverization can be performed, but the pulverization power is reduced. From such a viewpoint, the particle size of the pulverized beads 51 is desirably 0.1 mm or more and 20 mm or less. More desirably, it is 1 mm or more and 5 mm or less.
また、粉砕には、粒径が互いに異なる複数種類の粉砕ビーズ５１を混合して用いることができる。これにより、粉砕のパワーと、粉砕のきめ細かさ（ムラの無さ）とを兼ね備えた効率的な粉砕を達成することができる。たとえば、粒径１ｍｍの粉砕ビーズ５１および粒径５ｍｍの粉砕ビーズ５１を混合することによって、粉砕の効果をより高めることができる。 In the pulverization, a plurality of types of pulverized beads 51 having different particle diameters can be mixed and used. Thereby, the efficient grinding | pulverization which has the power of grinding | pulverization, and the fineness of grinding | pulverization (non-uniformity) can be achieved. For example, the pulverization effect can be further enhanced by mixing the pulverized beads 51 having a particle diameter of 1 mm and the pulverized beads 51 having a particle diameter of 5 mm.
粉砕ビーズ５１の材質としては、硬度の観点から、ジルコニウム、酸化ジルコニウム、酸化イットリウム、トレセラム（酸化イットリウムを添加した酸化ジルコニウム）、アルミナ、天然ケイ石、窒化珪素およびダイヤモンドなどを用いることが望ましく、中でもジルコニウムが望ましい。互いに硬度が異なる粉砕ビーズ５１を混合して利用した場合、粉砕ビーズ５１同士で粉砕し合って、微細化してしまい、微細化した粉砕ビーズ５１が実験に影響を与えてしまう可能性がある。そのため、上記何れかの材質からなる粉砕ビーズ５１を単独で用いることが好ましい。 From the viewpoint of hardness, it is desirable to use zirconium, zirconium oxide, yttrium oxide, treceram (zirconium oxide to which yttrium oxide is added), alumina, natural silica, silicon nitride, diamond, etc. Zirconium is preferred. When the pulverized beads 51 having different hardnesses are mixed and used, the pulverized beads 51 are pulverized and refined, and the refined pulverized beads 51 may affect the experiment. Therefore, it is preferable to use the pulverized beads 51 made of any of the above materials alone.
＜回収工程＞
攪拌が終了したら、ドラム１１の回転を停止し、ドラム１１を静置させる。ドラム１１の回転が停止すると、ドラム１１の内部の粉砕ビーズ５１、重合している微粒子５２および粉砕により生じた微細な微粒子５３が鉛直下方に落下する。このときの落下は、自由落下であり、その速度は、ストークスの法則に従う。
<Recovery process>
When the stirring is completed, the rotation of the drum 11 is stopped and the drum 11 is allowed to stand. When the rotation of the drum 11 stops, the pulverized beads 51 inside the drum 11, the polymerized fine particles 52, and the fine fine particles 53 generated by the pulverization fall vertically downward. The fall at this time is a free fall, and the speed follows Stokes' law.
ここで、それぞれの粒子の落下速度について説明する。各落下速度は、ストークスの法則に従うため、それぞれの粒径に依存する。すなわち、粒径が大きい粒子は落下速度が速く、早く落下し終わる。一方、粒径が小さい微粒子は、落下速度が小さく、粒径が非常に小さい微粒子では、実質上浮遊し続けることになる。表１は、ストークスの式によって求められる、直系４０ｃｍの回転ドラム中の微粒子の浮遊時間（落下時間）と粒径との関係を示す表である。表１に示すように、粒径が１μｍの粒子では、落下速度が極めて小さく、長時間、ドラムの内部を浮遊し続ける。 Here, the falling speed of each particle will be described. Each drop speed depends on the respective particle size in order to follow Stokes' law. That is, particles with a large particle size have a fast drop speed and finish falling quickly. On the other hand, fine particles with a small particle size have a low drop rate, and fine particles with a very small particle size continue to float substantially. Table 1 is a table showing the relationship between the particle floating time (fall time) of fine particles in a direct 40 cm rotating drum and the particle diameter, which is obtained by the Stokes equation. As shown in Table 1, with a particle having a particle size of 1 μm, the falling speed is extremely low, and continues to float inside the drum for a long time.
本実施の形態において、粒径が大きい粉砕ビーズ５１および重合している微粒子５２の落下速度は速く、粉砕ビーズ５１および微粒子５２は、ドラム１１の静置後、早い時間で落下し終わる。一方、粉砕により生じた微細な微粒子５１の粒径は、粉砕ビーズ５１および重合している微粒子５２の粒径よりも小さく、落下速度は、重合している微粒子５２の落下速度よりも遅い。したがって、ドラム１１の回転を停止した後、ドラム１１を静置することにより、粒径の大きい粉砕ビーズ５１および重合している微粒子５２はドラム１１の底部に落下させ、微細な微粒子５３のみをドラム１１の内部を浮遊させることができる。 In the present embodiment, the falling speed of the pulverized beads 51 and the polymerized fine particles 52 having a large particle diameter is fast, and the pulverized beads 51 and the fine particles 52 finish falling in an early time after the drum 11 is left standing. On the other hand, the particle size of the fine particles 51 generated by the pulverization is smaller than the particle size of the pulverized beads 51 and the polymerized fine particles 52, and the falling speed is slower than that of the polymerized fine particles 52. Therefore, after the rotation of the drum 11 is stopped, the pulverized beads 51 having a large particle diameter and the polymerized fine particles 52 are dropped to the bottom of the drum 11 by allowing the drum 11 to stand, and only the fine fine particles 53 are removed. 11 can be suspended.
所定の時間、静置させた後、送風装置を稼動させ、送風入口１２からドラム１１の内部に送風する。これにより、ドラム１１の内部を浮遊している微細な微粒子５３が送風出口１３から排出される。これにより、粉砕された微細な微粒子５３を選択的に回収することができる。 After letting it stand for a predetermined time, the air blowing device is operated, and air is blown into the drum 11 from the air inlet 12. As a result, the fine particles 53 floating inside the drum 11 are discharged from the air outlet 13. Thereby, the pulverized fine particles 53 can be selectively recovered.
上述の通り、ドラム１１の内部における微細な微粒子５３の浮遊時間は、微粒子５３の粒径に依存する。そのため、ドラム１１を静置する時間を長くするほど、粒径がより大きい微粒子５３はドラム１１の底部に落下し終わり、粒径がより小さい微細な微粒子５３が浮遊することになる。したがって、ドラム１１の回転を停止してから、送風を開始するまでの時間を調節することにより、より微細な微粒子５３を選択的に回収することができる。 As described above, the floating time of the fine particles 53 inside the drum 11 depends on the particle size of the particles 53. Therefore, as the time for which the drum 11 is allowed to stand is lengthened, the fine particles 53 having a larger particle size finish falling to the bottom of the drum 11 and the fine particles 53 having a smaller particle size float. Therefore, finer fine particles 53 can be selectively collected by adjusting the time from when the rotation of the drum 11 is stopped to when the blowing is started.
微粒子５３の回収は、吸引よりも送風によりおこなうことが好ましい。吸引、すなわちドラム１１内を一時的に外気と比して陰圧にする場合、ドラム１１に構造上の隙間があると、微粒子５３だけでなく、隙間から外気中の粒子（実験に不要な、ノイズとして悪影響を及ぼす）を吸い込んでしまう可能性がある。一方、送風の場合、仮に隙間があっても、外気中の粒子が吸い込まれることはない。 The collection of the fine particles 53 is preferably performed by blowing air rather than suction. In the case of suction, that is, when the inside of the drum 11 is temporarily made to have a negative pressure compared to the outside air, if there is a structural gap in the drum 11, not only the fine particles 53 but also particles in the outside air (not necessary for the experiment, May be inhaled). On the other hand, in the case of ventilation, even if there is a gap, particles in the outside air are not sucked.
以上のように、本発明に係る粒子粉砕装置１を用いる方法では、微粒子の落下時間の違いを利用して粒径の異なる微粒子を選択的に回収している。また、粉砕から回収までの時間を長くおくだけで、より粒径の小さい微粒子５３を回収することが可能となる。したがって、粒子粉砕装置１によれば、より簡易な機構で、より粒径の小さな微粒子を得ることができる。 As described above, in the method using the particle pulverizing apparatus 1 according to the present invention, fine particles having different particle diameters are selectively recovered using the difference in the drop time of the fine particles. In addition, it is possible to recover the fine particles 53 having a smaller particle diameter simply by increasing the time from pulverization to recovery. Therefore, according to the particle crusher 1, fine particles having a smaller particle diameter can be obtained with a simpler mechanism.
（吸入試験方法）
本発明に係る吸入試験方法は、本発明に係る粒子粉砕処理方法により調製した微粒子５３を被験動物に吸入曝露させるものであれば、他の工程および具体的手段は特に限定されない。しかしながら、本発明に係る吸入試験装置を用いて実施することが好ましい。これにより、より微細な微粒子について吸入試験を実施することができ、さらに、微粒子５３が再び合成する前に被験動物に吸入曝露させることができるため、より正確な評価をおこなうことができる。
(Inhalation test method)
In the inhalation test method according to the present invention, other steps and specific means are not particularly limited as long as the subject animal is inhaled and exposed to the fine particles 53 prepared by the particle pulverization method according to the present invention. However, it is preferable to use the inhalation test apparatus according to the present invention. As a result, an inhalation test can be performed on finer fine particles, and furthermore, since the test animal can be exposed to inhalation before the fine particles 53 are synthesized again, a more accurate evaluation can be performed.
なお、非ヒト被験動物としては、非ヒト哺乳動物を用いることができ、マウス、ラットおよびモルモットなど試験物質の毒性吸入試験に一般的に用いられている非ヒト哺乳動物を用いることが好ましい。 In addition, as a non-human test animal, a non-human mammal can be used, and it is preferable to use a non-human mammal generally used for a toxic inhalation test of a test substance such as a mouse, a rat and a guinea pig.
本発明は上述した実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能である。すなわち、請求項に示した範囲で適宜変更した技術的手段を組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。 The present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications can be made within the scope shown in the claims. That is, embodiments obtained by combining technical means appropriately modified within the scope of the claims are also included in the technical scope of the present invention.
〔実施の形態２〕
本発明に係る他の実施形態について、図８および図９に基づいて説明すれば以下のとおりである。なお、本実施の形態では、上記実施の形態１との相違点について説明するため、説明の便宜上、実施の形態１において説明した部材と同一の機能を有する部材には同一の部材番号を付し、その説明を省略する。
[Embodiment 2]
Another embodiment according to the present invention will be described below with reference to FIGS. In this embodiment, in order to explain the difference from the first embodiment, for the sake of convenience of explanation, members having the same functions as those described in the first embodiment are denoted by the same member numbers. The description is omitted.
まず本実施の形態における吸入試験装置の構成について図８を用いて説明する。 First, the configuration of the inhalation test apparatus according to the present embodiment will be described with reference to FIG.
実施の形態１と異なり、吸入試験装置３は、２つの粒子粉砕装置１ａおよび１ｂが設けられている。粒子粉砕装置１ａはドラム１１ａ、送風入口１２ａおよび送風出口１３ａを含む部分であり、粒子粉砕装置１ｂはドラム１１ｂ、送風入口１２ｂおよび送風出口１３ｂを含む部分である。粒子粉砕装置１ａと粒子粉砕装置１ｂとは、直列にはつながっておらず、切り替え器４１を介して並列につながっている。また、切り替え器４１を介して供給管３２とつながっている。 Unlike Embodiment 1, the inhalation test apparatus 3 is provided with two particle crushing apparatuses 1a and 1b. The particle crusher 1a is a part including the drum 11a, the air inlet 12a and the air outlet 13a, and the particle crusher 1b is a part including the drum 11b, the air inlet 12b and the air outlet 13b. The particle crushing device 1a and the particle crushing device 1b are not connected in series, but are connected in parallel via a switch 41. Further, it is connected to the supply pipe 32 via the switch 41.
切り替え器４１は、粒子粉砕装置１ａおよび粒子粉砕装置１ｂの何れか一方からの微粒子５３を供給管３２へと送るように切り替えるものであり、かつ粒子粉砕装置１ａからの微粒子５３が粒子粉砕装置１ｂへ向かうこと、およびその逆が起こることを防止するための部材である。 The switching device 41 switches so that the fine particles 53 from either the particle pulverizing apparatus 1a or the particle pulverizing apparatus 1b are sent to the supply pipe 32, and the fine particles 53 from the particle pulverizing apparatus 1a are transferred to the particle pulverizing apparatus 1b. It is a member for preventing going to and vice versa.
次に、吸入試験装置を２つ備えている吸入試験装置３の送風方法について図９を参照して説明する。 Next, a blowing method of the inhalation test apparatus 3 having two inhalation test apparatuses will be described with reference to FIG.
微粒子５２の粉砕および各ドラム１１ａおよび１１ｂからの微粒子５３の回収は、上記実施の形態１における方法と同様である。図９（ａ）は、粒子粉砕装置１ａのドラム１１ａに対して送風ｆ２がおこなわれ、微粒子５３を含む気流ｆ３が供給管３２に送られている状態を表している。この間、ドラム１１ｂに対しては送風をおこなわない。ドラム１１ｂでは回転による攪拌および粉砕がおこなわれ、次いで静置状態となり、微細な微粒子５３がドラム１１ｂ内を浮遊している状態となる。これにより、粒子粉砕装置１ａから微粒子５３を供給している間に、粒子粉砕装置１ｂのドラム１１ｂ内に、供給用の微粒子５３を準備できる。 The pulverization of the fine particles 52 and the collection of the fine particles 53 from the drums 11a and 11b are the same as in the method in the first embodiment. FIG. 9A shows a state where the air f2 is sent to the drum 11a of the particle crushing device 1a and the air flow f3 including the fine particles 53 is sent to the supply pipe 32. During this time, no air is blown to the drum 11b. In the drum 11b, stirring and pulverization are performed by rotation, and then, the drum 11b is in a stationary state, and the fine particles 53 are floating in the drum 11b. Thereby, while supplying the fine particles 53 from the particle pulverizer 1a, the supply fine particles 53 can be prepared in the drum 11b of the particle pulverizer 1b.
次いで、切り替え器４１を切り替えるとともに、送風先をドラム１１ａからドラム１１ｂに替える。これにより、図９（ｂ）に示すように、粒子粉砕装置１ｂのドラム１１ｂに対して送風ｆ２がおこなわれ、微粒子５３を含む気流ｆ３が供給管３２に送られる状態となる。この間、ドラム１１ａに対しては送風をおこなわない。ドラム１１ａでは回転による攪拌および粉砕がおこなわれ、次いで静置状態となり、微細な微粒子５３がドラム１１ａ内を浮遊している状態となる。これにより、今度は、粒子粉砕装置１ｂから微粒子５３を供給している間に、粒子粉砕装置１ａのドラム１１ａ内に、供給用の微粒子５３を準備できる。したがって、再び、切り替え器４１を切り替えて図９（ａ）の状態にすることにより、微粒子５３の供給を続けることができる。 Next, the switch 41 is switched, and the air blowing destination is changed from the drum 11a to the drum 11b. As a result, as shown in FIG. 9B, the air f2 is sent to the drum 11b of the particle crushing apparatus 1b, and the air flow f3 including the fine particles 53 is sent to the supply pipe 32. During this time, no air is blown to the drum 11a. In the drum 11a, stirring and pulverization are performed by rotation, and then, the drum 11a is in a stationary state, and the fine particles 53 are floating in the drum 11a. Thereby, while supplying the fine particles 53 from the particle pulverizer 1b, the supply fine particles 53 can be prepared in the drum 11a of the particle pulverizer 1a. Therefore, the supply of the fine particles 53 can be continued by switching the switch 41 again to the state shown in FIG. 9A.
すなわち、各ドラムからの微粒子５３の回収・供給の時期が互いにずれており、一方が微粒子５３を回収・供給している間、他方は、粉砕および静止の状態にある。また、一方のドラムから微粒子５３を回収・供給する際、他方のドラムを介さずに回収・供給される。 That is, the collection and supply timings of the fine particles 53 from the respective drums are shifted from each other. While one of the fine particles 53 is collected and supplied, the other is in a pulverized and stationary state. Further, when the fine particles 53 are collected and supplied from one drum, they are collected and supplied without going through the other drum.
本発明に係る吸入試験方法は、（１）ドラムの回転、（２）ドラムの静止、および（３）ドラムに対する送風、により微粒子５３を被験動物に曝露するものである。そのため、被験動物へ常時、微粒子５３を暴露する実験を計画したとき、（１）ドラムの回転、（２）ドラムの静止、および（３）ドラムに対する送風、を繰り返さなければならない。ドラムの回転および静止中は、被験動物に微粒子５３を暴露することができないため、ドラムを１個のみ含む吸入試験装置を用いた場合、被験動物に常時微粒子５３を暴露するということができない。 The inhalation test method according to the present invention is to expose the microparticles 53 to the test animal by (1) rotating the drum, (2) resting the drum, and (3) blowing air to the drum. Therefore, when an experiment in which the microparticles 53 are constantly exposed to the test animal is planned, (1) rotation of the drum, (2) stationary of the drum, and (3) blowing to the drum must be repeated. Since the microparticles 53 cannot be exposed to the test animal while the drum is rotating and stationary, when the inhalation test apparatus including only one drum is used, the microparticles 53 cannot always be exposed to the test animal.
本実施の形態に示す吸入試験装置３では、２つのドラム１１ａ、１１ｂについて交互に「送風」と「回転、静止」とを進めれば、飼育ユニット３１には常時、微粒子５３を暴露することができる。 In the inhalation test apparatus 3 shown in the present embodiment, if the “blowing” and “rotation / rest” are alternately advanced for the two drums 11a and 11b, the breeding unit 31 is always exposed to the fine particles 53. it can.
なお、本実施の形態では粒子粉砕装置が２つ設けられた吸入試験装置３について説明したが、粒子粉砕装置の数は２つに限られるものではなく、３つ以上であってもよい。 In the present embodiment, the inhalation test apparatus 3 provided with two particle crushing apparatuses has been described. However, the number of particle crushing apparatuses is not limited to two, and may be three or more.
次に、上述した第１の実施形態に係る吸入試験装置３の具体的な数値実施例について図５〜図７に基づき説明する。なお本発明は以下に記載する実施例に限定されるものではない。 Next, specific numerical examples of the inhalation test apparatus 3 according to the first embodiment will be described with reference to FIGS. In addition, this invention is not limited to the Example described below.
粒子粉砕装置１のドラム１１として、直径４０ｃｍおよび幅２０ｃｍのステンレス製のドラムを使用した。粉砕ビーズ５１には、２種類の粉砕用ジルコニウムビーズ（直径５ｍｍ、重量３００ｇ、および直径１ｍｍ、重量２１８ｇ）を使用した。ドラム１１内部にこれら粉砕用ジルコニウムビーズを入れ、粉砕する微粒子として二酸化チタンをドラム１１内部に入れた。 As the drum 11 of the particle crusher 1, a stainless steel drum having a diameter of 40 cm and a width of 20 cm was used. Two kinds of grinding zirconium beads (diameter 5 mm, weight 300 g, and diameter 1 mm, weight 218 g) were used for the grinding beads 51. These pulverizing zirconium beads were placed inside the drum 11, and titanium dioxide was placed inside the drum 11 as fine particles to be crushed.
ドラム１１を１０秒／１回転の回転スピードで１５分間回転させた。次いで回転を止め、２分間静止させた。２分経過後、送風入口１２から送風出口１３に向けてドラム１１内部への送風を開始した。送風出口１３から排出され、飼育ユニット３１に供給される微粒子を回収した。 The drum 11 was rotated at a rotation speed of 10 seconds / 1 rotation for 15 minutes. The rotation was then stopped and allowed to rest for 2 minutes. After the elapse of 2 minutes, air blowing into the drum 11 was started from the air inlet 12 toward the air outlet 13. The fine particles discharged from the air outlet 13 and supplied to the breeding unit 31 were collected.
図５は、送風出口１３から排出された微粒子を走査型電子顕微鏡で観察した様子を示す図である。図中右側は、図中左側の四角枠で囲んだ部分の拡大図である。図５に示すように、飼育ユニット３１において被験動物に曝露する微粒子の粒径が１０００ｎｍ未満であることが確認された。 FIG. 5 is a diagram showing a state in which fine particles discharged from the air outlet 13 are observed with a scanning electron microscope. The right side in the figure is an enlarged view of a portion surrounded by a square frame on the left side in the figure. As shown in FIG. 5, it was confirmed that the particle size of the fine particles exposed to the test animal in the breeding unit 31 was less than 1000 nm.
また、粉砕をおこなう前および粉砕後に二酸化チタン粒子を散布し、飼育ユニット３１のマウスケージ３６に堆積した微粒子を光学顕微鏡下で観察し、粒径の分布を測定した。図６および７は、測定された粒子直径とその出現頻度の関係を示すグラフであり、横軸は粒径（μｍ）、縦軸は出現頻度（％）を表す。図６は、粉砕前の散布粒子での結果を示すグラフであり、図７は、粉砕後の散布粒子での結果を示すグラフである。表２は、測定された微粒子の直径の範囲と測定された粒子の平均粒子直径をまとめた表である。図７に示すように、粉砕後では、粒径が５μｍ以上である粒子がカウントされる頻度が粉砕前と比較して減少していることが分かる。また表２に示すように、粉砕処理後では全体的に粒子の直径が小さくなり、粒径のばらつきが小さくなっている。すなわち、微粒子が均一化されている。 In addition, titanium dioxide particles were sprayed before and after pulverization, and the fine particles deposited in the mouse cage 36 of the breeding unit 31 were observed under an optical microscope to measure the particle size distribution. 6 and 7 are graphs showing the relationship between the measured particle diameter and the appearance frequency thereof, the horizontal axis represents the particle size (μm), and the vertical axis represents the appearance frequency (%). FIG. 6 is a graph showing the results with the dispersed particles before pulverization, and FIG. 7 is a graph showing the results with the dispersed particles after pulverization. Table 2 summarizes the measured particle diameter range and the measured average particle diameter. As shown in FIG. 7, it can be seen that after pulverization, the frequency of counting particles having a particle size of 5 μm or more is reduced compared with that before pulverization. Further, as shown in Table 2, after the pulverization process, the diameter of the particles is reduced as a whole, and the variation in the particle diameter is reduced. That is, the fine particles are made uniform.
（付記事項）
なお、本発明を以下のように表現することも可能である。
（第１の構成）
微粒子と微粒子を粉砕する粉砕用粒子を攪拌することによって微粒子を細分化する手段を備えた微粒子処理装置。
（第２の構成）
攪拌する動力が回転装置を利用した回転力によることを特徴とする第１の構成に記載の微粒子処理装置。
（第３の構成）
粉砕用粒子が二つ以上の粒径を有することを特徴とする第１の構成または第２の構成に記載の微粒子処理装置。
（第４の構成）
粉砕用粒子が二つ以上の材質からなることを特徴とする第１の構成から第４の構成の何れかに記載の微粒子処理装置。
（第５の構成）
第１の構成から第５の構成の何れかの微粒子処理装置を備え、微粒子処理装置で生成した微粒子を送風によって動物に曝露する吸入試験装置であって、送風に静止時間を設けることにより細分化できていない微粒子を落下させた後、浮遊する微粒子を送風によって運搬する吸入試験装置。
(Additional notes)
The present invention can also be expressed as follows.
(First configuration)
A fine particle processing apparatus provided with means for subdividing fine particles by stirring fine particles and particles for crushing fine particles.
(Second configuration)
The fine particle processing apparatus according to the first configuration, wherein the stirring power is a rotational force using a rotating device.
(Third configuration)
The fine particle processing apparatus according to the first configuration or the second configuration, wherein the pulverizing particles have two or more particle sizes.
(Fourth configuration)
The fine particle processing apparatus according to any one of the first to fourth configurations, wherein the pulverizing particles are made of two or more materials.
(Fifth configuration)
An inhalation test apparatus comprising the fine particle processing apparatus according to any one of the first to fifth configurations, wherein fine particles generated by the fine particle processing apparatus are exposed to an animal by blowing air, and subdivided by providing a stationary time for blowing air An inhalation test device that transports floating particulates by blowing air after dropping unfinished particulates.
本発明によれば、均一なナノサイズ微粒子を得ることができ、ナノサイズ微粒子の安全性評価に必要な吸入試験をより正確に実施することができる。したがって、本発明は、製薬業界、医療業界および農薬製造業界などに好適に利用され得る。 According to the present invention, uniform nano-sized fine particles can be obtained, and an inhalation test necessary for safety evaluation of nano-sized fine particles can be more accurately performed. Therefore, the present invention can be suitably used in the pharmaceutical industry, the medical industry, the agrochemical manufacturing industry, and the like.
１ 粒子粉砕装置
３ 吸入試験装置
１１，１１’，１１ａ，１１ｂ ドラム（容器）
１２，１２ａ，１２ｂ 送風入口（送風手段、吸気手段）
１３，１３ａ，１３ｂ 送風出口（送風手段、吸気手段）
１６ 内羽根（羽根）
１８ 排出口（送風手段、吸気手段）
１９ 排出口（送風手段、吸気手段）
２０，２０ａ，２０ｂ 回転用部材（回転手段）
３１ 飼育ユニット（曝露チャンバー）
３２ 供給管（供給手段）
３３ 供給口（供給手段）
３４ 排出口
３６ マウスケージ
４１ 切り替え器
５１ 粉砕ビーズ（粉砕用粒子）
５２ 微粒子（被粉砕粒子）
５３ 微粒子（微細粒子）
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Particle crusher 3 Inhalation test apparatus 11, 11 ', 11a, 11b Drum (container)
12, 12a, 12b Blower inlet (blower means, intake means)
13, 13a, 13b Air outlet (air blowing means, air intake means)
16 Inner feather (feather)
18 Discharge port (blower means, intake means)
19 Discharge port (air blowing means, intake means)
20, 20a, 20b Rotating member (rotating means)
31 Rearing unit (exposure chamber)
32 Supply pipe (supply means)
33 Supply port (supply means)
34 Discharge port 36 Mouse cage 41 Switching device 51 Grinding beads (grinding particles)
52 Fine particles (particles to be crushed)
53 Fine particles (fine particles)
Claims (14)
上記容器は、上記容器内に浮遊する上記微細粒子を上記容器の外部へ送り出す送風手段および上記容器から吸引する吸気手段のいずれか一方として、送風入口および送風出口を有しており、
上記筒状の容器の二つの底面のうち、一方の底面の中心部に上記送風入口が設けられており、他方の底面の中心部に上記送風出口が設けられていることを特徴とする粒子粉砕装置。 A particle crusher comprising a cylindrical container having a central axis extending substantially horizontally, and crushing the particles to be crushed into fine particles by stirring the particles for crushing and the particles to be crushed in the container There,
The container, the fine particles suspended in the vessel as either one of the intake means for sucking from the blowing means and the container feeding to the outside of the container, has a blowing inlet and the blower outlet,
Particle pulverization characterized in that, among the two bottom surfaces of the cylindrical container, the air inlet is provided at the center of one bottom surface, and the air outlet is provided at the center of the other bottom surface. apparatus.
請求項１から３までの何れか１項に記載の粒子粉砕装置と、
曝露チャンバーと、
上記粒子粉砕装置から回収された上記微細粒子を上記曝露チャンバー内に供給する供給手段とを備えていることを特徴とする吸入試験装置。 In an inhalation test device for exposing a test substance to a test animal by inhalation,
The particle crusher according to any one of claims 1 to 3,
An exposure chamber;
An inhalation test apparatus comprising: supply means for supplying the fine particles recovered from the particle pulverizer into the exposure chamber.
上記供給手段では、送風により上記微細粒子を供給することを特徴とする請求項４に記載の吸入試験装置。 The particle pulverizer includes the air blowing means,
The inhalation test apparatus according to claim 4, wherein the supplying means supplies the fine particles by blowing air.
上記粉砕工程の後に、上記筒状の容器の二つの底面のうち、一方の底面の中心部に設けられた送風入口および他方の底面の中心部に設けられた送風出口によって、上記容器内に送風をおこなうか、または上記容器内に対して吸気をおこなうことにより、上記容器内に浮遊する上記微細粒子を回収する回収工程とを含むことを特徴とする粒子粉砕方法。 A pulverizing step of pulverizing the particles to be pulverized into fine particles by stirring the particles for pulverization and the particles to be pulverized placed in a cylindrical container having a central axis extending substantially horizontally ;
After the pulverization step, air is blown into the container by the air inlet provided at the center of one bottom surface and the air outlet provided at the center of the other bottom surface of the two bottom surfaces of the cylindrical container. Or a recovery step of recovering the fine particles floating in the container by inhaling the inside of the container.
上記回収工程では、上記容器内に送風をおこなうか、または上記容器内に対して吸気をおこなうことにより、上記分離工程において大きさにより分けられた上記微細粒子のうち、上記容器内に浮遊する上記微細粒子を回収することを特徴とする請求項９または１０に記載の粒子粉砕方法。 Between the pulverization step and the recovery step, including a separation step in which the container is allowed to stand for a preset time based on the size of the fine particles to be recovered and the fine particles are separated according to size,
In the collection step, by blowing air into the container or sucking air into the container, among the fine particles divided according to size in the separation step, the floating in the container The method for pulverizing particles according to claim 9 or 10 , wherein fine particles are collected .
上記何れか１つの容器における上記回収工程では、上記回収工程にない上記複数の容器のうちの他の容器を介さずに、上記微細粒子を回収することを特徴とする請求項９から１２までの何れか１項に記載の粒子粉砕方法。 Using a plurality of the containers, the timing of the recovery process in each of the plurality of containers is shifted from each other, any one of the plurality of containers is in the recovery process,
In the above recovery step in the one of the container, without passing through the other containers of not said plurality of containers in the recovery process, from claim 9, characterized in that recovering the fine particles to 12 The method for pulverizing particles according to any one of the above.
An inhalation test method, wherein the fine particles pulverized by the particle pulverization method according to any one of claims 9 to 13 are exposed to a non-human test animal.
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