JP5568003B2 - 生分解性樹脂組成物 - Google Patents
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Description
〔1〕 少なくともポリ乳酸樹脂を含む生分解性樹脂、結晶化度が50%未満であるセルロース、及び耐衝撃吸収剤を含有してなる生分解性樹脂組成物、ならびに
〔2〕 前記〔1〕記載の生分解性樹脂組成物を成形してなる生分解性樹脂成形体
に関する。
[生分解性樹脂]
本発明における生分解性樹脂は、結晶化度が50%未満であるセルロースとの相互作用による強度の向上性の観点から、少なくともポリ乳酸樹脂を含有する。
本発明で用いられるセルロースは、結晶化度が50%未満のセルロースである。
セルロースI型結晶化度(%)=[(I22.6−I18.5)/I22.6]×100 (A)
〔式中、I22.6は、X線回折における格子面(002面)(回折角2θ=22.6°)の回折強度、I18.5は,アモルファス部(回折角2θ=18.5°)の回折強度を示す〕
ここで、セルロースI型結晶化度とは、セルロース全体のうち結晶領域量の占める割合のことを意味する。従って、セルロースI型結晶化度が50%未満であるセルロースとは、結晶領域量が50%未満であるセルロース、即ち、非晶質部分が50%超えて存在するセルロースであることが分かる。本明細書においては、このように非晶質部分が50%超えて存在するセルロースを非晶質セルロース、結晶領域量が50%以上存在するセルロースを結晶性セルロースということもある。なお、セルロースI型とは天然セルロースの結晶形のことであり、セルロースI型結晶化度は、セルロースの物理的性質、及び化学的性質とも関係し、その値が大きいほど硬度、密度等は増すが、伸びや柔軟性、化学反応性は低下する。
R1−O−(CxH2xO)l(AO)m(CyH2yO)n−H (B)
〔式中、
R1:炭素数8〜24の1価アルコール又は炭素数6〜16の直鎖もしくは分岐のアルキル基もしくはアルケニル基を有するアルキルフェノールから水酸基を除いた残基
AO:エチレンオキサイド基を必須として含む炭素数2〜4の1種類以上のアルキレンオキサイド基がブロック又はランダムに配列する基
x,y:それぞれ3又は4で、同一でも異なっていてもよい
l:1≦l≦300
m:50<m≦300
n:1≦n≦300
を意味する〕
セルロース含有原料の嵩密度と平均粒径の調整方法としては、特に限定されないが、セルロースの結晶構造を破壊して粉末化させる観点から、圧縮せん断力を作用させて粉砕する方法が好ましい。なお、以降、圧縮せん断力を作用させてセルロース含有原料の嵩密度と平均粒径を調整するために行う粉砕を1次粉砕、1次粉砕により得られたセルロース含有原料又は水分含量が調整されたセルロース含有原料を非晶化するために行う粉砕を2次粉砕という。
一方、セルロース含有原料の水分含量の調整方法としては、乾燥処理を行う工程を含む方法であれば、その処理方法としては限定されず公知の乾燥方法を適宜選択すればよい。乾燥方法としては、例えば、熱風受熱乾燥法、伝導受熱乾燥法、除湿空気乾燥法、冷風乾燥法、マイクロ波乾燥法、赤外線乾燥法、天日乾燥法、真空乾燥法、凍結乾燥法等が挙げられる。これらの乾燥方法は、単独でも又は2種以上組み合わせて行ってもよい。また、乾燥処理はバッチ処理、連続処理のいずれでも可能である。
R1COOR2 (1)
式中、R1、R2は特に限定はないが、生分解性樹脂成形体の耐衝撃性を向上する観点から、R1は、炭素数が好ましくは1〜50、より好ましくは1〜40、更に好ましくは2〜30の直鎖又は分岐鎖のアルキル基、アルケニル基、ヒドロキシアルキル基又はアルキルエーテル基が、R2は、炭素数が好ましくは1〜50、より好ましくは1〜30、さらに好ましくは2〜20のアルキル基、アルケニル基、エーテル基、アルキルエーテル基及び水酸基を含むアルキル基、グリセライドから一つのアシルオキシ基を除いた残基、又はアルキレンオキシ基が好ましい。
R3−O−〔(R4O)p−H〕 (2)
式中、R3、R4、pは特に限定はないが、生分解性樹脂成形体の耐衝撃性を向上させる観点から、R3は、水素原子、又は炭素数1〜50のアルキル基もしくはアルケニル基が好ましく、R4は、炭素数2〜4のアルキレン基が好ましく、エチレン基又はプロピレン基がより好ましい。また、pは平均付加モル数を示し、好ましくは2〜400の数、より好ましくは5〜200の数、さらに好ましくは5〜150の数がよい。
R5−O−(C2H4O)s(C3H6O)t−H (3)
式中、R5は、水素原子、又は炭素数1〜22のアルキル基であり、s及びtはそれぞれエチレンオキシド(EO)及びプロピレンオキシド(PO)の平均付加モル数を示し、それぞれ独立して、好ましくは0〜200の数、より好ましくは2〜100の数であり(ただし、s=0かつt=0であることはない)、EOとPOの両方を含む場合は、ランダムあるいはブロック付加体であっても良い。
本発明の組成物は、可撓性等の物性向上の観点から、更に耐衝撃吸収剤を含有する。本発明で使用する耐衝撃吸収剤としては、通常熱可塑性樹脂において柔軟性の向上に用いられるゴム、相溶化剤等を用いることができる。なお、本明細書において、「耐衝撃吸収剤」とは、衝撃を吸収して耐衝撃性を向上する成分のことであり、単に衝撃吸収剤、あるいは耐衝撃改良剤とも言う。
(1)アクリル酸エチル単位やアクリル酸ブチル単位等のアクリル成分及びジメチルシロキサン単位やフェニルメチルシロキサン単位等のシリコーン成分を共重合した成分から構成されるゴム、
(2)アクリル酸エチル単位やアクリル酸ブチル単位等のアクリル成分及びスチレン単位やα−メチルスチレン単位等のスチレン成分を共重合した成分から構成されるゴム、
(3)アクリル酸エチル単位やアクリル酸ブチル単位等のアクリル成分及びブタンジエン単位やイソプレン単位等の共役ジエン成分を共重合した成分から構成されるゴム、
(4)アクリル酸エチル単位やアクリル酸ブチル単位等のアクリル成分及びジメチルシロキサン単位やフェニルメチルシロキサン単位等のシリコーン成分及びスチレン単位やα−メチルスチレン単位等のスチレン成分を共重合した成分から構成されるゴム
等が挙げられる。また、これらの成分の他に、ジビニルベンゼン単位、アリルアクリレート単位又はブチレングリコールジアクリレート単位等の架橋性成分を共重合し架橋させたゴムも好ましい。
相溶化剤(1):エチレン/酢酸ビニル共重合体
相溶化剤(2):エチレン/(メタ)アクリル酸エステル共重合体
相溶化剤(3):酸無水物基、カルボキシル基、アミノ基、イミノ基、アルコキシシリル基、シラノール基、シリルエーテル基、ヒドロキシル基、及びエポキシ基からなる群より選択される少なくとも1種の官能基(置換基)を有するポリオレフィン系樹脂
相溶化剤(4):酸無水物基、カルボキシル基、アミノ基、イミノ基、アルコキシシリル基、シラノール基、シリルエーテル基、ヒドロキシル基、及びエポキシ基からなる群より選択される少なくとも1種の官能基(置換基)を有するアクリル系樹脂又はスチレン系樹脂
相溶化剤(5):ポリエステル系樹脂、ならびに
相溶化剤(6):アイオノマー樹脂
からなる群より選ばれる少なくとも1種が好ましい。具体的には、住友化学工業社製「ボンドファースト 7M、7B、2C」(エポキシ基を有するポリエチレン樹脂)、東亞合成社製「ARUFON」(エポキシ基を有するアクリル系樹脂又はスチレン系樹脂)、DIC社製「プラメート PD−350」(PLA−脂肪族ポリエステル共重合体)等を好適に用いることができる。
本発明の生分解性樹脂組成物に含有される結晶化度が50%未満であるセルロースは、従来の樹脂組成物に用いられるセルロースに比べて結晶化度が著しく低減されている。そのため、それ自体で可塑剤的な役割を果たすものであるが、生分解性樹脂組成物の強度と可撓性のさらなる向上及び耐衝撃性の観点から、本発明の生分解性樹脂組成物は可塑剤を含有することが好ましい。
R6O−CO−R7−CO−〔(OR8)a−CO−R8−CO−〕bR7 (I)
(式中、R6は炭素数が1〜4のアルキル基、R7は炭素数が2〜4のアルキレン基、R8は炭素数が2〜6のアルキレン基であり、aは1〜6の数、bは1〜6の数を示し、但し、全てのR7は同一でも異なっていてもよく、全てのR8は同一でも異なっていてもよい)
で表される化合物が好ましい。
平均分子量=56,108×(エステル基の数)/鹸化価
結晶核剤としては、生分解性樹脂組成物の強度と可撓性の両立、成形性、耐熱性、耐衝撃性及び結晶核剤の耐ブルーム性の観点から、特開2008−115372号公報や特開2008−174718号公報に記載の結晶核剤、即ち、分子中に水酸基とアミド基とを有する化合物及びヒドロキシ脂肪酸エステルからなる群から選ばれる少なくとも1種が好ましく、これらの少なくとも1種とフェニルホスホン酸金属塩とを併用することがより好ましく、分子中に水酸基とアミド基とを有する化合物とフェニルホスホン酸金属塩を併用することがさらに好ましい。
加水分解抑制剤としては、ポリカルボジイミド化合物やモノカルボジイミド化合物等のカルボジイミド化合物が挙げられ、生分解性樹脂組成物の強度と可撓性の両立、及び成形性の観点からポリカルボジイミド化合物が好ましく、生分解性樹脂組成物の耐熱性、耐衝撃性及び加水分解抑制剤の耐ブルーム性の観点から、モノカルボジイミド化合物が好ましい。
本発明の生分解性樹脂成形体は、本発明の生分解性樹脂組成物を成形することにより得られる。具体的には、例えば、押出機等を用いて、生分解性樹脂、耐衝撃吸収剤、及び結晶化度が50%未満であるセルロースを溶融させながら、必要により、可塑剤、結晶核剤、加水分解抑制剤等を混合し、次に得られた溶融物を射出成形機等により金型に充填して成形する。溶融の際に生分解性樹脂の可塑性を促進させるため、超臨界ガスを存在させて溶融混合させてもよい。
相対結晶化度(%)={(ΔHm−ΔHcc)/ΔHm×100}
具体的には、相対結晶化度は、DSC装置(パーキンエルマー社製ダイアモンドDSC)を用い、1stRUNとして、昇温速度20℃/分で20℃から200℃まで昇温し、200℃で5分間保持した後、降温速度−20℃/分で200℃から20℃まで降温し、20℃で1分間保持した後、さらに2ndRUNとして、昇温速度20℃/分で20℃から200℃まで昇温し、1stRUNに観測される生分解性樹脂の冷結晶化エンタルピーの絶対値ΔHcc、2ndRUNに観測される結晶融解エンタルピーΔHmを用いて求めることができる。
樹脂の融点は、DSC装置(パーキンエルマー社製、ダイアモンドDSC)を用いて、JIS−K7121に基づく示差走査熱量測定の昇温法による結晶融解吸熱ピーク温度より求められる。融点の測定は、昇温速度10℃/分で20℃から250℃まで昇温して行う。
目開きXμm、0.9Xμmの篩を用意し、試料50gを篩の上に置いて篩分けする。その際、目開きXμmの篩を通過し、目開き0.9Xμmの篩を通過せずに篩上に残ったセルロースの重量が90重量%(45g)以上である場合を、セルロース含有原料の平均粒径Xμmとする。
1次粉砕により得られたセルロース含有原料、非晶質セルロース及び結晶性セルロースの平均粒径とは、体積中位粒径(D50)のことを意味し、レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置「LA−920」(堀場製作所社製)を用いて測定する。測定条件は、粒径測定前に超音波で1分間処理し、測定時の分散媒体として水を用い、体積中位粒径(D50)を、温度25℃にて測定する。
嵩密度は、ホソカワミクロン社製の「パウダーテスター」を用いて測定する。測定は、ふるいを振動させて、サンプルをシュートを通じ落下させ、規定の容器(容量100mL)に受け、該容器中のサンプルの重量を測定することにより算出する。ただし綿状化したサンプルについては、ふるいを通さずにシュートを通じ落下させ、規定の容器(容量100mL)に受け、該容器中のサンプルの重量を測定することにより算出する。
セルロースI型結晶化度は、サンプルのX線回折強度を、リガク社製の「Rigaku RINT 2500VC X−RAY diffractometer」を用いて以下の条件で測定し、前記計算式に基づいて算出する。なお、測定用サンプルは、面積320mm2×厚さ1mmのペレットを圧縮して作製する。
X線源:Cu/Kα−radiation
管電圧:40kv
管電流:120mA
測定範囲:回折角2θ=5〜45°
スキャンスピード:10°/min
水分含量は、赤外線水分計(ケット科学研究所社製、「FD−610」)を使用し、150℃にて測定を行う。
セルロース含有量は、社団法人日本分析化学会編、分析化学便覧(改訂四版、平成3年11月30日、丸善社発行)の1081頁〜1082頁に記載のホロセルロース定量法に準拠して測定する。
灰分含量は、2.0gのセルロース含有原料をるつぼ中に秤量し、電気炉(ADVANTEC社製、KM−600)を使用し、500℃、2時間焼成を行い、残渣の重量から求める。
平均分子量は、JIS K0070に記載の方法で鹸化価を求め、次式より計算で求める。
平均分子量=56,108×(エステル基の数)/鹸化価
融点は、DSC装置(パーキンエルマー社製、ダイアモンドDSC)を用い、昇温速度10℃/分で20℃から500℃まで昇温して測定を行う。
攪拌機、温度計、脱水管を備えた3Lフラスコに、無水コハク酸500g、トリエチレングリコールモノメチルエーテル2463g、パラトルエンスルホン酸一水和物9.5gを仕込み、空間部に窒素(500mL/分)を吹き込みながら、減圧下(4〜10.7kPa)、110℃で15時間反応させた。反応液の酸価は1.6(KOHmg/g)であった。反応液に吸着剤キョーワード500SH(協和化学工業社製)27gを添加して80℃、2.7kPaで45分間攪拌してろ過した後、液温115〜200℃、圧力0.03kPaでトリエチレングリコールモノメチルエーテルを留去し、80℃に冷却後、残液を減圧ろ過して、ろ液として、コハク酸とトリエチレングリコールモノメチルエーテルとのジエステルを得た。得られたジエステルは、酸価0.2(KOHmg/g)、鹸化価276(KOHmg/g)、水酸基価1以下(KOHmg/g)、色相APHA200であった。
オートクレーブに花王社製化粧品用濃グリセリン1モルに対しエチレンオキサイド3モルのモル比で規定量仕込み、1モル%のKOHを触媒として反応圧力0.3MPaの定圧付加し、圧力が一定になるまで150℃で反応した後、80℃まで冷却し、触媒未中和の生成物を得た。この生成物に触媒の吸着剤としてキョーワード600S(協和化学工業社製)を触媒重量の8倍添加し、窒素微加圧下で80℃、1時間吸着処理をおこなった。さらに処理後の液をNo.2のろ紙にラヂオライト#900をプレコートしたヌッツェで吸着剤を濾過し、グリセリンエチレンオキサイド3モル付加物(以下POE(3)グリセリンという)を得た。これを四つ口フラスコに仕込み、105℃に昇温して300r/minで攪拌し、無水酢酸をPOE(3)グリセリン1モルに対し3.6モルの比率で規定量を約1時間で滴下し反応させた。滴下後110℃で2時間熟成し、さらに120℃で1時間熟成した。熟成後、減圧下で未反応の無水酢酸及び副生の酢酸をトッピングし、さらにスチーミングして、POE(3)グリセリントリアセテートを得た。
4ツ口フラスコ(攪拌機、温度計、滴下漏斗、蒸留管、窒素吹き込み管付き)にジエチレングリコール999g(9.41モル)、及び28%ナトリウムメトキシド含有メタノール溶液23.6g(ナトリウムメトキシド0.122モルを入れ、常圧(101.3kPa)、120℃で0.5時間攪拌しながらメタノールを留出させた後、コハク酸ジメチル(和光純薬工業社製)4125g(28.2モル)を3時間かけて滴下し反応させながら、同時に反応により生じるメタノールを留出させた。次に、圧力50〜760mmHg、75℃でメタノールを留出させた後、さらに、28%ナトリウムメトキシド含有メタノール溶液4.4g(ナトリウムメトキシド0.023モル)を添加し、圧力22〜760mmHg、100℃でメタノールを留出させた。キョーワード600S(協和化学工業社製)41gを添加し、圧力30mmHg、80℃で1時間攪拌した後、減圧ろ過を行った。ろ液を圧力2mmHg、70〜190℃で加熱して、未反応のコハク酸ジメチルを留去し、黄色の液体を得た。
1リットル四つ口フラスコに、ジエチレングリコールモノエチルエーテル600g(4.47モル)を加え、乾燥窒素ガスを毎分50mLの流量で吹き込みながら、減圧下(20kPa)で攪拌した。次いで反応系内を室温(15℃)に保ちながらオキシ塩化リン114g(0.745モル)をゆっくりと滴下し、その後、40〜60℃で5時間熟成した。その後、16重量%の水酸化ナトリウム水溶液149gを添加して中和し、過剰の未反応ジエチレングリコールモノエチルエーテルを70〜120℃の温度条件で減圧留去し、さらに水蒸気と接触させて粗リン酸トリエステル367gを得た。さらに、この粗リン酸トリエステルに16重量%の塩化ナトリウム水溶液300gを加えて洗浄した。その後、分相した下相を廃水し、残りの上相を75℃の減圧下で脱水した後、さらにろ過で固形分を除去し、目的とするトリス(エトキシエトキシエチル)ホスフェート266gを得た(収率80%)。このトリス(エトキシエトキシエチル)ホスフェートは無色透明の均一液体であり、クロルイオン分析を行った結果、クロルイオン含量は10mg/kg以下であった。
〔粗粉砕処理〕
セルロース含有原料として、シート状木材パルプ(Borregard社製「Blue Bear Ultra Ether」、800mm×600mm×1.5mm、セルロース含有量96重量%(セルロース含有原料から水を除いた残余の成分中の含有量、以下同じ)、セルロースI型結晶化度81%、水分含量7.0重量%、嵩密度200kg/m3)をシュレッダー(明光商会社製、「MSX2000−IVP440F」)にかけ、約10mm×5mm×1.5mmのチップ状パルプにした。
得られたチップ状パルプを二軸押出機(スエヒロEPM社製、「EA−20」)に2kg/hrで投入し、せん断速度660sec−1、スクリュー回転数300r/minで外部から冷却水を流しながら、1パス処理した。なお、前記二軸押出機は、完全噛み合い型同方向回転二軸押出機であり、2列に配置されたスクリューは、スクリュー径40mmのスクリュー部と、互い違い(90°)に12ブロックを組み合わせたニーディングディスク部とを有し、2本のスクリューは、同じ構成を有するものである。また、二軸押出機の温度は、処理にともなう発熱により、30〜70℃であった。押出機処理後(1次粉砕後)に得られたパルプは、嵩密度219kg/m3、平均粒径120μmであった。
押出機処理後に得られたパルプを、粉砕機Aとしてバッチ式攪拌槽型粉砕機(五十嵐機械社製「サンドグラインダー」:容器容積800mL、5mmΦジルコニアビーズを720g充填、充填率25%、攪拌翼径70mm)に50g投入した。容器ジャケットに冷却水を通しながら、攪拌回転数2000r/minで、180分粉砕処理を行った。操作の際の温度は、30〜70℃の範囲であった。
製造例1と同様にして押出機処理後(1次粉砕後)に得られたパルプ50gを、2次粉砕に用いる粉砕機として振動ミル(中央化工機社製、「MB−1」、容器全容量3.5L)に投入し、ロッド(断面形状:円形、直径:30mm、長さ:218mm、材質:ステンレス)11本を振動ミルに充填(充填率48%)して、振幅8mm、回転数1200回転/分の条件で、60分間処理を行った。操作の際の温度は、30℃であった。
〔1次粉砕(押出機処理)〕
セルロース含有原料として、松チップ(ドギーマンハヤシ社製 快適ふんわりベッド、セルロース含有量66重量%、セルロースI型結晶化度72%、水分含量7.2重量%、嵩密度160kg/m3)を用いる以外は、製造例1と同様にして、1次粉砕を行った。押出機処理後(1次粉砕後)に得られたセルロース含有原料は、嵩密度225kg/m3、平均粒径105μmであった。
押出機処理後(1次粉砕後)に得られたセルロース含有原料50gを、2次粉砕に用いる粉砕機(粉砕機A)として製造例2と同様の粉砕機を用い、製造例2と同様の条件で75分間処理を行った。操作の際の温度は、30℃であった。
〔粗粉砕処理〕
セルロース含有原料として、製造例1で用いたパルプと同じパルプを、シートペレタイザ(ホーライ社製、「SG(E)−220」)にかけ、約4mm×4mm×1.5mmの大きさに粗粉砕した。
粗粉砕処理により得られたパルプを、棚乾燥機〔アドバンテック(ADVANTEC)社製 真空定温乾燥機「DRV320DA」〕を用いて、乾燥後のパルプの水分含量が、0.8重量%になるように乾燥した。
乾燥処理により得られたパルプ50gを、2次粉砕に用いる粉砕機として製造例2と同様の粉砕機を用い、製造例2と同様の条件で、40分間処理(2次粉砕処理)を行った。操作の際の温度は、30℃であった。
〔粗粉砕処理〕
セルロース含有原料として、脱墨パルプ(國光社製、セルロース含有量92重量%、セルロースI型結晶化度80%、水分含量7.7重量%、嵩密度223kg/m3)を、製造例1と同様のシュレッダーにかけ、約10mm×5mm×2.0mmの大きさに粗粉砕した。
粗粉砕処理により得られたパルプを、製造例4と同様の棚乾燥機を用いて、乾燥後のパルプの水分含量が、1.0重量%になるように乾燥した。
乾燥処理により得られたパルプ50gを、2次粉砕に用いる粉砕機として製造例2と同様の粉砕機を用い、製造例2と同様の条件で、45分間処理(2次粉砕処理)を行った。操作の際の温度は、30℃であった。
製造例1において、2次粉砕の処理時間を180分から45分に変更した以外は、製造例1と同様にして、非晶質セルロースFを得た。
製造例1において、2次粉砕の処理時間を180分から90分に変更した以外は、製造例1と同様にして、非晶質セルロースGを得た。
〔3次粉砕(粉砕機処理)〕
非晶質セルロースD50gと、粉砕助剤としてPE−MS(ペンタエリスリトールモノステアレート、花王社製、「エキセパールPE−MS」)5gとを混合し、その混合物の全量を、粉砕機Bとして振動ミル(中央化工機社製、「MB−1」、容器全容量3.5L)に投入し、ロッド(断面形状:円形、外径:30mm、長さ:218mm、材質:ステンレス)11本を振動ミルに充填(充填率48%)して、振幅8mm、回転数1200回転/分の条件で15分間粉砕処理を行って、非晶質セルロースHを得た。
粉砕助剤の種類を、PPA−Zn(無置換のフェニルホスホン酸亜鉛塩、日産化学工業社製、「PPA−Zn」)に変更した以外は、製造例8と同様にして、非晶質セルロースIを得た。
粉砕助剤の種類を、ステアリルアルコール(花王社製、カルコール8098)に変更した以外は、製造例8と同様にして、非晶質セルロースJを得た。
粉砕助剤の種類を、ステアリン酸ナトリウム(花王社製、ルナックS−98)に変更した以外は、製造例8と同様にして、非晶質セルロースKを得た。
粉砕助剤の種類を、(MeEO3)2SA(コハク酸とトリエチレングリコールモノメチルエーテルとのジエステル、前述の可塑剤の製造例1により調製されたもの)に変更した以外は、製造例8と同様にして、非晶質セルロースLを得た。
粉砕助剤の種類を、OHC18EB(エチレンビス12−ヒドロキシステアリン酸アミド、日本化成社製、「スリパックスH」)に変更した以外は、製造例8と同様にして、非晶質セルロースMを得た。
〔粗粉砕処理〕
セルロース含有原料として、雑誌(集英社製「MORE」、297mm×210mm×0.5mm、結晶化度81%、セルロース含有量60重量%、水分含量7.7重量%、嵩密度200kg/m3、灰分含量32.6重量%)を、シュレッダー(明光商会社製、「MSX2000−IVP440F」)にかけ、約10mm×5mm×0.5mmの大きさに粗粉砕した。
粗粉砕処理により得られた雑誌小片を、製造例4と同様の棚乾燥機を用いて、乾燥後の水分含量が、0.7重量%になるように乾燥した。
乾燥処理により得られた雑誌小片50gを、2次粉砕に用いる粉砕機として製造例2と同様の粉砕機を用い、製造例2と同様の条件で、40分間処理(2次粉砕処理)を行った。操作の際の温度は、30℃であった。
〔脱墨処理(脱墨・脱灰分処理)〕
セルロース含有原料として、雑誌(集英社製「MORE」、297mm×210mm×0.5mm、結晶化度81%、セルロース含有量60重量%、水分含量7.7重量%、嵩密度200kg/m3、灰分含量32.6重量%)を、シュレッダー(明光商会社製、「M400」により約20mm×50mm×0.5mmの大きさに裁断後、その一定量を卓上離解機に入れて、そこに50℃の温水、苛性ソーダ0.2重量%(対原料古紙)、及び脱墨剤(アルコールアルキレンオキサイド付加物:DI−7250、花王社製)0.1重量%(対原料古紙)加えて、古紙濃度5重量%の溶液を調製した。その後、温度50℃にて15分間離解し、古紙をパルプスラリー化した。離解後、脱水してパルプ濃度を18重量%としたところに、温水、苛性ソーダ0.6重量%(対原料古紙)、珪酸ソーダ2.2重量%(対原料古紙)、30%−過酸化水素水3.5重量%(対原料古紙)及び脱墨剤(DI−7250、花王社製)0.2重量%(対原料古紙)を加えて、パルプ濃度15重量%に調整し、再び、卓上離解機で1分間混合し、温度55℃で120分間熟成処理を行った。その後、水を加えてパルプ濃度を4重量%まで希釈し、さらに卓上離解機で3分間離解した。次いで、温水を加えてパルプ濃度を1重量%に調整し、温度30℃で10分間フローテーション処理を施して脱墨、脱灰分処理を行い、所定の灰分含量のパルプスラリーを得た。得られたパルプスラリーは、メッシュワイヤー(#80)でパルプ濃度6重量%まで濃縮後、水を加えてパルプ濃度を1重量%まで希釈し、TAPPIシートマシンにてパルプシートを調製した(灰分含有量15.9重量%)。
脱墨処理において、フローテーション処理の処理時間を20分間に変更して灰分含有量6.0重量%のパルプシートを調製して用いる以外は、製造例15と同様にして、非晶質セルロースPを得た。
表5に示す非晶質セルロース100重量部に対して、表5に示す種類と量のシランカップリング剤を添加して、ヘンシェルミキサー(三井三池化工機社製、FM−10B)を用いて混合して表面処理を行って、非晶質セルロースQ〜Vを得た。
原料として、表6〜10に示す生分解性樹脂、可塑剤、結晶核剤、加水分解抑制剤、耐衝撃吸収剤、及び充填剤(非晶質セルロース又は結晶性セルロース)を用いて、これらを二軸押出機(池貝鉄工社製、PCM−45)にて190℃で溶融混練し、ストランドカットを行い、ポリ乳酸樹脂組成物のペレットを得た。なお、得られたペレットは、70℃減圧下で1日乾燥し、水分含量を1重量%以下とした。
角柱状試験片(125mm×12mm×6mm)について、JIS K7203に基づいて、テンシロン(オリエンテック社製テンシロン万能試験機 RTC−1210A)を用いて、クロスヘッド速度を3mm/minに設定して曲げ試験を行い、曲げ弾性率、曲げ破断歪み率を求めた。いずれも数値が高いほど、強度、可撓性が優れていることを示す。なお、曲げ破断歪み率については、測定範囲内の荷重をかけて破断しなかったものは、破断せずとした。
角柱状試験片(63mm×12mm×5mm)について、JIS K7110に基づいて、衝撃試験機(上島製作所社製 863型)を使用して、Izod衝撃強度(J/m)を測定した。Izod衝撃強度(J/m)が高いほど耐衝撃性に優れることを示す。
〔ポリ乳酸樹脂〕
NW4032D:Nature Works社製、融点160℃、L体純度98.6%
〔可塑剤〕
(MeEO3)2SA:可塑剤の製造例1により調製されたコハク酸とトリエチレングリコールモノメチルエーテルとのジエステル、平均分子量410
(AcEO)3Gly:可塑剤の製造例2より調製された酢酸とグリセリンにエチレンオキサイドを3モル付加させたエチレンオキサイド付加物とのトリエステル化合物、平均分子量350
DAIFATTY−101:アジピン酸と、ジエチレングリコールモノメチルエーテル/ベンジルアルコール=1/1混合物とのジエステル(大八化学工業社製)、平均分子量338
MeSA−DEG(b=1.5):可塑剤の製造例3より調製されたコハク酸とジエチレングリコールのオリゴエステル(式(I)中のb=1.5)、平均分子量430
TEP:可塑剤の製造例4より調製されたトリス(エトキシエトキシエチル)ホスフェート、平均分子量447
リケマールPL−019:グリセリンジアセトモノ(カプリル酸/カプリン酸)エステル(理研ビタミン社製)
ATBC:アセチルトリ−n−ブチルシトレート(ジェイプラス社製)
DOA:ジオクチルアジペート(和光純薬工業社製、試薬)
〔結晶核剤〕
OHC18EB:エチレンビス12−ヒドロキシステアリン酸アミド(日本化成社製、スリパックスH、融点145℃)
PPA−Zn:無置換のフェニルホスホン酸亜鉛塩(日産化学工業社製、融点無し)
〔加水分解抑制剤〕
PCI:ポリカルボジイミド化合物(日清紡社製、カルボジライトLA−1)
〔耐衝撃吸収剤〕
メタブレンS−2001:コアシェル型シリコーン・アクリルゴム(三菱レイヨン社製)
メタブレンW−450A:コアシェル型アクリル系ゴム(三菱レイヨン社製)
メタブレンC−223A:コアシェル型MBSゴム、MMA/ブタジエン/スチレン(三菱レイヨン社製)
Bondfast 7M:エチレン/グリシジルエーテル(住友化学社製)
Claims (4)
- 少なくともポリ乳酸樹脂を含む生分解性樹脂、結晶化度が50%未満であるセルロース、及び耐衝撃吸収剤を含有してなる生分解性樹脂組成物であって、前記結晶化度が50%未満であるセルロースの含有量が、生分解性樹脂100重量部に対して、5〜100重量部である生分解性樹脂組成物。
- 結晶化度が50%未満であるセルロースが、結晶化度が50%以上のセルロースを含有する、嵩密度が100〜500kg/m3、平均粒径が0.01〜1.0mmのセルロース含有原料であって、かつ該原料から水を除いた場合の残余の成分中のセルロース含有量が20重量%以上であるセルロース含有原料を、粉砕機で処理して得られたものである、請求項1記載の生分解性樹脂組成物。
- 結晶化度が50%未満であるセルロースが、結晶化度が50%以上のセルロースを含有する、平均粒径が1.0mm超50mm以下のセルロース含有原料であって、水分含量が4.5重量%以下であり、該原料から水を除いた場合の残余の成分中のセルロース含有量が20重量%以上であるセルロース含有原料を、粉砕機で処理して得られたものである、請求項1記載の生分解性樹脂組成物。
- 請求項1〜3いずれか記載の生分解性樹脂組成物を成形してなる生分解性樹脂成形体。
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