JP5555544B2 - ポリカーボネート樹脂組成物及びそれからなる成形品 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
しかしながら、ポリカーボネート樹脂は、他の樹脂に比べ成形時の流動性が悪いので、成形加工性が良くないという欠点を有している。特に近年、成形品の薄肉化や形状の精密化や複雑化が進行し、流動性の改良は極めて重要な課題である。
また各種アクリル系重合体を使用する提案もなされており、例えば、特許文献1ではスチレン−アクリレート系重合体が、特許文献2ではマクロモノマーを使用したアクリル系重合体が提案されている。しかし、これらのアクリル系重合体も7.5%程度の添加が必要である。
これらの改良剤は元来燃焼性であるため、多量の添加は、各用途で要求されるポリカーボネート樹脂の難燃性を悪化させてしまう。
R1−CONH−R3−NHCO−R2 (1)
(式中、R1、R2は、直鎖または分岐の炭素数6〜30のアルキル基であって、R1、R2の少なくとも一方はヒドロキシ基を有しており、R3は、炭素数1〜12のアルキレン基、または−(CH2)m−C6H4−(CH2)n−基(m、nは、0〜4の整数)である。)
本発明における流動性改良効果は、ヒドロキシ基を有する脂肪酸アミド化合物が高い極性を有するためにポリカーボネート樹脂に対する高い親和性から分散性が高くなり、流動時に結晶性の高いポリカーボネート樹脂のパッキング性を阻害してポリマー分子に一定の距離を持たせることで流動性を向上させているものと考えられる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、樹脂成分としてポリカーボネート樹脂のみを含有し、ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対し、アミン価が5mgKOH/g以下であるヒドロキシ基を含有する脂肪酸アミド(B)を0.01〜2質量部含有することを特徴とする。
以下、本発明のポリカーボネート樹脂組成物の各構成成分、組成物の製造法、成形品について、詳細に説明する。
本発明に使用されるポリカーボネート樹脂(A)としては、芳香族ポリカーボネート樹脂、脂肪族ポリカーボネート樹脂、芳香族−脂肪族ポリカーボネート樹脂が挙げられるが、好ましくは、芳香族ポリカーボネート樹脂であり、具体的には、芳香族ジヒドロキシ化合物をホスゲン又は炭酸のジエステルと反応させることによって得られる熱可塑性芳香族ポリカーボネート重合体又は共重合体が用いられる。
ただし、再生されたポリカーボネート樹脂は、本発明のポリカーボネート樹脂組成物に含まれるポリカーボネート樹脂のうち、80質量%以下であることが好ましく、中でも50質量%以下であることがより好ましい。再生されたポリカーボネート樹脂は、熱劣化や経年劣化等の劣化を受けている可能性が高いため、このようなポリカーボネート樹脂を前記の範囲よりも多く用いた場合、色相や機械的物性を低下させる可能性があるためである。
本発明には、流動性改良剤として、ヒドロキシ基を含有する脂肪酸アミド(B)を含有する。脂肪酸は、直鎖状または分岐状または環状でもよく、飽和脂肪酸又は不飽和脂肪酸のいずれでもよいが、飽和脂肪酸のアミドの方が好ましい。また、脂肪酸の炭素数は、炭素数6〜30であることが好ましく、炭素数8〜24であることがより好ましい。
また、脂肪酸と結合してアミドを形成するアミン化合物としては、直鎖状または分岐状または環状でもよく、飽和、または不飽和を有してもよく、好ましくは炭素数が1〜24の脂肪族アミンである。
(B)成分に含有されるヒドロキシ基は、脂肪酸側に含有されていても、アミン側にも含有されていてもよく、また両方に含有されていてもよい。また、含有されるヒドロキシ基は、1つでも2つ以上の複数であってもよい。
R1−CONH−R3−NHCO−R2 (1)
(式中、R1、R2は、直鎖または分岐の炭素数6〜30のアルキル基であって、R1、R2の少なくとも一方はヒドロキシ基を有しており、R3は、炭素数1〜12のアルキレン基、または−(CH2)m−C6H4−(CH2)n−基(m、nは、0〜4の整数)である。)
R1、R2は炭素数が6以上のアルキル基であることが好ましく、炭素数は8以上であることがより好ましく、10以上であることが特に好ましい。また、流動性改良効果などの点から、炭素数が30以下のアルキル基であることが好ましく、炭素数24以下であることがより好ましく、炭素数22以下であることが特に好ましい。
これらのうちでは、9−ヒドロキシオクタデカン酸、10−ヒドロキシオクタデカン酸、12−ヒドロキシオクタデカン酸、水素添加ひまし油脂肪酸が特に好ましく利用される。
具体的には、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、イソプロピルアミン、ブチルアミン、イソブチルアミン、tert−ブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン、シクロヘキシルアミン、オクチルアミン、2−エチルヘキシルアミン、ノニルアミン、イソノニルアミン、デシルアミン、ウンデシルアミン、ドデシルアミン、トリデシルアミン、テトラデシルアミン、ペンタデシルアミン、ヘキサデシルアミン、ヘプタデシルアミン、オクタデシルアミン、ノナデシルアミン、イコシルアミン、ヘンイコシルアミン、ドコシルアミン、トリコシルアミン、テトラコシルアミン、オクタデセニルアミン、オクタヂエニルアミン等を挙げることができる。
また、これらの混合物である牛脂アミン、硬化牛脂アミン、ヤシ油アミン、パーム油アミン、大豆油アミン等の動植物由来の脂肪族第1級アミンを挙げることができる。
上述したアミンは1種であっても、また2種以上の混合物であってもよい。
δ=√[Σ(Δel)/Σ(Δvl)]
(ここで、Δelは、各単位官能基あたりの凝集エネルギー、Δvlは、各単位官能基あたりの分子容を示し、δの単位は、(cal/cm3)1/2である。)
[4−1.リン系安定剤]
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、リン系安定剤を含有するのが好ましい。リン系安定剤を含有することにより、本発明のポリカーボネート樹脂組成物の色相が良好なものとなり、熱安定性も高めることができる。
リン系安定剤としては、公知の任意のものを使用できる。具体例を挙げると、リン酸、ホスホン酸、亜燐酸、ホスフィン酸、ポリリン酸などのリンのオキソ酸;酸性ピロリン酸ナトリウム、酸性ピロリン酸カリウム、酸性ピロリン酸カルシウムなどの酸性ピロリン酸金属塩;リン酸カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸セシウム、リン酸亜鉛など第1族または第10族金属のリン酸塩;有機ホスフェート化合物、有機ホスファイト化合物、有機ホスホナイト化合物などが挙げられるが、有機ホスファイト化合物が特に好ましい。
なお、リン系安定剤は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、フェノール系安定剤を含有するのが好ましい。フェノール系安定剤を含有することにより、本発明のポリカーボネート樹脂組成物の色相が良好なものとなり、熱安定性も高めることができる。
なお、フェノール系安定剤は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、難燃剤を配合することが好ましい。
難燃剤としては、例えば、金属塩系難燃剤、リン酸エステル系難燃剤、シリコーン系難燃剤、ハロゲン系難燃剤等が挙げられる。これらの中では、金属塩系難燃剤、リン酸エステル系難燃剤またはシリコーン系難燃剤が好ましい。
金属塩系難燃剤としては、有機酸金属塩化合物がこのましく、有機酸金属塩化合物が有する金属の種類としては、アルカリ金属又はアルカリ土類金属であることが好ましく、なかでもアルカリ金属塩がより好ましい。
有機酸金属塩化合物としては、例えば、有機スルホン酸金属塩、有機スルホンアミドの金属塩、有機カルボン酸金属塩、有機ホウ酸金属塩、有機リン酸金属塩等が挙げられる。なかでも、ポリカーボネート樹脂と混合した場合の熱安定性の点から、有機スルホン酸金属塩、有機スルホンアミドの金属塩、有機リン酸金属塩が好ましく、有機スルホン酸金属塩が特に好ましい。
なお、金属塩化合物は1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
有機酸金属塩化合物の含有量が、0.005質量部より少ないと得られるポリカーボネート樹脂組成物の難燃性が不十分となり、逆に1質量部を超えるとポリカーボネート樹脂の熱安定性の低下、並びに、ポリカーボネート樹脂組成物の成形品の外観不良及び機械的強度の低下が生ずる。含有量の下限は、好ましくは0.01質量部以上、より好ましくは0.03質量部以上、特に好ましくは0.05質量部以上であり、上限は、好ましくは0.75質量部以下、より好ましくは0.5質量部以下、特に好ましくは0.3質量部以下である。
シリコーン系難燃剤としては、分子中に珪素(Si)原子を含有する有機ケイ素系のものであれば、いずれのものを用いてもよいが、比較的安価で、市場で入手しやすく、熱安定性にも優れるという点から、ポリオルガノシロキサンが好ましい。なかでも、ポリオルガノシロキサンとしては、分子中にフェニル基等の芳香族基を有するものが好ましい。
このようなポリオルガノシロキサンとしては、例えば、ポリジフェニルシロキサン、ポリメチルフェニルシロキサン、フェニル基含有環状シロキサン、フェニル基含有シランモノマー等が挙げられる。
なお、有機珪素系難燃剤は、1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、離型剤を含有することが好ましい。離型剤をヒドロキシ基を含有する脂肪酸アミド(B)と併用すると、ポリカーボネート樹脂組成物の流動性をさらに高上させることができる。
離型剤としては、例えば、脂肪族カルボン酸、脂肪族カルボン酸とアルコールとのエステル、数平均分子量200〜15,000の脂肪族炭化水素化合物、ポリシロキサン系シリコーンオイルなどが挙げられる。
これらの中で好ましい脂肪族カルボン酸は炭素数6〜36の一価または二価カルボン酸であり、炭素数6〜36の脂肪族飽和一価カルボン酸がさらに好ましい。かかる脂肪族カルボン酸の具体例としては、パルミチン酸、ステアリン酸、カプロン酸、カプリン酸、ラウリン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、メリシン酸、テトラリアコンタン酸、モンタン酸、アジピン酸、アゼライン酸などが挙げられる。
これらの中では、パラフィンワックス、ポリエチレンワックスまたはポリエチレンワックスの部分酸化物が好ましく、パラフィンワックス、ポリエチレンワックスがさらに好ましい。
また、前記の脂肪族炭化水素の数平均分子量は、好ましくは5,000以下である。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、強度と剛性を向上させる目的で、無機充填材を含有することができる。無機充填材の形状は針状、板状、粒状または無定型状など任意である。無機充填材の具体例としては、ガラス繊維(チョップドストランド)、ガラス短繊維(ミルドファイバー)、ガラスフレーク、ガラスビーズ等のガラス系フィラー;炭素繊維、炭素短繊維、カーボンナノチューブ、黒鉛などの炭素系フィラー;チタン酸カリウム、ホウ酸アルミニウム等のウィスカー;タルク、マイカ、ウォラストナイト、カオリナイト、ゾノトライト、セピオライト、アタバルジャイト、モンモリロナイト、ベントナイト、スメクタイトなどの珪酸塩化合物;シリカ、アルミナ、炭酸カルシウム等が挙げられる。これらの中では良好な表面意匠性を得る目的で、タルク、マイカ、ウォラストナイト、カオリナイトが好ましい。これらは2種以上を併用してもよい。
本発明の組成物には、紫外線吸収剤を配合するのが好ましい。
紫外線吸収剤としては、例えば、酸化セリウム、酸化亜鉛などの無機紫外線吸収剤;ベンゾトリアゾール化合物、ベンゾフェノン化合物、サリシレート化合物、シアノアクリレート化合物、トリアジン化合物、オギザニリド化合物、マロン酸エステル化合物、ヒンダードアミン化合物などの有機紫外線吸収剤などが挙げられる。
これらのうち、有機紫外線吸収剤が好ましく、中でもベンゾトリアゾール化合物がより好ましい。有機紫外線吸収剤を選択することで、本発明のポリカーボネート樹脂組成物の透明性や機械物性が良好なものになる。
本発明では、必要ならば帯電防止剤を配合することも好ましい。
帯電防止剤としては、例えば、下記式(3)に示すスルホン酸ホスホニウム塩系化合物から選ばれた少なくとも1種の化合物が好ましく用いられる。
このような帯電防止剤として、具体的には、ドデシルスルホン酸ホスホニウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ホスホニウム等が好ましく挙げられる。
本発明の組成物には、着色剤(染顔料)を配合することも好ましく、例えば、無機顔料、有機顔料、有機染料などが挙げられる。
無機顔料としては、例えば、カーボンブラック、カドミウムレッド、カドミウムイエロー等の硫化物系顔料;群青などの珪酸塩系顔料;酸化チタン、亜鉛華、弁柄、酸化クロム、鉄黒、チタンイエロー、亜鉛−鉄系ブラウン、チタンコバルト系グリーン、コバルトグリーン、コバルトブルー、銅−クロム系ブラック、銅−鉄系ブラック等の酸化物系顔料;黄鉛、モリブデートオレンジ等のクロム酸系顔料;紺青などのフェロシアン系顔料などが挙げられる。
なお、染顔料は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。また、染顔料は、押出時のハンドリング性改良、樹脂組成物中への分散性改良の目的のために、ポリスチレン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、アクリル系樹脂とマスターバッチ化されたものも用いてもよい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、更に種々の添加剤を含有していても良い。このような添加剤としては、蛍光増白剤、防曇剤、滑剤、アンチブロッキング剤、可塑剤、分散剤、抗菌剤などが挙げられる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法に制限はなく、公知のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法を広く採用でき、ポリカーボネート樹脂(A)及びヒドロキシ基を含有する脂肪酸アミド(B)、並びに、必要に応じて配合されるその他の成分を、例えばタンブラーやヘンシェルミキサーなどの各種混合機を用い予め混合した後、バンバリーミキサー、ロール、ブラベンダー、単軸混練押出機、二軸混練押出機、ニーダーなどの混合機で溶融混練する方法が挙げられる。なお、溶融混練の温度は特に制限されないが、通常240〜320℃の範囲である。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、ペレタイズした樹脂組成物ペレットを各種の成形法で成形して成形品を製造することができる。またペレットを経由せずに、押出機で溶融混練された樹脂を直接、シートやフィルム、異型押出成形品、ブロー成形品あるいは射出成形品等にすることもできる。
成形方法の例を挙げると、射出成形法、超高速射出成形法、射出圧縮成形法、二色成形法、ガスアシスト等の中空成形法、断熱金型を使用した成形法、急速加熱金型を使用した成形法、発泡成形(超臨界流体も含む)、インサート成形、IMC(インモールドコーティング成形)成形法、押出成形法、シート成形法、熱成形法、回転成形法、積層成形法、プレス成形法などが挙げられる。また、ホットランナー方式を使用した成形法を用いることも出来る。成形品の形状、模様、色彩、寸法などに制限はなく、その成形品の用途に応じて任意に設定すればよい。
実施例および比較例において使用した材料は以下のとおりである。
(A)成分[ポリカーボネート樹脂]
・ビスフェノールA型の芳香族ポリカーボネート樹脂(A−1)
三菱エンジニアリングプラスチックス社製、商品名「ユーピロン(登録商標)
S−3000F」 粘度平均分子量(Mv):22,000
・ビスフェノールA型の芳香族ポリカーボネート樹脂(A−2)
三菱エンジニアリングプラスチックス社製、商品名「ユーピロン(登録商標)
H−4000F」 粘度平均分子量:16,000
以下の表1に示す脂肪酸アミドを使用した。それらのアミン価、SP値、酸価と融点を示す。
(C−1)トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト
ADEKA社製、商品名「アデカスタブ2112」
(C−2)ペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート] チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、
商品名「イルガノックス1010」
(C−3)モノ及びジ−ステアリルアシッドホスフェート ADEKA社製、商品名「AX−71」
(C−4)亜リン酸 亜リン酸(和光純薬社製):45重量%の水溶液として使用。
表2以下に示した材料を用い、各材料成分を、表2以下に記した割合(全て質量%)で配合し、タンブラーにて15分混合した後、スクリュー径φ40mmの田辺プラスチック機械社製単軸押出機(VS40)に供給し、スクリュー回転数56rpm、シリンダー温度270〜250℃の条件で混練し、ストランド状に押出された溶融樹脂組成物を水槽にて急冷し、ペレタイザーを用いてペレット化し、ポリカーボネート樹脂組成物のペレットを得た。
(1)MVR、MFRによる流動性評価
得られたペレットを120℃で4〜8時間で乾燥後、東洋精機社製メルトインデクサーにて、MVR、MFRの評価を行った。ISO1133に準拠して、測定温度300℃、荷重11.8Nの条件下で、測定した。
(2)バーフロー測定による流動性評価
得られたペレットを120℃で4〜8時間乾燥させた後、住友重機械社製の射出成形機SG75サイキャップIIにて、シリンダー温度300°C、金型温度80°C、射出圧力150MPaの条件において樹脂組成物が、厚み1mm、幅20mmの流動経路を流れる長さを測定した。
ポリカーボネートの分解の程度を評価するため、粘度平均分子量の測定を行った。ポリカーボネート樹脂の塩化メチレン溶液(濃度0.5g/ml)を調製し、ウベローデ粘度計を使用し、容積法により25℃の極限粘度[η]を測定した。下記のSchnellの式より、粘度平均分子量を算出した。
[η]=1.23×10−4×(Mv)0.83
(4)シャルピー衝撃強度
ISO179に準拠して評価を実施した(単位:kJ/m2)。
上述の製造方法で得られたペレットを120℃で4〜8時間乾燥させた後、日本製鋼所社製の射出成形機J50EPにて、シリンダー温度280℃、金型温度80℃の条件で射出成形し、幅50mm×長さ90mm×3mm/2mm厚の2段プレートを成形した。このプレートの3mm厚の部分を用いて、分光式色彩計(日本電色工業社製「SE−2000型」)によりYIを測定した。また、濁度計(日本電色工業社製「NDH−2000型」)を使用して全光線透過率およびヘイズを測定した。
(6)延性破壊及び延性破壊率
・延性破壊
破断速度が緩やかで、サンプルの一部がつながっている状況で破壊(脆性破壊 破断速度が速く、完全に切断される破壊)。
・延性破壊率
上記延性破壊試験を10本の試験片について行い、延性破壊が起こらなかった試験片本数を10で割った数字であり、1は延性破壊が起こらなかったことを示す。
改質効果の評価として、上記ポリカーボネート樹脂(A−1)のみを使用してアミド化合物を配合しなかった比較例1のMVRおよびシャルピー衝撃値に対して、実施例比較例(X)のそれぞれの値から、以下の式に従って求めた値を求め、評価した。
MVR(X/比較例1)*シャルピー(Y/比1)
一方、ヒドロキシ基を有さない脂肪酸アミド、あるいはヒドロキシ基を有していても所定量含有しない組成物は、衝撃値も悪く、延性破壊率が悪く、脆性破壊を起こしやすいことがわかる。
したがって、上記の実施例及び比較例から、流動性に優れ、機械的強度に優れるという効果は、本発明の構成によりはじめて得られるものであることが確認された。
Claims (4)
- 樹脂成分としてポリカーボネート樹脂のみを含有し、ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対し、アミン価が5mgKOH/g以下であるヒドロキシ基を含有する脂肪酸アミド(B)を0.01〜2質量部含有することを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物。
- ヒドロキシ基を含有する脂肪酸アミド(B)が、下記一般式(1)で表されるヒドロキシ基含有ビス脂肪酸アミド(B)であることを特徴とする請求項1に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
R1−CONH−R3−NHCO−R2(1)
(式中、R1、R2は、直鎖または分岐の炭素数6〜30のアルキル基であって、R1、R2の少なくとも一方はヒドロキシ基を有しており、R3は、炭素数1〜12のアルキレン基、または−(CH2)m−C6H4−(CH2)n−基(m、nは、0〜4の整数)である。) - ヒドロキシ基を含有する脂肪酸アミド(B)の溶解性パラメータ値が、10(cal/cm3)1/2以上であることを特徴とする請求項1または2に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂組成物を成形してなることを特徴とする成形品。
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