JP7114954B2 - ポリカーボネート樹脂組成物及びそれよりなる成形品 - Google Patents
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[1]下記式(1)で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構成単位を含むポリカーボネート樹脂(A)と、
末端に下記式(2)で表されるシリル基を有するフェニル基含有オルガノポリシロキサン(B)と、を含有し、
下記式(2)におけるR1~R3がアルキル基又はアリール基をからなる、ポリカーボネート樹脂組成物。
前記ポリカーボネート樹脂組成物は、ポリカーボネート樹脂(A)を含有する。ポリカーボネート樹脂(A)は、少なくとも下記式(1)で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構成単位(以下、これを適宜「構成単位(a1)」という)を含む。ポリカーボネート樹脂(A)は、構成単位(a1)のホモ重合体であってもよいし、構成単位(a1)と、他の構成単位(a2)とを含む共重合体であってもよい。分子量を上げる観点、耐衝撃性をより向上させるという観点からは、ポリカーボネート樹脂(A)は共重合体であることが好ましい。
ポリカーボネート樹脂組成物は、フェニル基含有オルガノポリシロキサン(B)を含有する。そのため、耐摩耗性が向上し、成形品の使用時に起こりうる擦り傷を防止することができる。さらに、耐摩耗性を高く保ったまま、成形品末端部の白モヤを抑制して成形品の美観を高めた高品質の成形品を得ることができる。なお、成形品末端部の白モヤは、樹脂組成物の成形時に起こりうるものである。また、フェニル基含有オルガノポリシロキサン(B)は、成形時の離型性の向上効果を有する。そのため、複雑形状の成形品の製造が可能になる。
ポリカーボネート樹脂組成物には、上述の所望の効果を損ねない範囲内において、さらに種々の添加剤を添加することができる。添加剤としては、触媒失活剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、離型剤、着色剤、中和剤、帯電防止剤、滑剤、潤滑剤、可塑剤、難燃剤、充填剤等がある。
触媒失活剤は、ポリカーボネート樹脂(A)の重合触媒を失活させる性質を有する。ポリカーボネート樹脂の色調を良好にしたり、熱安定性を向上させる効果を発揮できる。触媒失活剤としては、例えば酸性化合物を用いることができる。このような酸性化合物としては、カルボン酸基、リン酸基、スルホン酸基を有する化合物、又はそれらのエステル体などを用いることができる。好ましくは、下記式(4)又は(5)で表される部分構造を含有するリン系化合物を用いることがよい。
酸化防止剤としては、樹脂に使用される一般的な酸化防止剤を使用できる。酸化安定性、熱安定性、着色時における良好な漆黒性等の観点から、ホスファイト系酸化防止剤、イオウ系酸化防止剤、フェノール系酸化防止剤が好ましい。酸化防止剤としては、1種の化合物を用いてもよく、2種以上の化合物を併用してもよい。
ホスファイト系酸化防止剤としては、トリフェニルホスファイト、トリス(ノニルフェニル)ホスファイト、トリス(2,4-ジ-tert-ブチルフェニル)ホスファイト、トリデシルホスファイト、トリオクチルホスファイト、トリオクタデシルホスファイト、ジデシルモノフェニルホスファイト、ジオクチルモノフェニルホスファイト、ジイソプロピルモノフェニルホスファイト、モノブチルジフェニルホスファイト、モノデシルジフェニルホスファイト、モノオクチルジフェニルホスファイト、ビス(2,6-ジ-tert-ブチル-4-メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、2,2-メチレンビス(4,6-ジ-tert-ブチルフェニル)オクチルホスファイト、ビス(ノニルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(2,4-ジ-tert-ブチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ジステアリルペンタエリスリトールジホスファイト等が挙げられる。
これらの中でも、トリス(ノニルフェニル)ホスファイト、トリス(2,4-ジ-tert-ブチルフェニル)ホスファイト、ビス(2,4-ジ-tert-ブチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(2,6-ジ-tert-ブチル-4-メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイトが好ましく使用される。
イオウ系酸化防止剤としては、例えば、ジラウリル-3,3’-チオジプロピオン酸エステル、ジトリデシル-3,3’-チオジプロピオン酸エステル、ジミリスチル-3,3’-チオジプロピオン酸エステル、ジステアリル-3,3’-チオジプロピオン酸エステル、ラウリルステアリル-3,3’-チオジプロピオン酸エステル、ペンタエリスリトールテトラキス(3-メルカプトプロピオネート)、ペンタエリスリトールテトラキス(3-ラウリルチオプロピオネート)、グリセロール-3-ステアリルチオプロピオネート、ビス[2-メチル-4-(3-ラウリルチオプロピオニルオキシ)-5-tert-ブチルフェニル]スルフィド、オクタデシルジスルフィド、メルカプトベンズイミダゾール、2-メルカプト-6-メチルベンズイミダゾール、1,1’-チオビス(2-ナフトール)等が挙げられる。
これらの中でも、ペンタエリスリトールテトラキス(3-ラウリルチオプロピオネート)が好ましい。
フェノール系酸化防止剤としては、例えば、トリエチレングリコール-ビス[3-(3-tert-ブチル-5-メチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、1,6-ヘキサンジオール-ビス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、ペンタエリスリトール-テトラキス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、オクタデシル-3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート、1,3,5-トリメチル-2,4,6-トリス(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシベンジル)ベンゼン、3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシ-ベンジルホスホネート-ジエチルエステル、トリス(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシベンジル)イソシアヌレート、4,4’-ビフェニレンジホスフィン酸テトラキス(2,4-ジ-tert-ブチルフェニル)、3,9-ビス{1,1-ジメチル-2-[β-(3-tert-ブチル-4-ヒドロキシ-5-メチルフェニル)プロピオニルオキシ]エチル}-2,4,8,10-テトラオキサスピロ(5,5)ウンデカン、2,6-ジ-tert-ブチル-p-クレゾール、2,6-ジ-tert-ブチル-4-エチルフェノール等の化合物が挙げられる。
これらの化合物の中でも、炭素数5以上のアルキル基によって1つ以上置換された芳香族モノヒドロキシ化合物が好ましく、具体的には、オクタデシル-3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート、ペンタエリスリトール-テトラキス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、1,6-ヘキサンジオール-ビス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、1,3,5-トリメチル-2,4,6-トリス(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシベンジル)ベンゼン等が好ましく、ペンタエリスリトール-テトラキス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]がより好ましい。
ポリカーボネート樹脂組成物は、本発明の目的を損なわない範囲で、紫外線吸収剤を含有することができる。紫外線吸収剤としては、例えば、2-(2’-ヒドロキシ-5’-t-オクチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2-(3-t-ブチル-5-メチル-2-ヒドロキシフェニル)-5-クロロベンゾトリアゾール、2-(2’-ヒドロキシ-5-メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2-[2-ヒドロキシ-3,5-ビス(α,α-ジメチルベンジル)フェニル]-2H-ベンゾトリアゾール、2-(2H-ベンゾトリアゾール-2-イル)-4‐(1,1,3,3-テトラメチルブチル)フェノール、2,2’-p-フェニレンビス(1,3-ベンゾオキサジン-4-オン)等が挙げられる。紫外線吸収剤の含有量は、ポリカーボネート樹脂100質量部に対して0.01~2質量部が好ましく、0.05~1質量部がより好ましい。
ポリカーボネート樹脂組成物は、本発明の目的を損なわない範囲で、光安定剤を含有することができる。光安定剤としては、例えばアミン化合物由来の化合物を用いることができる。好ましくは、融点85℃以上かつ第二級アミン構造を有する化合物がよい。第二級アミン構造を有する化合物は、第一級アミンよりも塩基性が高い。アミン化合物等からなる光安定剤の塩基性が高いほど光に対するポリカーボネートの安定性が向上するとともに、加水分解などによる劣化が抑制される。
着色剤としては、無機顔料、有機顔料及び有機染料等の有機染顔料が挙げられる。着色剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
ポリカーボネート樹脂組成物は、意匠性を維持できる範囲において、無機充填剤、有機充填剤などの充填剤を含有することができる。無機充填剤としては、ガラス繊維、ガラスミルドファイバー、ガラスフレーク、ガラスビーズ、シリカ、アルミナ、酸化チタン、硫酸カルシウム粉体、石膏、石膏ウィスカー、硫酸バリウム、タルク、マイカ、ワラストナイト等の珪酸カルシウム、カーボンブラック、グラファイト、鉄粉、銅粉、二硫化モリブデン、炭化ケイ素、炭化ケイ素繊維、窒化ケイ素、窒化ケイ素繊維、黄銅繊維、ステンレス繊維、チタン酸カリウム繊維、これらのウィスカー等が挙げられる。有機充填剤としては、木粉、竹粉、ヤシ澱粉、コルク粉、パルプ粉などの粉末状有機充填剤;架橋ポリエステル、ポリスチレン、スチレン・アクリル共重合体、尿素樹脂などのバルン状・球状有機充填剤;炭素繊維、合成繊維、天然繊維などの繊維状有機充填剤が挙げられる。
ポリカーボネート樹脂組成物は、本発明の目的を損なわない範囲で、滑剤を含有することができる。滑剤は、流動性改質剤とも呼ばれる。滑剤としては、脂肪酸アマイド、パラフィンオイルなどの炭化水素化合物からなるオイル、シリコーンオイル、カルボン酸エステル等のエステル系化合物、フッ素系ワックスなどが挙げられる。透明性を高めという観点、物性維持の観点から、脂肪酸アマイドが好ましい。
ポリカーボネート樹脂組成物は、前記成分を所定の割合で、同じタイミングでまたは任意の順序で、タンブラー、V型ブレンダー、ナウターミキサー、バンバリーミキサー、混練ロール、押出機等の混合機により混合して製造することができる。すなわち、少なくともポリカーボネート樹脂(A)とフェニル基含有オルガノポリシロキサン(B)とを混合することにより、ポリカーボネート樹脂組成物を製造することができる。これらの混合時には、必要に応じて添加される紫外線吸収剤、光安定剤等を併用することができる。
成形品は、ポリカーボネート樹脂組成物を成形することにより得られる。成形は、任意の成形法により行うことができる。例えば、射出成形、射出圧縮成形、射出プレス成形が好適に用いられる。成形に用いられるランナーとしては、コールドランナー方式、ホットランナー方式のいずれを用いることも可能である。また、インサート成形、インモールドコーティング成形、二色成形、サンドイッチ成形等による成形も可能である。意匠性を高めるという観点から、断熱金型成形、急速加熱冷却金型成形を用いることも可能である。
成形品は、例えば塗装によりコーティングを施さなくとも、耐磨耗性に優れ、雑巾やティシュ等で拭いた場合に発生する擦れ傷が少ないという優れた耐擦傷性を発揮できる。従って、塗装のための工程、コストの削減が可能になる。このような効果を有するため、成形品は様々な部品に適用することができる。しかも、成形品は、平滑性にも優れ、更なる材料の選択等により透明性を高めることも可能であるため、例えば、鮮鋭性等の向上も可能である。さらに、光安定剤、紫外線防止剤等を添加することにより、光に曝される環境下においても優れた透明性などの効果を長期に亘って維持することが可能になると考えられる。また、製品末端部の白モヤの発生を防止できる。この白モヤの発生を抑制できるという観点から、成形品全体としての透明性を向上させることができる。ただし、成形品は、透明なものだけでなく、上述の着色剤に着色されたものを含む。
以上のような効果を発揮できるため、成形品は、高級感、重厚感のある高品質の部品の提供を可能にする。成形品の適用用途としては特に制限はないが、インテリア用品、エクステリア用品、自動車等の車両用の内装部品、外装部品に好適である。
本発明が効果を奏する理由は未だ明らかではないが、以下のように推察される。つまり、フェニル基含有オルガノポリシロキサンを用いることによって、耐摩耗性が向上して成形品の使用時に発生しうる擦り傷を防止できる。さらに、極性が弱いアルキル基又はアリール基を末端に修飾させたフェニル基含有ポリオルガノシロキサンを用いることにより、射出成形などの成形時に成形圧力があまり作用しない例えば成形品末端部のような場所において、フェニル基含有ポリオルガノシロキサンの表面偏析が生じやすくなるため、上述の耐摩耗性を高く保ったままで成形品の成形時に起こる白モヤを抑制でききるものと考えられる。その結果、ポリカーボネート樹脂組成物は、美観を高めた高品質の成形品の製造を可能にする。これに対し、アルコキシ基、カルボキシル基等のような極性が高い末端基を有するシリコーンオイルを用いた場合には、成形圧力が低い箇所において、高い極性を有するがためにシリコーンオイルが十分に表面にブリードアウトせず、成形品末端部に白濁(つまり、白モヤ)が生じると考えられる。
以下において、ポリカーボネート樹脂及びポリカーボネート樹脂組成物の物性ないし特性の評価は次の方法により行った。
ポリカーボネート樹脂組成物のペレットを、窒素雰囲気下、100℃で8時間乾燥した。次に、乾燥したペレットを射出成形機(東芝機械株式会社製EC-75SX)に供給し、樹脂温度240℃、金型温度60℃で、射出成形板(幅100mm×長さ100mm×厚さ2mm)を成形した。この射出成形板を試験片とする。
上記(1)で得られた試験片に対し、新東科学製ボール圧子(材質:SUS、サイズ:φ3mm)にて、表面性測定機(新東科学製、形式:HEIDON-14D)を用いて、荷重200gf、移動速度100mm/分で移動させたときの荷重より求めた。動摩擦係数μkは移動開始後4秒から10秒の荷重の平均値を採用した。
耐摩耗試験は、表面性測定機(新東科学株式会社製、形式:トライボギアTYPE-14D)を用いて行った。まず、ティシュ(日本製紙クレシア社製フラワーボックス)を3回折り畳んで、φ28mmの新東科学製スチールウールホルダーに取り付けた。次いで、上記(1)で得られた試験片の表面で、スチールウールホルダーに取り付け他ティシュを200往復させた。往復運動は、荷重9.8N、ストローク50mm、速度3000mm/分の条件で行った。その後、往復運動を行った表面のヘイズを測定し、摩耗試験前後のヘイズ変化率を評価した。つまり、表面に生じうる擦れ傷の量をヘイズ変化率として測定した。ヘイズの測定は、ヘイズメーター(日本電色工業社製NDH2000)、D65光源を使用し、JIS K7105に準拠して行った。
上記(1)で得られた試験片の末端部を目視観察し、白濁の有無を評価した。
ポリカーボネート樹脂組成物に配合するポリカーボネート樹脂としては、以下のPC1、PC2を使用した。
・PC1:D7340R(三菱化学株式会社製)、屈折率1.500
・PC2:D5380R(三菱化学株式会社製)、屈折率1.499
後述の実施例1~4においては、ポリカーボネート樹脂組成物に配合するフェニル基含有オルガノポリシロキサン(B)として以下のシリコーンオイル1~4を用いた。
・シリコーンオイル1:KF54-HV(信越化学工業株式会社製、トリメチルシリル末端ジフェニルジメチコン、屈折率:1.503、動粘度:4800mm2/s(25℃))
・シリコーンオイル2:TSF437(信越化学工業株式会社製、トリメチルシリル末端ジフェニルジメチコン、屈折率:1.499、動粘度:22mm2/s(25℃))
・シリコーンオイル3:KF54-SS(信越化学工業株式会社製、トリメチルシリル末端ジフェニルジメチコン、屈折率:1.504、動粘度:500mm2/s(25℃))
・シリコーンオイル4:2-2078(東レ・ダウコーニング株式会社製、アミノプロピルフェニルトリメチコンとフェニルトリメチルシリロキシ末端シルセスキオキサンの混合物、屈折率:1.500、動粘度:2000mm2/s(25℃))
また、後述の比較例1、2においては、下記のシリコーンオイル5、6を用いた。
・シリコーンオイル5:KR-510(信越化学工業株式会社製、アルコキシ末端変性メチルフェニルシリコーン、屈折率:1.509、動粘度:100mm2/s(25℃))
・シリコーンオイル6:BY16-201(東レ・ダウコーニング社製、カルビノール末端変性ジメチルシロキサン、動粘度:45mm2/s(25℃))
ポリカーボネート樹脂組成物に配合する紫外線吸収剤(C)として、以下のベンゾトリアゾール系を用いた。
・ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤:LA-29(ADEKA社製、2-(2H-ベンゾトリアゾール-2-イル)-4-(1,1,3,3-テトラメチルブチル)フェノール、融点104℃)
ポリカーボネート樹脂組成物に配合するヒンダードアミン系光安定剤(D)としては、以下のものを用いた。
ヒンダードアミン系光安定剤:LA-57(ADEKA社製、テトラキス(2,2,6,6-テトラメチル-4‐ピペリジル-ブタン-1,2,3,4-テトラカルボキシレート、SP値19.2、融点130℃)なお、融点に温度の幅があるものについては、最低温度と最高温度の平均値を融点とする。
ポリカーボネート樹脂(A)として、PC1とPC2を用い、フェニル基含有オルガノポリシロキサン(B)としてシリコーンオイル1を用い、紫外線吸収剤(C)として、ADEKA社製のLA-29を用い、ヒンダードアミン系光安定剤としてADEKA社製のLA-57を用いた。具体的には、まず、90質量部のPC1と、10質量部のPC2と、0.3質量部のシリコーンオイル1と、0.1質量部のLA-29と、0.1質量部のLA-57とを予めブレンドしておき、二軸混練機(日本製鋼所社製、TEX30SST42BW:スクリュー径30mm)に投入して混練した。混練機の途中一カ所から真空ポンプで絶対真空圧10~20kPaに減圧調整しながら、シリンダー温度230℃、スクリュー回転数100rpm、吐出量15kg/hrで混練物をストランド状に押し出し、ストランドカッターを用いてペレット状のポリカーボネート樹脂組成物を得た。これをペレット状のサンプルとする。このペレット状サンプルを、熱風乾燥機で100℃にて5時間乾燥した後、前述の評価法(1)~(4)に従って評価を行い、その結果を表1に示す。
配合を表1に示すように変更した以外は実施例1と同様にしてペレット状サンプルを得た。次いで、実施例1と同様に評価を行った。その結果を表1に示す。
配合を表1に示すように変更した以外は実施例1と同様にしてペレット状サンプルを得た。次いで、実施例1と同様に評価を行った。その結果を表1に示す。
Claims (7)
- 前記ポリカーボネート樹脂(A)が、前記式(1)で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構成単位と、脂肪族ジヒドロキシ化合物、脂環式ジヒドロキシ化合物、及び前記式(1)で表されるジヒドロキシ化合物以外のエーテル基含有ジヒドロキシ化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種のジヒドロキシ化合物に由来する構成単位とを含む共重合体からなる、請求項1に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記式(2)におけるR1~R3がメチル基からなる、請求項1又は2に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記フェニル基含有オルガノポリシロキサン(B)の25℃における動粘度が15mm2/s以上である、請求項1~3のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- さらに、リン酸、亜リン酸、次亜リン酸、ポリリン酸、ホスホン酸、ホスホン酸エステル、酸性リン酸エステル、及び脂肪族環状亜リン酸エステルからなる群より選ばれる少なくとも1種のリン系化合物を含有する、請求項1~4のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1~5のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる、成形品。
- 自動車用の内装部品又は外装部品である、請求項6に記載の成形品。
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