JP5552501B2 - Manufacturing method of substrate for information recording medium - Google Patents
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Description
本発明は、将来の情報磁気記録媒体の高密度化に対応し、低比重、高ヤング率であり、破壊靭性に優れ、かつ、加工後の表面粗度が極めてスムーズであり、ヘッド摺動特性、耐衝撃特性に優れた、将来の情報記録媒体基板用途として必要な物性を備えた情報記録媒体用基板の製造方法に関する。 The present invention corresponds to the future increase in the density of information magnetic recording media, has a low specific gravity, a high Young's modulus, excellent fracture toughness, extremely smooth surface roughness after processing, and head sliding characteristics. The present invention also relates to a method for manufacturing an information recording medium substrate having excellent impact resistance and having physical properties necessary for future information recording medium substrate applications.
尚、本発明において「情報記録媒体」とは、各種電子デバイス用ハードディスクにおいて使用可能な情報磁気記録媒体を意味する。 In the present invention, the “information recording medium” means an information magnetic recording medium that can be used in hard disks for various electronic devices.
近年、パーソナルコンピュータや各種電子デバイスにおいては動画や音声等の大きなデータが扱われるようになり、大容量の情報記録装置が必要となっている。その結果、情報磁気記録媒体は年々高記録密度化の要求が高まっている。 In recent years, large amounts of data such as moving images and sounds have been handled in personal computers and various electronic devices, and large-capacity information recording apparatuses are required. As a result, information magnetic recording media are increasingly required to have a higher recording density year by year.
これに対応するべく、次世代の磁気記録方式においては、現在の基板と比較して基板の耐熱性、表面の平滑性がより高いレベルで求められている。また、スピンドルモーターへの負担を軽減するための低比重化と、ディスクのクラッシュを防止するための高い機械的強度、落下時のヘッドとの衝撃に耐えうる高い破壊靱性を有することが現在にもまして重要になっている。
さらに近年はハードディスクの市場の一部がフラッシュメモリを使用した情報記録装置であるSSD(ソリッドステートドライブ)に置き換わりつつあり、SSDに対しての優位点である記憶容量当たりの単価を訴求する為に、より一層の製造コスト削減を求められている。
In order to cope with this, in the next-generation magnetic recording system, the heat resistance and surface smoothness of the substrate are required to be higher than those of the current substrate. It also has a low specific gravity to reduce the burden on the spindle motor, a high mechanical strength to prevent disk crashes, and a high fracture toughness that can withstand the impact with the head when dropped. More important.
Furthermore, in recent years, a part of the hard disk market is being replaced by SSD (solid state drive), which is an information recording device using flash memory, in order to appeal the unit price per storage capacity, which is an advantage over SSD. Therefore, there is a demand for further reduction in manufacturing costs.
情報記録媒体用基板に用いられる材料としてはAl合金基板、ガラス基板、結晶化ガラス基板等がある。
ガラスまたは結晶化ガラスのガラス系材料基板はAl合金よりもビッカース硬度が高い、表面平滑性が高い等の点で優位であり、動的な使用が想定される用途において現在多く使用されている。
Examples of the material used for the information recording medium substrate include an Al alloy substrate, a glass substrate, and a crystallized glass substrate.
A glass-based material substrate of glass or crystallized glass is superior in that it has higher Vickers hardness and higher surface smoothness than an Al alloy, and is currently widely used in applications that are expected to be used dynamically.
ガラス系材料基板は一般に以下の方法により製造される。すなわち、ガラス原料を溶融して溶融ガラスとし、この溶融ガラスを板状に成形する。板状に成形する方法としては溶融ガラスをプレスするダイレクトプレス法やフロート法がある。結晶化ガラスの場合はこの板状ガラスを熱処理することにより内部に結晶を析出させる。次に板状のガラスまたは結晶化ガラスをディスク状に加工し、板厚や平坦度を最終形状に近づける為の研削工程、平滑な表面性状を得る為の研磨工程を施してガラス基板、結晶化ガラス基板とする。 A glass-based material substrate is generally produced by the following method. That is, a glass raw material is melted to form molten glass, and this molten glass is formed into a plate shape. As a method for forming a plate, there are a direct press method and a float method for pressing molten glass. In the case of crystallized glass, crystals are precipitated inside by heat-treating the plate glass. Next, plate glass or crystallized glass is processed into a disk shape, and then subjected to a grinding process to bring the plate thickness and flatness close to the final shape, and a polishing process to obtain a smooth surface property, and the glass substrate is crystallized. A glass substrate is used.
研削工程は上下の定盤間に板状ガラスを保持し、研削液中に遊離砥粒を含むスラリーを供給しながら定盤と板状ガラスとを回転させて相対移動することにより行う遊離砥粒法や、レジン、メタル、ビトリファイド等のボンドでダイヤモンド微粉をペレット状にし、このペレットを複数個配置した定盤によって研削液(クーラント)を供給しながら定盤と板状ガラスとを回転させて相対移動することにより行う固定砥粒法により行われることが従来においては一般的である。 The grinding process is performed by holding the plate glass between the upper and lower platens and rotating the platen and the plate glass while relatively moving while rotating the platen and the slurry containing free abrasive grains in the grinding liquid. Rotating the platen and plate glass while supplying grinding fluid (coolant) with a platen with a plurality of pellets made of diamond, using a method, resin, metal, vitrified bond, etc. Conventionally, it is generally performed by a fixed abrasive method performed by moving.
研磨工程は研削工程と同様に上下の定盤間に板状ガラスを保持し、定盤に研磨パッドを貼付け、酸化セリウム等からなる遊離砥粒を含有するスラリーを供給しながら定盤と板状ガラスとを回転させて相対移動することにより行われる。 As in the grinding process, the polishing process holds the plate glass between the upper and lower surface plates, affixes a polishing pad to the surface plate, and supplies slurry containing free abrasive grains made of cerium oxide etc. This is done by rotating the glass relative to it.
研削工程、研磨工程共に複数の段階に分けて行われ、段階を経るごとに砥粒を小さくしていく事が一般的である。 Both the grinding process and the polishing process are performed in a plurality of stages, and it is common to make the abrasive grains smaller each time the process is performed.
このような従来の製造方法に従って、次世代の磁気記録方式に対応する基板を作製しようとすると次のような問題が生じた。例えば結晶化ガラス基板の場合、ガラス相に析出する結晶相の種類、結晶粒径や結晶量等が機械的強度に大きく影響する。このことを利用して、機械的強度を高める為に結晶粒径や結晶量を制御したり、析出する結晶相を硬度の高い結晶とすると、研削や研磨の加工レートが著しく悪化したり、所望の平滑な表面を得にくくなるという問題があった。加工レートの悪化は製造コストの増大に大きく影響する要因である。 According to such a conventional manufacturing method, the following problems occur when an attempt is made to produce a substrate corresponding to the next-generation magnetic recording system. For example, in the case of a crystallized glass substrate, the type of crystal phase precipitated in the glass phase, the crystal grain size, the crystal amount, and the like greatly affect the mechanical strength. Taking advantage of this, if the crystal grain size or amount is controlled in order to increase the mechanical strength, or if the crystal phase to be precipitated is a crystal with high hardness, the processing rate of grinding or polishing will be significantly deteriorated or desired. There was a problem that it was difficult to obtain a smooth surface. The deterioration of the processing rate is a factor that greatly affects the increase in manufacturing cost.
特許文献1には、ガーナイト結晶相を有する結晶化ガラスからなる情報記録媒体用基板が開示されている。この文献に開示されている結晶化条件で結晶化すると結晶化度が高いものとなる。これは機械的強度が高く、高い破壊靭性を有するが、研磨後の表面粗度が次世代の要求レベルを満足するものではない。また、表面硬度が高すぎる為に研削工程、研磨工程での加工レートが低く、研削加工や研磨加工に長時間を要し、生産性が悪く、市場の要求コストを満足することが不可能である。 Patent Document 1 discloses an information recording medium substrate made of crystallized glass having a garnite crystal phase. When crystallized under the crystallization conditions disclosed in this document, the crystallinity becomes high. This has high mechanical strength and high fracture toughness, but the surface roughness after polishing does not satisfy the next-generation required level. Also, because the surface hardness is too high, the processing rate in the grinding and polishing processes is low, the grinding and polishing process takes a long time, the productivity is poor, and it is impossible to meet the required cost of the market. is there.
スピネル系化合物またはそれらの固溶体を主結晶相とする結晶化ガラスは高い機械的強度を有する材料として、情報記録媒体基板用途や建築材料用途として過去にも提案されている。しかし従来において高い機械的強度を有するためには、結晶化度を高くすることが必要であると考えられていた。従って過去に提案されたガーナイト系の結晶化ガラスは可視光を透過しないほど結晶が析出しており、従来の加工方法では次世代の情報記録媒体用基板に適用する表面性状は得られなかった。 Crystallized glass having a spinel compound or a solid solution thereof as a main crystal phase has been proposed in the past as a material having high mechanical strength, as an information recording medium substrate or a building material. However, in order to have high mechanical strength in the past, it has been considered necessary to increase the crystallinity. Accordingly, crystals of the garnite-based crystallized glass proposed in the past have been deposited so as not to transmit visible light, and the surface properties applied to the next-generation information recording medium substrate cannot be obtained by the conventional processing method.
特許文献2には、エンスタタイト結晶相を有する結晶化ガラスからなる情報記録媒体用基板が開示されている。この文献に開示されている結晶化ガラスを従来の加工方法で加工しても研削工程の加工レートが低く、研磨工程後の表面性状もRa0.2nm〜0.3nmであり、平滑な面が得られない。 Patent Document 2 discloses an information recording medium substrate made of crystallized glass having an enstatite crystal phase. Even if the crystallized glass disclosed in this document is processed by a conventional processing method, the processing rate of the grinding step is low, and the surface properties after the polishing step are Ra 0.2 nm to 0.3 nm, and a smooth surface is obtained. I can't.
本発明の目的は、垂直磁気記録方式等に代表される次世代の情報記録媒体基板用途として要求される各種物性を備え、とりわけ、高い破壊靭性と平滑な表面を有する情報記録媒体用基板を低コストで製造する製造方法を提供することにある。 An object of the present invention is to provide various physical properties required for next-generation information recording medium substrate applications such as a perpendicular magnetic recording method, and in particular, to reduce an information recording medium substrate having high fracture toughness and a smooth surface. The object is to provide a manufacturing method for manufacturing at a low cost.
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意試験研究を重ねた結果、ガラス系材料としてSiO2成分、Al2O3成分、R’2O成分(ただしR’はLi、Na、Kのいずれか1種以上)を含む板状のガラスを選択し、これを準備する工程と、前記板状ガラス系材料をダイヤモンドパッドで研削する研削工程を有する製造方法によって上記課題を解決することを見いだした。
本発明は具体的には以下のような製造方法を提供する。
As a result of intensive studies and studies to achieve the above object, the present inventors have found that SiO 2 component, Al 2 O 3 component, R ′ 2 O component (where R ′ is Li, Na, K) as glass-based materials. The above-mentioned problem is solved by a manufacturing method including a step of selecting a plate-like glass containing any one or more of the above and preparing the same and a grinding step of grinding the plate-like glass material with a diamond pad. I found it.
Specifically, the present invention provides the following production method.
(構成1)
SiO2成分、Al2O3成分、R’2O成分(ただしR’はLi、Na、Kのいずれか1種以上)を含む板状のガラス系材料を準備する工程と、
前記板状ガラス系材料を研削する研削工程を含み、前記研削工程は少なくとも前記板状ガラス系材料をダイヤモンドパッドで研削するサブ工程を有する情報記録媒体用基板の製造方法。
(構成2)
前記ダイヤモンドパッドで研削するサブ工程は、ダイヤモンド粒子の平均径が0.1〜5μmであるダイヤモンドパッドで研削することを特徴とする構成1に記載の情報記録媒体用基板の製造方法。
(構成3)
前記ダイヤモンドパッドで研削するサブ工程は、ダイヤモンド粒子の平均径が2〜5μmであるダイヤモンドパッドで研削することを特徴とする請求項2に記載の情報記録媒体用基板の製造方法。
(構成4)
前記ダイヤモンドパッドで研削する最終のサブ工程は、ダイヤモンド粒子の平均径が0.1〜2μm未満であるダイヤモンドパッドで研削することを特徴とする構成2に記載の情報記録媒体用基板の製造方法。
(構成5)
前記板状ガラス系材料はモース硬度が6以上10未満の結晶が結晶相として析出している材料である請求項1から4のいずれかに記載の情報記録媒体用基板の製造方法。
(構成6)
前記板状ガラス系材料は主結晶相としてMAl2O4、M2TiO4、(ただしMはZn、Mg、Feから選択される1種類以上)から選ばれる一種以上を含有し、主結晶相の結晶粒径が0.5nm〜20nmの範囲であり、結晶化度が15%以下であることを特徴とする結晶化ガラスである請求項1から5のいずれかに記載の情報記録媒体用基板の製造方法。
(構成7)
前記研削工程において、最終研磨終了後の目標厚さをt1、加工時の前記板状ガラス系材料の厚さt2とする時、t2/t1≦1.2の場合は全てダイヤモンドパッドで研削するサブ工程を少なくとも有する請求項1から6のいずれか情報記録媒体用基板の製造方法。
(構成8)
前記板状ガラス系材料は酸化物基準の質量%で、
SiO2:40〜60%、および
Al2O3:7〜20%、および
R’2O:2〜15%、(ただしR’はLi、Na、Kから選ばれる1種以上)
の各成分を含有する請求項1から7のいずれかに記載の情報記録媒体用基板の製造方法。
(構成9)
前記板状ガラス系材料は酸化物基準の質量%で、
TiO2:1〜15%、および
RO:5〜35%(ただしRはMg、Ca、Sr、Ba、Zn、Feから選択される1種類以上)
の各成分を含有する請求項1から8のいずれかに記載の情報記録媒体用基板の製造方法。
(構成10)
前記板状ガラス系材料は酸化物基準の質量%で、
ZnO成分を5〜25%含有する請求項1から9のいずれかに記載の情報記録媒体用基板の製造方法。
(構成11)
前記研削工程は上下定盤間に被研削材料を保持して研磨する両面加工機を使用し、その最大加工圧力が3kPa〜6kPaである請求項1から10のいずれかに記載の情報記録媒体用基板の製造方法。
(構成12)
前記研削工程において加工レートが5μm/分以上である請求項1から11のいずれかに記載の情報記録媒体用基板の製造方法。
(構成13)
前記研削工程終了後の表面粗さRaが0.001μm〜0.085μmである請求項1から12のいずれかに記載の報記録媒体用基板の製造方法。
(Configuration 1)
A step of preparing a plate-like glass-based material containing a SiO 2 component, an Al 2 O 3 component, and an R ′ 2 O component (where R ′ is one or more of Li, Na, and K);
The manufacturing method of the board | substrate for information recording media including the grinding process of grinding the said plate-shaped glass-type material, and the said grinding process has a sub process of grinding at least the said plate-like glass-type material with a diamond pad.
(Configuration 2)
2. The method of manufacturing a substrate for an information recording medium according to Configuration 1, wherein the sub-step of grinding with the diamond pad comprises grinding with a diamond pad having an average diameter of diamond particles of 0.1 to 5 [mu] m.
(Configuration 3)
3. The method for manufacturing a substrate for an information recording medium according to claim 2, wherein the sub-step of grinding with the diamond pad comprises grinding with a diamond pad having an average diameter of diamond particles of 2 to 5 [mu] m.
(Configuration 4)
The method for producing a substrate for an information recording medium according to Configuration 2, wherein the final sub-step of grinding with the diamond pad comprises grinding with a diamond pad having an average diameter of diamond particles of less than 0.1 to 2 μm.
(Configuration 5)
The method for manufacturing a substrate for an information recording medium according to any one of claims 1 to 4, wherein the plate-like glass material is a material in which crystals having a Mohs hardness of 6 or more and less than 10 are precipitated as a crystal phase.
(Configuration 6)
The plate-like glass-based material contains at least one selected from MAl 2 O 4 , M 2 TiO 4 (wherein M is one or more selected from Zn, Mg, Fe) as the main crystal phase, and the main crystal phase 6. The substrate for an information recording medium according to claim 1, wherein the crystal grain size is in the range of 0.5 nm to 20 nm and the crystallinity is 15% or less. Manufacturing method.
(Configuration 7)
In the grinding step, when the target thickness after the final polishing is t1, and the thickness t2 of the plate-like glass material at the time of processing, if t2 / t1 ≦ 1.2, the grinding is performed with a diamond pad. The method for manufacturing a substrate for an information recording medium according to claim 1, comprising at least a step.
(Configuration 8)
The plate-like glass-based material is an oxide-based mass%,
SiO 2 : 40 to 60%, and Al 2 O 3 : 7 to 20%, and R ′ 2 O: 2 to 15% (where R ′ is one or more selected from Li, Na, and K)
The manufacturing method of the board | substrate for information recording media in any one of Claim 1 to 7 containing each component of these.
(Configuration 9)
The plate-like glass-based material is an oxide-based mass%,
TiO 2 : 1 to 15%, and RO: 5 to 35% (where R is one or more selected from Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Fe)
The manufacturing method of the board | substrate for information recording media in any one of Claim 1 to 8 containing each component of these.
(Configuration 10)
The plate-like glass-based material is an oxide-based mass%,
The method for producing a substrate for an information recording medium according to any one of claims 1 to 9, comprising 5 to 25% of a ZnO component.
(Configuration 11)
11. The information recording medium according to claim 1, wherein the grinding step uses a double-sided processing machine that holds and polishes a material to be ground between upper and lower surface plates, and has a maximum processing pressure of 3 kPa to 6 kPa. A method for manufacturing a substrate.
(Configuration 12)
The method for manufacturing a substrate for an information recording medium according to claim 1, wherein a processing rate in the grinding step is 5 μm / min or more.
(Configuration 13)
The method for producing a substrate for an information recording medium according to any one of claims 1 to 12, wherein a surface roughness Ra after the grinding step is 0.001 µm to 0.085 µm.
本発明によれば、次世代の情報記録媒体基板用途として要求される様な機械的強度の高い基板であっても研削工程での加工時間が短くなり、かつ研削工程終了後の表面粗さRaの値が小さい為、研磨工程にて所望のRa値を得る為の必要な取りしろも少なくて済む為に研磨工程の時間も短くなる。したがって、従来の方法に比較して垂直磁気記録方式等に代表される次世代の情報記録媒体基板用途として要求される各種物性を備え、とりわけ、高い破壊靭性と平滑な表面を有する情報記録媒体用基板を低コストで製造することができる。 According to the present invention, the processing time in the grinding process is shortened and the surface roughness Ra after the grinding process is completed even for a substrate having high mechanical strength as required for the next generation information recording medium substrate application. Since this value is small, the time required for the polishing process is also shortened because it requires less allowance for obtaining a desired Ra value in the polishing process. Therefore, it has various physical properties required for next-generation information recording medium substrate applications as typified by perpendicular magnetic recording methods, etc. compared to conventional methods, especially for information recording media having high fracture toughness and a smooth surface. The substrate can be manufactured at low cost.
本発明において、「主結晶相」とはXRD回折においてメインピーク(最も高いピーク)に相応する結晶相をいう。 In the present invention, the “main crystal phase” refers to a crystal phase corresponding to the main peak (highest peak) in XRD diffraction.
「結晶化度」とはリートベルト法を用い粉末XRDから得られた回折強度より算出した結晶の量(質量%)を合計すれば得られる。リートベルト法については、日本結晶学会「結晶解析ハンドブック」編集委員会編、「結晶解析ハンドブック」、共立出版株式会社、1999年9月、p.492−499に記載されている方法を用いた。 “Crystallinity” can be obtained by adding up the amount (mass%) of crystals calculated from the diffraction intensity obtained from powder XRD using the Rietveld method. Regarding the Rietveld method, the “Crystal Analysis Handbook” Editorial Committee edited by the Crystallographic Society of Japan, “Crystal Analysis Handbook”, Kyoritsu Publishing Co., Ltd., September 1999, p. The method described in 492-499 was used.
「結晶粒径」とはTEM(透過型電子顕微鏡)により倍率100,000〜500,000倍での任意の部位の画像を取得し、得られた画像に現われた結晶を平行な2直線で挟んだ時の最長距離の平均値とする。このときn数は100とする。
「最大結晶粒径」とはTEM(透過型電子顕微鏡)により倍率100,000〜500,000倍での任意の部位の画像を取得し、得られた画像に現われた結晶を平行な2直線で挟んだ時の最長距離の最大値とする。このときn数は100とする。
“Crystal grain size” means that an image of an arbitrary part at a magnification of 100,000 to 500,000 is acquired by a TEM (transmission electron microscope), and the crystals appearing in the obtained image are sandwiched between two parallel straight lines. It is the average value of the longest distance. At this time, the n number is 100.
“Maximum crystal grain size” means that an image of an arbitrary part at a magnification of 100,000 to 500,000 is acquired by a TEM (transmission electron microscope), and crystals appearing in the obtained image are expressed by two parallel straight lines. The maximum value of the longest distance when sandwiched. At this time, the n number is 100.
「Ra」とはJIS B0601に規定される表面平均粗さをいう。 “Ra” refers to the average surface roughness specified in JIS B0601.
ビッカース硬度は基板表面の硬さを表わす値であり、具体的には以下の方法で測定して得られる値である。すなわち、対面角が136°のダイヤモンド四角すい圧子を加重4.90Nで、15秒間押し込み、試験加重4.90(N)を圧痕のくぼみの長さから算出した表面積(mm2)で割ることにより求められる。測定は(株)明石製作所製微小硬度計MVK−Eを用いることができる。 The Vickers hardness is a value representing the hardness of the substrate surface, and is specifically a value obtained by measurement by the following method. That is, by pressing a diamond square cone indenter with a face angle of 136 ° at a load of 4.90 N for 15 seconds and dividing the test load of 4.90 (N) by the surface area (mm 2 ) calculated from the length of the indentation. Desired. For the measurement, a micro hardness tester MVK-E manufactured by Akashi Seisakusho Co., Ltd. can be used.
モース硬度とは、標準物質に対しての傷の付き方を元に硬度を数値化するものである。具体的には標準物質で試料を順次引っかき、試料に傷がつけばその鉱物より硬度が低いとして測定される。柔らかいものから順に1〜10までの標準物質が指定されており、具体的には1が滑石(タルク)、2が石こう、3が方解石、4が蛍石、5がリン灰石、6が正長石、7が石英、8がトパーズ、9がコランダム、および10がダイヤモンドである。 The Mohs hardness is a numerical value for hardness based on how the standard material is scratched. Specifically, the sample is sequentially scratched with a standard substance, and if the sample is scratched, it is measured that the hardness is lower than that of the mineral. Standard materials from 1 to 10 are specified in order from soft ones. Specifically, 1 is talc, 2 is gypsum, 3 is calcite, 4 is fluorite, 5 is apatite, and 6 is positive. Feldspar, 7 is quartz, 8 is topaz, 9 is corundum, and 10 is diamond.
次世代の情報記録媒体用基板に求められる物性は概ね以下のようなものである。 The physical properties required for the next-generation information recording medium substrate are generally as follows.
[ヤング率]
記録密度およびデータ転送速度を向上するために、情報記録媒体ディスク基板の高速回転化が進行しているが、この傾向に対応するには、基板材は高速回転時の撓みによるディスク振動を防止すべく、高剛性、低比重でなければならない。また、ヘッドの接触やリムーバブル記録装置のような携帯型の記録装置に用いた場合においては、それに十分耐え得る機械的強度、高ヤング率、表面硬度を有する事が好ましく、ヤング率を85GPa以上とすることが好ましい。
[Young's modulus]
In order to improve the recording density and data transfer speed, the information recording medium disk substrate is being rotated at a high speed. To cope with this trend, the substrate material prevents disk vibration due to bending during high-speed rotation. Therefore, it must have high rigidity and low specific gravity. Further, when used in a portable recording device such as a head contact or a removable recording device, it preferably has mechanical strength, high Young's modulus, and surface hardness that can sufficiently withstand it, and the Young's modulus is 85 GPa or more. It is preferable to do.
[ヤング率[GPa]/比重]
情報記録媒体用基板は、単に高剛性であっても比重が大きければ、高速回転時にその重量が大きいことによって撓みが生じ、振動を発生する。逆に低比重でも剛性が小さければ、同様に振動が発生することになる。加えて重量増加により、消費電力が増加してしまう問題がある。また比重を低くし過ぎると、結果として所望の機械的強度を得ることが難しくなる。したがって、高剛性でありながら低比重という一見相反する特性のバランスを取らなければならない。加えて今後の高速回転化に対応するために、その好ましい範囲はヤング率[GPa]/比重で表わされる値が31.4以上である。
[Young's modulus [GPa] / specific gravity]
Even if the information recording medium substrate is merely high in rigidity, if the specific gravity is large, the substrate is bent due to its large weight during high-speed rotation and generates vibration. On the other hand, if the rigidity is small even at a low specific gravity, vibration will occur in the same manner. In addition, there is a problem that power consumption increases due to an increase in weight. If the specific gravity is too low, it becomes difficult to obtain a desired mechanical strength as a result. Therefore, it is necessary to balance the seemingly contradictory properties of high rigidity and low specific gravity. In addition, in order to cope with future high speed rotation, a preferable range thereof is a value represented by Young's modulus [GPa] / specific gravity of 31.4 or more.
[破壊靭性]
破壊靭性とは基板表面の僅かな傷を基点とする亀裂伝播に対する耐性を表わす指標である。特に次世代のハードディスクに使用される情報記録媒体用基板おいては、高記録密度化に伴って磁気ディスク回転速度が高速化の傾向にある為に、高い破壊靭性を有することが求められる。
破壊靭性(K1C)はSEPB法(JIS R1607)によって得られた値を用いる。
破壊靭性の値K1Cは次世代の情報記録媒体用基板として適用しうる為に1.0以上であることが好ましく、1.1以上であることがより好ましく、1.2以上であることが最も好ましい。
[Fracture toughness]
Fracture toughness is an index representing resistance to crack propagation based on slight scratches on the substrate surface. In particular, information recording medium substrates used in next-generation hard disks are required to have high fracture toughness because the magnetic disk rotational speed tends to increase as the recording density increases.
The value obtained by the SEPB method (JIS R1607) is used for the fracture toughness (K 1C ).
The fracture toughness value K 1C is preferably 1.0 or more, more preferably 1.1 or more, and preferably 1.2 or more in order to be applicable as a next-generation information recording medium substrate. Most preferred.
[比重]
前記剛性と比重のバランスをより良くするためには基板の比重を3.00以下とすることが好ましく、比重を2.95以下とすることがより好ましく、2.90以下であることが最も好ましい。一方、比重が2.45を下回ると、所望の剛性を有する基板は実質上得難いため、比重を2.45以上とすることが好ましく、2.48以上とすることがより好ましく、2.50以上とすることが最も好ましい。
[specific gravity]
In order to improve the balance between rigidity and specific gravity, the specific gravity of the substrate is preferably 3.00 or less, more preferably 2.95 or less, and most preferably 2.90 or less. . On the other hand, when the specific gravity is less than 2.45, it is substantially difficult to obtain a substrate having a desired rigidity. Therefore, the specific gravity is preferably 2.45 or more, more preferably 2.48 or more, and 2.50 or more. Is most preferable.
上記の物性を実現しうるガラス系材料として、本発明においてはSiO2成分、Al2O3成分、R’2O成分(ただしR’はLi、Na、Kのいずれか1種以上)のガラスまたは結晶化ガラスを選択する。
そして研削工程のすくなくとも一つのサブ工程において、このガラス系材料をダイヤモンドパッドを用いて研削することにより、研削工程での加工レートが高くなり、短時間で加工することが可能となる。また、研削工程終了時の表面粗さRaの値を小さくすることができる。従って、研磨加工で所望の表面粗さに到達するまでの加工時間も短くすることが可能となり、全体の加工時間を短縮することが可能となる。
As a glass-based material capable of realizing the above physical properties, in the present invention, SiO 2 component, Al 2 O 3 component, R ′ 2 O component (where R ′ is one or more of Li, Na, and K). Or crystallized glass is selected.
In at least one sub-process of the grinding process, this glass-based material is ground using a diamond pad, so that the processing rate in the grinding process is increased and the processing can be performed in a short time. Further, the value of the surface roughness Ra at the end of the grinding process can be reduced. Therefore, it is possible to shorten the processing time until the desired surface roughness is reached by polishing, and it is possible to shorten the entire processing time.
ガラス等の研削加工の当業者において、ダイヤモンドパッドとはダイヤモンドシートとも呼ばれ、可とう性があるシート上の樹脂にダイヤモンド砥粒が固定されているものである。ダイヤモンドパッドの表面にはクーラントを研削面に供給し研削屑を排出する為の溝が設けられている。前記の溝は格子状、螺旋状、放射状、同心円状やこれらの組みあわせの形状に設けられている。 In those skilled in the art of grinding glass or the like, a diamond pad is also called a diamond sheet, and diamond abrasive grains are fixed to a resin on a flexible sheet. The surface of the diamond pad is provided with a groove for supplying coolant to the grinding surface and discharging grinding debris. The grooves are provided in a lattice shape, a spiral shape, a radial shape, a concentric shape, or a combination thereof.
本発明の研削工程は複数のサブ工程に分かれていても良いが、少なくとも一つのサブ工程においては、好ましくは最終のサブ工程においては、固定されているダイヤモンド砥粒の平均径が2μm〜5μmであるダイヤモンドパッドで研削することが好ましい。前記の様なダイヤモンドパッドを用いて研削する事により、加工レートを悪化させる事無く研削工程終了後の表面粗さRaの値を小さくする事が可能となり、研削工程、研磨工程を含めた加工時間を短時間とすることができる。上記の効果を得る為のより好ましいダイヤモンド砥粒の平均径は2μm〜4.5μmである。ダイヤモンドパッドに固定されるダイヤモンド砥粒は10wt%以下が好ましい。この時、最終のサブ工程より前のサブ工程ではダイヤモンドパッドの砥粒の平均径を6μm〜10μmの範囲とすることが好ましい。 The grinding process of the present invention may be divided into a plurality of sub-processes, but in at least one sub-process, preferably in the final sub-process, the average diameter of the fixed diamond abrasive grains is 2 μm to 5 μm. It is preferable to grind with a certain diamond pad. By grinding using the diamond pad as described above, the surface roughness Ra after the grinding process can be reduced without deteriorating the processing rate, and the processing time including the grinding process and the polishing process can be reduced. Can be shortened. A more preferable average diameter of diamond abrasive grains for obtaining the above effect is 2 μm to 4.5 μm. The diamond abrasive grains fixed to the diamond pad are preferably 10 wt% or less. At this time, in the sub-step prior to the final sub-step, the average diameter of the diamond pad abrasive grains is preferably in the range of 6 μm to 10 μm.
また、従来行っていた第1段階の研磨工程(粗研磨工程)を省略する場合は研削工程の最終のサブ工程においてダイヤモンド砥粒の平均径が0.1μm以上2μm未満のダイヤモンドパッドで研削することが好ましい。従来、研削工程の後の研磨工程は2段階以上に分けて、各段階ごとに砥粒の種類および平均粒径等を替えながら加工を行っていた。この時、粗研磨工程を省略することができれば製造工程の短縮化となり、大幅なコストダウンが可能となる。本発明においては研削工程の最終のサブ工程においてダイヤモンド砥粒の平均径が0.1μm以上2μm未満のダイヤモンドパッドで研削することにより、研削工程で要求される加工速度を維持しつつ、粗研磨工程で必要な表面の平滑性を得ることが出来る為、粗研磨工程を省略することが可能となる。例えば研磨工程は1段階のみでも情報記録媒体用基板として必要な表面性状を得ることが可能となる。より好ましくはダイヤモンド砥粒の平均径が0.2μm以上1.8μm以下である。この効果は特に後述するガラス系材料(1)を加工する時に顕著である。これは後述するガラス系材料(1)のダイヤモンドパッドによる被研削性がスクラッチを生じさせにくいという性質であることも要因の一つであると考えられる。この場合、必須ではないが、加工全体の効率を良好とするために研削工程における最終のサブ工程より前のサブ工程ではダイヤモンド砥粒の平均径が2μm〜5μmであるダイヤモンドパッドで研削することが好ましい。 When the conventional first polishing step (rough polishing step) is omitted, grinding is performed with a diamond pad having an average diameter of diamond abrasive grains of 0.1 μm or more and less than 2 μm in the final sub-step of the grinding step. Is preferred. Conventionally, the polishing process after the grinding process is divided into two or more stages, and processing is performed while changing the type of abrasive grains and the average grain size for each stage. At this time, if the rough polishing process can be omitted, the manufacturing process can be shortened, and the cost can be greatly reduced. In the present invention, the rough polishing step is performed while maintaining the processing speed required in the grinding step by grinding with a diamond pad having an average diameter of diamond abrasive grains of 0.1 μm or more and less than 2 μm in the final sub-step of the grinding step. Since the necessary surface smoothness can be obtained, the rough polishing step can be omitted. For example, it is possible to obtain the surface properties necessary for an information recording medium substrate even in only one polishing step. More preferably, the average diameter of the diamond abrasive grains is 0.2 μm or more and 1.8 μm or less. This effect is particularly remarkable when processing a glass-based material (1) described later. This is also considered to be one of the factors that the grindability of the glass-based material (1) to be described later by the diamond pad is less likely to cause scratches. In this case, although not essential, in order to improve the efficiency of the entire processing, in the sub-process before the final sub-process in the grinding process, the diamond abrasive grains may be ground with a diamond pad having an average diameter of 2 μm to 5 μm. preferable.
従って、研削工程で使用するダイヤモンドパッドとしては固定されているダイヤモンド砥粒の平均径が0.1μm〜5μmのものを使用することができる。
また、ダイヤモンドパッドに固定されているダイヤモンド砥粒の平均径はレーザー回折錯乱法で測定された体積基準のd50の値を用いることができる。通常は製造段階で管理されるダイヤモンド砥粒の粒径分布により把握されるが、ダイヤモンドパッドを薬液で溶解する等してダイヤモンド砥粒のみを取りだして測定することも可能である。
Therefore, as the diamond pad used in the grinding process, a diamond diamond having an average diameter of 0.1 μm to 5 μm can be used.
The average diameter of the diamond abrasive grains fixed to the diamond pad may be a volume-based d50 value measured by a laser diffraction confusion method. Usually, it is grasped by the particle size distribution of diamond abrasive grains managed in the manufacturing stage, but it is also possible to measure only diamond abrasive grains by dissolving the diamond pad with a chemical solution.
前記ガラス系材料が結晶化ガラスである場合には、モース硬度が6以上10未満の結晶が結晶相として析出している材料であることがより好ましい。ダイヤモンドパッドは被研削材料の研削屑によって目詰まりが発生し、さらに研削工程が進むにつれてダイヤモンドパッドの表面に露出しているダイヤモンド粒子の形状が丸められてしまう。上記の様な結晶相の結晶粒子がモース硬度で規定されたガラス系材料をダイヤモンドパッドで研削すると、研削によって結晶化ガラスから離脱した結晶粒子がダイヤモンドパッド表面に目詰まりした研削屑を排除するとともに、表面に露出したダイヤモンド粒子の形状を鋭角にするドレッシング効果が得られ、加工レートが向上する。上記の効果をより効果的に得る為には結晶相の結晶のモース硬度は6を超えることがより好ましく、7以上が最も好ましい。しかし、モース硬度が高くなりすぎると、ガラス系材料の硬度が高くなってしまい加工レートが低下するとともに、ガラス相と結晶相との加工レートに大きな差が生じ、平滑な面が得られにくくなってしまう。従って、結晶相の結晶のモース硬度は9以下が最も好ましい。 When the glass-based material is crystallized glass, it is more preferable that the crystal having a Mohs hardness of 6 or more and less than 10 is precipitated as a crystal phase. The diamond pad is clogged by grinding scraps of the material to be ground, and the shape of diamond particles exposed on the surface of the diamond pad is rounded as the grinding process proceeds. When a glass-based material whose crystal phase crystal grains are specified by Mohs' hardness is ground with a diamond pad, the grinding particles clogged on the surface of the diamond pad with the crystal particles detached from the crystallized glass by grinding are eliminated. The dressing effect that makes the shape of the diamond particles exposed on the surface an acute angle is obtained, and the processing rate is improved. In order to obtain the above effect more effectively, the Mohs hardness of the crystal in the crystal phase is more preferably more than 6, and most preferably 7 or more. However, if the Mohs hardness becomes too high, the hardness of the glass-based material increases and the processing rate decreases, and a large difference occurs in the processing rate between the glass phase and the crystal phase, making it difficult to obtain a smooth surface. End up. Therefore, the Mohs hardness of the crystal in the crystal phase is most preferably 9 or less.
特に前記ガラス系材料がガラスである場合には、最終研磨終了後の目標厚さの1.2倍の厚さより薄い範囲での研削工程をダイヤモンドペレットでの研削や砂かけ法による研削を行わず、ダイヤモンドパッドのみで研削することが好ましい。すなわち、前記研削工程において、最終研磨終了後の目標厚さをt1、加工時の前記板状ガラス系材料の厚さt2とする時、t2/t1≦1.2の場合は全てダイヤモンドパッドで研削することが好ましい。ガラスの場合は最終研磨終了後の目標厚さの1.2倍の厚さより薄い範囲でダイヤモンドペレットでの研削や砂かけ法による研削を行うと、研削工程終了後、研磨工程前の表面粗さが充分でなくなり、その後の研磨工程での加工時間が長くなってしまったり、次世代の基板に必要な表面粗さが得られ難くなる為である。 In particular, when the glass-based material is glass, the grinding process in a range thinner than 1.2 times the target thickness after the final polishing is finished is not performed with diamond pellets or with a sanding method. It is preferable to grind only with a diamond pad. That is, in the grinding step, when the target thickness after the final polishing is t1, and the thickness t2 of the plate-like glass material at the time of processing, when t2 / t1 ≦ 1.2, all are ground with a diamond pad. It is preferable to do. In the case of glass, if grinding is performed with diamond pellets or sanding in a range thinner than 1.2 times the target thickness after the final polishing, the surface roughness after the grinding process and before the polishing process This is because the processing time in the subsequent polishing process becomes long, and it becomes difficult to obtain the surface roughness necessary for the next-generation substrate.
上記SiO2成分、Al2O3成分、R’2O成分を含む板状ガラス系材料の組成について説明する。
本明細書において板状ガラス系材料を構成する各組成成分について述べるとき、特に記載が無い場合は、各成分の含有量は酸化物基準の質量%で示す。ここで、「酸化物基準」とは、本発明のガラス系材料の構成成分の原料として使用される酸化物、炭酸塩等が溶融時にすべて分解され表記された酸化物へ変化すると仮定して、板状ガラス系材料中に含有される各成分の組成を表記する方法であり、この生成酸化物の質量の総和を100質量%として、板状ガラス系材料中に含有される各成分の量を表記する。
The composition of the sheet glass material containing the SiO 2 component, Al 2 O 3 component, and R ′ 2 O component will be described.
In the present specification, when each composition component constituting the plate-like glass-based material is described, the content of each component is represented by mass% based on the oxide unless otherwise specified. Here, the “oxide standard” is assumed that oxides, carbonates, and the like used as raw materials of the constituent components of the glass-based material of the present invention are all decomposed when melted and changed to the indicated oxides. This is a method for expressing the composition of each component contained in the plate-like glass-based material. The total amount of the generated oxide is 100% by mass, and the amount of each component contained in the plate-like glass-based material is write.
[ガラス系材料(1)]
ガラス系材料(1)はMAl2O4、M2TiO4、(ただしMはZn、Mg、Feから選択される1種類以上)から選ばれる一種以上(以下「スピネル系化合物」ともいう)を主結晶相とする結晶化ガラスである。X線回折による分析ではガーナイトとスピネル(MgAl2O4)はピークが同じ角度に現われる為、両者の区別が困難である。これは、R2TiO4の場合も同様であり、これらの場合、結晶化ガラスの組成すなわち原ガラスの組成においてZnO成分とMgO成分の含有量を比較し、ZnO成分が多ければガーナイト(ZnAl2O4)もしくはチタン酸亜鉛化合物(Zn2TiO4)が主結晶相であることが示唆される。
[Glass-based material (1)]
The glass material (1) is at least one selected from MAl 2 O 4 and M 2 TiO 4 (where M is one or more selected from Zn, Mg and Fe) (hereinafter also referred to as “spinel compound”). It is a crystallized glass as the main crystal phase. Analysis by X-ray diffraction makes it difficult to distinguish garnite and spinel (MgAl 2 O 4 ) because the peaks appear at the same angle. This is the same case of R 2 TiO 4, in these cases, in the composition i.e. the composition of the raw glass of the crystallized glass to compare the content of ZnO component and MgO component, the more ZnO component gahnite (ZnAl 2 It is suggested that O 4 ) or zinc titanate compound (Zn 2 TiO 4 ) is the main crystal phase.
スピネル系化合物からなる結晶はモース硬度が8である為、スピネル系化合物を主結晶相とする結晶化ガラスを研削する際には、上述したダイヤモンドパッドのドレッシング効果が特に顕著に現われ、加工レートが著しく高くなる為に好ましい。 Since the crystal made of the spinel compound has a Mohs hardness of 8, when the crystallized glass having the spinel compound as the main crystal phase is ground, the above-mentioned diamond pad dressing effect is particularly prominent, and the processing rate is high. It is preferable because it is extremely high.
本発明のガラス系材料は析出結晶の結晶化度が1%〜15%、結晶粒径が0.5nm〜20nmである結晶化ガラスであることが特に好ましい。スピネル系化合物を主結晶相とする結晶化ガラスは、上述の様にスピネル自体のモース硬度が8と優れているため、優れた機械的強度を得ることができる。そして析出結晶の結晶化度(主結晶相以外の析出結晶を含む)と結晶粒径が上述の範囲であり、研削工程で本発明で規定されたダイヤモンドパッドを用いることにより、次世代の情報記録媒体用基板に要求される表面の平滑性とヤング率、ビッカース硬度、破壊靭性等の機械的強度をバランス良く得られ、さらに研削工程でのダイヤモンドパッドのドレッシング効果と加工レートのバランスが良好となり、高い加工レートで加工することが可能となるのである。結晶化度が大きくなりすぎると所望の表面性状を得られにくくなり、ガラス相に比べて硬い結晶相が多くなるので加工レートが悪くなりやすい為、前記の効果を得る為には前記結晶化度は14%以下がより好ましく、13%以下が最も好ましい。同様に前記結晶粒径は15nm以下であることがより好ましく、10nm以下であることが最も好ましい。同様に、前記効果を得る為には主結晶相の最大粒径は30μm以下が好ましく、20μm以下がより好ましく、15μm以下が最も好ましい。 The glass-based material of the present invention is particularly preferably a crystallized glass having a crystallinity of 1% to 15% and a crystal grain size of 0.5 nm to 20 nm. Since the crystallized glass having a spinel compound as the main crystal phase has an excellent Mohs hardness of 8 as described above, excellent mechanical strength can be obtained. The crystallinity of the precipitated crystals (including precipitated crystals other than the main crystal phase) and the crystal grain size are in the above-mentioned range, and the next-generation information recording is achieved by using the diamond pad defined in the present invention in the grinding process. Balanced mechanical strength such as surface smoothness and Young's modulus, Vickers hardness, fracture toughness, etc. required for the substrate for media, and a good balance between the diamond pad dressing effect and the processing rate in the grinding process, This makes it possible to process at a high processing rate. If the crystallinity is too high, it becomes difficult to obtain the desired surface properties, and since the hard crystal phase is increased compared to the glass phase, the processing rate tends to be deteriorated. Is more preferably 14% or less, and most preferably 13% or less. Similarly, the crystal grain size is more preferably 15 nm or less, and most preferably 10 nm or less. Similarly, in order to obtain the above effect, the maximum grain size of the main crystal phase is preferably 30 μm or less, more preferably 20 μm or less, and most preferably 15 μm or less.
SiO2成分は、ガラス網目構造を形成し、化学的安定性の向上や低比重化を達成するためにも必須の含有成分である。その量が40%未満では、得られたガラスの化学的耐久性が乏しく、かつ、他成分含有量の増加に伴い比重が高くなる傾向にあるので、含有量の下限は40%であることが好ましく、41%がより好ましく、42%が好ましい。また、60%を超えると粘性の上昇に伴い溶解、プレス成形が困難になり易く、また、材料の均質性や清澄効果が低下しやすくなるので、含有量の上限は60%とすることが好ましく、59%がより好ましく、58%が最も好ましい。 The SiO 2 component is an essential component for forming a glass network structure and achieving an improvement in chemical stability and a reduction in specific gravity. If the amount is less than 40%, the resulting glass has poor chemical durability, and the specific gravity tends to increase with an increase in the content of other components, so the lower limit of the content may be 40%. Preferably, 41% is more preferable and 42% is preferable. Further, if it exceeds 60%, dissolution and press molding are likely to be difficult as the viscosity increases, and the homogeneity and clarification effect of the material are likely to be lowered. Therefore, the upper limit of the content is preferably 60%. 59% is more preferable, and 58% is most preferable.
Al2O3成分は、原ガラスの熱処理により主結晶相を構成する成分の一つであり、ガラスの安定化、化学的耐久性向上にも寄与する重要な成分であるが、その量が7%未満ではその効果に乏しいので、含有量の下限は7%であることが好ましく、9%がより好ましく、11%が最も好ましい。また20%を超えるとかえって溶解、成形性、耐失透性が悪化し、また、均質性や清澄効果が低下しやすくなるので、含有量の上限は、20%とすることが好ましく、19%がより好ましく、18%が最も好ましい。 The Al 2 O 3 component is one of the components constituting the main crystal phase by heat treatment of the original glass, and is an important component that contributes to stabilization of the glass and improvement of chemical durability. If it is less than%, the effect is poor, so the lower limit of the content is preferably 7%, more preferably 9%, and most preferably 11%. On the other hand, if it exceeds 20%, dissolution, moldability and devitrification resistance are deteriorated, and homogeneity and clarification effect are liable to be lowered. Therefore, the upper limit of the content is preferably 20%, 19% Is more preferred and 18% is most preferred.
RO成分(ただしRはMg、Ca、Sr、Ba、Zn、Feから選択される1種類以上)は、原ガラスの熱処理により主結晶相を構成する成分を含み、それぞれガラスの安定化にも寄与する重要な成分であるが、その合計量が乏しいと、現ガラス粘性が高くなり、量産性を損なうこととなり、その上所望の結晶相が得られなくなる。含有量の下限は、5%が好ましく、8%がより好ましく、11%がもっとも好ましい。一方、合計量が35%を超えると、ガラス化が困難となるばかりか、未溶物の析出や失透温度の上昇を招いてしまう。含有量の上限は35%が好ましく、33%がより好ましく、31%が最も好ましい。 The RO component (where R is one or more selected from Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, and Fe) includes a component that forms the main crystal phase by heat treatment of the original glass, and contributes to glass stabilization. However, if the total amount is insufficient, the current glass viscosity becomes high, and the mass productivity is impaired, and furthermore, a desired crystal phase cannot be obtained. The lower limit of the content is preferably 5%, more preferably 8%, and most preferably 11%. On the other hand, when the total amount exceeds 35%, not only vitrification becomes difficult, but also precipitation of insoluble matter and increase in devitrification temperature are caused. The upper limit of the content is preferably 35%, more preferably 33%, and most preferably 31%.
ZnO成分は、原ガラスの熱処理により主結晶相を構成する成分の一つであり、ガラスの低比重化およびヤング率向上に寄与するとともにガラスの低粘性化にも有効である。しかしその含有量が5%未満であると、前記の効果が得られない為、含有量の下限は5%であることが好ましく、6%がより好ましく、8%が最も好ましい。また、ZnO成分の含有量が25%を超えると、原ガラスからの結晶の析出が不安定になり、結晶粒子が粗大化し易くなる為、含有量の上限は25%とすることが好ましく、23%がより好ましく、21%が最も好ましい。 The ZnO component is one of the components that constitute the main crystal phase by heat treatment of the original glass, and contributes to lowering the specific gravity and Young's modulus of the glass and is also effective for lowering the viscosity of the glass. However, if the content is less than 5%, the above effect cannot be obtained. Therefore, the lower limit of the content is preferably 5%, more preferably 6%, and most preferably 8%. On the other hand, if the content of the ZnO component exceeds 25%, the precipitation of crystals from the original glass becomes unstable and the crystal grains are likely to be coarsened, so the upper limit of the content is preferably 25%. % Is more preferred and 21% is most preferred.
MgO成分は、ガラスの低比重化およびヤング率向上に寄与する成分であり、ガラスの低粘性化にも有効な任意に添加できる成分である。しかし、その含有量が15%を超えると、原ガラスの比重が高くなり所望のガラスを得にくくなるばかりか、未溶物として析出してしまうことがある。したがって、これらの成分の含有量の上限は、15%とすることが好ましく、14%がより好ましく、13%が最も好ましい。 The MgO component is a component that contributes to lowering the specific gravity of the glass and improving the Young's modulus, and is an optional component that can be optionally added to lower the viscosity of the glass. However, if the content exceeds 15%, the specific gravity of the original glass becomes high and it becomes difficult to obtain the desired glass, and it may be precipitated as an insoluble matter. Therefore, the upper limit of the content of these components is preferably 15%, more preferably 14%, and most preferably 13%.
FeO成分は、原ガラスの熱処理により主結晶相を構成する成分の一つでありAl2O3成分やTiO2成分とともにスピネル系化合物を生成する。また、清澄剤としても作用する化合物であるが、反面、ガラス熔融時に一般的に用いられる白金を合金化させてしまう。よって、含有量の上限は、8%であることが好ましく、6%であることが更に好ましく、4%あることが最も好ましい。 The FeO component is one of the components constituting the main crystal phase by heat treatment of the original glass, and generates a spinel compound together with the Al 2 O 3 component and the TiO 2 component. Moreover, although it is a compound which acts also as a clarifier, platinum generally used at the time of glass melting will be alloyed. Therefore, the upper limit of the content is preferably 8%, more preferably 6%, and most preferably 4%.
TiO2成分はスピネル系化合物を析出させるための核形成の役割を果たし、ガラスのヤング率向上、低粘性化、化学的耐久性の向上に寄与する成分である。加えて、原ガラスの熱処理により主結晶相を構成する成分の一つである。しかし、この成分の添加量が10%を超えるとガラスの比重値が高くなり、更にはガラス化が困難になるため、含有量の上限は10%とすることが好ましく、9%がより好ましく、8%が最も好ましい。
また、TiO2成分の含有量が1%未満であると、熱処理による核形成が生じない為、含有量の下限は1%であることが好ましく、2%がより好ましく、3%が最も好ましい。
The TiO 2 component plays a role of nucleation for precipitating the spinel compound and is a component that contributes to improvement of Young's modulus, low viscosity, and chemical durability of the glass. In addition, it is one of the components constituting the main crystal phase by heat treatment of the raw glass. However, if the added amount of this component exceeds 10%, the specific gravity value of the glass becomes high, and further vitrification becomes difficult, so the upper limit of the content is preferably 10%, more preferably 9%, 8% is most preferred.
If the content of the TiO 2 component is less than 1%, nucleation due to heat treatment does not occur. Therefore, the lower limit of the content is preferably 1%, more preferably 2%, and most preferably 3%.
ZrO2成分もTiO2成分と同様、主結晶相を析出させるための核形成の役割を果たし、ガラスのヤング率向上、化学的耐久性の向上に寄与するため、任意で添加することができるが、この成分の添加量が2%を超えるとガラス溶融時に溶け残りやZrSiO4(ジルコン)が発生しやすく、かつ、ガラス比重が高くなるので、含有量の上限は10%とすることが好ましく、8%がより好ましく、6%が最も好ましい。 ZrO 2 component, like TiO 2 component, plays the role of nucleation for precipitating the main crystal phase and contributes to the improvement of the Young's modulus and chemical durability of the glass, so it can be optionally added. When the addition amount of this component exceeds 2%, undissolved or ZrSiO 4 (zircon) is likely to be generated when the glass is melted, and the glass specific gravity becomes high, so the upper limit of the content is preferably 10%. 8% is more preferable, and 6% is most preferable.
B2O3成分はガラスの低粘性化に寄与し、溶解、成形性を向上するので、任意成分として添加することができる。しかしこの成分が8%以上であると機械的特性を満足することが困難になり、かつ、原ガラスが分相しやすくガラス化が困難になるので、含有量の上限を8%未満とすることが好ましい。より好ましい上限値は7%である。 The B 2 O 3 component contributes to lowering the viscosity of the glass and improves melting and moldability, so it can be added as an optional component. However, if this component is 8% or more, it will be difficult to satisfy the mechanical properties, and the glass will be difficult to phase separate, making it difficult to vitrify. Therefore, the upper limit of the content should be less than 8%. Is preferred. A more preferred upper limit is 7%.
R’2O成分(但しRはLi、Na、Kから選ばれる1種以上)は、ガラスの低粘度化、成形性向上、均質性向上をもたらす成分である。また、R’2O成分を含有させることにより、基板成形後に表面のアルカリ金属イオンを交換し、付加的な特性を付与することが出来る。R’2O成分の含有量(Li2O、Na2O、およびK2Oの各成分の合計)が2%未満であると、上記の効果を得ることが出来ない為、含有量の下限は2%であることが好ましい。また、情報記録媒体用基板は表面からのアルカリ成分の溶出を制限する必要がある為、アルカリ成分溶出量を必要最小限にする為にR2O成分の含有量の上限は15%が好ましく、13%がより好ましく、11%が最も好ましい。 The R ′ 2 O component (where R is one or more selected from Li, Na, and K) is a component that brings about low viscosity of glass, improved formability, and improved homogeneity. Further, by containing the R ′ 2 O component, it is possible to exchange the alkali metal ions on the surface after forming the substrate and to impart additional characteristics. When the content of the R ′ 2 O component (total of each component of Li 2 O, Na 2 O, and K 2 O) is less than 2%, the above effect cannot be obtained, so the lower limit of the content Is preferably 2%. Moreover, since it is necessary to limit the elution of the alkaline component from the surface of the information recording medium substrate, the upper limit of the content of the R 2 O component is preferably 15% in order to minimize the alkaline component elution amount. 13% is more preferred and 11% is most preferred.
Li2O、Na2O、およびK2Oの各成分の個々の含有量について説明する。
Li2O成分は任意で含有できる成分であるが、多量に含有すると所望の結晶相を得難くなるためにその上限は2%であることが好ましい。
Na2O成分は任意で含有できる成分であるが、多量に含有すると所望の結晶相を得難くなるために、その上限は15%であることが好ましく、12%であることがより好ましく、10%であることが最も好ましい。
K2O成分は任意で含有できる成分であるが、多量に含有すると所望の結晶相を得難くなるために、その上限は10%であることが好ましく、8%であることがより好ましく5であることが最も好ましい。
The individual contents of each component of Li 2 O, Na 2 O, and K 2 O will be described.
The Li 2 O component can be optionally contained, but if it is contained in a large amount, it becomes difficult to obtain a desired crystal phase, so the upper limit is preferably 2%.
The Na 2 O component can be optionally contained, but if it is contained in a large amount, it becomes difficult to obtain a desired crystal phase. Therefore, the upper limit is preferably 15%, more preferably 12%. % Is most preferred.
The K 2 O component can be optionally contained, but if it is contained in a large amount, it becomes difficult to obtain a desired crystal phase. Therefore, the upper limit is preferably 10%, more preferably 8%. Most preferably it is.
CaO成分は、ガラスの低比重化およびヤング率向上に寄与する成分であり、ガラスの低粘性化にも有効であるので任意成分として添加することができる。しかし、CaO成分が15%を超えると、原ガラスの比重が高くなり所望のガラスを得にくくなる。したがって、これらの成分の含有量の上限は15%が好ましく、12%がより好ましく、9%が最も好ましい。 The CaO component is a component that contributes to lowering the specific gravity of the glass and improving the Young's modulus, and is effective in lowering the viscosity of the glass, so it can be added as an optional component. However, when the CaO component exceeds 15%, the specific gravity of the original glass increases and it becomes difficult to obtain the desired glass. Therefore, the upper limit of the content of these components is preferably 15%, more preferably 12%, and most preferably 9%.
BaO成分やSrO成分は、ガラスの低粘性化と化学的耐久性向上、機械的向上に有効な成分としてMgO、CaO等と同様の働きをする反面、ガラス比重が高くなる傾向にあるため、それぞれの含有量の上限を5%とすることが好ましく、4%とすることがより好ましく、3%とすることが最も好ましい。 BaO component and SrO component have the same function as MgO, CaO, etc. as effective components for lowering glass viscosity and improving chemical durability and mechanical improvement, but the glass specific gravity tends to increase. The upper limit of the content is preferably 5%, more preferably 4%, and most preferably 3%.
P2O5成分は、ガラスのクラック進展を抑制する効果を奏するため、ビッカース硬度の上昇に寄与することができる。かつ、低粘性化に寄与するとともにSiO2との共存により原ガラスの溶融、清澄性を向上する。これらの効果を得るためにP2O5成分は任意で含有させることができる。しかしながら、この成分を過剰に添加するとガラス化し難くなり、失透や分相が発生しやすくなるので、含有量の上限は7%とすることが好ましく、6%がより好ましく、5%が最も好ましい。 The P 2 O 5 component has an effect of suppressing the progress of cracks in the glass, and thus can contribute to an increase in Vickers hardness. Moreover, it contributes to lowering the viscosity and improves the melting and clarifying properties of the original glass by coexistence with SiO 2 . In order to obtain these effects, the P 2 O 5 component can be optionally contained. However, when this component is added excessively, vitrification becomes difficult and devitrification and phase separation are likely to occur. Therefore, the upper limit of the content is preferably 7%, more preferably 6%, and most preferably 5%. .
Gd2O3、La2O3、Y2O3、Nb2O5、Ga2O3、WO3成分はガラスの低粘性化、ヤング率向上による機械的特性の向上、耐熱性向上に寄与するため、任意成分として添加することができるが、添加量の増加は比重の上昇や原料コストの上昇も招く。従って、その量はこれら成分のうち1種以上の合計量が5%までで充分であり、合計量が5%を超えると比重およびヤング率、比剛性率を満足できなくなる。したがって、これら成分の合計量の上限は5%とすることが好ましく、4%がより好ましく、3%が最も好ましい。 Gd 2 O 3 , La 2 O 3 , Y 2 O 3 , Nb 2 O 5 , Ga 2 O 3 , and WO 3 components contribute to lowering the viscosity of glass, improving mechanical properties by improving Young's modulus, and improving heat resistance Therefore, although it can be added as an optional component, an increase in the amount added causes an increase in specific gravity and an increase in raw material cost. Accordingly, the total amount of one or more of these components is sufficient up to 5%, and if the total amount exceeds 5%, the specific gravity, Young's modulus and specific rigidity cannot be satisfied. Therefore, the upper limit of the total amount of these components is preferably 5%, more preferably 4%, and most preferably 3%.
ガラスの着色成分として用いられるV、Cu、Mn、Cr、Co、Mo、Ni、Te、Pr、Nd、Er,Eu、Sm等の成分は、それらの成分に起因する蛍光特性を利用してガラスの種類を判別し、製造所等において他の種類のガラスとの混合防止目的のために添加させることが可能であるが、比重の上昇、原料コスト上昇、ガラス形成能力の低下を招くため、その量はこれら成分のうち1種以上の合計量が5%までで充分である。従って、これら成分の合計量の上限は酸化物基準で5%とすることが好ましく、4%がより好ましく、3%が最も好ましい。 Components such as V, Cu, Mn, Cr, Co, Mo, Ni, Te, Pr, Nd, Er, Eu, and Sm, which are used as coloring components of glass, are obtained by utilizing the fluorescence characteristics resulting from these components. Can be added for the purpose of preventing mixing with other types of glass at a factory, etc., but this causes an increase in specific gravity, an increase in raw material costs, and a decrease in glass forming ability. The total amount of one or more of these components is sufficient up to 5%. Therefore, the upper limit of the total amount of these components is preferably 5% on the oxide basis, more preferably 4%, and most preferably 3%.
[ガラス系材料(2)]
ガラス系材料(2)はSiO2成分、Al2O3成分、R’2O成分を含むアモルファスガラスである。
[Glass-based material (2)]
The glass material (2) is an amorphous glass containing a SiO 2 component, an Al 2 O 3 component, and an R ′ 2 O component.
SiO2成分は、ガラス網目構造を形成し、化学的安定性の向上や低比重化を達成するためにも必須の含有成分である。その量が55%未満では、得られたガラスの化学的耐久性が乏しく、かつ、他成分含有量の増加に伴い比重が高くなる傾向にあるので、含有量の下限は55%であることが好ましく、57%がより好ましく、58%が最も好ましい。また80%を超えると粘性の上昇に伴い溶解、成形性が困難になり易く、その結果材料の均質性や清澄効果が低下しやすくなるので、含有量の上限は80%とすることが好ましく、78%がより好ましく、77%が最も好ましい。 The SiO 2 component is an essential component for forming a glass network structure and achieving an improvement in chemical stability and a reduction in specific gravity. If the amount is less than 55%, the chemical durability of the obtained glass is poor, and the specific gravity tends to increase with an increase in the content of other components, so the lower limit of the content may be 55%. Preferably, 57% is more preferable, and 58% is most preferable. Further, if it exceeds 80%, dissolution and moldability are likely to be difficult as the viscosity increases, and as a result, the homogeneity and clarification effect of the material are likely to be lowered. Therefore, the upper limit of the content is preferably 80%, 78% is more preferred and 77% is most preferred.
Al2O3成分は、ガラスの安定化、化学的耐久性向上にも寄与する重要な成分であるが、その量が2%未満ではその効果に乏しいので、含有量の下限は2%であることが好ましく、2.5%がより好ましく、3.4%が最も好ましい。また20%を超えるとかえって溶解、成形性、耐失透性が悪化し、その結果均質性や清澄効果が低下しやすくなるので、含有量の上限は、20%とすることが好ましく、19%がより好ましく、18.5%が最も好ましい。 Al 2 O 3 component is an important component that contributes to stabilization of glass and improvement of chemical durability, but if its amount is less than 2%, its effect is poor, so the lower limit of the content is 2%. Preferably 2.5%, more preferably 3.4%. On the other hand, if it exceeds 20%, dissolution, moldability, and devitrification resistance are deteriorated, and as a result, homogeneity and clarification effect are likely to be lowered. Therefore, the upper limit of the content is preferably 20%, 19% Is more preferable, and 18.5% is most preferable.
R’2O成分におけるRはLi、Na、Kから選ばれる一種以上のアルカリ金属を指しているが、ガラスの低粘度化、成形性向上、均質性向上、化学強化のためには必須の成分である一方、情報記録媒体基板用途としては化学的耐久性が高い、すなわち、アルカリ成分溶出量は出来るだけ少なくすることが好ましい。垂直磁気記録方式等に代表される次世代の情報記録媒体用途として使用しうるアルカリ成分の溶出量とするために、必要に応じて含有されるLi2O成分、Na2O成分、K2O成分の1種以上の合計量を20%以下とすることが好ましく、18%以下とすることがより好ましく、17%以下とすることが最も好ましい。一方、その下限については、これら1種以上の合計量を3%以上とすることが好ましく、5%以上とすることがより好ましく、8%以上とすることが最も好ましい。 R in the R ′ 2 O component refers to one or more alkali metals selected from Li, Na, and K, but is an essential component for reducing glass viscosity, improving formability, improving homogeneity, and chemical strengthening. On the other hand, it is preferable for the information recording medium substrate to have high chemical durability, that is, to reduce the elution amount of the alkali component as much as possible. Li 2 O component, Na 2 O component, K 2 O contained as necessary in order to obtain an elution amount of an alkali component that can be used as a next-generation information recording medium application typified by a perpendicular magnetic recording system. The total amount of one or more components is preferably 20% or less, more preferably 18% or less, and most preferably 17% or less. On the other hand, regarding the lower limit, the total amount of one or more of these is preferably 3% or more, more preferably 5% or more, and most preferably 8% or more.
P2O5成分はガラスを熱処理して結晶化ガラスとする場合に核形成剤として使用し得る成分であり任意で添加することができる。この成分は低粘性化に寄与するとともにSiO2との共存により原ガラスの溶融、清澄性を向上するが、この成分を過剰に添加するとガラス化し難くなり、失透や分相が発生しやすくなるので、含有量の上限は3.0%とすることが好ましく、2.7%がより好ましく、2.6%が最も好ましい。 The P 2 O 5 component is a component that can be used as a nucleating agent when the glass is heat-treated into a crystallized glass, and can be optionally added. This component contributes to lower viscosity and improves the melting and clarity of the original glass by coexistence with SiO 2. However, if this component is added excessively, it becomes difficult to vitrify, and devitrification and phase separation tend to occur. Therefore, the upper limit of the content is preferably 3.0%, more preferably 2.7%, and most preferably 2.6%.
ZrO2成分はガラスの化学的耐久性の向上、物理的特性の向上に寄与し、任意で添加することができるが、この成分の添加量が10%を超えると溶け残りやZrSiO4(ジルコン)が発生しやすく、かつ、ガラス比重が高くなるので、含有量の上限は10%とすることが好ましく、8%がより好ましく、6%が最も好ましい。 The ZrO 2 component contributes to the improvement of the chemical durability and physical properties of the glass and can be optionally added. However, if the amount of this component exceeds 10%, it remains undissolved or ZrSiO 4 (zircon). Since the glass specific gravity is high, the upper limit of the content is preferably 10%, more preferably 8%, and most preferably 6%.
B2O3成分はガラスの低粘性化に寄与し、溶解、成形性を向上するので、任意成分として添加することができる。しかしこの成分が15%以上だと原ガラスが分相しやすくガラス化が困難になるので、含有量の上限を15%とすることが好ましい。より好ましい上限値は12%であり、さらに好ましい上限値は10%である。 The B 2 O 3 component contributes to lowering the viscosity of the glass and improves melting and moldability, so it can be added as an optional component. However, if this component is 15% or more, the original glass tends to phase-separate and it is difficult to vitrify, so the upper limit of the content is preferably 15%. A more preferred upper limit is 12%, and a more preferred upper limit is 10%.
BaO成分やSrO成分は、ガラスの低粘性化と化学的耐久性向上に有効な成分として任意成分として添加することができるが、過剰に添加させるとガラス比重が高くなるため、BaO成分またはSrO成分各々の含有量の上限は比重を適切な値とするために15%以下が好ましく、14%以下がより好ましく、13%以下が最も好ましい。 The BaO component and the SrO component can be added as an optional component as an effective component for reducing the viscosity of the glass and improving the chemical durability. However, if added excessively, the glass specific gravity increases, so the BaO component or the SrO component. The upper limit of each content is preferably 15% or less, more preferably 14% or less, and most preferably 13% or less in order to set the specific gravity to an appropriate value.
MgO、CaO、ZnO成分は、ガラスの低粘性化に有効であるので任意成分として添加することができる。しかし、MgOが20%、CaOが20%、またはZnOが20%を超えると、原ガラスが失透しやすくなる。したがって、これらの成分の含有量の上限は、MgOが20%、CaOが20%、ZnOが20%であり、より好ましい上限値はMgOが15%、CaOが15%、ZnOが15%であり、さらに好ましい上限値はMgOが8%、CaOが10%、ZnOが10%である。 Since MgO, CaO, and ZnO components are effective in reducing the viscosity of glass, they can be added as optional components. However, when MgO exceeds 20%, CaO exceeds 20%, or ZnO exceeds 20%, the original glass tends to be devitrified. Therefore, the upper limit of the content of these components is 20% for MgO, 20% for CaO, and 20% for ZnO, and more preferable upper limit values are 15% for MgO, 15% for CaO, and 15% for ZnO. Further, more preferable upper limit values are 8% for MgO, 10% for CaO, and 10% for ZnO.
TiO2成分はガラスの低粘性化、化学的耐久性の向上に寄与する成分として任意に添加することができる。しかし、この成分の添加量が10%を超えるとガラスの比重値が高くなり、更にはガラス化が困難になるため、含有量の上限は10%とすることが好ましく、8%がより好ましく、6%が最も好ましい。 The TiO 2 component can be arbitrarily added as a component that contributes to lowering the viscosity of glass and improving chemical durability. However, if the added amount of this component exceeds 10%, the specific gravity value of the glass increases, and further vitrification becomes difficult, so the upper limit of the content is preferably 10%, more preferably 8%, 6% is most preferred.
Gd2O3、La2O3、Y2O3、Nb2O5、Ga2O3成分はガラスの低粘性化、ヤング率向上による機械的特性の向上、耐熱性向上に寄与するため、任意成分として添加することができるが、添加量の増加は比重の上昇や原料コストの上昇も招く。従って、その量はこれら成分のうち1種以上の合計量が15%までで充分であり、合計量が15%を超えるとガラス化および結晶化がし難くなる。したがって、これら成分の合計量の上限は15%とすることが好ましく、10%がより好ましく、8%が最も好ましい。 Gd 2 O 3 , La 2 O 3 , Y 2 O 3 , Nb 2 O 5 , Ga 2 O 3 components contribute to lowering the viscosity of glass, improving mechanical properties by improving Young's modulus, and improving heat resistance. Although it can be added as an optional component, an increase in the amount added causes an increase in specific gravity and an increase in raw material cost. Accordingly, the total amount of one or more of these components is sufficient up to 15%. When the total amount exceeds 15%, vitrification and crystallization are difficult. Therefore, the upper limit of the total amount of these components is preferably 15%, more preferably 10%, and most preferably 8%.
ガラスの着色成分として用いられるV、Cu、Mn、Cr、Co、Mo、Ni、Fe、Te、Pr、Nd、Er,Eu、Sm等の成分は、硝種混合防止目的にて添加させることが可能であるが、比重の上昇、原料コスト上昇、ガラス形成能力の低下を招くため、その量はこれら成分のうち1種以上の合計量が5%までで充分である。従って、これら成分の合計量の上限は酸化物基準で5%とすることが好ましく、4%がより好ましく、3%が最も好ましい。 Components such as V, Cu, Mn, Cr, Co, Mo, Ni, Fe, Te, Pr, Nd, Er, Eu, and Sm, which are used as glass coloring components, can be added for the purpose of preventing glass mixture. However, since the specific gravity increases, the raw material costs increase, and the glass forming ability decreases, the total amount of one or more of these components is sufficient up to 5%. Therefore, the upper limit of the total amount of these components is preferably 5% on the oxide basis, more preferably 4%, and most preferably 3%.
ガラス系材料(1)、(2)共に情報記録媒体用基板に要求される物性を維持しつつ、高い清澄効果を得るためには、主たる清澄成分として、SnO2成分、CeO2成分から選ばれる1種以上の成分を含有することが好ましい。高い清澄効果を得るためには、酸化物基準でSnO2成分、CeO2成分、または両者の合計の含有量の下限が0.01%であることが好ましく、0.1%であることがより好ましく、0.15%であることが最も好ましい。
一方、機械的強度を維持しつつ、比重を低くし、高い清澄効果を得て、かつダイレクトプレス時のリボイル抑制効果を高めるためには、SnO2成分またはCeO2成分から選択される1種以上の含有量の上限は1%が好ましく、0.8%がより好ましく、0.6%が最も好ましい。
In order to obtain a high clarification effect while maintaining the physical properties required for the information recording medium substrate for both the glass-based materials (1) and (2), the main clarification component is selected from a SnO 2 component and a CeO 2 component. It is preferable to contain one or more components. In order to obtain a high clarification effect, the lower limit of the total content of SnO 2 component, CeO 2 component, or both on the oxide basis is preferably 0.01%, more preferably 0.1% Preferably, 0.15% is most preferable.
On the other hand, one or more selected from SnO 2 component or CeO 2 component is used to maintain the mechanical strength, to lower the specific gravity, to obtain a high clarification effect and to enhance the reboil suppression effect at the time of direct pressing. The upper limit of the content of is preferably 1%, more preferably 0.8%, and most preferably 0.6%.
ガラス系材料(1)、(2)共にAs2O3成分やSb2O3成分およびCl−、NO−、SO2−、F−成分は清澄剤として作用するが、環境上有害となりうる成分であり、その使用は控えるべきである。本発明のガラスはAs2O3成分やSb2O3成分を含有しなくても清澄効果を得る事ができるし、これら成分と本願の清澄剤成分を添加した場合、清澄剤同士で清澄効果が相殺されてしまうことになる。 Both the glass-based materials (1) and (2) are As 2 O 3 components, Sb 2 O 3 components and Cl − , NO − , SO 2 − and F − components, which act as fining agents, but can be harmful to the environment. Yes, its use should be refrained. The glass of the present invention can obtain a clarification effect even if it does not contain an As 2 O 3 component or an Sb 2 O 3 component, and when these components and the clarifier component of the present application are added, the clarification effect is achieved between the clarifiers. Will be offset.
本発明のガラス系材料(1)、(2)共に、研磨加工性を悪化させ、化学的耐久性を低下させる結晶である、フォルステライト(Mg2SiO4)、エンスタタイト(MgSiO3)およびこれらの固溶体は含まないことが好ましい。 Forsterite (Mg 2 SiO 4 ), enstatite (MgSiO 3 ), and these, which are crystals that deteriorate the polishing processability and lower the chemical durability in both the glass-based materials (1) and (2) of the present invention. The solid solution is preferably not contained.
また、本発明のガラス基板は表面に圧縮応力層を設けることにより、機械的強度をより向上させる効果を得られる。 Moreover, the glass substrate of this invention can acquire the effect which improves a mechanical strength more by providing a compressive-stress layer in the surface.
圧縮応力層の形成方法としては、例えば圧縮応力層形成前のガラス基板の表面層に存在するアルカリ成分よりもイオン半径の大きなアルカリ成分とで交換反応させることによる化学強化法がある。また、ガラス基板を加熱し、その後急冷する熱強化法、ガラス基板の表面層にイオンを注入するイオン注入法がある。 As a method for forming the compressive stress layer, for example, there is a chemical strengthening method by performing an exchange reaction with an alkali component having an ionic radius larger than that of the alkali component present in the surface layer of the glass substrate before forming the compressive stress layer. Further, there are a heat strengthening method in which a glass substrate is heated and then rapidly cooled, and an ion implantation method in which ions are implanted into the surface layer of the glass substrate.
化学強化法としては、例えばカリウムまたはナトリウムを含有する塩、例えば硝酸カリウム(KNO3)、硝酸ナトリウム(NaNO3)またはその複合塩の溶融塩に300〜600℃の温度にて0.1〜12時間浸漬する。これにより、基板表面付近のガラス成分に存在するリチウム成分(Li+イオン)がLiよりもイオン半径の大きなアルカリ成分であるナトリウム成分(Na+イオン)もしくはカリウム成分(K+イオン)との交換反応、または、基板表面付近のガラス成分に存在するナトリウム成分(Na+イオン)よりもイオン半径の大きなアルカリ成分であるカリウム成分との交換反応が進行し、これにより結晶化ガラスの容積増加が起こりガラス基板表面層中に圧縮応力が発生し、その結果、衝撃特性の指標であるリング曲げ強度が増加する。 As the chemical strengthening method, for example, a salt containing potassium or sodium, for example, potassium nitrate (KNO 3 ), sodium nitrate (NaNO 3 ), or a molten salt thereof is used at a temperature of 300 to 600 ° C. for 0.1 to 12 hours. Immerse. As a result, the lithium component (Li + ion) present in the glass component near the substrate surface exchanges with a sodium component (Na + ion) or potassium component (K + ion), which is an alkali component having an ionic radius larger than that of Li. Alternatively, an exchange reaction with a potassium component which is an alkali component having an ionic radius larger than that of a sodium component (Na + ion) present in the glass component near the substrate surface proceeds, thereby increasing the volume of crystallized glass. Compressive stress is generated in the substrate surface layer, and as a result, the ring bending strength, which is an index of impact characteristics, increases.
熱強化法については特に限定されないが、例えばガラス基板を、300℃〜600℃に加熱した後に水冷および/または空冷等の急速冷却を実施することにより、ガラス基板の表面と内部の温度差によって生じる圧縮応力層を形成することができる。尚、上記化学処理法と組み合わせることにより圧縮応力層をより効果的に形成することができる。 Although it does not specifically limit about the heat-strengthening method, For example, it heats from 300 degreeC-600 degreeC, and then implements rapid cooling, such as water cooling and / or air cooling, and arises by the temperature difference between the surface of a glass substrate and an inside. A compressive stress layer can be formed. In addition, a compression stress layer can be formed more effectively by combining with the above chemical treatment method.
本発明の情報記録媒体用基板はより具体的には以下の方法で製造する。
[板状のガラス系材料を準備する工程]
まず、上記の組成範囲のガラス構成成分を有する様に酸化物、炭酸塩、硝酸塩等の原料を混合し、白金や石英等の坩堝を使用した通常の溶解装置を用いて、ガラス融液の粘度が1.5〜3.0dPa・sとなる温度で溶解する。
次にガラス融液の温度を、粘度が1.0〜2.3dPa・s、好ましくは1.2〜2.2dPa・sとなる温度まで昇温し、ガラス融液内に泡を発生させ撹拌効果を引き起こし均質度を向上させる。
その後、ガラス融液の温度を、粘度が1.8〜2.6dPa・s、好ましくは2.0〜2.5dPa・sとなる温度まで降温し、ガラス内部に発生していた泡の消泡、清澄を行い、その後この温度を維持する。
More specifically, the information recording medium substrate of the present invention is manufactured by the following method.
[Process for preparing plate-like glass-based material]
First, mix the raw materials such as oxides, carbonates and nitrates so as to have the glass components in the above composition range, and use a normal melting apparatus using a crucible such as platinum or quartz, the viscosity of the glass melt Dissolves at a temperature of 1.5 to 3.0 dPa · s.
Next, the temperature of the glass melt is raised to a temperature at which the viscosity becomes 1.0 to 2.3 dPa · s, preferably 1.2 to 2.2 dPa · s, and bubbles are generated in the glass melt and stirred. Causes effects and improves homogeneity.
Thereafter, the temperature of the glass melt is lowered to a temperature at which the viscosity becomes 1.8 to 2.6 dPa · s, preferably 2.0 to 2.5 dPa · s, and the defoaming of bubbles generated inside the glass is eliminated. Clarify, then maintain this temperature.
上記の条件で作製した溶融ガラスを下型に滴下し、上下型で溶融ガラスをプレス(ダイレクトプレス)することによって厚さ0.7mm〜1.2mm程度のディスク状に成形する。
具体的にはプレス成形型の上型の温度を300±100℃、好ましくは300±50℃、下型の温度をガラスのTg±50℃、好ましくはTg±30℃に設定する。
さらに坩堝からプレス成型形へガラスを導くためのガラス流出パイプの温度を、ガラスの粘度が2.0〜2.6dPa・s、好ましくは2.1〜2.5dPa・sとなる温度に設定し、前記下型上に所定量のガラスを滴下し、上型と下型を接近させプレスし、ディスク形状の板状ガラスを得る。
The molten glass produced under the above conditions is dropped onto the lower mold, and the molten glass is pressed (direct press) with the upper and lower molds to form a disk having a thickness of about 0.7 mm to 1.2 mm.
Specifically, the upper mold temperature is set to 300 ± 100 ° C., preferably 300 ± 50 ° C., and the lower mold temperature is set to Tg ± 50 ° C., preferably Tg ± 30 ° C. of the glass.
Furthermore, the temperature of the glass outlet pipe for guiding the glass from the crucible to the press-molded shape is set to a temperature at which the viscosity of the glass is 2.0 to 2.6 dPa · s, preferably 2.1 to 2.5 dPa · s. Then, a predetermined amount of glass is dropped on the lower mold, and the upper mold and the lower mold are brought close to each other and pressed to obtain a disk-shaped plate glass.
そのほか円柱状に成形したガラス体をスライスする方法、フロート法によって作製したガラスシートを円形に切り抜く方法等でも製造することができる。但し、生産効率の点ではダイレクトプレスによる製造が最も好ましい。 In addition, it can also be produced by a method of slicing a glass body formed into a cylindrical shape, a method of cutting out a glass sheet produced by a float method, or the like. However, the production by direct press is most preferable in terms of production efficiency.
次にガラス系材料を結晶化ガラスとする場合には、得られたディスク状のガラスを熱処理により結晶を生成させる。この熱処理は2段階の温度で熱処理することが好ましい。すなわちまず第1の温度で熱処理し核形成工程を行い、この核形成工程の後に核形成工程より高い第2の温度で熱処理することにより結晶成長工程を行う。
この結晶化工程においてはディスク状のセラミックス製セッターとディスク状ガラスを交互に積み重ね、セッターで挟み込む(セッターの枚数はガラスの枚数+1枚である)とディスクの平坦度を向上するので好ましい。
本発明の析出結晶の粒径、結晶化度とする為に好ましい熱処理の条件は以下の通りである。
第1の熱処理の最高温度は600℃〜750℃が好ましい。第1段階の熱処理を省略しても良い。第2段階の熱処理の最高温度は650℃〜850℃が好ましい。
第1の温度の保持時間は1時間〜10時間が好ましい。
第2の温度の保持時間は1時間〜10時間が好ましい。
Next, when the glass-based material is crystallized glass, crystals are produced from the obtained disk-shaped glass by heat treatment. This heat treatment is preferably performed at two stages. That is, first, a nucleation step is performed by heat treatment at a first temperature, and after this nucleation step, a crystal growth step is performed by heat treatment at a second temperature higher than the nucleation step.
In this crystallization process, it is preferable that the disk-shaped ceramic setter and the disk-shaped glass are alternately stacked and sandwiched between the setters (the number of setters is the number of glass + 1) because the flatness of the disk is improved.
In order to obtain the grain size and crystallinity of the precipitated crystal of the present invention, preferable heat treatment conditions are as follows.
The maximum temperature of the first heat treatment is preferably 600 ° C to 750 ° C. The first stage heat treatment may be omitted. The maximum temperature of the second stage heat treatment is preferably 650 ° C to 850 ° C.
The holding time of the first temperature is preferably 1 hour to 10 hours.
The holding time of the second temperature is preferably 1 hour to 10 hours.
[前加工工程]
次に中央部分への孔空け、外周部および内周部の端面研削等によって面取形状加工を施す。
[Pre-processing process]
Next, chamfering is performed by drilling the center portion, grinding the end surfaces of the outer peripheral portion and the inner peripheral portion, or the like.
[研削工程]
研削工程は所望の板厚や平坦度を最終形状に近づける為の加工であり、上下の定盤間に板状ガラス系材料を保持し、回転により相対移動させる両面加工機を用いることが好ましい。研削工程は少なくとも1段階の工程でも良いが、好ましくは少なくとも2段階のサブ工程に分けられ、段階を経るに従って砥粒の番手を細かいものとしていく。
[Grinding process]
The grinding process is a process for bringing a desired plate thickness and flatness close to the final shape, and it is preferable to use a double-sided processing machine that holds a plate-like glass material between upper and lower surface plates and relatively moves by rotation. The grinding process may be a process of at least one stage, but is preferably divided into at least two stages of sub-processes, and the count of the abrasive grains is made finer as the process goes through.
1段階目のサブ工程は、アルミナ等の遊離砥粒を用いる砂かけ法、ダイヤモンドペレットを用いる固定砥粒法、ダイヤモンドパッドを用いる方法のいずれでも良い。この場合、ダイヤモンドペレットを用いる場合の番手は#800〜#1200、ダイヤモンドパッドを用いる場合のダイヤモンド砥粒の平均径は6μm〜10μmが好ましい。また、上述した様に、粗研磨工程を省略する場合は、ダイヤモンドパッドのダイヤモンド砥粒の平均径は2μm〜5μmとすることが好ましい。
また、1段階目のサブ工程の加工圧力は3kPa〜6kPaが好ましく、3.5kPa〜5.5kPaがより好ましい。回転速度は20〜50rpmが好ましい。クーラントの供給量は両面加工機の加工面1cm2あたり0.5cc〜1ccが好ましい。
The first stage sub-process may be a sanding method using loose abrasive grains such as alumina, a fixed abrasive method using diamond pellets, or a method using a diamond pad. In this case, the count when using diamond pellets is preferably # 800 to # 1200, and the average diameter of diamond abrasive grains when using a diamond pad is preferably 6 μm to 10 μm. As described above, when the rough polishing step is omitted, the average diameter of the diamond abrasive grains of the diamond pad is preferably 2 μm to 5 μm.
Further, the processing pressure in the first stage sub-process is preferably 3 kPa to 6 kPa, and more preferably 3.5 kPa to 5.5 kPa. The rotation speed is preferably 20 to 50 rpm. The supply amount of the coolant is preferably 0.5 cc to 1 cc per 1 cm 2 of the processing surface of the double-side processing machine.
研削工程が1段階のみの場合も含め、最終のサブ工程ではダイヤモンドパッドを用いる。少なくとも最終のサブ工程でダイヤモンドパッドを用いることにより、加工レートを悪化させる事無く研削工程終了後の表面粗さRaの値を小さくする事が可能となり、研削工程、研磨工程を含めた加工時間を短時間とすることができる。
この場合、ダイヤモンドパッドのダイヤモンド砥粒の平均径は2μm〜5μmが好ましく、2μm〜4.5μmがより好ましい。また、上述した様に、粗研磨工程を省略する場合は、ダイヤモンドパッドのダイヤモンド砥粒の平均径は0.1μm以上2μm未満とすることが好ましく、0.2μm〜1.8μmとすることが好ましい。
また、最終のサブ工程の加工圧力は3kPa〜6kPaが好ましく、3.5kPa〜5.5kPaがより好ましい。回転速度は20〜50rpm好ましい。クーラントの供給量は両面加工機の加工面1cm2あたり0.5cc〜1ccが好ましい。最終のサブ工程終了後の表面粗さRaは0.001μm〜0.085μmとすることが研削工程の時間と研磨工程の時間の総合の観点で加工時間を短縮することが出来る為好ましい。
A diamond pad is used in the final sub-process including the case where the grinding process is only one stage. By using a diamond pad at least in the final sub-process, the surface roughness Ra after the grinding process can be reduced without deteriorating the processing rate, and the processing time including the grinding process and the polishing process can be reduced. It can be a short time.
In this case, the average diameter of the diamond abrasive grains of the diamond pad is preferably 2 μm to 5 μm, and more preferably 2 μm to 4.5 μm. As described above, when the rough polishing step is omitted, the average diameter of the diamond abrasive grains of the diamond pad is preferably 0.1 μm or more and less than 2 μm, and preferably 0.2 μm to 1.8 μm. .
The processing pressure in the final sub-process is preferably 3 kPa to 6 kPa, and more preferably 3.5 kPa to 5.5 kPa. The rotation speed is preferably 20 to 50 rpm. The supply amount of the coolant is preferably 0.5 cc to 1 cc per 1 cm 2 of the processing surface of the double-side processing machine. The surface roughness Ra after completion of the final sub-process is preferably 0.001 μm to 0.085 μm because the processing time can be shortened from the viewpoint of the total time of the grinding process and the time of the polishing process.
[内外周研磨工程]
研削工程の後、必要に応じて端面を研磨処理し、端面の表面を平滑にする。
[Inner and outer periphery polishing process]
After the grinding step, the end surface is polished as necessary to smooth the end surface.
[研磨工程]
研削工程または内外周研磨工程の後、表裏の主表面の研磨を行い、表面性状を所望の値とする。研磨工程は1段階の工程でも良いが、2段階以上のサブ工程に分けられる。研磨工程も研削工程と同様に両面加工機を用いることが好ましく、コロイダルシリカ、酸化セリウム、ジルコニア、アルミナ、ダイヤモンド等の遊離砥粒を用い、段階を経るごとに砥粒の番手を細かいものへ、研磨パッドを硬質のものから軟質のものとしていく。
[Polishing process]
After the grinding step or the inner and outer peripheral polishing step, the main surfaces of the front and back surfaces are polished to obtain a desired surface property. The polishing process may be a single-stage process, but is divided into two or more sub-processes. It is preferable to use a double-sided processing machine as in the grinding process, as well as the grinding process, using free abrasive grains such as colloidal silica, cerium oxide, zirconia, alumina, diamond, etc. The polishing pad is changed from a hard one to a soft one.
研削工程終了後の研磨粗さを充分に平滑にすることにより、研磨工程を最終のサブ工程(仕上げ研磨工程)のみとすることもできる。 By sufficiently smoothing the polishing roughness after completion of the grinding process, the polishing process can be limited to only the final sub-process (finish polishing process).
1段階目のサブ工程は、研磨パッドを用い、酸化セリウムの遊離砥粒を含む研磨スラリーを供給しながら加工することが好ましい。この場合の遊離砥粒の平均粒径は0.3μm〜1μmが好ましい。研磨スラリー中の遊離砥粒の含有量は5質量%〜80質量%の間で適宜調整することができる。研磨パッドは硬質発泡ウレタンに微細な酸化セリウム砥粒を分散させたもの、または硬質発泡ウレタンを用いることが好ましい。パッドの硬度はJIS K 6253における硬度が75〜95であることが好ましく、85を超え95以下であることがより好ましい。
また、研磨スラリーのpHを9〜13にすることが好ましく、10〜13にすることがより好ましい。通常ガラス系材料の研磨の場合、研磨スラリーのpHは中性領域近傍の範囲で行われる。これは研磨スラリーのpHが強い酸またはアルカリであると、化学的な作用が強くなりすぎてガラス系材料の表面が荒れてしまう為である。しかし、本発明のガラス系材料に対しては研磨スラリーが上記のpHの範囲であると、平滑な表面性状を得つつも、高い研磨加工レートが得られるのである。特にスピネル系化合物を主結晶相とする結晶化ガラスでは高い研磨レートが得られる。
また、1段階目のサブ工程の加工圧力は8kPa〜15kPaが好ましく、9kPa〜13kPaがより好ましい。回転速度は20〜50rpmが好ましい。
この工程では0.3μm/分〜1μm/分の加工レートを得ることができる。
The first sub-process is preferably processed using a polishing pad while supplying a polishing slurry containing free abrasive grains of cerium oxide. In this case, the average grain size of the free abrasive grains is preferably 0.3 μm to 1 μm. The content of the free abrasive grains in the polishing slurry can be appropriately adjusted between 5% by mass and 80% by mass. The polishing pad is preferably made of hard foamed urethane in which fine cerium oxide abrasive grains are dispersed or hard foamed urethane. The hardness of the pad is preferably 75 to 95 in JIS K 6253, more preferably more than 85 and 95 or less.
The pH of the polishing slurry is preferably 9 to 13, and more preferably 10 to 13. Usually, in the case of polishing a glass-based material, the pH of the polishing slurry is in the vicinity of the neutral region. This is because if the polishing slurry has a strong acid or alkali pH, the chemical action becomes too strong and the surface of the glass-based material becomes rough. However, when the polishing slurry is in the above pH range for the glass-based material of the present invention, a high polishing rate can be obtained while obtaining smooth surface properties. In particular, with a crystallized glass having a spinel compound as a main crystal phase, a high polishing rate can be obtained.
Further, the processing pressure in the first stage sub-process is preferably 8 kPa to 15 kPa, and more preferably 9 kPa to 13 kPa. The rotation speed is preferably 20 to 50 rpm.
In this step, a processing rate of 0.3 μm / min to 1 μm / min can be obtained.
研磨工程が1段階のみの場合も含め、最終のサブ工程では研磨パッドを用い、酸化セリウムまたはコロイダルシリカの遊離砥粒を含む研磨スラリーを供給しながら加工することが好ましい。研磨スラリー中の遊離砥粒の含有量は0.1質量%〜60質量%の間で適宜調整することができる。この場合の遊離砥粒は10nm〜100nmの範囲の分布であることが好ましい。研磨パッドは軟質(アスカーC硬度が55〜80が好ましい)の不織布やスウェードの研磨パッドが好ましい。
また、研磨スラリーのpHについては、pHを1〜5または9〜13にすること、換言すれば5を超え9未満の範囲でないことが好ましい。
このような研磨スラリーのpHとすることにより、研磨工程の加工レートを高くし、非常に平滑な表面性状を得ることがより容易となる。
また、最終のサブ工程の加工圧力は8kPa〜15kPaが好ましく、9kPa〜13kPaがより好ましい。回転速度は20〜50rpmが好ましい。
この工程では0.05μm/分〜0.20μm/分の加工レートを得ることができる。
また、pHの異なる研磨スラリーを2種類用意しておき、サブ工程の前後で異なるpHとしても良い。例えば研磨スラリーのタンクAからpH3の研磨スラリーを供給し、その後研磨スラリーの供給を止めリンス液を供給し、タンクBからpH1の研磨スラリーを供給することができる。この操作により加工レートをより向上させつつより平滑な表面性状を得ることができる。
It is preferable to use a polishing pad in the final sub-process, including the case where the polishing process is only one stage, and process while supplying a polishing slurry containing free abrasive grains of cerium oxide or colloidal silica. The content of the free abrasive grains in the polishing slurry can be appropriately adjusted between 0.1% by mass and 60% by mass. In this case, the free abrasive grains preferably have a distribution in the range of 10 nm to 100 nm. The polishing pad is preferably a soft nonwoven fabric (preferably Asker C hardness of 55 to 80) or a suede polishing pad.
In addition, the pH of the polishing slurry is preferably 1 to 5 or 9 to 13, in other words, more than 5 and not less than 9.
By setting the pH of such a polishing slurry, it becomes easier to increase the processing rate of the polishing step and obtain a very smooth surface property.
Further, the processing pressure in the final sub-process is preferably 8 kPa to 15 kPa, and more preferably 9 kPa to 13 kPa. The rotation speed is preferably 20 to 50 rpm.
In this step, a processing rate of 0.05 μm / min to 0.20 μm / min can be obtained.
Also, two types of polishing slurries having different pHs may be prepared, and different pHs may be set before and after the sub-process. For example, it is possible to supply a polishing slurry of pH 3 from the tank A of the polishing slurry, and then stop supplying the polishing slurry and supply a rinsing liquid, and supply a polishing slurry of pH 1 from the tank B. By this operation, a smoother surface property can be obtained while further improving the processing rate.
なお遊離砥粒の粒度分布はレーザー回折錯乱法による体積基準で測定され、平均粒径はそのd50の値とする。 The particle size distribution of the free abrasive grains is measured on a volume basis by the laser diffraction confusion method, and the average particle diameter is the value of d50.
研磨スラリーのpHは硝酸、硫酸、酢酸、有機酸、苛性ソーダ、有機アルカリ等の酸溶液、アルカリ溶液を研磨剤スラリーに加えることにより調整すれば良い。ガラス材料の組成により同じpHでも溶液の種類により加工レートが変わる場合があるので、最適な溶液を選択することができる。 The pH of the polishing slurry may be adjusted by adding an acid solution such as nitric acid, sulfuric acid, acetic acid, organic acid, caustic soda, or organic alkali, or an alkaline solution to the abrasive slurry. Since the processing rate may vary depending on the type of solution even at the same pH depending on the composition of the glass material, an optimal solution can be selected.
研磨工程において、研磨スラリーの供給を循環による供給とする場合、研磨スラッジの影響により、研磨スラリーのpHが徐々に変化することがある。このような場合、pH調整の為に前記の酸溶液またはアルカリ溶液を適時追加する手段を設けてもよい。この場合、pH測定装置からの信号により制御することが好ましい。 In the polishing step, when the supply of the polishing slurry is a supply by circulation, the pH of the polishing slurry may gradually change due to the influence of the polishing sludge. In such a case, a means for adding the acid solution or the alkali solution to adjust the pH in a timely manner may be provided. In this case, it is preferable to control by a signal from the pH measuring device.
本発明により最終のサブ工程すなわち仕上げ研磨工程終了後の表面粗さRaを1.5Å以下とすることが可能となる。 According to the present invention, the surface roughness Ra after completion of the final sub-step, that is, the finish polishing step, can be made 1.5 mm or less.
また、研磨後に酸またはアルカリの溶液で処理することにより、Raの値をより小さくすることも可能である。 Further, the Ra value can be further reduced by treating with an acid or alkali solution after polishing.
次に本発明の好適な実施例について説明する。 Next, preferred embodiments of the present invention will be described.
[板状のガラス系材料を準備する工程]
表1の組成となるように酸化物、炭酸塩の原料を混合し、これを石英製もしくは白金製の坩堝を用いて約1250〜1450℃の温度で溶解し、原料となるバッチを溶け残りが発生しないよう充分溶解した後、約1350〜1500℃の温度に昇温後、1,450〜1,250℃の温度まで降温し、ガラス内部に発生していた泡の消泡、清澄化を行った。その後、温度を維持したまま所定量のガラスを流出しダイレクトプレス方式により上型の温度を300±100℃、下型の温度をTg±50℃に設定した上、直径約67mm、厚さ0.95mmのディスク状に成形した。次に結晶化ガラスの場合はディスク状のセラミックス製セッターと得られたガラスディスクを交互に積み重ね、核形成温度670℃で3時間保持、結晶成長温度750℃で7時間保持する事により結晶を析出させた。
[Process for preparing plate-like glass-based material]
Oxide and carbonate raw materials are mixed so as to have the composition of Table 1, and this is melted at a temperature of about 1250 to 1450 ° C. using a quartz or platinum crucible, and the raw material batch remains undissolved. After dissolving sufficiently so as not to occur, the temperature is raised to about 1350 to 1500 ° C., then the temperature is lowered to 1,450 to 1,250 ° C., and the bubbles generated in the glass are defoamed and clarified. It was. Thereafter, a predetermined amount of glass was poured out while maintaining the temperature, and the upper mold temperature was set to 300 ± 100 ° C. and the lower mold temperature was set to Tg ± 50 ° C. by a direct press method. Molded into a 95 mm disk. Next, in the case of crystallized glass, a disk-shaped ceramic setter and the obtained glass disk are alternately stacked, and crystals are precipitated by holding at a nucleation temperature of 670 ° C. for 3 hours and holding at a crystal growth temperature of 750 ° C. for 7 hours. I let you.
表1の各項目は結晶化ガラスおよびガラスの組成(質量%)、プレス成形後の基板の比重、ビッカース硬度、ヤング率、25℃〜100℃における平均線膨張係数(α)、結晶化度(質量%)、結晶粒径(nm)、最大結晶粒径(nm)を示す。
また、平均線膨張係数はJOGIS(日本光学硝子工業会規格)16−2003「光学ガラスの常温付近の平均線膨張係数の測定方法」に則り、温度範囲を25℃から100℃に換えて測定した値である。
比重はアルキメデス法、ヤング率は超音波法を用いて測定した。
ビッカース硬度は対面角が136°のダイヤモンド四角すい圧子を用いて、試験面にピラミッド形状のくぼみをつけたときの荷重(N)を、くぼみの長さから算出した表面積(mm2)で割った値で示した。(株)明石製作所製微小硬度計MVK−Eを用い、試験荷重は4.90(N)、保持時間15(秒)で行った。
Each item in Table 1 includes crystallized glass and glass composition (mass%), specific gravity of the substrate after press molding, Vickers hardness, Young's modulus, average linear expansion coefficient (α) at 25 ° C to 100 ° C, crystallinity ( Mass%), crystal grain size (nm), and maximum crystal grain size (nm).
The average linear expansion coefficient was measured by changing the temperature range from 25 ° C. to 100 ° C. according to JOGIS (Japan Optical Glass Industry Association Standard) 16-2003 “Measurement Method of Average Linear Expansion Coefficient of Optical Glass Near Room Temperature”. Value.
Specific gravity was measured using Archimedes method, and Young's modulus was measured using ultrasonic method.
The Vickers hardness was obtained by dividing a load (N) when a pyramid-shaped depression was made on a test surface by using a diamond square cone indenter having a facing angle of 136 ° by a surface area (mm 2 ) calculated from the length of the depression. Indicated by value. Using a micro hardness tester MVK-E manufactured by Akashi Seisakusho Co., Ltd., the test load was 4.90 (N) and the holding time was 15 (seconds).
[前加工工程]
次にコアドリルで中央部分へΦ18.7mmの孔を空け、外周部および内周部の端面研削等によって面取形状加工を施した。
[Pre-processing process]
Next, a hole having a diameter of 18.7 mm was formed in the central portion with a core drill, and chamfering was performed by end face grinding of the outer peripheral portion and the inner peripheral portion.
[研削工程]
1)1段目のサブ工程
スピードファム社製の16B両面加工機、#1000のダイヤモンドペレットまたはダイヤモンドパッドを使用し研削加工をした。
当該1段目のサブ工程を省略し、研削工程を最終のサブ工程のみとする場合もある。
2)2段目のサブ工程(最終のサブ工程または唯一の研削工程)
スピードファム社製の16B両面加工機、ダイヤモンドパッドを使用し研削加工をした。
[Grinding process]
1) Sub-step of the first stage Grinding was performed using a 16B double-side processing machine manufactured by Speed Fam Co., Ltd., diamond pellets or diamond pads of # 1000.
In some cases, the first sub-step is omitted, and the grinding step is only the final sub-step.
2) Second stage sub-process (final sub-process or only grinding process)
Grinding was performed using a 16B double-sided processing machine and a diamond pad manufactured by Speed Fam.
[内外周研磨工程]
研削工程の後、内外周の端面の表面を平滑に研磨した。
[Inner and outer periphery polishing process]
After the grinding step, the inner and outer peripheral end surfaces were polished smoothly.
[研磨工程]
1)1段目のサブ工程
スピードファム社製の16B両面加工機、硬質発泡ウレタンの研磨パッド(硬度90)を使用し、遊離砥粒を含む研磨スラリーを供給し、1段目の研磨加工をした。
2)2段目のサブ工程(最終のサブ工程または唯一の研磨工程)
スピードファム社製の16B両面加工機、スウェード研磨パッドを使用し、遊離砥粒を含む研磨スラリーを供給ししながら2段目の研磨加工をした。
[Polishing process]
1) Sub-process of the first stage Using a 16B double-sided processing machine manufactured by Speed Fam Co., Ltd., and a hard urethane foam polishing pad (hardness 90), a polishing slurry containing loose abrasive grains is supplied to perform the first-stage polishing process. did.
2) Second stage sub-process (final sub-process or only polishing process)
Using a 16B double-sided processing machine and a suede polishing pad manufactured by Speed Fem Co., the second stage polishing was performed while supplying a polishing slurry containing loose abrasive grains.
その他の加工条件および加工結果を表2から表5に示す。表中、ダイヤモンドペレットの場合はペレットの砥粒の番手を、ダイヤモンドパッドの場合はダイヤモンド粒子の平均径を示している。また、表6、表7に本発明の研削工程終了後に行った研磨工程とその結果について示す。なお、表2から表5にある実施例1と実施例10は、本願の参考例である。 Other processing conditions and processing results are shown in Tables 2 to 5. In the table, in the case of diamond pellets, the count of pellet abrasive grains is shown, and in the case of diamond pads, the average diameter of diamond particles is shown. Tables 6 and 7 show the polishing process performed after the grinding process of the present invention and the results thereof. In addition, Example 1 and Example 10 in Table 2 to Table 5 are reference examples of the present application.
Claims (11)
前記結晶化ガラスを研削する研削工程を含み、
前記研削工程は前記結晶化ガラスをダイヤモンドパッドで研削する工程のみからなり、
前記研削工程は、ダイヤモンド粒子の平均径が0.1〜5μmのダイヤモンドパッドで研削する情報記録媒体用基板の製造方法(但し、前記ダイヤモンドパッドで研削する工程の前に、結晶化ガラスの主表面を粗面化する粗面化工程を有するものを除く)。 SiO 2 component, Al 2 O 3 component, R ′ 2 O component (where R ′ is any one or more of Li, Na, K), and MAl 2 O 4 , M 2 TiO 4 (however, M is a step of preparing a plate-like crystallized glass containing at least one selected from Zn, Mg, and Fe)
A grinding step of grinding the crystallized glass,
The grinding step consists only of grinding the crystallized glass with a diamond pad,
The grinding step is a method for manufacturing a substrate for information recording media to be ground with a diamond pad having an average diameter of diamond particles of 0.1 to 5 μm (however, before the step of grinding with the diamond pad, the main surface of the crystallized glass) Except those having a roughening step to roughen the surface) .
SiO2:40〜60%、および
Al2O3:7〜20%、および
R’2O:2〜15%、(ただしR’はLi、Na、Kから選ばれる1種以上)
の各成分を含有する請求項1から4のいずれかに記載の情報記録媒体用基板の製造方法。 The crystallized glass is mass% based on oxide,
SiO 2 : 40 to 60%, and Al 2 O 3 : 7 to 20%, and R ′ 2 O: 2 to 15% (where R ′ is one or more selected from Li, Na, and K)
The manufacturing method of the board | substrate for information recording media in any one of Claim 1 to 4 containing each component of these.
TiO2:1〜15%、および
RO:5〜35%(ただしRはMg、Ca、Sr、Ba、Zn、Feから選択される1種類以上)
の各成分を含有する請求項1から5のいずれかに記載の情報記録媒体用基板の製造方法。 The crystallized glass is mass% based on oxide,
TiO 2 : 1 to 15%, and RO: 5 to 35% (where R is one or more selected from Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Fe)
The manufacturing method of the board | substrate for information recording media in any one of Claim 1 to 5 containing each component of these.
ZnO成分を5〜25%含有する請求項1から6のいずれかに記載の情報記録媒体用基板の製造方法。 The crystallized glass is mass% based on oxide,
The method for producing a substrate for an information recording medium according to any one of claims 1 to 6, comprising 5 to 25% of a ZnO component.
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