JP5546143B2 - 透明薄膜形成用の複合酸化物焼結体及び透明薄膜形成用材料 - Google Patents
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Description
インジウム元素(In)、ガリウム元素(Ga)、亜鉛元素(Zn)を含み、In2Ga2ZnO7で表される化合物の結晶が主体であることを特徴とする透明薄膜形成用の複合酸化物焼結体である。
In2O3、Ga2O3、ZnO換算したときのモル比の1:1:1からのズレが5%以内であることを特徴とする第1の技術に記載の透明薄膜形成用の複合酸化物焼結体である。
InGaZnO4で表される化合物の結晶を含むことを特徴とする第1の技術または第2の技術に記載の透明薄膜形成用の複合酸化物焼結体である。
前記InGaZnO4で表される化合物の結晶の含有率が10wt%以下であることを特徴とする第3の技術に記載の透明薄膜形成用の複合酸化物焼結体である。
第1の技術ないし第4の技術のいずれかに記載の透明薄膜形成用の複合酸化物焼結体から作製されていることを特徴とする透明薄膜形成用材料である。
成膜用ターゲットであることを特徴とする第5の技術に記載の透明薄膜形成用材料である。
気孔率が理論密度比で5%以下のスパッタリングターゲットであることを特徴とする第6の技術に記載の透明薄膜形成用材料である。
体積抵抗が10−2Ω・cm以下であることを特徴とする第6の技術または第7の技術に記載の透明薄膜形成用材料である。
Naの含有量が25ppm以下であることを特徴とする第6の技術ないし第8の技術のいずれかに記載の透明薄膜形成用材料である。
不純物の含有量が100ppm以下であることを特徴とする第6の技術ないし第8の技術のいずれかに記載の透明薄膜形成用材料である。
インジウム元素(In)、ガリウム元素(Ga)、亜鉛元素(Zn)を含み、In2Ga2ZnO7で表される化合物の結晶が主体であり、
InGaZnO4で表される化合物の結晶を含み、かつ前記InGaZnO 4 で表される化合物の結晶の含有率が10wt%以下であり、
ZnGa2O4で表される化合物の結晶を含まず、
体積抵抗が10−2Ω・cm以下であり、
Naの含有量が25ppm以下であり、
さらに、成膜用ターゲットとして使用されることを特徴とする透明薄膜形成用の複合酸化物焼結体である。
In2O3、Ga2O3、ZnO換算したときのモル比の1:1:1からのズレが5%以内であることを特徴とする請求項1に記載の透明薄膜形成用の複合酸化物焼結体である。
請求項1または請求項2に記載の透明薄膜形成用の複合酸化物焼結体から作製されていることを特徴とする透明薄膜形成用材料である。
不純物の含有量が100ppm以下であることを特徴とする請求項3に記載の透明薄膜形成用材料である。
1.原料粉末
前記したように、本発明の焼結体は、Cd、Cu、Na等の不純物含有量が少ないことが好ましい。このため、原料粉末には純度99.99%以上の高純度のIn2O3、Ga2O3、ZnOの粉末が好ましく用いられる。
原料粉末の混合には乾式、湿式の何れの混合方式を用いてもよい。具体的には、通常のボールミルや遊星ボールミルを用いて混合される。また、湿式の混合方式により混合を行った場合の乾燥には自然乾燥やスプレードライヤ等の乾燥方法が好ましく用いられる。
イ.焼成温度
焼成温度は1500〜1600℃が好ましい。1500℃未満の場合は95%以上の密度比(焼結体の密度の理論密度に対する比)を有する焼結体が得られず、1600℃を超える場合は、ZnOの蒸発による焼結体の組成の変化や焼結体中に気孔が発生したり、焼結体の変形が大きくなる恐れがある。
雰囲気については大気雰囲気や不活性ガス雰囲気が好ましく用いられる。また、焼成時のZnOの蒸発を抑制するため加圧ガス中の焼成、ホットプレス焼成あるいはHIP(熱間静水圧処理)焼結を用いてもよい。なお、過剰な酸素を含む雰囲気中で焼成すると充分な導電性が得られない恐れがある。
(参考例)
本参考例は、材料としてIn2O3粉末、Ga2O3粉末及びZnO粉末の混合粉末を用い、前記混合粉末を仮焼後、仮焼粉体を一軸加圧成形により成形した後、焼結してターゲットとなる焼結体を作製した例である。
In2O3(純度99.99%、BET比表面積5m2/g)、Ga2O3(純度99.99%、BET比表面積11m2/g)及びZnO(純度99.99%、BET比表面積4m2/g)の各粉末を、モル比で1:1:1の比率となるように秤量し、ボールミル装置を用いて3時間粉砕混合した。なお、分散媒には水を用いた。粉砕混合後スプレードライヤで乾燥した。
次に、得られた混合粉末をアルミナ製ルツボに入れ、大気雰囲気中、1100℃で5時間仮焼を行ない、仮焼粉体を得た。得られた仮焼粉体のX線回折測定を行なった。図1は仮焼粉体のX線回折図である。図1に示すように、2θが35.5°、57.3°、62.8°付近等にZnGa2O4に固有の回折ピークが検出され、30.7°、51.2°、60.8°付近等にIn2O3に固有の回折ピークが検出された。
次に、得られた仮焼粉体を一軸加圧成形により加圧成形し、直径100mm、厚さ約9mmの円板状の成形体を得た。得られた成形体を大気雰囲気中、1550℃で12時間焼成して焼結体を得た。得られた焼結体は、直径が80mmに収縮(厚さは約7mm)しており、外観は黒灰色であった。
次に、得られた焼結体を直径76.2mm、厚さ5.0mmに加工してターゲットとした。
5.特性評価
ターゲットとなる焼結体のX線回折測定、ICP発光分析による組成分析、SEMによる破断面の観察、密度および導電性(体積抵抗)の測定を行なった。
X線回折測定により測定された焼結体のX線回折図を図2に示す。図2には2θが30.3°、35°、57°付近等にIn2Ga2ZnO7に固有の回折ピークが認められ、焼結体には主としてIn2Ga2ZnO7が生成していることが確認された。また、ほぼ単相であることが分かった。
組成分析の結果、焼結体に含まれるIn、Ga、Znのwt%は、それぞれIn:42.6%、Ga:25.8%、Zn:11.5%であった。この結果をIn2O3、Ga2O3、ZnOのモル比に換算するとIn2O3:Ga2O3:ZnO=1.05:1.05:1.00となり、モル比が1:1:1からのズレが0.05、すなわち5%であることが確認できた。
焼結体の破断面の観察により得られたSEM写真を図3に示す。図3より、焼結体の結晶粒径はおよそ20〜30μmであり、気孔については0.5〜3μmの気孔がわずかに散見されるのみであることが分かった。
アルキメデス法(水中法)により得られた焼結体の密度を測定した。また、焼結体のX線回折データの格子定数から計算される理論密度は6.494g/cm3であり、測定された密度の、理論密度に対する比(密度比)を算定した。また、抵抗率計(三菱油化社製、ロレスタ)を使用して四探針法により焼結体の体積抵抗を測定した。密度と体積抵抗の測定結果および密度比の算定結果を後記する実施例1、実施例2の結果と併せて表1に示す。
本実施例は、参考例と同様にして作製した仮焼粉体をCIP(冷間静水圧)成形により成形した後、焼結を行なって焼結体を作製し、さらにHIPを行なってターゲットとなる焼結体を作製した例である。
参考例と同様にして、仮焼粉体を作製した。
得られた仮焼粉体を解砕、粉砕後CIP成形により加圧成形し、直径約95mm、厚さ約9mmの円板状の成形体を得た。得られた成形体を大気雰囲気中、1520℃で12時間焼成して焼結体を得た。得られた焼結体は、直径が80mmに収縮(厚さは約7.5mm)しており、外観は黒灰色であった。参考例と同様にして焼結体の密度を測定した結果、吸水は認められず、密度は6.2g/cm3であり、理論密度6.494g/cm3に対する密度比は95%であった。また、得られた焼結体のX線回折測定を行なった。
測定により得られたX線回折図を図4に示す。図4には主としてIn2Ga2ZnO7に固有の回折ピークが認められ、また、2θが20.5°付近にInGaZnO4に固有の回折ピークがわずかに認められた。このようにX線回折測定結果から焼結体には主としてIn2Ga2ZnO7が生成していることが確認された。また、約数wt%程度のInGaZnO4が混在していることが分かった。また、ICP発光分析による組成分析の結果、In2O3、Ga2O3、ZnOのモル比の1:1:1からのズレが5%以内であることが確認された。
得られた焼結体をArガス雰囲気中、1500℃、152MPa、1時間でHIPを行なった後、直径76.2mm、厚さ5mmに加工してターゲットとした。
参考例と同様にして作製した焼結体の密度を測定し、密度比を算定した。また、体積抵抗を測定した。密度と体積抵抗の測定結果および密度比の算定結果を参考例および後記する実施例2の結果と併せて表1に示す。
本実施例は、参考例と同様にして作製した仮焼粉体をArガス雰囲気中でホットプレスを行なった後、Ar雰囲気中でアニール処理してターゲットとなる焼結体を作製した例である。
参考例と同様にして、仮焼粉体を作製した。
得られた仮焼粉体を参考例で用いた一軸加圧成形により直径約60mm、厚さ15mmの円板状に成形した後、得られた成形体をアルミナ系酸化物セラミックス製の型を用いてArガス雰囲気中、1500℃、24.5MPaで2時間ホットプレス焼結して焼結体を得た。焼結体の厚さは成形体に対して約50%収縮した。ホットプレス焼結後の焼結体の密度比は98%であった。さらに、得られた焼結体をArガス雰囲気中、1550℃で8時間アニール処理した。
アニール処理をした焼結体を直径50.8mm、厚さ6mmに加工してターゲットとした。
参考例と同様にして作製したターゲットとなる焼結体のX線回折測定、ICP発光分析による組成分析を行った。また、密度を測定し、密度比を算定した。さらに、体積抵抗を測定した。図5にX線回折図を示す。図5より、焼結体には主としてIn2Ga2ZnO7が生成していることが確認された。また、2θが20.5°付近にInGaZnO4に固有の回折ピークがわずかに認められ、InGaZnO4も存在していることが確認された。また、ICP発光分析による組成分析の結果、In2O3、Ga2O3、ZnOのモル比の1:1:1からのズレが5%以内であることが確認された。密度と体積抵抗の測定結果および密度比の算定結果を参考例、実施例1の結果と併せて表1に示す。
Claims (4)
- インジウム元素(In)、ガリウム元素(Ga)、亜鉛元素(Zn)を含み、In2Ga2ZnO7で表される化合物の結晶が主体であり、
InGaZnO4で表される化合物の結晶を含み、かつ前記InGaZnO 4 で表される化合物の結晶の含有率が10wt%以下であり、
ZnGa2O4で表される化合物の結晶を含まず、
体積抵抗が10−2Ω・cm以下であり、
Naの含有量が25ppm以下であり、
さらに、成膜用ターゲットとして使用されることを特徴とする透明薄膜形成用の複合酸化物焼結体。 - In2O3、Ga2O3、ZnO換算したときのモル比の1:1:1からのズレが5%以内であることを特徴とする請求項1に記載の透明薄膜形成用の複合酸化物焼結体。
- 請求項1または請求項2に記載の透明薄膜形成用の複合酸化物焼結体から作製されていることを特徴とする透明薄膜形成用材料。
- 不純物の含有量が100ppm以下であることを特徴とする請求項3に記載の透明薄膜形成用材料。
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