JP5545796B2 - 透明導電性基板、色素増感型太陽電池用透明導電性基板及び透明導電性基板の製造方法 - Google Patents
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Description
1、金属微粒子分散溶液を基材上に塗布し乾燥させ、網目状の第一導電性層を基材上に形成させる第一導電性層形成工程
2、前記第一導電性層を完全に覆う透明性の粘着層を積層する粘着層積層工程
3、前記粘着層面と被転写基板とを貼り合せ、加圧した後、基材を剥離し、第一導電性層と粘着層が一体となった転写層を被転写基板に転写させる転写工程
4、転写された転写層の表面に第二導電性層を積層する第二導電性層形成工程
1、金属微粒子分散溶液を基材上に塗布し乾燥させ、網目状の第一導電性層を基材上に形成させる第一導電性層形成工程
2、被転写基板に透明性の粘着層を積層する粘着層積層工程
3、前記第一導電性層面と被転写基板とを貼り合せ、加熱加圧した後、基材を剥離し、第一導電性層と粘着層が一体となった転写層を被転写基板に転写させる転写工程
4、転写された転写層の表面に第二導電性層を積層する第二導電性層形成工程
バインダーとしては、熱硬化性樹脂であってもよいし、熱可塑性樹脂であってもよい。例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル;ポリイミド;ポリアミドイミド;ポリアミド6、ポリアミド6,6、ポリアミド12、ポリアミド11等のポリアミド;ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニル、ポリテトラフルオロエチレン、エチレンテトラフルオロエチレンコポリマー、ポリクロロトリフルオロエチレン等のフッ素樹脂;ポリビニルアルコール、ポリビニルエーテル、ポリビニルブチラール、ポリ酢酸ビニル、ポリ塩化ビニル等のビニル樹脂;エポキシ樹脂;キシレン樹脂;アラミド樹脂;ポリイミドシリコーン;ポリウレタン;ポリウレア;メラミン樹脂;フェノール樹脂;ポリエーテル;アクリル樹脂及びこれらの共重合体等が挙げられる。 これらバインダーは、有機溶剤に溶解されていてもよいし、スルホン酸基やカルボン酸基などの官能基が付与されて水溶液化されていてもよいし、乳化など水に分散されていてもよい。
<銀微粒子1の調製法>
金属微粒子の例として銀微粒子の液相還元調製法を説明するが、金属微粒子の種類や製造法を限定するものではない。
硝酸銀40g、ブチルアミン37.9g、メタノール200mLを加え、1時間攪拌しA液を調製した。別にイソアスコルビン酸62.2gを取り、水400mLを加え攪拌して溶解し、続いてメタノール200mLを加えB液を調製した。B液をよく攪拌しA液をB液に1時間20分かけて滴下した。滴下終了後、3時間30分攪拌を継続した。攪拌終了後、30分間静置し固形物を沈降させた。上澄みをデカンテーションにより取り除いた後、新たに水500mLを加え、攪拌、静置、デカンテーションにより上澄み液を取り除いた。この精製操作を3回繰り返した。沈降した固形物を40℃の乾燥機中で乾燥し、水分を除去した。さらに、得られた銀微粒子20gとDISPERBYK−106(ビックケミージャパン社製)0.2gをメタノール100mLと純水5mLとの混合溶液中に混合し、1時間混合した後に、純水100mLを加えて、スラリーをろ過した後、40℃の乾燥機中で乾燥させて、銀微粒子1を得た。銀微粒子は電子顕微鏡による観察から一次粒子の平均粒子径が60nmであった。
銀微粒子の分散溶液の調製は、特許文献6を参考に行った(特表2005−530005号公報を参考に調製)。
すなわち、前記銀微粒子1を4g、トルエン30g、BYK−410(ビックケミージャパン社製)0.2gを混合し、出力180Wの超音波分散機で1.5分間分散化処理を行い、純水15gを添加し、得られた乳濁液を出力180Wの超音波分散機で30秒間分散処理を行い、銀微粒子分散溶液2を調製した。
表面にシリコーン離型処理を施した厚み100μmのポリエチレンテレフタレート基材上に前記銀微粒子分散溶液2を、バーコーターを用いてコーティングした。続いて、大気中で自然乾燥させることで、銀微粒子が自己組織化現象により網目状構造を形成した。次に、150℃で2分間加熱した後、アセトン及び1N塩酸にそれぞれ浸漬した後、150℃で5分間加熱乾燥させ、第一導電性層を形成した。第一導電性層を基材上に形成した後の全光線透過率は85%、表面抵抗値は4.5Ω/□であった。
第一導電性層が形成された基材の第一導電性層表面側に下記の粘着層コーティング液1を乾燥後の厚みが5.1μm(実施例1)、6.0μm(実施例2)、6.5μm(実施例3)となるよう塗布し、100℃の温度で5分乾燥させて粘着層を形成した。
ブチルアクリレートとヒドロキシブチルアクリレートの共重合体30gとトリレンジイソシアネートのイソシアヌレート体の1gと酢酸エチル69gに溶解させて、粘着層コーティング液1を作製した。
厚み125μmのポリエチレンテレフタレート基板表面に、第一導電性層と粘着層が形成された厚み100μmのポリエチレンテレフタレート基材の粘着層が形成された表面を対向させ、ホットラミネーター(大成ラミネーター製、大成ファーストラミネーターVAII−700)を用いて常温で圧接し、ポリエチレンテレフタレート基材を剥離して第一導電性層及び粘着層をポリエチレンテレフタレート基板上に転写した。
転写層の表面に、ポリチオフェンを主成分とする導電性ポリマー塗液(ティーエーケミカル製、BaytronP)と熱硬化性メラミン樹脂(三和ケミカル製、ニカラックMW−30)を導電性ポリマー塗液の固形分重量:熱硬化性メラミン樹脂の固形分重量=40:60の比率で混合した塗液をアプリケーターで乾燥後の第二導電層厚みが1μmになるように塗布し、熱風オーブンで150℃、2分間乾燥させて透明導電性基板を作製した。
作製した透明導電性基板の表面抵抗値と全光線透過率及び実施例1〜3で作製した透明導電性基板の耐ヨウ素性を表1に示した。
実施例1の方法でポリエチレンテレフタレート基材上に第一導電性層を形成させた。基板の断面をSEMで観察したところ、第一導電性層の高さは2μm〜5μmの幅を持っていた。表面抵抗値は4.5Ω/□、全光線透過率は85%であった。該第一導電性層を作製した基材上に、粘着層コーティング液1を厚みが3μmになるようにアプリケーターで塗布、乾燥して形成した。得られた基材の塗工層の表面抵抗値は5.5Ω/□、全光線透過率は85%であった。続いて第二導電性層として実施例1〜3と同じ導電性塗工液を乾燥後の厚みが1μmになるように塗布した後、乾燥させた。得られた基材の表面抵抗値は5.8Ω/□であり、第一導電性層に比べて24%も上昇した。全光線透過率は81%であった。
実施例1と同様に、ポリエチレンテレフタレート基材上に第一導電性層を形成させた。基板の断面をSEMで観察したところ、第一導電性層の高さは2μm〜5μmの幅を持っていた。表面抵抗値は4.5Ω/□、全光線透過率は85%であった。該第一導電性層を作製した基材上に、粘着層コーティング液1を厚みが1μmになるようにアプリケーターで塗布、乾燥して粘着層を形成した。得られた基材の塗工層の表面抵抗値は4.5Ω/□、全光線透過率は83%であった。続いて第二導電性層として実施例1〜3と同じ導電性塗工液を乾燥後の厚みが4μmになるように塗布した後、乾燥させた。得られた基材の表面抵抗値は4.6Ω/□であり、全光線透過率は66%と透明性が劣化してした。
3 第一導電性層
5 第二導電性層
7 粘着層
8 被転写基板
10 転写層
14 転写層の表面
20 透明導電性基板
Claims (9)
- 透明導電性基板の製造方法において、下記の1から4の製造工程にて製造することを特徴とする透明導電性基板の製造方法。
1、金属微粒子分散溶液を基材上に塗布し乾燥させ、網目状の第一導電性層を基材上に形成させる第一導電性層形成工程
2、前記第一導電性層を完全に覆う透明性の粘着層を積層する粘着層積層工程であって、前記粘着層の厚みは、前記第一導電性層の高さよりも高く、被転写基板に前記第一導電性層は接触せず、前記粘着層の厚みと前記第一導電性層の高さの差が1.5μm以下である粘着層積層工程
3、前記粘着層面と被転写基板とを貼り合せ、加熱加圧した後、基材を剥離し、第一導電性層と粘着層が一体となった転写層を被転写基板に転写させる転写工程
4、転写された転写層の表面に第二導電性層を積層する第二導電性層形成工程 - 透明導電性基板の製造方法において、下記の1から4の製造工程にて製造することを特徴とする透明導電性基板の製造方法。
1、金属微粒子分散溶液を基材上に塗布し乾燥させ、網目状の第一導電性層を基材上に形成させる第一導電性層形成工程
2、被転写基板に透明性の粘着層を積層する粘着層積層工程であって、前記粘着層の厚みは、前記第一導電性層の高さよりも高く、前記被転写基板に前記第一導電性層は接触せず、前記粘着層の厚みと前記第一導電性層の高さの差が1.5μm以下である粘着層積層工程
3、前記第一導電性層面と被転写基板とを貼り合せ、加圧した後、基材を剥離し、第一導電性層と粘着層が一体となった転写層を被転写基板に転写させる転写工程
4、転写された転写層の表面に第二導電性層を積層する第二導電性層形成工程 - 前記第一導電性層形成工程が、金属微粒子の前駆体である金属塩の溶液を、基材に塗布し乾燥させた後、金属微粒子の前駆体を加熱又は紫外線照射又は還元性ガスにより還元析出させ、網目状の第一導電性層を基材上に形成させる第一導電性層形成工程であることを特徴とする請求項1又は2に記載の透明導電性基板の製造方法。
- 前記第一導電性層形成工程と、前記粘着層積層工程との間に、前記第一導電性層に加熱処理及び/又は化学処理を行う工程を備えることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載の透明導電性基板の製造方法。
- 前記基材に前記金属微粒子分散溶液又は前記金属塩の溶液を塗布するに先立ち、前記基材に表面処理を施すことを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記載の透明導電性基板の製造方法。
- 請求項1から5のいずれか1項に記載の透明導電性基板の製造方法により得られる透明導電性基板であって、被転写基板、粘着層、網目状の第一導電性層及び第二導電性層が順に積層されており、前記粘着層の厚みは、前記第一導電性層の高さよりも高く、前記被転写基板に前記第一導電性層は接触せず、前記粘着層の厚みと前記第一導電性層の高さの差が1.5μm以下である透明導電性基板。
- 前記第一導電性層と前記粘着層の最大段差が300nm以下であり、表面の表面抵抗値が5Ω/□以下であることを特徴とする請求項6に記載の透明導電性基板。
- 前記粘着層がアクリル粘着剤であることを特徴とする請求項6又は7に記載の透明導電性基板。
- 請求項6から8のいずれか1項に記載の透明導電性基板であって、前記第二導電性層が電解質溶液に対して耐性を有することを特徴とする色素増感型太陽電池用透明導電性基板。
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