JP5332252B2 - 透明導電性フィルム、有機エレクトロルミネッセンス素子及び透明導電性フィルムの製造方法 - Google Patents
透明導電性フィルム、有機エレクトロルミネッセンス素子及び透明導電性フィルムの製造方法 Download PDFInfo
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Description
含有する導電層とを有する透明導電性フィルムの製造方法において、
予め第一の支持体に金属パターン、導電性高分子または金属酸化物を含有する導電層を
この順番に積層した後、該金属パターンと該導電層を、接着層を介して第二の支持体上に
接着した後に、第一の支持体を剥離する工程を有し、この際、第一の支持体の表面粗さR
aが5nm以下であることを特徴とする透明導電性フィルムの製造方法。
含有する導電層とを有する透明導電性フィルムの製造方法において、
予め第一の支持体に金属パターンを設けた後、該金属パターンを、接着層を介して第二
の支持体上に接着した後に第一の支持体を剥離し、更に、前記金属パターンと該接着層の
剥離面の上に、導電性高分子または金属酸化物を含有する導電層を積層する工程を有し、
この際、第一の支持体の表面粗さRaが5nm以下であることを特徴とする透明導電性フ
ィルムの製造方法。
含有する導電層とを有する透明導電性フィルムの製造方法において、
予め第一の支持体に金属パターン、導電性高分子または金属酸化物を含有する導電層を
この順番に積層した後、前記金属パターンと導電層を、接着層を介して第二の支持体上に
接着した後に、第一の支持体を剥離し、更に該金属パターン、導電層および接着層の剥離
面の上に、導電性高分子または金属酸化物を含有する導電層を積層する工程を有し、この
際、第一の支持体の表面粗さRaが5nm以下であることを特徴とする透明導電性フィル
ムの製造方法。
本発明に係る透明支持体について説明する。
本発明に係る導電面の表面粗さRaについて説明する。
本発明に係る開口部を有する金属パターンの形成方法は特に限定されず、例えば、プラズマディスプレイの電磁波シールド膜に代表される微細メッシュ構造の金属グリッドパターン形成方法を用いることができる。
本発明に係る導電層は、少なくとも導電性高分子または金属酸化物を含有する。本発明に係る導電層に含有される導電性高分子および金属酸化物は、どちらか一方だけでもよいし、両方であってもよく、両方を含有する場合は、同一の層であってもよいし、それぞれ別の層であってもよい。
本発明の透明導電性フィルムについて説明する。
本発明の透明導電性フィルムの製造方法について説明する。
本発明の導電性フィルムの製造方法に係る第一の支持体、第二の支持体について説明する。
(a)予め第一の支持体上に、金属パターン、導電層が順番に積層された後、接着層を介して第二の支持体上に接着され、次いで、第一の支持体を剥離する工程、
(b)予め第一の支持体に金属パターンを設けた後、該金属パターンを、接着層を介して第二の支持体上に接着した後に第一の支持体を剥離される工程、
(c)予め第一の支持体に金属パターン、導電性高分子または金属酸化物を含有する導電層をこの順番に積層した後、前記金属パターンと導電層を、接着層を介して第二の支持体上に接着した後に、第一の支持体を剥離する工程、
に示されるように、本発明の透明導電性フィルムの製造方法に係る第一の支持体上には、後の工程で、剥離される金属パターン、導電性高分子または金属酸化物を含有する導電層および接着層の剥離面を平滑にするため、表面の平滑性に優れているものを用いることが好ましい。
本発明の導電性フィルムの製造方法に係る接着層について説明する。
本発明の有機エレクトロルミネッセンス素子(有機EL素子)について説明する。
(i)陽極/発光層/陰極、
(II)陽極/ホール輸送層/発光層/電子輸送層/陰極、
(III)陽極/ホール注入層/ホール輸送層/発光層/電子輸送層/陰極、
(IV)陽極/ホール注入層/発光層/電子輸送層/電子注入層/陰極、
(V)陽極/ホール注入層/発光層/電子注入層/陰極、
等の各種の構成のものを挙げることができる。
《透明導電性フィルムTCF−1の作製;比較例1》
厚さ100μmのポリエチレンテレフタレートフィルム支持体上に、ITO(インディウムティンオキサイド)を150nmの膜厚で蒸着して、透明導電性フィルムTCF−1を作製した。
下記に示す銀塩法によって、透明導電性フィルムTCF−2を作製した。
反応容器内で下記溶液Aを34℃に保ち、特開昭62−160128号公報記載の混合撹拌装置を用いて高速に撹拌しながら、硝酸(濃度6%)を用いてpHを2.95に調整した。引き続き、ダブルジェット法を用いて下記溶液Bと下記溶液Cを一定の流量で8分6秒間かけて添加した。添加終了後に、炭酸ナトリウム(濃度5%)を用いてpHを5.90に調整し、続いて下記溶液Dと溶液Eを添加した。
アルカリ処理不活性ゼラチン(平均分子量10万) 18.7g
塩化ナトリウム 0.31g
溶液I(下記) 1.59ml
純水 1246ml
(溶液B)
硝酸銀 169.9g
硝酸(濃度6%) 5.89ml
純水にて317.1mlに仕上げる
(溶液C)
アルカリ処理不活性ゼラチン(平均分子量10万) 5.66g
塩化ナトリウム 58.8g
臭化カリウム 13.3g
溶液I(下記) 0.85ml
溶液II(下記) 2.72ml
純水にて317.1mlに仕上げる
(溶液D)
2−メチル−4ヒドロキシ−1,3,3a,7−テトラアザインデン 0.56g
純水 112.1ml
(溶液E)
アルカリ処理不活性ゼラチン(平均分子量10万) 3.96g
溶液I(下記) 0.40ml
純水 128.5ml
(溶液I)
界面活性剤:ポリイソプロピレンポリエチレンオキシジコハク酸エステルナトリウム塩の10質量%メタノール溶液
(溶液II)
六塩化ロジウム錯体の10質量%水溶液。
アルカリ処理不活性ゼラチン(平均分子量10万) 16.5g
純水 139.8ml
上記塩臭化銀立方体粒子乳剤に対し、チオ硫酸ナトリウムをハロゲン化銀1モル当たり20mg用い、40℃にて80分間化学増感を行い、化学増感終了後に、4−ヒドロキシ−6−メチル−1,3,3a,7−テトラザインデン(TAI)をハロゲン化銀1モル当たり500mg、1−フェニル−5−メルカプトテトラゾールをハロゲン化銀1モル当たり150mg添加して、ハロゲン化銀乳剤を得た。このハロゲン化銀乳剤のハロゲン化銀粒子とゼラチンの体積比(ハロゲン化銀粒子/ゼラチン)は0.625であった。
得られた感光材料を、メッシュ状のフォトマスク(ピッチ/線幅=300μm/5μm)を介してUV露光器で露光した。
露光した感光材料を、下記現像液(DEV−1)を用いて25℃で60秒間現像処理を行った後、下記定着液(FIX−1)を用いて25℃で120秒間の定着処理を行った。
純水 500ml
メトール 2g
無水亜硫酸ナトリウム 80g
ハイドロキノン 4g
ホウ砂 4g
チオ硫酸ナトリウム 10g
臭化カリウム 0.5g
水を加えて全量を1リットルとする
(FIX−1)
純水 750ml
チオ硫酸ナトリウム 250g
無水亜硫酸ナトリウム 15g
氷酢酸 15ml
カリミョウバン 15g
水を加えて全量を1リットルとする
〔物理現像〕
次に、下記物理現像液(PDEV−1)を用いて30℃で10分間物理現像を行った後、水洗、乾燥処理を行った。
純水 900ml
クエン酸 10g
クエン酸三ナトリウム 1g
アンモニア水(28%) 1.5g
ハイドロキノン 2.3g
硝酸銀 0.23g
水を加えて総量を1000mlに仕上げる。
水洗処理は水道水で10分間洗い流した。また乾燥処理は、乾燥風(50℃)を用いてドライ状態になるまで乾燥した。
その後、下記電解銅めっき液を用いて、25℃で電解銅めっき処理を行った。電解銅めっきにおける電流制御は3Aで1分間、次いで1Aで9分間、計10分間かけて実施して、金属メッシュ状の透明導電性フィルムTCF−2を得た。
硫酸銅(五水和物) 200g
硫酸 50g
塩化ナトリウム 0.1g
水を加えて総量を1000mlに仕上げる。
得られた透明導電性フィルムTCF−2の上に、株式会社ジェムコ製ITO分散液(商品名;EI)を乾燥膜厚が150nmとなるように塗布して、透明導電性フィルムTCF−3を作成した。
まず、アクリル系樹脂(Tg:100℃、重量平均分子量:24万)をメチルエチルケトンにより40%に希釈した平坦化透明層形成用塗工液(粘度:480mPa・s)を準備した。
(接着層の作製)
厚さ100μmのポリエチレンテレフタレートフィルム支持体の片面側に、接着層として紫外線硬化性樹脂(UVPOTミディアム0、帝国インキ(株)製)を30μmの厚みに塗布して、接着層を作製した。
水 900ml
85%オルトリン酸 7.4g
トリエタノールアミン 20g
タンパク質分解酵素※ 2g
水を加えて総量を1000mlに仕上げる。
酵素液処理を行ったのち、透明導電性フィルムTCF−2側のポリエチレンテレフタレートフィルム支持体を剥離して、透明導電性フィルムTCF−5を作製した。
透明導電性フィルムTCF−5において、ITO分散液を乾燥膜厚が150nmとなるように塗布する代わりに、PEDOT:PSS(ポリスチレンスルホン酸)=1:2.5の分散液であるBaytron PH510(H.C.Starck社製)にジメチルスルホキシドを5%添加した液を、乾燥膜厚が150nmとなるように塗布する以外はTCF−5と同様にして、透明導電性フィルムTCF−6を作製した。
透明導電性フィルムTCF−6において、PEDOT:PSS分散液の塗布を、接着フィルムと透明導電性フィルムとを接合して酵素液処理を行ったのち、透明導電性フィルム側のポリエチレンテレフタレートフィルム支持体を剥離した後に行うこと以外はTCF−6と同様にして、透明導電性フィルムTCF−7を作製した。
透明導電性フィルムTCF−5において、透明導電性フィルム側のポリエチレンテレフタレートフィルム支持体を剥離した後に、更にPEDOT:PSS分散液を乾燥膜厚が100nmとなるように塗布する以外はTCF−5と同様にして、透明導電性フィルムTCF−8を作製した。
下記に示す印刷法によって、透明導電性フィルムTCF−9を作製した。
PEDOT:PSS分散液の塗布を、接着フィルムと透明導電性フィルムとを接合して透明導電性フィルム側のポリエチレンテレフタレートフィルム支持体を剥離した後に行うこと以外はTCF−9と同様にして、透明導電性フィルムTCF−10を作製した。
金属パターンの形成方法を以下の様にして行うこと以外はTCF−10と同様にして、透明導電性フィルムTCF−11を作製した。
コロナ放電処理を施した離型性ポリエチレンテレフタレートフィルム支持体の上に、下記の自発的にパターン形成する金属コロイド溶液をウェット膜厚40μmで塗布した後、50℃で乾燥した。これをギ酸水溶液に浸漬、乾燥した後、電解銅めっきを施し、平均線幅5μm、平均間隔200μm、平均高さ3μmのランダムな網目状の金属パターンを形成した。
BYK−410(BYKケミー製) 0.11
SPAN−80(東京化成工業製) 0.11
ジクロロエタン 75.63
シクロヘキサノン 0.42
銀粉末(平均粒径70nm) 3.59
BYK−348(0.02%水溶液;BYKケミー製) 19.98
ZonylFSH(デュポン製) 0.08
Butver B−76(Solutia製) 0.08
《測定及び評価》
得られた透明導電性フィルムTCF−1〜11の透過率、表面比抵抗測定および表面粗さについて下記のように評価した。
表面比抵抗は、ダイアインスツルメンツ製抵抗率計ロレスタGPを用いて四端子法で測定した。
透過率は、東京電色社製AUTOMATICHAZEMETER(MODEL TC−HIIIDP)を用いて、全光線透過率を測定した。
表面粗さは、導電面を原子間力顕微鏡(AFM)で測定し、算術平均粗さRaにより求めた。
《有機EL素子OLED−1〜OLED−11の作製》
実施例1で作製した透明導電性フィルムTCF−1〜11を100mm×100mm角に裁断し、第1電極に用いて、以下の手順でそれぞれ有機EL素子OLED−1〜OLED−11を作製した。
第1電極上に、1.2.ジクロロエタン中に1質量%となるように正孔輸送材料の4,4′−ビス〔N−(1−ナフチル)−N−フェニルアミノ〕ビフェニル(NPD)を溶解させた正孔輸送層形成用塗布液をスピンコート装置で塗布した後、80℃、60分間乾燥して、厚さ40nmの正孔輸送層を形成した。
正孔輸送層が形成された各フィルム上に、ホスト材のポリビニルカルバゾール(PVK)に対して、赤ドーパント材Btp2Ir(acac)が1質量%、緑ドーパント材Ir(ppy)3が2質量%、青ドーパント材FIr(pic)が3質量%にそれぞれなるように混合し、PVKと3種ドーパントの全固形分濃度が1質量%となるように1.2.ジクロロエタン中に溶解させた発光層形成用塗布液をスピンコート装置で塗布した後、100℃、10分間乾燥して、厚さ60nmの発光層を形成した。
形成した発光層上に、電子輸送層形成用材料としてLiFを5×10-4Paの真空下にて蒸着し、厚さ0.5nmの電子輸送層を形成した。
形成した電子輸送層の上に、第2電極形成用材料としてAlを5×10-4Paの真空下にて蒸着し、厚さ100nmの第2電極を形成した。
形成した電子輸送層の上に、ポリエチレンテレフタレートを基材とし、Al2O3を厚さ300nmで蒸着した可撓性封止部材を使用した。第1電極及び第2電極の外部取り出し端子が形成できるように端部を除き第2電極の周囲に接着剤を塗り、可撓性封止部材を貼合した後、熱処理で接着剤を硬化させた。
得られた有機EL素子OLED−1〜OLED−11について、発光輝度ムラの評価を行った。
○:80%以上が均一に発光している
△:70%以上が均一に発光している
×:70%未満しか発光していない
××:全く発光せず
上記評価結果を表2に示す。
Claims (3)
- 透明支持体上に開口部を有する金属パターンと、導電性高分子または金属酸化物を含有
する導電層とを有する透明導電性フィルムの製造方法において、
予め第一の支持体に金属パターン、導電性高分子または金属酸化物を含有する導電層を
この順番に積層した後、該金属パターンと該導電層を、接着層を介して第二の支持体上に
接着した後に、第一の支持体を剥離する工程を有し、この際、第一の支持体の表面粗さR
aが5nm以下であることを特徴とする透明導電性フィルムの製造方法。 - 透明支持体上に開口部を有する金属パターンと、導電性高分子または金属酸化物を含有
する導電層とを有する透明導電性フィルムの製造方法において、
予め第一の支持体に金属パターンを設けた後、該金属パターンを、接着層を介して第二
の支持体上に接着した後に第一の支持体を剥離し、更に、前記金属パターンと該接着層の
剥離面の上に、導電性高分子または金属酸化物を含有する導電層を積層する工程を有し、
この際、第一の支持体の表面粗さRaが5nm以下であることを特徴とする透明導電性フ
ィルムの製造方法。 - 透明支持体上に開口部を有する金属パターンと、導電性高分子または金属酸化物を含有
する導電層とを有する透明導電性フィルムの製造方法において、
予め第一の支持体に金属パターン、導電性高分子または金属酸化物を含有する導電層を
この順番に積層した後、前記金属パターンと導電層を、接着層を介して第二の支持体上に
接着した後に、第一の支持体を剥離し、更に該金属パターン、導電層および接着層の剥離
面の上に、導電性高分子または金属酸化物を含有する導電層を積層する工程を有し、この
際、第一の支持体の表面粗さRaが5nm以下であることを特徴とする透明導電性フィル
ムの製造方法。
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