JP5540459B2 - 合金化溶融亜鉛めっき鋼板 - Google Patents
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Description
[1]めっき鋼板の平坦部表層には酸化物層を形成し、該酸化物層は、Zn−OH結合を有し、かつ、平均厚さが10nm以上であることを特徴とする合金化溶融亜鉛めっき鋼板。
[2]前記[1]において、前記合金化溶融亜鉛めっき鋼板は、めっき付着量が片面あたり20〜90g/m2であり、かつ、めっき皮膜がFe%:6〜14%、Al:0.05〜0.40%を含有した組成からなることを特徴とする合金化溶融亜鉛めっき鋼板。
[3]前記[1]または[2]において、合金化溶融亜鉛めっき鋼板表面における前記平坦部の面積率が20〜80%であることを特徴とする合金化溶融亜鉛めっき鋼板。
次に、上記により得られた合金化溶融亜鉛めっき鋼板を、酢酸ナトリウム:40g/lを含有し、硝酸でpH1.5に調整した水溶液(35℃)に浸漬し、ゴム製のロールで表面の液膜量を約5g/m2に制御した後、大気中でそのまま放置し、10〜60秒経過後、水洗・乾燥する酸化処理を実施した。
上記酸化処理を行った鋼板の一部については、電気炉中で加熱し、その際の温度を変化させることで、酸化皮膜中における存在形態をZnOとするものと、Zn−OH結合を有するものに変化させる熱処理を実施した。
プレス成形性を評価するために、各供試材の摩擦係数を以下のようにして測定した。
図1は、摩擦係数測定装置を示す概略正面図である。同図に示すように、供試材から採取した摩擦係数測定用試料1が試料台2に固定され、試料台2は、水平移動可能なスライドテーブル3の上面に固定されている。スライドテーブル3の下面には、これに接したローラ4を有する上下動可能なスライドテーブル支持台5が設けられ、これを押上げることにより、ビード6による摩擦係数測定用試料1への押付荷重Nを測定するための第1ロードセル7が、スライドテーブル支持台5に取付けられている。上記押付力を作用させた状態でスライドテーブル3を水平方向へ移動させるための摺動抵抗力Fを測定するための第2ロードセル8が、スライドテーブル3の一方の端部に取付けられている。なお、潤滑油として、スギムラ化学社製のプレス用洗浄油プレトンR352Lを試料1の表面に塗布して試験を行った。
図2、3は使用したビードの形状・寸法を示す概略斜視図である。ビード6の下面が試料1の表面に押し付けられた状態で摺動する。図2に示すビード6の形状は幅10mm、試料の摺動方向長さ12mm、摺動方向両端の下部は曲率4.5mmRの曲面で構成され、試料が押し付けられるビード下面は幅10mm、摺動方向長さ3mmの平面を有する。図3に示すビード6の形状は幅10mm、試料の摺動方向長さ69mm、摺動方向両端の下部は曲率4.5mmRの曲面で構成され、試料が押し付けられるビード下面は幅10mm、摺動方向長さ60mmの平面を有する。
摩擦係数測定試験は下に示す2条件で行った。
[条件1]
図2に示すビードを用い、押し付け荷重N:400kgf、試料の引き抜き速度(スライドテーブル13の水平移動速度):100cm/minとした。
[条件2]
図3に示すビードを用い、押し付け荷重N:400kgf、試料の引き抜き速度(スライドテーブル13の水平移動速度):20cm/minとした。
供試材とビードとの間の摩擦係数μは、式:μ=F/Nで算出した。
各供試体に、防錆油を塗油し、垂直に24時間保持することで塗油量を約2g/m2と一定にした後、アルカリ脱脂(日本パーカライジング(株)製FC-L4460、43℃)をスプレー圧:1kg/cm2で2分間実施し、表面調製(日本パーカライジング(株)製PL-X、室温、20秒)後、化成処理(日本パーカライジング(株)製、PB-L3080、43℃、2分)を施した。化成処理後のサンプルは、P付着量を蛍光X線を利用して測定するとともに、皮膜結晶のSEM観察を行い、結晶サイズを測定した。なお、結晶サイズは、一般のGAに形成されるものと同レベルのサイズのもの(15μm以下)を○、それ以上のものを×と評価した。
めっき表面の平坦部における酸化物層の厚さは、Ar+イオンスパッタリングと組み合わせた走査オージェ電子顕微鏡法(SAM)により評価した。用いた装置は、PHI社製のSAM660である。二次電子像により、めっき表面の平坦部を確認し、電子ビームを走査し、平坦部表面で約3μm×3μmの領域を測定した。加速電圧3kVのAr+イオンスパッタリングにより酸素の濃度がほぼ一定となる深さまでスパッタと測定を繰り返し、検出された元素のピーク強度から相対感度因子補正により、各々の深さでの組成を求めた。酸化物層の厚さは、Oの含有率が、最大値より深い位置で、最大値と内部での一定となった値との和の1/2となるスパッタリング時間を、膜厚既知のSiO2膜で求めたスパッタレートをもとに深さに換算して求めた。なお、測定は1試料あたり最低3箇所の平坦部について実施し、その平均値とした。
形成された酸化物層の状態を、X線光電子分光法(XPS)により調査した。用いた装置は、SSI社製SSX-100で、単色化したAlKαを励起源として用いた。X線ビーム径は約600μmである。この大きさは、めっき表面の平坦部とそうでない部分を含むため、光電子の取り出し角度を試料表面から35°と小さくすることで、表面の凸部からの情報を多くし、平坦部からの情報が多く含まれるようにした。亜鉛2p3/2ピークの結合エネルギーと亜鉛オージェピークの運動エネルギーの和である“オージェパラメータ(α´)”を用いることで水酸化物と酸化物を区別した。水酸化亜鉛のα´は2009.1eV、酸化亜鉛のα´は2009.6eV以上であるため、α´が2009.3eV以下をZn−OH結合が主体の皮膜であると判定した。また、亜鉛2pと酸素1sのピークの結合エネルギー差(ΔEZn2p3/2O1s)からも酸化物と水酸化物の判定を行った。水酸化亜鉛のΔEZn2p3/2O1sは490.1eV、酸化亜鉛のΔEZn2p3/2O1sは491.0eV以上であるため、ΔEZn2p3/2O1sが490.5eV以下をZn−OH結合が主体の皮膜であると判定した。
2 試料台
3 スライドテーブル
4 ローラ
5 スライドテーブル支持台
6 ビード
7 第1ロードセル
8 第2ロードセル
9 レール
N 押付荷重
F 摺動抵抗力
Claims (1)
- めっき付着量が片面あたり20〜90g/m 2 であり、かつ、めっき皮膜がFe%:6〜14%、Al:0.05〜0.40%を含有した組成からなる合金化溶融めっき鋼板の平坦部表層には酸化物層を形成し、
前記めっき鋼板表面における前記平坦部の面積率が20〜80%であり、前記酸化物層は、Zn−OH結合を有し、かつ、平均厚さが10nm以上であることを特徴とする合金化溶融亜鉛めっき鋼板。
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