JP5533353B2 - 発泡成形体、並びに導電性成形体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の発泡成形体は、(a−1)α−オレフィン系熱可塑性樹脂を海相として、(a−2)ゴム成分を島相として含む海島構造を有する(A)ポリマー成分と、(B)導電性フィラーと、を含有するものである。また、(a−1)α−オレフィン系熱可塑性樹脂と(B)導電性フィラーの体積比((a−1)/(B))は100/5〜100/100であり、発泡セルの数平均セル径は10〜200μmであり、数平均セル径の変動係数(Cv)は0.1〜1.0であり、(B)導電性フィラーが、少なくとも海相に存在するものである。
(1)(A)ポリマー成分:
(A)ポリマー成分は、マトリックスとなる海相と、海相中に島状に分散した島相と、からなる海島構造を備える構成成分である。海相は、(a−1)α−オレフィン系熱可塑性樹脂からなる相である。また、島相は、(a−2)ゴム成分からなる相である。
(a−1)α−オレフィン系熱可塑性樹脂は、発泡前の原料である熱可塑性エラストマー組成物の流動性、機械的強度、及び耐熱性に影響を与える成分である。
(a−2)ゴム成分は、発泡前の原料である熱可塑性エラストマー組成物の圧縮状態からの変形復元性に影響を与える成分である。この(a−2)ゴム成分としては、例えば、(油展)エチレン系共重合体及びその架橋物、オレフィン系熱可塑性エラストマー組成物、スチレン系熱可塑性エラストマー(組成物)等がある。これらの中でも、(油展)エチレン系共重合体及びその架橋物が好ましい。
エチレン系共重合体の具体例としては、エチレン/α−オレフィン二元共重合体、エチレン/α−オレフィン/非共役ポリエン三元共重合体等を挙げることができる。
(1):デカリン溶媒中135℃で測定した極限粘度[η]が4.0〜9.0dl/gである。
(2):重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)の値が4以下である。
エチレン系共重合体は、そのまま用いても良いが、鉱物油系軟化材を配合して油展エチレン系共重合体として用いることが好ましい。油展エチレン系共重合体は、変形回復性に乏しい分子鎖末端の個数が少ない場合、熱可塑性エラストマー組成物のゴム弾性が向上する。また、溶融粘度が高い超高分子量成分の含有割合が少ない場合、その他の成分(例えば、(a−1)α−オレフィン系熱可塑性樹脂)との分散性が良好となり、熱可塑性エラストマー組成物の機械的強度が向上する。更に、低分子量成分の含有割合が少ない場合、鉱物油系軟化材の保持性が良好であり、多量の鉱物油系軟化材を配合することができ、熱可塑性エラストマー組成物の成形加工性が優れるものとなる。
オレフィン系熱可塑性エラストマー組成物としては、エチレン系共重合体とα−オレフィン樹脂とを動的に熱処理したものが挙げられる。具体例としては、以下、商品名で「EXCELINKシリーズ」(JSR社製)、「サーモランシリーズ」(三菱化学社製)、「ミラストマーシリーズ」(三井化学社製)、「オレフレックスシリーズ」(リケンテクノス社製)、「Santopreneシリーズ」(エクソンモービルケミカル社製)、「SARLINKシリーズ」(DSM社製)等を挙げることができる。
スチレン系熱可塑性エラストマーとしては、少なくとも1つのスチレンブロックと、少なくとも一つの共役ジエンを主成分とする共役ジエンブロックからなるスチレン系ブロック共重合体や、前記スチレン系ブロック共重合体の水素添加物が挙げられる。具体例としては、以下、商品名で、「DYNARONシリーズ」(JSR社製)、「SEPTONシリーズ」、「SEPTON−Vシリーズ」(以上、クラレ社製)、「KRATON Gシリーズ」(クレイトンポリマー社製)等を挙げることができる。
スチレン系熱可塑性エラストマー組成物としては、前記スチレン系ブロック共重合体の水素添加物とα―オレフィン樹脂とを動的に熱処理したものが挙げられる。具体例としては、以下、商品名で、「ラバロンシリーズ」(三菱化学社製)、「アクティマーシリーズ」、「レオストマーシリーズ」(以上、リケンテクノス社製)、「エラストマーARシリーズ」(アロン化成社製)等を挙げることができる。
(A)ポリマー成分は、(a−2)ゴム成分が予め動的に熱処理されている場合、(a−1)α−オレフィン系熱可塑性樹脂と、(a−2)ゴム成分と、を含む重合体組成物を溶融混合するだけで調製することができる。一方、(a−2)ゴム成分が(油展)エチレン系共重合体等予め動的に熱処理されていない場合、(a−1)α−オレフィン系熱可塑性樹脂と、(油展)エチレン系共重合体等と、を含む重合体組成物を必要に応じて動的に熱処理することで調製することができる。
重合体組成物に、成形加工性や柔軟性を付与するとともに、製品外観を向上させる目的で、鉱物油系軟化材を配合してもよい。鉱物油系軟化材としては、上述の鉱物油系軟化材と同様のものを用いることができる。なかでも、エチレン系共重合体との相容性が高く、耐候性に優れたパラフィン系又はナフテン系のものが好ましい。
架橋剤は、EPMやEPDM等のエチレン系共重合体の架橋に通常使用されるものである限り特に制限はない。架橋剤の具体例としては、硫黄、硫黄化合物、有機過酸化物、フェノール樹脂系架橋剤、キノイド系架橋剤、アクリル酸金属塩系架橋剤、ビスマレイミド系架橋剤等を挙げることができる。
4〜3質量部である。0.02質量部未満であると、架橋反応が不十分でゴム弾性が低下する場合がある。一方、20質量部超であると、流動性が低下する場合がある。
重合体組成物には、老化防止剤、酸化防止剤、帯電防止剤、耐候安定剤、紫外線吸収剤、滑剤、ブロッキング防止剤、シール性改良剤、結晶核剤、難燃化剤、防菌剤、防かび剤、粘着付与剤、軟化材、可塑剤、着色剤、充填材等の添加剤を適宜配合してもよい。なお、これらの添加剤は、重合体組成物を架橋剤の存在下で動的に熱処理した後(即ち、(A)ポリマー成分とした後)に添加してもよい。
(B)導電性フィラーとしては、例えば、カーボン系材料、金属系材料、セラミック系材料、表面を導電性材料でコーティングした複合材料を挙げることができる。カーボン系材料の具体例としては、ケッチェンブラック等のファーネスブラック、アセチレンブラック、チャンネルブラック、ガスブラック等のカーボンブラック;PAN系炭素繊維、ピッチ系炭素繊維、レーヨン系炭素繊維等のカーボンファイバー;球状黒鉛、鱗片状黒鉛、塊状黒鉛、土状黒鉛等のグラファイト;フラーレン、カーボンマイクロコイル、カーボンナノチューブ等を挙げることができる。金属系材料の具体例としては、銀粉、金粉、銅粉、鉄粉、ステンレス粉、ニッケル粉、アルミニウム粉、白金粉等の金属粉末;酸化亜鉛、酸化アンチモン、酸化インジウム等の金属酸化物粉;銅繊維、ステンレス繊維、アルミ繊維、ニッケル繊維等の金属繊維を挙げることができる。セラミック系材料の具体例としては、アルミナ−チタンカーバイド系セラミック、ジルコニア系セラミック、炭化珪素系セラミック等の導電性セラミックを挙げることができる。表面を導電性材料でコーティングした複合材料の具体例としては、上記カーボン系材料、金属系材料、又はセラミック系材料でコーティングしたガラス、シリカ、ポリマー粒子等を挙げることができる。
本発明の発泡成形体は、(A)ポリマー成分と(B)導電性フィラーと、を含む熱可塑性エラストマー組成物を発泡させることで製造することができる。本発明の発泡成形体は、形成された泡(発泡セル)の周縁に(B)導電性フィラーが偏在するため、圧縮することで導電パスが形成され、導電性が向上する。即ち、本発明の発泡成形体を適度に圧縮した圧縮体(導電性成形体)は、発泡前の状態のもの(熱可塑性エラストマー組成物)や、非圧縮状態のもの(発泡成形体)に比して、導電性が向上することとなる。また、(B)導電性フィラーの配合量が少なくても、十分に高い導電性を有する導電性成形体を製造することができる。更に、(B)導電性フィラーの配合量を少なくすることが可能であるため、本発明の発泡成形体は任意の形状へと成形することが容易であり、成形性に優れたものである。
熱可塑性エラストマー組成物は、(A)ポリマー成分と(B)導電性フィラーと、を含むものであり、発泡させることにより発泡成形体を製造することができるものである。
発泡成形体の製造方法は、熱可塑性エラストマー組成物を発泡させればよい。発泡方法としては、例えば、熱可塑性エラストマー組成物を、損失正接tanδピーク温度Tp(℃)の1.15倍以上の温度(℃)に調温して気体又は超臨界流体を含浸又は混合し、損失正接tanδピーク温度Tp(℃)の1.00〜1.10倍の温度(℃)に調温した後、損失正接tanδピーク温度Tp(℃)の1.00〜1.10倍の温度(℃)で減圧した状態で、熱可塑性エラストマー組成物を気体又は超臨界流体を使用して発泡させることで行うことができる。
本発明の発泡成形体の発泡セルの数平均セル径は、10〜200μmであり、好ましくは45〜180μmであり、更に好ましくは60〜180μmである。また、数平均セル径の変動係数(Cv)は、0.1〜1.0であり、好ましくは0.3〜0.9であり、更に好ましくは0.5〜0.9である。即ち、本発明の発泡成形体は、発泡セルのセル径にバラツキが少ないため、発泡セルの周辺における(B)導電性フィラーの分布状態がほぼ均一といえる。発泡セルの周辺における(B)導電性フィラーの分布状態がほぼ均一のため、本発明の発泡成形体、及びこれを圧縮して得られるシート状の導電性成形体は、いずれも導電性の面内均一性が極めて高いものである。
本発明の導電性成形体の製造方法は、「I.発泡成形体」に記載の発泡成形体を、圧縮率5〜90%、好ましくは圧縮率10〜80%、更に好ましくは圧縮率15〜70%に圧縮して導電性成形体を得る工程を有する方法である。また、本発明の導電性成形体は、本発明の導電性成形体の製造方法によって製造されるものである。
(3):(発泡成形体の体積固有抵抗値(Ω・m))/(発泡成形体を圧縮率25%に圧縮した場合の体積固有抵抗値(Ω・m))≧10
本発明の導電性シート積層体は、「II.導電性成形体及びその製造方法」に記載の導電性成形体からなるシートと、シートの一方の面上に配設された粘着層と、シートの他方の面上に配設された基材層と、を備えたものである。このため、本発明の導電性シート積層体は、成形が容易であるとともに、適度なゴム弾性を有し、かつ、リサイクル性、圧縮状態からの回復率、及び導電性に優れたものである。
測定温度:Tp×1.05(℃)
歪み速度:0.1s−1及び1s−1
測定温度:Tp(℃)×1.05
オリフィス径:2mmφ
押出速度:10.0mm/min
○:(a−1)α−オレフィン系熱可塑性樹脂を含む海相、及び海相中に分散された(a−2)ゴム成分を含む島相を備えた海島構造が観察される。
×:(a−2)ゴム成分を含む海相、及び海相中に分散された(a−1)α−オレフィン系熱可塑性樹脂を含む島相を備えた海島構造が観察される。
−:海島構造を観察できない。
「発泡倍率」=(発泡前(非発泡時)の比重)/(発泡後(発泡成形体)の比重)
「圧縮永久歪み(%)」=2×(1−(圧縮解放30分後の発泡シートの厚み)/(圧縮前の発泡シートの厚み))×100
○:リサイクルペレットを溶融できるため、発泡成形体の製造が可能である。
×:リサイクルペレットを溶融できないため、発泡成形体の製造が不可能である。
(合成例1)
窒素置換した内容積10リットルのステンレス鋼製のオートクレーブの下部の供給口から、ヘキサンを65L/hの速度で連続的に供給するとともに、エチレン、プロピレン、及び5−エチリデン−2−ノルボルネンを、それぞれ0.80Nm3/h、2.0L/h、及び0.11L/hの速度で連続的に供給した。同時に、エチルアルミニウムセスキクロライドと三塩化バナジウムを、それぞれ13.585g/h、及び0.384g/hの速度で連続的に供給するとともに、分子量調節剤として水素を0.4NL/hの速度で連続的に供給し、温度:22℃、圧力:1MPaの条件下で共重合反応を行ってエチレン系共重合体を得た。
水素を毎時0.5NLの速度で連続的に供給したこと以外は、合成例1と同様にして油展エチレン系共重合体を得た。得られた油展エチレン系共重合体をゴム成分(a−2−2)とする。
触媒であるエチルアルミニウムセスキクロライドと三塩化バナジウムとを、それぞれ毎時14.75g、0.461gの速度で連続的に供給したこと、及び重合温度を23℃に保持して共重合したこと以外は、合成例1と同様にして油展エチレン系共重合体を得た。得られた油展エチレン系共重合体をゴム成分(a−2−3)とする。
<(a−1)α−オレフィン系熱可塑性樹脂>
(a−1−1):プロピレン/エチレンランダム共重合体(商品名「プライムポリプロB241」、プライムポリマー社製、密度:0.91g/cm3、MFR(温度:230℃、荷重:21.2N):0.5g/10min、融点:143℃、80℃における溶出量:15%)
(a−1−2):プロピレン/エチレン/1−ブテン非晶質共重合体(商品名「Vestoplast828」、エボニックデグサ社製、190℃の溶融粘度:25000mPa・s)
(a’−1−3):プロピレン/エチレン共重合体(商品名「NEWSTREN SH9000」、日本ポリプロ社製、MFR(230℃、21N):0.5g/10min、歪み硬化度SH=0.3)
(a−1−4):プロピレン/エチレン共重合体(商品名「プライムポリプロ E233−GV」、プライムポリマー社製、MFR(230℃、21N):1.5g/10min、歪み硬化度SH=0.05)
(a−2−4):熱可塑性エラストマー組成物(商品名「Santoprene101−73」(d=0.97)、エクソンモービルケミカル社製)
(a−2−5):熱可塑性エラストマー組成物(商品名「ラバロンSJ5400」(d=1.10)、三菱化学社製)
商品名「ダイアナプロセスオイルPW90」、出光興産社製
2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(商品名「パーヘキサ25B−40」、日本油脂社製)
ジビニルベンゼン(商品名「ジビニルベンゼン(81%)」、新日鐵化学社製)
商品名「イルガノックス1010」、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製
(B−1):ケッチェンブラック(商品名「ケッチェンブラックEC600JD」、空隙率=80%、ライオン社製)
(B−2):銀粉(粒径3ミクロン)(商品名「AG5」、DOWAハイテック社製)
(B−3):炭素繊維(商品名「Raheama R−A301」、帝人社製)
炭酸カルシウム(商品名「WS−K」、竹原化学工業社製)
アゾジカルボンアミド(商品名「ビニホールAC#3」、永和化成工業社製)
(参考例1)
(a−1−1)2.5部、(a−1−2)2.5部、ゴム成分(a−2−1)45部、及び老化防止剤0.05部を、150℃に加熱した加圧ニーダー(モリヤマ社製)に投入し、各成分が均一に分散するまで40rpmで15分間混練して溶融状態の重合体組成物を得た。得られた溶融状態の重合体組成物を、フィーダールーダー(モリヤマ社製)を使用してペレット化した後、得られたペレット50.05部に対して架橋剤0.8部、及び架橋助剤0.6部を添加し、ヘンシェルミキサーを使用して30秒間混合した。次いで、重量式フィーダーを使用して二軸押出機(同方向非噛み合い型スクリュー、L/D=38.5、池貝社製、品名「PCM−45」)に40kg/hの吐出速度で供給し、200℃、スクリュー回転数300rpm、滞留時間2分で動的に熱処理を施しながら押し出して、(A)ポリマー成分のペレットを得た。
表2及び3に示す配合処方としたこと以外は、前述の参考例1と同様にして、ペレット状の熱可塑性エラストマー組成物(2)〜(17)を得た。得られた熱可塑性エラストマー組成物(2)〜(17)の物性を表2及び3に示す。なお、比較参考例2では、(B)導電性フィラーの配合量が多すぎたため、熱可塑性エラストマー組成物を調製することができなかった。
(実施例1)
参考例1で得た熱可塑性エラストマー組成物(1)を単軸押出機に投入し、202℃で超臨界二酸化炭素を注入及び混合した。その後、単軸押出機の先端方向へ進むに従って温度が低下するとともに、ダイ出口の温度を176℃となるように温度設定を行い、押出成形することによりシート状の発泡成形体(発泡シート、厚み:1.0mm)を得た。
表4及び5に示す種類の熱可塑性エラストマー組成物を用いるとともに、ダイ出口の温度を表4及び5に示す温度となるように設定して押出成形したこと以外は、前述の実施例1と同様にして、シート状の発泡成形体(発泡シート、厚み:1.0mm)を得た。得られた発泡成形体の各種評価結果を表4及び5に示す。
熱可塑性エラストマー組成物(13)106.05部、架橋剤0.8部、架橋助剤0.6部、発泡剤1.0部、発泡核剤2.0部を150℃に加熱した加圧ニーダー(モリヤマ社製)に投入し、各成分が均一に分散するまで40rpmで5分間混練して溶融状態の組成物を得た。得られた溶融状態の組成物を160℃に予熱したプレス機を用いて、120mm×120mm×0.5mmのシート状に成形した。このシート状成形品を190℃のギヤオーブン中で40分加熱して静的架橋と同時に発泡を行い、厚さ1mmの架橋発泡体シートを得た。得られた架橋発泡体シートの各種評価結果を表5に示す。
表2に示すように、参考例1〜12で得た熱可塑性エラストマー組成物(1)〜(12)は、流動性に優れていることが明らかである。また、表4に示すように、参考例1〜12で得た熱可塑性エラストマー組成物(1)〜(12)を用いれば、体積固有抵抗値の変化倍率が高く、発泡性が高く、発泡セルが小さく均一で、圧縮永久歪みに優れ、圧縮荷重が小さく、リサイクル性に優れた発泡成形体(発泡シート)を製造可能であることが明らかである。
Claims (8)
- (a−1)α−オレフィン系熱可塑性樹脂を海相として、(a−2)ゴム成分を島相として含む海島構造を有する(A)ポリマー成分と、
(B)導電性フィラーと、を含有し、
前記(a−1)α−オレフィン系熱可塑性樹脂と前記(B)導電性フィラーの体積比((a−1)/(B))が100/5〜100/100であり、
発泡セルの数平均セル径が10〜200μmであり、前記数平均セル径の変動係数(Cv)が0.1〜1.0であり、
前記(B)導電性フィラーが、少なくとも前記海相に存在する発泡成形体。 - 前記(B)導電性フィラーが、カーボンブラック、カーボンファイバー、グラファイト、フラーレン、カーボンマイクロコイル、カーボンナノチューブ、金属粉、及びセラミック粉からなる群より選択される少なくとも1種である請求項1に記載の発泡成形体。
- 前記(B)導電性フィラーが、カーボンブラック及び金属粉の少なくともいずれかである請求項2に記載の発泡成形体。
- 前記(B)導電性フィラーが、ケッチェンブラック及び銀粉の少なくともいずれかである請求項3に記載の発泡成形体。
- 圧縮永久歪みが80%以下であり、
圧縮荷重応力が1〜1000kPaである請求項1〜4のいずれか一項に記載の発泡成形体。 - 請求項1〜5のいずれか一項に記載の発泡成形体を圧縮率5〜90%に圧縮して成形体を得る工程を有する導電性成形体の製造方法。
- 請求項6に記載の導電性成形体の製造方法により製造される導電性成形体。
- 請求項7に記載の導電性成形体から得られるシートと、
前記シートの一方の面上に配設された粘着層と、
前記シートの他方の面上に配設された基材層と、を備えた導電性シート積層体。
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