JP5524820B2 - パティキュレート燃焼触媒、その製造方法、パティキュレートフィルター及びその製造方法 - Google Patents
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Description
の合金化を確実に行うことにより製造することができる。
水銀ポロシメーターで測定した細孔分布のピーク値が10〜100nmの範囲内にあるアルミナ多孔体担体に、Agイオンを含有する水溶液、例えば硝酸銀水溶液及びPdイオンを含有する水溶液、例えば硝酸パラジウム水溶液を合金組成がAg75〜25質量%及びPd25〜75質量%である合金を形成し得る量比で且つ担体100質量部に対して触媒成分の合金の量が1〜50質量部となる量比で含浸させ、例えば120℃で蒸発乾固させた後、空気中700〜1000℃、好ましくは800〜950℃で、〔50−0.047×温度(℃)〕時間以上焼成してAgとPdとの合金化を確実に行ってパティキュレート燃焼触媒粉末を製造する。このようにして製造したパティキュレート燃焼触媒粉末と、所望によりSiO2、アルミナゾル等のバインダー成分と、水とを混合し、ボールミル等の粉砕装置で細かく湿式粉砕する。このようにして得られたスラリーをセラミックフィルター等の基材フィルターにコートする。次いで、例えば120℃で蒸発乾固させ、一般的には、これを500℃から700℃くらいの温度で焼成して、本発明のパティキュレートフィルターを得る。
実施例1〜7
水銀ポロシメーターで測定した細孔分布が図1に示す通りであり、第1表に記載の種々の細孔分布のピーク値を有し、4質量%のLa2O3を含み、比表面積が150m2/gである何れかのLa安定化θアルミナ多孔体担体に、触媒成分として、第1表に記載の合金組成及び合金金属の担持量(担体100質量部あたりの質量部で記載)の合金を形成し得る量比で硝酸銀水溶液及び硝酸パラジウム水溶液を含浸させ、120℃で蒸発乾固させた。これを800℃で20時間焼成することでAgとPdとを合金化させてパティキュレート燃焼触媒粉末を得た。このAgPd合金担持パティキュレート燃焼触媒粉末180g、アルミナ濃度20質量%のアルミナゾル100g及び純水320gを混合し、ボールミルで湿式粉砕し、得られたスラリーを直径143.8mm、長さ152.4mmのSiC製DPF(300セル/平方インチ、壁厚12ミル)にコーティングした。次いで120℃で3時間乾燥し、更に空気中500℃で1時間焼成して、最終的に基材フィルター1リットルあたり担体を20g(合金を除いた量)担持した種々のパティキュレートフィルターを得た。
水銀ポロシメーターで測定して細孔分布のピーク値が9nmであるAl2O3(75質量部)にCeO2(15質量部)、Al2O3ゾル(Al2O3として10質量部)及び純水280質量部を加え、これをボールミルで湿式粉砕してAl2O3+CeO2のスラリーを調製した。このスラリーを実施例1〜7で用いた基材フィルターと同一規格の基材フィルターにコートした後、120℃で乾燥し、更に500℃で1時間焼成して担体を担持した基材フィルターを得た。担体の担持量は基材フィルター1リットルあたり20gであった。この担体を担持した基材フィルターに、担体100質量部あたりPt3.35質量部、Pd1.65質量部が担持される量比でジニトロジアンミン白金水溶液と硝酸パラジウム水溶液とを混合させた水溶液を含浸させ、120℃で乾燥後、500℃で焼成して、最終的に基材フィルター1リットルあたりPtを0.67g、Pdを0.33g担持したパティキュレートフィルターを得た。この場合にはPtとPdとは合金を形成していなかった。
CeZr複合酸化物(質量比でCe/Zr=30/70)90質量部に対して、Zrゾル(ZrO2として10質量部)、純水280質量部、Ag換算で25質量部となる量の硝酸銀を加え、攪拌してAg触媒スラリーを調製した。このスラリーを実施例1〜7で用いた基材フィルターと同一規格の基材フィルターの排ガス入口端面から全長の70%長さまでにコートした。これを120℃で3時間乾燥させた。
Zr−Ce複合酸化物(質量比でZr/Ce=70/30)90質量部に対して、Zrゾル(ZrO2として10質量部)、純水280質量部、Ag換算で25質量部となる量の硝酸銀を加え、攪拌してAg触媒スラリーを調製した。このスラリーを実施例1〜7で用いた基材フィルターと同一規格の基材フィルターにコートし、120℃で3時間乾燥した。これを最終的に500℃で1時間焼成した。最終的に基材フィルター1リットルあたりAgを5g担持したパティキュレートフィルターを得た。
担体としてZr−Ce複合酸化物(質量比でZr/Ce=70/30)を用いた以外は実施例1と同様に処理して最終的に基材フィルター1リットルあたりAg2.5gとPd2.5gとの合金を担持したパティキュレートフィルターを得た。
アルミナ多孔体担体として水銀ポロシメーターで測定して細孔分布のピーク値が9nmであるAl2O3を用いた以外は実施例1と同様に処理して最終的に基材フィルター1リットルあたりAg2.5gとPd2.5gとの合金を担持したパティキュレートフィルターを得た。
実施例1〜7及び比較例1〜5で得た各々のパティキュレートフィルターを電気炉で900℃、75時間耐久処理した後、それらのパティキュレートフィルターについて下記の方法でPM燃焼速度(g/min)を測定した。それらの測定結果は第1表に記載の通りであった。
エンジン回転数1100rpm、負荷140Nmで1時間運転し、排ガス中のPMをパティキュレートフィルター1リットルあたり4g堆積させた。
配置された酸化触媒の上流側からJIS2号軽油を0.97L/h噴霧し、軽油成分を酸化触媒で燃焼させることで、パティキュレートフィルター入口の排ガス温度を10分間600℃に保持した。これにより、パティキュレートフィルター上に堆積されていたPMを燃焼させることができた。この時のPM燃焼前後でのパティキュレートフィルターの重量変化量からPM燃焼速度(g/min)を求めた。
上記のPM燃焼速度試験においてパティキュレートフィルター出口でのCO及びHCの濃度を測定した。上記10分間の最終の1分間における各成分の平均濃度を測定し、それぞれのスリップ量とした。
Claims (6)
- 水銀ポロシメーターで測定した細孔分布のピーク値が10〜100nmの範囲内にあるアルミナ多孔体担体と、該アルミナ多孔体担体の表面上及び/又は細孔内壁面上に担持されている合金組成がAg75〜25質量%及びPd25〜75質量%である合金からなる触媒成分とを備えていることを特徴とするパティキュレート燃焼触媒。
- 水銀ポロシメーターで測定した細孔分布のピーク値が11〜55nmの範囲内にあるアルミナ多孔体を用いている請求項1に記載のパティキュレート燃焼触媒。
- アルミナ多孔体がLa安定化アルミナ多孔体である請求項1又は2に記載のパティキュレート燃焼触媒。
- 水銀ポロシメーターで測定した細孔分布のピーク値が10〜100nmの範囲内にあるアルミナ多孔体担体にAgイオンを含有する水溶液及びPdイオンを含有する水溶液を含浸させ、蒸発乾固させた後、空気中700〜1000℃で、〔50−0.047×温度(℃)〕時間以上焼成することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のパティキュレート燃焼触媒の製造方法。
- セラミックス又は金属材料からなる基材フィルターと、該基材フィルター上に担持されている請求項1〜3のいずれか1項に記載のパティキュレート燃焼触媒とを備えていることを特徴とするパティキュレートフィルター。
- 水銀ポロシメーターで測定した細孔分布のピーク値が10〜100nmの範囲内にあるアルミナ多孔体担体に触媒成分としてAgイオンを含有する水溶液及びPdイオンを含有する水溶液を含浸させ、蒸発乾固させた後、空気中700〜1000℃で、〔50−0.047×温度(℃)〕時間以上焼成してAgとPdとを合金化させてパティキュレート燃焼触媒を形成し、該パティキュレート燃焼触媒を含むスラリーを形成し、該スラリーをセラミックス又は金属材料からなる基材フィルターにコーティングし、乾燥し、焼成することを特徴とする請求項5記載のパティキュレートフィルターの製造方法。
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