JP5514081B2 - ポリシリコン包装体の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、半導体の製造原料に使用されるポリシリコンの新規な包装体の製造方法に関する。
より詳しくは、輸送時の振動によりポリシリコンの表面とフィルムの内面が擦れることによる樹脂粉の発生を効果的に防止することができ、かつ仮に袋にピンホール等が開いた場合であっても、外気を袋内に吸い込むことによるポリシリコンの汚染を完全に防止することができるポリシリコンの新規な包装体の製造方法に関する。

高純度の棒状ポリシリコンは、主にシーメンス法で製造され、半導体デバイスなどの素材として用いられるシリコン単結晶製造のための原料として使用される。
かかるシーメンス法とは、高純度シリコンのシードを通電加熱し、そのシード表面でシラン系ガスと水素とを反応させることにより高純度の棒状ポリシリコンを製造する、気相成長によるポリシリコン製造方法である。

シーメンス法によって製造されたポリシリコンは、棒状を成しており、これを所定長さに切断されたカットロッドの形態や、破砕された塊片（以下、ナゲットという）の形態で包装・梱包されて単結晶製造工場へ輸送される。
前記カットロッドの直径は、一般に、１００〜１５０ｍｍ程度、また、その長さは、一般に、５０〜４００ｍｍ程度である。また、ナゲットの大きさは、相当直径が５〜１２０ｍｍ程度のものが一般的である。

そして、前記ポリシリコンは、必要に応じて、表面の不純物を除去するためのエッチング処理を行なった後、汚染を防止するためポリエチレンフィルムで包装され、更に搬送用ケース内に梱包されて輸送される。
従来、前記輸送において、内容物ポリシリコンとポリエチレンフィルムとの擦れによって、ポリエチレンフィルムが削れ、発生したポリエチレン粉によりポリシリコンが汚染されるという問題が指摘されている。そして、かかる問題に対して、いくつかの対策も提案されている。

例えば、塊状のポリシリコンを収容する内カゴと前記内カゴを収容する外袋とを有し、外袋を塊状のポリシリコンを内カゴに収容した状態で封止し、内カゴを介在させて、ポリシリコンとポリシリコン包装袋との接触を妨げることにより、ポリシリコン包装袋の破損を防止する方法が提案されている（特許文献１参照）。
また、ポリエチレンフィルムよりなる包装袋にポリシリコンを収納し、袋内を真空にした状態で袋の開口部をシールすることにより、内容物であるポリシリコンを包装袋に密着固定することにより、前記擦れを無くし、樹脂粉の発生を防止する方法が提案されている（特許文献２参照）。

実開平５−９４１８７号公報 特許第３４９６０２１号明細書

しかしながら 特許文献１に記載の方法は、内カゴを介在させることによって、袋の破れは防げるものの、塊状のポリシリコンと内カゴの擦れによって内カゴの削れ屑が発生し、発生した樹脂屑によってポリシリコンが汚染される虞がある。
また、特許文献２に記載の方法は、内容物であるカットロッドやナゲットは、鋭利な角部を有しており、これにより袋にピンホールが開いたり、破れが生じたりする場合がある。

このような場合、前記真空により密着固定する方法においては、包装袋内が真空状態を維持することができず、包装袋とポリシリコンとを密着固定できなくなることが懸念される。また、フィルム袋内の真空度が高い場合、輸送中にピンホールや破れが生じると内側が減圧であることから、外気を袋内に吸い込みポリシリコンを汚染してしまう虞がある。その袋の破れが生じないようにするためには、包装袋の厚みを大きくして強度を保てばよいが、厚みを大きくすると真空に引いた際の前記密着性が低下することも懸念される。

このような中において、本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意検討を重ね、ポリシリコンを収納する包装袋の材質を特定の性質を持つものに選択して用いることによって、ポリシリコンを充填した後、包装袋内部を減圧にすることで前記包装袋に前記包装体をポリシリコンに密着させた状態を型付けすることができることを見出した。
また、この型付けされた包装体は、開口部を大気に開放した後も形状を保持することができ、フィルムが密着した形状を保っている間に、前記開口部を封止することにより、ポリシリコンと包装袋が密着した状態を維持した、ポリシリコン包装体が得られることを見出した。

そして、前記包装体によれば、仮に輸送中に包装体にピンホールや破れが生じても、開口部を大気に開放した後密封しているため、外気が袋内に吸引されることが無く、ポリシリコンの汚染をより高度に防止できることを見出し、本発明を完成するに至った。
従って、本発明の解決すべき課題は、前記各知見に基づいて前記した各種問題を解決した、新規な包装体の製造方法を提供することである。すなわち、本発明の目的は、ポリシリコンの包装において、前記問題を解決した新規な包装体の製造方法を提供することにある。

本発明における前記課題を解決した手段は、ヤング率が２００〜１０００ＭＰａ、平均表面粗さ（Ｒａ）が０．０５〜０．１５μｍ、及び厚さが１２０〜３５０μｍである樹脂フィルムよりなる包装袋に、その開口部よりポリシリコンを充填し、次いで前記開口部より前記包装袋内を前記包装袋フィルムに内容物であるポリシリコンに密着した形状を型付けできる圧力で減圧し、前記包装袋を前記ポリシリコンに密着せしめた後、前記開口部を大気に開放し、その後前記開口部を封止することを特徴とするものである。

即ち、本発明によれば、ヤング率が２００〜１０００ＭＰａ、平均表面粗さ（Ｒａ）が０．０５〜０．１５μｍ、及び厚さが１２０〜３５０μｍの樹脂フィルムよりなる包装袋に、その開口部よりポリシリコンを充填し、次いで前記開口部より前記包装袋内を前記包装袋フィルムに内容物であるポリシリコンに密着した形状を型付けできる圧力で減圧し、前記包装袋を前記ポリシリコンに密着せしめた後、前記開口部を大気に開放し、その後前記開口部を封止することを特徴とするポリシリコンの包装体の製造方法が提供される。

本発明の製造方法によれば、ポリシリコンが収納された包装袋は、ポリシリコン表面に密着した状態で用いられており、輸送時の振動によるポリシリコンの表面とフィルムの内面が擦れることを確実に防止することができ、樹脂粉の発生を効果的に防止することができる。また、本発明では、包装袋は、開口部を大気に開放した後密封しているため、仮に袋にピンホールが開いたり、破れが生じたりする場合があっても、外気を袋内に吸い込むことによる、ポリシリコン汚染を完全に防止することができる。

そして、本発明においては、ヤング率が２００〜１０００ＭＰａ、及びフィルム厚さが１２０〜３５０μｍであることにより、破れや裂けが発生するのを防止できるのである。
また、包装袋フィルムの平均表面粗さ（Ｒａ）が０．０５〜０．１５μｍのものを使用することにより、袋内を減圧にした際に、このフィルムのフィルム同士の重なり部分がより密着し、開口部を大気に開放しても剥離せず、「型付け」と称する密着した状態を保つことができる。なお、この「型付け」は本発明における重要な特徴である。

ガゼット袋を示す。 ガゼット袋にポリシリコンカットロッドを充填する状態を示す。 ガゼット袋内部を減圧する状態を示す。 ガゼット袋からノズルを抜き、開口部を密封する状態を示す。 得られた包装体を示す。

１ ガゼット袋
２ 開口部
３ ポリシリコンカットロッド
４ ノズル
５ 真空ポンプ
６ 折れ線部
７ ４角における境界線

本発明において、包装の対象となるポリシリコンは、シーメンス法により気相成長したポリシリコンであって、前記カットロッドの形態や、ナゲットの形態等については特に制限されない。また、大きさについても特に制限されないが、前記した背景技術に記載した範囲のものが好ましい。
前記ポリシリコンは、エッチングや洗浄等がされたものであってもされてないものであってもよいが、高い純度を要求されるポリシリコンの汚染を防止するための包装方法であるから、エッチングされたものの方が、本発明の効果がより発揮される。

本発明に用いられるフィルムの原料については、ＰＥ系、ＰＶＣ系、ＰＶＡ系、ＰＰ系、ナイロン系などが挙げられる。そのフィルム原料については、本発明の目的を果たすのに十分な物性を備えている限り特に限定されないが、前記包装袋は、ポリシリコンカットロッドもしくはナゲットに直に触れるものであり、不純物の混入を避けるため、添加剤が無添加の樹脂フィルムからなるものが好ましい。

前記無添加の樹脂フィルムからなる包装袋としては、汎用樹脂であり、入手が容易なポリエチレンフィルムがある。なかでも、低密度ポリエチレン樹脂は耐衝撃性にきわめて優れ、表面が非常に平滑でフィルム同士が密着すると剥離しにくく、また、裂けにくいという性質があり、本発明でポリシリコンを包装するのに大変好ましい。
フィルムの構造は、単層フィルムであっても、多層フィルムでもよい。多層フィルムである場合は、前記の理由から、内面に相当する層が、添加剤が無添加の樹脂であることが好ましい。

そして、前記包装袋の形状は、対象となるポリシリコンを収納し、密閉できる形状であれば特に制限されない。例えば、従来からポリシリコンの包装に使用されているガゼット袋が好ましく使用される。包装袋の大きさについても前記したとおりは特に限定されないが、内容物を充填した後密封できる大きさであって、包装袋を輸送ケースに梱包する際や、受け入れ側でポリシリコンを包装袋から取り出す際に、作業が繁雑にならない程度の大きさが好ましい。

また、前記包装袋に用いられるフィルムの物性については、内容物であるカットロッドやナゲットが鋭利な角部を有しているため、これによって破れや裂けが発生するのを防止できる程度の弾性と厚みが必要であり、具体的にはヤング率については２００〜１０００ＭＰａであり、フィルム厚みについては１２０〜３５０μｍである。
さらに、袋内にカットロッド等を収容し減圧して袋とカットロッド等とを密着させ、その後開口部を大気に開放した後にも減圧後の密着した形状が維持できることが必要であり、そのためには包装袋フィルムが所定の平均表面粗さ（Ｒａ）０．０５〜０．１５μｍを有することが必要である。

本発明の製造方法について、ポリシリコンカットロッドをポリエチレンフィルムよりなる表裏両面の間に「マチ」を有するガゼット袋１（図１ないし５参照）を用いて包装する場合を例にとり説明する。
まず、図２に示すように、前記樹脂フィルムよりなる包装袋の開口部２より、ポリシリコンカットロッド３を充填する。次に、この開口部２より包装袋内部を減圧にする。その方法は特に限定されるものではないが、例えば、図３に示すように、包装袋の開口部２より、ノズル４を射し込んでノズル４の一方を真空ポンプ５、もしくは掃除機等につないで、減圧、もしくは吸引する方法が挙げられる。

この包装袋内を減圧にする工程において、包装袋をなすフィルムに、内容物であるポリシリコンが密着した状態を型付けすることが重要である。
更に詳しく説明すると、包装袋内の空気を吸引していくと、まずポリシリコンカットロッドの胴体部分にフィルムが密着していき、その後次第にガゼット袋１の余分な部分が、表裏両面と「マチ」との境界において底部から開口部に延びる線７、すなわち４角（四隅）における境界線７に沿って、フィルム同士重なりあって密着する。
その結果として、ポリシリコンカットロッド胴体に密着したところと、フィルム同士が重なり合った部分との間でフィルムが折れ曲がるわけであるが、この折れ線に相当する部分、すなわち折れ線部６に局所的に、ある量の力が加わると、そこに「永久ひずみ」が生じ、型付けができると考えられる。

その「永久ひずみ」となったこの型付けは、応力が働かないので、吸引することをやめて、包装袋内が大気圧になっても、形状を保持することができる。ここで、局所的に型付けをするのに必要な力であるが、これについては、圧縮に加え、曲げも加わっている。
そのため、この必要な力については、単に樹脂そのものの圧縮強度降伏点ではなく、単純に数値化することは難しいが、例えば、ＰＥ系、ＰＰ系のフィルムを用いた場合であれば、差圧で−３０〜−８０ｋＰａ程度の圧力で吸引することで型付けが可能となる。

また、その吸引の際に、前述した通りカットロッドの胴体周囲の包装袋の余り部分が前記した四隅において、底部から開口部まで延びる線状にフィルム同士の重なり部分が形成されるが、包装袋フィルムの表面粗さＲａが０．０５〜０．１５μｍのものを使用することにより、袋内を減圧にした際に、このフィルム同士の重なり部分がより密着するので、その後開口部を大気に開放した際には剥離せず密着した状態を保つことができる。このことは、フィルムがポリシリコンに密着した形状（型付けの形状）を維持する際の補助的な効果を発揮する。

包装袋のフィルムを内容物であるポリシリコンに密着させた状態を型付けした後、減圧を止め、図４に示すようにノズル４を抜き、開口部を大気に開放した後、包装袋の開口部２を密封する。なお、この工程における型付けとは、内容物であるポリシリコンが包装袋のフィルムと密着した状態を維持できるようにすることであり、このことが重要である。
その後に続く密封する方法については特に限定されることはない。例えばヒートシールなどが挙げられ、開口部を密封することにより、図５に図示するようにポリシリコン包装体が得られる。

さらに、前記ポリシリコン包装体を、別の包装袋に充填し、開口部を密封した二重袋としてもよい。このとき、外側の包装袋と前記ポリシリコン包装体との間の空気量が多いと、前記ポリシリコン包装体が安定しないので、外側の包装袋内の空気量はできるだけ少なくすることが好ましい。前記空気を少なくする方法としては、ポリシリコン包装体を別の包装袋に挿入した後、前記包装袋を外から押さえて空気を追い出す程度でもよいし、包装袋内にノズルを差し込んで包装袋内の空気を吸い出してもよく、外側の包装袋は直接ポリシリコンの鋭利な角部と触れることはなく、破れる虞が小さいので、内部は減圧であってもよい。

このようにポリシリコンカットロッド包装体を別の袋に充填し、ポリシリコンを二重袋で包装することは、ポリシリコンを受け入れる工程、すなわちシリコン単結晶製造工場における前記ポリシリコンを原料として単結晶を製造する工程で、包装袋からポリシリコンを取り出す際に、包装袋外側面の汚染による、ポリシリコン汚染を防止することができるので好ましい。
すなわち、前記製造工場において、クリーンルームに入る直前で外側の袋を開封し、クリーンルームに入室後に内側の袋を開封することによりポリシリコンの汚染を高度に防止することができる。

以下に、本発明を更に具体的に説明するために複数の実施例を示すが、本発明は、これらの実施例に何等限定されるものではなく、特許請求の範囲の規定により特定されるものであることはいうまでもない。
まず、本願明細書に記載したフィルムの物性について、それを測定する際に用いた測定装置と測定方法に関し以下において説明する。

（１）ヤング率
島津製作所製オートグラフ（型番：ＡＧ−５００Ｄ）を用い、ＪＩＳ Ｋ ７１２７に準拠して、ＪＩＳ−５号試験片を使用して引張速度５０ｍｍ／ｍｉｎにてヤング率の測定を行った。
（２）平均表面粗さ（Ｒａ）
ミツトヨ製接触式表面粗さ測定器（型番：ＳＪ−４０１）を用い、ＪＩＳ Ｂ ０６０１に準拠して、蝕針先端半径２μｍ（６０°）、測定速度０．５ｍｍ／ｓ、カットオフ値（λｃ）０．８ｍｍ、カットオフ値（λｓ）２５μｍ、測定長０．８ｍｍ×５にて表面の平均粗さ（Ｒａ）の測定を行った。
（３）引張降伏点強度
島津製作所製オートグラフ（型番：ＡＧ−５００Ｄ）を用い、ＪＩＳ Ｋ ７１２７に準拠して、ＪＩＳ−５号試験片を使用して引張速度３００ｍｍ／ｍｉｎにて引張降伏点強度の測定を行った。

［実施例１］
ヤング率７６０ＭＰａ、Ｒａ０．１０μｍ、厚み２５０μｍの低密度ポリエチレン製ガゼット袋に、前記ガゼット袋の開口部よりポリシリコンカットロッドを挿入し、その開口部より、一方を真空ポンプ（ＵＬＶＡＣ［ＤＯＰ−８０Ｓ］誘導ピストン型ドライ）に繋いだノズルを差し込んで吸引した。この吸引時には、吸引ノズルと真空ポンプとの間に差圧計を設置し、吸引時の差圧を測定した。
その際には、ガゼット袋の４角において底部から開口部まで延びる線状の余り部分がフィルム同士密着し、フィルム全体がポリシリコンカットロッドに密着した型が着くまで数分間吸引した。このとき差圧は−６０ｋＰａであった。

その後ノズルを抜き、開口部を大気に開放した後、開口部をヒートシールすることにより、包装袋がポリシリコンカットロッドによく密着した、ポリシリコンカットロッド包装体を得た。
このポリシリコン包装体を段ボール輸送ケースに入れ、通常使用する輸送トラックに積載し、路線を約１０００ｋｍ走行した後、ポリシリコン包装体よりポリシリコンカットロッドを取り出し、観察した。その結果、フィルムの削れかすである白い粉は発生しておらず、良好な状態が保たれていた。また、この包装体の包装袋に安全ピンで開孔を形成し目視にて観察したが、開孔を大気が通過する様子も観察できなかったし、形状の変化もみられなかった。

［実施例２］
ヤング率８００ＭＰａ、Ｒａ０．１１μｍ、厚み１５０μｍのポリプロピレン（ＰＰ）製キャスティングフィルムより作成したガゼット袋を用い、実施例１と同様の手順でポリシリコンカットロッド包装袋を得た。吸引したときの差圧は−８０ｋＰａであった。評価についても、実施例１同様に、輸送トラックによる路線１０００ｋｍ走行テストを行った。その結果、取り出したポリシリコンカットロッドに樹脂くずである白い粉は付着しておらず、良好な状態が保たれていた。また、実施例１と同様に、包装袋に安全ピンで開孔を形成し、目視にて観察したが、開孔を大気が通過する様子も観察できなかったし、形状の変化もみられなかった。

本発明の包装体の製造方法によれば、ポリシリコンは、包装袋表面に密着した状態で包装袋に収納されており、輸送時の振動によるポリシリコンの表面とフィルムの内面が擦れることを確実に防止することができ、樹脂粉の発生を効果的に防止することができる。また、本発明では、包装袋内部を吸引した後、開口部を大気に開放し、その後密封しているため、仮に袋にピンホールが開いたり、破れが生じたりする場合があっても、外気を袋内に吸い込むことによる、ポリシリコン汚染を完全に防止することができる。
そのため、この包装体を単結晶製造工場へ輸送し、開梱することにより高純度の単結晶シリコンを製造することができる。

Claims (1)

1. ヤング率が２００〜１０００ＭＰａ、平均表面粗さ（Ｒａ）が０．０５〜０．１５μｍ、及び厚さが１２０〜３５０μｍである樹脂フィルムよりなる包装袋に、その開口部よりポリシリコンを充填し、次いで前記開口部より前記包装袋内を前記包装袋フィルムに内容物であるポリシリコンに密着した形状を型付けできる圧力で減圧し、前記包装袋を前記ポリシリコンに密着せしめた後、前記開口部を大気に開放し、その後前記開口部を封止することを特徴とするポリシリコンの包装体の製造方法。

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