JP5506778B2 - 液状エポキシ樹脂の製造方法 - Google Patents
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Description
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- 液状エポキシ樹脂の製造方法であって、
多価フェノールとエピハロヒドリンをイオン触媒の存在下で接触させて、ハロヒドリン中間体反応生成物を形成する段階と;
同時に:
前記ハロヒドリン中間体反応生成物の一部とアルカリ水酸化物を反応させて、脱ハロゲン化水素生成物及び未反応のハロヒドリン中間体を含む液体混合物に懸濁した固体塩を形成させる段階であって、前記アルカリ水酸化物が化学量論量未満で使用される段階と;
水及びエピハロヒドリンを反応混合物から蒸気として除去する段階と;
前記固体塩を前記液体混合物から分離する段階と;
前記未反応のハロヒドリン中間体の少なくとも一部とアルカリ水酸化物を水の存在下で反応させて、エポキシ樹脂及び未反応のエピハロヒドリンを含む有機混合物ならびに塩を含む水溶液を形成する段階と;
前記水溶液を前記有機混合物から分離する段階と;
前記未反応のエピハロヒドリンを前記液状エポキシ樹脂から分離する段階と
を含み、
前記水溶液を前記有機混合物から分離する段階よりも前に、添加剤を添加して前記有機相と前記水溶液との間の密度差を増大させる段階をさらに含み、
前記反応混合物から取り出した前記水の蒸気を濃縮し、前記濃縮した水の少なくとも一部を再循環させて、前記未反応のハロヒドリン中間体の少なくとも一部を反応させること及び前記有機混合物と水を接触させることのうちの少なくとも1つを行う段階をさらに含む、方法。 - 前記有機混合物と水を接触させて、イオン種及び水溶性の不純物を前記有機混合物から分離する段階をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記液体混合物から分離した前記固体塩を処理して、エピハロヒドリン及び液状エポキシ樹脂のうちの少なくとも1種を回収する段階をさらに含む、請求項1又は2に記載の方法。
- 多価フェノールとエピハロヒドリンを接触させる段階が20℃〜100℃の範囲の温度で行われる、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記エピハロヒドリン及び前記多価フェノールを、2:1〜20:1の範囲内のモル比(エピハロヒドリン対多価フェノール)で接触させる、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記イオン触媒が、第四級ハロゲン化アンモニウム、第四級ホスホニウム化合物、スルホニウム化合物、及び塩基性イオン交換樹脂のうちの少なくとも1種を含む、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ハロヒドリン中間体反応生成物の一部とアルカリ水酸化物を反応させる段階が30℃〜90℃の範囲の温度及び0.05〜0.9バールの範囲の圧力で行われ、前記アルカリ水酸化物が前記化学量論量の98パーセント未満で使用される、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記アルカリ水酸化物が、水酸化ナトリウムを含む、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ハロヒドリン中間体反応生成物の一部を反応させる間、前記アルカリ水酸化物を前記化学量論量の80パーセント〜95パーセントで使用する、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ハロヒドリン中間体反応生成物の一部を反応させる段階が、機械的攪拌及び噴射攪拌のうちの少なくとも1種を用いて前記混合物を攪拌する段階をさらに含む、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記未反応のハロヒドリン中間体の少なくとも一部を反応させる段階が、50℃未満の温度で行われ、
前記未反応のハロヒドリン中間体の少なくとも一部を反応させる間、前記アルカリ水酸化物を化学量論量より多い量で使用する、請求項1から10のいずれか一項に記載の方法。 - 前記未反応のエピハロヒドリンを前記液状エポキシ樹脂から分離する段階が、流下液膜式蒸発器、フラッシュ蒸発器、沸騰管蒸発器、ワイプ式薄膜蒸発器、及びストリッピング塔のうちの少なくとも1つを用いて前記未反応のエピハロヒドリンを前記液状エポキシ樹脂から蒸発させることを含む、請求項1から11のいずれか一項に記載の方法。
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