JP5504602B2 - 高純度ピペラジン−n−カルボジチオ酸塩の製造法並びにその用途 - Google Patents
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Description
攪拌装置、温度計、コンデンサー、滴下ロートを備えた300mLの4口フラスコに、窒素気流下で、クロロホルム40mlにピペラジン10gを溶解させた後、クロロホルム66mlに二硫化炭素9.7gを溶解させた溶液の2/3の量を16分間かけて滴下した。次に48%KOH水溶液を15.3gと純水20.0gを混合した水溶液を添加した。次に、残りの二硫化炭素/クロロホルム溶液を10分間かけて滴下した。攪拌を停止すると、黄緑色の水層及び白濁半透明の二層に分離した。黄緑色の相を13C−NMRで測定したところ、ピペラジン−N−カルボジチオ酸カリウム98mol%、ピペラジン−N,N’−ビスカルボジチオ酸カリウム2mol%、ピペラジン0mol%であった。
攪拌装置、温度計、コンデンサー、滴下ロートを備えた300mLの4口フラスコに、窒素気流下で、ジクロロメタン100mlにピペラジン5gを溶解させた後、ジクロロメタン66mlに二硫化炭素4.9gを溶解させた溶液の2/3の量を16分間かけて滴下した。次に48%KOH水溶液を5.5gと純水30.0gを混合した水溶液を添加した。次に、残りの二硫化炭素/クロロホルム溶液を10分間かけて滴下した。攪拌を停止すると、黄緑色の水層及び白濁半透明の二層に分離した。黄緑色の相を13C−NMRで測定したところ、ピペラジン−N−カルボジチオ酸ナトリウム97mol%、ピペラジン−N,N’−ビスカルボジチオ酸カリウム3mol%、ピペラジン0mol%であった。
テトラエチレンペンタミン−N1,N2,N3,N4,N5−ペンタカルボジチオ酸ナトリウム40wt%とピペラジン−N−カルボジチオ酸カリウム10wt%となるよう重金属処理剤の調整を行った。次に1Lのテドラーバッグに飛灰(Ca=28.8%、Na=2.1%、K=2.3%、Pb=1600ppm、Zn=8500ppm、Cu=500ppmを含む)5gを採取し、重金属処理剤を飛灰に0.5g、水を5g添加し、空気を1L充填した後、混練を行った。30分間静置後、テドラーバッグ内の二硫化炭素の測定を行った。その結果、二硫化炭素は5ppm検出され、許容濃度の10ppmを下回った。
ピペラジン−N−カルボジチオ酸カリウムをピペラジン−N−カルボジチオ酸ナトリウムとする以外は実施例1と同様の操作を行った。その結果、二硫化炭素は4ppm検出され、許容濃度の10ppmを下回った。
ピペラジン−N−カルボジチオ酸カリウムをN−アミノエチルピペラジン−N’−カルボジチオ酸ナトリウムとする以外は実施例1と同様の操作を行った。その結果、二硫化炭素は21ppmと許容濃度の10ppmを上回った。
Claims (2)
- ピペラジン−N−カルボジチオ酸塩、及び少なくともピペラジン以外の一種以上のアミンのカルボジチオ酸塩を含み、未反応ピペラジンがピペラジン−N−カルボジチオ酸塩に対して10モル%以下である重金属処理剤。
- 請求項1の重金属処理剤と重金属含有物を混合する重金属の処理方法。
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