JP5498739B2 - Sputtering apparatus and sputtering method - Google Patents

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Description

本発明はスパッタリング装置およびスパッタリング方法に関する。   The present invention relates to a sputtering apparatus and a sputtering method.

半導体デバイスの高集積化と高速化を図るうえで、高密度な多層配線技術が必須である。例えば、多機能な高速ロジックLSIでは、配線の高密度化に加えて多層化が必要となり、半導体基板の開口部(例えば、コンタクトホール、ビアホール、溝など)の高アスペクト化および微細化が求められている。   In order to achieve high integration and high speed of semiconductor devices, high-density multilayer wiring technology is essential. For example, multifunctional high-speed logic LSIs require multiple layers in addition to high-density wiring, and high-aspects and miniaturization of semiconductor substrate openings (for example, contact holes, via holes, and grooves) are required. ing.

このような開口部の高アスペクト化および微細化に伴い、開口部に配線用の金属材料(例えば、アルミニウム(Al)材料)を、スパッタリング技術を用いて堆積させるだけでは、様々な不都合が生じると考えられている。   Along with the increase in the aspect ratio and miniaturization of the opening, various problems are caused by simply depositing a wiring metal material (for example, aluminum (Al) material) in the opening using a sputtering technique. It is considered.

具体的には、開口部のアスペクト比(=開口部の深さ/開口部の径(溝の場合は幅))が1を越えて大きくなると、金属材料からなる堆積膜のカバレッジ性の劣化が顕著になることが知られている。なお、堆積膜のカバレッジ性は、通常、ホール(或いは溝)の上部と底部での堆積膜の厚みの比率を用いて表すことができる。   Specifically, when the aspect ratio of the opening (= depth of the opening / diameter of the opening (width in the case of a groove)) exceeds 1 and the coverage property of the deposited film made of a metal material is deteriorated. It is known to become prominent. The coverage of the deposited film can usually be expressed by using the ratio of the thickness of the deposited film at the top and bottom of the hole (or groove).

よって、最近では、開口部に金属材料を積極的に埋め込むことにより、金属材料からなる堆積膜のカバレッジ性を改善する試みが活発に行われている。   Therefore, recently, attempts have been actively made to improve the coverage of a deposited film made of a metal material by actively embedding a metal material in the opening.

例えば、スパッタリングチャンバを用いて半導体基板の全面にAl材料のスパッタリング堆積を行い、その後、リフローチャンバを用いて堆積膜を加熱および溶融させる技術(以下、「リフロースパッタ技術」と略す)がある(例えば、特許文献1、2参照)。これにより、基板の開口部にAl材料を適切に埋め込むことができるとされている。   For example, there is a technique (hereinafter abbreviated as “reflow sputtering technique”) in which sputtering of an Al material is performed on the entire surface of a semiconductor substrate using a sputtering chamber, and then a deposited film is heated and melted using a reflow chamber (for example, “reflow sputtering technique”). Patent Documents 1 and 2). Thereby, it is supposed that Al material can be appropriately embedded in the opening of the substrate.

また、ターゲットおよび基板間の距離を長めに取ることによって、リフロー工程を用いずに、コンタクトホールに銅(Cu)材料を適切に充填(埋め込み)可能なスパッタリング技術(以下、「ロングスパッタ技術」と略す)がすでに提案されている(例えば、特許文献3参照)。   Also, by using a longer distance between the target and the substrate, a sputtering technique (hereinafter referred to as “long sputtering technique”) that can appropriately fill (embed) a copper (Cu) material in a contact hole without using a reflow process. Have been proposed (see, for example, Patent Document 3).

特開平7−161661号公報JP-A-7-161661 特開2001−358091号公報JP 2001-358091 A 特開2004−6942号公報(段落0041、0042)JP 2004-6942 (paragraphs 0041 and 0042)

本件発明者等は、シートプラズマ方式のスパッタリング装置を用いたAl材料のコンタクト埋め込み技術の開発を行っている。特に、従来のリフロースパッタ技術では、リフローチャンバの使用を前提としている点で様々な不都合があり(例えば、コストアップ)、未だ改善の余地があると考えている。   The present inventors have developed an Al material contact embedding technique using a sheet plasma type sputtering apparatus. In particular, the conventional reflow sputtering technique has various disadvantages (for example, cost increase) in that it is premised on the use of a reflow chamber, and still has room for improvement.

そして、以上の技術開発の過程において、スパッタリング装置のスパッタ条件の最適な抽出によってリフロー工程を省略できることに気がついた。つまり、Al材料の開口部への堆積が行われるスパッタリングチャンバ内おいて、上記リフロースパッタ技術と同等の、Al材料のコンタクト埋め込み効果を発揮できるスパッタ条件を見出すことに成功した。なお、このようなスパッタ条件の詳細は後述する。   And in the process of the above technical development, he realized that the reflow process could be omitted by optimal extraction of sputtering conditions of the sputtering apparatus. In other words, the inventors succeeded in finding a sputtering condition capable of exhibiting an Al material contact embedding effect equivalent to the above-described reflow sputtering technique in a sputtering chamber in which an Al material is deposited in an opening. Details of such sputtering conditions will be described later.

本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、単一のスパッタリングチャンバを用いて、基板に形成された開口部内へのAl材料のコンタクト埋め込みを適切に行えるスパッタリング装置を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of such circumstances, and provides a sputtering apparatus capable of appropriately embedding a contact of an Al material in an opening formed in a substrate using a single sputtering chamber. With the goal.

また、本発明は、このようなAl材料のコンタクト埋め込みを適切に行えるスパッタリング方法を提供することも目的とする。   Another object of the present invention is to provide a sputtering method capable of appropriately filling such Al material with contacts.

上記課題を解決するため、本発明は、アルミニウムからなるターゲットおよび開口部が形成された基板を格納可能なスパッタリングチャンバと、カソードユニットおよびアノード間の放電により、プラズマを形成可能なプラズマガンと、前記プラズマガンから放出されたプラズマを磁界の作用によりシート状に変形可能な磁界発生手段と、を備え、
前記シート状のプラズマ(シートプラズマという)は、前記スパッタリングチャンバ内の前記基板と前記ターゲットとの間を通過するように誘導され、
前記シートプラズマ中の荷電粒子によって前記ターゲットからスパッタリングされたアルミニウム材料が前記基板の開口部に堆積する際に、前記アルミニウム材料からなる堆積膜のカバレッジ性が、プラズマ放電電流および基板バイアス電圧に基づいて調整されている、スパッタリング装置を提供する。
In order to solve the above problems, the present invention provides a sputtering chamber capable of storing a target formed of aluminum and a substrate on which an opening is formed, a plasma gun capable of forming plasma by discharge between a cathode unit and an anode, A magnetic field generating means capable of deforming the plasma emitted from the plasma gun into a sheet shape by the action of the magnetic field,
The sheet-like plasma (referred to as sheet plasma) is induced to pass between the substrate and the target in the sputtering chamber,
When the aluminum material sputtered from the target by the charged particles in the sheet plasma is deposited on the opening of the substrate, the coverage of the deposited film made of the aluminum material is based on the plasma discharge current and the substrate bias voltage. Provided is a sputtering apparatus that is conditioned.

このように、本発明のスパッタリング装置では、プラズマ放電電流および基板バイアス電圧を、Al材料のコンタクト埋め込み特性の改善に有利に作用するスパッタ条件として抽出したことに特徴がある。   As described above, the sputtering apparatus according to the present invention is characterized in that the plasma discharge current and the substrate bias voltage are extracted as sputtering conditions that favorably improve the contact filling characteristics of the Al material.

以上の構成により、本発明のスパッタリング装置では、単一のスパッタリングチャンバを用いて、基板に形成された開口部内へのAl材料のコンタクト埋め込みを適切に行える。つまり、Al材料の開口部への堆積が行われるスパッタリングチャンバ内おいて、従来のリフロースパッタ技術と同等の、Al材料のコンタクト埋め込み効果を発揮できる。   With the above configuration, in the sputtering apparatus of the present invention, the contact of Al material into the opening formed in the substrate can be appropriately performed using a single sputtering chamber. That is, in the sputtering chamber in which the Al material is deposited in the opening, the contact filling effect of the Al material, which is equivalent to the conventional reflow sputtering technique, can be exhibited.

よって、本発明のスパッタリング装置は、リフローチャンバを設置しなくて済むという点で、従来のリフロースパッタ技術と比べた有利な効果を奏する。   Therefore, the sputtering apparatus of the present invention has an advantageous effect compared with the conventional reflow sputtering technique in that it is not necessary to install a reflow chamber.

また、本発明のスパッタリング装置は、前記プラズマ放電電流の調整に用いるプラズマガン電源と、前記基板バイアス電圧の調整に用いるバイアス電源と、を備えてもよい。   The sputtering apparatus of the present invention may further include a plasma gun power source used for adjusting the plasma discharge current and a bias power source used for adjusting the substrate bias voltage.

また、本発明のスパッタリング装置では、前記基板の温度を、前記プラズマガン電源を用いた前記プラズマ放電電流の調整によって制御してもよい。   In the sputtering apparatus of the present invention, the temperature of the substrate may be controlled by adjusting the plasma discharge current using the plasma gun power source.

また、本発明のスパッタリング装置では、前記基板の昇温速度を、前記プラズマガン電源を用いた前記プラズマ放電電流の調整によって制御してもよい。   In the sputtering apparatus of the present invention, the temperature rising rate of the substrate may be controlled by adjusting the plasma discharge current using the plasma gun power source.

また、本発明は、アルミニウムからなるターゲットおよび開口部が形成された基板をスパッタリングチャンバ内に格納した後、前記スパッタリングチャンバ内を減圧し、プラズマガンから放出されたプラズマを磁界の作用によりシート状のプラズマ(シートプラズマという)に変形させて、前記シートプラズマを、前記スパッタリングチャンバ内の前記基板と前記ターゲットとの間を通過するよう誘導し、前記シートプラズマ中の荷電粒子によって前記ターゲットからスパッタリングされたアルミニウム材料が前記基板の開口部に堆積する際に、前記アルミニウム材料からなる堆積膜のカバレッジ性を、プラズマ放電電流および基板バイアス電圧に基づいて調整する、スパッタリング方法を提供する。   According to the present invention, the aluminum target and the substrate on which the opening is formed are stored in the sputtering chamber, and then the pressure in the sputtering chamber is reduced, and the plasma emitted from the plasma gun is made into a sheet-like shape by the action of a magnetic field. The sheet plasma is transformed into a plasma (referred to as a sheet plasma), and the sheet plasma is induced to pass between the substrate and the target in the sputtering chamber, and is sputtered from the target by charged particles in the sheet plasma. Provided is a sputtering method for adjusting the coverage of a deposited film made of an aluminum material based on a plasma discharge current and a substrate bias voltage when the aluminum material is deposited on an opening of the substrate.

このように、本発明のスパッタリング方法では、プラズマ放電電流および基板バイアス電圧を、Al材料のコンタクト埋め込み特性の改善に有利に作用するスパッタ条件として抽出したことに特徴がある。   As described above, the sputtering method of the present invention is characterized in that the plasma discharge current and the substrate bias voltage are extracted as sputtering conditions that favorably improve the contact filling characteristics of the Al material.

以上により、本発明のスパッタリング方法では、単一のスパッタリングチャンバを用いて、基板に形成された開口部内へのAl材料のコンタクト埋め込みを適切に行える。つまり、Al材料の開口部への堆積が行われるスパッタリングチャンバ内おいて、従来のリフロースパッタ技術と同等の、Al材料のコンタクト埋め込み効果を発揮できる。   As described above, in the sputtering method of the present invention, it is possible to appropriately bury the Al material contact in the opening formed in the substrate using a single sputtering chamber. That is, in the sputtering chamber in which the Al material is deposited in the opening, the contact filling effect of the Al material, which is equivalent to the conventional reflow sputtering technique, can be exhibited.

よって、本発明のスパッタリング方法は、リフローチャンバを設置しなくて済むという点で、従来のリフロースパッタ技術と比べた有利な効果を奏する。   Therefore, the sputtering method of the present invention has an advantageous effect compared with the conventional reflow sputtering technique in that it is not necessary to install a reflow chamber.

また、本発明のスパッタリング方法では、前記基板の温度を、前記プラズマ放電電流の調整によって制御してもよい。   In the sputtering method of the present invention, the temperature of the substrate may be controlled by adjusting the plasma discharge current.

また、本発明のスパッタリング方法では、前記基板の昇温速度を、前記プラズマ放電電流の調整によって制御してもよい。   In the sputtering method of the present invention, the temperature rising rate of the substrate may be controlled by adjusting the plasma discharge current.

本発明によれば、単一のスパッタリングチャンバを用いて、基板に形成された開口部内へのAl材料のコンタクト埋め込みを適切に行えるスパッタリング装置が得られる。   According to the present invention, it is possible to obtain a sputtering apparatus that can appropriately bury a contact of an Al material in an opening formed in a substrate using a single sputtering chamber.

また、本発明によれば、このようなAl材料のコンタクト埋め込みを適切に行えるスパッタリング方法も得られる。   In addition, according to the present invention, a sputtering method capable of appropriately embedding the contact of such an Al material can be obtained.

本発明の実施形態のスパッタリング装置の一構成例を示した概略図である。It is the schematic which showed one structural example of the sputtering device of embodiment of this invention. スパッタリング開始時からの半導体基板の昇温プロファイルの一例を示した図である。It is the figure which showed an example of the temperature rising profile of the semiconductor substrate from the time of sputtering start. 図2中の各サンプリングポイントでのAl材料のコンタクト埋め込みの様子を示した図(断面写真)である。It is the figure (cross-sectional photograph) which showed the mode of contact embedding of the Al material in each sampling point in FIG. プラズマ放電電流をパラメータにして、スパッタリング開始時からの半導体基板の昇温プロファイルの一例を示した図である。It is the figure which showed an example of the temperature rising profile of the semiconductor substrate from the time of a sputtering start by making plasma discharge current into a parameter. 図4の横軸の経過時間130秒のタイミングにおいて、プラズマ放電電流が100Aである場合、および、プラズマ放電電流が150Aである場合のそれぞれについて、Al材料のコンタクト埋め込みの様子を示した図(断面写真)である。FIG. 4 is a diagram (cross-section) showing contact embedding of Al material when the plasma discharge current is 100 A and when the plasma discharge current is 150 A at the timing of the elapsed time of 130 seconds on the horizontal axis in FIG. Photo). スパッタリング開始時から経過時間130秒のタイミングにおいて、基板バイアス電圧VAが−30Vである場合、基板バイアス電圧VAが−40Vである場合、および、基板バイアス電圧VAが−50Vである場合のそれぞれについて、Al材料のコンタクト埋め込みの様子を示した図(断面写真)である。When the substrate bias voltage VA is −30 V, the substrate bias voltage VA is −40 V, and the substrate bias voltage VA is −50 V at the timing of 130 seconds after the start of sputtering, It is the figure (cross-sectional photograph) which showed the mode of contact embedding of Al material.

以下、本発明の実施形態について図面を参照しながら説明する。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.

図1は、本発明の実施形態のスパッタリング装置の一構成例を示した概略図である。   FIG. 1 is a schematic view showing a configuration example of a sputtering apparatus according to an embodiment of the present invention.

なお、ここでは、便宜上、図1に示す如く、プラズマ輸送の方向をZ方向にとり、このZ方向に直交し、かつ棒磁石24A、24B(後述)の磁化方向をY方向にとり、これらのZ方向およびY方向の両方に直交する方向をX方向にとって、本スパッタリング装置100の構成を述べる。   Here, for convenience, as shown in FIG. 1, the direction of plasma transport is taken in the Z direction, the magnetization direction of the bar magnets 24A and 24B (described later) is taken in the Y direction, and these Z directions are taken. The configuration of the present sputtering apparatus 100 will be described with the direction orthogonal to both the Y direction and the X direction.

本実施形態のスパッタリング装置100は、図1に示す如く、YZ平面において略十字形をなしており、放電プラズマ輸送の方向(Z方向)から見て順番に、放電プラズマを高密度に生成するプラズマガン40と、Z方向の軸を中心とした円筒状の非磁性(例えばステンレス製やガラス製)のシートプラズマ変形室20と、Y方向の軸を中心とした円筒状の非磁性(例えばステンレス製)のスパッタリングチャンバ30と、を備える。   As shown in FIG. 1, the sputtering apparatus 100 of the present embodiment has a substantially cross shape in the YZ plane, and plasma that generates discharge plasma in high density in order as viewed from the direction of discharge plasma transport (Z direction). A gun 40, a cylindrical non-magnetic (eg, stainless steel or glass) sheet plasma deformation chamber 20 centered on the Z-direction axis, and a cylindrical non-magnetic (eg, stainless-steel) centered on the Y-direction axis ) Sputtering chamber 30.

また、スパッタリング装置100は、図1に示す如く、プラズマガン40に放電発生用の電力を供給できるプラズマガン電源50を備える。   Further, as shown in FIG. 1, the sputtering apparatus 100 includes a plasma gun power supply 50 that can supply electric power for generating discharge to the plasma gun 40.

なお、上述の各部40、20、30は、放電プラズマを輸送する通路を介して互いに気密状態を保って連通されている。   The above-described portions 40, 20, and 30 are communicated with each other while maintaining an airtight state through a passage for transporting the discharge plasma.

まず、スパッタリング装置100のプラズマガン40およびプラズマガン電源50の構成について説明する。   First, the configuration of the plasma gun 40 and the plasma gun power supply 50 of the sputtering apparatus 100 will be described.

スパッタリング装置100のプラズマガン40は、図1に示すように、カソードユニット41と、一対の中間電極G、Gと、を備える。 As shown in FIG. 1, the plasma gun 40 of the sputtering apparatus 100 includes a cathode unit 41 and a pair of intermediate electrodes G 1 and G 2 .

カソードユニット41は、耐熱ガラス製の円筒状のガラス管41Aと、円板状の蓋部材41Bとを備えており、カソードユニット41の内部は、放電空間として機能している。このガラス管41Aは、適宜の固定手段(ボルトなど;図示せず)により、中間電極Gおよび蓋部材41Bとの間で気密に配されている。このため、中間電極Gの通孔(図示せず)を介して、放電空間で生成されたプラズマをカソードユニット41から外部に引き出すことができる。 The cathode unit 41 includes a cylindrical glass tube 41A made of heat-resistant glass and a disc-shaped lid member 41B, and the inside of the cathode unit 41 functions as a discharge space. The glass tube 41A is suitable fixing means (bolts, etc.) (not shown) by, are arranged in the airtight between the intermediate electrode G 1 and the lid member 41B. Therefore, it is possible to draw through the hole of the intermediate electrode G 1 (not shown), the plasma generated in the discharge space from the cathode unit 41 to the outside.

また、蓋部材41Bには、放電誘発用の熱電子を放出可能な六ホウ化ランタン(LaB)からなるカソードCが配置されているとともに、放電により電離される放電ガスとしてのアルゴン(Ar)ガスをこの放電空間に導くことができる放電ガス供給手段(図示せず)が設けられている。 The lid member 41B is provided with a cathode C made of lanthanum hexaboride (LaB 6 ) capable of emitting discharge-induced thermoelectrons, and argon (Ar) as a discharge gas ionized by the discharge. Discharge gas supply means (not shown) capable of guiding gas to the discharge space is provided.

スパッタリング装置100のプラズマガン電源50は、図1に示すように、プラズマガン40に電力を供給できる電力発生部70と、各中間電極G、Gのそれぞれに対応して配され、中間電極G、Gを流れる電流を制限する抵抗素子R、Rと、を備える。 As shown in FIG. 1, the plasma gun power source 50 of the sputtering apparatus 100 is arranged corresponding to each of the power generation unit 70 that can supply power to the plasma gun 40 and each of the intermediate electrodes G 1 and G 2. Resistance elements R 1 and R 2 that limit currents flowing through G 1 and G 2 are provided.

中間電極Gは、プラズマガン40の放電空間においてカソードCとの間で補助放電(グロー放電)を適切に維持できるよう、抵抗素子Rを介して電力発生部70と接続されている。また、中間電極Gは、プラズマガン40の放電空間においてカソードCとの間で補助放電(グロー放電)を適切に維持できるよう、抵抗素子Rを介して電力発生部70と接続されている。 The intermediate electrode G 1 is connected to the power generation unit 70 via the resistance element R 1 so that auxiliary discharge (glow discharge) can be appropriately maintained between the intermediate electrode G 1 and the cathode C in the discharge space of the plasma gun 40. Further, the intermediate electrode G 2 is connected to the power generation unit 70 via the resistance element R 2 so that auxiliary discharge (glow discharge) can be appropriately maintained between the intermediate electrode G 2 and the cathode C in the discharge space of the plasma gun 40. .

このグロー放電においては、プラズマガン40の放電空間への荷電粒子(ここでは、Arと電子)の供給が、ArのカソードCへの衝突時に起こる二次電子放出および電子によるアルゴン電離によりなされる。これにより、プラズマガン40の放電空間には、荷電粒子の集合体としての放電プラズマが形成される。その後、プラズマガン40では、カソードCの加熱で起こる熱電子放出に基づいた主放電(アーク放電)に遷移する。このように、プラズマガン40は、プラズマガン電源50に基づく低電圧かつ大電流のアーク放電により、カソードCとアノードAとの間に高密度の放電を可能にする、圧力勾配型ガンである。 In this glow discharge, charged particles (here, Ar + and electrons) are supplied to the discharge space of the plasma gun 40 by secondary electron emission and argon ionization by electrons that occur when Ar + collides with the cathode C. The Thereby, discharge plasma as an aggregate of charged particles is formed in the discharge space of the plasma gun 40. Thereafter, the plasma gun 40 makes a transition to main discharge (arc discharge) based on thermionic emission that occurs when the cathode C is heated. As described above, the plasma gun 40 is a pressure gradient type gun that enables high-density discharge between the cathode C and the anode A by low-voltage and high-current arc discharge based on the plasma gun power supply 50.

なお、ここでは、詳細な図示を省略するが、この電力発生部70の内部では、電源切り替えスイッチを用いて、カソードCとトランスとの間の接続がなされた状態と、カソードCと、定電流電源との間の接続がなされた状態と、を取り得る。   Although detailed illustration is omitted here, in the power generation unit 70, the connection between the cathode C and the transformer, the cathode C, the constant current, and the like using the power source changeover switch. The connection with the power source can be established.

プラズマガン40のグロー放電時には、前者の状態が取られる。この場合、トランスの一次側の端子間には、商用周波数の200Vの一次電圧が印加される。すると、トランスの二次側の端子間に所定の二次電圧が誘起され、この二次電圧が整流回路により整流された後、プラズマガン40に印加される。   At the time of glow discharge of the plasma gun 40, the former state is taken. In this case, a primary voltage of 200 V having a commercial frequency is applied between terminals on the primary side of the transformer. Then, a predetermined secondary voltage is induced between the terminals on the secondary side of the transformer, and this secondary voltage is rectified by the rectifier circuit and then applied to the plasma gun 40.

一方、プラズマガン40のアーク放電時には、後者の状態が取られる。これにより、プラズマガン40は、プラズマガン電源50(定電流電源)により定電流制御され、アノードAからカソードCに向かって流れるプラズマ放電電流(プラズマ密度)IDが一定となる。   On the other hand, at the time of arc discharge of the plasma gun 40, the latter state is taken. Accordingly, the plasma gun 40 is controlled at a constant current by a plasma gun power supply 50 (constant current power supply), and a plasma discharge current (plasma density) ID flowing from the anode A to the cathode C becomes constant.

上述のプラズマ放電電流IDは、プラズマガン電源50を用いて適宜の値に調整できる。   The plasma discharge current ID described above can be adjusted to an appropriate value using the plasma gun power supply 50.

以上のようにして、Z方向の輸送中心に対して略等密度分布してなる円柱状のアーク放電プラズマ(以下、「円柱プラズマ22」という)が、プラズマガン40のZ方向の他端とシートプラズマ変形室20のZ方向の一端との間に介在する通路(図示せず)を介してシートプラズマ変形室20へ引き出される。   As described above, the cylindrical arc discharge plasma (hereinafter referred to as “cylindrical plasma 22”) having a substantially equal density distribution with respect to the transport center in the Z direction is generated between the other end of the plasma gun 40 in the Z direction and the sheet. The sheet is drawn out to the sheet plasma deformation chamber 20 through a passage (not shown) interposed between one end of the plasma deformation chamber 20 in the Z direction.

次に、スパッタリング装置100のシートプラズマ変形室20の構成およびその周辺構成について述べる。   Next, the configuration of the sheet plasma deformation chamber 20 of the sputtering apparatus 100 and its peripheral configuration will be described.

シートプラズマ変形室20は、Z方向の軸を中心とした円柱状の減圧可能な輸送空間21を有する。   The sheet plasma deformation chamber 20 includes a cylindrical transport space 21 that can be depressurized around an axis in the Z direction.

シートプラズマ変形室20の側面周囲には、このシートプラズマ変形室20を取り囲み、円柱プラズマ22のZ方向の推進力を発揮する円形状の第1の電磁コイル23(空心コイル)が配設されている。なお、第1の電磁コイル23の巻線には、カソードC側をS極、アノードA側をN極とする向きの電流が通電されている。   Around the side surface of the sheet plasma deformation chamber 20, a circular first electromagnetic coil 23 (air core coil) surrounding the sheet plasma deformation chamber 20 and demonstrating the propulsive force of the cylindrical plasma 22 in the Z direction is disposed. Yes. In addition, the winding of the first electromagnetic coil 23 is energized with a current having a cathode C side as an S pole and an anode A side as an N pole.

また、この第1の電磁コイル23のZ方向の前方側(アノードAに近い側)には、X方向に延びる一対の角形の棒磁石24A、24B(永久磁石;磁界発生手段の対)が、シートプラズマ変形室20(輸送空間21)を挟むように、Y方向に所定の間隔を隔てて配設されている。また、これらの棒磁石24A、24BのN極同士が対向し合っている。   A pair of rectangular bar magnets 24A and 24B (permanent magnets; a pair of magnetic field generating means) extending in the X direction are provided on the front side in the Z direction (side closer to the anode A) of the first electromagnetic coil 23. The sheet plasma deformation chamber 20 (transportation space 21) is disposed with a predetermined interval in the Y direction. Further, the N poles of these bar magnets 24A and 24B face each other.

第1の電磁コイル23により輸送空間21に形成されるコイル磁界と、棒磁石24A、24Bにより輸送空間21に形成される磁石磁界との相互作用に基づいて、円柱プラズマ22は、その輸送方向(Z方向)の輸送中心を含むXZ平面(以下、「主面S」という)に沿って拡がる、均一なシート状のプラズマ(以下、「シートプラズマ27」という)に変形される。   Based on the interaction between the coil magnetic field formed in the transport space 21 by the first electromagnetic coil 23 and the magnet magnetic field formed in the transport space 21 by the bar magnets 24A and 24B, the columnar plasma 22 has its transport direction ( It is transformed into a uniform sheet-like plasma (hereinafter referred to as “sheet plasma 27”) that spreads along an XZ plane (hereinafter referred to as “main surface S”) including the transport center in the Z direction).

このようにして、シートプラズマ27は、図1に示す如く、シートプラズマ変形室20のZ方向の他端とスパッタリングチャンバ30の側壁との間に介在する、シートプラズマ27の通過用のスリット状のボトルネック部28を介してスパッタリングチャンバ30へ引き出される。   In this way, the sheet plasma 27 has a slit-like shape for passing the sheet plasma 27 interposed between the other end in the Z direction of the sheet plasma deformation chamber 20 and the side wall of the sputtering chamber 30 as shown in FIG. It is drawn out to the sputtering chamber 30 through the bottle neck portion 28.

なお、ボトルネック部28の間隔(Y方向寸法)および厚み(Z方向寸法)並びに幅(X方向寸法)は、シートプラズマ27を適切に通過するように設計されている。   The distance (Y direction dimension), thickness (Z direction dimension), and width (X direction dimension) of the bottleneck portion 28 are designed to pass through the sheet plasma 27 appropriately.

次に、スパッタリング装置100のスパッタリングチャンバ30の構成について述べる。   Next, the configuration of the sputtering chamber 30 of the sputtering apparatus 100 will be described.

スパッタリングチャンバ30では、シートプラズマ27中のArの衝突エネルギによりターゲット35Bの材料をスパッタリング粒子として叩き出すスパッタリングプロセスが行われる。 In the sputtering chamber 30, a sputtering process is performed in which the material of the target 35 </ b > B is sputtered as sputtering particles by Ar + collision energy in the sheet plasma 27.

スパッタリングチャンバ30は、Y方向の軸を中心とした円柱状の減圧可能な成膜空間31を有し、この成膜空間31は、バルブ37により開閉可能な排気口から真空ポンプ36(例えば、ターボポンプ)により真空引きされている。これにより、当該成膜空間31はスパッタリングプロセス可能なレベルの真空度にまで速やかに減圧される。   The sputtering chamber 30 has a cylindrical film-forming space 31 that can be depressurized around an axis in the Y direction. The film-forming space 31 is connected to a vacuum pump 36 (for example, a turbo pump) through an exhaust port that can be opened and closed by a valve 37. It is evacuated by a pump). As a result, the deposition space 31 is quickly depressurized to a degree of vacuum that allows a sputtering process.

ここで、成膜空間31には、その機能上、上下方向(Y方向)において、ボトルネック部28の間隔に対応する水平面(XZ平面)に沿った中央空間を境にして、板状のターゲット35Bを格納するターゲット空間と、板状の基板34Bを格納する基板空間と、がある。   Here, the film-forming space 31 has a plate-like target in the vertical direction (Y direction) from the center space along the horizontal plane (XZ plane) corresponding to the distance between the bottleneck portions 28 in the vertical direction (Y direction). There is a target space for storing 35B and a substrate space for storing the plate-like substrate 34B.

つまり、ターゲット35Bは、ターゲットホルダ35Aに装着された状態において、中央空間の上方に位置するターゲット空間内に格納され、適宜のアクチュエータ(図示せず)によりターゲット空間内を上下(Y方向)に移動可能に構成されている。一方、基板34Bは、基板ホルダ34Aに装着された状態において、中央空間の下方に位置する基板空間内に格納され、適宜のアクチュエータ(図示せず)により基板空間内を上下(Y方向)に移動可能に構成されている。   That is, the target 35B is stored in the target space located above the central space in a state where it is mounted on the target holder 35A, and is moved up and down (Y direction) in the target space by an appropriate actuator (not shown). It is configured to be possible. On the other hand, the substrate 34B is stored in a substrate space located below the central space when mounted on the substrate holder 34A, and is moved up and down (Y direction) in the substrate space by an appropriate actuator (not shown). It is configured to be possible.

なお、上述の中央空間は、スパッタリングチャンバ30においてシートプラズマ27の主成分を輸送させる空間である。   The central space described above is a space for transporting the main component of the sheet plasma 27 in the sputtering chamber 30.

このようにして、ターゲット35Bおよび基板34Bは互いに、シートプラズマ27の厚み方向(Y方向)に一定の好適な間隔L(以下、「T−S距離L」と略す)を隔てるようにして、このシートプラズマ27を挟み、成膜空間31内に対向して配置されている。   In this way, the target 35B and the substrate 34B are separated from each other by a predetermined suitable distance L (hereinafter abbreviated as “TS distance L”) in the thickness direction (Y direction) of the sheet plasma 27. The sheet plasma 27 is sandwiched between the film formation spaces 31.

ターゲット35Bは、直流のバイアス電源52からのターゲットバイアス電圧VB(−1000V程度の電圧)が印加されている。   A target bias voltage VB (a voltage of about −1000 V) from the DC bias power supply 52 is applied to the target 35B.

すると、シートプラズマ27中のArがターゲット35Bに向かって引き付けられ、Arとターゲット35Bとの間に生じる衝突エネルギによって、スパッタ粒子が、ターゲット35Bから基板34Bに向かって叩き出され、基板34B上にスパッタ粒子からなる堆積膜が形成される。 Then, Ar + in the sheet plasma 27 is attracted toward the target 35B, and by the collision energy generated between Ar + and the target 35B, sputtered particles are struck out from the target 35B toward the substrate 34B, and the substrate 34B. A deposited film made of sputtered particles is formed thereon.

上述のターゲットバイアス電圧VBはバイアス電源52を用いて適宜の値に調整できる。   The target bias voltage VB described above can be adjusted to an appropriate value using the bias power source 52.

また、基板34Bは、直流のバイアス電源51からの基板バイアス電圧VA(−数十Vの電圧)が印加されている。   A substrate bias voltage VA (a voltage of −several tens of volts) from the DC bias power supply 51 is applied to the substrate 34B.

これにより、シートプラズマ27を横切る際にシートプラズマ27の作用により電離されたスパッタ粒子(例えば、Al)を、上述の基板バイアス電圧VAによって基板34Bに適切に引き込むことができる。 Thereby, sputtered particles (for example, Al + ) ionized by the action of the sheet plasma 27 when traversing the sheet plasma 27 can be appropriately drawn into the substrate 34B by the substrate bias voltage VA.

上述の基板バイアス電圧VAはバイアス電源51を用いて適宜の値に調整できる。   The substrate bias voltage VA described above can be adjusted to an appropriate value using the bias power supply 51.

次に、ボトルネック部28から見て、Z方向に対向する位置のスパッタリングチャンバ30の周辺構成を説明する。   Next, the peripheral configuration of the sputtering chamber 30 at a position facing the Z direction as viewed from the bottleneck portion 28 will be described.

当該位置のスパッタリングチャンバ30の側壁にはアノードAが配置され、この側壁とアノードAとの間には、プラズマ通過用の通路29が設けられている。   An anode A is disposed on the side wall of the sputtering chamber 30 at this position, and a passage 29 for passing plasma is provided between the side wall and the anode A.

アノードAは、カソードCとの間で基準電位が与えられ、カソードCおよびアノードAの間のアーク放電によるシートプラズマ27中の荷電粒子(特に電子)を回収する役割を担っている。   The anode A is given a reference potential between the cathode C and plays a role of collecting charged particles (particularly electrons) in the sheet plasma 27 due to arc discharge between the cathode C and the anode A.

また、アノードAの裏面(カソードCに対する対向面の反対側の面)には、アノードA側をS極、大気側をN極とした永久磁石38が配置されている。このため、この永久磁石38のN極から出てS極に入るXZ平面に沿った磁力線により、アノードAに向かうシートプラズマ27の幅方向(X方向)の拡散を抑えるようにシートプラズマ27が幅方向に収束され、シートプラズマ27の荷電粒子が、アノードAに適切に回収される。   Further, on the back surface of the anode A (surface opposite to the surface facing the cathode C), a permanent magnet 38 having the anode A side as the S pole and the atmosphere side as the N pole is disposed. For this reason, the sheet plasma 27 has a width so as to suppress diffusion in the width direction (X direction) of the sheet plasma 27 toward the anode A by the magnetic field lines along the XZ plane exiting from the N pole of the permanent magnet 38 and entering the S pole. The charged particles of the sheet plasma 27 are appropriately collected in the anode A.

また、円形状の第2および第3の電磁コイル32、33(空心コイル)は、互いに対をなして、スパッタリングチャンバ30の側壁を臨むようにして成膜空間31を挟み、異極同士(ここでは、第2の電磁コイル32はN極、第3の電磁コイル33はS極)を向かい合わせて配置されている。   In addition, the circular second and third electromagnetic coils 32 and 33 (air core coils) are paired with each other and sandwich the film formation space 31 so as to face the side wall of the sputtering chamber 30. The second electromagnetic coil 32 and the third electromagnetic coil 33 are disposed so as to face each other.

第2の電磁コイル32は、棒磁石24A、24Bとスパッタリングチャンバ30との間のZ方向の適所に配置され、第3の電磁コイル33は、スパッタリングチャンバ30の側壁とアノードAとの間のZ方向の適所に配置されている。   The second electromagnetic coil 32 is disposed at a proper position in the Z direction between the bar magnets 24A and 24B and the sputtering chamber 30, and the third electromagnetic coil 33 is formed between the side wall of the sputtering chamber 30 and the anode A. Located in the right direction.

第2および第3の電磁コイル32、33の対により作られるコイル磁界(例えば10G〜300G程度)によれば、シートプラズマ27は、その幅方向(X方向)の拡散を適切に抑えるように整形される。   According to the coil magnetic field (for example, about 10G to 300G) formed by the pair of the second and third electromagnetic coils 32 and 33, the sheet plasma 27 is shaped so as to appropriately suppress the diffusion in the width direction (X direction). Is done.

次に、半導体デバイス用の基板34B(以下、「半導体基板34B」と略す)の開口部(コンタクトホールや溝;図1では、図示せず)に、アルミニウム材料(Al材料)からなるターゲット35B(以下、「Alターゲット35B」と略す)のスパッタリングによって、多層配線用のAl材料を埋め込む場合について検討する。   Next, a target 35B (Al material) made of an aluminum material (Al material) is formed in an opening (contact hole or groove; not shown in FIG. 1) of a semiconductor device substrate 34B (hereinafter abbreviated as “semiconductor substrate 34B”). Hereinafter, a case where an Al material for multilayer wiring is embedded by sputtering of “Al target 35B” will be considered.

まず、Al材料のコンタクト埋め込みを適切に行えるスパッタリング装置100のスパッタ条件を抽出する。   First, the sputtering conditions of the sputtering apparatus 100 that can appropriately bury the contact of the Al material are extracted.

図2は、スパッタリング開始時からの半導体基板の昇温プロファイルの一例を示した図である。図2の横軸に経過時間(秒)を取り、縦軸に基板温度(℃)を取っている。   FIG. 2 is a diagram showing an example of a temperature rise profile of the semiconductor substrate from the start of sputtering. In FIG. 2, the horizontal axis represents elapsed time (seconds), and the vertical axis represents substrate temperature (° C.).

なお、ここでは、プラズマ放電電流IDが100Aに、基板バイアス電圧VAが−50Vに、ターゲットバイアス電圧VBが−1000Vに、およびT−S距離Lが100mmに設定されている。また、図2中のP1(スパッタリング開始時からの経過時間:30秒)、P2(同経過時間:60秒)、P3(同経過時間:90秒)、P4(同経過時間:130秒)は、Al材料のコンタクト埋め込みの様子を確認するためのサンプリングポイントを表している。   Here, the plasma discharge current ID is set to 100 A, the substrate bias voltage VA is set to −50 V, the target bias voltage VB is set to −1000 V, and the TS distance L is set to 100 mm. Further, P1 (elapsed time from the start of sputtering: 30 seconds), P2 (same elapsed time: 60 seconds), P3 (same elapsed time: 90 seconds), and P4 (same elapsed time: 130 seconds) in FIG. The sampling points for confirming the state of contact embedding of the Al material are shown.

図3は、図2中の各サンプリングポイントでのAl材料のコンタクト埋め込みの様子を示した図(断面写真)である。   FIG. 3 is a diagram (cross-sectional photograph) showing a state of contact embedding of an Al material at each sampling point in FIG.

なお、図3中の白っぽく写っている部分が、半導体基板34Bの開口部に形成されたAl材料からなる堆積膜(以下、「Al堆積膜」と略す)の領域に相当する(図5および図6の断面写真でも同じ)。   3 corresponds to a region of a deposited film made of an Al material (hereinafter abbreviated as “Al deposited film”) formed in the opening of the semiconductor substrate 34B (FIGS. 5 and 5). The same applies to the cross-sectional photograph of No. 6).

図2に示すように、スパッタリング開始時からの経過時間が長くなるほど、半導体基板34Bの温度が上昇する。すると、半導体基板34Bの温度の上昇に連れて、図3に示すように、Al材料のコンタクト埋め込み特性(Al堆積膜の開口部でのカバレッジ性)が改善することが分かる。   As shown in FIG. 2, the temperature of the semiconductor substrate 34B increases as the elapsed time from the start of sputtering becomes longer. Then, as the temperature of the semiconductor substrate 34B rises, as shown in FIG. 3, it can be seen that the contact embedding characteristic of Al material (coverability at the opening of the Al deposited film) improves.

例えば、図3のサンプリングポイントP1の断面写真とサンプリングポイントP3の断面写真とを比べると、サンプリングポイントP1では、半導体基板34Bの開口部の底部でのAl堆積膜の厚みがその上部のAl堆積膜の厚みの約80%程度であるのに対し、サンプリングポイントP3では、半導体基板34Bの開口部の底部でのAl堆積膜の厚みがその上部のAl堆積膜の厚みの約100%程度であった。   For example, comparing the cross-sectional photograph of the sampling point P1 in FIG. 3 with the cross-sectional photograph of the sampling point P3, at the sampling point P1, the thickness of the Al deposited film at the bottom of the opening of the semiconductor substrate 34B is the Al deposited film on the top thereof. On the other hand, at the sampling point P3, the thickness of the Al deposited film at the bottom of the opening of the semiconductor substrate 34B is about 100% of the thickness of the Al deposited film thereabove. .

また、半導体基板34Bの温度が350℃〜450℃程度にまで上がると、図3のサンプリングポイントP4の断面写真に示すように、半導体基板34Bの開口部が、Al材料によって完全に埋め込まれていることが分かる。   When the temperature of the semiconductor substrate 34B rises to about 350 ° C. to 450 ° C., the opening of the semiconductor substrate 34B is completely filled with the Al material as shown in the cross-sectional photograph of the sampling point P4 in FIG. I understand that.

そして、以上の温度範囲は、Al材料の融点(約660℃)が比較的低いことを利用して、半導体基板の開口部内にAl材料を流動化させるという従来のリフロースパッタ技術によるAl材料のコンタクト埋め込み時の温度条件とほぼ符合している。つまり、本実施形態のスパッタリング装置100では、リフローチャンバを用いずに、Al堆積膜のリフロー性を適切に達成できると考えられる。   The above temperature range utilizes the relatively low melting point (about 660 ° C.) of the Al material, and contacts the Al material by a conventional reflow sputtering technique in which the Al material is fluidized in the opening of the semiconductor substrate. It almost agrees with the temperature condition at the time of embedding. That is, in the sputtering apparatus 100 of this embodiment, it is considered that the reflow property of the Al deposited film can be appropriately achieved without using the reflow chamber.

ところで、本実施形態のスパッタリング装置100では、プラズマ放電電流ID、基板バイアス電圧VA、ターゲットバイアス電圧VBおよびT−S距離Lのそれぞれを個別に制御できるという特徴がある。   By the way, the sputtering apparatus 100 of the present embodiment is characterized in that each of the plasma discharge current ID, the substrate bias voltage VA, the target bias voltage VB, and the TS distance L can be individually controlled.

そこで、このようなパラメータの中から、Al材料のコンタクト埋め込み特性の改善に有利に作用するスパッタ条件を以下の如く抽出した。   Therefore, from these parameters, sputtering conditions that favorably improve the contact filling characteristics of the Al material were extracted as follows.

<プラズマ放電電流ID>
プラズマ放電電流IDの多少により、シートプラズマ27の放熱量が変化する。このため、プラズマ放電電流IDを用いて、シートプラズマ27から半導体基板34Bに伝わる熱量を制御でき、これにより、Al堆積膜のリフロー性を直接的に制御できると考えられる。
<Plasma discharge current ID>
The heat radiation amount of the sheet plasma 27 changes depending on the plasma discharge current ID. For this reason, it is considered that the amount of heat transferred from the sheet plasma 27 to the semiconductor substrate 34B can be controlled using the plasma discharge current ID, and thus the reflow property of the Al deposited film can be directly controlled.

よって、Al材料のコンタクト埋め込み特性の改善に有利に作用するスパッタ条件として、プラズマ放電電流IDを用いることができるはずである。   Therefore, it should be possible to use the plasma discharge current ID as a sputtering condition that favorably improves the contact filling characteristics of the Al material.

<基板バイアス電圧VA>
基板バイアス電圧VAの大小により、シートプラズマ27中のアルミニウムイオン(Al)を半導体基板34Bに引き込む場合のAlのエネルギ(加速度)が変化する。このため、基板バイアス電圧VAをマイナス電圧側に大きくすると、半導体基板34Bの底部にAlを優先的に引き込み、これにより、Al堆積膜のリフロー性を補助的に制御できると考えられる。
<Substrate bias voltage VA>
Depending on the magnitude of the substrate bias voltage VA, the energy (acceleration) of Al + when aluminum ions (Al + ) in the sheet plasma 27 are drawn into the semiconductor substrate 34B changes. For this reason, when the substrate bias voltage VA is increased to the negative voltage side, Al + is preferentially drawn into the bottom of the semiconductor substrate 34B, and thereby, the reflow property of the Al deposited film can be supplementarily controlled.

よって、Al材料のコンタクト埋め込み特性の改善に有利に作用するスパッタ条件として、基板バイアス電圧VAを用いることができるはずである。   Therefore, it should be possible to use the substrate bias voltage VA as a sputtering condition that favorably improves the contact filling characteristics of the Al material.

<ターゲットバイアス電圧VB>
ターゲットバイアス電圧VBの大小により、Alターゲット35Bに入射するArの加速度が変化するので、Al材料のスパッタリング収率に影響を与える。よって、ターゲットバイアス電圧VBは、Al材料の成膜速度に直接的な影響を及ぼすので、最適なAl材料の成膜速度を確保できる値に固定する方が好ましい。
<Target bias voltage VB>
Since the acceleration of Ar + incident on the Al target 35B changes depending on the magnitude of the target bias voltage VB, the sputtering yield of the Al material is affected. Therefore, since the target bias voltage VB directly affects the deposition rate of the Al material, it is preferable to fix the target bias voltage VB to a value that can ensure the optimum deposition rate of the Al material.

つまり、Al材料のコンタクト埋め込み特性の改善のスパッタ条件として、ターゲットバイアス電圧VBを用いるには一定の制約があると考えられる。   That is, it is considered that there are certain restrictions on using the target bias voltage VB as a sputtering condition for improving the contact embedding characteristics of the Al material.

<T−S距離L>
T−S距離Lを短くすると、シートプラズマ27が半導体基板34Bに近づくので、半導体基板34Bの温度を上げる方向に作用する。この場合、半導体基板34Bの温度制御の観点では、Al材料のコンタクト埋め込み特性の改善において有利に作用すると考えられるが、特許文献3に記載のロングスパッタ技術の観点では、むしろ不利に作用する。
<TS distance L>
When the TS distance L is shortened, the sheet plasma 27 approaches the semiconductor substrate 34B, and thus acts to increase the temperature of the semiconductor substrate 34B. In this case, from the viewpoint of temperature control of the semiconductor substrate 34B, it is considered to be advantageous in improving the contact burying characteristics of the Al material, but from the viewpoint of the long sputtering technique described in Patent Document 3, this is rather disadvantageous.

逆に、T−S距離Lを長くすると、シートプラズマ27が半導体基板34Bに遠ざかるので、半導体基板34Bの温度を下げる方向に作用する。この場合、半導体基板34Bの温度制御の観点では、Al材料のコンタクト埋め込み特性の改善において不利に作用すると考えられるが、特許文献3に記載のロングスパッタ技術の観点では、むしろ有利に作用する。   Conversely, when the TS distance L is increased, the sheet plasma 27 moves away from the semiconductor substrate 34B, and thus acts to lower the temperature of the semiconductor substrate 34B. In this case, from the viewpoint of temperature control of the semiconductor substrate 34B, it is considered to be disadvantageous in improving the contact burying characteristics of the Al material, but from the viewpoint of the long sputtering technique described in Patent Document 3, it is rather advantageous.

以上の事情により、本件発明者等は、Cu材料の埋め込みに用いるロングスパッタ技術(特許文献3)の単なる転用が、必ずしも、融点が比較的低いAl材料のコンタクト埋め込み特性の改善に有利にならないと考えている。   Due to the above circumstances, the inventors of the present invention do not necessarily improve the contact embedding characteristics of an Al material having a relatively low melting point by simply diverting the long sputtering technique (Patent Document 3) used for embedding Cu material. thinking.

よって、Al材料の如く、融点が比較的低い金属材料を用いる場合(Al材料の融点:約660℃)、コンタクト埋め込み特性の改善のスパッタ条件として、T−S距離Lを用いることが適切でない場合がある。   Therefore, when using a metal material having a relatively low melting point such as Al material (melting point of Al material: about 660 ° C.), it is not appropriate to use the TS distance L as the sputtering condition for improving the contact embedding characteristics. There is.

以上のとおり、本件発明者等は、Al材料のコンタクト埋め込み特性の改善に有利に作用するスパッタ条件として、プラズマ放電電流IDおよび基板バイアス電圧VAを抽出した。   As described above, the present inventors have extracted the plasma discharge current ID and the substrate bias voltage VA as sputtering conditions that favorably improve the contact filling characteristics of the Al material.

次に、プラズマ放電電流IDの調整に基づいてAl材料のコンタクト埋め込み特性の改善を行えることを検証した実験結果を述べる。   Next, an experimental result verifying that the contact embedding characteristic of the Al material can be improved based on the adjustment of the plasma discharge current ID will be described.

図4は、プラズマ放電電流をパラメータにして、スパッタリング開始時からの半導体基板の昇温プロファイルの一例を示した図である。図4の横軸に経過時間(秒)を取り、縦軸に基板温度(℃)を取っている。図4では、プラズマ放電電流IDが100Aである場合の昇温プロファイル200(図4中の点線)およびプラズマ放電電流IDが150Aである場合の昇温プロファイル300(図4中の実線)が例示されている。   FIG. 4 is a diagram showing an example of a temperature rise profile of the semiconductor substrate from the start of sputtering using the plasma discharge current as a parameter. In FIG. 4, the horizontal axis represents elapsed time (seconds), and the vertical axis represents substrate temperature (° C.). FIG. 4 illustrates a temperature rise profile 200 (dotted line in FIG. 4) when the plasma discharge current ID is 100 A and a temperature rise profile 300 (solid line in FIG. 4) when the plasma discharge current ID is 150 A. ing.

なお、本検証実験では、基板バイアス電圧VAは−50Vに、ターゲットバイアス電圧VBは−1000Vに、T−S距離Lは100mmにそれぞれ固定されている。   In this verification experiment, the substrate bias voltage VA is fixed to −50 V, the target bias voltage VB is fixed to −1000 V, and the TS distance L is fixed to 100 mm.

図4の昇温プロファイル200と昇温プロファイル300との比較によって、プラズマ放電電流IDの調整に基づいて半導体基板34Bの温度および昇温速度を制御できることが分かる。   By comparing the temperature rise profile 200 and the temperature rise profile 300 of FIG. 4, it can be seen that the temperature and temperature rise rate of the semiconductor substrate 34B can be controlled based on the adjustment of the plasma discharge current ID.

図5は、図4の横軸の経過時間130秒のタイミングにおいて、プラズマ放電電流が100Aである場合、および、プラズマ放電電流が150Aである場合のそれぞれについて、Al材料のコンタクト埋め込みの様子を示した図(断面写真)である。   FIG. 5 shows a state of contact embedding of an Al material when the plasma discharge current is 100 A and when the plasma discharge current is 150 A at the elapsed time of 130 seconds on the horizontal axis in FIG. FIG.

図5の各断面写真の比較から容易に理解できるとおり、プラズマ放電電流IDの調整に基づいてAl材料のコンタクト埋め込み特性の改善を行えることを確認できた。   As can be easily understood from the comparison of the cross-sectional photographs in FIG. 5, it was confirmed that the contact embedding characteristics of the Al material can be improved based on the adjustment of the plasma discharge current ID.

具体的には、プラズマ放電電流が100Aに調整されると、半導体基板34Bの開口部の底部でのAl堆積膜の厚みがその上部のAl堆積膜の厚みの約180%程度である。   Specifically, when the plasma discharge current is adjusted to 100 A, the thickness of the Al deposited film at the bottom of the opening of the semiconductor substrate 34B is about 180% of the thickness of the Al deposited film thereabove.

これに対して、プラズマ放電電流が150Aに調整されると、当該開口部がAl材料によって完全に塞がる。よって、この場合、半導体基板34Bに形成された開口部内へのAl材料の適切な埋め込みが行われる。   On the other hand, when the plasma discharge current is adjusted to 150 A, the opening is completely blocked by the Al material. Therefore, in this case, the Al material is appropriately embedded in the opening formed in the semiconductor substrate 34B.

次に、基板バイアス電圧VAの調整に基づいてAl材料のコンタクト埋め込み特性の改善を行えることを検証した実験結果を述べる。   Next, an experimental result verifying that the contact embedding property of the Al material can be improved based on the adjustment of the substrate bias voltage VA will be described.

図6は、スパッタリング開始時から経過時間130秒のタイミングにおいて、基板バイアス電圧VAが−30Vである場合、基板バイアス電圧VAが−40Vである場合、および、基板バイアス電圧VAが−50Vである場合のそれぞれについて、Al材料のコンタクト埋め込みの様子を示した図(断面写真)である。   FIG. 6 shows a case where the substrate bias voltage VA is −30 V, the substrate bias voltage VA is −40 V, and the substrate bias voltage VA is −50 V at the timing of 130 seconds after the start of sputtering. It is the figure (cross-sectional photograph) which showed the mode of contact embedding of Al material about each of these.

なお、本検証実験では、プラズマ放電電流IDは100Aに、ターゲットバイアス電圧VBは−1000Vに、T−S距離Lは100mmにそれぞれ固定されている。   In this verification experiment, the plasma discharge current ID is fixed to 100 A, the target bias voltage VB is fixed to −1000 V, and the TS distance L is fixed to 100 mm.

図6の各断面写真の比較から容易に理解できるとおり、基板バイアス電圧VAの調整に基づいてAl材料のコンタクト埋め込み特性の改善を行えることを確認できた。   As can be easily understood from the comparison of the cross-sectional photographs in FIG. 6, it was confirmed that the contact embedding characteristics of the Al material can be improved based on the adjustment of the substrate bias voltage VA.

具体的には、基板バイアス電圧VAが−30Vに調整されると、半導体基板34Bに形成された開口部内へのAl材料の適切な埋め込みが行われず、Al堆積膜中にボイド(開口部の中央付近の黒い部分)が生じている。また、基板バイアス電圧VAが−40Vに調整されても、半導体基板34Bに形成された開口部内へのAl材料の適切な埋め込みが行われず、Al堆積膜中にボイド(右側の開口部の黒っぽく見える部分)が生じている。   Specifically, when the substrate bias voltage VA is adjusted to −30 V, the Al material is not properly embedded in the opening formed in the semiconductor substrate 34B, and a void (center of the opening) is formed in the Al deposited film. There are black spots in the vicinity. Further, even when the substrate bias voltage VA is adjusted to −40V, the Al material is not properly embedded in the opening formed in the semiconductor substrate 34B, and voids (the right-side opening looks dark) in the Al deposited film. Part) has occurred.

これに対し、基板バイアス電圧VAが−50Vに調整されると、当該開口部がAl材料によって完全に塞がる。   On the other hand, when the substrate bias voltage VA is adjusted to −50 V, the opening is completely blocked by the Al material.

このように、基板バイアス電圧VAをマイナス電圧側に大きくなるよう、調整することによって、半導体基板34Bの開口部の底部に優先的にAlを引き込むことができるので、ボイドフリーのAl堆積膜を形成できる。よって、この場合、半導体基板34Bに形成された開口部内へのAl材料の適切な埋め込みが行われる。 Thus, by adjusting the substrate bias voltage VA so as to increase to the negative voltage side, Al + can be preferentially drawn into the bottom of the opening of the semiconductor substrate 34B, so that a void-free Al deposited film is formed. Can be formed. Therefore, in this case, the Al material is appropriately embedded in the opening formed in the semiconductor substrate 34B.

次に、半導体基板34Bの開口部に多層配線用のAl材料を埋め込む場合のスパッタリング装置100の動作例を述べる。   Next, an operation example of the sputtering apparatus 100 when an Al material for multilayer wiring is embedded in the opening of the semiconductor substrate 34B will be described.

まず、Alターゲット35Bおよび基板34Bをスパッタリングチャンバ30に格納した後、スパッタリングチャンバ30を適宜の真空度に減圧する。   First, after the Al target 35B and the substrate 34B are stored in the sputtering chamber 30, the pressure in the sputtering chamber 30 is reduced to an appropriate degree of vacuum.

その後、シートプラズマ27をスパッタリングチャンバ30内の半導体基板34BとAlターゲット35Bとの間を通過するように誘導する。すると、シートプラズマ27中のArによってAlターゲット35Bがスパッタリングされ、これにより、Al堆積膜が半導体基板34Bの開口部に形成される。 Thereafter, the sheet plasma 27 is guided to pass between the semiconductor substrate 34B and the Al target 35B in the sputtering chamber 30. Then, the Al target 35B is sputtered by Ar + in the sheet plasma 27, whereby an Al deposited film is formed in the opening of the semiconductor substrate 34B.

そして、半導体基板34Bの開口部へのAl堆積膜の形成時において、Al材料のコンタクト埋め込みを適切に行えるよう、上述のスパッタ条件(プラズマ放電電流IDおよび基板バイアス電圧VA)を適切に設定するとよい。   The above sputtering conditions (plasma discharge current ID and substrate bias voltage VA) may be appropriately set so that the contact of Al material can be appropriately filled when forming the Al deposited film in the opening of the semiconductor substrate 34B. .

以上のとおり、本実施形態のスパッタリング装置100は、Alターゲット35Bおよび開口部が形成された基板(半導体基板34B)を格納可能なスパッタリングチャンバ30と、カソードユニット41およびアノードA間の放電により、プラズマ(円柱状プラズマ22)を形成可能なプラズマガン40と、プラズマガン40から放出されたプラズマを磁界の作用によりシート状に変形可能な磁界発生手段(永久磁石24A、24B)と、を備える。   As described above, the sputtering apparatus 100 according to the present embodiment generates plasma by the discharge between the sputtering chamber 30 capable of storing the Al target 35B and the substrate (semiconductor substrate 34B) in which the opening is formed, and the cathode unit 41 and the anode A. A plasma gun 40 capable of forming (cylindrical plasma 22) and magnetic field generating means (permanent magnets 24A and 24B) capable of deforming the plasma emitted from the plasma gun 40 into a sheet shape by the action of a magnetic field.

そして、本実施形態のスパッタリング装置100では、シートプラズマ27は、スパッタリングチャンバ30内の半導体基板34BとAlターゲット35Bとの間を通過するように誘導され、シートプラズマ27中の荷電粒子(Ar)によってAlターゲット35BからスパッタリングされたAl材料が半導体基板34Bの開口部に堆積する際に、Al堆積膜のカバレッジ性が、プラズマ放電電流IDおよび基板バイアス電圧VAに基づいて調整されている。 In the sputtering apparatus 100 of the present embodiment, the sheet plasma 27 is induced to pass between the semiconductor substrate 34B and the Al target 35B in the sputtering chamber 30, and charged particles (Ar + ) in the sheet plasma 27. When the Al material sputtered from the Al target 35B is deposited on the opening of the semiconductor substrate 34B, the coverage of the Al deposited film is adjusted based on the plasma discharge current ID and the substrate bias voltage VA.

このように、本実施形態のスパッタリング装置100では、プラズマ放電電流IDおよび基板バイアス電圧VAを、Al材料のコンタクト埋め込み特性の改善に有利に作用するスパッタ条件として抽出したことに特徴がある。   As described above, the sputtering apparatus 100 of the present embodiment is characterized in that the plasma discharge current ID and the substrate bias voltage VA are extracted as sputtering conditions that favorably improve the contact embedding characteristics of the Al material.

以上の構成により、本実施形態のスパッタリング装置100では、単一のスパッタリングチャンバ30を用いて、半導体基板34Bに形成された開口部内へのAl材料のコンタクト埋め込みを適切に行える。つまり、Al材料の開口部への堆積が行われるスパッタリングチャンバ30内おいて、従来のリフロースパッタ技術と同等の、Al材料のコンタクト埋め込み効果を発揮できる。   With the above configuration, in the sputtering apparatus 100 of the present embodiment, the contact of Al material can be appropriately embedded in the opening formed in the semiconductor substrate 34B using the single sputtering chamber 30. That is, in the sputtering chamber 30 where the deposition of the Al material is performed, the contact filling effect of the Al material, which is equivalent to the conventional reflow sputtering technique, can be exhibited.

よって、本実施形態のスパッタリング装置100は、リフローチャンバを設置しなくて済むという点で、従来のリフロースパッタ技術と比べた有利な効果を奏する。   Therefore, the sputtering apparatus 100 of this embodiment has an advantageous effect compared with the conventional reflow sputtering technique in that it is not necessary to install a reflow chamber.

本発明は、単一のスパッタリングチャンバを用いて、基板に形成された開口部内へのAl材料のコンタクト埋め込みを適切に行えるスパッタリング装置を提供する。よって、本発明は、例えば、シートプラズマ方式のスパッタリング装置に利用できる。   The present invention provides a sputtering apparatus capable of appropriately embedding a contact of an Al material in an opening formed in a substrate by using a single sputtering chamber. Therefore, the present invention can be used for, for example, a sheet plasma type sputtering apparatus.

20 シートプラズマ変形室
21 輸送空間
22 円柱プラズマ
23 第1の電磁コイル
24A、24B 棒磁石
27 シートプラズマ
28 ボトルネック部
29 通路
30 スパッタリングチャンバ
31 成膜空間
32 第2の電磁コイル
33 第3の電磁コイル
34A 基板ホルダ
34B 基板(半導体基板)
35A ターゲットホルダ
35B ターゲット(Alターゲット)
36 真空ポンプ
37 バルブ
38 永久磁石
40 プラズマガン
41 カソードユニット
41A ガラス管
41B 蓋部材
50 プラズマガン電源
51、52 バイアス電源
70 電力発生部
100 スパッタリング装置
200、300 昇温プロファイル
A アノード
、G 中間電極
C カソード
ID プラズマ放電電流
L T−S距離
P1、P2、P3、P4 サンプリングポイント
、R 抵抗素子
S 主面
VA 基板バイアス電圧
VB ターゲットバイアス電圧
20 Sheet plasma deformation chamber 21 Transport space 22 Cylindrical plasma 23 First electromagnetic coils 24A, 24B Bar magnet 27 Sheet plasma 28 Bottle neck 29 Passage 30 Sputtering chamber 31 Film formation space 32 Second electromagnetic coil 33 Third electromagnetic coil 34A Substrate holder 34B Substrate (semiconductor substrate)
35A Target holder 35B Target (Al target)
36 vacuum pump 37 valve 38 permanent magnet 40 plasma gun 41 cathode unit 41A glass tube 41B lid member 50 plasma gun power 51 bias power supply 70 power generating section 100 sputtering device 200 and 300 heating profile A anode G 1, G 2 intermediate electrode C cathode ID plasma discharge current L T-S distance P1, P2, P3, P4 sampling point R 1, R 2 the resistance element S principal plane VA substrate bias voltage VB target bias voltage

Claims (2)

アルミニウムからなるターゲットおよび開口部が形成された基板を格納可能な非磁性のスパッタリングチャンバと、
カソードユニットおよびアノード間の放電により、プラズマを形成可能なプラズマガンと、
前記プラズマガンから放出されたプラズマを磁界の作用によりシート状に変形可能な磁界発生手段と、
プラズマ放電電流の調整に用いるプラズマガン電源と、
基板バイアス電圧の調整に用いるバイアス電源と、
を備え、
前記シート状のプラズマ(シートプラズマという)は、前記スパッタリングチャンバ内の前記基板と前記ターゲットとの間を通過するように、前記スパッタリングチャンバの側壁と前記アノードとの間に設けられた通路に誘導され、
前記シートプラズマ中の荷電粒子によって前記ターゲットからスパッタリングされたアルミニウム材料が前記基板の開口部に堆積する際に、前記アルミニウム材料からなる堆積膜のカバレッジ性が、前記プラズマ放電電流および前記基板バイアス電圧に基づいて調整され、
前記基板の温度または前記基板の昇温速度が、前記プラズマガン電源を用いた前記プラズマ放電電流の調整によって前記シートプラズマから前記基板に伝わる熱量に基づいて制御されている、スパッタリング装置。
A nonmagnetic sputtering chamber capable of storing a target formed of aluminum and a substrate having openings formed therein;
A plasma gun capable of forming plasma by discharge between the cathode unit and the anode;
A magnetic field generating means capable of deforming the plasma emitted from the plasma gun into a sheet shape by the action of a magnetic field;
A plasma gun power source used to adjust the plasma discharge current;
A bias power source used to adjust the substrate bias voltage;
With
The sheet-like plasma (referred to as sheet plasma) is guided to a passage provided between a side wall of the sputtering chamber and the anode so as to pass between the substrate and the target in the sputtering chamber. ,
When the aluminum material sputtered from the target by the charged particles in the sheet plasma is deposited on the opening of the substrate, the coverage of the deposited film made of the aluminum material depends on the plasma discharge current and the substrate bias voltage. Adjusted based on
The sputtering apparatus, wherein a temperature of the substrate or a temperature rising rate of the substrate is controlled based on an amount of heat transferred from the sheet plasma to the substrate by adjusting the plasma discharge current using the plasma gun power source.
アルミニウムからなるターゲットおよび開口部が形成された基板を、非磁性のスパッタリングチャンバ内に格納した後、前記スパッタリングチャンバ内を減圧し、
プラズマガンから放出されたプラズマを磁界の作用によりシート状のプラズマ(シートプラズマという)に変形させて、前記シートプラズマを、前記スパッタリングチャンバ内の前記基板と前記ターゲットとの間を通過するよう、前記スパッタリングチャンバの側壁とアノードとの間に設けられた通路に誘導し、
前記シートプラズマ中の荷電粒子によって前記ターゲットからスパッタリングされたアルミニウム材料が前記基板の開口部に堆積する際に、前記アルミニウム材料からなる堆積膜のカバレッジ性を、プラズマ放電電流および基板バイアス電圧に基づいて調整し、前記基板の温度または前記基板の昇温速度を、前記プラズマ放電電流の調整によって前記シートプラズマから前記基板に伝わる熱量に基づいて制御する、スパッタリング方法。
After the aluminum target and the substrate on which the opening is formed are stored in a non-magnetic sputtering chamber, the pressure in the sputtering chamber is reduced,
The plasma emitted from the plasma gun is deformed into a sheet plasma (referred to Sheet plasma) by the action of a magnetic field, said sheet plasma, so as to pass between the substrate and the target in the sputtering chamber, wherein Leads to a passage provided between the side wall of the sputtering chamber and the anode ,
When the aluminum material sputtered from the target by the charged particles in the sheet plasma is deposited on the opening of the substrate, the coverage of the deposited film made of the aluminum material is determined based on the plasma discharge current and the substrate bias voltage. Adjusting and controlling the temperature of the substrate or the temperature rising rate of the substrate based on the amount of heat transferred from the sheet plasma to the substrate by adjusting the plasma discharge current.
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JP2641725B2 (en) * 1988-01-29 1997-08-20 株式会社日立製作所 Substrate bias type sputtering method and apparatus
JPH02148722A (en) * 1988-11-29 1990-06-07 Citizen Watch Co Ltd Manufacture of semiconductor integrated circuit device
JPH05287518A (en) * 1992-04-09 1993-11-02 Hitachi Ltd Thin film forming method and device therefor
JP2004200401A (en) * 2002-12-18 2004-07-15 Fujitsu Ltd Forming method of metal thin film layer
US7378002B2 (en) * 2005-08-23 2008-05-27 Applied Materials, Inc. Aluminum sputtering while biasing wafer
JP4906331B2 (en) * 2005-12-06 2012-03-28 新明和工業株式会社 Sheet plasma deposition system
JP2009178956A (en) * 2008-01-31 2009-08-13 Nippon Zeon Co Ltd Transparent gas barrier film and its use

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