JP5497940B2 - ポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子の製造方法 - Google Patents
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Landscapes
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Description
140℃以下の樹脂融点を有するポリプロピレン系樹脂(A)85重量%以上99重量%以下と160℃以上の樹脂融点を有するポリプロピレン系樹脂(B)1重量%以上15重量%以下を含んでなるポリプロピレン系樹脂組成物(X)を、示差走査熱量計法におけるポリプロピレン系樹脂(A)の融解ピークの終点温度+1℃以下の温度で、水系分散媒中にてアニーリングすることにより製造されるポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子の製造方法であって、
ポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子が、示差走査熱量計法で、40℃から200℃まで10℃/分の速度で昇温した時に得られるDSC曲線において、2つの融解ピークを有し、高温側融解ピーク温度が150℃以上、かつ、低温側融解ピーク温度が132.5℃以上140℃未満であり、高温側融解ピーク熱量の融解ピーク全体熱量に対する比率が10%以上50%以下であり、発泡倍率が5倍以上45倍以下であることを特徴とする、ポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子の製造方法に関する。
試料となるポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子の重量を測定後、該試料をメスシリンダー中でエタノールに浸漬し、次式より算出した。
試料となるポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を無作為に10粒抽出し、該断面を光学顕微鏡で観察し、目視により下記基準によって評価した。
○:セル構造が10粒中9粒以上で、図4のような均一構造を示し、10粒中1粒以下で、図5のような粗大セルと微細セルが混在した不均一構造を示している
△:セル構造が10粒中6粒以上8粒以下で、図4のような均一構造を示し、10粒中2粒以上4粒以下で、図5のような粗大セルと微細セルが混在した不均一構造を示している
×:セル構造が10粒中5粒以下で、図4のような均一構造を示し、10粒中5粒以上で、図5のような粗大セルと微細セルが混在した不均一構造を示している。
成形評価では、図1および図2に示す形状の金型(成形体設計外形寸法 c×d×e=353mm×327mm×180mm、f=135mm、g=122mm、h=70mm、薄肉部寸法 103mm×153mm×5mm)を用いて、加熱水蒸気圧力0.20および0.31MPa(G)で成形を実施し、薄肉部表面aおよび変形量(c−b)(長手方向端部と長手方向中央部との寸法差)、融着性を評価した。
0.20もしくは0.31MPa(G)の水蒸気加熱により成形した型内発泡成形体表面について、目視により下記基準によって評価した。
○:型内発泡成形体表面に現れるポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子の輪郭全てが隣り合った粒子と融着し、表面aのエッジ部分の型決まりが良好であり、型内発泡成形体の表面全体に皺および粒間の局所的な陥没(アバタ)が見られない
×:ポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子間に隙間が見られるなど、エッジ部分の型決まりが不良であり、型内発泡成形体の表面全体に皺もしくはアバタが発生している
0.20もしくは0.31MPa(G)の水蒸気加熱により成形した後、室温で3時間静置し、次いで75℃に温調した恒温室内に4時間静置した後、取り出し、25℃に温調した恒温室内で放冷した型内発泡成形体2試験体の寸法(b)と(c)を測定・平均化し、変形量(c−b)を求めた。変形量(c−b)の値が、0.31MPa(G)の際に11.0mm以下、0.20MPa(G)の際に7.0mm以下となる成形体を寸法性が良好と判断した。
型内発泡成形体を破断させて断面を観察し、下記基準によって評価した。
○:予備発泡粒子が破断している割合が60%以上
×:予備発泡粒子が破断している割合が60%未満
エチレン−プロピレンランダム共重合体(密度0.9g/cm3、MI2.0g/10min、樹脂融点139.0℃)100重量部に有機過酸化物(日本油脂株式会社製 製品名パーブチルI)0.07重量部を用いて、エチレン−プロピレンランダム共重合体(密度0.9g/cm3、MI7.0g/10min、樹脂融点139.0℃)のポリプロピレン系樹脂(A)を得、該樹脂(A)にプロピレン単独重合体(B)(密度0.9g/cm3、MI6.5g/10min、樹脂融点164.2℃)を表1に示す割合でもって二軸押出機で混合してなる樹脂100重量部にパウダー状タルク0.005重量部をブレンドし、該ブレンド物を単軸押出機にて押し出し、1.3mgの樹脂粒子とした。耐圧容器に該樹脂粒子100重量部、水300重量部、分散剤として第3リン酸カルシウム3.0重量部およびノルマルパラフィンスルホン酸ソーダ0.075重量部を仕込んだ後、該水系分散物を攪拌しながら発泡剤としてイソブタン15重量部を添加し、表2のアニーリング温度にまで昇温した。このとき、ガス状のイソブタンを追加して容器内圧を表2に示す保持圧力になるように調整し、30分間温度を保持した後、耐圧容器下部に設けた小孔ノズルに取り付けた直径4mmの円形オリフィスを通して、該水系分散物を大気圧下に放出し、表2に示す発泡倍率およびDSCピーク比を有するポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を得た。
エチレン−プロピレンランダム共重合体(密度0.9g/cm3、MI6.0g/10min、樹脂融点137.1℃)のポリプロピレン系樹脂(A)95重量部に実施例1〜4で用いたプロピレン単独重合体(B)5重量部を二軸押出機で混合してなる樹脂100重量部にポリエチレングリコール(平均分子量300)0.5重量部およびパウダー状タルク0.035重量部をブレンドし、該ブレンド物を二軸押出機にて押し出し、1.2mgの樹脂粒子とした。耐圧容器に該樹脂粒子100重量部、水265重量部、分散剤として第3リン酸カルシウム1.5重量部およびノルマルパラフィンスルホン酸ソーダ0.075重量部を仕込んだ後、該水系分散物を攪拌しながら発泡剤として二酸化炭素6重量部を添加し、表2のアニーリング温度にまで昇温した。このとき、ガス状の二酸化炭素を追加して容器内圧を表2に示す保持圧力になるように調整し、30分間温度を保持した後、耐圧容器下部に設けた小孔ノズルに取り付けた直径4mmの円形オリフィスを通して、該水系分散物を大気圧下に放出し、発泡倍率15.0倍のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を得た。得られたポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を1m3耐圧容器に仕込み、空気で加圧処理し、空気を含浸させ、該発泡粒子をスチームで加熱することで、表2に示す発泡倍率およびDSC比を有するポリプロピレン系樹脂二段発泡予備発泡粒子を得た。
エチレン−プロピレンランダム共重合体(密度0.9g/cm3、MI2.0g/10min、樹脂融点136.6℃)100重量部に有機過酸化物(日本油脂株式会社製 製品名パーブチルI)0.07重量部を用いて、エチレン−プロピレンランダム共重合体(密度0.9g/cm3、MI7.0g/10min、樹脂融点136.6℃)のポリプロピレン系樹脂を得、該樹脂100重量部にパウダー状タルク0.005重量部をブレンドし、該ブレンド物を単軸押出機にて押し出し、1.3mgの樹脂粒子を得、分散液の温度および耐圧容器の内圧を表2に示すアニーリング温度および保持圧力に調整した以外は実施例1〜4と同様な方法により、表2に示す発泡倍率およびDSCピーク比を有するポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を得た。
実施例1〜4で用いたポリプロピレン系樹脂(A)80重量部と実施例1〜4で用いたポリプロピレン系樹脂(B)20重量部とを二軸押出機で混合してなる樹脂100重量部にパウダー状タルク0.005重量部をブレンドし、該ブレンド物を単軸押出機にて押し出し、1.3mgの樹脂粒子を得、分散液の温度および耐圧容器の内圧を表2に示すアニーリング温度および保持圧力に調整した以外は実施例1〜4と同様な方法により、表2に示す発泡倍率およびDSCピーク比を有し、セル構造が不均一となるポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を得た。
実施例5で用いたポリプロピレン系樹脂(A)90重量部と実施例1〜4で用いたポリプロピレン系樹脂(B)10重量部とを二軸押出機で混合してなる樹脂100重量部にポリエチレングリコール(平均分子量300)0.5重量部およびパウダー状タルク0.035重量部をブレンドし、該ブレンド物を二軸押出機にて押し出し、1.2mgの樹脂粒子を得、分散液の温度および耐圧容器の内圧を表2に示すアニーリング温度および保持圧力に調整した以外は実施例5と同様な方法により、表2に示す発泡倍率およびDSCピーク比を有し、セル構造が不均一となるポリプロピレン系樹脂二段発泡予備発泡粒子を得た。
b 中央部寸法を測定した箇所(型内発泡成形体外形x方向)
c 端部寸法を測定した箇所(型内発泡成形体外形x方向)
d 型内発泡成形体外形y方向
e 型内発泡成形体外形z方向
f 型内発泡成形体yz平面における中央部高さ
g 型内発泡成形体yz平面における上部凹み部の長辺
h 型内発泡成形体yz平面における上部凹み部の短辺
Claims (2)
- 140℃以下の樹脂融点を有するポリプロピレン系樹脂(A)85重量%以上99重量%以下と160℃以上の樹脂融点を有するポリプロピレン系樹脂(B)1重量%以上15重量%以下を含んでなるポリプロピレン系樹脂組成物(X)を、示差走査熱量計法におけるポリプロピレン系樹脂(A)の融解ピークの終点温度+1℃以下の温度で、水系分散媒中にてアニーリングすることにより製造されるポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子の製造方法であって、
ポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子が、示差走査熱量計法で、40℃から200℃まで10℃/分の速度で昇温した時に得られるDSC曲線において、2つの融解ピークを有し、高温側融解ピーク温度が150℃以上、かつ、低温側融解ピーク温度が132.5℃以上140℃未満であり、高温側融解ピーク熱量の融解ピーク全体熱量に対する比率が10%以上50%以下であり、発泡倍率が5倍以上45倍以下であることを特徴とする、ポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子の製造方法。 - 請求項1に記載の製造方法によって得られるポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を用いて型内発泡成形してなるポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体。
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