JP5491795B2 - Method for producing massive shaped body for iron making raw material and iron ore-containing coke - Google Patents
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Description
本発明は、石炭と鉄鉱石を内装した製鉄原料用塊状成形体を製造する方法、およびこうした塊状成形体を乾留することによって得られる鉄鉱石含有コークスに関するものである。 The present invention relates to a method for producing a lump-molded body for an iron-making raw material in which coal and iron ore are internally provided, and an iron ore-containing coke obtained by dry distillation of such a lump-shaped body.
コークスは、通常、原料炭（石炭）を１０００℃前後に加熱乾留して製造される。このコークスは、高炉内に、コークス層と鉄鉱石層が層状に重なるように装入され、羽口から高温の空気を吹き込んでコークスを燃焼させ、このとき発生した還元性ガスで鉄鉱石中の酸化鉄を還元することで銑鉄が製造できる。 Coke is usually produced by heat-drying raw coal (coal) at around 1000 ° C. This coke is inserted into the blast furnace so that the coke layer and the iron ore layer overlap each other, and hot air is blown from the tuyere to burn the coke, and the reducing gas generated at this time causes the coke to be contained in the iron ore. Pig iron can be produced by reducing iron oxide.
近年では、鉄鉱石を内装した鉄鉱石含有コークス（フェロコークスと呼ぶことがある）を、鉄鉱石層に配合して銑鉄を製造することが研究されている。鉄鉱石層に鉄鉱石含有コークスを配合することで、鉄鉱石含有コークスが燃焼して発生する還元性ガスによって鉄鉱石層中の酸化鉄の還元が促進されると共に、鉄鉱石含有コークス中の鉄成分の触媒作用により、銑鉄の生産効率が向上すると考えられている。 In recent years, it has been studied to produce pig iron by blending iron ore-containing coke (sometimes referred to as ferro-coke) containing iron ore into an iron ore layer. By adding iron ore-containing coke to the iron ore layer, reduction of iron oxide in the iron ore layer is promoted by reducing gas generated by burning the iron ore-containing coke, and iron in the iron ore-containing coke. It is considered that pig iron production efficiency is improved by the catalytic action of the components.
このような鉄鉱石含有コークスを、従来からある室炉式コークス炉を用いて、粉状石炭と粉状鉄鉱石とを混合して装入し、この混合物を乾留することによって製造すると、乾留中に、コークス炉炭化室の壁部を構成する煉瓦と粉状鉄鉱石が接触する部分で、鉄鉱石中のＦｅＯと煉瓦中のＳｉＯ2とが反応して２ＦｅＯ・ＳｉＯ2を生成し、煉瓦を損傷するという問題がある。 When such iron ore-containing coke is produced by mixing and charging powdered coal and powdered iron ore using a conventional furnace-type coke oven, and subjecting this mixture to dry distillation, , in part brick and powdery iron ore constituting the wall of the coke oven carbonization chamber is in contact, and SiO 2 of FeO and in brick in the iron ore react to generate a 2FeO · SiO 2, the bricks There is a problem of damage.
こうしたことから、粉状石炭と粉状鉄鉱石とを予めブリケット状に加圧成形した成形体を縦型のシャフト炉の頂部から挿入し、下部から連続的に抜き出すという連続式のシャフト炉式のコークス炉（以下、単に「シャフト炉」と呼ぶ）が提案されるようになっている（例えば、特許文献１）。 For this reason, a continuous shaft furnace type in which powdered coal and powdered iron ore are pressed in advance in a briquette form is inserted from the top of a vertical shaft furnace and continuously extracted from the bottom. A coke oven (hereinafter simply referred to as “shaft furnace”) has been proposed (for example, Patent Document 1).
上記のようなシャフト炉では、ケイ石煉瓦を用いないので、煉瓦損傷の問題も少なくなるとされている。しかし、鉄鉱石含有コークスは、コークスの原料となる石炭と、鉄鉱石とを混合したものを成形した後に乾留して製造されるが、石炭と鉄鉱石の密着力は弱く、成形体を形成できなかったり、成形体を形成できたとしても強度が低く、取扱い性が悪いという問題があった。この点に関しては、シャフト炉により、ブリケット状の加圧成形した成形体を用いても、根本的に改善することは困難であった。 The shaft furnace as described above does not use silica brick, so that the problem of brick damage is reduced. However, iron ore-containing coke is produced by dry distillation after molding a mixture of coal, which is the raw material for coke, and iron ore, but the adhesion between the coal and iron ore is weak, and a compact can be formed. Even if the molded body could be formed, there was a problem that the strength was low and the handleability was poor. In this regard, it has been difficult to improve fundamentally even if a briquette-shaped molded article is used in a shaft furnace.
また、上記のような成形体を用いて鉄鉱石含有コークスを製造する際に、シャフト炉で乾留する段階で、大きな荷重がかかると石炭成分は軟化する可能性が高いため、安定した操業が実現できないという問題があった。 In addition, when producing iron ore-containing coke using the molded body as described above, stable operation is realized because the coal component is likely to soften when a large load is applied during the dry distillation in the shaft furnace. There was a problem that I could not.
原料炭（石炭）と鉄鉱石の混合物を成形して形成した成形体の強度を向上させる技術として、特許文献２〜５等の技術が提案されている。これらの技術では、石炭と鉄鉱石とバインダーを含む原料を塊状成形体に成形し、この塊状成形体を乾留してフェロコークスを製造しており、特定のバインダーを配合することで、塊状成形体の強度を向上させている。
As a technique for improving the strength of a molded body formed by molding a mixture of raw coal (coal) and iron ore, techniques such as
これまでの技術では、塊状成形体を成形する際に、石炭と鉄鉱石とを混合し、これをバインダーの存在下に成形体を成形するものであるが、こうした方法では、塊状成形体の表面部分に鉄鉱石が部分的に露出した状態となっている。こうした状態の塊状成形体では、室炉式コークス炉の壁部を構成する煉瓦の損傷が進むという問題がある。また、シャフト炉を用いた場合には、少しの変形でも詰まってしまい、生産性が悪いという問題がある。 In the conventional technology, when forming a massive molded body, coal and iron ore are mixed and formed into a molded body in the presence of a binder. In such a method, the surface of the massive molded body is formed. The iron ore is partially exposed in the part. In the massive molded body in such a state, there is a problem in that the brick constituting the wall portion of the chamber-type coke oven progresses damage. In addition, when a shaft furnace is used, there is a problem that even a slight deformation causes clogging and poor productivity.
また、このような塊状成形体を乾留して得られるフェロコークスでは、鉄鉱石とコークスの脆弱な界面が成形体全体に広く分布しており、それらの個々が構造欠陥となるため、高い強度を得ることができないという問題があった。 Moreover, in ferro-coke obtained by dry distillation of such a lump-shaped molded body, the fragile interface between iron ore and coke is widely distributed throughout the molded body, and each of them becomes a structural defect. There was a problem that could not be obtained.
本発明は、このような事情に鑑みて成されたものであり、石炭と鉄鉱石を混合して塊状成形体を製造するに際し、コークス炉の壁部を構成する煉瓦の損傷を極力抑制することができる塊状成形体（製鉄原料用塊状成形体）を製造する方法と、乾留後において高強度が実現できるフェロコークス（鉄鉱石含有コークス）を提供することにある。 The present invention has been made in view of such circumstances, and suppresses damage to bricks constituting a wall portion of a coke oven as much as possible when producing a massive molded body by mixing coal and iron ore. Another object is to provide a method for producing a lump-shaped formed body (block-shaped formed body for iron making raw materials) and ferro-coke (iron ore-containing coke) capable of realizing high strength after dry distillation.
上記課題を解決することのできる本発明に係る製鉄原料用塊状成形体の製造方法とは、
石炭と鉄鉱石を内装した製鉄原料用塊状成形体を製造するに当り、
石炭と鉄鉱石を、バインダーの存在下で成形する第１の成形工程と、
上記第１の成形工程によって得られた成形物と、石炭とを含む混合物を、更にバインダーの存在下で成形する第２の成形工程とを含んで操業する点に要旨を有するものである。
With the manufacturing method of the lump formed object for iron making raw materials concerning the present invention which can solve the above-mentioned subject,
In manufacturing a lump-molded body for iron making raw materials with coal and iron ore,
A first molding step of molding coal and iron ore in the presence of a binder;
It has a gist in that it operates by including a second molding step in which a mixture containing the molded product obtained by the first molding step and coal is further molded in the presence of a binder.
上記本発明方法において、前記第１の成形工程および／または第２の成形工程で用いるバインダーとしては、石炭の溶剤抽出物であるものが好ましいものとして挙げられる。また、上記第１の成形工程によって得られた成形体は、その大きさを整えるために粗粉砕しても良い。 In the method of the present invention, the binder used in the first molding step and / or the second molding step is preferably a solvent extract of coal. Moreover, you may coarsely grind | pulverize the molded object obtained by the said 1st shaping | molding process in order to adjust the magnitude | size.
一方、上記目的を達成することのできた鉄鉱石含有コークスとは、石炭と鉄鉱石を内装した製鉄原料用塊状成形体を乾留し、石炭をコークス化することによって得られるものであり、石炭由来成分を主成分とするベース領域に、石炭由来成分と鉄鉱石由来成分が密となった核心領域が分散した二重構造のものである点に要旨を有する。 On the other hand, the iron ore-containing coke that can achieve the above-mentioned object is obtained by dry-distilling a lump-shaped molded body for iron making raw material with coal and iron ore, and coking the coal. It has a gist in that it has a double structure in which the core region in which the coal-derived component and the iron ore-derived component are densely dispersed is dispersed in the base region mainly composed of.
本発明によれば、石炭と鉄鉱石を内装した製鉄原料用塊状成形体を製造するに当り、石炭と鉄鉱石をバインダーの存在下で成形する第１の成形工程と、上記第１の成形工程によって得られた成形物と、石炭とを含む混合物を、更にバインダーの存在下で成形する第２の成形工程の２段階で成形を行なうようにしたので、得られる成形体はその表面に鉄鉱石が露出した部分が殆どなくなり、コークス炉の炉壁を構成する煉瓦の損傷を極力抑制することができる。また、上記のような塊状成形体を乾留すれば、鉄鉱石含有コークスが製造されるが、この鉄鉱石含有コークスでは、石炭由来成分を主成分とするベース領域に、石炭由来成分と鉄鉱石由来成分が密となった核心領域が分散した二重構造のものとなっているので、高い強度を確保できる。 According to the present invention, in producing a massive shaped body for iron making raw material in which coal and iron ore are incorporated, the first shaping step for shaping coal and iron ore in the presence of a binder, and the first shaping step described above. Since the mixture containing the molded product obtained by the above step and coal is further molded in two stages of the second molding step in which the mixture is molded in the presence of a binder, the resulting molded body has iron ore on its surface. As a result, there is almost no exposed portion, and damage to the bricks constituting the furnace wall of the coke oven can be suppressed as much as possible. Moreover, if the above-mentioned massive shaped body is dry-distilled, iron ore-containing coke is produced, but in this iron ore-containing coke, the coal-derived component and iron ore-derived Since it has a double structure in which the core region where the components are dense is dispersed, high strength can be secured.
本発明者らは、鉄鉱石と石炭の混合物を成形して形成した成形体によるコークス炉壁部煉瓦損傷を抑制するという観点から、様々な角度から検討を重ねた。その結果、石炭と鉄鉱石を、バインダーの存在下で成形した後、この成形工程によって得られた成形物と、更に石炭とを混合した混合物を、更にバインダーの存在下で成形すれば、得られる成形体はその表面に鉄鉱石が露出した部分が殆どなくなるので、コークス炉の炉壁を構成する煉瓦の損傷を極力抑制することができることを見出し、本発明を完成した。 The present inventors have repeatedly studied from various angles from the viewpoint of suppressing coke oven wall brick damage caused by a compact formed by molding a mixture of iron ore and coal. As a result, after molding coal and iron ore in the presence of a binder, the mixture obtained by mixing the molded product obtained by this molding step and further coal is further molded in the presence of the binder. The molded body has almost no exposed portion of iron ore on the surface thereof, and it has been found that damage to bricks constituting the furnace wall of the coke oven can be suppressed as much as possible, and the present invention has been completed.
従来では、塊状成形体を成形する際に、石炭と鉄鉱石とを混合し、これをバインダーの存在下に成形体に成形するのが通常である。しかしながら、こうして得られる塊状成形体では、その表面部分に鉄鉱石が部分的に露出した状態となっている。 Conventionally, when forming a massive shaped body, coal and iron ore are usually mixed and formed into a shaped body in the presence of a binder. However, in the massive molded body thus obtained, iron ore is partially exposed on the surface portion.
これに対し、本発明方法で得られる塊状成形体では、２段階の成形工程によって成形するようにしたので、得られる成形体はその表面に鉄鉱石が露出した部分が殆どなく、コークス炉の炉壁を構成する煉瓦の損傷を極力抑制することができるものとなる。またその結果として、室炉式コークス炉を適用することも可能となる。 On the other hand, since the bulk molded body obtained by the method of the present invention is molded by a two-stage molding process, the molded body obtained has almost no exposed portion of iron ore on the surface thereof, and the coke oven furnace. Damage to the bricks that make up the wall can be minimized. As a result, it is also possible to apply a chamber furnace type coke oven.
従来の方法で得られた成形体では、鉄鉱石と石炭の親和性が悪いことに起因してその界面に脆弱な部分が残った状態のままで成形されることになる。その結果、乾留後に得られる鉄鉱石含有コークスでは、脆弱な部分（界面）がそのまま残り高い強度が得られなくなる。 The molded body obtained by the conventional method is molded with a weak portion remaining at the interface due to the poor affinity between iron ore and coal. As a result, in the iron ore-containing coke obtained after carbonization, the fragile part (interface) remains as it is and high strength cannot be obtained.
これに対し、本発明方法で得られる塊状成形体では、乾留後に得られる鉄鉱石含有コークスは、石炭由来成分を主成分とするベース領域に、石炭由来成分と鉄鉱石由来成分が密となった核心領域が分散した二重構造のものとなるので、高い強度を確保できるものとなっている。即ち、本発明によって得られる塊状成形体を乾留することによって製造される鉄鉱石含有コークスでは、石炭由来成分（主にコークス）と鉄鉱石由来成分（酸化鉄が一部還元された部分）の混合相に含まれる脆弱な部分を、石炭由来成分を主成分とするベース領域が包み込むような形態となるので、高い強度を確保できるものとなるのである。 On the other hand, in the massive molded body obtained by the method of the present invention, the iron ore-containing coke obtained after dry distillation has a dense coal-derived component and iron ore-derived component in the base region mainly composed of the coal-derived component. Since it has a double structure in which the core region is dispersed, high strength can be secured. That is, in iron ore-containing coke produced by dry distillation of the massive molded body obtained by the present invention, a mixture of coal-derived components (mainly coke) and iron ore-derived components (portions where iron oxide has been partially reduced). Since the fragile part included in the phase is wrapped in the base region mainly composed of coal-derived components, high strength can be ensured.
本発明によって得られる塊状成形体を乾留することによって製造される鉄鉱石含有コークスの断面構造を、模式的に図１に示す。図中１は、鉄鉱石含有コークス、２は混合相（核心領域）、３はベース領域を夫々示している。特に、ベース領域３のうち、外周部分を構成する領域（外縁領域）は、塊状成形体の構成が反映して、鉄鉱石の存在が少ないものとなっている。
FIG. 1 schematically shows a cross-sectional structure of iron ore-containing coke produced by dry distillation of a massive molded body obtained by the present invention. In the figure, 1 represents iron ore-containing coke, 2 represents a mixed phase (core region), and 3 represents a base region. In particular, in the
以下、本発明の製造方法について説明する。本発明の製造方法は、成形工程を２段階で行なうことを特徴とするものであるが、このとき用いるバインダーは本発明の塊状成形体の特性を左右する重要な役目を発揮する。上記成形工程（第１の成形工程および／または第２の成形工程）で用いるバインダーとしては、石油ピッチや熱可塑性樹脂等、これまで提案されているものも使用できるが、石炭の溶剤抽出物を用いることが好ましい。 Hereinafter, the production method of the present invention will be described. The production method of the present invention is characterized in that the molding process is carried out in two stages, and the binder used at this time exhibits an important role that influences the properties of the massive molded body of the present invention. As the binder used in the molding step (the first molding step and / or the second molding step), those that have been proposed so far, such as petroleum pitch and thermoplastic resin, can be used. It is preferable to use it.
上記のような塊状成形体を製造する際には、原料混合物（石炭、鉄鉱石およびバインダー）は、必要によって加熱（１００〜４００℃程度）されることになる。強度の高い成形体を得るために、用いるバインダーには、上記加熱時に適度な軟化流動性を有していることが要求される。石炭を溶剤抽出処理して得られる溶剤抽出物（石炭溶剤抽出物）は、石炭との親和性が良好であるので、溶剤抽出物をバインダーとして使用すれば石炭の種類（石炭の種類の違いによる軟化流動性の違い）に影響されることなく軟化流動性を改善することができるものとなる。この石炭溶剤抽出物は、下記に示す工程から得ることができる。 When manufacturing the above lump-shaped molded object, a raw material mixture (coal, iron ore, and binder) will be heated (about 100-400 degreeC) as needed. In order to obtain a molded body having high strength, the binder to be used is required to have an appropriate softening fluidity when heated. The solvent extract (coal solvent extract) obtained by subjecting coal to solvent extraction treatment has good affinity with coal, so if the solvent extract is used as a binder, the type of coal (depending on the type of coal) The softening fluidity can be improved without being affected by the difference in softening fluidity. This coal solvent extract can be obtained from the steps shown below.
［溶剤で石炭から可溶成分を抽出する抽出工程］
この抽出工程では、石炭から溶剤に可溶な可溶成分を抽出する。この可溶成分は、無灰炭（ハイパーコール；ＨＰＣ）と呼ばれており、石炭中に含まれる無機物（灰分）は殆ど含まず、有機物のみからなっている。但し、灰分は全くゼロである必要はなく、品質に遜色ない範囲で数％までの灰分を含むことを許容するものである。
[Extraction process to extract soluble components from coal with solvent]
In this extraction process, soluble components soluble in the solvent are extracted from coal. This soluble component is called ashless charcoal (Hypercol; HPC) and contains almost no inorganic matter (ash content) contained in the coal, but only organic matter. However, the ash content does not have to be zero at all, and it is allowed to contain ash content of up to several percent within a range that is not inferior in quality.
可溶成分の抽出に用いる溶剤としては、極性溶剤や芳香族溶剤を使用できる。極性溶剤としては、例えば、Ｎ-メチルピロリドンやピリジン等が用いられる。芳香族溶剤としては、一般的には、ベンゼン、トルエン、キシレン等の１環芳香族化合物や、ナフタレン、メチルナフタレン、ジメチルナフタレン、トリメチルナフタレン、テトラヒドロナフタレン（テトラリン；登録商標）等の２環芳香族化合物、アントラセン等の３環以上の芳香族化合物等が用いられる。また、２環芳香族化合物には、その他脂肪族側鎖をもつナフタレン類、また、これにビフェニルや長鎖脂肪族側鎖をもつアルキルベンゼンが含まれる。 As a solvent used for extraction of a soluble component, a polar solvent or an aromatic solvent can be used. For example, N-methylpyrrolidone or pyridine is used as the polar solvent. The aromatic solvent is generally a one-ring aromatic compound such as benzene, toluene or xylene, or a two-ring aromatic compound such as naphthalene, methylnaphthalene, dimethylnaphthalene, trimethylnaphthalene or tetrahydronaphthalene (tetralin; registered trademark). An aromatic compound having three or more rings such as a compound and anthracene is used. The bicyclic aromatic compound includes other naphthalenes having an aliphatic side chain, and biphenyl and alkylbenzene having a long aliphatic side chain.
上記極性溶剤や芳香族溶剤のなかでも、水素非供与性の溶剤を用いることができる。水素非供与性溶剤としては、主に石炭の乾留生成物から精製した２環芳香族化合物を主とする石炭誘導体を挙げることができる。この水素非供与性溶剤は、加熱状態でも安定であり、石炭との親和性に優れているため、溶剤に抽出される可溶成分の割合が高く、また、蒸留等の方法で容易に回収可能な溶剤である。回収した溶剤は、経済性の向上を図るため、循環使用できる。 Among the polar solvents and aromatic solvents, a hydrogen non-donating solvent can be used. Examples of the non-hydrogen donating solvent include coal derivatives mainly composed of a bicyclic aromatic compound purified from a coal carbonization product. This non-hydrogen-donating solvent is stable even when heated and has excellent affinity with coal, so the percentage of soluble components extracted into the solvent is high, and it can be easily recovered by methods such as distillation. Is a good solvent. The recovered solvent can be recycled to improve economy.
水素非供与性溶剤としては、例えば、ナフタレン、メチルナフタレン、タール軽油などが挙げられ、これらから選択される１種を主成分とする溶剤や、２種以上を含む溶剤を用いることができる。 Examples of the hydrogen non-donating solvent include naphthalene, methylnaphthalene, tar light oil, and the like, and a solvent mainly composed of one kind selected from these and a solvent containing two or more kinds can be used.
可溶成分の抽出に用いる溶剤は、沸点が１８０〜３３０℃（特に、２００〜２５０℃）のものが好ましい。沸点が低過ぎると、抽出工程での可溶成分の抽出率が低下する。また、抽出工程や、後述する固液分離工程での必要圧力が高くなる。更に、溶剤を回収するときに揮発による損失が大きくなり、溶剤の回収率が低下する。一方、沸点が高過ぎると、後述する固液分離工程で分離される抽出液からの溶剤の除去や、未溶解石炭からの溶剤の除去が困難となり、溶剤の回収率が低下する。 The solvent used for extraction of the soluble component preferably has a boiling point of 180 to 330 ° C (particularly 200 to 250 ° C). When the boiling point is too low, the extraction rate of soluble components in the extraction process is lowered. Moreover, the required pressure in an extraction process and the solid-liquid separation process mentioned later becomes high. Further, when recovering the solvent, loss due to volatilization increases, and the solvent recovery rate decreases. On the other hand, if the boiling point is too high, it becomes difficult to remove the solvent from the extract separated in the solid-liquid separation step described later and remove the solvent from the undissolved coal, and the solvent recovery rate decreases.
可溶成分の抽出に用いる石炭の種類は特に限定されないが、劣質炭を用いることが好ましい。安価な石炭を使用することにより、可溶成分を安価に製造できるため、経済性の向上を図ることができる。もちろん劣質炭に限定されず、瀝青炭等の高品位炭を使用しても良い。劣質炭とは、軟化溶融性をほとんど持たない非微粘炭や、一般炭、低品位炭等の石炭をいう。また、低品位炭とは、通常２０質量％以上の水分を含有し、脱水することが望まれる石炭のことである。このような低品位炭には、例えば、褐炭、亜炭、亜瀝青炭がある。褐炭には、例えば、ビクトリア炭、ノースダゴタ炭、ベルガ炭等があり、亜瀝青炭には、例えば、西バンゴ炭、ビヌンガン炭、サマランガウ炭等がある。低品位炭は上記例示のものに限定されず、多量の水分を含有し、脱水することが望まれる石炭は、いずれも本発明のいう低品位炭に含まれる。 Although the kind of coal used for extraction of a soluble component is not specifically limited, It is preferable to use inferior quality coal. By using inexpensive coal, soluble components can be manufactured at low cost, so that economic efficiency can be improved. Of course, it is not limited to inferior quality coal, You may use high grade coal, such as bituminous coal. Inferior coal refers to coal such as non-thin coal having almost no softening and melting property, steam coal, low-grade coal, and the like. Further, the low-grade coal is coal that usually contains 20% by mass or more of water and is desired to be dehydrated. Examples of such low-grade coal include lignite, lignite, and sub-bituminous coal. Examples of the brown coal include Victoria coal, North Dagota coal, and Belga coal. Examples of the subbituminous coal include West Bango coal, Vinungan coal, and Samarangau coal. The low-grade coal is not limited to those exemplified above, and any coal containing a large amount of water and desired to be dehydrated is included in the low-grade coal referred to in the present invention.
この抽出工程では、石炭から可溶成分を抽出し易くするために、石炭を、例えば、直径５ｍｍ程度以下に粉砕しておくことが好ましい。また抽出工程では、石炭からの可溶成分の抽出率を高めるために石炭と溶剤とをスラリー状に混合することが好ましい。この混合物を攪拌しつつ加熱すれば、石炭に含まれる溶剤に可溶な可溶成分（ハイパーコール）が溶剤中に抽出される。 In this extraction step, it is preferable to pulverize the coal to a diameter of, for example, about 5 mm or less in order to facilitate extraction of soluble components from the coal. Moreover, in an extraction process, in order to improve the extraction rate of the soluble component from coal, it is preferable to mix coal and a solvent in a slurry form. If this mixture is heated while stirring, a soluble component (hypercol) soluble in the solvent contained in coal is extracted into the solvent.
抽出温度は、例えば３００〜４２０℃程度（より好ましくは３５０〜４００℃程度）に設定することが好ましい。抽出温度が低過ぎると、石炭に含まれる易ガス化成分を石炭から除去できない上に、石炭を構成する成分の分子間結合力を弱めることが不十分となって、石炭に含まれる可溶成分の抽出率が低くなる。一方、抽出温度が高過ぎると、石炭が熱分解して生成したラジカルの再結合が起こるため、石炭に含まれる可溶成分の抽出率が低くなる。 The extraction temperature is preferably set to, for example, about 300 to 420 ° C. (more preferably about 350 to 400 ° C.). If the extraction temperature is too low, the easy gasification component contained in the coal cannot be removed from the coal, and further, it becomes insufficient to weaken the intermolecular bonding force of the component constituting the coal, so that the soluble component contained in the coal The extraction rate of becomes low. On the other hand, if the extraction temperature is too high, recombination of radicals generated by thermal decomposition of coal occurs, so that the extraction rate of soluble components contained in coal is lowered.
抽出時間は、例えば、１０〜６０分程度とすればよい。抽出時間が長過ぎると、抽出した可溶成分の熱分解反応が進行し、ラジカル重合反応が進むため可溶成分の抽出率が低下する。 The extraction time may be about 10 to 60 minutes, for example. If the extraction time is too long, the thermal decomposition reaction of the extracted soluble component proceeds and the radical polymerization reaction proceeds, so the extraction rate of the soluble component decreases.
この抽出工程は、例えば不活性ガス（例えば、窒素）の存在の下で行なえばよい。尚、抽出工程では、溶剤が沸点に達することがないように圧力を調整する必要があり、通常、０．８〜２．５ＭＰａ程度の範囲に調整すればよい。 This extraction step may be performed, for example, in the presence of an inert gas (for example, nitrogen). In the extraction step, it is necessary to adjust the pressure so that the solvent does not reach the boiling point, and it may be usually adjusted to a range of about 0.8 to 2.5 MPa.
［抽出液から未溶解石炭を除去する工程］
抽出工程で石炭から可溶成分を抽出した後は、抽出液から未溶解石炭（石炭から可溶成分を抽出した後の残分）を分離し、液体分を回収する（固液分離工程という）。この液体分（固形分を除去した抽出液）は、石炭から抽出した可溶成分と、抽出に用いた溶剤で構成させている。
[Step of removing undissolved coal from the extract]
After extracting soluble components from coal in the extraction process, undissolved coal (residue after extracting soluble components from coal) is separated from the extract, and the liquid is recovered (referred to as solid-liquid separation process). . This liquid component (extracted liquid from which the solid component has been removed) is composed of a soluble component extracted from coal and the solvent used for extraction.
［固液分離工程］
固液分離工程では、上記抽出工程で石炭から可溶成分を抽出した後、未溶解石炭（溶媒に可溶な成分が抽出されて残った石炭）を分離し、液体分を回収する。この液体分は、石炭から抽出した可溶成分と、抽出に用いた溶媒で構成されている。
[Solid-liquid separation process]
In the solid-liquid separation step, soluble components are extracted from coal in the extraction step, and then undissolved coal (coal remaining after extraction of components soluble in the solvent) is separated to recover the liquid component. This liquid component is composed of a soluble component extracted from coal and a solvent used for extraction.
固液分離する方法は特に限定されず、公知の方法を採用すればよく、例えば、各種の濾過法、遠心分離法、重力沈降法が挙げられる。尚、濾過法では、濾過フィルターの濾過量が制限されることから、大量の未溶解石炭を分離できない場合がある。また遠心分離法では、未溶解石炭による閉塞が起こり易く、工業的に実施することが困難な場合がある。一方、重力沈降法によれば、重力沈降槽の上部からは液体分を、下部からは未溶解石炭を得ることができ、流体の連続操作が可能であり、低コストで大量の処理にも適しているため好ましい。 The method for solid-liquid separation is not particularly limited, and a known method may be employed, and examples thereof include various filtration methods, centrifugal separation methods, and gravity sedimentation methods. In the filtration method, since the filtration amount of the filtration filter is limited, a large amount of undissolved coal may not be separated. In the centrifugal separation method, clogging with undissolved coal is likely to occur, and it may be difficult to implement industrially. On the other hand, according to the gravity settling method, liquid content can be obtained from the upper part of the gravity settling tank, and undissolved coal can be obtained from the lower part. Therefore, it is preferable.
尚、固液分離工程における溶媒の温度と固液分離時の圧力は、上記抽出工程で設定した温度および圧力と同じ範囲に設定することが好ましい。原料の石炭から溶出した溶質の再析出を防ぐためである。 In addition, it is preferable to set the temperature of the solvent in the solid-liquid separation step and the pressure during solid-liquid separation in the same range as the temperature and pressure set in the extraction step. This is to prevent reprecipitation of the solute eluted from the raw material coal.
本発明で塊状成形体の原料として用いる石炭の種類は特に限定されず、石炭溶剤抽出物の原料として示した劣質炭や高品位炭のいずれも使用できる。特に、軟化溶融性が低いものを用いた場合であっても、石炭溶剤抽出物をバインダーとして用いることによって、高い強度の成形体を得ることができる。 In the present invention, the type of coal used as a raw material for the bulk molded body is not particularly limited, and any of the poor quality coal and the high-grade coal shown as the raw material for the coal solvent extract can be used. In particular, even when a material having low softening and melting properties is used, a molded article having high strength can be obtained by using a coal solvent extract as a binder.
一方、本発明で塊状成形体の原料として用いる鉄鉱石の種類についても特に限定されず、例えば、赤鉄鉱（ヘマタイト；Ｆｅ2Ｏ3）、磁鉄鉱（マグネタイト；Ｆｅ3Ｏ4）、褐鉄鉱（Ｆｅ2Ｏ3・ｎＨ2Ｏ）、或いはこれらを混合したものなどを用いることができる。更に、オキシ水酸化鉄（ＦｅＯＯＨ）を原料とすることもできる。 On the other hand, the type of iron ore used as a raw material for the massive compact in the present invention is not particularly limited. For example, hematite (hematite; Fe 2 O 3 ), magnetite (magnetite; Fe 3 O 4 ), limonite (Fe 2 O 3 · nH 2 O), or a mixture thereof can be used. Furthermore, iron oxyhydroxide (FeOOH) can be used as a raw material.
上記各原料の混合割合は、その工程段階、選ばれる品質や種類によっても異なるが、基本的には以下の考え方で配合割合を決める。 The mixing ratio of the raw materials varies depending on the process stage, quality and type selected, but basically the mixing ratio is determined according to the following concept.
［第１の成形工程］
第１の成形工程における原料は、鉄鉱石を主成分とし、更に石炭とバインダーを含有する。目安として、鉄鉱石の混合割合：６０〜９０質量％、「石炭＋バインダー」は１０〜４０質量％とし、「石炭＋バインダー」のうち、バインダーの占める割合は１０〜８０質量％程度とすることもできるが、バインダーの割合が増加すると高価となるので、１０〜４０質量％程度が現実的である。
[First molding step]
The raw material in a 1st shaping | molding process has iron ore as a main component, and also contains coal and a binder. As a guide, the mixing ratio of iron ore: 60 to 90% by mass, “Coal + Binder” is 10 to 40% by mass, and the ratio of “Coal + Binder” is about 10 to 80% by mass. However, if the ratio of the binder increases, it becomes expensive, so about 10 to 40% by mass is realistic.
［第２の成形工程］
第２の成形工程における原料は、上記第１の成形工程で得られた成形体が過半を大きく超えることがないように、更に石炭とバインダーを含有する。即ち、上記の第１の成形工程で得られた成形体が過半を大きく超えると、最終製品である成形体を、「石炭由来成分のベース」の状態にすることが困難になるからである。目安として、上記成形体の混合割合：１０〜６０質量％（より好ましくは２０〜５０質量％）、「石炭＋バインダー」は４０〜９０質量％とし、「石炭＋バインダー」のうち、バインダーの占める割合は１０〜８０質量％程度とすることもできるが、バインダーの割合が増加すると高価となるので、１０〜４０質量％程度が現実的である。
[Second molding step]
The raw material in the second molding step further contains coal and a binder so that the molded body obtained in the first molding step does not greatly exceed the majority. That is, if the molded body obtained in the first molding step exceeds a majority, it is difficult to make the molded body as the final product into a “coal-derived component base” state. As a guide, the mixing ratio of the molded body is 10 to 60% by mass (more preferably 20 to 50% by mass), “coal + binder” is 40 to 90% by mass, and “coal + binder” occupies the binder. Although the ratio can be about 10 to 80% by mass, it becomes expensive when the ratio of the binder increases, so about 10 to 40% by mass is practical.
尚、第１の成形工程と第２の成形工程で用いる石炭やバインダーは、同じものを用いても良いし、異なるものを用いても良い。 In addition, the same thing may be used for the coal and binder used by a 1st shaping | molding process and a 2nd shaping | molding process, and a different thing may be used.
本発明で用いる石炭の粒径は、その７０質量％以上が３ｍｍ以下（より好ましくは８０質量％以上が３ｍｍ以下、更に好ましくは９０質量％以上が３ｍｍ以下）であることが好ましい。粒径３ｍｍを超える石炭が３０質量％以上を占める場合には、得られる鉄鉱石含有コークスの強度が低下することが多いからである。 As for the particle size of the coal used in the present invention, 70% by mass or more is preferably 3 mm or less (more preferably 80% by mass or more is 3 mm or less, more preferably 90% by mass or more is 3 mm or less). This is because the strength of the iron ore-containing coke obtained often decreases when the coal having a particle size of 3 mm or more occupies 30% by mass or more.
尚、石炭の粒径は、ふるい分け法によって測定した。詳細には、目開き３ｍｍのふるいを用いて石炭をふるい分け、ふるい上残量（オーバーサイズ）、またはふるい下通過（アンダーサイズ）の全体に対する比率から求めた（鉄鉱石、バインダー、および成形体の粒径の測定法についても同様）。 In addition, the particle size of coal was measured by the sieving method. Specifically, the coal was screened using a sieve having an opening of 3 mm, and the ratio was determined from the ratio of the remaining amount above the sieve (oversize) or the total passage under the sieve (undersize) (of iron ore, binder, and compact). The same applies to the particle size measurement method).
鉄鉱石の粒径は、石炭の粒径が上記範囲にある場合、２００μｍ以下（より好ましくは１７０μｍ以下、さらに好ましくは１５０μｍ以下）が好ましい。鉄鉱石の粒径が２００μｍを超える場合には、鉄鉱石の界面に働く応力が大きくなるため、得られる鉄鉱石含有コークスの強度が低下する場合がある。尚、鉄鉱石の粒径の下限については特に限定されるものではなく、小さいほど良いが、例えば３０μｍ（より好ましくは５０μｍ、更に好ましくは７０μｍ）であることが好ましい。粒径が３０μｍ未満の鉄鉱石を得るには手間がかかり、製造コストが上がるからである。 When the particle size of coal is in the above range, the iron ore particle size is preferably 200 μm or less (more preferably 170 μm or less, and even more preferably 150 μm or less). When the particle size of the iron ore exceeds 200 μm, the stress acting on the interface of the iron ore becomes large, so that the strength of the obtained iron ore-containing coke may be lowered. In addition, the lower limit of the particle size of the iron ore is not particularly limited, and the smaller the better, but for example, it is preferably 30 μm (more preferably 50 μm, still more preferably 70 μm). This is because it takes time and effort to obtain an iron ore having a particle size of less than 30 μm, and the manufacturing cost increases.
また、バインダーの粒径は、その７０質量％以上が２ｍｍ以下（より好ましくは９０質量％以上が２ｍｍ以下）であることが好ましい。 Moreover, it is preferable that 70 mass% or more of the particle size of a binder is 2 mm or less (more preferably 90 mass% or more is 2 mm or less).
上記各原料は、まず混合されることになるが、このときの混合方法については、特に限定されるものでなく、ミキサーやニーダーを用いる方法や、二軸や単軸の混合機を用いる方法等、いずれの方法を採用しても良い。 Each of the above raw materials is first mixed, but the mixing method at this time is not particularly limited, such as a method using a mixer or a kneader, a method using a biaxial or single screw mixer, etc. Any method may be adopted.
成形するための方法についても、限定するものではなく、後記実施例に示した平ロールによるダブルロール（双ロール）型成形機やアーモンド型ポケットを有するダブルロール型成形機を用いる方法の他、単軸プレスやローラタイプの成形機、押し出し成形機を用いる方法等、いずれの方法も採用できる。 The method for molding is not limited, and includes a method using a double roll (double roll) molding machine using flat rolls and a double roll molding machine having an almond pocket as shown in the examples below. Any method such as a method using a shaft press, a roller type molding machine, or an extrusion molding machine can be adopted.
第１の成型工程での生産性を高めることを考慮すれば、平ロールによるダブルロール型成形機を用いて成形することが好ましい。しかしながら、この成形機によって成形した場合には、成形体の大きさが最大で粒径１００ｍｍに近いものが生産されることがある。こうした場合には、第１の成形工程の後、必要によって粗粉砕が施され、例えば粒径２〜５ｍｍの大きさに整えられる。 In consideration of increasing the productivity in the first molding step, it is preferable to mold using a double roll type molding machine using a flat roll. However, when it is molded by this molding machine, a molded product having a maximum size close to a particle size of 100 mm may be produced. In such a case, after the first molding step, coarse pulverization is performed as necessary, and the particle size is adjusted to 2 to 5 mm, for example.
上記のような２段階の成形工程を経て得られる塊状成形体の大きさは、原料鉄鉱石や石炭の種類、製造条件、或は高炉での運用条件によって異なるが、概ね１０〜３０ｍｍ前後である。 The size of the massive molded body obtained through the two-stage molding process as described above is approximately 10 to 30 mm, although it varies depending on the type of raw iron ore and coal, production conditions, or operating conditions in the blast furnace. .
本発明の塊状成形体は、乾留することによって石炭部分がコークス化され、上記のような構造の鉄鉱石含有コークスが得られるが、このときの乾留工程は、その温度は６５０〜１１００℃程度とし、石炭成分の酸化劣化を防止するために、不活性雰囲気とすることが好ましい。また、乾留工程での滞留時間は、１〜２４時間程度が好ましい。更に、塊状成形体の強度向上という観点から、上記の乾留工程に先立ち、熱処理（成形体に対する３００〜５００℃程度の熱処理）や酸化処理（成形体に対する酸素による酸化処理）等を施すことも有用である。 In the bulk molded body of the present invention, the coal portion is coked by dry distillation, and iron ore-containing coke having the structure as described above is obtained. In this dry distillation step, the temperature is about 650 to 1100 ° C. In order to prevent oxidative deterioration of the coal component, it is preferable to use an inert atmosphere. The residence time in the dry distillation step is preferably about 1 to 24 hours. Furthermore, from the viewpoint of improving the strength of the bulk molded body, it is also useful to perform heat treatment (heat treatment at about 300 to 500 ° C. on the molded body) or oxidation treatment (oxidation treatment with oxygen on the molded body) prior to the dry distillation step. It is.
また、上記塊状成形体を乾留するに際しては、通常のコークス原料炭と混ぜて室炉にて乾留しても良い。この場合には、鉄鉱石含有コークスと、通常コークスが同時に製造されることになる。 Moreover, when the above-mentioned lump-shaped compact is dry-distilled, it may be mixed with ordinary coke raw coal and dry-distilled in a chamber furnace. In this case, iron ore-containing coke and normal coke are produced simultaneously.
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも勿論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。 EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples. However, the present invention is not limited by the following examples, but may be appropriately modified within a range that can meet the purpose described above and below. Of course, it is possible to implement them, and they are all included in the technical scope of the present invention.
［実施例］
前述した方法に従って、石炭溶剤抽出物（バインダー）を製造した。このとき、溶剤としてはアントラセン油を用い、原料石炭としては火力発電用一般炭を用いた。得られた石炭溶剤抽出物について、ＪＩＳ Ｍ８８０１に規定されたギーセラープラストメータによる軟化開始温度、最高流動度［ギーセラー最高流動度（ｌｏｇＭＦ）］は、夫々軟化開始温度：１６０℃、最高流動度：ｌｏｇ６００００以上（測定上限）であった。
[Example]
A coal solvent extract (binder) was produced according to the method described above. At this time, anthracene oil was used as the solvent, and thermal coal for thermal power generation was used as the raw material coal. About the obtained coal solvent extract, the softening start temperature and the maximum fluidity [Gieseller maximum fluidity (log MF)] by a Gisela plastometer specified in JIS M8801 are respectively the softening start temperature: 160 ° C. and the maximum fluidity: Log was 60000 or more (upper limit of measurement).
成形体の原料としての石炭は、下記表１に示す組成の火力発電用一般炭を、粒径：３ｍｍ以下が９０質量％以上となるように粉砕したものを用いた。尚、下記表１に示したｄ．ａ．ｆ．（ｄｒｙ ａｓｈ ｆｒｅｅ）とは、石炭の水分と灰分を除いた有機質（Ｃ、Ｈ、Ｎ、Ｓ、Ｏ）の含有率（質量％）を意味し、ＪＩＳ Ｍ８８１９に準じて測定したものである。 The coal used as the raw material for the compact was a thermal coal for thermal power generation having the composition shown in Table 1 below, pulverized so that the particle size: 3 mm or less is 90% by mass or more. The d. Shown in Table 1 below. a. f. (Dry ash free) means the content (mass%) of the organic substance (C, H, N, S, O) excluding the moisture and ash content of coal, and is measured according to JIS M8819.
成形体の原料としての鉄鉱石は、下記表２に示す組成のものを、粒径：１００μｍ以下に粉砕して使用した。 As the iron ore as a raw material of the molded body, those having the composition shown in Table 2 below were used after being pulverized to a particle size of 100 μm or less.
＜第１の成形工程＞
上記した石炭と鉄鉱石と、石炭溶剤抽出物とを、質量比で１０：８５：５（石炭：鉄鉱石：石炭溶剤抽出物）の割合となるようにＶミキサーで良く混合し、平ロールによるダブルロール型成形機を用いて１５０℃に加熱して成形した。得られた成形体を粗粉砕し、粒径：２〜５ｍｍとなるように整粒した。
<First molding step>
The above-described coal, iron ore, and coal solvent extract are mixed well with a V mixer so that the mass ratio is 10: 85: 5 (coal: iron ore: coal solvent extract). Molding was carried out by heating to 150 ° C. using a double roll molding machine. The obtained molded body was coarsely pulverized and sized so as to have a particle size of 2 to 5 mm.
＜第２の成形工程＞
上記第１の成形工程で得られた成形体（鉄鉱石／石炭混合粉砕物）、上記表１に示した石炭、および上記で用いた石炭溶剤抽出物を、質量比で４０：５０：１０（鉄鉱石／石炭混合粉砕物：石炭：石炭溶剤抽出物）の割合となるようにＶミキサーで良く混合し、容量５ｍｌのアーモンド型ポケットを有するダブルロール型成形機を用いて、１５０℃に加熱しながら成形した。
<Second molding step>
The molded body (iron ore / coal mixed pulverized product) obtained in the first molding step, the coal shown in Table 1 above, and the coal solvent extract used above in a mass ratio of 40:50:10 ( Mix well with a V mixer so that the ratio of iron ore / coal mixed pulverized product: coal: coal solvent extract) and heat to 150 ° C. using a double roll type molding machine having an almond type pocket with a capacity of 5 ml. While molding.
＜乾留工程＞
上記で得られた成形体（塊状成形体）を、窒素雰囲気中、３℃／分の速度で８５０℃まで昇温した後、この温度で１０分間保持して乾留し、鉄鉱石含有コークス（フェロコークス）を得た。得られた鉄鉱石含有コークスの強度は、ＩＳＯ ４７００に準じて測定した圧壊荷重で評価した。具体的には、ダブルロールに接していた成形面の中央部に荷重を加えて圧壊強度を測定した。その結果、圧壊強度は２４５Ｎ（２５ｋｇｆ）であった。
<Dry distillation process>
The shaped body (bulky shaped body) obtained above was heated to 850 ° C. at a rate of 3 ° C./min in a nitrogen atmosphere, and then kept at this temperature for 10 minutes to dry distillation, and iron ore-containing coke (ferrous) Coke). The strength of the obtained iron ore-containing coke was evaluated by a crushing load measured according to ISO 4700. Specifically, the crushing strength was measured by applying a load to the center of the molding surface that was in contact with the double roll. As a result, the crushing strength was 245 N (25 kgf).
［比較例］
実施例と同じ石炭、鉄鉱石、石炭溶剤抽出物を用い、これらを質量比で５４：３４：１２（石炭：鉄鉱石：石炭溶剤抽出物）の割合となるようにＶミキサーで良く混合し、実施例で用いたアーモンド型ポケットを有するダブルロール型成形機で１５０℃に加熱しながら成形した。即ち、比較例では２段階で成形せずに、１段階の成形工程によって成形体（塊状成形体）を得た。
[Comparative example]
The same coal, iron ore and coal solvent extract as in the examples were used, and these were mixed well with a V mixer so that the mass ratio was 54:34:12 (coal: iron ore: coal solvent extract). It shape | molded, heating at 150 degreeC with the double roll type | mold molding machine which has an almond type | mold pocket used in the Example. That is, in the comparative example, a molded body (bulky molded body) was obtained by a single-stage molding process without molding in two stages.
上記で得られた成形品（塊状成形体）を、窒素雰囲気中、３℃／分の速度で８５０℃まで昇温した後、この温度で１０分間保持して乾留したところ、得られた鉄鉱石含有コークスの圧壊荷重は５８．８Ｎ（６ｋｇｆ）であった。 The temperature of the molded product (bulky molded product) obtained above was increased to 850 ° C. at a rate of 3 ° C./min in a nitrogen atmosphere, and then held at this temperature for 10 minutes to dry distillation. As a result, the obtained iron ore was obtained. The crushing load of the contained coke was 58.8 N (6 kgf).
１ 鉄鉱石含有コークス（フェロコークス）
２ 混合相（核心領域）
３ ベース領域
1 Iron ore-containing coke (ferrocoke)
2 Mixed phase (core region)
3 Base area
Claims (3)
石炭と鉄鉱石を、バインダーの存在下で１００〜４００℃に加熱しながら成形する第１の成形工程と、
上記第１の成形工程によって得られた成形体と、石炭とを含む混合物を、更にバインダーの存在下で１００〜４００℃に加熱しながら成形する第２の成形工程とを含んで操業する方法であり、前記第１の成形工程および／または第２の成形工程で用いるバインダーは、石炭の溶剤抽出物である製鉄原料用塊状成形体の製造方法。 In manufacturing a lump-molded body for iron making raw materials with coal and iron ore,
A first molding step of molding coal and iron ore while heating to 100 to 400 ° C. in the presence of a binder;
In a method of operation including a second molding step in which a mixture containing the molded body obtained by the first molding step and coal is further heated to 100 to 400 ° C. in the presence of a binder. In addition, the binder used in the first molding step and / or the second molding step is a method for producing a massive molded body for an iron-making raw material that is a solvent extract of coal.
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