JP5485013B2 - メタクリル酸製造用触媒の製造方法 - Google Patents
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Description
(i)触媒前駆体中に有機物を質量として3%〜10%含む
(ii)該触媒前駆体の熱重量分析において、10℃/minの昇温速度で25℃から250℃まで昇温した際の重量減少割合が10%〜30%である
(iii)上記(i)及び(ii)を満たす触媒前駆体を150℃以下から昇温し300℃〜500℃で最終焼成を行う過程において、150℃〜230℃の温度領域における昇温速度を5℃/hr以上25℃/hr以下とし、230℃から最終焼成における最高温度の温度領域における昇温速度を20℃/hr以上とする
本発明の方法で製造されるメタクリル酸製造用触媒は、触媒前駆体に一定重量分率以上の有機物を含むとともに、触媒前駆体を特定の温度範囲において昇温速度を制御して焼成し、300℃〜500℃で最終焼成して活性化する方法により製造される。
(P、Mo、V、Cu及びOは、それぞれリン、モリブデン、バナジウム、銅及び酸素を示し、Xは鉄、コバルト、ニッケル、亜鉛、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、チタン、クロム、タングステン、マンガン、銀、ホウ素、ケイ素、アルミニウム、ガリウム、ゲルマニウム、スズ、鉛、ヒ素、アンチモン、ビスマス、ニオブ、タンタル、ジルコニウム、インジウム、イオウ、セレン、テルル、ランタン及びセリウムからなる群より選ばれた少なくとも1種の元素を示し、Yはカリウム、ルビジウム及びセシウムからなる群より選ばれた少なくとも1種類の元素を示す。a、b、c、d、e、f、及びgは各元素の原子比率を表し、b=12のときa=0.5〜3、c=0.01〜3、d=0.01〜2、e=0〜3、f=0.01〜3であり、gは前記各成分の原子価を満足するのに必要な酸素の原子比率である。)
メタクリル酸選択率(%)=C/A×100
メタクリル酸収率(%)=C/B×100
ここで、Aは反応したメタクロレインのモル数、Bは供給したメタクロレインのモル数、Cは生成したメタクリル酸のモル数である。
純水400部に、三酸化モリブデン200部、メタバナジン酸アンモニウム10.8部および硝酸銅5.6部を溶解した。これを攪拌しながら95℃に昇温した。次いで95℃に2時間保持したのち、60℃に冷却し、回転翼攪拌機を用いて攪拌しながら、硝酸セシウム22.5部、および硝酸アンモニウム23.5部を加え、15分間攪拌したのち、85質量%リン酸13.3部、硝酸第二鉄9.4部を純水20部に溶解した溶液を加えた。このスラリーに対し5.0部のヒドロキシメチルセルロースを加え、15分間攪拌し、得られたスラリーを噴霧乾燥機を用いて乾燥した。
触媒前駆体1を充填後、焼成温度を150℃から230℃の範囲を50℃/hrの昇温速度で昇温した以外は実施例1と同様の条件で焼成し、酸化反応を実施した。結果を表1に示す。また、反応後の触媒の一部に焼結が見られた。
実施例1と同様の調製法を用いて調製を行い、得られた乾燥物に対して混合したメチルセルロースを6部にした以外は実施例1と同様の条件で触媒調製を行い、触媒前駆体2を得た。この触媒前駆体2を実施例1と同様に熱重量分析装置を用いて測定したところ、測定前の重量に対し15%の重量減少が観測された。この触媒前駆体2を実施例1と同様の条件で焼成し、酸化反応を実施した。結果を表1に示す。
触媒前駆体2を充填後、焼成温度を150℃から230℃の範囲を50℃/hrの昇温速度で昇温した以外は実施例1と同様の条件で焼成し、酸化反応を実施した。結果を表1に示す。また、反応後の触媒の一部に焼結がみられた。
触媒前駆体1を反応器に充填する際に、反応器を予め150℃に予熱して充填を行い、焼成を150℃から開始し、230℃まで20℃/hrで昇温した以外は実施例1と同様の条件で焼成し、酸化反応を実施した。結果を表1に示す。
触媒前駆体1を反応器に充填する際に、反応器を予め200℃に予熱して充填を行い、200℃から焼成を開始し、230℃まで20℃/hrで昇温した以外は実施例1と同様の条件で焼成し、酸化反応を実施した。結果を表1に示す。また、反応後の触媒の一部に焼結がみられた。
触媒前駆体1を充填後、焼成時の昇温速度を25℃から380℃までの範囲で10℃/hrの昇温速度で昇温した以外は実施例1と同様の条件で焼成し、酸化反応を実施した。結果を表1に示す。
実施例1と同様にして触媒原料を含むスラリーを調製し、得られた乾燥物に対してメチルセルロースを添加しない以外は実施例1と同様にして触媒前駆体3を得た。この触媒前駆体3の有機物を除いた組成は、酸素を除いた原子比で、Mo12P1.0Cu0.2V0.8Fe0.2Cs1であった。この触媒前駆体を熱重量分析装置を用いて10℃/minの昇温速度で250℃まで昇温したところ、測定前の重量に対し5%の重量減少が観測された。この触媒前駆体を実施例1と同様の条件で焼成し、酸化反応を実施した。結果を表1に示す。
触媒前駆体3を充填後、焼成温度を150℃から230℃の範囲を50℃/hrの昇温速度で昇温した以外は比較例5と同様にした以外は実施例1と同様の条件で焼成し、酸化反応を実施した。結果を表1に示す。
Claims (3)
- 少なくともリン、モリブデンを含み、メタクロレインを気相接触酸化してメタクリル酸を製造するための触媒の製造方法であって、以下の(i)〜(iii)の条件を満たすメタクリル酸製造用触媒の製造方法。
(i)触媒前駆体中に有機物を質量として3%〜10%含む
(ii)該触媒前駆体の熱重量分析において、10℃/minの昇温速度で25℃から250℃まで昇温した際の重量減少割合が10%〜30%である
(iii)上記(i)及び(ii)を満たす触媒前駆体を150℃以下から昇温し300℃〜500℃で最終焼成を行う過程において、150℃〜230℃の温度領域における昇温速度を5℃/hr以上25℃/hr以下とし、230℃から最終焼成における最高温度の温度領域における昇温速度を20℃/hr以上とする - 前記触媒前駆体が、溶媒以外の成分に対して1質量%以上の有機物を含む溶液又はスラリーを乾燥して得られたものである請求項1記載の触媒の製造方法。
- 請求項1又は2に記載の製造方法を用いて製造されたメタクリル酸製造用触媒を用いてメタクロレインを気相接触酸化するメタクリル酸の製造方法。
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