JP5483290B2 - アクリル系櫛型ポリマー溶液およびアクリル系増粘エマルジョンを含有する水性調合物の調製方法、このように得られた調合物ならびに紙塗工でのこの使用 - Google Patents
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Description
a)アルコキシおよび/またはヒドロキシポリアルキレングリコールの官能基がグラフトされている(メタ)アクリル酸の少なくとも1種の櫛型ポリマー1)の水溶液を調製するステップと、
b)少なくとも1種のアクリル系増粘剤2)の水性エマルジョンを調製するステップと、
c)ステップa)による水溶液をステップb)による水性エマルジョンと、おそらく水を添加して混合するステップと、
を含むことと、
ステップa)および/またはステップc)の間に、このpHが5.5から6.3、優先的には5.8から6.3の混合物を得るような方法で、櫛型ポリマーを部分中和することと、
を特徴とする製造プロセスを開発した。
a)アルコキシおよび/またはヒドロキシポリアルキレングリコールの官能基がグラフトされている(メタ)アクリル酸の少なくとも1種の櫛型ポリマー1)の水溶液を調製するステップと、
b)少なくとも1種のアクリル系増粘剤2)の水性エマルジョンを調製するステップと、
c)ステップa)による水溶液をステップb)による水性エマルジョンと、おそらく水を添加して混合するステップと、
を含むことと、
ステップa)および/またはステップc)の間に、このpHが5.5から6.8、優先的には5.8から6.3の混合物を得るような方法で、櫛型ポリマーを部分中和することと、
を特徴とする、水性調合物を製造する方法である。
m、n、pおよびqは整数であり、m、n、p≦150、q≧1および5≦(m+n+p)q≦150、
R1は、水素またはメチルもしくはエチル基を表し、
R2は、水素またはメチルもしくはエチル基を表し、
Rは、ビニル系の基、アクリル酸、メタアクリル酸、およびマレイン酸エステルの基、アクリルウレタン、メタクリルウレタン、α−α’ジメチル−イソプロペニル−ベンジルウレタン、アリルウレタンなどの不飽和ウレタンの基、置換されているか否かにかかわらずアリルもしくはビニルエーテルの基、またはエチレン性不飽和アミドもしくはイミドの基に属する、重合性不飽和官能基を含有する基を表し、
R’は、水素もしくは1から40個の炭素原子を有する炭化水素基、またはホスフェート、ホスホナート、サルフェート、スルホナート、カルボキシルなどのイオン性もしくはイオン化性基、または1級、2級もしくは3級アミン、もしくは4級アンモニウム、またはこの混合物を表し、1から12個の炭素原子を有する炭化水素基を優先的に、1から4個の炭素原子を有する炭化水素基を特に優先的に表す。
1)アルコキシおよび/またはヒドロキシポリアルキレングリコールの官能基がグラフトされている(メタ)アクリル酸の少なくとも1種の櫛型ポリマーと、
2)少なくとも1種のアクリル系増粘剤と、
3)水と、
を含有することと、
前記調合物のpHが5.5から6.8、優先的には5.8から6.3であるような方法で櫛型ポリマーが部分中和されることと、
を特徴とする、水性調合物である。
m、n、pおよびqは整数であり、m、n、p≦150、q≧1および5≦(m+n+p)q≦150、
R1は、水素またはメチルもしくはエチル基を表し、
R2は、水素またはメチルもしくはエチル基を表し、
Rは、ビニル系の基だけではなく、アクリル酸、メタアクリル酸、およびマレイン酸エステルの基にも、アクリルウレタン、メタクリルウレタン、α−α’ジメチル−イソプロペニル−ベンジルウレタン、アリルウレタンなどの不飽和ウレタンの基にも、置換されているか否かにかかわらずアリルもしくはビニルエーテルの基にも、またはエチレン性不飽和アミドもしくはイミドの基にも優先的に属する、重合性不飽和官能基を含有する基を表し、
R’は、水素もしくは1から40個の炭素原子を有する炭化水素基、またはホスフェート、ホスホナート、サルフェート、スルホナート、カルボキシルなどのイオン性もしくはイオン化性基、または1級、2級もしくは3級アミン、もしくは4級アンモニウム、またはこの混合物を表し、1から12個の炭素原子を有する炭化水素基を優先的に、1から4個の炭素原子を有する炭化水素基を特に優先的に表す。
すべての実施例において、使用したポリマーの分子量は、三重検出サイズ排除クロマトグラフィー(3D−SEC)を使用して、以下で説明する方法に基づいて決定する。
Waters 515またはViscotek VE1121アイソクラティックポンプ、
Waters 717+自動注入器、
Waters CHMカラムオーブン
リニアカラム1個に120Åカラム2個が続き、すべてに同じ性質のガードカラムが先行する、長さ30cm、内径7.8mmのWaters Ultrahydrogelカラム3個のセット、
並列に連結された検出器のセット:LSおよび粘度計を組合せるViscotek T60AならびにWaters 2410示差屈折計、
コンピュータおよびソフトウェアシステム:Viscotek TriSEC 3.0 GPCソフトウェア。
原液の調製:Na2SO4 666mM、0.1μmにて濾過、
Na2SO4中66.6mM(または0.2Mのイオン力)での移動相の調製、
先の原液10体積%、
アセトニトリル5体積%
18.2MΩの水85体積%、
水酸化ナトリウムN数滴によってpHを9.0に調整。
流量:0.8ml/分、
屈折計カラムの温度:40℃、
注入体積:100μl、
注入時ポリマー濃度:各サンプルについて予想される平均分子量に応じて2から4mg/ml(検出器応答の最適化)
解析長さ:50分。
2種の認証較正の使用:
Viscotek PEO22k、適正なシステムの較正のための低多分散性(Ip)の標準、
Viscotek Dextran T70k、較正の検証および微調整のための高低多分散性(Ip)。
本実施例は、本発明によるプロセス、特に前記プロセスによって得た混合物の安定性および粘度に対するアクリル系櫛型ポリマーa)の部分中和の影響について例証するものである。
a)アルコキシおよび/またはヒドロキシポリアルキレングリコールの官能基がグラフトされている(メタ)アクリル酸の少なくとも1種の櫛型ポリマーの水溶液を調製するステップと、
b)酸(メタクリル)と少なくとも1種の他のモノマーとのコポリマーである少なくとも1種のアクリル系増粘剤の水性エマルジョンを調製するステップと、
c)ステップa)による水溶液をステップb)による水性エマルジョンと、おそらく水を添加して混合するステップと、
によって水性調合物を産生して、
最終混合物の所与のpH値を得るような方法で、水酸化ナトリウム(試験番号1から20において)または炭酸カリウム(試験番号27から34において)によって、ステップa)の間に櫛型ポリマーを部分中和する。
本実施例は、本発明による手順、このように得た水性調合物、ならびに紙塗工剤の保水性およびBrookfield(商標)粘度はもちろんのこと、紙塗工剤によって塗工された紙の光学特性、特にこの白色度および白度も顕著に改善するための、紙塗工剤へのこの使用について例証する。
試験番号35から65のそれぞれで、以下のステップ、
a)アルコキシおよび/またはヒドロキシポリアルキレングリコールの官能基がグラフトされている(メタ)アクリル酸の少なくとも1種の櫛型ポリマーの水溶液を調製するステップと、
b)酸(メタクリル)と少なくとも1種の他のモノマーとのコポリマーである少なくとも1種のアクリル系増粘剤の水性エマルジョンを調製するステップと、
c)ステップa)による水溶液をステップb)による水性エマルジョンと、おそらく水を添加して混合するステップと、
を通じて水性調合物を産生することによって開始した。
これらの試験のそれぞれで、
OMYA(商標)companyよりSetacarb(商標)HGという名称で販売されている炭酸カルシウム100重量部、
本発明の従来技術による、試験される水溶液0.45乾燥重量%(炭酸カルシウムの乾燥重量に対して)、
Dow(商標)Chemical CompanyによってDL 966という名称で販売されているラテックススチレン−ブタジエン10.5乾燥重量%(炭酸カルシウムの乾燥重量に対して)、
CLARIANT(商標)companyによってMowiol(商標)4−98という名称で販売されているポリビニルアルコール0.25乾燥重量%(炭酸カルシウムの乾燥重量に対して)、
BAYER(商標)companyによってBlancophor(商標)Pという名称で販売されている光学的青味付け剤0.06乾燥重量%(炭酸カルシウムの乾燥重量に対して)、
よりなる紙塗工剤を作製した。
25℃における10および100毎分回転数でのBrookfield(商標)粘度と、
10s−1に等しい剪断勾配および25℃でのACAV粘度と、
本明細書ですでに引用した仏国特許出願第05 12797号に記載された方法による、GRADEK(商標)companyによって販売されたAAGWR装置を用いてこの保水性と、
を決定した。
紙塗工剤それぞれを使用して坪量78g/m2で紙を塗工した。塗工は、12±1g/m2に等しい紙塗工剤の坪量を支持体に被着させるスクレープブレードを備えたパイロットコータによって行った。得られた塗工紙を次に80℃および40バールでの3回の圧力通過によってカレンダ処理した。それゆえ、
規格TAPPI T480 OS−78によるTAPPI 75°白色度と、
規格ISO/FDIS 11475によるW(CIE)白度であって、塗工紙の光学青味付けの程度を示す白度と、
を決定した。
これらの試験の結果として、以下に言及する。
これらの試験は紙塗工剤において、0.45乾燥重量%(炭酸カルシウムの乾燥重量に対して)の、
水酸化ナトリウムによって完全中和されたポリマーA1(当分野による試験番号35)、
水、増粘剤B1、B2またはB3および本発明のプロセスのステップa)のレベルにて水酸化ナトリウムによって部分中和されたポリマーA1の混合物である調合物(本発明による試験番号36から41)
を使用する。
これらの試験は紙塗工剤において、0.45乾燥重量%(炭酸カルシウムの乾燥重量に対して)の、
水酸化ナトリウムによって完全中和されたポリマーA2(従来技術による番号42)、
水、増粘剤B1、B2またはB3および本発明のプロセスのステップa)のレベルにて水酸化ナトリウムによって部分中和されたポリマーA2の混合物である調合物(本発明による試験番号43から48)
を使用する。
これらの試験は紙塗工剤において、0.45乾燥重量%(炭酸カルシウムの乾燥重量に対して)の、
水酸化ナトリウムによって完全中和されたポリマーA3(従来技術による番号49)、
水、増粘剤B4またはB5および本発明のプロセスのステップa)のレベルにて水酸化ナトリウムによって部分中和されたポリマーA3の混合物である調合物(本発明による試験番号50から53)
を使用する。
これらの試験は紙塗工剤において、0.45乾燥重量%(炭酸カルシウムの乾燥重量に対して)の、
水酸化ナトリウムによって完全中和されたポリマーA4(従来技術による番号54)、
水、増粘剤B4またはB5および本発明のプロセスのステップa)のレベルにて水酸化ナトリウムによって部分中和されたポリマーA4の混合物である調合物(本発明による試験番号55から58)
を使用する。
本発明による水性調合物すべてが5.5から6.5の間のpHを有する;水性調合物は安定であり、1,500mPa.s未満の、ある場合には1,000mPa.s未満の100毎分回転数における25℃のBrookfield(商標)粘度を有すること、
本発明に従って作製した紙塗工剤は従来技術の紙塗工剤よりも濃厚である。本紙塗工剤は、低い勾配剪断粘度(25℃、10および100毎分回転数におけるBrookfield(商標))および従来技術で測定したものよりも非常に高い剪断勾配(ACAV)を有すること、
本発明による塗工紙は、従来技術による塗工紙の場合に得られたのと少なくとも等しい白度および白色度を有すること、
が観察される。
これらの試験のそれぞれで、2,000±100mPa.sに等しいBrookfield(商標)粘度(100毎分回転数、および25℃にて)を得るために、当業者によって調整された(本発明または従来技術に従って)試験される生成物の量を使用する。
従来技術でのCMC、ポリマーA3、増粘剤B1およびB2(試験番号59から62)、
水、増粘剤B2および本発明のプロセスのステップa)のレベルにて水酸化ナトリウムによって部分中和されたポリマーA3の混合物である調合物(試験番号63)(後者の混合物は安定であり、780mPa.sに等しい、25℃および100毎分回転数におけるBrookfield粘度を有している。)、
を使用する。
Claims (20)
- 水性調合物を製造するプロセスであって、
a)アルコキシおよび/またはヒドロキシポリアルキレングリコールの官能基がグラフトされている(メタ)アクリル酸の少なくとも1種の櫛型ポリマー1)の水溶液を調製するステップと、
b)少なくとも1種のアクリル系増粘剤2)の水性エマルジョンを調製するステップと、
c)ステップa)による水溶液をステップb)による水性エマルジョンと混合するステップと、
を含むことと、
ステップa)および/またはステップc)の間に、このpHが5.5から6.8である混合物を得るような方法で、櫛型ポリマーを部分中和することと、
を特徴とするプロセス。 - 前記c)ステップが、a)による水溶液をステップb)による水性エマルジョンと水を添加して混合するステップであることを特徴とする、請求項1に記載のプロセス。
- ステップa)および/またはステップc)の間に、このpHが5.8から6.3である混合物を得るような方法で、櫛型ポリマーを部分中和すること、
を特徴とする請求項1又は2に記載のプロセス。 - ステップc)より生じる調合物がこの総重量の20%から35%の乾燥物質含有率を示すことを特徴とする、請求項1から3の一項に記載のプロセス。
- ステップc)より生じる調合物がこの総乾燥物質の70%から95%のステップa)の間に使用した櫛型ポリマー1)の乾燥重量含有率を示すことを特徴とする、請求項1から4の一項に記載のプロセス。
- ステップc)より生じる混合物が、1,500mPa.s未満の、25℃および100毎分回転数にて測定したBrookfield(商標)粘度を示すことを特徴とする、請求項1から5の一項に記載のプロセス。
- ステップb)で使用したアクリル系増粘剤2)がASE(アルカリ溶解性エマルジョン)またはHASE(疎水性修飾アルカリ溶解性エマルジョン)タイプのアクリル系増粘剤であることを特徴とする、請求項1から6の一項に記載のプロセス。
- ステップa)の間に使用した櫛型ポリマー1)中で、アルコキシおよび/またはヒドロキシポリアルキレングリコール官能基が式(I)のモノマー、
m、n、pおよびqは整数であり、ならびにm、n、p≦150、q≧1および5≦(m+n+p)q≦150であり、
R1は、水素またはメチルもしくはエチル基を表し、
R2は、水素またはメチルもしくはエチル基を表し、
Rは、重合性不飽和官能基を含有する基を表し、
R’は、水素もしくは1から40個の炭素原子を有する炭化水素基、またはホスフェート、ホスホナート、サルフェート、スルホナート、カルボキシルなどのイオン性もしくはイオン化性基、または1級、2級もしくは3級アミン、もしくは4級アンモニウム、またはこの混合物を表す。)
によって生じることを特徴とする、請求項1から7の一項に記載のプロセス。 - ステップa)の間に使用される櫛型ポリマー1)が、パーセンテージの合計が100%に等しいこの構成要素それぞれの重量パーセンテージとして、6%から40%の(メタ)アクリル酸、60%から94%の式(I)のモノマーを含有することを特徴とする、請求項1から8の一項に記載のプロセス。
- ステップa)の間に使用される櫛型ポリマー1)が1種以上の中和剤によって部分中和されることを特徴とする、請求項1から9の一項に記載のプロセス。
- 水性調合物であって、
1)アルコキシおよび/またはヒドロキシポリアルキレングリコールの官能基がグラフトされている(メタ)アクリル酸の少なくとも1種の櫛型ポリマーと、
2)少なくとも1種のアクリル系増粘剤と、
3)水と、
からなり、
および前記調合物のpHが5.5から6.8であるような方法で櫛型ポリマーが部分中和されることと、
を特徴とする、水性調合物。 - 前記調合物のpHが5.8から6.3であるような方法で櫛型ポリマーが部分中和されることを特徴とする、請求項11に記載の水性調合物。
- 水性調合物がこの総重量の20%から35%を構成する乾燥物質含有率を示すことを特徴とする、請求項11又は12に記載の水性調合物。
- 水性調合物がこの総乾燥物質の70%から95%を構成する櫛型ポリマー1)の乾燥重量含有率を示すことを特徴とする、請求項11から13の一項に記載の水性調合物。
- 水性調合物が1,500mPa.s未満の、25℃および100毎分回転数にて測定したBrookfield(商標)粘度を示すことを特徴とする、請求項11から14の一項に記載の水性調合物。
- アクリル系増粘剤2)がASE(アルカリ溶解性エマルジョン)またはHASE(疎水性修飾アルカリ溶解性エマルジョン)タイプのアクリル系増粘剤であることを特徴とする、請求項11から15の一項に記載の水性調合物。
- 櫛型ポリマー1)の中でヒドロキシおよび/またはヒドロキシポリアルキレングリコール官能基が式(I)のモノマー、
m、n、pおよびqは整数であり、ならびにm、n、p≦150、q≧1および5≦(m+n+p)q≦150であり、
R1は、水素またはメチルもしくはエチル基を表し、
R2は、水素またはメチルもしくはエチル基を表し、
Rは、重合性不飽和官能基を含有する基を表し、
R’は、水素もしくは1から40個の炭素原子を有する炭化水素基、またはホスフェート、ホスホナート、サルフェート、スルホナート、カルボキシルなどのイオン性もしくはイオン化性基、または1級、2級もしくは3級アミン、もしくは4級アンモニウム、またはこの混合物を表す。)
によって生じることを特徴とする、請求項11から16の一項に記載の水性調合物。 - 櫛型ポリマー1)が、パーセンテージの合計が100%に等しいこの構成要素それぞれの重量パーセンテージとして、6%から40%の(メタ)アクリル酸、60%から94%の式(I)のモノマーを含有することを特徴とする、請求項11から17の一項に記載の水性調合物。
- 櫛型ポリマー1)が1種以上の中和剤によって部分中和されることを特徴とする、請求項11から18の一項に記載の水性調合物。
- 紙の紙塗工剤における、前記塗工剤の増粘剤としてのならびに/または前記塗工剤の保水剤としてのならびに/または前記塗工剤によって塗工した紙の白色度および/もしくは光学青味付けを改善する薬剤としての、請求項11から19の一項に記載の水性調合物の利用。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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FR07/04092 | 2007-06-08 | ||
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