JP5477374B2 - 蛍光体部材、蛍光体部材の製造方法、及び照明装置 - Google Patents
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Description
以下、図を交えて、本発明の蛍光体部材の構成について説明する。
次に、上記の蛍光体部材を使用して構成された照明装置の構成について、図6及び図7を参照して説明する。
本発明の蛍光体部材においては、図4に記載の様な支持体上に無機層を形成する構成において、支持体がガラス基材であって、該ガラス基材上に蛍光体粒子を含有する無機層を有する構成であることが好ましい。
本発明の蛍光体部材においては、蛍光体粒子を含有することを特徴の1つとする。
(無機酸化物粒子)
本発明に係る無機酸化物粒子の組成は、特に制限は無いが、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化チタン及び酸化ジルコニウムから選ばれる少なくとも1種の化合物であることが好ましい。
本発明に係る無機酸化物粒子を含有する無機層は、無機酸化物粒子の分散液を乾燥、焼成することで無機層したものも用いることが可能であるが、少なくとも上記の無機酸化物粒子と後述するシリカ系皮膜を形成するためのポリシロキサン結合を有する組成物をその構成要素として含有することが好ましい。
本発明に係る無機層は、ポリシロキサン結合を有する組成物を含有することが好ましい形態である。ポリシロキサン結合を有する組成物としては、従来公知の化合物を用いることができるが、シロキサンポリマーを用いることが好ましい。
本発明においては無機層を構成するポリシロキサン結合を有する組成物が、アルコキシシラン化合物を出発物質として得られることが好ましい。本発明においては、ポリシロキサン結合を有する組成物を形成する為の出発材料となる化合物をポリシロキサン組成物前駆体という場合がある。アルコキシシランとしては、あらゆる種類のアルコキシシランを用いることができる。このようなアルコキシシランとしては、例えば、下記一般式(a)で表される化合物を挙げることができる。
R1 n−Si(OR2)4−n
(式中、R1は、水素原子、炭素数1から20のアルキル基またはアリール基であり、R2は1価の有機基であり、nは、0〜2の整数を示す。)
ここで、R2で表される1価の有機基としては、例えば、アルキル基、アリール基、アリル基、グリジル基等を挙げることができる。これらの中では、アルキル基及びアリール基が好ましい。アルキル基の炭素数は1〜5が好ましく、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等を挙げることができる。また、アルキル基は直鎖状であっても分岐状であってもよく、水素原子がフッ素原子により置換されていてもよい。アリール基としては、炭素数6〜20のもが好ましく、例えば、フェニル基、ナフチル基等を挙げることができる。
(a1)n=0の場合
テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン等を挙げることができ、
(a2)n=1の場合
モノメチルトリメトキシシラン、モノメチルトリエトキシシラン、モノメチルトリプロポキシシラン、モノエチルトリメトキシシラン、モノエチルトリエトキシシラン、モノエチルトリプロポキシシラン、モノプロピルトリメトキシシラン、モノプロピルトリエトキシシランなどのモノアルキルトリアルコキシシラン、モノフェニルトリメトキシシラン、モノフェニルトリエトキシシランなどのモノフェニルトリアルコキシシラン等を挙げることができ、
(a3)n=2の場合
ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジメチルジプロポキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ジエチルジプロポキシシラン、ジプロピルジジメトキシシラン、ジプロピルジエトキシシラン、ジプロピルジプロポキシシランなどのジアルキルジアルコキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシランなどのジフェニルジアルコキシシラン等を挙げることができる。
また、本発明においては、ポリシロキサン結合を有する組成物が、ポリシラザン化合物を出発物質として得られることも好ましい形態である。
(R1R2SiNR3)n
上記一般式(1)において、R1、R2及びR3は、それぞれ独立して水素原子、アルキル基、アリール基、ビニル基またはシクロアルキル基を表し、R1、R2、R3のうち少なくとも1つは水素原子であり、好ましくはすべてが水素原子であり、nは1〜60の整数を表す。
次に、無機層において無機酸化物粒子を付加的な目的で添加剤として使用する場合について説明する。
本発明に係る無機層(無機酸化物膜)は、好ましくはシリカ系皮膜であるが、ZrO2膜、Al2O3膜としてもよい。シリカ系皮膜の形成方法としては、まず、シリカ系皮膜形成用の塗布液を基板上に塗布する。基板上にシリカ系皮膜形成用の組成物を塗布する方法としては、例えば、スプレー法、スピンコート法、ディップコート法、ロールコート法などの湿式塗布方法を用いることができるが、通常スピンコート法が用いられる。
1Lのステンレスポットに純水400gを入れ、ウルトラタラックス T25 デジタル(IKA社製)を用いて、6000rpmにて酸化珪素1(電気化学工業株式会社製 商品名:SFP−30M 平均粒径:700nm)の600gを5分かけて添加し、次いで30分間分散を行った。
上記実施例1のサンプル作製において、分散液−1に代えて下記分散液−2を用いた以外は同様にして、実施例2のサンプルを作製した。
上記分散液−1の調製において、酸化珪素1(電気化学工業株式会社製 商品名:SFP−30M 平均粒径:700nm)に代えて、酸化珪素2(電気化学工業株式会社製 商品名:SFP−20M 粒径:300nm)を用いた以外は同様にして、分散液−2を調製した。
上記実施例1のサンプル作製において、分散液−1に代えて下記分散液−3を用いた以外は同様にして、実施例3のサンプルを作製した。
上記分散液−1の調製において、酸化珪素1(電気化学工業株式会社製 商品名:SFP−30M 平均粒径:700nm)に代えて、酸化珪素3(コアフロント株式会社製 商品名:sicastar 粒径:70nm)を用いた以外は同様にして、分散液−3を調製した。
1Lのステンレスポットに、酸化アルミニウムの水分散物(株式会社テツタニ製 商品名:NANOBYK−3600 平均粒径:40nm)の600gと、1000gのメチルエチルケトンとを添加し、温浴の温度を40℃で、26.6kPaの減圧下にて残量が800gとなるまでエバポレーターにより溶媒除去する操作を3回繰り返し、最後にメチルエチルケトンを200g加えて総質量を1000gとし、分散液−4を得た。
信越化学工業社製のシリコーン系熱硬化製樹脂組成物であるLPS−L402AとLPS−L402Bとを等量混合した粘性液体の中に粘性液体と蛍光体の質量比が90:10となるように蛍光体を分散し、150℃で20分間加熱硬化させて、厚さ100μmの蛍光体シートを得た。この蛍光体シートの片面側に、実施例1で調製した分散液−1を、乾燥後の膜の厚みが5μmとなるようにバーコーティングし、ドライオーブンにて120℃、30分加熱乾燥し、実施例5のサンプルを作製した。
表面フッ素加工の離型処理を施したトレイに、実施例1に記載の分散液−1を、乾燥後の塗膜の厚みが5.0μmとなるようにバーコーティングし、ドライオーブンにて120℃、10分加熱乾燥した。次いで、オーブンから取り出して粗熱をとった後、再度乾燥後の塗膜の厚みが10μmとなるように、分散液−1をバーコーティングし、120℃で20分間加熱乾燥して、実施例6のサンプルを作製した。
粒度分布が10〜30μm、平均粒径が20μmの(Y,Gd,Ce)3Al5O12黄色蛍光体粒子を用いた。
アクアミカNP120(アミン系触媒を含有したポリシラザン20質量%のジブチルエーテル溶液、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の1g中に、実施例7に記載の黄色蛍光体粒子を0.8g混合し、LED収納部に滴下、1分間静置して黄色蛍光体粒子を沈殿させてから、黄色蛍光体粒子を含まない層をマイクロピペットで抜き取った後、100℃で10分間乾燥し、Xe2エキシマ放射線30mWcm−2を1分間照射して硬化した。その後、250℃で10分間焼成して、実施例8のサンプルを作製した。
アクアミカNN120(触媒を含有しないポリシラザン20質量%のジブチルエーテル溶液、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の1g中に、実施例7に記載の黄色蛍光体粒子を0.8g混合し、1mm厚のガラス基板上にディップコートし、1分間静置して黄色蛍光体粒子を沈殿させてから、黄色蛍光体粒子を含まない層をマイクロピペットで抜き取った後、250℃で1時間焼成した。
光重合性化合物として、東亞合成化学株式会社のオキセタニルシルセスキオキサン(OX−SQ、オキセタン化合物)を13質量部、東亞合成化学株式会社のオキセタニルジシリキサン(OX−DS、オキセタン化合物)を13質量部、坂本薬品工業株式会社のヘキサヒドロフタル酸ジグリシジルエステル(SR−HHPA、グリシジルエステル系エポキシ樹脂)を13質量部、ダイセル化学工業株式会社の脂環式エポキシ樹脂(セロキサイド2081)を27質量部、新日本理化株式会社の4−メチルヘキサヒドロフタル酸無水物(リカシッドMH−700、酸無水物硬化剤)の20質量部からなる混合物に、四国化成工業株式会社のトリス(3−カルボキシプロピル)イソシアヌル酸(C3−CIC酸)を14質量部加えて加熱攪拌し、完全に溶解させた。
ガラス転移温度Tgが500℃、融点が800℃であり、平均粒径が10nm〜200μmである粉体ガラスに、粉末状蛍光体を混合して分散させた混合物を準備した。粉末状蛍光体はYAGであり、粉体ガラスと同様に平均粒径が10nm〜200μmのものを選択した。粉体ガラス、粉末状蛍光体を100:40(質量比)の割合で混合し、十分に撹拌することにより、粉体・ガラス中に粉末状蛍光体をほぼ均一に分散させる。この粉体ガラスは、P2O5を56〜63質量%、Al2O3を5〜13質量%、ZnOを21〜41質量%含み、さらに、B2O3、Na2O、K2O、Li2O、MgO、WO3、Gd2O3、ZrO2をそれぞれ0〜6質量%、CaO、SrOをそれぞれ0〜12質量%、BaO、TiO2、Nb2O5、Bi2O3をそれぞれ0〜22質量%含む。粉体ガラスと粉末状蛍光体の混合物質を、上方が開口した凹部(カップ部)に充填して、発光ダイオードチップを封止した。
有機金属化合物を原料とするゾル溶液として、テトラエトキシシラン(和光純薬製)の0.04molを、ポリプロピレンビーカーに秤量した。これを撹拌しながらエチルアルコールを0.25mol添加し、マグネチックスターラーにより10分間撹拌した。更に、純水を0.24mol添加し、10分間撹拌した後、1mol/LのHCLを1ml添加し、塗布型ガラス材料を調製した。
上記実施例1〜9、比較例1〜3で作製した各蛍光部材を、470nmに発光ピークを持つ青色発光ダイオードチップに貼り付け、各白色LEDを作製した。
2)発光効率:70(lm/W)以上
3)蛍光体発光半値幅:150(nm)以下
上記3項目で規定する全ての性能を満たしている場合は、白色LEDとしての基本性能が十分であり「○」と判定し、3項目の規定する性能が1つでも下回っている場合には、白色LED性能として問題があるため「×」と判定した。
JIS C 8152(照明用白色発光ダイオード(LED)の測光方法)で規定された方法に準拠して、積分球を用いた光度測定を行った。
IEC−747−5(光伝送用発光ダイオード測定方法 JIS C5951−1989)で規定された方法に準拠して、一定の順電流を流した時の光出力を測定し、発光効率を算出した。
蛍光体の蛍光スペクトル半値幅を、分光光度計を用いて測定した。
20 蛍光体層
30、30a 無機層
40 蛍光体粒子
50 支持体
Claims (10)
- 白色照明装置を構成するLED光源とは別に製造される蛍光体部材であって、
前記蛍光体部材は、蛍光体粒子と、塗布及び加熱処理により得られた無機層を有し、
前記蛍光体部材は、シリコーン樹脂中に前記蛍光体粒子が分散された樹脂層と、前記樹脂層上に設けられた前記無機層とを有し、
前記無機層は、ポリシロキサン組成物前駆体及び平均粒径が1.0nm以上、1.0μm以下の無機酸化物粒子を含有する塗布液で塗布されて形成された塗膜であって、この塗膜を加熱処理することにより得られたポリシロキサン結合を有する組成物を含有し、
前記ポリシロキサン組成物前駆体が、アルコキシシラン化合物であり、
前記無機層の膜厚が、100μm以下であることを特徴とする蛍光体部材。 - 前記塗膜の加熱処理は、700℃以下の温度で行われることを特徴とする請求項1に記載の蛍光体部材。
- 前記塗膜の加熱処理は、600℃以下の温度で行われることを特徴とする請求項1に記載の蛍光体部材。
- 前記塗膜の加熱処理は、500℃以下の温度で行われることを特徴とする請求項1に記載の蛍光体部材。
- 前記塗膜の加熱処理は、150℃以下の温度で行われることを特徴とする請求項1に記載の蛍光体部材。
- 前記蛍光体粒子の平均粒径が、1.0μm以上、100μm以下であることを特徴とする請求項1から5のいずれか1項に記載の蛍光体部材。
- 前記無機酸化物粒子が、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化チタン及び酸化ジルコニアから選ばれる少なくとも1種の化合物を含有することを特徴とする請求項1から6のいずれか1項に記載の蛍光体部材。
- 青色又は紫外の波長帯の光を発光するLED光源を有し、
前記LED光源が、請求項1から7のいずれか1項に記載の蛍光体部材により封止されていることを特徴とする照明装置。 - 白色照明装置を構成するLED光源とは別に製造される蛍光体部材の製造方法であって、
蛍光体粒子をシリコーン樹脂に分散させることにより得られる蛍光体層を形成する工程と、
前記蛍光体層上に、ポリシロキサン組成物前駆体及び平均粒径が1.0nm以上、1.0μm以下の無機酸化物粒子を含有する塗布液で塗膜を形成する工程と、
形成した前記塗膜を、700℃以下の温度で加熱処理することにより、ポリシロキサン結合を有する組成物を含有する無機層を形成する工程と、を有し、
前記ポリシロキサン組成物前駆体が、アルコキシシラン化合物であり、
前記無機層の膜厚が100μm以下であることを特徴とする蛍光体部材の製造方法。 - 白色照明装置を構成するLED光源とは別に製造される蛍光体部材を製造する蛍光体部材の製造方法であって、
蛍光体粒子をシリコーン樹脂に分散させることにより得られる蛍光体層を形成する工程と、
ポリシロキサン組成物前駆体及び平均粒径が1.0nm以上、1.0μm以下の無機酸化物粒子を含有する塗布液で塗膜を形成する工程と、
形成した前記塗膜を、700℃以下の温度で加熱処理することにより、ポリシロキサン結合を有する組成物を含有する無機層を形成する工程と、
前記無機層を前記蛍光体層に積層する工程と、を有し、
前記ポリシロキサン組成物前駆体が、アルコキシシラン化合物であり、
前記無機層の膜厚が100μm以下であることを特徴とする蛍光体部材の製造方法。
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