JP5477011B2 - (z)−1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンの精製方法 - Google Patents
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Landscapes
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Description
[発明1]
式[1]で表される(Z)−1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン
、ハロゲン化不飽和炭化水素類、ニトリル類、ケトン類、カーボネート類、エーテル類、エステル類、アルコール類からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物を共存させて抽出蒸留を行うことを特徴とする、式[1]で表される(Z)−1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンの精製方法。
[発明2]
ハロゲン化炭化水素が1、1−ジクロロ−3,3,3−トリフルオロプロパン、1,1,3−トリクロロ−3,3−ジフルオロプロパン、1,1,1,3,3−ペンタクロロプロパン、1,1,2−トリクロロ−3,3,3−トリフルオロプロパンからなる群より選ばれる少なくとも1種である、発明1に記載の方法。
[発明3]
ハロゲン化不飽和炭化水素類が、1,2−ジクロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン、1,2,3−トリクロロ−3,3−ジフルオロプロペン、1,2,3,3−テトラクロロ−3−フルオロプロペン、1,3−ジクロロ−3,3−ジフルオロプロペン、2,3−ジクロロ−3,3−ジフルオロプロペン、1,3,3−トリクロロ−3−フルオロプロペン、2,3,3−トリクロロ−3−フルオロプロペンからなる群より選ばれる少なくとも1種である、発明1に記載の方法。
[発明4]
式[1]で表される(Z)−1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン
[発明5]
抽出溶剤の標準沸点が、50℃〜220℃の範囲にあるものを用いることにより行うことを特徴とする、発明1乃至4の何れかに記載の方法。
[発明6]
抽出溶剤として50質量%未満の水を含むことを特徴とする、発明1乃至5の何れかに記載の方法。
[発明7]
式[1]で表される1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンと1−クロロ−1,3,3,3−テトラフルオロプロパンを含む混合物100質量部に対し、抽出溶剤を10〜10000質量部の範囲で共存させることにより行うことを特徴とする、発明1乃至6の何れかに記載の方法。
[発明8]
蒸留の後に得られた、抽出溶剤、及び抽出溶剤により抽出された1−クロロ−1,3,3,3−テトラフルオロプロパンもしくは(Z)−1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンを含む混合物を蒸留し、該混合物より分離した1−クロロ−1,3,3,3−テトラフルオロプロパンもしくは(Z)−1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンを反応系に戻し、さらに該混合物より分離した抽出溶剤を回収して再利用することを特徴とする、発明1乃至7の何れかに記載の方法。
本発明の方法で用いる抽出溶剤は、(Z)−1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンに対する1−クロロ−1,3,3,3−テトラフルオロプロパンの比揮発度を変化しうる物質である。
[実施例]
本実施例で用いる出発原料は、従来公知の方法で(Z)−1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン、(E)−1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン、1−クロロ−1,3,3,3−テトラフルオロプロパンを含む混合物を得た。該混合物を蒸留することで(E)−1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンを分離し、得られた(Z)−1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンと1−クロロ−1,3,3,3−テトラフルオロプロパンを含む混合物(質量%は後述)を用いて、以下の実施例及び比較例を行った。
324.4g/hでそれぞれ供給した。常圧下、還流比5、ボトム温度58℃で蒸留を行い、頭頂より70.9g/hで留出させた。缶出液は294.0g/hであった。原料、留出液および缶出液の組成を表6に示す。
塔径26mmφ、ステンレス製充填材(東京特殊金網(株)製ディクソンパッキング)を充填した理論段数50段の真空外套式ガラス製精留塔を用い、(Z)−1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンを83.8%および1−クロロ−1,3,3,3−テトラフルオロプロパン16.2%を含む原料を塔頂から42段の部位より130.0g/hで供給した。常圧下、還流比10、ボトム温度39℃で蒸留を行い、頭頂より58.3g/hで留出させた。缶出液は71.7g/hであった。原料、留出液および缶出液の組成を表7に示す。
Claims (8)
- 式[1]で表される(Z)−1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン
、ハロゲン化不飽和炭化水素類、ニトリル類、ケトン類、カーボネート類、エーテル類、エステル類、アルコール類からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物を共存させて抽出蒸留を行うことを特徴とする、式[1]で表される(Z)−1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンの精製方法。 - ハロゲン化炭化水素が1、1−ジクロロ−3,3,3−トリフルオロプロパン、1,1,3−トリクロロ−3,3−ジフルオロプロパン、1,1,1,3,3−ペンタクロロプロパン、1,1,2−トリクロロ−3,3,3−トリフルオロプロパンからなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項1に記載の方法。
- ハロゲン化不飽和炭化水素類が、1,2−ジクロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン、1,2,3−トリクロロ−3,3−ジフルオロプロペン、1,2,3,3−テトラクロロ−3−フルオロプロペン、1,3−ジクロロ−3,3−ジフルオロプロペン、2,3−ジクロロ−3,3−ジフルオロプロペン、1,3,3−トリクロロ−3−フルオロプロペン、2,3,3−トリクロロ−3−フルオロプロペンからなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項1に記載の方法。
- 式[1]で表される(Z)−1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン
- 抽出溶剤の標準沸点が、50℃〜220℃の範囲にあるものを用いることにより行うことを特徴とする、請求項1乃至4の何れかに記載の方法。
- 抽出溶剤として50質量%未満の水を含むことを特徴とする、請求項1乃至5の何れかに記載の方法。
- 式[1]で表される1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンと1−クロロ−1,3,3,3−テトラフルオロプロパンを含む混合物100質量部に対し、抽出溶剤を10〜10000質量部の範囲で共存させることにより行うことを特徴とする、請求項1乃至6の何れかに記載の方法。
- 蒸留の後に得られた、抽出溶剤、及び抽出溶剤により抽出された1−クロロ−1,3,3,3−テトラフルオロプロパンもしくは(Z)−1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンを含む混合物を蒸留し、該混合物より分離した1−クロロ−1,3,3,3−テトラフルオロプロパンもしくは(Z)−1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンを反応系に戻し、さらに該混合物より分離した抽出溶剤を回収して再利用することを特徴とする、請求項1乃至7の何れかに記載の方法。
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