JP5475609B2 - 保護物品 - Google Patents
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Description
(a)覆われるべき表面のガウス曲率を分析し、マッピングして、一定のガウス曲率の線を特定し、
(b)一定のガウス曲率の線と測地線とで表面上にマッピンググリッドを形成させるように、表面上の測地線を特定し、
(c)異なるガウス曲率の隣接する領域のアップリケ間で組み合わせるのに必要な伸長度を分析し、
(d)一群の型を用いて各ガウス曲率に対応したアップリケを作製し、
(e)一定のガウス曲率の線と交差する測地線とからなるグリッドを表面上に特定し、
(f)一定のガウス曲率の線のうち適合する線に沿って特定のガウス曲率のアップリケを表面上に適用して、従来の塗装コーティングに匹敵する完全で気泡およびしわがない被覆を表面上に形成しながら、任意のアップリケの伸長度を最小にしてコーティングを完成することによって行なっている。
剥離接着強さ
本発明の保護物品試料を表面に有するクーポンについて、24℃における剥離接着強さを評価した。特に、クーポンは後述のように作製し、PSTC−1(11/75)および米国特許第5,670,557号により詳細に示される方法に準拠して試験を実施した。指定のドゥエル条件の後、各資料のテープで補強した端部を持ち上げて、クーポンのテープで留めた長手方向端部を露出させた。続いて、クーポンのテープで留めた長手方向端部を、引張試験機(インストロン・ユニバーサル・テスティング・インストルメント・モデル4201番(Instron Universal Testing Instrument Model #4201)に1 kNスタティック・ロード・セル(Static Load Cell)を取り付けた、マサチューセッツ州カントンのインストロン・カンパニー・コーポレーション(Instron Company Corporation, Canton,MA)より入手可能)のジョーに挟んだ。試料のテープ補強部分をロードセルに取り付け、角度180°および速度30.5cm/分で剥離した。試験基材から試料を除去するために必要な剥離接着力を単位オンスで記録し、5.1〜7.6cmの間のジョー移動距離の平均を求めた。単位オンス/インチで平均値を求め、ニュートン/100mmに規格化した。
下にあるフルオロポリマーで覆われた基材(これに本発明の試料を適用した)の光沢合わせのために本発明の試料を目視観察した。基材と同様の光沢を有する試料を「合格」とし、基材と有意に異なる光沢を有する基材は「不合格」とした。
下にあるフルオロポリマーで覆われた基材(これに本発明の試料を適用した)の色合わせのために本発明の試料を目視観察した。基材と同様の色を有する試料を「合格」とし、基材と有意に異なる色を有する基材は「不合格」とした。
試験クーポンを23℃のスカイドロル作動液(SKYDROL Hydraulic Fluid)に30日間浸漬した後、液から取り出して、膨潤、端部の浮き、接着剤の損失、および退色について目視観察した。試料に任意の有意な変化が見られた場合を「不合格」とした。浸漬によって目視による変化が見られなかった場合には「合格」とした。
7.6cm×11.4cm×0.063cmのアルミニウム基材(製品番号2024−T3、オハイオ州クリーブランドのQパネル・ラボ・プロダクツ(Q−Panel Lab Products,Cleveland,OH)より入手可能)を使用前にイソプロピルアルコールで3回洗浄した。PSA層の剥離ライナーとポリエステルキャリアウェブが取り外されアルミニウム基材よりも約2.54cm大きな保護物品試料を、清浄にした基材に手で適用した。保護物品を手で上から下に擦り、過剰な材料の端部を除去して、試験クーポンを作製した。試験前に、保護物品で覆われたクーポンを70°F(21℃)および相対湿度50%で少なくとも72時間コンディショニングした。保護物品の露出したフィルムバッキングのグージ硬度を、ASTM D3363−92aを使用して測定した。硬度は、少なくとも3mmのストローク長さでフィルムが切れずに残る最も硬い鉛筆として記録した。最も柔らかい鉛筆硬度(キンバリー525 6B(Kimberly 525 6B)、米国のゼネラル・ペンシル・カンパニー(General Pencil Company))の要求に適合しなかった試料を「不合格」とした。すなわち「不合格」は、フィルムが軟らかすぎて、この試験による硬度の等級を付けられなかったことを意味する。
ASTM D 2794−93に記載の装置および手順を以下のように修正して耐衝撃性を評価した。80インチ・ポンド(高さ40インチ、重さ2ポンド)の衝撃値を使用して、1回の貫入衝撃と1回の押出衝撃を試験装置に加えた。衝撃部分の直径は0.625インチ(15.9mm)であった。次に、フィルムの亀裂および接着した物品の浮きを調べるため、試験試料を目視観察した。「合格」は亀裂や浮きが観察されなかった場合に割り当て、「不合格」は亀裂または浮きが観察された場合に割り当てた。
透明ダイニオンTHV500(DYNEON THV 500)のペレットを押出機に供給して、透明フルオロポリマーフィルムバッキングを作製した。スクリュー直径1.9cmおよびダイ幅20.3cmのハーケ(Haake)押出機を使用し、スクリュー速度165rpmおよびウェブ速度1.8m/分を使用して、ペレットを厚さ51μmのポリエステルキャリアウェブ上にフィルムとして押し出した。押出機のダイはキャリアから約1.9cm離れた状態に維持した。押出機は3つのゾーンを有し、これらについてゾーン1を224℃、ゾーン2を243℃、ゾーン3を246℃に設定した。ダイ温度は246℃に設定した。押出成形された透明フィルムの厚さは88.9μm±12μmであった。
表面に硬化性エポキシ接着剤樹脂を有する保護物品を以下の方法で作製した。約2.54cm×11.4cmの大きさのフィルム試料を「通常のフィルムバッキングの作製」に記載されるように作製した透明フルオロポリマーフィルムから切り取った。続いて、各試料の一方の表面の約2.54cm×7.0cmの領域に、3MTMスコッチウェルドTMDP−190アドヒーシブ・グレイ(3MTM Scotch−WeldTM DP−190 Adhesive Gray)硬化性エポキシ接着剤((クロロメチルエチル)オキシラン−4,4’−(1−メチルエチリデン)ビスフェノールコポリマーエポキシド樹脂と脂肪族ポリマージアミン硬化剤の二重パック、ミネソタ州セントポールのミネソタ・マイニング・アンド・マニュファクチャリング(Minnesota Mining and Manufacturing Company,St.Paul,MN)より入手可能)を、使用したフルオロポリマーフィルムバッキングとキャリアウェブを合わせた厚さよりもナイフとベッドの間の間隙が50.8μm大きくなるように設定したベッド式ナイフ塗布ステーションを使用してコーティングした。
一方の面にアクリル感圧接着剤(PSA)を有する灰色のフッ素化ポリマーバッキング(「感圧接着性アップリケ」)を以下の方法で作製し評価した。90%(w/w)の透明ダイニオンTHV500(DYNEON THV 500)と10%(w/w)の灰色着色ダイニオンTHV200(DYNEON THV 200)(この着色材料は、得られる灰色バッキングの色が米国連邦規格595Bのカラーナンバー(Color #)36375に適合するように、イリノイ州エルギンのアメリケム・インコーポレイテッド(Americhem,Incorporated,Elgin,IL)で作製された)を有するペレットの均一混合物を押出機に供給することによって、灰色フルオロポリマーフィルムバッキングを作製した。前述の「通常のフィルムバッキングの作製」に記載のように透明ポリエステルキャリアウェブ上にペレットを押し出した。得られたフィルムバッキングは、ペンシルバニア州ピッツトンのアクトン・テクノロジーズ(Acton Technologies,Inc.,Pittston,PA)が自社技術のフルオロエッチ(FLUOROETCH)法を使用して処理した。
前述の「通常のフィルムバッキングの作製」および「通常の保護物品の作製」に記載されるようにして、透明フルオロポリマーフィルムバッキングを作製し、これを硬化性エポキシ接着剤樹脂を有する保護物品の作製に使用した。得られた保護物品の剥離接着強さを前述の「剥離接着強さ」に記載されるように評価した。結果を以下の表1に報告する。
以下の修正を加えて例1を繰り返した。硬化性エポキシ接着剤樹脂でコーティングされるフィルムバッキングの表面は、エポキシ樹脂のコーティング前に、ペンシルバニア州ピッツトンのアクトン・テクノロジーズ(Acton Technologies,Inc.,Pittston,PA)が自社技術のフルオロエッチ(FLUOROETCH)法を使用して処理した。剥離接着強さを前述の方法に従って評価した。結果を以下の表1に報告する。
以下の修正を加えて例1を繰り返した。硬化性エポキシ接着剤でコーティングされるフィルムバッキングの表面は、シリコーン誘電体で覆われた回転型電極を有する裸ロール処理装置上で窒素中に1体積%の水素を含有する気体混合物を使用して、0.6m/分の速度で17J/cm2のコロナ放電で処理した。剥離接着強さを前述の方法に従って評価した。結果を以下の表1に報告する。
「通常の試験基材の作製」に記載の灰色感圧接着性アップリケの2.54cm×11.4cmの試料を3つ作製し、剥離ライナーを取り外した。前述の「通常の試験基材の作製」で作製した感圧接着性アップリケで覆われたアルミニウム基材の幅(7.6cm)に沿って試料を適用した。続いて各試料のポリエステルキャリアウェブを取り外し、得られた試験クーポンを周囲条件に24時間曝露した。続いて、3Mスコッチ・ブランド898・ハイ・パフォーマンス・テープ(3M Scotch Brand 898 High Performance Tape)を、前述の「通常の試験基材の作製」に記載される方法で3つの試料に適用した。。剥離接着強さを前述の方法に従って評価した。結果を以下の表1に報告する。
例2の記載に以下のように修正を加えて、灰色フルオロポリマーフィルムバッキングを有する保護物品を作製した。「通常の試験基材の作製」に記載されるように作製した灰色フルオロポリマーフィルムバッキングを使用した。試験基材は、名称1−COAT,TT−P−2756,36320(カリフォルニア州アービンのデフト(Deft,Inc.,Irvine CA)より入手可能)のポリウレタン塗料で塗装した7.6×15cmのパネルであった。接着剤樹脂とともに提供されるアプリケーターガンと混合ノズルを使用して、3MTMスコッチウェルドTMDP−190アドヒーシブ・グレイ(3MTM Scotch−WeldTM DP−190 Adhesive Gray)硬化性エポキシ接着剤を試験基材に適用した。試験基材の幅方向に沿って、パターンの幅が1.9cmになるようにジグザグパターンでエポキシの0.3cmのビーズを適用した。次に、灰色フッ素化ポリマーバッキングの幅2.54cm×長さ11.4cmの試料を、未硬化エポキシ樹脂のジグザグパターン上に置いた。次に、得られるエポキシ樹脂の層の厚さが約50.8μmとなり、空気は取り込まれず、フッ素化ポリマーバッキング全体を実質的に覆うように、プラスチック製スキージーを使用してフッ素化ポリマーバッキングと試験基材の間に未硬化樹脂を均一に塗り広げた。
上述のアプリケーターガンと混合ノズルを使用して、3MTMスコッチウェルドTMDP−190アドヒーシブ・グレイ(3MTM Scotch−WeldTM DP−190 Adhesive Gray)硬化性エポキシ接着剤の0.5cmのビーズを、例5を有する塗装基材の幅に沿って直線状に適用した。
以下の修正を加えて例5を繰り返した。3MTMスコッチウェルドTMDP−190アドヒーシブ・グレイ(3MTM Scotch−WeldTM DP−190 Adhesive Gray)硬化性エポキシ接着剤とイソプロピルアルコール(IPA)の固形分66重量%混合物を調製した。得られた混合物にチーズクロスを浸して手でバッキングに塗り広げることによって、混合物を灰色フッ素化ポリマーバッキングの幅2.54cm×長さ11.4cmの試料に適用した。次に、室温で約10分間IPAを蒸発させ、乾燥した硬化性接着剤樹脂を厚さを測定すると約2.54μmであった。得られた保護物品を、例5および例6(比較例)を有する塗装基材に適用した。
以下の修正を加えて例5を繰り返した。使用した試験基材は、アルミニウム基材(製品2024−T3、オハイオ州クリーブランドのQパネル・ラボ・プロダクツ(Q−Panel Lab Products,Cleveland,OH)より入手可能)であった。
以下の修正を加えて例6を繰り返した。使用した基材は例8を表面に有する試験クーポンであった。
前述の「通常のフィルムバッキングの作製」に記載されるように透明フッ素化ポリマー バッキングを作製した。次に、バッキングの最上面は、ペンシルバニア州ピッツトンのアクトン・テクノロジーズ(Acton Technologies,Inc.(Pittston,PA))が自社技術のフルオロエッチ(FLUOROETCH)法を使用して処理した。透明フッ素化ポリマーバッキングのエッチングされた面に、ウレタン塗料組成物(白色デソタンHS CA 8000 BMS−60K タイプII、クラスB、グレードD(Desothane HS CA 8000 BMS−60K Type II, Class B, Grade D)、インディアナ州インディアナポリスのPRCデソト・インターナショナル(PRC−DeSoto International, Inc.,Indianapolis,IN)(PPGインダストリーズ・カンパニー(PPG Industries Company)の中の1社)より入手可能)を、フルオロポリマーフィルムバッキングとキャリアウェブを合わせた厚さよりも間隙が50.8μm大きくなるように設定したナイフオーバーベッドコーティングステーションを使用してコーティングした。ウレタン塗料組成物を室温で24時間硬化させた。前述の上記のウレタンがコーティングされたフィルムを含む硬化組成物を以下の方法で作製した。1層が15.2cm×15.2cmである3MTMスコッチプライTMエポキシ・プリプレグSP−381(3M ScotchplyTM Epoxy Prepreg SP−381)ガラス繊維プリプレグ(ミネソタ州セントポールのミネソタ・マイニング・アンド・マニュファクチャリング(Minnesota Mining and Manufacturing Company,St.Paul,MN)より市販されるエポキシ樹脂系プリプレグ材料)の2層を重ねて置いた。この2層積層構造を減圧テーブル上に置き、剥離ライナーで覆い、71cmHgで5分間減圧して、2つの層の間に取り込まれた空気を辞去し2つの層を固結させた。次にこのように結合した2層積層構造2つを互いに重ねて配置し、前述のように固結させ、4層積層構造を得た。最後に、このような4層積層構造2つを互いに重ねて配置し固結させて、8層積層構造を得た。フルオロポリマーの処理された露出面がガラス繊維プリプレグと接触するように、ウレタンコーティングされたフルオロポリマーフィルムを8層積層構造の上に置いた。
以下の修正を加えて例10を繰り返した。ウレタン塗料をコーティングした透明フルオロポリマーフィルムの代わりに、白色着色フルオロポリマーフィルムバッキングを使用した。この白色フッ素化ポリマーバッキングは、90%(w/w)の透明ダイニオンTHV500(DYNEON THV 500)と、10%(w/w)の白色顔料とダイニオンTHV200(DYNEON THV 200)の混合物(得られる白色バッキングの色が米国連邦規格595Bのカラーナンバー(Color #)17925の規格値に一致するようにした)との均一混合物を押出成形して作製した。
以下の修正を加えて例11を繰り返した。「通常の試験基材の作製」に記載されるようにして、アクリルPSAコーティングを調製し、白色着色フルオロポリマーフィルムのエッチングされた面に適用した。硬化した物品は、フルオロポリマー/PSA/繊維強化複合体界面ですぐら他接着性を示した。フルオロポリマーフィルムを破壊せずに、白色着色フルオロポリマーフィルムを複合体表面から除去または剥離することはできなかった。
以下の修正を加えて例5を繰り返した。使用した試験基材は、「通常の試験基材の作製」に記載の基材に以下の修正を加えたものであった。下にあるアルミニウムパネルの四隅から内側に灰色感圧接着性アップリケを約0.5cm切り取ってパネルを露出させた。さらに、3Mスコッチ・ブランド898・ハイ・パフォーマンス・テープ(3M Scotch Brand 898 High Performance Tape)は試験基材に適用しなかった。
ビーズが露出面を部分的に覆い灰色感圧接着性アップリケ面と重なるように、3MTMスコッチウェルドTMDP−190アドヒーシブ・グレイ(3MTM Scotch−WeldTM DP−190 Adhesive Gray)硬化性エポキシ接着剤のビーズを、例13に記載の試験基材の端部の露出アルミニウム面に適用した。
例5に記載のようにして灰色フッ素化ポリマーバッキングを作製した。次に、フッ素化ポリマーバッキングの処理された面に、3MTMスコッチウェルドTMDP−190アドヒーシブ・グレイ(3MTM Scotch−WeldTM DP−190 Adhesive Gray)硬化性エポキシ接着剤をコーティングした。3MTMスコッチウェルドTMDP−190アドヒーシブ・グレイ(3MTM Scotch−WeldTM DP−190 Adhesive Gray)硬化性エポキシ接着剤は、フルオロポリマーフィルムバッキングとポリエステルキャリアウェブを合わせた厚さよりも間隙が101.6μm大きくなるように設定したナイフオーバーベッドコーティングステーションを使用してコーティングした。この3MTMスコッチウェルドTMDP−190アドヒーシブ・グレイ(3MTM Scotch−WeldTM DP−190 Adhesive Gray)硬化性エポキシ接着剤を室温で72時間硬化させた。フッ素化ポリマーバッキングのエポキシコーティング側に、「通常の試験基材の作製」に記載されるアクリルPSAをコーティングした。この保護物品のグージ硬度を評価した。結果を以下の表4に示す。
以下の方法で感圧接着性アップリケを作製した。4.0リットルガラスびんで1550gのアクリル酸イソオクチル(IOA)、172gのアクリル酸(AA)、および0.7gのイルガノキュア651(IRGACURE 651)光開始剤を混合することによって、プレミックスアクリルシロップを調製した。このびんのふたを閉めて、ふたの穴を通して混合物に窒素を供給した。10分間窒素パージの後、混合物をゆるやかに振り混ぜて、2つの15Wブラックライト電球(シルバニア・モデルF15T8/350BL(Sylvania Model F15T8/350BL))を使用して、シロップの目視による粘度が約1000センチポアズになるまで紫外(UV)線を照射した。次に窒素パージおよび照射を中断し、3.1gのヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)、3.0gの2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−(3,4−ジメトキシ)フェニル−s−トリアジン(3,4−DMT)、および3.4gのイルガノキュア651(IRGACURE 651)をプレミックスシロップに加え、密封したびんをローラーに30分間載せて混合物を溶解させることによって、最終アクリルシロップを得た。
前述の「通常のフィルムバッキングの作製」に記載のように、90%(w/w)の透明ダイニオンTHV500(DYNEON THV 500)と、10%(w/w)の白色顔料とダイニオンTHV200(DYNEON THV 200)の混合物(イリノイ州エルギンのアメリケム・インコーポレイテッド(Americhem,Incorporated,Elgin,IL)で作製された)(得られる白色バッキング混合物の色が米国連邦規格595Bのカラーナンバー(Color #)17925の規格値に一致するようにした)との均一混合物を押出成形することによって、白色フッ素化ポリマー バッキングを作製した。押し出されたフィルム厚さは約0.004インチ(101.6μm)であった。次に、バッキングの上面を、ペンシルバニア州ピッツトンのアクトン・テクノロジーズ(Acton Technologies,Inc.,Pittston,PA)が自社技術のフルオロエッチ(FLUOROETCH)法を使用して処理した。25.2gの「S3001L/Fコンバーター・フォー・S9001」(S3001 L/F CONVERTER FOR S9001)と、25.2gの「S9001 30−Y−94TMノンサンディング・アンチコロウシブ・エポキシ・プライマー・イエロー・ベースL/F」(S9001 30−Y−94TM NON−SANDING ANTI−CORROSIVE EPOXY PRIMER YELLOW BASE L/F)(どちらもミズーリ州セントルイスのU.S.ペイント・コーポレーション(U.S. Paint Corporation,St.Louis,MO)より入手可能)とを混合することによって、コーティング溶液を調製した。使用するフィルムバッキング上で平滑な棒を使用することによってフルオロポリマーバッキングのエッチングされた面にこの溶液を手でコーティングし、室温で10分間風乾すると、最終コーティング厚さは約0.001インチ(25.4μm)となった。
Claims (3)
- テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレンおよびフッ化ビニリデンのターポリマーを含むバッキングと、
少なくとも1表面上の、エポキシ樹脂と硬化剤を含む硬化性接着剤層と
を含み、前記バッキング及び前記硬化性接着剤層の一方または両方に着色剤を含む、保護物品。 - 請求項1に記載の保護物品を或る表面に接合し、該硬化性接着剤層を硬化させる工程を含むフッ素化されたポリマー表面を有する物品の製造方法。
- 物品の表面に、エポキシ樹脂と硬化剤を含む硬化性接着剤を接触させる工程と、
該硬化性接着剤にテトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレンおよびフッ化ビニリデンのターポリマーを含むバッキングを接触させる工程と、
前記硬化性接着剤を硬化させる工程
を含み、前記バッキング及び前記硬化性接着剤層の一方または両方に着色剤を含む、フッ素化されたポリマー表面を有する物品の製造方法。
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