JP5471469B2

JP5471469B2 - クロマトグラフ装置

Info

Publication number: JP5471469B2
Application number: JP2010004786A
Authority: JP
Inventors: 隆志井上; 健馬路; 博貴長沼; 新一三橋; 佳孝野田
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2010-01-13
Filing date: 2010-01-13
Publication date: 2014-04-16
Anticipated expiration: 2030-01-13
Also published as: JP2011145124A

Description

本発明はクロマトグラフ装置に関し、特に、試料容器内に収容された液体試料や固体試料から揮発した試料ガスをヘッドスペース分析法により採取してガスクロマトグラフ装置等へ導入するための、多数の試料容器を、試料容器トレイと加熱装置との間を搬送する試料容器搬送装置に関する。

ヘッドスペース分析法は、試料容器(バイアル)内に収容された液体試料又は固体試料を一定温度に一定時間加熱することにより試料中の所定の成分を揮発させ、この揮発成分を含むガスを容器内の上部空間(ヘッドスペース）から一定量採取してガスクロマトグラフ装置等に導入して分析を行うものである。ヘッドスペース分析法では、容器内から揮発成分を含むガス(試料ガス)を採取する前に、バイアルを恒温槽(オーブン)に収容してバイアル内の試料を加熱する前処理を行う(特許文献１参照）。
バイアルの加熱温度が高いほど様々な揮発成分を効率よく抽出することができることから、近年、バイアルの加熱温度が高温化する傾向にある。ところが、バイアルの加熱温度を高くすると、分析終了後、バイアルは高温のまま容器保持部に戻される。作業者は、容器保持部は、分析中も自由にバイアルを出し入れできるようになっているため、作業者が高温のバイアルに誤って触れるおそれがある。

特開2002-5913号公報

本発明が解決しようとする課題は、ヘッドスペース分析のために加熱されて高温となった試料容器に作業者が触れてしまうことを極力防止したクロマトグラフ装置を提供することである。

上記課題を解決するために成された本発明に係るクロマトグラフ装置は、複数の試料容器を保持する試料容器トレイと、前記試料容器を収容して加熱する加熱装置と、前記試料容器トレイから前記加熱装置まで前記試料容器を搬送する容器搬送装置とを備えたものであって、
前記容器搬送装置が、前記試料容器トレイ及び前記加熱装置よりも下方に配置されており、
前記試料容器を格納する加熱容器格納部と、前記加熱装置の下部から前記試料容器を取得して前記加熱容器格納部に該試料容器を移動させる第１容器移動部と、前記加熱容器格納部を前記加熱装置近傍から前記試料容器トレイ近傍まで搬送する加熱容器搬送部と、前記加熱容器格納部から前記試料容器トレイに対して当該試料容器トレイの下部から前記試料容器を移動させる第２容器移動部と、前記第１容器移動部、前記加熱容器搬送部、及び、前記第２容器移動部を制御する制御部を備え、
前記制御部は、前記加熱容器格納部に格納された前記試料容器が、常温になった後に前記加熱容器格納部から前記試料容器トレイに移動されるように前記第１容器移動部、前記加熱容器搬送部、前記第２容器移動部を制御することを特徴とする。

本発明によれば、加熱装置から加熱容器格納部に移動された試料容器は、冷却されて常温になるまで加熱容器格納部に格納された状態で維持され、試料容器トレイに移動されることがないため、作業者が誤って高温の試料容器に触れてしまうことを防止できる。また、容器搬送装置の加熱容器格納部に格納した状態で高温の試料容器を常温まで冷却するようにしたので、その他の試料容器内の試料の分析の邪魔になることがない。

本発明の一実施例に係るクロマトグラフ装置の搬送装置、バイアルトレイ、オーブンの位置関係を示す斜視図。オーブンと搬送装置とを示す斜視図。搬送装置の全体構成を示す斜視図。搬送装置の電気的構成を示すブロック図。

本発明に係るクロマトグラフ装置の一実施形態について、図面を参照して説明する。本実施形態に係るバイアル搬送装置は、ガスクロマトグラフ装置に試料を導入する前処理として、液体試料や固体試料が収容されたバイアル(試料容器)を加熱するために、バイアルトレイに保持されているバイアルを加熱装置であるオーブンに搬送する装置である。図１はバイアル搬送装置１０の他にバイアルトレイ２０、オーブン３０を示している。バイアル搬送装置１０、バイアルトレイ２０、オーブン３０はクロマトグラフ装置の一部を構成し、クロマトグラフ装置の筐体内に収容されている。

バイアルトレイ２０は、予め使用者がバイアル２１を装填しておくもので、円板状の基台２２と、その上に間隔をおいて取り付けられた２枚の円板状の保持プレート２３，２４とから構成されている。２枚の保持プレート２３，２４は図示しない複数の軸部によって連結されており、駆動モータ２５によって回転軸２６を中心に回転駆動される。保持プレート２３，２４には、バイアル２１がちょうど収まる大きさの複数の穴２７が４列の同心円の円周上に設けられている。

基台２２には、保持プレート２３，２４の穴２７と対応する複数の凹部２８が設けられている。保持プレート２３，２４は、各穴２７に保持されたバイアル２１の底部が凹部２８内に位置するように所定角度ずつ回転駆動される。本実施例では、各バイアル２１の底部は球面状になっており、保持プレート２３，２４が回転したときに各バイアル２１の底部は凹部２８から容易に抜け出ることができる。また、基台２２の特定の位置にはバイアル昇降用の穴(図示せず)が形成されている。バイアル昇降用の穴は、４列の円周上に位置する凹部２８の各列に１個ずつ、計４個が形成されており、通常はシャッター２９(図４参照)によって塞がれている。

オーブン３０は八角筒状の容器３１と、容器３１の内部に収容されたバイアル保持部３２と、オーブン３０内を加熱するヒータ３３（図４参照）とを備えている。詳しい図示は省略するが、ヒータ３３はバイアル保持部３２の中央に配置されており、容器３１内を例えば３００℃まで加熱することができる。
バイアル保持部３２は、円板状の基台３４と５枚のリング状の保持プレート３５から構成されている。５枚の保持プレート３５は連結軸３６によって平行に且つ等間隔に連結されており、駆動モータ３７によって回転されるようになっている。各保持プレート３５にはバイアル２１がちょうど収まる複数の穴３８が上下方向に並んで形成されている。また、基台３４には保持プレート３５の穴３８と対応する複数の凹部が設けられており、そのうちの一つにはバイアル昇降用の穴(図示せず)が形成されている。オーブン３０のバイアル昇降用の穴も、バイアルトレイ２０と同様、通常はシャッター３９(図４参照）によって塞がれている。
尚、容器３１の上部開口は、内部の構造を説明するために設けたもので、実際は容器３１の上面は全体が閉塞している。

バイアル搬送装置１０は、バイアルトレイ２０及びオーブン３０よりも下方に位置しており、搬送用格納部１２及び冷却用格納部１３を有する搬送用アーム１４、バイアルトレイ２０及びオーブン３０に対してバイアル２１を出し入れするバイアル上下動機構１５を備えている。搬送用アーム１４は駆動モータ１６によって回転軸１７を中心に回転駆動される。搬送用アーム１４の回転により、搬送用格納部１２及び冷却用格納部１３並びに上下動機構１５はバイアルトレイ２０側或いはオーブン３０側に移動される。
バイアル上下動機構１５は、駆動モータ４１により回転するＶ字状の回動部材４２及び、この回動部材４２によって上下動される昇降部材４３とから成る。後述するように、上下動機構１５の昇降部材４３がバイアルトレイ２０やオーブン３０の昇降用の穴まで押し上げられると、シャッターが開放する。

図４に示すように、駆動モータ１６，２５，３７，４１、ヒータ３３、シャッター２９，３９等の動作は、CPUを含んで構成される制御部５０によって制御される。操作部５２は各種条件を設定するために用いられ、例えばオーブン３０内温度、バイアル加熱時間、バイアル冷却時間、分析周期、試料採取量等を設定できる。尚、上下動機構１５により昇降用の穴からバイアル２１が出し入れされていないときは、バイアルトレイ２０及びオーブン３０の昇降用の穴はシャッター２９，３９で塞がれている。

次に上記構成において、バイアル搬送装置１０がバイアルトレイ２０からバイアル２１を取得してオーブン３０まで搬送し、オーブンで加熱されたバイアルを再びバイアルトレイ２０に戻すまでの一連の動作を説明する。
試料液が入れられたバイアル２１をバイアルトレイ２０に装填した後、オペレータが適当な条件を設定して動作の開始を指示すると、或いは、予め設定されたタイムスケジュールに従って分析の開始が指示されると、制御部５０の制御の下、バイアル２１の搬送処理が実行される。

まず最初に、駆動モータ２５が駆動し、これによってバイアルトレイ２０の保持プレート２３，２４が回転され、所望のバイアル２１が昇降用の穴の上に移動する。
次に、駆動モータ１６が駆動して搬送用アーム１４が回転され、搬送用格納部１２及び冷却用格納部１３並びに上下動機構１５がバイアルトレイ２０側に移動される。このとき、昇降用の穴の下方には搬送用格納部１２が位置する。
続いて、駆動モータ４１が駆動して回動部材４２が回動し、昇降部材４３がバイアルトレイ２０の昇降用の穴の下面まで押し上げられる。そして、シャッターが開放され、これと同期して昇降部材４３が降下する。この結果、昇降部材４３と共にバイアル２１が降下して搬送用格納部１２に格納される。

この後、駆動モータ１６が駆動されて搬送用アーム１４が回転し、搬送用格納部１２及び冷却用格納部１３並びに上下動機構１５がオーブン３０側に移動される。このとき、搬送用格納部１２がオーブン３０の昇降用の穴の下方に位置する。そして、上下動機構１５の駆動モータ４１が駆動して昇降部材４３が上昇すると共にシャッターが開放され、搬送用格納部１２に格納されているバイアル２１がオーブン３０のバイアル保持部３２に保持される。

オーブン３０のバイアル保持部３２に保持されたバイアル２１は、ヒータ３３によって所定温度まで加熱された後、図示しないサンプリング装置によって上部空間から試料ガスが採取される。採取された試料ガスは、ガスクロマトグラフ装置の試料気化室に注入され、分析される。バイアル２１から試料ガスの採取が終わると、駆動モータ１６が駆動して搬送用アーム１４が回転し、搬送用格納部１２及び冷却用格納部１３並びに上下動機構１５がオーブン３０側に移動される。このとき、冷却用格納部１３がオーブン３０の昇降用の穴の下方に位置する。続いて、上下動機構１５によりオーブン３０内のバイアル２１が下降され、冷却用格納部１３に格納される。

冷却用格納部１３にバイアル２１が格納されると、制御部５０は格納してからの経過時間ｔをカウントする。そして、経過時間ｔが予め設定された冷却時間Ｔに達すると、搬送用アーム１４が駆動して冷却用格納部１３がバイアルトレイ２０の昇降用の穴の下方に移動され、上下動機構１５によりバイアル２１をバイアルトレイ２０に戻される。冷却時間Ｔは、オーブン３０で加熱されたバイアル２１が常温まで冷却されるに十分な時間に設定されている。

一方、冷却用格納部１３にバイアル２１を格納した状態であっても、予め設定されたタイムスケジュールに応じて、バイアル搬送装置１０は搬送用格納部１２を用いてバイアルトレイ２０からオーブン３０にバイアル２１を搬送する。

このように、本実施形態では、オーブン３０から冷却用格納部１３に移動されたバイアルは、予め設定された冷却時間Ｔが経過し、冷却されるまでは冷却用格納部１３に格納されたまま保持される。従って、作業者が高温のバイアル２１に触れることがない。特に、本実施例では、搬送装置１０をバイアルトレイ２０やオーブン３０の下方に配置したため、作業者が高温のバイアル２１に触れてしまうことを確実に防止できる。

また、オーブン３０からのバイアル２１の出し入れをオーブン３０の下部に設けた穴から行うようにした。このため、オーブン３０内の高温の空気が外部に流出することを極力防止でき、バイアル２１の出し入れによるオーブン３０内の温度の低下を抑えることができる。
更に、本実施形態では、一つの搬送用アーム１４に搬送用格納部１２と冷却用格納部１３を設けたので、高温のバイアル２１を冷却している間もバイアルトレイ２０からオーブン３０にバイアル２１を搬送することができる。

尚、本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、例えば次のような変更が可能である。
加熱装置から試料容器トレイまでの試料容器の搬送経路の近傍にファンなどの冷却装置を配置し、この冷却装置の近くに、高温の試料容器が格納された冷却用格納部を待機させるようにしても良い。

１０…バイアル搬送装置
１２…搬送用格納部
１３…冷却用格納部(加熱容器格納部)
１４…搬送用アーム
１５…バイアル上下動機構(第１容器移動部、第２容器移動部）
１６，２５，３７，４１…駆動モータ
２０…バイアルトレイ
２１…バイアル(試料容器)
２２…基台
２３，２４…保持プレート
２５…駆動モータ
２７…昇降用の穴
３０…オーブン
３１…容器
３２…バイアル保持部
３３…ヒータ
５０…制御部

Claims

複数の試料容器を保持する試料容器トレイと、前記試料容器を収容して加熱する加熱装置と、前記試料容器トレイから前記加熱装置まで前記試料容器を搬送する容器搬送装置とを備えたクロマトグラフ装置において、
前記容器搬送装置が、前記試料容器トレイ及び前記加熱装置よりも下方に配置されており、
前記試料容器を格納する加熱容器格納部と、前記加熱装置の下部から前記試料容器を取得して前記加熱容器格納部に該試料容器を移動させる第１容器移動部と、前記加熱容器格納部を前記加熱装置近傍から前記試料容器トレイ近傍まで搬送する加熱容器搬送部と、前記加熱容器格納部から前記試料容器トレイに対して当該試料容器トレイの下部から前記試料容器を移動させる第２容器移動部と、前記第１容器移動部、前記加熱容器搬送部、及び、前記第２容器移動部を制御する制御部を備え、
前記制御部は、前記加熱容器格納部に格納された前記試料容器が、常温になった後に前記加熱容器格納部から前記試料容器トレイに移動されるように前記第１容器移動部、前記加熱容器搬送部、前記第２容器移動部を制御することを特徴とするクロマトグラフ装置。
前記容器搬送装置が、前記加熱容器格納部に格納された前記試料容器を冷却するための冷却装置を備えることを特徴とする請求項１に記載のクロマトグラフ装置。