JP5471091B2 - 蛍光体及びこれを備える発光装置並びに蛍光体の製造方法 - Google Patents
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Description
M2SiO4(但し、Mは少なくともSrまたはBaを含み、さらにMg、Ca、Znの群から選ばれる元素を含有することができ、かつMの一部をEuで置換可能である。)
実施の形態1に係る蛍光体は、酸化物系蛍光体である。具体的には、組成式がM2SiO4で表されるオルソシリケートであって、蛍光体に含有される水酸基の量はSiOの量に対して0.7%以下とする。ただし、MはMg、Ca、Sr、Ba、Znの群から選ばれる元素のうち少なくともSrまたはBaを含む元素であり、したがってMは複数の元素で構成できる。またSiはケイ素、Oは酸素である。この蛍光体は、470nm以下の波長域の光に励起されて、480nm〜600nmの光を発光可能であり、特に発光スペクトルのピーク波長を500nm〜580nmの波長域に設定できる。
実施の形態1では、蛍光体中の各官能基の含有比率を把握する手段として、赤外分光法を採用した。赤外分光法は、赤外吸収スペクトルを利用する分光分析である。赤外吸収スペクトルは、分子の個性を鋭敏に反映した特徴的なパターンを示す。これは、赤外吸収を与える励起状態が、分子運動に起因する振動に関係するものであるために、その固有エネルギーが分子の構造のわずかな差異によっても敏感に変化するからである。したがって赤外吸収法は、あらゆる種類の化合物(分子、結晶、イオン)の分析に適している。この特徴を利用して、赤外吸収スペクトルによって物質の同定、定性分析などを行うことができる。また赤外吸収帯の強度(吸光度)は原則としてベールの法則に従うので、定量分析にも利用できる。したがって実施の形態1では、蛍光体内の官能基の含有量を、赤外吸収スペクトルの吸光度でもって同定し、さらに特定の原子団の吸光度を基準に他の原子団の吸光度を相対的に表して、これを含有比率に置換した。
また実施の形態の蛍光体は、平均粒径値が2μmないし60μm、好ましくは5μmないし40μmの範囲内にあることが好ましい。あるいは、この平均粒径値を有する蛍光体が頻度高く含有されていることが好ましい。粒径を上述の範囲とする蛍光体は、光の吸収率及び変換効率を高めることができる。一方、2μmより小さい粒径の蛍光体は、凝集体を形成し易い傾向にある。さらに蛍光体は、粒度分布においても狭い範囲に頻度よく分布しているものが好ましい。これにより粒径及び粒度分布のバラツキが小さく、光学的に優れた特徴を有する粒径の大きな蛍光体とできる。また、この蛍光体を用いた発光装置は、より色ムラが抑制された良好な色調を有する出射光を得られる。色ムラが抑制された発光装置は、発光装置同士の色バラツキを抑えることができるため、発光装置を量産したときの歩留まりを向上させることができる。
以下、実施の形態1に係る蛍光体の製造方法を説明する。このオルソシリケート蛍光体は、蛍光体の組成を構成する元素を含む原料を混合して、これを焼成することで得られる。詳細には蛍光体の組成に含有される各元素の単体や酸化物、炭酸塩あるいは窒化物などを原料とし、各元素が所定のモル比となるようにそれぞれの原料を秤量する。ただし実施の形態1に係る蛍光体は、その製造工程中に一部の元素が飛散あるいは溶出してしまうことがあるため、これを考慮して最終生成物における組成比とは異なる仕込比でもって出発原料を秤取してもかまわない。
混合原料は、上述の通り比表面積を大きくして焼成されることが好ましい。詳細には混合原料のかさ体積に対して、気体と接触する表面積を大きくすることが好ましい。実施の形態1の蛍光体は、混合原料のかさ体積あたりの表面積の割合を0.5以上としながら、還元雰囲気中で焼成される。
まず実施例1〜実施例3の蛍光体の一般式は(Sr0.8、Ba0.2)1.93Eu0.07SiO4で表される。この蛍光体は、炭酸ストロンチウム(SrCO3)、炭酸バリウム(BaCO3)、酸化ユーロピウム(Eu2O3)、二酸化ケイ素(SiO2)を原料とし、各原料中に含有される蛍光体の組成元素が、上記の一般式に示す組成比を満たすように各原料を秤量した。この原料にさらにフラックスとしてNH4Clを添加し混合した。これらの混合原料を坩堝に配置して、1100℃〜1250℃にて焼成した。
また実施例1〜3の蛍光体と同じ組成元素を有するが、組成の比率を変更しながら類似の手法で生成された蛍光体を実施例4〜6及び比較例5〜8とした。以下にその製造方法及び特性を記載する。まず実施例4〜6の蛍光体の一般式は(Sr0.45、Ba0.55)1.93Eu0.07SiO4表され、すなわちSrとBaのモル比率が実施例1〜3の蛍光体と異なる。この組成比になるよう実施例1〜3と同じ原料を秤量し、さらにフラックスを添加して混合した。混合した原料のかさ密度は1.760g/cm3であり、この混合原料を実施例1〜3と同一条件の坩堝、すなわち開口部の口径φ70mm、開口面積が38.485cm2の坩堝に、開口部の面積/混合原料の体積が4.515の配置状態値でもって15gの混合原料を配置した。混合原料は1000℃〜1150℃にて焼成された。一方、比較例5〜8で用いた坩堝は、開口部の口径をφ20mmとし、開口面積は3.142cm2であった。比較例5〜8の混合原料は、実施例4〜6と同様のかさ密度(1.760g/cm3)であり、したがって開口部の面積/混合原料の体積=0.369の配置状態値でもってこの坩堝に配置され、実施例4〜6と同様の焼成温度でもってそれぞれ焼成された。
さらに実施例1〜6と同じ坩堝、すなわち開口部の口径をφ70mmとする坩堝を使用しながら、製造条件の一部を変更して得られた蛍光体をそれぞれ実施例7、実施例8とし、特性を評価した。具体的に実施例7の蛍光体は、一般式をSr1.95Eu0.05SiO4と表せる。この蛍光体の製造方法は、SrCO3、Eu2O3、SiO2を原料とし、各原料中に含有される蛍光体の組成元素が、上記の一般式に示す組成比を満たすように各原料を秤量した。この原料にさらにフラックスとしてNH4Clを添加し混合し、これらの混合原料を坩堝に配置して、1000℃〜1150℃にて約45時間焼成した。実施例7では焼成時間を約45時間とし、そのうち約20時間は窒素96%・水素4%からなる還元雰囲気中で焼成を行った。
以下、上述の実施の形態に係る蛍光体を採用した発光装置を実施例9として説明する。図21は、一般的な発光装置を示す概略断面図である。この発光装置100は、上部に開口したカップ形状のパッケージ110と、このパッケージ110のカップ形状内に搭載された発光素子101とを備える。またパッケージ110の表面には正負のリード電極111が形成されている。発光素子は、このリード電極111の一方の電極に載置されて、他方の電極とは導電ワイヤ104を介して電気的に接続されている。さらにパッケージ110のカップ内は蛍光体102を含有する封止樹脂103により充填されており、この封止樹脂103でもって発光素子101を封止している。
発光素子は、近紫外線から可視光の短波長領域の光を発するものを使用することができる。好ましくは青紫〜青色光を発するもの、つまり420nm〜470nmに発光ピーク波長を有するものとする。これにより、本発明に係る蛍光体を効率よく励起し、また可視光を有効活用することができるからである。また、励起光源に発光素子を利用することによって、高効率で入力に対する出力のリニアリティが高く、機械的衝撃にも強い安定した発光装置を得ることができる。
本発明に係る上述の蛍光体は、単独で用いることもできるが、他の蛍光体と組み合わせて使用することもできる。特に本発明の実施の形態に係る蛍光体は、発光ピーク波長の色相と隣接する他の色相の光を吸収しにくく、つまり他の色相に発光する蛍光体への影響を与えにくいため、加色により混色光を放出する発光装置に好適に採用できる。他の蛍光体と干渉しにくい蛍光体は、励起による変換効率を高めて、意図する色相の波長光を高輝度に放出することができる。したがって、複数の蛍光体を含有する発光装置の場合、少なくとも一の蛍光体を本発明の蛍光体とすることが好ましい。この場合、他の蛍光体は発光素子からの光を吸収し、発光素子及び一の蛍光体と異なる波長の光に波長変換できるものとする。
21…開口部
22…底面
23…側面
24…混合原料
25…最上面
100…発光装置
101…発光素子
102…蛍光体
103…封止樹脂
104…導電ワイヤ
110…パッケージ
111…リード電極
112…反射部材
Claims (7)
- 組成式がM2SiO4(但し、MはMg、Ca、Sr、Ba、Znの群から選ばれる元素のうち少なくともSrまたはBaを含み、またMの一部はEuで置換可能である。)で表される蛍光体であって、
含有される水酸基の量がSiOの量に対して0.7%以下であり、かつ混合原料の配置状態値が0.5以上となる条件で焼成されてなることを特徴とする蛍光体。 - 組成式がM2SiO4(但し、MはMg、Ca、Sr、Ba、Znの群から選ばれる元素のうち少なくともSrまたはBaを含み、またMの一部はEuで置換可能である。)で表される蛍光体であって、
赤外線を照射し透過あるいは反射した光を分光して得られたスペクトルにおいて、水酸基のOとH間の結合量を示すピーク強度が、SiOのSiとO間の結合量を示すピーク強度に対して0.7%以下であり、かつ混合原料の配置状態値が0.5以上となる条件で焼成されてなることを特徴とする蛍光体。 - 請求項1または2に記載の蛍光体において、
470nm以下の波長域の光に励起されて480nm〜600nmの光を発光可能であり、
発光スペクトルのピーク波長が500nm〜580nmの波長域にあることを特徴とする蛍光体。 - 近紫外から青色領域の光を発光可能な光源と、
前記光源からの光の少なくとも一部を励起光として吸収して発光可能な、請求項1から3のいずれか一に記載の蛍光体と、
を備える発光装置。 - 下記の一般式で表される蛍光体の製造方法であって、
前記蛍光体の組成元素であるM、Siが下記の一般式に示すモル比を満たすように、該組成元素をそれぞれ含有する各原料を秤量して混合する第1の工程と、
該混合された原料を、少なくとも一方向に開口した容器に配置し、還元雰囲気中で焼成する第2の工程と、
を有し、
該第2の工程において、前記混合された原料は、前記混合原料の配置状態値が0.5以上となる状態で前記容器に配置されて焼成されることを特徴とする蛍光体の製造方法。
M2SiO4(但し、Mは少なくともSrまたはBaを含み、さらにMg、Ca、Znの群から選ばれる元素を含有することができ、かつMの一部をEuで置換可能である。) - 請求項5に記載の蛍光体の製造方法において、
前記第2の工程において、前記混合された原料を前記容器に略均等に配置した状態で、該混合された原料のかさ体積に対する前記容器の開口部の面積の比率が0.5以上となる関係を満たすように、前記混合された原料を前記容器に配置することを特徴とする蛍光体の製造方法。 - 請求項5又は6に記載の蛍光体の製造方法において、
前記第1の工程において、混合された原料の単位体積当たりの重量が1.60〜1.80g/cm3であるように、前記各原料を混合することを特徴とする蛍光体の製造方法。
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