JP5462465B2 - 水性ゲル状芳香剤組成物の製造方法 - Google Patents
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<化1>
CH3(CH2)9CH(C12H25)CH2-O-(CH2CH2O)20-CONH-(CH2)6-NHCO-[O-(CH2CH2O)240-CONH(CH2)6NHCO]n-(OCH2CH2)20-O-CH2(C12H25)CH(CH2)9CH3
<化1>
CH 3 (CH 2 ) 9 CH(C 12 H 25 )CH 2 -O-(CH 2 CH 2 O) 20 -CONH-(CH 2 ) 6 -NHCO-[O-(CH 2 CH 2 O) 240 -CONH(CH 2 ) 6 NHCO] n -(OCH 2 CH 2 ) 20 -O-CH 2 (C 12 H 25 )CH(CH 2 ) 9 CH 3
で表されるn=1〜10のコポリマーの混合物と、ゲル化剤を溶解する溶剤として水及び水溶性アルコールとを室温で混合し、ゲル化剤を溶剤に溶解させてゲル化剤溶解液を得るゲル化剤溶解工程と、室温でゲル化剤溶解液に水を加えてゲル化するゲル化工程とを含み、水溶性アルコールとして、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール及び3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノールから選ばれる1種または2種以上を使用し、ゲル化剤溶解工程、ゲル化剤溶解工程とゲル化工程との間またはゲル化工程で、ゲル化剤溶解液に対して水性ゲル状組成物への添加物を添加し混合してゲル化剤溶解液に均一に分散させ、添加物として少なくとも蒸散性物質を添加し、蒸散性物質として少なくとも香料を添加するようにしている。このように、水溶性アルコールとして、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール及び3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノールから選ばれる1種または2種以上を用いることで、化学式1で表されるn=1〜10のコポリマーの混合物のゲル化剤を、水及び水溶性アルコールを混合した溶剤に室温で溶解させることができ、且つこのゲル化剤を溶解させた溶剤(ゲル化剤溶解液)の流動性が室温で維持される。しかも、ゲル化剤溶解工程からゲル化工程においてゲル化剤溶解液は常に室温に維持して、流動性を確保することができる。したがって、この場合には、水性ゲル状組成物への添加物の添加を、ゲル化剤溶解工程とゲル化工程との間またはゲル化工程だけでなく、ゲル化剤溶解工程においても行うこともできる。
CH3(CH2)9CH(C12H25)CH2-O-(CH2CH2O)20-CONH-(CH2)6-NHCO-[O-(CH2CH2O)240-CONH(CH2)6NHCO]n-(OCH2CH2)20-O-CH2(C12H25)CH(CH2)9CH3
ゲル化に必要なPDHコポリマーの濃度について検討した。
PDHコポリマーをゲル化剤として室温で水性ゲル状組成物を製造する方法について検討した。
水溶性溶剤としてエタノールを用いた場合について検討した。実験にて使用したエタノールは日本アルコール販売株式会社から購入した95v/v%品である(以降の実験にて使用した95v/v%エタノールも同一品である)。即ち、少量の水(4.5〜4.7v/v%)とエタノール(95v/v%)が含まれているものである。
まず、この95v/v%エタノールにPDHコポリマーを室温にて添加し、攪拌したところ、室温でも十分に溶解することが確かめられた。一方で、水が殆ど含まれていないエタノールの99.5v/v%品を使用した場合には、PDHコポリマーを完全に溶解させることはできなかった。したがって、エタノールに少量の水を混合したものを使用することで、PDHコポリマーを室温で溶解可能であることが明らかとなった。
そして、95v/v%エタノールにPDHコポリマーを室温にて添加し、攪拌した後、これに室温にて水を加えることで、ゲル化が可能であることが明らかとなった。
この結果から、エタノールに水を混合したものを使用することで、これに室温でPDHコポリマーを添加して溶解させた後、室温にて水を加えてゲル化することができ、全工程を室温として水性ゲル状組成物を製造可能であることが明らかとなった。
水溶性溶剤として、n−プロパノール(ダイセル化学工業株式会社、純度99%以上、水分0.2質量%以下)、イソプロパノール(三菱商事ケミカル株式会社、純度99.9%以上、水分0.1質量%以下)、3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノール(クラレ株式会社、純度99%以上、水分0.2質量%以下)を用いた場合について検討した。これらは、水が殆ど含まれておらず、そのままではPDHコポリマーを室温で溶解させることができなかった。そこで、配合するPDHコポリマーと同量の水をこれらの水溶性溶剤にそれぞれ混合したところ、PDHコポリマーを室温で完全に溶解できることが確認された。
そして、上記水溶性溶剤と配合するPDHコポリマーと同量の水との混合物にPDHコポリマーを室温にて添加し、攪拌した後、これに室温にて残りの水を加えることで、ゲル化が可能であることが明らかとなった。
この結果から、n−プロパノール、イソプロパノールまたは3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノールに水を混合したものを使用することで、これに室温でPDHコポリマーを添加して溶解させた後、室温にて水を加えてゲル化することができ、全工程を室温として水性ゲル状組成物を製造可能であることが明らかとなった。
水溶性溶剤として、ヘキシレングリコール(シェルケミカルズジャパン株式会社、純度99%以上、水分0.2質量%以下)、ジプロピレングリコール(シェルイースタンペトロリウム社、純度99.5%以上、水分0.2質量%以下)、プロピレングリコール(ダウケミカル株式会社、純度99%以上、水分0.2質量%以下)、2−(2−エトキシエトキシ)エタノール(ダイセル化学工業株式会社、純度99%以上、水分0.1質量%以下)を用いた場合について検討した。これらは、水が殆ど含まれておらず、そのままではPDHコポリマーを室温で溶解させることができなかった。そこで、配合するPDHコポリマーと同量の水をこれらの水溶性溶剤にそれぞれ混合したが、PDHコポリマーを室温で完全に溶解させることはできなかった。そこで、40〜65℃に加熱したところ、PDHコポリマーを完全に溶解可能であることが確認できた。加熱溶解後、室温まで放冷し、PDHコポリマーの析出等が起こらないことを確認した。そして、これに室温にて残りの水を加えることで、ゲル化が可能であることが明らかとなった。
この結果から、ヘキシレングリコール、ジプロピレングリコール、プロピレングリコール、2−(2−エトキシエトキシ)エタノールに水を混合したものを使用することで、これを40〜65℃に加熱して溶解させた後、室温まで放冷してから、室温にて水を加えてゲル化することができることが明らかとなった。即ち、ゲル化の際に水と共に香料等を添加すれば、香料等を熱に晒すことなく、水性ゲル状組成物に均一に分散できることがわかった。
上記で検討した製法Aについて、実際に室温で水性ゲル状芳香剤を製造することについて検討した。エタノールの95v/v%品と香料と界面活性剤とを予め混合しておき、これに室温にてPDHコポリマーを添加して完全に溶解するまで攪拌混合した。次いで、室温にてプロピレングリコールと水とを順次加え、室温にて攪拌機で均一になるまで混合した。その結果、全工程を室温として、香料等を熱的に劣化させることなく、水性ゲル状芳香剤を製造可能であることが確認できた。
水のみでPDHコポリマーを溶解した場合に、室温において香料等を添加することについて検討した。
まず、80℃に加温した水にPDHコポリマーを添加し、攪拌したところ、均一白濁状となった。そこで、製法Cと同様、これを室温まで放冷した後、香料等を添加すれば、香料等を熱に晒すことなく、水性ゲル状組成物に均一に分散可能であると考えられた。ところが、曇点である60〜75℃よりも温度が低くなると、急激に増粘してゲル化が生じてしまい、香料等を均一に分散させることはできなかった。
即ち、水のみでPDHコポリマーを加熱溶解した場合は、曇点(60〜75℃)以上の温度を維持して香料等を添加する必要があり、香料等を室温で添加することができないことが明らかとなった。
尚、表2において得られたEの水性ゲル状芳香剤は、80℃に加温した水にPDHコポリマーを添加し、攪拌し、均一白濁状になったことを確認した後、曇点(60〜75℃)以上の温度を維持し、香料、界面活性剤、エタノール、プロピレングリコールを添加したものである。
次に、上記製法Aに基づき、PDHコポリマーとエタノールの配合割合について検討した。表2に結果を示す。
PDHコポリマー以外をゲル化剤として、室温で水性ゲル状組成物の製造が可能か検討した。
ゲル化剤をPDHコポリマーとして室温で製造した水性ゲル状芳香剤及び従来からあるゲル化剤を使用して製造した水性ゲル状芳香剤について、各種評価を行った。結果を表4に示す。
95v/v%エタノールに香料と界面活性剤とを事前に混合しておき、これにPDHコポリマーを添加して完全に溶解するまで室温で攪拌混合した。その後、プロピレングリコールと水を順次加え、攪拌機で均一になるまで室温にて混合し、所定容量の無色透明ガラスに充填した。
従来からあるゲル化剤として、ジェランガム、カラギーナン、ゼラチン、寒天を用いた。まず、ゲル化剤をプロピレングリコールに分散させ、水を加えて攪拌混合し、90℃以上に昇温して約2時間以上攪拌溶解させ、ゲル化剤水溶液を得た。また、95v/v%エタノールに香料と界面活性剤とを混合し、70℃に加熱した。これをゲル化剤水溶液に添加し、加温下(60℃)で攪拌混合した後、所定容量の無色透明ガラス容器に充填した。尚、ジェランガム、カラギーナン、ゼラチン、寒天を用いた場合、室温での水性ゲル状芳香剤の製造はできなかった。
上記にて製造した水性ゲル状芳香剤の製造直後の状態を目視にて評価した。表4において、○は製造直後にゲル状であったことを示し、×は製造直後に液状であったことを示す。PDHコポリマー、ジェランガム及びカラギーナンをゲル化剤とした場合には、製造直後においてゲル状であったが、寒天とゼラチンについては製造直後において液状であり、ゲル化しなかった。
製造した水性ゲル状芳香剤の外観(透明性)を評価した。評価は、各組成物の後ろに黒色の紙を置き、容器に充填した水と比較したときの透明性を目視にて評価した。その結果、ゲル化剤をPDHコポリマー及びカラギーナンとした場合には、水と同じ程度に無色透明であることが確認された。これに対し、ゲル化剤としてジェランガムを用いた場合には、水と比べて透明性がやや劣り、しかも若干色が黄ばんでいた。
製造した各芳香剤を、50℃恒温槽(yamato Incubator 400)に一週間静置して取り出し、状態を目視にて確認した。その結果、ゲル化剤をジェランガム及びカラギーナンとした場合には、取り出し直後に傾けても、形状が維持されることが確認された。これに対し、ゲル化剤をPDHコポリマーとした場合には、取り出し直後に傾けると若干の流動性があったものの、使用に際して特に問題にならないレベルであった。
製造した各芳香剤を、70℃恒温槽(yamato Incubator 400)に一週間静置して取り出し、各芳香剤を室温にて一日放冷し、室温になっていることを確認した後、各芳香剤の状態を目視にて評価した。その結果、ゲル化剤をPDHコポリマー及びジェランガムとした場合には、室温に戻すと元に戻ることが確認された。これに対し、ゲル化剤としてカラギーナンを用いた場合には、室温に戻しても完全には元には戻らなかった。
(C)における耐熱性試験の際に、各芳香剤に含まれる液体の染み出し(離水)があるかどうかを目視にて評価した。その結果、ゲル化剤をPDHコポリマーとした場合には、離水は全く見られなかった。これに対し、ゲル化剤をジェランガムとした場合には、やや離水があった。また、ゲル化剤としてカラギーナンを用いた場合には、著しい離水が発生した。
各芳香剤を質量変化がなくなるまで静置蒸散させた後、残渣の状態を目視にて評価した。その結果、ゲル化剤をPDHコポリマーとした場合には、残渣が白く濁ることが確認された。これに対し、ゲル化剤をジェランガム及びカラギーナンとした場合には、残渣が透明であることが確認された。このことから、ゲル化剤としてPDHコポリマーを用いた場合には、ゲルが白濁した段階で取り替え時期であるとして、インジケーターとしても機能することが明らかとなった。
Claims (7)
- 水性ゲル状芳香剤組成物を製造する方法であって、ゲル化剤として以下の化学式1
<化1>
CH3(CH2)9CH(C12H25)CH2-O-(CH2CH2O)20-CONH-(CH2)6-NHCO-[O-(CH2CH2O)240-CONH(CH2)6NHCO]n-(OCH2CH2)20-O-CH2(C12H25)CH(CH2)9CH3
で表されるn=1〜10のコポリマーの混合物と、前記ゲル化剤を溶解する溶剤として水及び水溶性アルコールとを室温で混合し、前記ゲル化剤を前記溶剤に溶解させてゲル化剤溶解液を得るゲル化剤溶解工程と、室温で前記ゲル化剤溶解液に水を加えてゲル化するゲル化工程とを含み、前記水溶性アルコールとして、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール及び3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノールから選ばれる1種または2種以上を使用し、前記ゲル化剤溶解工程、前記ゲル化剤溶解工程と前記ゲル化工程との間または前記ゲル化工程で、前記ゲル化剤溶解液に対して前記水性ゲル状組成物への添加物を添加し混合して前記ゲル化剤溶解液に均一に分散させ、前記添加物として少なくとも蒸散性物質を添加し、前記蒸散性物質として少なくとも香料を添加することを特徴とする水性ゲル状芳香剤組成物の製造方法。 - 組成物全体に対し、前記ゲル化剤を少なくとも1.5質量%使用する請求項1に記載の水性ゲル状芳香剤組成物の製造方法。
- 前記溶剤としての前記水と前記水溶性アルコールとの質量比を、1:100〜4:1とする請求項1または2に記載の水性ゲル状芳香剤組成物の製造方法。
- 前記水溶性アルコールとして、エタノールを使用する請求項1〜3のいずれか1つに記載の水性ゲル状芳香剤組成物の製造方法。
- 前記ゲル化剤1質量部に対し、前記エタノールを3〜10質量部使用する請求項1〜4のいずれか1つに記載の水性ゲル状芳香剤組成物の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか1つに記載の製造方法により、前記水または前記水及び前記水溶性アルコールが蒸散して前記ゲル化剤の溶解状態が維持できなくなったときに白濁する水性ゲル状芳香剤組成物を製造する方法。
- 請求項1〜6のいずれか1つに記載の水性ゲル状芳香剤組成物の製造方法により製造され、前記水または前記水及び前記水溶性アルコールが蒸散して前記ゲル化剤の溶解状態が維持できなくなったときに白濁することを特徴とする水性ゲル状芳香剤組成物。
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