JP5461024B2 - 吸収性樹脂粒子、この製造方法、これを含む吸収体及び吸収性物品 - Google Patents
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Description
また、架橋重合体の表面に疎水性物質が付着してなることで粉体流動性を改善した吸収性樹脂粒子が知られている(特許文献2)
これらの吸収性樹脂粒子を吸収性物品(紙おむつ等)に適用したとき、吸収性物品に使用されている吸収体において、吸収体の部位により吸収性樹脂の吸収率に偏りが起こり吸収性物品を有効に活用することができず、吸収させる液体の残存している部位ではカブレ等の問題を生じやすい、又は、吸収体の全体において吸収されなかった液体が留まる時間が長くなる。
具体的には前記(i)の吸収性樹脂粒子を使用した場合は、吸収させる液体が接触した部位において液体は吸収性樹脂粒子に接触後初期急激に吸収される。しかし、液体を吸収した吸収性樹脂粒子は膨潤しゲル状となり、吸収されない液体が吸収体において拡散し吸収されることを妨げる。その結果、吸収される液体が接触した部位は吸収性樹脂粒子の吸収率が高く、その他の部位は吸収性樹脂粒子の吸収率が低いという吸収率の偏りが起こる。そして、吸収される液体が接触した部位に、吸収されなかった液体が留まる時間が長くなる。
一方、前記(ii)の吸収性樹脂粒子を使用した場合は、吸収させる液体が接触した部位において、液体は吸収性樹脂粒子に接触後、徐々にしか吸収されず、吸収されない液体が吸収性物品において拡散していき、その結果、吸収される液体が接触した部位とその他の部位で吸収性樹脂粒子の吸収率が同等となりやすい。しかし、全体的に吸収速度が遅く、吸収体の全体において吸収されなかった液体が留まる時間が長くなる。
そして、吸収されなかった液体が留まる時間が長い部位において、その部位に接触する着用者の皮膚がカブレ等の問題を生じやすくなるといった問題がある。
本発明の目的は、特定の吸収速度パターンを有する吸収性樹脂粒子を提供すること、すなわち、吸収速度パターンが初期遅く、中期普通、後期早くのパターンである吸収性樹脂粒子を提供し、この吸水性樹脂粒子を使用することで上記のようなカブレ等の問題を生じない吸水性物品を提供することである。
したがって、本発明の吸収性樹脂粒子を吸収性物品(紙おむつ及び生理用ナプキン等)に適用したとき、吸収率の偏りが無く、優れた吸収性能(吸収量及び吸収速度)を発揮しカブレが生じにくい。
(i)炭素数8〜30の芳香族エチレン性モノマー
スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン及びヒドロキシスチレン等のスチレン、並びにビニルナフタレン及びジクロルスチレン等のスチレンのハロゲン置換体等。
(ii)炭素数2〜20の脂肪族エチレンモノマー
アルケン[エチレン、プロピレン、ブテン、イソブチレン、ペンテン、ヘプテン、ジイソブチレン、オクテン、ドデセン及びオクタデセン等];並びにアルカジエン[ブタジエン及びイソプレン等]等。
(iii)炭素数5〜15の脂環式エチレンモノマー
モノエチレン性不飽和モノマー[ピネン、リモネン及びインデン等];並びにポリエチレン性ビニル重合性モノマー[シクロペンタジエン、ビシクロペンタジエン及びエチリデンノルボルネン等]等。
これらのうち、吸収特性の観点等から、エチレン性不飽和基を2個以上有する架橋剤が好ましく、さらに好ましくは炭素数2〜10のポリオールのポリ(メタ)アリルエーテル、特に好ましくはトリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート、テトラアリロキシエタン及びペンタエリスリトールトリアリルエーテル、最も好ましくはペンタエリスリトールトリアリルエーテルである。
疎水性物質(D)の含有量(重量%)は、架橋重合体(A1)の重量に基づいて、0.001〜1.0であり、好ましくは0.005〜0.5、さらに好ましくは0.01〜0.3、特に好ましくは0.01〜0.1である。この範囲であると、吸収性物品の耐カブレ性に優れるため好ましい。
<疎水性物質(D)の含有量の測定法>
ガラス製のビーカーに吸収性樹脂粒子1重量部と有機溶媒(有機溶媒100重量部に、少なくとも0.01重量部の疎水性物質(D)を25℃〜110℃で溶かすことができる有機溶媒。なおこの溶かすことができる温度を溶解温度とする。)1000重量部を加え、溶解温度で24時間放置し、疎水性物質の抽出液を得る。この抽出液を濾紙を用いて濾過し、事前に秤量したガラス製のビーカーに採取した後、溶媒を蒸発させた後、秤量する。濾過液蒸発後の重量から事前に秤量したビーカーの重量をひいたものを100倍する。濾紙上に残った抽出後のサンプルを用いて、同様の操作を2回くり返し、3回の抽出で得られた蒸発乾固物の合計量を疎水性物質(D)の含有量(重量%)とする。
・信越化学工業株式会社製
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・信越化学工業株式会社製
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・信越化学工業株式会社製
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・信越化学工業株式会社製
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なお、粘度は、JIS Z8803−1991「液体の粘度」9.円すい及び円すい−平板形回転粘度計による粘度測定法に準拠して測定される。
(1)疎水性物質(C)及び疎水性物質(D)と架橋重合体(A1)の含水ゲルとを混合又は混練する工程
(2)疎水性物質(C)と架橋重合体(A1)の含水ゲルと混合又は混練後、乾燥することにより作製した架橋重合体に疎水性物質(D)を加熱しながら混合する工程
(3)疎水性物質(C)と架橋重合体(A1)の含水ゲルと混合又は混練後、乾燥することにより作製した架橋重合体を、表面架橋する際に疎水性物質(D)を混合する工程
(4)疎水性物質(C)及び疎水性物質(D)の存在下、構成単位を重合させて架橋重合体の含水ゲルを得る工程
(5)疎水性物質(C)の存在下、構成単位を重合させた後乾燥させることにより得た架橋重合体に疎水性物質(D)を加熱しながら混合する工程
(6)疎水性物質(C)の存在下、構成単位を重合させた後乾燥させることにより得た架橋重合体を表面架橋する際に疎水性物質(D)を混合する工程
これらのうち、吸収性物品の耐モレ性等の観点から、ビーズが好ましく、さらに好ましくはステアリン酸Mgビーズである。
しかし、疎水性物質(C)は、架橋重合体(A1)の乾燥体ではなく、(A1)の含水ゲル又は(A1)を重合する前の重合液と混合されることが、(C)が均一に(A1)に含有される観点から、好ましく、さらに好ましくは(A1)の含水ゲルと混合されることである。なお、混合は、練り込むように均一混合することが好ましい。
しかし、疎水性物質(D)は、架橋重合体(A1)の含水ゲル又は(A1)を重合する前の重合液ではなく、(A1)の乾燥体と混合されることが表面の疎水生物質(D)の量をコントロールする観点から、好ましい。なお、混合は、均一に行うことが好ましい。
また、疎水性物質(D)と(A1)と混合するタイミングとしては特に制限はないが、重合工程中{(D)の存在下で、(A1)を製造する}、重合工程直後、脱水工程中(水分10重量%前後まで脱水する工程中)、脱水工程直後、重合に用いた有機溶媒を分離留去する工程中、含水ゲルの乾燥中、含水ゲルを乾燥した後表面架橋する工程中、含水ゲルの乾燥物を表面架橋後、等が挙げられる。これらのうち、吸収性物品の耐カブレ性等の観点から、含水ゲルを乾燥した後表面架橋する工程中、含水ゲルの乾燥物を表面架橋後が好ましく、さらに好ましくは含水ゲルの乾燥物を表面架橋後である。
揮発性溶媒としては、炭素数1〜3のアルコール(メタノール、エタノール及びイソプロピルアルコール等)、炭素数5〜8の炭化水素(ペンタン、ヘキサン、シクロヘキサン及びトルエン等)、炭素数2〜4のエーテル(ジメチルエーテル、ジエチルエーテル及びテトラヒドロフラン等)、炭素数3〜4のケトン(アセトン及びメチルエチルケトン等)、及び炭素数3〜5のエステル(蟻酸エチル、酢酸エチル、酢酸イソプロピル及び炭酸ジエチル等)等が挙げられる。水及び/又は揮発性溶媒を使用する場合、これらの使用量(重量%)は、疎水性物質(C)又は(D)の重量に基づいて、1〜900が好ましく、さらに好ましくは5〜700、特に好ましくは10〜400である。水及び揮発性溶媒を使用する場合、水の使用量(重量%)は、水及び揮発性溶媒の重量に基づいて、50〜98が好ましく、さらに好ましくは60〜95、特に好ましくは70〜90である。
細断方法は、架橋重合体(A1)の場合と同様の方法が採用できる。
溶媒に有機溶媒を含む場合、留去後の有機溶媒の含有量(重量%)は、吸収性樹脂粒子の重量に基づいて、0〜10が好ましく、さらに好ましくは0〜5、特に好ましくは0〜3、最も好ましくは0〜1である。である。この範囲であると、吸収性樹脂粒子の吸収性能(特に保水量)がさらに良好となる。
なお、有機溶媒の含有量及び水分の測定法、並びに溶媒の留去方法は、架橋重合体(A1)の場合と同様である。
粉砕する場合、粉砕後の重量平均粒径(μm)は、100〜800が好ましく、さらに好ましくは200〜700、次に好ましくは250〜600、特に好ましくは300〜500、最も好ましくは350〜450である。この範囲であると、粉砕後のハンドリング性(吸収性樹脂粒子の粉体流動性等)及び吸収性物品の耐カブレ性がさらに良好となる。なお、重量平均粒径は架橋重合体(A1)の場合と同様にして測定できる。
粉砕及び粒度調整は、架橋重合体(A1)の場合と同様の方法が採用できる。
疎水性物質(C)及び疎水性物質(D)の含有量、疎水性物質(D)の粘度および生理食塩水との接触角、吸収性樹脂粒子の見掛け密度、並びに吸収性樹脂粒子の重量平均粒径等を前記好ましい範囲に調整することで、膨潤容積測定法による吸収量を好ましい範囲に調整できる。
底付円筒1は、内径81mm、長さ35mmの円筒の一方の開口部に底があり、残りの一方は開口している底付円筒である。
アクリル製の円盤2は、外径80.5mm、厚さ12mmの円盤である。円盤2は、直径70.5mm、深さ4mmの円形状のくぼみが円盤の中心と円の中心が一致する位置にある。そして円盤2には、円形状のくぼみ部分に、取手として、長さ13mm、外径15mmの円柱が、円盤2の中心と円柱の底面の中心が一致する位置にある。
さらに、円盤2は、直径2mmの穴64個が放射状にあいたものである(図3参照)。円盤2の穴について説明する。穴は、円盤の八等分線上に円盤の中心から10mmの位置から30mmの位置の間に直径2mmの穴が5個ずつ5mmの等間隔に存在する(計40個)。それに加え、上記の等分線から22.5°傾いた八等分線上に円盤の中心から20mmの位置から30mmの位置の間に直径2mmの穴が3個ずつ5mmの等間隔に存在する(計24個)。
そして、円盤2の重量は、60g±5gである。
垂直に立てた円筒1内に150〜850μmの粒子径にふるい分けした測定試料2.5g(含水率は8%以下)を底付円筒1の底部にほぼ均一な厚みになるように投入し、円盤2を円柱の取手が上になるように載せ、厚み計(例えばMitutoyo社製デジマチックインジケータ ID−F150)を用いて円筒の底面から円盤の取手の上面までの距離を測定する。この時、デジマチックインジケータの測定棒の重みは140g±10gであり、吸水性樹脂粒子にかかる圧力は測定棒及び円盤の2重みがかかるので3.9±0.3g/cm2となる。次に、デジマッチクインジケーターの厚みの表示を0にする。引き続いて生理食塩水120mlを2秒以内に底付円筒1内に投入する。この投入開始の時間を0とし、断続的に円盤2が上昇した距離H(cm)を記録する。吸水開始から所定時間経過後における吸収性樹脂粒子の吸収量を以下の式により求める。
目開き63μm(JIS Z8801−1:2006)のナイロン網で作成したティーバッグ(縦20cm、横10cm)に測定試料1.00gを入れ、生理食塩水(食塩濃度0.9重量%)1,000ml中に無撹拌下、1時間浸漬した後、15分間吊るして水切りした。その後、ティーバッグごと、遠心分離器にいれ、150Gで90秒間遠心脱水して余剰の生理食塩水を取り除き、ティーバックを含めた重量(h1)を測定し次式から保水量を求める。なお、使用した生理食塩水及び測定雰囲気の温度は25℃±2℃とする。
測定試料を用いない以外は上記と同様にして、遠心脱水後のティーバックの重量を測定し(h2)とする。
水溶性ビニルモノマー(a1−1){アクリル酸、三菱化学株式会社製、純度100%}155部(2.15モル部)、架橋剤(b1){ペンタエリスリトールトリアリルエーテル、ダイソ−株式会社製}0.6225部(0.0024モル部)及び脱イオン水340.27部を攪拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.62部、2%アスコルビン酸水溶液1.1625部及び2%の2,2’−アゾビス[2−メチル−N−(2−ヒドロキシエチル)−プロピオンアミド]水溶液2.325部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が90℃に達した後、90±2℃で約5時間重合することにより含水ゲル(1)を得た。
次にこの含水ゲル(1)502.27部をミンチ機(ROYAL社製12VR−400K)で細断しながら48.5%水酸化ナトリウム水溶液128.42部を添加して混合し、引き続き疎水性物質(C−1){トスパール240(不定形シリコーン樹脂微粉末、体積平均粒径4μm)}1.9部を添加して混合し、細断ゲル(2)を得た。さらに細断ゲル(2)を通気型バンド乾燥機{150℃、風速2m/秒}で乾燥し、乾燥体を得た。乾燥体をジューサーミキサー(Oster社製OSTERIZER BLENDER)にて粉砕した後、目開き150及び710μmのふるいを用いて150〜710μmの粒度に調整することにより、乾燥体粒子を得た。この乾燥体粒子100部を高速攪拌(細川ミクロン製高速攪拌タービュライザー:回転数2000rpm)しながらエチレングリコールジグリシジルエーテルの2%水/メタノール混合溶液(水/メタノールの重量比=70/30)の5部をスプレー噴霧しながら加えて混合し、150℃で30分間静置して表面架橋することにより、乾燥樹脂粒子を得た。この乾燥樹脂粒子に、疎水性物質(D―1){ステアリン酸、粒子径約1mm}0.01部を添加してベンチ式ニーダー(HITACHI社製PNV−1)を用いて80℃で30分撹拌させることにより、吸収性樹脂粒子(1)を得た。吸収性樹脂粒子(1)の重量平均粒子径は400μmであり、見掛け密度は0.58g/mlであった。また、吸収性樹脂粒子の内部に疎水性物質(C)は1.0%存在し、吸収性樹脂粒子の表面に疎水性物質(D)は0.01%存在した。
「疎水性物質(D−1)0.01部」を「疎水性物質(D−1)0.03部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(2)を得た。吸収性樹脂粒子(2)の重量平均粒子径は400μmであり、見掛け密度は0.59g/mlであった。また、吸収性樹脂粒子の内部に疎水性物質(C)は1.0%存在し、吸収性樹脂粒子の表面に疎水性物質(D)は0.03%存在した。
「疎水性物質(D−1)0.01部」を「疎水性物質(D−1)0.1部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(3)を得た。吸収性樹脂粒子(3)の重量平均粒子径は400μmであり、見掛け密度は0.58g/mlであった。また、吸収性樹脂粒子の内部に疎水性物質(C)は1.0%存在し、吸収性樹脂粒子の表面に疎水性物質(D)は0.1%存在した。
「疎水性物質(C−1)1.9部」を「疎水性物質(C−1)0.19部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(4)を得た。吸収性樹脂粒子(4)の重量平均粒子径は400μmであり、見掛け密度は0.60g/mlであった。また、吸収性樹脂粒子の内部に疎水性物質(C)は0.1%存在し、吸収性樹脂粒子の表面に疎水性物質(D)は0.01%存在した。
「疎水性物質(C−1)1.9部」を「疎水性物質(C−1)0.19部」に変更し、「疎水性物質(D−1)0.01部」を「疎水性物質(D−1)0.1部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(5)を得た。吸収性樹脂粒子(5)の重量平均粒子径は400μmであり、見掛け密度は0.60g/mlであった。また、吸収性樹脂粒子の内部に疎水性物質(C)は0.1%存在し、吸収性樹脂粒子の表面に疎水性物質(D)は0.1%存在した。
「疎水性物質(D−1)0.01部」を「疎水性物質(D−2){ステアリン酸Mg}0.01部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(6)を得た。吸収性樹脂粒子(6)の重量平均粒子径は400μmであり、見掛け密度は0.58g/mlであった。また、吸収性樹脂粒子の内部に疎水性物質(C)は1.0%存在し、吸収性樹脂粒子の表面に疎水性物質(D)は0.01%存在した。
「疎水性物質(D−2)0.01部」を「疎水性物質(D−2)0.03部」に変更したこと以外、実施例6と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(7)を得た。吸収性樹脂粒子(7)の重量平均粒子径は400μmであり、見掛け密度は0.58g/mlであった。また、吸収性樹脂粒子の内部に疎水性物質(C)は1.0%存在し、吸収性樹脂粒子の表面に疎水性物質(D)は0.03%存在した。
「疎水性物質(D−2)0.01部」を「疎水性物質(D−2)0.1部」に変更したこと以外、実施例6と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(8)を得た。吸収性樹脂粒子(8)の重量平均粒子径は400μmであり、見掛け密度は0.58g/mlであった。また、吸収性樹脂粒子の内部に疎水性物質(C)は1.0%存在し、吸収性樹脂粒子の表面に疎水性物質(D)は0.1%存在した。
「疎水性物質(C−1)1.9部」を「疎水性物質(C−2){ステアリン酸Mg}1.9部」に変更したことと「疎水性物質(D−1)」を混練しなかったこと以外、実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(9)を得た。吸収性樹脂粒子(9)の重量平均粒子径は400μmであり、見掛け密度は0.58g/mlであった。また、吸収性樹脂粒子の内部に疎水性物質(C)は0.97%存在し、吸収性樹脂粒子の表面に疎水性物質(D)は0.03%存在した。
・準備工程
アクリル酸145.4部を9.4部の水で希釈し、20〜30℃に冷却しつつ25%の水酸化ナトリウム水溶液242.3部を加えて中和した。この溶液にエチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)を0.09部、次亜リン酸ソーダ1水和物を0.0146部、過硫酸カリウムを均一溶解させた後、疎水性物質(C−1)1.45部を添加することで、モノマー水溶液(1)を得た。
次いで、撹拌機、還流冷却器、温度計及び窒素ガス導入管を備えた反応容器に、シクロヘキサン624部を入れ、これにソルビタンモノステアレート1.56部を添加して溶解させた後、撹拌しつつ窒素置換した。
ひきつづき、反応容器内の内容物を70℃まで昇温した後、70℃に保ったまま、モノマー水溶液(1)397部を6.6部/分で60分間かけて滴下した。その後、75℃で30分熟成して、吸水性樹脂前駆体(1)を含む水溶液を得た。
この後、吸水性樹脂前駆体(1)を含む水溶液から、水及びシクロヘキサンを共沸によって含水率が約20%(赤外水分計(FD−100型、Kett社製、180℃、20分で測定)となるまで除去した。30℃に冷却し撹拌を停止すると、樹脂粒子が沈降したので、デカンテーションにより、樹脂粒子とシクロヘキサンとを分離した。さらに、この樹脂粒子を110℃で樹脂粒子の含水率が20%以下になるまで乾燥した。この樹脂粒子80部にエチレングリコールジグリシジルエーテル1%水溶液(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)0.013部をスプレーし、更に80℃で1時間表面架橋反応を実施した。その後、更に110℃にて乾燥し、粉体状吸収性樹脂を得た。この粉体状吸収性樹脂粒子に疎水性物質(D−1{ステアリン酸、粒子径約1mm})0.024部を添加してベンチ式ニーダー(HITACHI社製PNV−1)を用いて80℃で30分撹拌させることにより、本発明の吸収性樹脂粒子(10)を得た。吸収性樹脂粒子(10)の重量平均粒子径は400μmであり、見掛け密度は0.60g/mlであった。また、吸収性樹脂粒子の内部に疎水性物質(C)は1.0%存在し、吸収性樹脂粒子の表面に疎水性物質(D)は0.03%存在した。
「疎水性物質(C−1)1.45部」を「疎水性物質(C−2)1.45部」に変更したことと、「疎水性物質(D−1)」を使用しなかったこと以外、実施例10と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(11)を得た。吸収性樹脂粒子(11)の重量平均粒子径は400μmであり、見掛け密度は0.60g/mlであった。また、吸収性樹脂粒子の内部に疎水性物質(C)は0.95%存在し、吸収性樹脂粒子の表面に疎水性物質(D)は0.05%存在した。
「水溶性ビニルモノマー(a1−1)155部(2.15モル部)、架橋剤(b1)0.6225部(0.0024モル部)及び脱イオン水340.27部」を「水溶性ビニルモノマー(a1−1)155部(2.15モル部)、架橋剤(b1)(0.0024モル部)、疎水性物質(C−2)1.55部及び脱イオン水335.541部」に変更したこと、「疎水性物質(D−1)0.019部」を使用しなかったこと以外、実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(12)を得た。吸収性樹脂粒子(12)の重量平均粒子径は400μmであり、見掛け密度は0.59g/mlであった。また、吸収性樹脂粒子の内部に疎水性物質(C)は0.96%存在し、吸収性樹脂粒子の表面に疎水性物質(D)は0.04%存在した。
クレー(ROCKWOOD ADDIIVES LIMITTED社製:LAPONITE XLG)40部に、アミノ変性シリコーン(信越化学社製品:KF354)0.004部をメタノール80部に溶解させた液を添加し、25℃で2分間撹拌した後、60℃×1時間乾燥させ、材料粒子(F)を得た。材料粒子(F)の体積平均粒子径は80μmであった。
含水ゲル(1)300部に材料粒子(F)7.6部及び界面活性剤(1)(三洋化成工業社製:サンモリンOT70)0.3部を加え、ミンチ機(目皿の穴径:6mm、飯塚工業社製 12VR−400Kにて25℃で5分間混練した後、135℃、風速2.0m/秒の条件の通気型バンド乾燥機で乾燥し、重合体乾燥物を得た。
この重合体乾燥物をジューサーミキサー(Oster社製OSTERIZER BLENDER)にて粉砕し、目開き150及び710μmのふるいを用いて150〜710μmの粒度に調整した後、この100部を高速攪拌(細川ミクロン製高速攪拌タービュライザー:回転数2000rpm)しながらエチレングリコールジグリシジルエーテルの10%水/メタノール混合溶液(水/メタノールの重量比=70/30)の2部をスプレー噴霧しながら加えて混合し、140℃で30分間静置して加熱架橋することにより比較用の吸収性樹脂粒子(H1)を得た。吸収性樹脂粒子(H1)の重量平均粒子径は390μmであり、見掛け密度は0.55g/mlであった。また、吸収性樹脂粒子の内部に疎水性物質(C)は0.001%存在し、吸収性樹脂粒子の表面に疎水性物質(D)は存在しなかった。
水溶性ビニルモノマー(a1−1){アクリル酸、三菱化学株式会社製、純度100%}155部(2.15モル部)、架橋剤(b1){ペンタエリスリトールトリアリルエーテル、ダイソ−株式会社製}0.6225部(0.0024モル部)及び脱イオン水340.27部を攪拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.62部、2%アスコルビン酸水溶液1.1625部及び2%の2,2’−アゾビス[2−メチル−N−(2−ヒドロキシエチル)−プロピオンアミド]水溶液2.325部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が90℃に達した後、90±2℃で約5時間重合することにより含水ゲル(1)を得た。次にこの含水ゲル(1)502.27部をミンチ機(ROYAL社製12VR−400K)で細断しながら48.5%水酸化ナトリウム水溶液128.42部を添加して混合し、細断ゲル(2)を得た。さらに細断ゲル(2)を通気型バンド乾燥機{150℃、風速2m/秒}で乾燥し、乾燥体を得た。乾燥体をジューサーミキサー(Oster社製OSTERIZER BLENDER)にて粉砕した後、目開き150及び710μmのふるいを用いて150〜710μmの粒度に調整することにより、乾燥体粒子を得た。この乾燥体粒子100部を高速攪拌(細川ミクロン製高速攪拌タービュライザー:回転数2000rpm)しながらエチレングリコールジグリシジルエーテルの2%水/メタノール混合溶液(水/メタノールの重量比=70/30)の5部をスプレー噴霧しながら加えて混合し、150℃で30分間静置して表面架橋することにより、比較用の吸収性樹脂粒子(H2)を得た。吸収性樹脂粒子(H2)の重量平均粒子径は400μmであり、見掛け密度は0.61g/mlであった。また、吸収性樹脂粒子の内部に疎水性物質(C)は存在せず、吸収性樹脂粒子の表面に疎水性物質(D)は存在しなかった。
表面架橋後の吸収性樹脂粒子100部に疎水性物質(C−2)1.0部を混合する以外、比較例2と同様にして、比較用の吸収性樹脂粒子(H3)を得た。吸収性樹脂粒子(H3)の重量平均粒子径は400μmであり、見掛け密度は0.61g/mlであった。また、吸収性樹脂粒子の表面に疎水性物質(C)は存在せず、吸収性樹脂粒子の表面に疎水性物質(D)は1.0%存在した。
特開2007-291351公報の実施例1にしたがって比較用の吸水性樹脂粒子(H4)を得た。吸収性樹脂粒子(H4)の重量平均粒子径は400μmであり、見掛け密度は0.70g/mlであった。また、吸収性樹脂粒子の内部に疎水性物質(C)は存在せず、吸収性樹脂粒子の表面に疎水性物質(D)は存在しなかった。
引き続き、吸収速度パターンが適切であると、吸収性物品に適用したとき、どのような吸収特性を示すか評価した。実施例1〜12及び比較例1〜4で得た吸収性樹脂粒子を用いて、以下のようにして、吸収性物品(紙おむつ)を調製し、SDME法による表面ドライネス値を評価し、この結果を表2に示した。
フラッフパルプ100部と評価試料{吸収性樹脂粒子}100部とを気流型混合装置{株式会社オーテック社製パッドフォーマー}で混合して、混合物を得た後、この混合物を坪量約500g/m2となるように均一にアクリル板(厚み4mm)上に積層し、5kg/cm2の圧力で30秒間プレスし、吸収体(1)を得た。この吸収体(1)を10cm×40cmの長方形に裁断し、各々の上下に吸収体と同じ大きさの吸水紙(坪量15.5g/m2、アドバンテック社製、フィルターペーパー2番)を配置し、さらにポリエチレンシート(タマポリ社製ポリエチレンフィルムUB−1)を裏面に、不織布(坪量20g/m2、旭化成社製エルタスガード)を表面に配置することにより紙おむつ(1)を調製した。吸収性樹脂粒子と繊維の重量比率(吸収性樹脂粒子の重量/繊維の重量)は50/50であった。
「フラッフパルプ100部と評価試料{吸収性樹脂粒子}100部」を「フラッフパルプ80部と評価試料{吸収性樹脂粒子}120部」に変更したこと以外、吸収性物品(紙おむつ)の調製1と同様にして、紙おむつ(2)を調整した。吸収性樹脂粒子と繊維の重量比率(吸収性樹脂粒子の重量/繊維の重量)は60/40であった。
SDME(Surface Dryness Measurement Equipment)試験器(WK system社製)の検出器を十分に湿らした紙おむつ{人工尿(塩化カリウム0.03重量%、硫酸マグネシウム0.08重量%、塩化ナトリウム0.8重量%及び脱イオン水99.09重量%)の中に紙おむつを浸し、60分放置して調製した。}の上に置き、0%ドライネス値を設定し、次に、SDME試験器の検出器を乾いた紙おむつ{紙おむつを80℃、2時間加熱乾燥して調製した。}の上に置き100%ドライネスを設定し、SDME試験器の校正を行った。次に、測定する紙おむつの中央に金属リング(内径70mm、長さ50mm)をセットし、人工尿80mlを注入し、人工尿を吸収し終えたら{人工尿による光沢が確認できなくなるまで}、直ちに金属リングを取り去り、紙おむつの中央及びその左右{紙おむつ40cmの端から10cmの等間隔に3箇所}にSDME検出器を3つ載せて、表面ドライネス値の測定を開始し、測定開始から5分後の値をそれぞれ表面ドライネス値(1−1){中央}、表面ドライネス値(1−2){左}、表面ドライネス値(1−3){右}とした。
なお、人工尿、測定雰囲気及び放置雰囲気は、25±5℃、65±10%RHで行った。
2 取手付き円盤
3 吸収性樹脂粒子
4 デジマチックインジケーター(厚み測定用の棒)
5 デジマチックインジケーター(厚み表示部)
6 デジマチックインジケータ(台)
Claims (7)
- 水溶性ビニルモノマー(a1)及び/又は加水分解性ビニルモノマー(a2)、並びに架橋剤(b)を必須構成単位とする架橋重合体(A1)を含み、吸収性樹脂粒子の内部に炭化水素基を含有する疎水性物質及びポリシロキサン構造をもつ疎水性物質からなる群から選ばれる疎水性物質(C)が架橋重合体(A1)の重量に対して0.01〜10.0重量%存在し、吸収性樹脂粒子の表面に炭化水素基を含有する疎水性物質(D)が架橋重合体(A1)の重量に対して0.001〜1.0重量%存在してなる吸収性樹脂粒子。
- 疎水性物質(C)が長鎖脂肪酸及びその塩、並びにポリシロキサン構造をもつ疎水性物質からなる群から選ばれる疎水性物質であり、疎水性物質(D)が長鎖脂肪酸及びその塩である請求項1に記載の吸収性樹脂粒子。
- 疎水性物質(D)の150℃における粘度が20Pa・s以下である請求項1又は2に記載の吸収性樹脂粒子。
- 疎水性物質(D)の生理食塩水との接触角が20°〜60°である請求項1〜3のいずれかに記載の吸収性樹脂粒子。
- 吸水性樹脂粒子の形状が不定形破砕状である請求項1〜4のいずれかに記載の吸収性樹脂粒子。
- 請求項1〜5のいずれかに記載された吸収性樹脂粒子と繊維状物とを含有してなる吸収体。
- 請求項6に記載された吸収体を用いた吸収性物品。
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