JP5446114B2 - Thermal conductive film - Google Patents
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Description
本発明は、熱伝導性フィルムに関する。より詳細には、パーソナルコンピュータ（ＰＣ）などの電子機器の放熱システムに適用され、熱源から発生した熱を放熱体へ効率良く伝導することが可能な熱伝導性フィルムに関する。 The present invention relates to a heat conductive film. More specifically, the present invention relates to a heat conductive film that is applied to a heat dissipation system of an electronic device such as a personal computer (PC) and can efficiently conduct heat generated from a heat source to a heat radiator.
現在、電子機器の分野では、それらを稼動させた際の温度上昇を抑制する冷却（放熱）技術が重要になってきている。特に、ＰＣにおいては、その容積が減少傾向にある一方で、ＰＣ搭載のＣＰＵ（中央演算処理装置）の動作周波数は増加傾向にあり、またＣＰＵ以外の部品についてもその消費電力は増加傾向にあり、発熱量は急激に上昇してきている。そのため、効率の良い放熱技術が必要とされている。なかでも、電子機器に対する静音化、および消費電力低減化の要求を満たすため、ファンによる空冷に頼らない放熱システムが必要とされている。 Currently, in the field of electronic devices, cooling (heat radiation) technology that suppresses temperature rise when operating them is becoming important. In particular, while the volume of a PC is decreasing, the operating frequency of a CPU (central processing unit) mounted on the PC is increasing, and the power consumption of components other than the CPU is also increasing. The calorific value is rising rapidly. Therefore, efficient heat dissipation technology is required. In particular, a heat dissipation system that does not rely on air cooling by a fan is required in order to meet demands for quieting electronic devices and reducing power consumption.
当技術分野における代表的な放熱技術として、電子機器に、熱伝導率の高いアルミニウムや銅から構成されるヒートシンクを設ける放熱システムが知られている。この放熱システムでは、電子機器とヒートシンクとの間にシリコーンゲルシート、シリコーングリース、またはその他の各種材料から構成される熱伝導性粘着部材を介在させ、接触熱抵抗を低減させる技術が検討されている。熱伝導性粘着部材の一例として、エチレンプロピレン弾性体とイソブチレン系弾性体と熱伝導フィラーとを含有する熱伝導性粘着テープが提案されている（特許文献１および２）。また、別例として、アクリル系接着剤１００重量部に対して熱伝導粒子を２０〜４００重量部の割合で含む熱伝導性電気絶縁テープが提案されている（特許文献３）。
放熱システムに熱伝導性粘着部材を適用し、熱源となる電子機器から発生した熱をヒートシンクなどの放熱体に効率良く伝達するためには、部材の粘着性を高めて熱源および放熱体に対する密着性を向上させるとともに、熱抵抗を低減させることが望ましい。しかし、従来の熱伝導性粘着部材は、いずれも熱抵抗が高く、それらを使用して良好な熱伝導性を得ることは困難である。 In order to efficiently transfer heat generated from electronic equipment that is a heat source to a heat sink such as a heat sink by applying a heat conductive adhesive member to the heat dissipation system, the adhesion of the member is increased and the adhesion to the heat source and heat sink is increased. It is desirable to improve the thermal resistance. However, any of the conventional heat conductive adhesive members has high heat resistance, and it is difficult to obtain good heat conductivity using them.
一般に、部材の厚さを薄くすることで、その熱抵抗を低下させることは可能である。しかし、そのような方法は、部材を薄くするにつれて強度が低下し、取り扱い性が悪くなるだけでなく、難燃性などの安全性を確保することも困難になる傾向があるため、限界がある。そのため、取り扱いが容易となる十分な強度と、効率の良い熱伝導性を有する熱伝導性粘着部材が必要とされている。このような状況に鑑みて、本発明では、優れた粘着性に加えて、電気絶縁性と高い熱伝導性とを併せ持つ熱伝導性フィルムを提供することを目的とする。 Generally, it is possible to reduce the thermal resistance by reducing the thickness of the member. However, such a method has a limit because the strength decreases as the member is thinned, and not only the handleability is deteriorated, but also safety such as flame retardancy tends to be difficult. . Therefore, there is a need for a heat conductive pressure-sensitive adhesive member having sufficient strength that facilitates handling and efficient heat conductivity. In view of such a situation, an object of the present invention is to provide a thermally conductive film having both electrical insulation and high thermal conductivity in addition to excellent adhesiveness.
本発明者らは検討の結果、熱伝導率の高い金属箔を支持体として使用し、その片面に熱伝導性樹脂層を設け、その他面に絶縁性樹脂層を設けることによって得られるフィルム状構造体が、良好な熱伝導性部材となり得ることを見出し、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明は、以下に関する。 As a result of the study, the present inventors have used a metal foil having a high thermal conductivity as a support, a film-like structure obtained by providing a thermally conductive resin layer on one side and an insulating resin layer on the other side. The present inventors have found that the body can be a good heat conductive member and have completed the present invention. That is, the present invention relates to the following.
本発明の熱伝導性フィルムは、金属箔、該金属箔の片面に設けられた黒鉛と第１のバインダー樹脂とを含む熱伝導性樹脂層、および前記金属箔の他面に設けられた絶縁性フィラーと第２のバインダー樹脂とを含む絶縁性樹脂層を有することを特徴とする。 The thermally conductive film of the present invention includes a metal foil, a thermally conductive resin layer containing graphite and a first binder resin provided on one side of the metal foil, and an insulating property provided on the other side of the metal foil. It has an insulating resin layer containing a filler and a second binder resin.
ここで、熱伝導性フィルムは、３．０℃・ｃｍ２／Ｗ以下の熱抵抗、および０．１Ｎ／１０ｍｍ以上の剥離粘着力を有することが好ましい。また、熱伝導性フィルムは０．３ｋＶ以上の絶縁破壊耐電圧を有することが好ましい。 Here, the heat conductive film preferably has a thermal resistance of 3.0 ° C. · cm 2 / W or less and a peel adhesive strength of 0.1 N / 10 mm or more. Moreover, it is preferable that a heat conductive film has a dielectric breakdown withstand voltage of 0.3 kV or more.
また、熱伝導性フィルム全体の厚さは５０〜２００μｍであり、金属箔の厚さは１０〜４０μｍであることが好ましい。 Moreover, it is preferable that the thickness of the whole heat conductive film is 50-200 micrometers, and the thickness of metal foil is 10-40 micrometers.
また、熱伝導性樹脂層における第１のバインダー樹脂および絶縁性樹脂層における第２のバインダー樹脂の各々は、熱可塑性樹脂を含むことが好ましい。絶縁性フィラーの熱伝導率は５Ｗ／ｍＫ以上であることが好ましい。 Moreover, it is preferable that each of the 1st binder resin in a heat conductive resin layer and the 2nd binder resin in an insulating resin layer contains a thermoplastic resin. The thermal conductivity of the insulating filler is preferably 5 W / mK or more.
本発明による熱伝導性フィルムは、ＵＬ−９４規格でＶ−０の難燃性を有することが好ましい。 The thermally conductive film according to the present invention preferably has flame retardancy of V-0 according to UL-94 standard.
本発明によれば、熱源および放熱体に対する密着性に優れ、電気絶縁性と高い熱伝導性とを併せ持つ、低熱抵抗の熱伝導フィルムを提供することが可能となる。本発明による熱伝導性フィルムは、電気機器における放熱システムに好適であり、熱源から発生した熱を放熱体に効率良く伝導し放熱させることによって、電気機器の急激な温度上昇を抑え、それらの信頼性を高めることが可能となる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, it becomes possible to provide the heat conductive film of the low heat resistance which is excellent in the adhesiveness with respect to a heat source and a heat radiator and has both electrical insulation and high heat conductivity. The heat conductive film according to the present invention is suitable for a heat dissipation system in an electric device, and the heat generated from the heat source is efficiently conducted to the heat radiator to dissipate the heat, thereby suppressing the rapid temperature rise of the electric device and their reliability. It becomes possible to improve the nature.
以下、本発明の詳細について説明する。図１は本発明による熱伝導性フィルムの一実施形態を示す模式的断面図である。図１に示すように、本発明による熱伝導性フィルム１００は、金属箔１０１と、金属箔１０１の片面に設けられた熱伝導性樹脂層１０２と、金属箔１０１の他面に設けられた絶縁性樹脂層１０３とを有する。熱伝導性樹脂層１０２は、少なくとも黒鉛と第１のバインダー樹脂とを含む熱伝導性組成物から構成される。また、絶縁性樹脂層１０３は、少なくとも絶縁性フィラーと第２のバインダー樹脂とを含む絶縁性組成物から構成される。すなわち、本発明による熱伝導性フィルムでは、熱伝導性樹脂層によって高い熱伝導性を実現する一方で、絶縁性樹脂層によって電子機器に要求される耐電圧性を付与することが可能となる。
Details of the present invention will be described below. FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an embodiment of a thermally conductive film according to the present invention. As shown in FIG. 1, a heat
電子機器への適用を考慮すると、本発明による熱伝導性フィルムの熱抵抗は、３．０℃・ｃｍ２／Ｗ以下であることが好ましく、２．５℃・ｃｍ２／Ｗ以下であることがより好ましく、２．０℃・ｃｍ２／Ｗ以下であることがさらに好ましい。熱伝導性フィルムの熱抵抗が、３．０℃・ｃｍ２／Ｗを超えると、フィルムの熱抵抗が増加し、熱源より発生した熱を効率良く放熱体に伝導することが困難となる傾向にある。なお、本発明で規定する熱抵抗は、温度傾斜方に従って測定した値である。 Considering application to electronic equipment, the thermal resistance of the thermally conductive film according to the present invention is preferably 3.0 ° C. · cm 2 / W or less, and preferably 2.5 ° C. · cm 2 / W or less. Is more preferably 2.0 ° C. · cm 2 / W or less. If the thermal resistance of the thermally conductive film exceeds 3.0 ° C./cm 2 / W, the thermal resistance of the film increases, and it tends to be difficult to efficiently conduct the heat generated from the heat source to the radiator. is there. The thermal resistance defined in the present invention is a value measured according to the temperature gradient.
また、本発明による熱伝導性フィルムの剥離粘着力は０．１Ｎ／１０ｍｍ以上であることが好ましく、０．１５Ｎ／１０ｍｍ以上であることがより好ましく、０．２Ｎ／１０ｍｍであることがさらに好ましい。剥離粘着力が０．１Ｎ／１０ｍｍ未満となると、熱源および放熱体に対する密着力が低下し、接触熱抵抗が増加する傾向にある。なお、本発明で規定する剥離粘着力は、ＪＩＳ Ｚ ０２３７に準じて測定した９０°引剥粘着力の値である。 Further, the peel adhesive strength of the heat conductive film according to the present invention is preferably 0.1 N / 10 mm or more, more preferably 0.15 N / 10 mm or more, and further preferably 0.2 N / 10 mm. . When the peel adhesive strength is less than 0.1 N / 10 mm, the adhesion to the heat source and the heat radiating body tends to decrease, and the contact thermal resistance tends to increase. In addition, the peeling adhesive force prescribed | regulated by this invention is the value of 90 degree peeling adhesive force measured according to JISZ0237.
また、本発明による熱伝導性フィルムは、絶縁破壊耐電圧が０．３ｋＶ以上であることが好ましく、０．４ｋＶ以上であることがより好ましく、０．５ｋＶ以上であることがさらに好ましい。絶縁破壊耐電圧が０．３ｋＶ未満であると、使用時にフィルム内で短絡が生じ、絶縁状態を保つことが困難となる。フィルムの絶縁破壊耐電圧を０．３ｋＶ以上にするためには、絶縁性フィラーとバインダー樹脂とを含む絶縁性組成物（ペースト）を調製する際に、導電性の異物が混入しないように配慮することが望ましい。また、それら組成物から構成される絶縁性樹脂層の膜厚を１０μｍ以上とすることが望ましい。 In addition, the heat conductive film according to the present invention preferably has a dielectric breakdown voltage of 0.3 kV or more, more preferably 0.4 kV or more, and further preferably 0.5 kV or more. When the dielectric breakdown voltage is less than 0.3 kV, a short circuit occurs in the film at the time of use, and it becomes difficult to maintain the insulation state. In order to make the dielectric breakdown voltage of the film 0.3 kV or more, when preparing an insulating composition (paste) containing an insulating filler and a binder resin, care should be taken not to mix conductive foreign matter. It is desirable. Moreover, it is desirable that the film thickness of the insulating resin layer composed of these compositions is 10 μm or more.
さらに、本発明による熱伝導性フィルムは、フィルム全体の厚さが５０〜２００μｍであることが好ましく、５０〜１５０μｍであることがさらに好ましい。熱伝導性フィルム全体の厚さが５０μｍよりも薄くなると、熱源および放熱体の表面の凹凸を吸収することが困難となり、接触熱抵抗が増加する傾向にある。また、剥離粘着力が低下するという不具合が生じる。一方、熱伝導性フィルムの厚さが２００μｍを超えると、フィルムの熱抵抗が増加し、熱源から発生した熱を効率良く放熱体に伝導することが困難となる傾向がある。 Furthermore, the heat conductive film according to the present invention preferably has a total film thickness of 50 to 200 μm, more preferably 50 to 150 μm. When the thickness of the entire heat conductive film becomes thinner than 50 μm, it becomes difficult to absorb the irregularities on the surfaces of the heat source and the heat radiating body, and the contact thermal resistance tends to increase. Moreover, the malfunction that peeling adhesive force falls arises. On the other hand, if the thickness of the heat conductive film exceeds 200 μm, the thermal resistance of the film increases, and it tends to be difficult to efficiently conduct the heat generated from the heat source to the radiator.
本発明の熱伝導性フィルムは、代表的には、芯材となる金属箔の片面に少なくとも黒鉛と第１のバインダー樹脂とを含む熱伝導性組成物を塗工し、金属箔の他面に絶縁性フィラーと第２のバインダー樹脂とを含む絶縁性組成物と塗工することによって作製することが可能である。熱伝導性フィルムの熱抵抗、剥離粘着力および絶縁破壊耐電圧は、金属箔の表面に設けられる熱伝導性樹脂層および絶縁性樹脂層の厚み、ならびに各層を構成する組成物を適切に設定することによって調整することが可能である。 The heat conductive film of the present invention is typically coated with a heat conductive composition containing at least graphite and a first binder resin on one side of a metal foil serving as a core, and on the other side of the metal foil. It can be produced by coating with an insulating composition containing an insulating filler and a second binder resin. The heat resistance, peel adhesive strength and dielectric breakdown voltage of the heat conductive film are set appropriately for the thickness of the heat conductive resin layer and the insulating resin layer provided on the surface of the metal foil, and the composition constituting each layer. It is possible to adjust by.
より具体的には、本発明の熱伝導性フィルムにおいて芯材となる金属箔は、特に制限はなく、金、銅、アルミニウム等の金属をシート状に加工したものを使用することが可能である。特に限定するものではないが、熱伝導率が高く、工業的に量産され、加工が容易である点で、銅、アルミニウムをシート状に加工したものが好ましい。そのような金属箔の厚さは、１０〜４０μｍの範囲とすることが適当であり、１０〜３０μｍであることが好ましく、１０〜２０μｍであることがより好ましい。金属箔の厚さが１０μｍよりも薄くなると、金属箔の強度が低下し、その両表面に熱伝導性組成物を塗工することによって熱伝導性樹脂層を形成する際に、撚れ、折れ、または引き裂きが生じ、塗工作業が困難となる傾向がある。一方、金属箔の厚さが４０μｍを超えると、熱伝導性フィルム自体の熱抵抗が増加し、熱源から発生した熱を放熱体に効率良く伝達することが困難となる傾向がある。 More specifically, the metal foil serving as the core material in the thermally conductive film of the present invention is not particularly limited, and it is possible to use a metal, such as gold, copper, or aluminum, processed into a sheet shape. . Although it does not specifically limit, what heat-processed copper, aluminum in the sheet form is preferable at the point which is high in heat conductivity, is industrially mass-produced, and is easy to process. The thickness of such a metal foil is suitably in the range of 10 to 40 μm, preferably 10 to 30 μm, and more preferably 10 to 20 μm. When the thickness of the metal foil is less than 10 μm, the strength of the metal foil is reduced, and when the heat conductive resin layer is formed by applying the heat conductive composition on both surfaces thereof, the metal foil is twisted or broken. Or tearing tends to occur, making the coating operation difficult. On the other hand, if the thickness of the metal foil exceeds 40 μm, the thermal resistance of the heat conductive film itself increases, and it tends to be difficult to efficiently transfer the heat generated from the heat source to the heat radiating body.
熱伝導性樹脂層を構成する熱伝導性組成物は、少なくとも黒鉛と第１のバインダー樹脂とを含む組成物から形成される。黒鉛としては、例えば、天然黒鉛粉末、人造黒鉛粉末、膨張黒鉛または膨張黒鉛シートを粉砕した膨張黒鉛粉末等を使用することが可能である。コストの観点では、天然または人造黒鉛粉末を使用することが好ましい。黒鉛の形状は、特に制限されるものではなく、球形、塊状、鱗片、樹枝状等であってよいが、その平均粒径は５〜１００μｍであることが好ましい。黒鉛の平均粒径が５μｍよりも小さい場合、放熱体などの被着材と黒鉛粒子の接触が起こり難くなり、その結果、熱抵抗が大きくなる傾向がある。一方、１００μｍを超える場合、フィルム作製時に均一な塗膜が得られなくなる傾向がある。なお、本発明で規定した黒鉛の平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置を用いて測定した値である。 The heat conductive composition constituting the heat conductive resin layer is formed from a composition containing at least graphite and a first binder resin. As the graphite, for example, natural graphite powder, artificial graphite powder, expanded graphite, or expanded graphite powder obtained by pulverizing an expanded graphite sheet can be used. From the viewpoint of cost, it is preferable to use natural or artificial graphite powder. The shape of graphite is not particularly limited, and may be spherical, lump, scale, dendritic, etc., but the average particle size is preferably 5 to 100 μm. When the average particle diameter of graphite is smaller than 5 μm, contact between the adherend such as a heat radiator and the graphite particles hardly occurs, and as a result, the thermal resistance tends to increase. On the other hand, when it exceeds 100 micrometers, there exists a tendency for a uniform coating film not to be obtained at the time of film preparation. In addition, the average particle diameter of the graphite prescribed | regulated by this invention is the value measured using the laser diffraction type particle size distribution measuring apparatus.
熱伝導性樹脂層を構成する第１のバインダー樹脂としては、特に限定するものではないが、熱可塑性樹脂を使用することが好ましい。より具体的には、取り扱い性に優れたガラス転移温度（Ｔｇ）の低いゴムを使用することが好ましい。使用するゴムのＴｇは、好ましくは０℃から−５０℃、より好ましくは−５℃から−４５℃、さらに好ましくは−１０℃から−４５℃である。ゴムの具体例としては、アクリロニトリル−ブタジエンゴムやアクリルゴムおよびこれらにカルボキシル基やエポキシ基等の官能基を付加したゴム、天然ゴム、シリコーンゴム等が好ましい。上述のアクリルゴムとは、アクリル酸エステルを主成分としたゴムの総称であり、代表的には、ブチルアクリレートとアクリロニトリル等との共重合体や、エチルアクリレートとアクリロニトリル等との共重合体等から構成されるゴムが含まれる。 Although it does not specifically limit as 1st binder resin which comprises a heat conductive resin layer, It is preferable to use a thermoplastic resin. More specifically, it is preferable to use a rubber having a low glass transition temperature (Tg) excellent in handleability. The Tg of the rubber used is preferably 0 ° C to -50 ° C, more preferably -5 ° C to -45 ° C, and still more preferably -10 ° C to -45 ° C. Specific examples of the rubber are preferably acrylonitrile-butadiene rubber, acrylic rubber, rubber obtained by adding a functional group such as carboxyl group or epoxy group, natural rubber, silicone rubber, and the like. The above-mentioned acrylic rubber is a general term for rubbers mainly composed of acrylic acid esters, and is typically a copolymer of butyl acrylate and acrylonitrile, a copolymer of ethyl acrylate and acrylonitrile, or the like. Containing rubber is included.
上述のゴムは、熱伝導性フィルムに適度な強度を付与する観点から、架橋体であるか、または１０万以上の重量平均分子量（Ｍｗ）を有することが好ましい。ゴムのＭｗは、より好ましくは１０万〜５０万、さらに好ましくは１０万〜４０万である。使用するゴムのＭｗが１０万未満であると、フィルムに適度な強度を付与することが困難であり、Ｍｗが５０万を超えると取り扱い性に劣る傾向がある。 The rubber described above is preferably a crosslinked product or has a weight average molecular weight (Mw) of 100,000 or more from the viewpoint of imparting appropriate strength to the heat conductive film. The Mw of the rubber is more preferably 100,000 to 500,000, still more preferably 100,000 to 400,000. When the Mw of the rubber to be used is less than 100,000, it is difficult to impart an appropriate strength to the film, and when the Mw exceeds 500,000, the handleability tends to be inferior.
特に限定するものではないが、取り扱い性、樹脂層形成時の塗工性、および柔軟性の点からアクリルゴムが推奨される。上述のアクリルゴムは単独で使用しても、２種類以上を組み合わせて使用してもよい。また、アクリルゴムと他の熱可塑性樹脂とを組み合わせて使用してもよい。併用可能な樹脂の例として、ロジンエステル等が挙げられる。 Although not particularly limited, acrylic rubber is recommended from the viewpoints of handleability, coatability when forming the resin layer, and flexibility. The above acrylic rubber may be used alone or in combination of two or more. Moreover, you may use combining acrylic rubber and another thermoplastic resin. Examples of resins that can be used in combination include rosin esters.
熱伝導性樹脂層における黒鉛の配合割合は、特に限定されるものではないが、樹脂層を構成する成分の全重量を基準として、３０〜８０重量％、より好ましくは４０〜８０重量％、さらに好ましくは５０〜８０重量％である。黒鉛の配合割合が３０重量％を下回ると、熱伝導性フィルム自体の熱抵抗が増加し、熱源から発生した熱を放熱体に効率良く伝達し難くなる。一方、８０重量％を超えるとフィラーが表面に露出し過ぎるため、十分な粘着性が得られなくなる傾向がある。 The blending ratio of graphite in the heat conductive resin layer is not particularly limited, but is 30 to 80% by weight, more preferably 40 to 80% by weight, based on the total weight of the components constituting the resin layer. Preferably it is 50 to 80% by weight. When the blending ratio of graphite is less than 30% by weight, the thermal resistance of the heat conductive film itself increases, and it becomes difficult to efficiently transfer the heat generated from the heat source to the radiator. On the other hand, if it exceeds 80% by weight, the filler is excessively exposed on the surface, so that sufficient tackiness tends not to be obtained.
一方、絶縁性樹脂層を構成する絶縁性フィラーとしては、５Ｗ／ｍＫ以上の熱伝導率を有するものが好ましい。より好ましくは１０Ｗ／ｍＫ以上、さらに好ましくは１５Ｗ／ｍＫ以上の熱伝導率を有するものを選択することが好ましい。そのような絶縁性フィラーの一例として、シリカ、黒鉛、アルミナ、水酸化アルミニウム、チッ化アルミニウム、炭化ケイ素、水酸化マグネシウム等の無機フィラーが挙げられる。それら絶縁性フィラーの形状は、特に限定されるものではなく、球状、燐片状、樹枝状等であってよいが、それらの平均粒径は１〜５０μｍであることが好ましい。なお、本発明で規定した絶縁性フィラーの平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置を用いて測定した値である。なお、絶縁性樹脂層を構成する第２のバインダー樹脂は、先に説明した第１のバインダー樹脂と同様に選択することが可能である。 On the other hand, as the insulating filler constituting the insulating resin layer, one having a thermal conductivity of 5 W / mK or more is preferable. More preferably, a material having a thermal conductivity of 10 W / mK or more, more preferably 15 W / mK or more is selected. Examples of such insulating fillers include inorganic fillers such as silica, graphite, alumina, aluminum hydroxide, aluminum nitride, silicon carbide, magnesium hydroxide. The shape of these insulating fillers is not particularly limited, and may be spherical, flake shaped, dendritic, etc., but the average particle size is preferably 1 to 50 μm. In addition, the average particle diameter of the insulating filler prescribed | regulated by this invention is the value measured using the laser diffraction type particle size distribution measuring apparatus. The second binder resin constituting the insulating resin layer can be selected in the same manner as the first binder resin described above.
絶縁性樹脂層における絶縁性フィラーの配合割合は、特に限定されるものではないが、絶縁性樹脂層を構成する成分の全重量を基準として、４０〜９０重量％、より好ましくは５０〜９０重量％、さらに好ましくは６０〜９０重量％である。絶縁性フィラーの配合割合が４０重量％を下回ると、熱伝導フィルム自体の熱抵抗が増加し、熱源から発生した熱を放熱体に伝達し難くなる。一方、９０重量％を超えるとフィラーが表面に露出し過ぎるため、十分な粘着性が得られなくなる傾向がある。 The blending ratio of the insulating filler in the insulating resin layer is not particularly limited, but is 40 to 90% by weight, more preferably 50 to 90% by weight based on the total weight of the components constituting the insulating resin layer. %, More preferably 60 to 90% by weight. When the blending ratio of the insulating filler is less than 40% by weight, the heat resistance of the heat conducting film itself increases, and it becomes difficult to transfer the heat generated from the heat source to the radiator. On the other hand, if it exceeds 90% by weight, the filler is excessively exposed on the surface, so that sufficient tackiness tends not to be obtained.
熱伝導性樹脂層および絶縁性樹脂層は、上述の各成分に加えて、必要に応じて、ウレタンアクリレート等の靭性改良剤、酸化カルシウムおよび酸化マグネシウム等の吸湿剤、シランカップリング剤、チタンカップリング剤およびリン含有化合物等の難燃付与剤、粘着付与剤、界面活性剤およびフッ素系界面活性剤等の濡れ向上剤、シリコーン油等の消泡剤、沈降防止剤、表面張力調整剤、粘性調整剤、無機イオン交換体等のイオントラップ剤等といった、各種添加剤を含んでもよい。 In addition to the above-mentioned components, the thermally conductive resin layer and the insulating resin layer include a toughness improver such as urethane acrylate, a hygroscopic agent such as calcium oxide and magnesium oxide, a silane coupling agent, and a titanium cup as necessary. Flame retardants such as ring agents and phosphorus-containing compounds, tackifiers, wetting improvers such as surfactants and fluorosurfactants, antifoaming agents such as silicone oil, antisettling agents, surface tension modifiers, viscosity Various additives such as regulators, ion trapping agents such as inorganic ion exchangers, and the like may be included.
電子機器への適用を考慮すると、本発明による熱伝導性フィルムは、ＵＬ−９４規格でＶ−０の難燃性を有していることが好ましい。そのため、特に限定するものではないが、熱伝導性樹脂層および絶縁性樹脂層の少なくとも一方は、難燃付与剤として、リン酸エステルといったリン含有化合物を含むことが好ましい。なお、難燃付与剤を使用する場合、それらの配合比は、樹脂層を構成する成分の全重量に対して、１０〜５０重量％、より好ましくは２０〜５０重量％の範囲である。難燃付与剤の配合割合が１０重量％を下回ると、ＵＬ−９４規格でＶ−０の難燃性を得ることが困難となる傾向がある。一方、５０重量％を超えると、フィルムの膜強度が低下する傾向がある。 In consideration of application to electronic equipment, the thermally conductive film according to the present invention preferably has flame retardancy of V-0 according to the UL-94 standard. Therefore, although it does not specifically limit, it is preferable that at least one of a heat conductive resin layer and an insulating resin layer contains phosphorus containing compounds, such as phosphate ester, as a flame retardant imparting agent. In addition, when using a flame-retarding agent, those compounding ratios are 10 to 50 weight% with respect to the total weight of the component which comprises a resin layer, More preferably, it is the range of 20 to 50 weight%. When the blending ratio of the flame retardant imparting agent is less than 10% by weight, it tends to be difficult to obtain flame retardancy of V-0 according to UL-94 standards. On the other hand, when it exceeds 50% by weight, the film strength of the film tends to decrease.
熱伝導性樹脂層および絶縁性樹脂層を構成する各々の組成物は、上述の成分、さらに必要に応じて選択される各種添加剤とを混合することによって調製することが可能である。例えば、熱伝導性組成物は、黒鉛と、第１のバインダー樹脂と、難燃付与剤とを混合することによって調製することが可能である。調製時には、ライカイ機、プラネタリーミキサー、攪拌器、ホモジナイザー、ディスパージョンなどの分散装置を適宜組み合わせて使用することにより、バインダー樹脂中にフィラーが充分に分散した均一なペーストとして得ることが好ましい。 Each composition constituting the thermally conductive resin layer and the insulating resin layer can be prepared by mixing the above-described components and various additives selected as necessary. For example, the heat conductive composition can be prepared by mixing graphite, a first binder resin, and a flame retardant. At the time of preparation, it is preferable to obtain a uniform paste in which the filler is sufficiently dispersed in the binder resin by using an appropriate combination of dispersing devices such as a reika machine, a planetary mixer, a stirrer, a homogenizer, and a dispersion.
本発明では、熱伝導性樹脂層および絶縁性樹脂層の各層を形成する際、塗工性を向上させるために、上述の熱伝導性組成物および絶縁性組成物にそれぞれ希釈剤を加えてもよい。希釈剤としては、例えば、ブチルセロソルブ、カルビトール、酢酸ブチル、酢酸ブチルセロソルブ、酢酸カルビトール、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、α−テルピネオール等の比較的沸点の高い有機溶剤が好ましく、バインダー樹脂との相溶性を考慮して選定する。その添加量は組成物全体に対して１０〜７０重量％の範囲で使用することが好ましい。なお、熱伝導性樹脂層および絶縁性樹脂層を構成する各々の組成物は、均一な塗膜を形成する観点から、１０〜５０Ｐａ・ｓの粘度を有することが好ましい。なお、本明細書で使用する用語「粘度」は、ＲＥ８０型粘度計（商品名、東機産業株式会社製）によって測定された値を示す。 In the present invention, when each layer of the heat conductive resin layer and the insulating resin layer is formed, a diluent may be added to the above-described heat conductive composition and the insulating composition in order to improve coatability. Good. As the diluent, for example, an organic solvent having a relatively high boiling point such as butyl cellosolve, carbitol, butyl acetate, butyl acetate cellosolve, carbitol acetate, dipropylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol diethyl ether, α-terpineol, and the like are preferable. Select in consideration of compatibility. The amount added is preferably in the range of 10 to 70% by weight based on the entire composition. In addition, it is preferable that each composition which comprises a heat conductive resin layer and an insulating resin layer has a viscosity of 10-50 Pa.s from a viewpoint of forming a uniform coating film. The term “viscosity” used in the present specification indicates a value measured by a RE80 viscometer (trade name, manufactured by Toki Sangyo Co., Ltd.).
本発明による熱伝導性フィルムは、金属箔の片面に熱伝導性組成物を塗工し熱伝導性樹脂層を形成し、さらに他面に絶縁性組成物を塗工して絶縁性樹脂層を形成することによって得られる。塗工方法は、特に制限されるものではなく、均一な塗膜を形成することが可能となる公知の方法を適用することが可能である。生産性を考慮する場合には、短時間で強靭な塗膜を形成できるバインダー樹脂、またはそのようなバインダー樹脂に適切な希釈剤をそれぞれ選択することが好ましい。熱伝導性フィルムの熱抵抗を３．０℃・ｃｍ２／Ｗ以下に調整するためには、各種成分を適切に配合して熱伝導性組成物を調製するとともに、それら組成物を使用してフィルム全体の厚さが２００μｍ以下となるように塗工を実施することが好ましい。 The heat conductive film according to the present invention is formed by applying a heat conductive composition on one side of a metal foil to form a heat conductive resin layer, and further applying an insulating composition on the other side to form an insulating resin layer. Obtained by forming. The coating method is not particularly limited, and a known method that can form a uniform coating film can be applied. In consideration of productivity, it is preferable to select a binder resin that can form a tough coating film in a short time, or a suitable diluent for such a binder resin. In order to adjust the thermal resistance of the heat conductive film to 3.0 ° C./cm 2 / W or less, various components are appropriately blended to prepare a heat conductive composition, and these compositions are used. The coating is preferably performed so that the thickness of the entire film is 200 μm or less.
以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、本発明はそれらによって限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to examples, but the present invention is not limited thereto.
（実施例１）
（１）熱伝導性組成物用バインダー樹脂の調製
熱伝導性樹脂層を形成するバインダー樹脂として、Ｔｇが−４０℃、Ｍｗが２５万のアクリルゴム（アクリルゴムＡと称す）３０ｇに、リン酸エステル（大八化学工業株式会社製、製品名：ＣＲ７３３Ｓ）１３．５ｇと、酢酸ブチル（工業用）１５０ｇを加え、ライカイ機を用いて均一に混合した。
Example 1
(1) Preparation of Binder Resin for Thermally Conductive Composition As binder resin for forming the thermally conductive resin layer, phosphoric acid was added to 30 g of acrylic rubber (referred to as acrylic rubber A) having a Tg of −40 ° C. and Mw of 250,000. 13.5 g of ester (manufactured by Daihachi Chemical Industry Co., Ltd., product name: CR733S) and 150 g of butyl acetate (industrial use) were added, and the mixture was uniformly mixed using a Reika machine.
（２）熱伝導性組成物（ペースト）の調製
（１）で調製したバインダー樹脂に対して、平均粒径２０μｍの天然黒鉛（中国産）を９２．８ｇ加え、それらをライカイ機で混合した後に、さらにホモジナイザーを使用して、回転数５０００ｒｐｍで５分間にわたって攪拌することにより、熱伝導性組成物を得た。得られた組成物の重量分率は、黒鉛：アクリルゴムＡ：リン酸エステル＝６８：２２：１０であり、その粘度は２０Ｐａ・ｓであった。
(2) Preparation of heat conductive composition (paste) After adding 92.8 g of natural graphite (made in China) with an average particle size of 20 μm to the binder resin prepared in (1) and mixing them with a lye machine Further, using a homogenizer, the mixture was stirred at a rotational speed of 5000 rpm for 5 minutes to obtain a heat conductive composition. The weight fraction of the obtained composition was graphite: acrylic rubber A: phosphate ester = 68: 22: 10, and the viscosity was 20 Pa · s.
（３）絶縁性組成物用バインダー樹脂の作製
絶縁性樹脂層を形成するバインダー樹脂として、アクリルゴムＡ（Ｔｇ：−４０℃、Ｍｗ：２５万）３０ｇに、酢酸ブチル（工業用）１３０ｇを加え、ライカイ機を用いて均一に混合した。
(3) Preparation of Binder Resin for Insulating Composition As a binder resin for forming an insulating resin layer, 130 g of butyl acetate (industrial) is added to 30 g of acrylic rubber A (Tg: −40 ° C., Mw: 250,000). The mixture was uniformly mixed using a lykai machine.
（４）絶縁性組成物（ペースト）の調製
（３）で調製したバインダー樹脂に対して、平均粒径３μｍの水酸化アルミニウム（日本軽金属株式会社製、品名：ＢＥ０３３ＳＴ）を９０ｇ加え、ライカイ機で混合した後に、さらにホモジナイザーを使用して、回転数５０００ｒｐｍで５分間にわたって攪拌することにより、絶縁性組成物を得た。得られた組成物の重量分率は、絶縁性フィラー：アクリルゴムＡ＝７５：２５であり、その粘度は２０Ｐａ・ｓであった。
(4) Preparation of Insulating Composition (Paste) To the binder resin prepared in (3), 90 g of aluminum hydroxide having an average particle size of 3 μm (product name: BE033ST, manufactured by Nippon Light Metal Co., Ltd.) was added, and After mixing, an insulating composition was obtained by further stirring for 5 minutes at a rotational speed of 5000 rpm using a homogenizer. The weight fraction of the obtained composition was insulating filler: acrylic rubber A = 75: 25, and the viscosity was 20 Pa · s.
（５）塗工
厚さ２０μｍのアルミ箔を支持体として使用し、その一方の面に先に調製した熱伝導性組成物を塗工して、熱伝導性樹脂層を形成した。なお塗工は、塗工速度０．５ｍ／ｍｉｎ、乾燥温度１２０℃で実施した。引き続き、アルミ箔のもう一方の面に、絶縁性組成物を塗工して、絶縁性樹脂層を形成することにより、熱伝導性フィルムを作製した（図１を参照）。なお、塗工は、熱伝導性樹脂層の形成時と同じ条件で実施した。得られた熱伝導性フィルム全体の厚さは１００μｍであった。
(5) Coating An aluminum foil having a thickness of 20 μm was used as a support, and the thermally conductive composition prepared earlier was coated on one surface thereof to form a thermally conductive resin layer. The coating was performed at a coating speed of 0.5 m / min and a drying temperature of 120 ° C. Subsequently, an insulating composition was applied to the other surface of the aluminum foil to form an insulating resin layer, thereby producing a heat conductive film (see FIG. 1). In addition, coating was implemented on the same conditions as the time of formation of a heat conductive resin layer. The total thickness of the obtained heat conductive film was 100 μm.
（６）各種試験
上述のようにして得られた熱伝導性フィルムの熱抵抗、剥離粘着力、絶縁破壊耐電圧、伝熱特性および難燃性について、以下の方法に従って測定を実施した。結果を表１に示す。
(6) Various tests About the heat resistance of the heat conductive film obtained as mentioned above, peeling adhesive strength, dielectric breakdown voltage, heat transfer characteristics, and flame retardance, it measured according to the following methods. The results are shown in Table 1.
熱抵抗の測定：株式会社アグネ技術センター製の熱伝導率測定装置「ＡＲＣ−ＴＣ−１」型を用いて、温度傾斜法に従って測定した。 Measurement of thermal resistance: It was measured according to a temperature gradient method using a thermal conductivity measuring device “ARC-TC-1” manufactured by Agne Technology Center.
剥離粘着力：作製した熱伝導性フィルムを幅１０ｍｍに切断した試験片を準備し、その試験片をアルミ板に指圧で貼付け、９０°の引張荷重を負荷して測定した。 Peeling adhesive strength: A test piece obtained by cutting the produced thermally conductive film into a width of 10 mm was prepared, the test piece was attached to an aluminum plate with finger pressure, and a 90 ° tensile load was applied for measurement.
絶縁破壊耐電圧の測定：作製した熱伝導性フィルムを寸法５０×５０（ｍｍ）に切断した試験片を準備し、その試験片に大気中でφ２０ｍｍ球型およびφ２５ｍｍ平板型の電極を接触させ、０．１ｋＶ／ｓで昇圧しながら測定した。 Measurement of dielectric breakdown voltage: A test piece obtained by cutting the produced heat conductive film into a size of 50 × 50 (mm) was prepared, and a φ20 mm sphere type and φ25 mm flat plate type electrode were brought into contact with the test piece in the atmosphere. The measurement was performed while increasing the pressure at 0.1 kV / s.
伝熱特性の測定：熱伝導性フィルムの伝熱特性を測定する方法を説明するための概略図を図２に示す。図２に示すように、測定装置は、断熱材２００（ガラスクロスとフェノール樹脂とから構成される繊維強化プラスチック）の上に１０×１０ｍｍ角で厚さ２ｍｍのセラミックヒーター２０２（坂口伝熱株式会社製）および１０×１０ｍｍ角で厚さ３ｍｍの銅板２０４を順に重ね、さらにその上に３０×３０ｍｍ角の熱伝導性フィルム１００を介して３０×３０ｍｍ角で厚さ１５ｍｍの放熱体２０６を設けることによって構成される。測定は、セラミックヒーター２０２に設けた出力調整器２０８によって１２０℃で２．０Ｗ／ｃｍ２の一定出力となるように制御しながら電流を流し、サーモロガー２１０（安立計器株式会社製、製品名：ＡＭ−８０６０Ｋ）の測定部を銅板２０４の中心部に置いて実施した。伝熱特性を検討するためにセラミックヒーター２０２の温度低下を直接測定することは困難であるため、セラミックヒーター２０２と放熱体２０６との間の銅板２０４の中心部の温度を測定することによって評価した。このような銅板の温度の測定は、試験開始から２０分後に行い、周囲の環境温度の影響を避けるために、銅板の温度Ｔ１と環境温度Ｔ２との差（Ｔ１−Ｔ２）を評価温度として定義した。
Measurement of heat transfer characteristics: FIG. 2 shows a schematic diagram for explaining a method for measuring the heat transfer characteristics of a heat conductive film. As shown in FIG. 2, the measuring apparatus is a ceramic heater 202 (Sakaguchi Heat Transfer Co., Ltd.) 10 × 10 mm square and 2 mm thick on a heat insulating material 200 (fiber reinforced plastic made of glass cloth and phenol resin). And a 10 × 10 mm square and 3 mm
難燃性の測定：ＵＬ−９４規格に準拠した難燃試験を実施した。 Measurement of flame retardancy: A flame retardancy test based on UL-94 standard was performed.
（実施例２）
絶縁性組成物に混合する絶縁性フィラーを水酸化アルミニウム４５ｇおよび平均粒径１１μｍのアルミナ（昭和電工株式会社製、品名：ＡＳ−４０）７５ｇとすること以外、全て実施例１と同様にして、熱伝導性フィルムを作製し、同様の測定を実施した。その結果を表１に示す。
(Example 2)
Except that the insulating filler to be mixed into the insulating composition is 45 g of aluminum hydroxide and 75 g of alumina having an average particle diameter of 11 μm (product name: AS-40, manufactured by Showa Denko KK), all the same as in Example 1, A thermally conductive film was prepared and the same measurement was performed. The results are shown in Table 1.
（実施例３）
熱伝導性組成物における配合割合を天然黒鉛：アクリルゴムＡ：リン酸エステル＝５２：３２：５重量％とすること以外、全て実施例１と同様に熱伝導性フィルムを作製し、同様の測定を実施した。その結果を表１に示す。
(Example 3)
A heat conductive film was prepared in the same manner as in Example 1 except that the blending ratio in the heat conductive composition was natural graphite: acrylic rubber A: phosphate ester = 52: 32: 5 wt%, and the same measurement was performed. Carried out. The results are shown in Table 1.
（実施例４）
熱伝導性フィルム全体の厚さを１５０μｍとすること以外、全て実施例１と同様にして熱伝導性フィルムを作製し、同様の測定を実施した。その結果を表１に示す。
Example 4
A heat conductive film was produced in the same manner as in Example 1 except that the thickness of the entire heat conductive film was 150 μm, and the same measurement was performed. The results are shown in Table 1.
（実施例５）
バインダー成分としてロジンエステル（荒川化学工業株式会社製、品名「ペンセルＣ」）を追加して熱伝導性組成物を調製し使用すること以外は、実施例１と同様にして熱伝導性フィルムを作製し、同様の測定を行った。その結果を表１に示す。なお、熱伝導性組成物の重量分率は、黒鉛：アクリルゴムＡ：ロジンエステル：リン酸エステル＝６８：１７：５：１０であり、その粘度は２０Ｐａ・ｓであった。
(Example 5)
A heat conductive film is produced in the same manner as in Example 1 except that a heat conductive composition is prepared by adding rosin ester (product name “Pencel C” manufactured by Arakawa Chemical Industries, Ltd.) as a binder component. Then, the same measurement was performed. The results are shown in Table 1. In addition, the weight fraction of the heat conductive composition was graphite: acrylic rubber A: rosin ester: phosphate ester = 68: 17: 5: 10, and the viscosity was 20 Pa · s.
（比較例１）
黒鉛を使用せずに熱伝導性組成物を調製したこと以外、全て実施例１と同様にして熱伝導性フィルムを作製し、同様の測定を実施した。その結果を表１に示す。
(Comparative Example 1)
A heat conductive film was produced in the same manner as in Example 1 except that the heat conductive composition was prepared without using graphite, and the same measurement was performed. The results are shown in Table 1.
（比較例２）
熱伝導性フィルム全体の厚さを３００μｍとすること以外、全て実施例１と同様にして熱伝導性フィルムを作製し、同様の測定を実施した。その結果を表１に示す。
(Comparative Example 2)
A heat conductive film was prepared in the same manner as in Example 1 except that the thickness of the entire heat conductive film was 300 μm, and the same measurement was performed. The results are shown in Table 1.
（比較例３）
アクリルゴムＡの代わりに、Ｍｗが２５万、Ｔｇが−４℃のアクリルゴム（アクリルゴムＢと称す）を使用して熱伝導性組成物を調製したこと以外、実施例１と同様にして熱伝導性フィルムを作製し、同様の測定を実施した。その結果を表１に示す。なお、熱伝導性組成物の粘度は、２５Ｐａ・ｓであった。
(Comparative Example 3)
A heat conductive composition was prepared in the same manner as in Example 1 except that an acrylic rubber (referred to as acrylic rubber B) having an Mw of 250,000 and a Tg of −4 ° C. was used instead of the acrylic rubber A. A conductive film was prepared and the same measurement was performed. The results are shown in Table 1. The viscosity of the heat conductive composition was 25 Pa · s.
（比較例４）
絶縁性樹脂組成物をアルミ箔の両面に塗工し、フィルム全体の厚さを１５０μｍとすること以外、全て実施例１と同様にして熱伝導性フィルムを作製し、同様の測定を実施した。その結果を表１に示す。
A thermally conductive film was prepared in the same manner as in Example 1 except that the insulating resin composition was applied to both surfaces of the aluminum foil and the thickness of the entire film was 150 μm, and the same measurement was performed. The results are shown in Table 1.
以上の結果から分かるように、本発明によれば、熱源および放熱体に対する密着性に優れ、電気絶縁性と高い熱伝導性とを併せ持つ、低熱抵抗の熱伝導性フィルムを得ることが可能である。これら熱伝導性フィルムは、取り扱い性にも優れており、ＰＣ等の各種電子機器の放熱システムに容易に適用することが可能である。 As can be seen from the above results, according to the present invention, it is possible to obtain a low thermal resistance heat conductive film having excellent adhesion to a heat source and a radiator and having both electrical insulation and high thermal conductivity. . These heat conductive films are excellent in handleability and can be easily applied to heat dissipation systems of various electronic devices such as PCs.
１００ 熱伝導性フィルム
１０１ 金属箔
１０２ 熱伝導性樹脂層
１０３ 絶縁性樹脂層
２００ 断熱材
２０２ セラミックヒーター
２０４ 銅板
２０６ 放熱体
２０８ 出力調整器
２１０ サーモロガー
DESCRIPTION OF
Claims (6)
３．０℃・ｃｍ ２ ／Ｗ以下の熱抵抗を有し、かつ０．１Ｎ／１０ｍｍ以上の剥離粘着力を有し、
前記第１のバインダー樹脂及び前記第２のバインダー樹脂が、それぞれＴｇが−５℃〜−５０℃であり、かつ重量平均分量量が１０万〜５０万のアクリルゴムを含む、ことを特徴とする熱伝導性フィルム。 A metal foil, a thermally conductive resin layer containing graphite and a first binder resin provided on one side of the metal foil, and an insulating filler and a second binder resin provided on the other side of the metal foil. A thermally conductive film having an insulating resin layer comprising :
It has a thermal resistance of 3.0 ° C. · cm 2 / W or less and a peel adhesive strength of 0.1 N / 10 mm or more,
The first binder resin and the second binder resin each include an acrylic rubber having a Tg of −5 ° C. to −50 ° C. and a weight average amount of 100,000 to 500,000. Thermally conductive film.
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