JP5445474B2 - 金属パターンの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明においては、アンカー層の表面側領域(該基板の接触面とは反対側の面)における触媒またはその前駆体の平均濃度をD1とし、該アンカー層の該基板との界面側領域における触媒またはその前駆体の平均濃度をD2としたとき、D1>D2×5の関係を満たすことを一つの特徴とする。
方法A)アンカー層のポリマーとして、アクリルニトリル成分を含有するアクリル酸エステル共重合体を用いること。
1)触媒のインク中で十分な溶解性や保存安定性が得られること、
2)触媒インクのアンカー層表面への濡れ性と浸透性があること、
以上の2点が重要である。この2つの要件を満たすため、本発明に係るインクとしては、水を含有しない非水系インクを用いることを特徴とする。
本発明の金属パターンの製造法方法において、金属パターンを形成する基板としては、絶縁性を備えたものであれば、特に制限はなく、例えば、ガラスやセラミックス等の剛性の強いものから、PET(ポリエチレンテレフタレート)やポリイミドなどの樹脂から構成されるフィルム状のものが挙げられる。
本発明においては、基板上にポリマーを含むアンカー層を設けることを特徴の一つとする。
1)基板とアンカー層のポリマーとの密着性が良好であること、
2)インク中の無電解めっきの触媒あるいはその前駆体とアンカー層のポリマーが吸着性(配位性)を有すること、
から選択することが好ましい。
本発明の金属パターンの製造方法に用いられるインクは、無電解めっきの触媒あるいはその前駆体と溶媒を含有することを特徴の一つとする。
本発明に係る触媒インクが含有する無電解めっきの触媒とは、無電解めっき処理工程において、それ自体が反応活性核となり金属形成するものであり、具体的には、パラジウム、銀、銅、ニッケル、アルミニウム、鉄などの金属が挙げられる。
本発明に係るインクは、水を含有しない非水系インクであることを特徴とするため、溶媒としては水以外の有機溶媒から選択される。
アルコール類(例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、イソブタノール、セカンダリーブタノール、ターシャリーブタノール等)、
多価アルコール類(例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、ブチレングリコール、ヘキサンジオール、ペンタンジオール、グリセリン、ヘキサントリオール、チオジグリコール等)、
多価アルコールモノエーテル類(例えば、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、プロピレングリコールモノフェニルエーテル等)、
多価アルコールでアルコール端末が全てエーテル化あるいはエステル化されているもの(例えば、エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールジアセテート、ジエチレングリコールジアセテート、プロピレングリコールジアセテート、トリエチレングリコールジアセテート等)、
アミン類(例えば、エタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、N−メチルジエタノールアミン、N−エチルジエタノールアミン、モルホリン、N−エチルモルホリン、エチレンジアミン、ジエチレンジアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ポリエチレンイミン、ペンタメチルジエチレントリアミン、テトラメチルプロピレンジアミン等)、
アミド類(例えば、ホルムアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド等)、
複素環類(例えば、2−ピロリドン、N−メチル−2−ピロリドン、シクロヘキシルピロリドン、2−オキサゾリドン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン等)、
スルホキシド類(例えば、ジメチルスルホキシド等)、
等が挙げられる。
本発明に係るインクに適用可能な錯化剤としては、上記パラジウム金属塩と錯体形成可能な化合物が挙げられる。化合物としては、カルボシキ基をもつ有機酸があり、例えば、シュウ酸、マロン酸、こはく酸、アジピン酸、マレイン酸、酒石酸、クエン酸などが挙げられる。その他の化合物としては、アミン系化合物または含窒素複素環式化合物が好ましい。アミン系化合物とはアンモニアの水素原子の1個またはそれ以上が炭化水素残基Rで置換された化合物であり、Pdイオンに対する錯形成剤である。ここではアンモニアも含むものとする。アミンはN原子上に非共有電子対を保持しており、パラジウムイオンと錯形成しやすい。アミンとしては、アンモニア、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、プロピルアミン、ジプロピルアミン、トリプロピルアミン、ブチルアミン、ジブチルアミン、トリブチルアミン、ピリジン、2−アミノピリジン、3−アミノピリジン、4−アミノピリジン、エチレンジアミン、エタノールアミン、トリエタノールアミン、エチレンジアミンテトラ酢酸等の直鎖アミン化合物、環状アミン化合物が挙げられる。含窒素複素環式化合物としては、例えば、ピリジン、ビピリジン、フェナントロリンなどが挙げられる。
本発明に係るインクには、必要に応じて、その他の金属パターン形成用インクで従来公知の各種添加剤を含有することができる。例えば、蛍光増白剤、消泡剤、潤滑剤、防腐剤、増粘剤、帯電防止剤、マット剤、水溶性多価金属塩、酸塩基、緩衝液等pH調整剤、酸化防止剤、表面張力調整剤、非抵抗調整剤、防錆剤、無機顔料等を挙げることができる。
本発明のインクを用いた金属パターンの製造方法としては、以下のように行う。
インクジェット法により回路等の導電性パターンを描画する場合、目的の線幅に応じた液滴サイズのインクジェットヘッドを用いて触媒インクをアンカー層上に印字していく。触媒のミスト、インクの着弾ズレは、回路特性を劣化させるので、極力着弾精度が高く、欠陥の少ないインクジェット印字プロセスが望まれ、既存のインクジェット印刷技術を用いることができる。なお、インクジェットヘッドは、インクに含まれる金属塩と溶媒に対して耐久性のある部材により構成されていることが望ましい。方式としては、ピエゾタイプのヘッドが好ましい。触媒インクの付与量としては、インク中の無電解めっきの触媒あるはその前駆体の濃度や溶媒の沸点、乾燥性、無電解めっき性を考慮して選定される。具体的な触媒インクの付与量としては、0.5ml/m2〜50ml/m2が好ましく、さらには2.0ml/m2〜30ml/m2が好ましい。付与量が0.5ml/m2未満であると、無電解めっき性(金属形成性)が不十分となり、50ml/m2を越えると、触媒インク付与の均一性の確保や乾燥性の観点で難しくなる。
本発明の金属パターンの製造方法における活性化工程とは、触媒前駆体を無電解めっきが可能な触媒に変換する工程のことをいう。触媒インクに無電解めっき触媒の前駆体を用いる場合は、無電解めっきの触媒に変性させるため、活性化処理工程を無電解めっき処理工程の前に行う。無電解めっき触媒の前駆体として、金属塩化合物を用いた場合には、還元反応により、0価金属に反応させる工程であり、この活性化工程により、無電解めっき触媒になり得るものである。
本発明に係る無電解めっき処理について説明する。
本発明の金属パターンの製造方法においては、無電解めっき処理工程(触媒前駆体の場合は、活性化工程)を行う前に、アンカー層がめっき液あるいは活性化液に対する表面濡れ性を上げる表面処理工程を行うことが好ましい。
本発明の金属パターンの製造方法においては、金属パターンの膜厚を厚くする目的などで、無電解めっき処理を行った後、さらに電気めっき工程を行ってもよい。
〔アンカー層付基材1の作製〕
(アンカー層塗布液1の調製)
ポリマー(1)として下記ポリマーAを、メチルエチルケトンに20質量%となる条件で溶解し、アンカー層塗布液1を調製した。
(アンカー層の形成)
基板として、ポリイミドフィルム(東レフィルム加工(製)、カプトン100EN 膜厚50μm)を用い、その表面を酸素プラズマ処理した後、上記アンカー層塗布液1を、乾燥後のアンカー層の膜厚が10μmとなるように、ワイヤーバーを用いて塗布、乾燥して、アンカー層を形成した。
上記アンカー層付基材1の作製において、アンカー層塗布液1に代えて、下記アンカー層塗布液2を用いた以外は同様にして、アンカー層付基材2を作製した。
ポリマー(1)として下記ポリマーAと、ポリマー(2)として下記ポリマーBと、添加剤(1)として下記添加剤aを、質量比として70:27:3の比率で混合し、これをメチルエチルケトンに総質量が20質量%となる条件で溶解し、アンカー層塗布液2を調製した。
ポリマー(2);ポリマーB(構造:エポキシ樹脂、主なモノマー:ビスフェノールAタイプ、商品名:iER828、ジャパンエポキシレジン社製)
添加剤(1);添加剤a(2−エチル−4−メチルイミダゾール)
〔アンカー層付基材3の作製〕
上記アンカー層付基材1の作製において、アンカー層塗布液1に代えて、下記アンカー層塗布液3を用いた以外は同様にして、アンカー層付基材3を作製した。
ポリマー(1)として下記ポリマーAと、添加剤(1)として下記添加剤aと、添加剤(2)として下記添加剤bを、質量比として77:3:10の比率で混合し、これをメチルエチルケトンに総質量が20質量%となる条件で溶解し、アンカー層塗布液3を調製した。
添加剤(1);添加剤a(2−エチル−4−メチルイミダゾール)
添加剤(2);添加剤b(トリエタノールアミン)
〔アンカー層付基材4の作製〕
(アンカー層の形成)
上記アンカー層付基材1の作製において、アンカー層塗布液1に代えて、下記アンカー層塗布液4を用いた以外は同様にして、基材上にアンカー層を形成した。
ポリマー(1)として下記ポリマーBと、ポリマー(2)として下記ポリマーCを、質量比として80:20の比率で混合し、これをメチルエチルケトンに総質量が20質量%となる条件で溶解し、アンカー層塗布液4を調製した。
ポリマー(2);ポリマーC(構造:NBR樹脂、主なモノマー:アクリルニトリル/ブタジエン、アクリルニトリルのモノマー質量比:27%、商品名:Nipol 1072J、日本ゼオン社製)
(添加剤液への浸漬)
上記形成したアンカー層付基材を、添加剤c(ノニオン性界面活性剤含有のメッキコンディショナー、商品名:PC−321、メルタック社製)の10質量%溶液に、60℃で5分間浸漬した後、乾燥してアンカー層付基材4を作製した。
(アンカー層下層塗布液5の調製)
ポリマー(1)として下記ポリマーBと、添加剤(1)として下記添加剤aとを、質量比として90:10の比率で混合し、これをメチルエチルケトンに総質量が20質量%となる条件で溶解し、アンカー層下層塗布液5を調製した。
添加剤(1);添加剤a(2−エチル−4−メチルイミダゾール)
(アンカー層上層塗布液5の調製)
ポリマー(1)として下記ポリマーDを、メチルエチルケトンに総質量が20質量%となる条件で溶解し、アンカー層上層塗布液5を調製した。
(アンカー層の形成)
基板として、ポリイミドフィルム(東レフィルム加工(製)、カプトン100EN 膜厚50μm)を用い、その表面を酸素プラズマ処理した後、アンカー層下層塗布液5を、乾燥後の膜厚が10μmとなるように、ワイヤーバーを用いて塗布、乾燥して、アンカー層下層を形成した。次いで、アンカー層上層塗布液5を、乾燥後の膜厚が2μmとなるように、ワイヤーバーを用いて塗布、乾燥して、アンカー層上層を形成し、アンカー層付基材5を作製した。
上記アンカー層付基材1の作製において、アンカー層塗布液1に代えて、下記アンカー層塗布液6を用いた以外は同様にして、アンカー層付基材6を作製した。
ポリマー(1)として下記ポリマーDを、メチルエチルケトンに総質量が20質量%となる条件で溶解し、アンカー層塗布液6を調製した。
上記作製したアンカー層付基材1〜6の構成を、表1に示す。
ポリマーA;構造:アクリル酸エステル共重合体、主なモノマー:ブチルアクリレート/エチルアクリレート/アクリルニトリル/グリシジル変性、アクリルニトリルのモノマー質量比:30%、商品名:SG−P3、ナガセケムテックス社製、
ポリマーB;構造:エポキシ樹脂、主なモノマー:ビスフェノールAタイプ、商品名:iER828、ジャパンエポキシレジン社製、
ポリマーC;構造:NBR樹脂、主なモノマー:アクリルニトリル/ブタジエン、アクリルニトリルのモノマー質量比:27%、商品名:Nipol 1072J、日本ゼオン社製、
ポリマーD;構造:アクリル酸エステル共重合体、主なモノマー:ブタジエン/スチレン、商品名:Nipol Lx430、日本ゼオン社製、
〈添加剤〉
添加剤a;2−エチル−4−メチルイミダゾール、
添加剤b;トリエタノールアミン
添加剤c;ノニオン性界面活性剤含有のメッキコンディショナー、商品名:PC−321、メルタック社製、
《触媒インクの調製》
〔触媒インク1の調製〕
下記の各添加剤を混合して、触媒インク1を調製した。
溶媒:エチレングリコールジアセテート(EGDAc) 99.8質量%
〔触媒インク2〜6の調製〕
上記触媒インク1の調製と同様にして、無電解めっきの触媒前駆体の種類と添加量、溶媒の種類と添加量、水の添加の有無、錯化剤の添加の有無を、表2に記載の組み合わせとして、触媒インク2〜6を調製した。
PdAc:酢酸パラジウム
PdCl:塩化パラジウム
ベヘン酸銀
〈有機溶媒〉
EGDAc:エチレングリコールジアセテート
DEGDEE:ジエチレングリコールジエチルエーテル
DEGMBE:ジエチレングリコールモノブチルエーテル
DMF:ジメチルホルムアミド
t−BuOH:ter−ブチルアルコール
〈錯化剤〉
2−AP:2−アミノピリジン
〔触媒インクの特性評価〕
上記調製した各触媒インクについて、下記の各評価を行った。
上記調製した各触媒インクをガラス瓶に充填し、密栓をした後、60℃、40℃、25℃の恒温槽中で4週間保存した後、各触媒インク中での析出物発生の有無、25%以上の粘度変動、変色の有無について評価し、下記の基準に従って、インク保存安定性の評価を行った。
○:25℃、40℃で4週間保存した後でも、析出物の発生や粘度変動、変色などの変化は認められない。ただし、60℃で4週間保存した場合には、析出物の発生、粘度変動、変色の少なくとも1つに僅か変化が認められるが、実用上は許容される品質である
×:25℃で4週間保存した後に、析出物の発生、粘度変動、変色の少なくとも1つに明らかな変化が認め、実用上問題となる品質である
(インク吐出安定性の評価)
4plサイズの液滴を吐出可能なコニカミノルタIJ製、512Sヘッドを用い、20kHzで1時間の連続吐出を行った後と、更に休止時間を変化させて吐出を停止した後再び吐出した際のインク液滴の飛翔状態を観察し、下記の基準に従って、インク吐出安定性を評価した。
○:1時間連続吐出した後でも、ノズル欠やインクの曲がりが生じない。また、吐出を10分間休んだ後に再吐出を行っても問題無く吐出した。ただし、停止時間が10分を越えると、僅かに弱いインク曲がりが発生するが、実用上は許容される品質である
×:1時間連続吐出している間に、ノズル欠またインクの曲がりが生じ、実用上問題となる品質である
以上により得られた結果を、表2に示す。
〔金属パターン1の形成〕
下記のプロセスに従って、金属パターン1を形成した。
1)触媒インクの付与工程
2)活性化工程(触媒前駆体の場合、触媒の場合は行わなかった)
3)無電解めっき工程
(触媒インクの付与工程:インクジェット方式)
上記調製した触媒インク1をインクジェット印刷装置に装填し、アンカー層付基材1上に、75μm、100μm、150μm、200μmの各ライン&スペースのパターン描画と、500mm×500mmのベタ画像の描画を行った。インクジェットヘッドは4plサイズの液滴を吐出可能なコニカミノルタIJ製、512Sヘッドを用いて描画した。
触媒インク1により画像印刷を行った後、以下の活性化液に、35℃で10分間浸漬した。
アルカップMRD2−A(上村工業社製) 18ml
アルカップMRD2−C(上村工業社製) 60ml
純水 1000mlに仕上げた
(無電解めっき工程)
下記の方法に従って、無電解銅めっき溶液を調製した。
メルプレートCU−5100A(メルテックス社製) 60ml
メルプレートCU−5100B(メルテックス社製) 55ml
メルプレートCU−5100C(メルテックス社製) 20ml
メルプレートCU−5100M(メルテックス社製) 40ml
純水 1000mlに仕上げた
〔金属パターン2〜13の形成〕
上記金属パターン1の作製において、アンカー層付基材の種類と触媒インクの種類を、表3に記載の組み合わせとした以外は同様にして、金属パターン2〜13を形成した。
〔D1、D2の測定〕
上記各金属パターンの作製において、触媒インクの付与までを行った500mm×500mmのベタ画像部について、下記の方法に従って、アンカー層の表面側領域(該基板の接触面とは反対側の面)における触媒またはその前駆体の平均濃度D1と、アンカー層の基板との界面側領域における触媒またはその前駆体の平均濃度D2を測定した。
上記形成した各金属パターンについて、下記の各評価を行った。
上記金属パターンの作製において、無電解めっき工程における無電解めっき処理で形成される銅膜厚が0.2μmに成長するまでの時間を計測し、下記の基準に従って、めっき速度の評価を行った。
○:銅膜厚が0.2μmに成長するまでの時間が、10分以上、20分未満である
△:銅膜厚が0.2μmに成長するまでの時間が、20分以上、40分未満である
×:銅膜厚が0.2μmに成長するまでの時間が、40分以上である
〔細線再現性の評価〕
上記作成した75μm、100μm、150μm、200μmの各ライン&スペースの金属パターンを、光学顕微鏡を用いて観察し、下記の基準に従って、細線再現性を評価した。
○:わずかに線幅のバラつきは認められるが、ほぼ良好なライン&スペースは再現されている
×:バルジ発生によるラインの途切れ、液滴間のビーディングによるライン位置ズレ、ライン内でのスジの発生が認められ、実用上問題となる品質である
以上により得られた結果を、表3に示す。
Claims (8)
- 基板の上にポリマーを含むアンカー層を形成した後、該アンカー層上に無電解めっきの触媒またはその前駆体と溶媒とを含有するインクをインクジェット法により付与し、無電解めっき処理によって金属パターンを形成する金属パターンの製造方法において、該アンカー層の表面側領域(該基板の接触面とは反対側の面)における触媒またはその前駆体の平均濃度をD1とし、該アンカー層の該基板との界面側領域における触媒またはその前駆体の平均濃度をD2としたとき、D1>D2×5の関係を満たし、かつ該インクが該溶媒として水を含有しない非水系インクであることを特徴とする金属パターンの製造方法。
- 前記触媒またはその前駆体が、パラジウム金属塩であることを特徴とする請求項1記載の金属パターンの製造方法。
- 前記アンカー層が含有するポリマーが、アクリルニトリル成分を有するアクリル酸エステル共重合体であることを特徴とする請求項1または2に記載の金属パターンの製造方法。
- 前記アンカー層が、ポリマーとして更にエポキシ樹脂を含有することを特徴とする請求項3に記載の金属パターンの製造方法。
- 前記アンカー層が、触媒またはその前駆体に対する吸着性(配位性)を有する化合物を含有していることを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記載の金属パターンの製造方法。
- 前記アンカー層を形成した後、触媒またはその前駆体に対する吸着性(配位性)を有する化合物を該アンカー層表面に付与して、無電解めっきを行うことを特徴とする請求項1から5のいずれか1項に記載の金属パターンの製造方法。
- 前記アンカー層は上層及び下層の2層で構成され、上層が触媒またはその前駆体と相互作用する官能基を有するポリマーで構成され、下層が硬化性ポリマーで構成されていることを特徴とする請求項1から6のいずれか1項に記載の金属パターンの製造方法。
- 前記インクが含有する溶媒が、グリコールジエステル類、グリコールジエーテル類、グリコールエーテル・エステル類、3級アルコール類、及びアミド類から選らばれる少なくとも1種の溶媒であることを特徴とする請求項1から7のいずれか1項に記載の金属パターンの製造方法。
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