JP5444949B2 - 架橋発泡成形用樹脂組成物、架橋発泡成形体および架橋発泡成形体の製造方法 - Google Patents
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Description
成分(A):下記要件(a1)〜(a2)の全てを充足するエチレン系重合体
(a1)密度が860〜935kg/m3である。
(a2)メルトフローレート(MFR)が0.1〜10g/10分である。
成分(B):下記要件(b1)〜(b3)の全てを充足するエチレン−α−オレフィン共重合体
(b1)密度が890〜925kg/m3である。
(b2)テトラリン溶液で測定した極限粘度[η]が4〜15dL/gである。
(b3)流動の活性化エネルギー(Ea)が50kJ/mol未満である。
にかかるものである。
(1)装置:Waters製Waters150C
(2)分離カラム:TOSOH TSKgelGMH6−HT
(3)測定温度:140℃
(4)キャリア:オルトジクロロベンゼン
(5)流量:1.0mL/分
(6)注入量:500μL
(7)検出器:示差屈折
(8)分子量標準物質:標準ポリスチレン
成分(A)のエチレン系重合体の[η]は、好ましくは4未満である。また、成分(A)のエチレン系重合体の流動の活性化エネルギーは、好ましくは50kJ/mol以上である。
|2−x−2y|≦1
上記式のxとしては、好ましくは0.01〜1.99の数であり、より好ましくは0.10〜1.80の数であり、さらに好ましくは0.20〜1.50の数であり、最も好ましくは0.30〜1.00の数である。
しくは、メタロセン錯体(B)の金属原子モル数に対する有機アルミニウム化合物(C)のアルミニウム原子のモル数の比(Al/M)で表して、1〜2000である。
分子量調整剤として水素やメタン、エタンなどの炭化水素を用いることによってMFRを調整することもできる。
[η]=23.3×log(ηrel)
ηrel=サンプル溶液の降下時間/ブランク溶液の降下時間
夫々の温度(T、単位:℃)におけるエチレン−α−オレフィン共重合体の溶融複素粘度−角周波数曲線を、温度−時間重ね合わせ原理に基づいて、190℃でのエチレン−α−オレフィン共重合体の溶融複素粘度−角周波数曲線に重ね合わせた際に得られる各温度(T)でのシフトファクター(aT)を求め、夫々の温度(T)と、各温度(T)でのシフトファクター(aT)とから、最小自乗法により[ln(aT)]と[1/(T+273.16)]との一次近似式(下記(I)式)を算出する。次に、該一次式の傾きmと下記式(II)とからEaを求める。
ln(aT) = m(1/(T+273.16))+n (I)
Ea = |0.008314×m| (II)
aT :シフトファクター
Ea:流動の活性化エネルギー(単位:kJ/mol)
T :温度(単位:℃)
上記計算は、市販の計算ソフトウェアを用いてもよく、該計算ソフトウェアとしては、Rheometrics社製 Rhios V.4.4.4などがあげられる。
(1)メルトフローレート(MFR、単位:g/10分)
JIS K7210−1995に従い、温度190℃、荷重21.18Nでの条件でA法により測定した。
JIS K6760−1995に記載のアニーリングを行った後、JIS K7112−1980に記載の水中置換法により測定した。
粘弾性測定装置(Rheometrics社製Rheometrics Mechanical Spectrometer RMS−800)を用いて、下記測定条件で130℃、150℃、170℃および190℃での動的粘度−角周波数曲線を測定し、次に、得られた動的粘度−角速度曲線から、Rheometrics社製計算ソフトウェア Rhios V.4.4.4を用いて、活性化エネルギー(Ea)を求めた。
<測定条件>
ジオメトリー:パラレルプレート
プレート直径:25mm
プレート間隔:1.5〜2mm
ストレイン :5%
角周波数 :0.1〜100rad/秒
測定雰囲気 :窒素下
ゲル・パーミエイション・クロマトグラフ(GPC)法を用いて、下記の条件(1)〜(8)により、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)を測定し、分子量分布(Mw/Mn)を求めた。クロマトグラム上のベースラインは、試料溶出ピークが出現するよりも十分に保持時間が短い安定した水平な領域の点と、溶媒溶出ピークが観測されたよりも十分に保持時間が長い安定した水平な領域の点とを結んでできる直線とした。
(1)装置:Waters製Waters150C
(2)分離カラム:TOSOH TSKgelGMH6−HT
(3)測定温度:140℃
(4)キャリア:オルトジクロロベンゼン
(5)流量:1.0mL/分
(6)注入量:500μL
(7)検出器:示差屈折
(8)分子量標準物質:標準ポリスチレン
(5)極限粘度([η]、単位:dl/g)
2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール(BHT)を0.5g/Lの濃度で溶解したテトラリン溶液(以下、ブランク溶液と記す。)と、重合体を濃度が1mg/mlとなるようにブランク溶液に溶解した溶液(以下、サンプル溶液と記す。)とを調製した。ウベローデ型粘度計により、135℃におけるブランク溶液とサンプル溶液の降下時間を測定した。降下時間から下記式により極限粘度[η]を求めた。
[η]=23.3×log(ηrel)
ηrel=サンプル溶液の降下時間/ブランク溶液の降下時間
ASTM−D297に従って測定した。この値が小さいほど、軽量性に優れる。
得られた架橋発泡成形体の表面(金型設置面)に関して、ASTM−D2240に従って、C法硬度計にて測定した。
得られた架橋加圧発泡体を厚み1cmにスライス後、2.5cm×2.5cm×1.0cmのサンプルを得た。該サンプルの厚みを1.0cmから5mmに圧縮し、その状態を維持したまま、50℃に調整したオーブン中で6時間放置した。所定時間経過後、脱圧し、室温にて22時間放置した。その後、厚みt[mm]を測定し、下式に従い圧縮永久歪を求めた。測定は4つの試験片を用いて実施し、平均値を測定値とした。この値が小さいほど、耐疲労性に優れる。
圧縮永久歪(%)={(10−t)/(10−5)}×100
(1)重合体(A1)の調製
(1−1)助触媒担体の調製
窒素置換した撹拌機を備えた反応器に、窒素流通下で300℃において加熱処理したシリカ(デビソン社製 Sylopol948;50%体積平均粒子径=59μm;細孔容量=1.68ml/g;比表面積=313m2/g)0.36kgとトルエン3.5リットルとを入れて、撹拌した。その後、5℃に冷却した後、1,1,1,3,3,3−ヘキサメチルジシラザン0.15リットルとトルエン0.2リットルとの混合溶液を反応器内の温度を5℃に保ちながら30分間で滴下した。滴下終了後、5℃で1時間撹拌し、次に95℃に昇温し、95℃で3時間撹拌し、ろ過した。得られた固体成分をトルエン2リットルで6回、洗浄を行った。その後、トルエン2リットルを加えスラリーとし、一晩静置した。
予め窒素置換した内容積210リットルの撹拌機付きオートクレーブに、ブタン80リットルを投入した後、ラセミ−エチレンビス(1−インデニル)ジルコニウムジフェノキシド101mmolを投入し、オートクレーブを50℃まで昇温して撹拌を2時間行った。次にオートクレーブを30℃まで降温して系内が安定した後、エチレンをオートクレーブ内のガス相圧力で0.03MPa分仕込み、上記助触媒担体(a)0.7kgを投入し、続いてトリイソブチルアルミニウム158mmolを投入して重合を開始した。エチレンを0.7kg/Hrで連続供給しながら30分経過した後、50℃へ昇温するとともに、エチレンと水素をそれぞれ3.5kg/Hrと5.5リットル(常温常圧体積)/Hrで連続供給することによって合計4時間の予備重合を実施した。重合終了後、エチレン、ブタン、水素ガスなどをパージして残った固体を室温にて真空乾燥し、上記助触媒担体(a)1g当り15gのポリエチレンが予備重合された予備重合触媒成分(1)を得た。
上記で得た予備重合触媒成分(1)を用い、連続式流動床気相重合装置でエチレンと1−ヘキセンの共重合を実施し、重合体パウダーを得た。重合条件としては、重合温度を75℃、重合圧力を2MPa、エチレンに対する水素モル比を1.6%、エチレンと1−ヘキセンとの合計に対する1−ヘキセンモル比を1.5%とした。重合中はガス組成を一定に維持するためにエチレン、1−ヘキセン、水素を連続的に供給した。また、上記予備重合触媒成分とトリイソブチルアルミニウムを連続的に供給し、流動床の総パウダー重量80kgを一定に維持した。平均重合時間4hrであった。得られた重合体パウダーを押出機(神戸製鋼所社製 LCM50)を用いて、フィード速度50kg/hr、スクリュー回転数450rpm、ゲート開度50%、サクション圧力0.1MPa、樹脂温度200〜230℃の条件で造粒することによりエチレン−1−ヘキセン共重合体(以下重合体(A1))を得た。得られた重合体(A1)の物性評価の結果を表1に示した。
窒素置換した撹拌機、邪魔板を備えた200L反応器に、ヘキサン80L、テトラエトキシシラン20.6kgおよびテトラブトキシチタン2.2kgを投入し、撹拌した。次に、前記攪拌混合物に、ブチルマグネシウムクロリドのジブチルエーテル溶液(濃度2.1モル/L)50Lを反応器の温度を5℃に保ちながら4時間かけて滴下した。滴下終了後、5℃で1時間、更に20℃で1時間撹拌し、濾過し、固体成分を得た。次に得られた固体成分をトルエン70Lで3回洗浄し、固体成分にトルエン63Lを加えて、スラリーとした。
撹拌機を備えた内容積210Lの反応器を窒素で置換し、固体成分のトルエンスラリーを該反応器に仕込み、テトラクロロシラン14.4kg、フタル酸ジ(2−エチルヘキシル)9.5kgを投入し、105℃で2時間攪拌した。次いで、固液分離し、得られた固体を、95℃にて、トルエン90Lで3回洗浄した。固体にトルエン63Lを加え、70℃に昇温し、TiCl4 13.0kgを投入し、105℃で2時間攪拌した。次いで、固液分離し、得られた固体を、95℃にて、トルエン90Lでの6回洗浄し、更に、室温にて、ヘキサン90Lで2回洗浄した。洗浄後の固体を乾燥して、固体触媒成分を得た。
内容積3Lの撹拌機付きオートクレーブを十分乾燥し、オートクレーブを真空にし、ブタン500gおよび1−ブテン250gを仕込み、70℃に昇温した。次に、エチレンを分圧で1.0MPaとなるように加えた。トリエチルアルミニウム5.7ミリモル、固体触媒成分10.7mgをアルゴンによって圧入して重合を開始した。圧力が一定となるようにエチレンを連続して供給し、70℃で180分間重合を行った。重合によりエチレン−1−ブテン共重合体(以下、重合体(B1)と記す。)を得た。重合体(B1)の物性値を表1に示した。
重合体(A1)を97重量部と、重合体(B1)を3重量部(重合体(A1)100重量部に対し、重合体(B1)3.1重量部)と、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール(BHT)を1重量部とを、120℃のキシレンに溶解し、1.5時間撹拌した。次に、キシレン溶液をメタノールに滴下し、再沈殿により重合体組成物(以下、C1と記す)を得た。
重合体組成物(C1)60重量部とエチレン−酢酸ビニル共重合体(ザ・ポリオレフィン・カンパニー社製 コスモセン H2181[MFR=2g/10分、密度=940kg/m3、酢酸ビニル単位量=18重量%];以下、EVA(1)と称する。)40重量部(重合体組成物(C1)100重量部に対し、EVA(1)66.6重量部)、前記重合体組成物(C1)とEVA(1)の合計100重量部に対し、重質炭酸カルシウム10重量部(C1 100重量部に対して16.7部)と、ステアリン酸1.0重量部(C1 100重量部に対して1.7部)と、酸化亜鉛1.0重量部(C1 100重量部に対して1.7部)と、アゾジカルボンアミド(三協化成(株)製熱分解型発泡剤 セルマイクCE)3.9重量部(C1 100重量部に対して6.5部)と、ジクミルパーオキサイド0.7重量部(C1 100重量部に対して1.2部)とを、ロール混練機を用いて、ロール温度120℃、混練時間5分間の条件で混練を行い、架橋発泡成形用樹脂組成物を得た。該架橋発泡成形用樹脂組成物を15cm×15cm×2.0cmの金型に充填し、温度160℃、時間30分間、圧力150kg/cm2の条件で発泡成形させることにより架橋発泡成形体を得た。得られた架橋発泡成形体の物性評価結果を表2に示す。
(1)発泡成形
化学発泡剤の量を、重合体組成物(C1)とEVA(1)の合計100重量部に対し、2.7重量部に変更した以外は実施例1と同様に発泡成形を実施し、架橋発泡成形体を得た。得られた架橋発泡成形体の物性評価結果を表2に示す。
(1)発泡成形
重合体組成物(C1)に代えて、重合体(A1)を用いた以外は実施例1と同様に発泡成形を実施し、架橋発泡成形体を得た。得られた架橋発泡成形体の物性評価結果を表3に示す。
(1)発泡成形
重合体組成物(C1)に代えて、重合体(A1)を用いた以外は実施例2と同様に発泡成形を実施し、架橋発泡成形体を得た。得られた架橋発泡成形体の物性評価結果を表3に示す。
Claims (7)
- 以下の成分(A)100重量部と、該成分(A)100重量部あたり成分(B)を0.5〜10重量部含む重合体組成物、発泡剤、ならびに架橋剤を含有する架橋発泡成形用樹脂組成物。
成分(A):下記要件(a1)〜(a2)の全てを充足するエチレン系重合体
(a1)密度が860〜935kg/m3である。
(a2)メルトフローレート(MFR)が0.1〜10g/10分である。
成分(B):下記要件(b1)〜(b3)の全てを充足するエチレン−α−オレフィン共重合体
(b1)密度が890〜925kg/m3である。
(b2)テトラリン溶液で測定した極限粘度[η]が4〜15dL/gである。
(b3)流動の活性化エネルギー(Ea)が35kJ/mol以下である。 - 請求項1に記載の架橋発泡成形用樹脂組成物を、成形型に充填し、50kg/cm3以上で加圧しながら、発泡剤の分解温度以上であって、かつ架橋剤の分解温度以上の温度で加熱して架橋発泡せしめる架橋発泡成形体の製造方法。
- 請求項2に記載の方法により得られる架橋発泡成形体。
- 請求項3に記載の架橋発泡成形体を圧縮することにより得られる圧縮架橋発泡成形体。
- 請求項3に記載の架橋発泡成形体からなる層を有する履き物用部材。
- 請求項4に記載の圧縮架橋発泡成形体からなる層を有する履き物用部材。
- 請求項5または6に記載の履き物用部材を有する履き物。
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