JP5440075B2 - セラミック粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
そのため、このような変動要因の影響を受けないチタン酸バリウムの仮焼・合成度を評価する方法の確立が必要とされているのが実情である。
そして、この方法によれば、本焼成後に実質的にチタン酸バリウムのみからなる粉末を得ることができるとされている。
少なくともBaとTiとを含む配合原料を仮焼することにより合成される、ペロブスカイト型結晶構造を有するセラミック粉末の製造方法であって、
仮焼・合成したセラミック粉末は、下記の式(1):
Ba 2 TiO 4 +CO 2 ⇒BaTiO 3 +BaCO 3 (1)
の反応により生成したBaCO 3 を含み、かつ、
X線回折によるBa 2 TiO 4 の回折ピークが消滅した段階の、前記仮焼・合成したセラミック粉末を加熱・昇温し、500℃から900℃の温度範囲における重量減少率を測定して、該重量減少率の値から前記セラミック粉末の合成度を評価する工程を備えていること
を特徴としている。
Ba2TiO4 + CO2 ⇒ BaTiO3 + BaCO3 (1)
これに対し、本発明では、有機物質由来の炭素などの分解、燃焼がほぼ完了する500℃から、BaCO3の分解がほぼ完了する900℃の温度範囲における重量減少率を測定するようにしているので、誤差要因を抑えて、精度よく合成度の評価を行うことができる。
出発原料として、炭酸バリウム(BaCO3)粉末と酸化チタン(TiO2)粉末を準備し、BaとTiのモル比(Ba/Ti)が1.00となるように、BaCO3粉末とTiO2粉末を秤量する。それから、BaCO3粉末とTiO2粉末の合計が、スラリー全体に対し、30重量%になるように純水を加え、さらに、分散剤を適量加えて、媒体型攪拌ミルに投入し、混合・粉砕してスラリーを作製する。
Ba2TiO4 + CO2 ⇒ BaTiO3 + BaCO3 (1)
そして、Ba2TiO4が変成して生成するBaCO3は強熱することにより分解し、セラミック粉末の重量減少を生じる。
500℃から900℃の温度範囲における重量減少率を測定することにより、有機物由来の炭素などに基づく重量減少を評価の対象から排除するとともに、BaCO3の分解による重量減少のほぼ全量を、評価の対象となる重量減少率に含ませることが可能になり、精度よく合成度を評価することができる。
また、合成度が高く、仮焼・合成段階で主としてBaTiO3のみが生成する場合には、Ba2TiO4の生成量が少ないため、Ba2TiO4がCO2を吸収して、BaTiO3とBaCO3となり安定状態となった段階での強熱による重量減少率も小さい値となる。
試料番号1〜14のチタン酸バリウム粉末から、それぞれ所定量(この実施例では200mg)を分取し、TAインスツルメンツ製TG−DTATGA2950により、500〜900℃における重量減少率W1(重量%)を調べた。
なお、ここにおける重量減少率W1は、以下の式により求められる値である。
W1(%)=(A/B)×100
A:500〜900℃における重量減少量
B:試料重量(200mg)
表1に、上記の方法で測定した重量減少率W1、焼結体試料の比誘電率εrを示す。
なお、各試料の重量減少率W1と焼結体試料の比誘電率εrとの関係についての、決定係数R2の値は0.7699であった。
上記実施例1で仮焼・合成した、表1の試料番号1〜14のチタン酸バリウム粉末から、それぞれ所定量を分取し、X線回折により、c軸の格子定数とa軸の格子定数の比(軸比)c/a、および222面の回折ピークの面積分幅を測定してチタン酸バリウムの合成度を評価した。
また、決定係数R2も0.0807と低い値にとどまった。
また、決定係数R2も0.0556と低い値にとどまった。
Claims (2)
- 少なくともBaとTiとを含む配合原料を仮焼することにより合成される、ペロブスカイト型結晶構造を有するセラミック粉末の製造方法であって、
仮焼・合成したセラミック粉末は、下記の式(1):
Ba 2 TiO 4 +CO 2 ⇒BaTiO 3 +BaCO 3 (1)
の反応により生成したBaCO 3 を含み、かつ、
X線回折によるBa 2 TiO 4 の回折ピークが消滅した段階の、前記仮焼・合成したセラミック粉末を加熱・昇温し、500℃から900℃の温度範囲における重量減少率を測定して、該重量減少率の値から前記セラミック粉末の合成度を評価する工程を備えていること
を特徴とするセラミック粉末の製造方法。 - 前記セラミック粉末がBaTiO3を主たる成分とするものであることを特徴とする請求項1記載のセラミック粉末の製造方法。
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