JP5440074B2 - Method for producing ceramic powder - Google Patents
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Description
本発明はセラミック粉末の製造方法に関し、詳しくは、ＢａとＴｉとを含む原料粉末を焼成することによりペロブスカイト型結晶構造を有するセラミックを合成する工程を経て製造されるセラミック粉末の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a ceramic powder, and more particularly to a method for producing a ceramic powder produced through a step of synthesizing a ceramic having a perovskite crystal structure by firing a raw material powder containing Ba and Ti.
従来から、セラミックコンデンサなどに用いられる誘電体材料としては、主成分としてチタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ3）が広く用いられている。このチタン酸バリウムは、通常、炭酸バリウム（ＢａＣＯ3）粉末と酸化チタン（ＴｉＯ2）粉末を混合し、１０００〜１３００℃の高温で熱処理（仮焼）して合成する工程を経て製造される。 Conventionally, barium titanate (BaTiO 3 ) has been widely used as a main component as a dielectric material used for ceramic capacitors and the like. This barium titanate is usually manufactured through a process of mixing barium carbonate (BaCO 3 ) powder and titanium oxide (TiO 2 ) powder, and performing heat treatment (calcination) at a high temperature of 1000 to 1300 ° C. to synthesize.
また、このチタン酸バリウムを誘電体として用いたセラミックコンデンサの性能（特性）を安定させるためには、チタン酸バリウムの仮焼・合成度を安定させることが必要であり、そのためにはチタン酸バリウムの仮焼・合成度を正確に評価することが必要になる。 In addition, in order to stabilize the performance (characteristics) of a ceramic capacitor using this barium titanate as a dielectric, it is necessary to stabilize the calcining and synthesis degree of barium titanate. For that purpose, barium titanate is required. It is necessary to accurately evaluate the degree of calcination and synthesis.
ところで、セラミックコンデンサなどに用いられるペロブスカイト型の結晶構造を有する誘電体セラミックとして、チタンを含有し、Ｘ線回折によるｃ軸の格子定数とａ軸の格子定数の比ｃ／ａが１．００９以上であるチタン酸バリウム粉末、さらには、周期律表第２ａ族元素を含むチタン酸バリウムが提案されている（特許文献１参照）。 By the way, as a dielectric ceramic having a perovskite-type crystal structure used for a ceramic capacitor or the like, titanium is contained, and a ratio c / a between a c-axis lattice constant and an a-axis lattice constant by X-ray diffraction is 1.009 or more. In addition, barium titanate powder and barium titanate containing Group 2a element of the periodic table have been proposed (see Patent Document 1).
このチタン酸バリウムは、特許文献１の段落００２４に記載されているように、「……ｃ軸の格子定数とａ軸の格子定数の比ｃ／ａは、正方晶性の指標となっており、ｃとａとが同一である立方晶が少なくなり、ｃがａより大きい正方晶が大きくなると、ｃ／ａが大きくなって正方晶性の高い粉末となる。従って、粉末のｃ／ａを１．００９以上にすることによって、この粉末を用いて作製した焼結体の正方晶の割合を高くでき、その結果、高い誘電率を得ることができる。」とされている。 As described in Paragraph 0024 of Patent Document 1, this barium titanate has “the ratio c / a of the lattice constant of the c axis and the lattice constant of the a axis is an index of tetragonality. When the number of cubic crystals in which c and a are the same decreases and the number of tetragonal crystals in which c is larger than a increases, c / a increases and the powder becomes highly tetragonal. By setting it to 1.09 or more, the ratio of tetragonal crystals in a sintered body produced using this powder can be increased, and as a result, a high dielectric constant can be obtained. "
すなわち、特許文献１に開示されているように、ｃ軸の格子定数とａ軸の格子定数の比（軸比）ｃ／ａを評価することにより、チタン酸バリウムの正方晶化の度合いを評価することが可能になることから、軸比ｃ／ａは、仮焼・合成度を評価するには有効な指標となる。 That is, as disclosed in Patent Document 1, the degree of tetragonalization of barium titanate is evaluated by evaluating the ratio (axial ratio) c / a between the c-axis lattice constant and the a-axis lattice constant. Therefore, the axial ratio c / a is an effective index for evaluating the degree of calcination / synthesis.
しかしながら、軸比ｃ／ａは、例えばＢａＣＯ3粉末やＴｉＯ2粉末に含まれる不純物などの量によっても影響を受けるため、条件によって仮焼・合成度の評価の信頼性が低下するという問題点がある。
そのため、このような変動要因の影響を受けないチタン酸バリウムの仮焼・合成度を評価する方法の確立が必要とされているのが実情である。
However, the axial ratio c / a is also affected by the amount of impurities contained in, for example, BaCO 3 powder or TiO 2 powder, so that there is a problem in that the reliability of the calcination / synthesis evaluation is lowered depending on conditions. is there.
Therefore, it is actually necessary to establish a method for evaluating the degree of calcining and synthesis of barium titanate that is not affected by such fluctuation factors.
また、チタン酸バリウム粉末の製造方法として、焼成によりＢａＴｉＯ3粉末を生成する金属化合物混合物を、７００〜１０００℃で仮焼成し、得られた中間焼成物中のＢａＣＯ3の量が全Ｂａのうちの３〜８モル％となるように調整した後、９００〜１０５０℃で該中間焼成物を本焼成するようにしたＢａＴｉＯ3粉末の製造方法が提案されている(特許文献２)。
そして、この方法によれば、本焼成後に実質的にチタン酸バリウムのみからなる粉末を得ることができるとされている。
Further, as a method for producing a barium titanate powder, a metal compound mixture to produce a BaTiO 3 powder by calcination, and calcined at 700 to 1000 ° C., the amount of BaCO 3 in the intermediate fired product obtained was of the total Ba A method for producing BaTiO 3 powder is proposed in which the intermediate fired product is subjected to main firing at 900 to 1050 ° C. after adjusting to 3 to 8 mol% (Patent Document 2).
And according to this method, it is supposed that the powder which consists only of barium titanate after this baking can be obtained.
しかしながら、特許文献２の発明は、中間焼成物中のＢａＣＯ3の全Ｂａに対する割合を調べて、微粒でかつ高い正方晶性を有するチタン酸バリウムを得ようとするものであって、最終的なチタン酸バリウムの仮焼・合成度を評価するものではなく、本焼成工程の条件などによっては、最終的に得られるチタン酸バリウム粉末の特性がばらつく場合があり、信頼性が低いという問題点がある。 However, the invention of Patent Document 2 is intended to obtain barium titanate having fine grains and high tetragonality by examining the ratio of BaCO 3 to the total Ba in the intermediate fired product. It does not evaluate the degree of calcining and synthesis of barium titanate. Depending on the conditions of the main firing process, the characteristics of the finally obtained barium titanate powder may vary, and there is a problem that reliability is low. is there.
本発明は、上記課題を解決するものであり、少なくともＢａとＴｉとを含み、ペロブスカイト型結晶構造を有するセラミック粉末の仮焼・合成度を、不純物などの変動要因の影響を受けずに、効率よく評価することが可能で、合成度が高く、特性の良好なセラミック粉末を確実に提供することが可能なセラミック粉末の製造方法を提供することを目的とする。 The present invention solves the above-mentioned problems, and the degree of calcination and synthesis of a ceramic powder containing at least Ba and Ti and having a perovskite type crystal structure is not affected by fluctuation factors such as impurities. It is an object of the present invention to provide a method for producing a ceramic powder that can be well evaluated, and can reliably provide a ceramic powder having a high degree of synthesis and good characteristics.
上記課題を解決するため、本発明のセラミック粉末の製造方法は、
少なくともＢａとＴｉとを含む配合原料を仮焼することにより合成される、ペロブスカイト型結晶構造を有するセラミック粉末の製造方法であって、
仮焼・合成したセラミック粉末は、下記の式（１）：
Ｂａ 2 ＴｉＯ 4 ＋ＣＯ 2 ⇒ＢａＴｉＯ 3 ＋ＢａＣＯ 3 （１）
の反応により生成したＢａＣＯ 3 を含み、かつ、
前記仮焼・合成したセラミック粉末について、Ｘ線回折によるＢａ 2 ＴｉＯ 4 の回折ピークが消滅した段階で、前記ＢａＣＯ 3 に由来する炭素量を測定し、該炭素量の値から前記セラミック粉末の合成度を評価する工程を備えていること
を特徴としている。
In order to solve the above problems, the method for producing a ceramic powder of the present invention comprises:
A method for producing a ceramic powder having a perovskite crystal structure, which is synthesized by calcining a blending raw material containing at least Ba and Ti,
The calcined and synthesized ceramic powder has the following formula (1):
Ba 2 TiO 4 + CO 2 ⇒BaTiO 3 + BaCO 3 (1)
Comprises BaCO 3 produced by the reaction of and,
About the calcined and synthesized ceramic powder, when the diffraction peak of Ba 2 TiO 4 by X-ray diffraction disappears, the carbon amount derived from the BaCO 3 is measured, and the ceramic powder is synthesized from the value of the carbon amount. It is characterized by a process for evaluating the degree.
また、前記炭素量の値から前記セラミック粉末の合成度を評価するにあたって、前記セラミック粉末を強熱し、発生するＣＯ2に由来する炭素量を求め、その値を前記炭素量の値として前記セラミック粉末の合成度を評価することを特徴としている。 Further, in evaluating the degree of synthesis of the ceramic powder from the value of the carbon amount, the ceramic powder is ignited, the amount of carbon derived from the generated CO 2 is obtained, and the value is used as the value of the carbon amount. It is characterized by evaluating the degree of synthesis.
また、本発明のセラミック粉末の製造方法は、
少なくともＢａとＴｉとを含む配合原料を仮焼することにより合成される、ペロブスカイト型結晶構造を有するセラミック粉末の製造方法であって、
仮焼・合成したセラミック粉末をｐＨ３以下の酸性水溶液に浸漬することにより発生するＣＯ2に由来する炭素量を測定し、該炭素量の値から前記セラミック粉末の合成度を評価する工程を備えていること
を特徴としている。
Moreover, the method for producing the ceramic powder of the present invention comprises:
A method for producing a ceramic powder having a perovskite crystal structure, which is synthesized by calcining a blending raw material containing at least Ba and Ti,
A step of measuring the amount of carbon derived from CO 2 generated by immersing the calcined and synthesized ceramic powder in an acidic aqueous solution having a pH of 3 or less, and evaluating the degree of synthesis of the ceramic powder from the value of the carbon amount. It is characterized by
また、前記炭素量の値から前記セラミック粉末の合成度を評価するにあたって、前記セラミック粉末をｐＨ３以下の酸性水溶液に浸漬し、前記セラミック粉末に含まれるＢａＣＯ3が分解することにより発生するＣＯ2に由来する炭素量を測定し、該炭素量の値から前記セラミック粉末の合成度を評価することを特徴としている。 Further, in evaluating the synthesis degree of the ceramic powder from the value of the carbon amount, the ceramic powder is immersed in an acidic aqueous solution having a pH of 3 or less, and the CO 2 generated by decomposition of BaCO 3 contained in the ceramic powder. The amount of carbon derived is measured, and the degree of synthesis of the ceramic powder is evaluated from the value of the amount of carbon.
また、本発明は、前記セラミック粉末がＢａＴｉＯ3を主たる成分とするものである場合に特に有意義である。 The present invention is particularly significant when the ceramic powder is mainly composed of BaTiO 3 .
本発明のセラミック粉末の製造方法は、ＢａとＴｉとを含む配合原料を熱処理することにより合成された、式：Ｂａ 2 ＴｉＯ 4 ＋ＣＯ 2 ⇒ＢａＴｉＯ 3 ＋ＢａＣＯ 3 の反応により生成したＢａＣＯ 3 を含み、かつ、Ｘ線回折によるＢａ 2 ＴｉＯ 4 の回折ピークが消滅した段階のセラミック粉末に含まれる、上記ＢａＣＯ 3 に由来する炭素量を測定し、該炭素量の値からセラミック粉末の合成度を評価する工程を備えており、セラミック粉末の合成度を不純物などの変動要因の影響を受けにくく、効率よく評価することができる。したがって、合成度の低いセラミック粉末を除外して、合成度の高い特性の良好なセラミック粉末を確実に提供することが可能になる。 The method for producing a ceramic powder of the present invention includes BaCO 3 produced by a reaction of the formula: Ba 2 TiO 4 + CO 2 ⇒BaTiO 3 + BaCO 3 , which is synthesized by heat treatment of a raw material containing Ba and Ti . In addition, the amount of carbon derived from the BaCO 3 contained in the ceramic powder at the stage where the diffraction peak of Ba 2 TiO 4 by X-ray diffraction has disappeared is measured, and the degree of synthesis of the ceramic powder is evaluated from the value of the amount of carbon. It includes a process, and the degree of synthesis of the ceramic powder is not easily affected by fluctuation factors such as impurities, and can be evaluated efficiently. Therefore, it is possible to reliably provide a ceramic powder with a high degree of synthesis and good characteristics, excluding a ceramic powder with a low degree of synthesis.
ＢａとＴｉとを含む配合原料を熱処理することにより合成される、ペロブスカイト型結晶構造を有するセラミックの代表的なものに、チタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ3）があり、このＢａＴｉＯ3を合成する際に副成分としてＢａ2ＴｉＯ4が生成する場合がある。 Is synthesized by heat treating the mixed material containing the Ba and Ti, the ceramic typical having a perovskite crystal structure, there is a barium titanate (BaTiO 3), sub in the synthesis of this BaTiO 3 Ba 2 TiO 4 may be generated as a component.
そして、このＢａ2ＴｉＯ4は、大気雰囲気中のＣＯ2を吸収して、下記の式(１)に示すように、ＢａＴｉＯ3とＢａＣＯ3を生成する。
Ｂａ2ＴｉＯ4 ＋ ＣＯ2 ⇒ ＢａＴｉＯ3 ＋ ＢａＣＯ3 （１）
したがって、このＢａＣＯ3に由来する炭素量を測定することにより、ＢａＴｉＯ3の合成度を評価することが可能になる。
Then, this Ba 2 TiO 4 absorbs CO 2 in the air atmosphere and generates BaTiO 3 and BaCO 3 as shown in the following formula (1).
Ba 2 TiO 4 + CO 2 ⇒ BaTiO 3 + BaCO 3 (1)
Therefore, it is possible to evaluate the degree of synthesis of BaTiO 3 by measuring the amount of carbon derived from BaCO 3 .
なお、上述のように、ＢａとＴｉとを含む配合原料を熱処理することにより合成されるセラミック粉末は、通常、このＢａＣＯ3に由来する炭素以外の炭素を含む場合が少ないことから、セラミック粉末中の炭素量を測定することにより、その合成度を効率よく評価することができる。 As described above, the ceramic powder synthesized by heat treating the compounding raw material containing Ba and Ti usually contains carbon other than carbon derived from this BaCO 3 , so that the ceramic powder By measuring the amount of carbon, the degree of synthesis can be efficiently evaluated.
Ｂａ2ＴｉＯ4がＣＯ2を吸収してＢａＴｉＯ3とＢａＣＯ3を生成している過程においては、ＢａＣＯ3の含有率が変化しつつあることから、その過程でＢａＣＯ3に由来する炭素量を測定しても正確な合成度を求めることはできないので、正確な合成度を求めるためには、原則的には、Ｂａ2ＴｉＯ4のほぼ全量が、ＣＯ2と反応してＢａＴｉＯ3とＢａＣＯ3になってから炭素量を測定することが必要である。
ただし、Ｂａ2ＴｉＯ4がＣＯ2を吸収してＢａＴｉＯ3とＢａＣＯ3を生成する反応は時間との関係においてある一定の関係で進行するため、例えば、大気中における保管時間による補正を加えることを前提として、仮焼・合成後に、所定時間を経過した時点で炭素量を測定して、合成度を評価するように構成することも可能である。
また、本発明においては、ＣＯ2に由来する炭素量を測定するようにしているが、場合によっては発生するＣＯ2そのものを測定し、その値により合成度を評価するように構成することも可能である。
In the process in which Ba 2 TiO 4 absorbs CO 2 and produces BaTiO 3 and BaCO 3 , the content of BaCO 3 is changing, and the amount of carbon derived from BaCO 3 is measured in the process. However, since an accurate synthesis degree cannot be obtained, in order to obtain an accurate synthesis degree, in principle, almost all of Ba 2 TiO 4 reacts with CO 2 to form BaTiO 3 and BaCO 3 . After that, it is necessary to measure the amount of carbon.
However, since the reaction in which Ba 2 TiO 4 absorbs CO 2 and produces BaTiO 3 and BaCO 3 proceeds in a certain relationship with respect to time, for example, correction by storage time in the atmosphere should be added. As a premise, it is also possible to measure the amount of carbon when a predetermined time has elapsed after calcination / synthesis, and to evaluate the degree of synthesis.
In the present invention, the amount of carbon derived from CO 2 is measured. However, in some cases, the generated CO 2 itself can be measured, and the degree of synthesis can be evaluated based on the measured value. It is.
また、セラミック粉末を強熱し、発生するＣＯ2に由来する炭素量を求めることにより、ＢａとＴｉとを含む配合原料を熱処理することにより合成される、ペロブスカイト型結晶構造を有するセラミック粉末に含まれる炭素量を確実にしかも効率よく求めることが可能になり、その値に基づいてセラミック粉末の合成度を評価することにより、不純物などの変動要因の影響を受けずに、効率よくセラミック粉末の仮焼・合成度を評価することが可能になる。 Also included in the ceramic powder having a perovskite crystal structure synthesized by heat-treating a blending raw material containing Ba and Ti by igniting the ceramic powder and determining the amount of carbon derived from the generated CO 2. The amount of carbon can be determined reliably and efficiently, and by evaluating the degree of synthesis of the ceramic powder based on that value, the ceramic powder can be calcined efficiently without being affected by fluctuation factors such as impurities.・ It becomes possible to evaluate the degree of synthesis.
また、本発明のセラミック粉末の製造方法は、セラミック粉末をｐＨ３以下の酸性水溶液に浸漬することにより発生するＣＯ2に由来する炭素量を測定し、該炭素量の値から前記セラミック粉末の合成度を評価するようにしているので、ＢａＣＯ3などの炭酸塩に由来する炭素量を選択的に求めることが可能になり、それに基づいて、セラミック粉末の合成度を評価することにより、不純物などの変動要因の影響を受けずに、確実にしかも効率よくセラミック粉末の仮焼・合成度を評価することができる。 The method for producing a ceramic powder of the present invention measures the amount of carbon derived from CO 2 generated by immersing the ceramic powder in an acidic aqueous solution having a pH of 3 or less, and determines the degree of synthesis of the ceramic powder from the value of the carbon amount. Therefore, it is possible to selectively determine the amount of carbon derived from carbonates such as BaCO 3 , and based on this, by evaluating the degree of synthesis of the ceramic powder, fluctuations in impurities, etc. The degree of calcination and synthesis of the ceramic powder can be evaluated reliably and efficiently without being affected by the factors.
また、セラミック粉末に含まれるＢａＣＯ3の分解により発生するＣＯ2に由来する炭素量を測定することにより、さらに確実に、変動要因の影響を受けずにセラミック粉末の仮焼・合成度を評価することができる。 In addition, by measuring the amount of carbon derived from CO 2 generated by the decomposition of BaCO 3 contained in the ceramic powder, the degree of calcination and synthesis of the ceramic powder can be more reliably evaluated without being affected by fluctuation factors. be able to.
また、本発明によれば、セラミック粉末がＢａＴｉＯ3を主たる成分とするものである場合により確実に仮焼・合成度を評価して、特性の良好なセラミック粉末を効率よく得ることができる。 In addition, according to the present invention, when the ceramic powder is mainly composed of BaTiO 3 , the degree of calcination / synthesis can be more reliably evaluated, and a ceramic powder with good characteristics can be efficiently obtained.
以下に本発明の実施の形態を示して、本発明の特徴とするところをさらに詳しく説明する。 Embodiments of the present invention will be described below to describe the features of the present invention in more detail.
［炭素量を測定することによる合成度の評価について］
出発原料として、炭酸バリウム（ＢａＣＯ3）粉末と酸化チタン（ＴｉＯ2）粉末を準備し、ＢａとＴｉのモル比（Ｂａ／Ｔｉ）が１．００をいくらか超えるように、ＢａＣＯ3粉末とＴｉＯ2粉末を秤量する。それから、ＢａＣＯ3粉末とＴｉＯ2粉末の合計が、スラリー全体に対し、３０重量％になるように純水を加え、さらに、分散剤を適量加えて、媒体型攪拌ミルに投入し、混合・粉砕してスラリーを作製する。
[Evaluation of degree of synthesis by measuring carbon content]
As a starting material, barium carbonate (BaCO 3 ) powder and titanium oxide (TiO 2 ) powder were prepared, and BaCO 3 powder and TiO 2 powder were used so that the molar ratio of Ba to Ti (Ba / Ti) slightly exceeded 1.00. Weigh the powder. Then, pure water is added so that the total of the BaCO 3 powder and TiO 2 powder is 30% by weight with respect to the whole slurry, and an appropriate amount of a dispersant is added to the medium type stirring mill, and mixed and pulverized. To prepare a slurry.
次いで、得られたスラリーを脱水乾燥した後、所定温度に加熱した回転式の管状炉に投入し、仮焼・合成を行うことにより、チタン酸バリウム粉末を作製する。 Next, after the obtained slurry is dehydrated and dried, it is put into a rotary tubular furnace heated to a predetermined temperature, and calcined and synthesized to produce barium titanate powder.
そして、仮焼・合成直後のチタン酸バリウム粉末、および、大気中で９０日間保管した粉末について、Ｘ線回折を行う。 Then, X-ray diffraction is performed on the barium titanate powder immediately after calcining / synthesis and the powder stored in the atmosphere for 90 days.
図１に、仮焼・合成直後および大気中で９０日保管した後のチタン酸バリウム粉末の、Ｂａ2ＴｉＯ4に着目したＸ線回折による解析結果を示し、図２に、仮焼・合成直後および大気中で９０日保管した後のチタン酸バリウム粉末の、ＢａＣＯ3に着目したＸ線回折による解析結果を示す。 Fig. 1 shows the analysis results by X-ray diffraction focusing on Ba 2 TiO 4 of the barium titanate powder immediately after calcination and synthesis and after storage in the atmosphere for 90 days, and Fig. 2 shows immediately after calcination and synthesis. and barium titanate powder after storage 90 days in air, shows the analysis result by X-ray diffraction focusing on BaCO 3.
仮焼・合成直後のチタン酸バリウム粉末の場合、ＢａＴｉＯ3結晶相による回折ピーク以外に、２８．５８°、２９．２９°付近に回折ピークが見られ、Ｂａ2ＴｉＯ4が生成していることがわかる。 In the case of the barium titanate powder immediately after calcining and synthesis, in addition to the diffraction peak due to the BaTiO 3 crystal phase, diffraction peaks are observed near 28.58 ° and 29.29 °, and Ba 2 TiO 4 is generated. I understand.
これに対し、大気中で９０日間保管した後のチタン酸バリウム粉末については、Ｂａ2ＴｉＯ4の回折ピークが消滅し、代わってＢａＣＯ3の回折ピークが表れることがわかる。これは、仮焼・合成段階でＢａ2ＴｉＯ4が生成し、このＢａ2ＴｉＯ4が大気中のＣＯ2を吸収し、式(１)の反応により、ＢａＣＯ3が生成したことによるものである。
Ｂａ2ＴｉＯ4 ＋ ＣＯ2 ⇒ ＢａＴｉＯ3 ＋ ＢａＣＯ3 （１）
On the other hand, regarding the barium titanate powder after being stored in the atmosphere for 90 days, the diffraction peak of Ba 2 TiO 4 disappears and the diffraction peak of BaCO 3 appears instead. This is because Ba 2 TiO 4 is produced in the pre-calcination and synthesis stage, and this Ba 2 TiO 4 absorbs CO 2 in the atmosphere, and BaCO 3 is produced by the reaction of the formula (1). .
Ba 2 TiO 4 + CO 2 ⇒ BaTiO 3 + BaCO 3 (1)
すなわち、チタン酸バリウムを仮焼・合成したとき、その合成度によって生成するＢａ2ＴｉＯ4の量が異なり、Ｂａ2ＴｉＯ4が大気中のＣＯ2を吸収して生成するＢａＣＯ3の量が異なる。 That is, when barium titanate is calcined and synthesized, the amount of Ba 2 TiO 4 produced differs depending on the degree of synthesis, and the amount of BaCO 3 produced by Ba 2 TiO 4 absorbing CO 2 in the atmosphere varies. .
したがって、Ｂａ2ＴｉＯ4が変成して生成するＢａＣＯ3を定量することにより、チタン酸バリウムの合成度を評価（検査）することができる。つまり、合成度が高く、仮焼・合成段階で主としてＢａＴｉＯ3のみが生成する場合には、Ｂａ2ＴｉＯ4の生成量が少ないため、Ｂａ2ＴｉＯ4がＣＯ2を吸収して、ＢａＴｉＯ3とＢａＣＯ3となり安定状態となった段階でＢａＣＯ3を定量した場合にも、ＢａＣＯ3の定量値は低い値となる。 Accordingly, the degree of synthesis of barium titanate can be evaluated (inspected) by quantifying BaCO 3 produced by the transformation of Ba 2 TiO 4 . In other words, when the degree of synthesis is high and only BaTiO 3 is mainly produced at the calcination / synthesis stage, the amount of Ba 2 TiO 4 produced is small, so that Ba 2 TiO 4 absorbs CO 2 and BaTiO 3 Even when BaCO 3 is quantified at the stage where it has become BaCO 3 and is in a stable state, the quantitative value of BaCO 3 is low.
なお、仮焼・合成したチタン酸バリウム粉末を大気中に保管した場合、チタン酸バリウム粉末に含まれるＢａ2ＴｉＯ4が大気中のＣＯ2を吸収して、実質的にその全量がＢａＴｉＯ3とＢａＣＯ3となるまでには約９０日の保管が必要であることが発明者等の予備的な試験により確認されている。ただし、ＣＯ2雰囲気中に保管する方法、ＣＯ2雰囲気中で例えば７００℃に加熱する方法、高温のＣＯ2雰囲気中を通過させる方法、炭酸塩水溶液中に浸漬する方法などにより、Ｂａ2ＴｉＯ4のほぼ全量がＢａＴｉＯ3とＢａＣＯ3となるまでの期間を短縮する(反応を加速する）ことも可能である。 In addition, when the calcined and synthesized barium titanate powder is stored in the air, Ba 2 TiO 4 contained in the barium titanate powder absorbs CO 2 in the air, and substantially the entire amount thereof is BaTiO 3 . It has been confirmed by preliminary tests by the inventors that approximately 90 days of storage is required before becoming BaCO 3 . However, how to save in CO 2 atmosphere, a method of heating under CO 2 atmosphere for example 700 ° C., a method of passing in hot CO 2 atmosphere, by a method of immersing in an aqueous carbonate solution, Ba 2 TiO 4 It is also possible to shorten the period until almost the entire amount becomes BaTiO 3 and BaCO 3 (accelerate the reaction).
そして、チタン酸バリウム粉末中のＢａＣＯ3を測定するにあたっては、ＢａＣＯ3に由来する炭素を測定することにより、効率よくＢａＣＯ3の生成量を知ることが可能になり、仮焼・合成直後の合成度を測定することが可能になる。 In measuring BaCO 3 in the barium titanate powder, by measuring the carbon derived from BaCO 3 , it becomes possible to efficiently know the amount of BaCO 3 produced, and the synthesis immediately after calcination and synthesis. It becomes possible to measure the degree.
なお、ＢａＣＯ3を定量する方法としては、以下の実施例で説明するように、チタン酸バリウム粉末を強熱してＣＯ2を発生させ、このＣＯ2中の炭素を定量することによりＢａＣＯ3の量を求める方法、あるいは、チタン酸バリウム粉末に酸(例えば塩酸）を作用させてＢａＣＯ3を下記の式(２)の反応により分解させてＣＯ2を放出させ、発生したＣＯ2に由来する炭素を定量することによりＢａＣＯ3の量を求める方法を適用することが望ましい。なお、求めたＢａＣＯ 3 の量から、仮焼・合成直後に生成したＢａ2ＴｉＯ4の量を算出することが可能で、その量から仮焼・合成度を効率よく評価することができる。
ＢａＣＯ3 ＋ ２ＨＣｌ ⇒ ＢａＣｌ2 ＋ Ｈ2Ｏ ＋ ＣＯ2 （２）
As a method of quantifying the BaCO 3, as described in the following examples, the ignited barium titanate powder to generate CO 2, the amount of BaCO 3 by quantifying the carbon in the CO 2 mETHOD Request, or the BaCO 3 by the action of an acid (e.g. hydrochloric acid) to barium titanate powder is decomposed by reaction of the following formula (2) to release CO 2, carbon derived from the generated CO 2 It is desirable to apply a method for obtaining the amount of BaCO 3 by quantitative determination. The amount of Ba 2 TiO 4 produced immediately after calcination / synthesis can be calculated from the obtained amount of Ba CO 3 , and the degree of calcination / synthesis can be efficiently evaluated from the amount.
BaCO 3 + 2HCl ⇒ BaCl 2 + H 2 O + CO 2 (2)
この実施例では、出発原料として、炭酸バリウム（ＢａＣＯ3）粉末と酸化チタン（ＴｉＯ2）粉末を用いた。そして、ＢａとＴｉのモル比（Ｂａ／Ｔｉ）が１．００５になるように、ＢａＣＯ3粉末とＴｉＯ2粉末を秤量した。 In this example, barium carbonate (BaCO 3 ) powder and titanium oxide (TiO 2 ) powder were used as starting materials. The BaCO 3 powder and TiO 2 powder were weighed so that the molar ratio of Ba to Ti (Ba / Ti) was 1.005.
それから、ＢａＣＯ3粉末とＴｉＯ2粉末の合計が、スラリー全体に対し、３０重量％になるように純水を加え、さらに、分散剤を適量加えて攪拌・混合した後、さらに媒体型攪拌ミルに投入し、混合・粉砕してスラリーを作製した。 Then, pure water was added so that the total amount of BaCO 3 powder and TiO 2 powder was 30% by weight with respect to the whole slurry, and a proper amount of a dispersant was added and stirred and mixed. The slurry was charged, mixed and pulverized to prepare a slurry.
次に、作製したスラリーを脱水・乾燥した後、所定の温度範囲内に制御した回転式の管状炉に投入し、熱処理（仮焼）することにより、チタン酸バリウムの合成を行った。 Next, after the prepared slurry was dehydrated and dried, it was put into a rotary tubular furnace controlled within a predetermined temperature range, and heat treatment (calcination) was performed to synthesize barium titanate.
なお、チタン酸バリウムを合成するにあたっては、回転式の管状炉の温度を、１２００〜１３００℃の範囲で変化させて合成度の異なるチタン酸バリウム粉末（表１の試料番号１〜１４の試料）を作製した。 In synthesizing barium titanate, barium titanate powders with different degrees of synthesis by changing the temperature of the rotary tubular furnace in the range of 1200 to 1300 ° C. (samples 1 to 14 in Table 1) Was made.
それから、得られた各チタン酸バリウム粉末を大気中に９０日間放置し、チタン酸バリウム粉末に含まれているＢａ2ＴｉＯ4を大気中のＣＯ2と反応させて、実質的にそのすべてがＢａＣＯ3とＢａＴｉＯ3になるようにした。 Then, each barium titanate powder obtained is left in the atmosphere for 90 days, and Ba 2 TiO 4 contained in the barium titanate powder is reacted with CO 2 in the atmosphere so that substantially all of it is BaCO. 3 and BaTiO 3 .
そして、大気中に９０日間放置した後の、試料番号１〜１４の各チタン酸バリウム粉末について、以下に説明する［炭素量の測定１］および［炭素量の測定２］の方法で、各チタン酸バリウム粉末に含まれる炭素量を測定した。 Each barium titanate powder of Sample Nos. 1 to 14 after being left in the atmosphere for 90 days was subjected to the methods [Measurement of carbon content 1] and [Measurement of carbon content 2] described below. The amount of carbon contained in the barium acid powder was measured.
なお、この実施例では、仮焼・合成したチタン酸バリウム粉末を大気中に９０日間放置した後、炭素量を測定するようにしたが、ＣＯ2雰囲気中に保管する方法、ＣＯ2雰囲気中で例えば７００℃に加熱する方法、高温のＣＯ2雰囲気中を通過させる方法、炭酸塩水溶液中に浸漬する方法などにより、Ｂａ2ＴｉＯ4のほぼ全量がＢａＴｉＯ3とＢａＣＯ3となるのに要する時間を短縮することができる。 In this embodiment, the calcination-synthesized barium titanate powder was allowed to stand for 90 days in the air, but so as to measure the carbon content, how to save in CO 2 atmosphere, in a CO 2 atmosphere For example, the time required for almost the entire amount of Ba 2 TiO 4 to become BaTiO 3 and BaCO 3 by a method of heating to 700 ° C., a method of passing through a high-temperature CO 2 atmosphere, a method of immersing in a carbonate aqueous solution, etc. It can be shortened.
［炭素量の測定１］
試料番号１〜１４のチタン酸バリウム粉末から、それぞれ所定量を分取し、株式会社島津製作所製ＴＯＣ−Ｖ（ＳＳＭ−５０００Ａオプション付）装置の、９００℃加熱炉に投入して、発生したＣＯ2に由来する炭素量（全炭素量）Ｗ１（ｐｐｍ）を測定した。
なお、試料番号１〜１４のすべてのチタン酸バリウム粉末について炭素量(全炭素量)Ｗ１を測定するのに要した実質時間Ｔ１は７０分であり、各試料当たりの、全炭素量Ｗ１の測定に要した実質時間Ｔ１0は５分であった。
[Measurement of carbon content 1]
Predetermined quantities of each of the barium titanate powders of sample numbers 1 to 14 were put into a 900 ° C. heating furnace of a TOC-V (with SSM-5000A option) device manufactured by Shimadzu Corporation, and generated CO The carbon amount derived from 2 (total carbon amount) W1 (ppm) was measured.
In addition, the real time T1 required to measure the carbon amount (total carbon amount) W1 for all the barium titanate powders of sample numbers 1 to 14 is 70 minutes, and the total carbon amount W1 for each sample is measured. real time T1 0 required for was 5 minutes.
［炭素量の測定２］
上述の炭素量の測定１の場合と同様に、表１の試料番号１〜１４のチタン酸バリウム粉末から、それぞれ所定量を分取し、株式会社島津製作所製ＴＯＣ−Ｖ（ＳＳＭ−５０００Ａオプション付）装置に投入し、酸性水溶液を加えｐＨ３以下のスラリーを作製した。作製した直後のスラリーを２００℃加熱炉に投入し、発生したＣＯ2に由来する炭素量（無機炭酸塩由来の炭素量）Ｗ２（ｐｐｍ）を測定した。
なお、この［炭素量の測定２］の方法で、試料番号１〜１４のすべてのチタン酸バリウム粉末について炭素量(無機炭酸塩由来の炭素量)Ｗ２を測定するのに要した実質時間Ｔ２は７０分であり、各試料当たりの、無機炭酸塩由来の炭素量Ｗ２の測定に要した実質時間Ｔ２0は５分であった。
[Measurement of carbon content 2]
As in the case of the above-mentioned measurement 1 of carbon amount, a predetermined amount is taken from each of the barium titanate powders of sample numbers 1 to 14 in Table 1, and the TOC-V (SSM-5000A option attached) manufactured by Shimadzu Corporation. ) It was put into an apparatus and an acidic aqueous solution was added to prepare a slurry having a pH of 3 or less. The slurry immediately after production was put into a 200 ° C. heating furnace, and the carbon amount derived from CO 2 generated (carbon amount derived from inorganic carbonate) W2 (ppm) was measured.
The actual time T2 required to measure the carbon amount (carbon amount derived from inorganic carbonate) W2 for all barium titanate powders of sample numbers 1 to 14 by the method of [Measurement of carbon content 2] is as follows. is 70 minutes, per each sample, substantially the time T2 0 required for measurement of carbon content W2 derived from inorganic carbonates was 5 minutes.
次に、試料番号１〜１４の各チタン酸バリウム粉末と、ＣａＺｒＯ3粉末を用いて、組成比が、（Ｂａ0.88Ｃａ0.12）（Ｔｉ0.88Ｚｒ0.12）Ｏ3になるように秤量した。さらに目的とする電気特性を得るために、ＭｇＴｉＯ3粉末、Ｙ2Ｏ3粉末、ＳｉＯ2粉末、Ａｌ2Ｏ3粉末を所定量秤量した。 Next, each of the barium titanate powders of sample numbers 1 to 14 and the CaZrO 3 powder were used and weighed so that the composition ratio was (Ba 0.88 Ca 0.12 ) (Ti 0.88 Zr 0.12 ) O 3 . Further, in order to obtain desired electrical characteristics, MgTiO 3 powder, Y 2 O 3 powder, SiO 2 powder, and Al 2 O 3 powder were weighed in predetermined amounts.
そして、これら原料粉末を純水中に投入し、さらに分散剤とバインダーを添加した後、ボールミル混合して、スラリーを得た。得られたスラリーを乾燥・造粒した後、一軸プレス機により円板状の成形体を作製し、所定の温度で焼成することにより、試料番号１〜１４の各チタン酸バリウム粉末に対応する各焼結体試料を得た。 Then, these raw material powders were put into pure water, and after further adding a dispersant and a binder, they were mixed by a ball mill to obtain a slurry. Each slurry corresponding to each barium titanate powder of sample numbers 1 to 14 is prepared by drying and granulating the obtained slurry, and then producing a disk-shaped molded body with a uniaxial press and firing at a predetermined temperature. A sintered body sample was obtained.
それから、得られた焼結体試料の表面に蒸着により銀電極を形成し、静電容量を測定して比誘電率を算出した。
表１に、上記の［炭素量の測定１］および［炭素量の測定２］の方法で測定した全炭素量Ｗ１および無機炭酸塩由来の炭素量Ｗ２、測定に要した時間Ｔ１およびＴ２、焼結体試料の比誘電率εｒを示す。
Then, a silver electrode was formed by vapor deposition on the surface of the obtained sintered body sample, and the dielectric constant was calculated by measuring the capacitance.
Table 1 shows the total carbon amount W1 and the carbon amount W2 derived from the inorganic carbonate measured by the methods [Measurement of carbon content 1] and [Measurement of carbon content 2], times T1 and T2 required for the measurement, firing The relative dielectric constant εr of the combined sample is shown.
また、上述の［炭素量の測定１］の方法で測定した、各試料の全炭素量Ｗ１と焼結体試料の比誘電率εｒの関係を図３に示す。 FIG. 3 shows the relationship between the total carbon amount W1 of each sample and the relative dielectric constant εr of the sintered body sample measured by the method of [Measurement of carbon content 1] described above.
また、上述の［炭素量の測定２］の方法で測定した、各試料の無機炭酸塩由来の炭素量Ｗ２と焼結体試料の比誘電率εｒの関係を図４に示す。 Further, FIG. 4 shows the relationship between the amount of carbon W2 derived from the inorganic carbonate of each sample and the relative dielectric constant εr of the sintered body sample measured by the method of [Measurement of carbon content 2].
表１および図３より、各試料の全炭素量Ｗ１と焼結体試料の比誘電率εｒとの間に良好な１次の相関があることがわかる。
なお、各試料の全炭素量Ｗ１と焼結体試料の比誘電率εｒとの関係についての、決定係数Ｒ2の値は０．７６９９であった。
From Table 1 and FIG. 3, it can be seen that there is a good first-order correlation between the total carbon amount W1 of each sample and the relative dielectric constant εr of the sintered body sample.
The value of the determination coefficient R 2 for the relationship between the total carbon amount W1 of each sample and the relative dielectric constant εr of the sintered body sample was 0.7699.
このことから、上述のように、９００℃に加熱して発生するＣＯ2に由来する炭素量を測定することにより、チタン酸バリウム粉末の仮焼・合成度を精度よく評価できることがわかる。 From this, as described above, it is understood that the calcined / synthesized degree of the barium titanate powder can be accurately evaluated by measuring the amount of carbon derived from CO 2 generated by heating to 900 ° C.
表１および図４より、各試料の無機炭酸塩由来の炭素量Ｗ２と焼結体試料の比誘電率εｒとの間に良好な１次の相関があることが確認された。
なお、各試料の無機炭酸塩由来の炭素量Ｗ２と焼結体試料の比誘電率εｒとの関係についての、決定係数Ｒ2の値は０．８３１３であった。
From Table 1 and FIG. 4, it was confirmed that there was a good first-order correlation between the amount of carbon W2 derived from the inorganic carbonate of each sample and the relative dielectric constant εr of the sintered body sample.
The value of the coefficient of determination R 2 for the relationship between the amount of carbon W2 derived from inorganic carbonate of each sample and the relative dielectric constant εr of the sintered body sample was 0.8313.
このことから、上述のように、酸性水溶液を加えてｐＨ３以下にしたスラリーを２００℃加熱炉に投入し、発生したＣＯ2に由来する炭素量（無機炭酸塩由来の炭素量）を測定するようにした場合にも、チタン酸バリウム粉末の仮焼・合成度を精度よく評価できることがわかる。 From this, as described above, a slurry made by adding an acidic aqueous solution to pH 3 or lower is put into a 200 ° C. heating furnace, and the carbon amount derived from the generated CO 2 (carbon amount derived from inorganic carbonate) is measured. It can also be seen that the degree of calcination / synthesis of the barium titanate powder can be evaluated with high accuracy.
なお、［炭素量の測定１］の方法で測定した全炭素量Ｗ１には、Ｂａ2ＴｉＯ4が大気中のＣＯ2と反応して、生成したＢａＣＯ3に由来する炭素以外の炭素(例えば、有機物質に由来する炭素など)を含みうるが、［炭素量の測定２］の方法で測定した無機炭酸塩由来の炭素量Ｗ２は、ＣＯ2に由来する無機炭素以外の炭素を含まないことから、無機炭酸塩由来の炭素量Ｗ２に基づいて合成度を評価することにより、［炭素量の測定１］の方法で測定した全炭素量Ｗ１から合成度を評価する場合よりも、さらに精度よく合成度を評価することができる。 In addition, the total carbon amount W1 measured by the method of [Measurement of carbon content 1] includes carbon other than carbon derived from BaCO 3 produced by reacting Ba 2 TiO 4 with CO 2 in the atmosphere (for example, The carbon amount W2 derived from the inorganic carbonate measured by the method [Measurement of carbon content 2] does not include carbon other than inorganic carbon derived from CO 2. By synthesizing the degree of synthesis based on the carbon amount W2 derived from the inorganic carbonate, the synthesis is performed more accurately than when the degree of synthesis is evaluated from the total carbon amount W1 measured by the method of [Carbon amount measurement 1]. The degree can be evaluated.
［比較例］
上記実施例１で仮焼・合成した、表１の試料番号１〜１４のチタン酸バリウム粉末から、それぞれ所定量を分取し、Ｘ線回折により、ｃ軸の格子定数とａ軸の格子定数の比(軸比)ｃ／ａ、および２２２面の回折ピークの面積分幅を測定してチタン酸バリウムの合成度を評価した。
[Comparative example]
Predetermined amounts were taken from the barium titanate powders of sample numbers 1 to 14 in Table 1 calcined and synthesized in Example 1, and the c-axis lattice constant and a-axis lattice constant were determined by X-ray diffraction. Ratio (axial ratio) c / a and the area width of the diffraction peak of 222 surface were measured to evaluate the synthesis degree of barium titanate.
軸比ｃ／ａと、上記実施例１で作製した焼結体試料の比誘電率εｒの関係を図５に示す。 FIG. 5 shows the relationship between the axial ratio c / a and the relative dielectric constant εr of the sintered body sample produced in Example 1 above.
また、２２２面の回折ピークの面積分幅と、上記実施例１で作製した焼結体試料の比誘電率εｒの関係を図６に示す。 Further, FIG. 6 shows the relationship between the area width of the 222 diffraction peak and the relative dielectric constant εr of the sintered body sample produced in Example 1 above.
図５に示すように、各試料の軸比ｃ／ａと、焼結体試料の比誘電率εｒの間には、良好な１次の相関は得られなかった。
また、決定係数Ｒ2も０．０８０７と低い値にとどまった。
As shown in FIG. 5, a good first-order correlation was not obtained between the axial ratio c / a of each sample and the relative dielectric constant εr of the sintered body sample.
In addition, the determination coefficient R 2 was as low as 0.0807.
また、図６に示すように、各試料の２２２面の回折ピークの面積分幅と、焼結体試料の比誘電率εｒの間にも、良好な１次の相関は得られなかった。
また、決定係数Ｒ2も０．０５５６と低い値にとどまった。
Further, as shown in FIG. 6, a good first-order correlation was not obtained between the area width of the diffraction peak on the 222 surface of each sample and the relative dielectric constant εr of the sintered body sample.
In addition, the determination coefficient R 2 was as low as 0.0556.
この比較例の方法と、上記実施例の方法、すなわち、全炭素量Ｗ１あるいは無機炭酸塩由来の炭素量Ｗ２を測定する方法とを比較すると、軸比ｃ／ａや、２２２面の回折ピークの面積分幅から合成度を評価する場合に比べて、上記実施例の方法の方が、精度よく合成度を評価できることが確認された。 When the method of this comparative example is compared with the method of the above embodiment, that is, the method of measuring the total carbon amount W1 or the carbon amount W2 derived from the inorganic carbonate, the axial ratio c / a and the diffraction peak of the 222 plane It was confirmed that the method of the above example can evaluate the degree of synthesis more accurately than the case of evaluating the degree of synthesis from the area width.
したがって、本発明のようにして、仮焼・合成したセラミック粉末の合成度を調べ、合成度の低いセラミック粉末を除外することにより、合成度の高い特性の良好なセラミック粉末を確実に提供することができる。 Therefore, as in the present invention, the degree of synthesis of the calcined and synthesized ceramic powder is examined, and the ceramic powder with a low degree of synthesis is excluded to reliably provide a ceramic powder with a high degree of synthesis. Can do.
なお、本発明の方法により製造されるセラミック粉末は、積層セラミックコンデンサ用の誘電体材料として特に有効に用いることが可能である。ただし、その用途は積層セラミックコンデンサに限らず、誘電体材料が用いられるＬＣ複合部品などの種々の用途に広く用いることが可能である。 The ceramic powder produced by the method of the present invention can be used particularly effectively as a dielectric material for a multilayer ceramic capacitor. However, the application is not limited to the multilayer ceramic capacitor, but can be widely used in various applications such as LC composite parts using dielectric materials.
本発明はさらにその他の点においても上記実施例に限定されるものではなく、仮焼・合成度の評価の対象となるセラミック粉末の大気中における保管時間、Ｂａ2ＴｉＯ4をＣＯ2と反応させてＢａＴｉＯ3とＢａＣＯ3にするための加速手段を適用するか否か、セラミック粉末を強熱することにより発生するＣＯ2に由来する炭素量を求める方法、仮焼・合成したセラミック粉末をｐＨ３以下の酸性水溶液に浸漬することにより発生するＣＯ2に由来する炭素量を求める方法などに関し、発明の範囲内において、種々の応用、変形を加えることが可能である。 The present invention is not limited to the above examples in other respects as well, and the storage time in the atmosphere of the ceramic powder to be subjected to the calcination / synthesis evaluation is carried out by reacting Ba 2 TiO 4 with CO 2. Whether to apply acceleration means for making BaTiO 3 and BaCO 3 , a method for determining the amount of carbon derived from CO 2 generated by igniting the ceramic powder, and the calcined / synthesized ceramic powder to a pH of 3 or less With respect to a method for determining the amount of carbon derived from CO 2 generated by immersion in an acidic aqueous solution, various applications and modifications can be made within the scope of the invention.
Claims (5)
仮焼・合成したセラミック粉末は、下記の式（１）：
Ｂａ 2 ＴｉＯ 4 ＋ＣＯ 2 ⇒ＢａＴｉＯ 3 ＋ＢａＣＯ 3 （１）
の反応により生成したＢａＣＯ 3 を含み、かつ、
前記仮焼・合成したセラミック粉末について、Ｘ線回折によるＢａ 2 ＴｉＯ 4 の回折ピークが消滅した段階で、前記ＢａＣＯ 3 に由来する炭素量を測定し、該炭素量の値から前記セラミック粉末の合成度を評価する工程を備えていること
を特徴とするセラミック粉末の製造方法。 A method for producing a ceramic powder having a perovskite crystal structure, which is synthesized by calcining a blending raw material containing at least Ba and Ti,
The calcined and synthesized ceramic powder has the following formula (1):
Ba 2 TiO 4 + CO 2 ⇒BaTiO 3 + BaCO 3 (1)
Comprises BaCO 3 produced by the reaction of and,
About the calcined and synthesized ceramic powder, when the diffraction peak of Ba 2 TiO 4 by X-ray diffraction disappears, the carbon amount derived from the BaCO 3 is measured, and the ceramic powder is synthesized from the value of the carbon amount. A method for producing a ceramic powder comprising a step of evaluating the degree.
仮焼・合成したセラミック粉末をｐＨ３以下の酸性水溶液に浸漬することにより発生するＣＯ2に由来する炭素量を測定し、該炭素量の値から前記セラミック粉末の合成度を評価する工程を備えていること
を特徴とするセラミック粉末の製造方法。 A method for producing a ceramic powder having a perovskite crystal structure, which is synthesized by calcining a blending raw material containing at least Ba and Ti,
A step of measuring the amount of carbon derived from CO 2 generated by immersing the calcined and synthesized ceramic powder in an acidic aqueous solution having a pH of 3 or less, and evaluating the degree of synthesis of the ceramic powder from the value of the carbon amount. A method for producing a ceramic powder, comprising:
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