JP5439717B2 - 透明導電性フィルム - Google Patents
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Description
ここで、一般式(1)で示されるフマル酸ジエステル残基単位のエステル置換基であるR1、R2は、それぞれ独立して、炭素数3〜12の分岐状アルキル基又は環状アルキル基であり、フッ素,塩素などのハロゲン基、エーテル基、エステル基若しくはアミノ基で置換されていても良く、炭素数3〜12の分岐状アルキル基としては、例えばイソプロピル基、s−ブチル基、t−ブチル基、s−ペンチル基、t−ペンチル基、s−ヘキシル基、t−ヘキシル基等が挙げられ、炭素数3〜12の環状アルキル基としては、例えば、シクロプロピル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等が挙げられる。その中でも特に耐熱性、機械特性に優れた透明導電性フィルムとなることからイソプロピル基、s−ブチル基、t−ブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基が好ましく、特に耐熱性、機械特性のバランスに優れた透明導電性フィルムとなることからイソプロピル基が好ましい。
核磁気共鳴測定装置(日本電子製、商品名JNM−GX270)を用い、プロトン核磁気共鳴分光(1H−NMR)スペクトル分析より求めた。
ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)(東ソー株式会社製、商品名HLC−802A)を用い、THFを溶剤とし標準ポリスチレン換算値として求めた。
フィルムを無荷重下で220℃2時間アニール、室温で冷却後、200℃に昇温、30℃に降温させた時の寸法と200℃昇温前の寸法の変化を百万分率で表した。
全光線透過率およびヘーズは、ヘーズメーター(日本電色工業製、商品名NDH5000)を使用し、JIS K 7361−1に準拠して測定した。
透湿度試験方法(カップ法)JIS Z 0208に準拠して測定した。
抵抗率はファン・デル・パウ法により測定した。
200℃1時間の加熱処理を5回繰り返した後、JIS K 5600−5−6による方法で、有効面に1mmの碁盤目100個(10×10)を作り、セロハン粘着テープを用い、有効面に密着させた後剥離した。判定は碁盤目100個の内、剥離しないマス目の数で表し、マス目100個が剥離しない場合を○、マス目10個以上が剥離した場合を×として表した。
攪拌機、冷却管、窒素導入管および温度計を備えた500mLの4口フラスコに、ポリビニルアルコール(分子量2,000、けん化度80%)0.4g、蒸留水260g、フマル酸ジイソプロピル137.5g(0.687モル)、アクリル酸−3−エチル−3−オキセタニルメチル2.5g(0.015モル)および重合開始剤であるt−ブチルパーオキシピバレート0.8g(0.005モル)を入れ、窒素バブリングを1時間行なった後、550rpmで攪拌しながら50℃で24時間保持することによりラジカル共重合を行なった。共重合反応の終了後、フラスコ中の重合物をろ別し、蒸留水およびメタノールで洗浄することによりフマル酸ジエステル系樹脂を得た(収率:82%)。1H−NMR測定により、得られたフマル酸ジエステル系樹脂は、フマル酸ジイソプロピル残基単位/アクリル酸−3−エチル−3−オキセタニルメチル残基単位=96/4(モル%)であった。なお、フマル酸ジエステル系樹脂の数平均分子量は47,000であった。
攪拌機、冷却管、窒素導入管および温度計を備えた30Lのオートクレーブに、ポリビニルアルコール(分子量2,000、けん化度80%)24g、蒸留水15.6kg、フマル酸ジイソプロピル7.4kgおよび重合開始剤であるt−ブチルパーオキシピバレート50gを入れ、窒素バブリングを1時間行なった後、300rpmで攪拌しながら50℃で24時間保持することによりラジカル重合を行なった。重合反応の終了後、フラスコ中の重合物を濾別し、蒸留水およびメタノールで洗浄することによりフマル酸ジエステル系樹脂を得た(収率:68%)。1H−NMR測定により、得られたフマル酸ジエステル系樹脂は、フマル酸ジイソプロピル残基単位100(モル%)であった。なお、フマル酸ジエステル系樹脂の数平均分子量は152、000であった。
合成例1で得られたフマル酸ジエステル樹脂をトルエン:メチルエチルケトン重量比1:1の溶液に溶解し20重量%溶液とし、さらにフマル酸ジエステル樹脂100重量部に対し、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)フォスファイト1.0重量部およびペンタエリスリトール−テトラキス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]0.5重量部を添加し、支持体基板上に流延し、70℃で10分乾燥後、更に120℃で10分乾燥した。厚み120μm、厚みムラ3μmのロールフィルムを作製した。
合成例2で得られたフマル酸ジエステル系樹脂をトルエン:メチルエチルケトン重量比1:1の溶液に溶解し20重量%溶液とし、さらにフマル酸ジイソプロピル単独重合樹脂100重量部に対し、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)フォスファイト1.0重量部およびペンタエリスリトール−テトラキス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]0.5重量部を添加し、支持体基板上に流延し、70℃で10分乾燥後、更に120℃で10分乾燥した。厚み120μm、厚みムラ3μmのロールフィルムを作製した。
合成例1で得られたフマル酸ジエステル樹脂をトルエン:メチルエチルケトン重量比1:1の溶液に溶解し20重量%溶液とし、さらにフマル酸ジエステル樹脂100重量部に対し、ジフェニルヨードニウムヘキサフルオロリン酸1.5重量部、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)フォスファイト1.0重量部およびペンタエリスリトール−テトラキス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]0.5重量部を添加し、支持体基板上に流延し、70℃で10分乾燥後、更に120℃で10分乾燥した。厚み120μm、厚みムラ3μmのロールフィルムを作製した。さらに、高圧水銀灯で紫外線を照射し(照射量600mJ/cm2)、架橋フマル酸ジエステル系樹脂ロールフィルムを得た。
攪拌機、温度計およびコンデンサーを備えた5リットルの4ツ口フラスコに、無機粒子としてイソプロパノールシリカゾル(コロイダルシリカ微粒子 SiO2濃度;30重量%、平均粒子径;20nm、日産化学工業(株)製)2,000重量部と、重合性基としてメタアクリロイル基を有する3−メタクロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(東芝シリコン(株)製)160重量部を計量し、攪拌しながら昇温させ、揮発分の還流が始まると同時に純水100重量部を徐々に滴下させ、滴下終了後、還流下で2時間攪拌しながら加水分解を行った。反応後にトルエン500重量部を追加し、アルコール、水等をトルエンと一緒に共沸留出させた。次に、トルエン1,000重量部を追加し、トルエンを留出させながら110℃で4時間反応を行った。得られた分散液は、固形分濃度65重量%、粘度55cpsであった。無機粒子として得られた分散液100重量部(固形分;65重量%)、有機成分としてジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(商品名;カヤラッドDPHA、日本化薬(株)社製)23.3重量部、トリメチロールプロパントリアクリレート(大阪有機(株)社製)20重量部、光重合開始剤(チバスペシャリテーケミカルズ(株)社製 商品名;ダロキュア1173)1重量部を混合攪拌して組成物(無機粒子60重量%、有機成分40重量%)を得た。得られた組成物にメチルエチルケトン100重量部を加え、ハードコート溶液とした。
攪拌機、温度計およびコンデンサーを備えた5リットルの4ツ口フラスコに、無機粒子としてイソプロパノールシリカゾル(コロイダルシリカ微粒子 SiO2濃度;30重量%、平均粒子径;20nm、日産化学工業(株)製)2,000重量部と、重合性基としてメタアクリロイル基を有する3−メタクロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(東芝シリコン(株)製)160重量部を計量し、攪拌しながら昇温させ、揮発分の還流が始まると同時に純水100重量部を徐々に滴下させ、滴下終了後、還流下で2時間攪拌しながら加水分解を行った。反応後にトルエン500重量部を追加し、アルコール、水等をトルエンと一緒に共沸留出させた。次に、トルエン1,000重量部を追加し、トルエンを留出させながら110℃で4時間反応を行った。得られた分散液は、固形分濃度65重量%、粘度55cpsであった。無機粒子として得られた分散液200重量部(固形分;65重量%)、有機成分としてジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(商品名;カヤラッドDPHA、日本化薬(株)製)7.4重量部、トリメチロールプロパントリアクリレート(大阪有機(株)社製)7重量部、光重合開始剤(チバスペシャリテーケミカルズ(株)社製 商品名;ダロキュア1173)1重量部、酸化防止剤(チバスペシャリテーケミカルズ(株)社製 商品名;Irganox1010)1.4重量部を混合攪拌して組成物(無機粒子90重量%、有機成分10重量%)を得た。得られた組成物にメチルエチルケトン100重量部を加え、ハードコート溶液とした。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(商品名;カヤラッドDPHA、日本化薬(株)製)50重量部、トリメチロールプロパントリアクリレート(大阪有機(株)社製)35重量部、アクリル酸イソボルニル(大阪有機(株)社製)10重量部、アクリル酸4−ヒドロキシエチル5重量部、光重合開始剤(チバスペシャリテーケミカルズ(株)社製 商品名;ダロキュア1173)1重量部、酸化防止剤(チバスペシャリテーケミカルズ(株)社製 商品名;Irganox1010)1.4重量部を混合攪拌して組成物(無機粒子0重量%、有機成分100重量%)を得た。得られた組成物にメチルエチルケトン100重量部を加え、ハードコート溶液とした。
合成例3で作製したロールフィルムを用い、合成例6で作製したハードコート溶液をコーターで塗布して塗膜を形成し、60℃で2分間乾燥した後、高圧水銀灯で紫外線を照射し(照射量300mJ/cm2)、フマル酸ジエステル系樹脂からなるフィルムに、硬化してなる厚さ10μmのハードコート層が設けられているフィルム基板を得た。フィルム基板の裏面にも同様に10μmのハードコート層を形成し、フィルム基板を得た。
合成例3で作製したロールフィルムを用い、合成例7で作製したハードコート溶液をコーターで塗布して塗膜を形成し、60℃で2分間乾燥した後、高圧水銀灯で紫外線を照射し(照射量220mJ/cm2)、フマル酸ジエステル系樹脂からなるフィルムに、硬化してなる厚さ10μmのハードコート層が設けられているフィルム基板を得た。フィルム基板の裏面にも同様に10μmのハードコート層を形成し、フィルム基板を得た。
実施例1で得られたフィルム基板を用い、直径8インチのターゲットを3台備えたマグネトロンスパッタ装置を用いて、次の様に透明バリア膜および透明導電性膜をフィルム基板上に形成した。
実施例1で得られたフィルム基板を用い、直径8インチのターゲットを3台備えたマグネトロンスパッタ装置を用いて、次の様に透明バリア膜および透明導電性膜をフィルム基板上に形成した。
実施例1で得られたフィルム基板を用い、直径8インチのターゲットを3台備えたマグネトロンスパッタ装置を用いて、次の様に透明バリア膜および透明導電性膜をフィルム基板上に形成した。
合成例4で作製したロールフィルムを用い、合成例6で作製したハードコート溶液をコーターで塗布して塗膜を形成し、60℃で2分間乾燥した後、高圧水銀灯で紫外線を照射し(照射量300mJ/cm2)、架橋フマル酸ジエステル系樹脂からなるフィルムに、硬化してなる厚さ10μmのハードコート層が設けられているフィルム基板を得た。フィルム基板の裏面にも同様に10μmのハードコート層を形成し、フィルム基板を得た。
実施例1で得られたフィルム基板を用い、直径8インチのターゲットを3台備えたマグネトロンスパッタ装置を用いて、次の様に透明導電性膜をフィルム基板上に形成した。
実施例1で得られたフィルム基板(透明導電性膜無)について、抵抗率の測定を行ったが、透明導電性膜が無いことから、抵抗率は測定不能となるほど高い値であった。
合成例5で作製したロールフィルムを用い、合成例6で作製したハードコート溶液をコーターで塗布して塗膜を形成し、60℃で2分間乾燥した後、高圧水銀灯で紫外線を照射し(照射量300mJ/cm2)、架橋フマル酸ジエステル系樹脂からなるフィルムに、硬化してなる厚さ10μmのハードコート層が設けられているフィルム基板を得た。フィルム基板の裏面にも同様に10μmのハードコート層を形成し、フィルム基板を得た。
合成例3で作製したロールフィルムを用い、合成例8で作製したハードコート溶液をコーターで塗布して塗膜を形成し、60℃で2分間乾燥した後、高圧水銀灯で紫外線を照射し(照射量300mJ/cm2)、架橋フマル酸ジエステル系樹脂からなるフィルムに、硬化してなる厚さ10μmのハードコート層が設けられているフィルム基板を得た。フィルム基板の裏面にも同様に10μmのハードコート層を形成し、フィルム基板を得た。
Claims (9)
- 少なくとも片側にシリカ系粒子である無機粒子40〜70重量%と(メタ)アクリロイル基を少なくとも1個以上有する(メタ)アクリレートである有機成分60〜30重量%からなる厚みが1〜20μmのハードコート層が設けられた厚みが30〜200μmのフマル酸ジエステル系樹脂(但し、架橋フマル酸ジエステル系樹脂を除く)よりなるフィルム基板上に、透明導電性膜が設けられ、フィルム基板と透明導電性膜の間に透明バリア膜が設けられていることを特徴とする透明導電性フィルム。
- 透明導電性膜が、酸化インジウムと酸化スズとの混合物からなる金属酸化物(ITO)よりなる膜で、厚みが100〜200nmであることを特徴とする請求項1又は2に記載の透明導電性フィルム。
- 透明バリア膜が、金属酸化物、金属窒化物、金属窒化酸化物からなる膜であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の透明導電性フィルム。
- 収縮率が100ppm以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の透明導電性フィルム。
- 抵抗率が5×10−4Ω・cm以下であり、かつ全光線透過率が80%以上であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の透明導電性フィルム。
- 透湿度が1g/m2/日以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の透明導電性フィルム。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の透明導電性フィルムからなることを特徴とする液晶表示素子用透明プラスチック基板、有機EL表示素子用透明プラスチック基板、電気泳動型表示素子用透明プラスチック基板、静電気力駆動型表示素子用透明プラスチック基板。
- 少なくとも片側にシリカ系粒子である無機粒子40〜70重量%と(メタ)アクリロイル基を少なくとも1個以上有する(メタ)アクリレートである有機成分60〜30重量%からなる厚みが1〜20μmのハードコート層が設けられた厚みが30〜200μmのフマル酸ジエステル系樹脂(但し、架橋フマル酸ジエステル系樹脂を除く)よりなるフィルム基板上に、透明導電性膜が設けられていることを特徴とする透明導電性フィルムの製造方法であり、該フィルム基板が、フマル酸ジエステル系樹脂からなるフィルムに、有機溶剤を用いて無機粒子と有機成分からなる組成物を塗布して塗膜を形成した後、活性エネルギー線の照射および/または加熱によりラジカル重合することにより得られることを特徴とする透明導電性フィルムの製造方法。
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