JP5426963B2 - 充填用発泡組成物および充填発泡部材 - Google Patents
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Description
例えば、エポキシ樹脂、発泡剤および硬化剤を含有する加熱発泡充填補強材をシート状に形成し、これを閉断面構造部材の内部に取り付けて、その後、焼き付け塗装と同一条件の加熱によって発泡および硬化させることにより、発泡体を閉断面構造部材の内部に充填することが提案されている(例えば、特許文献1参照。)。
また、特許文献1に記載の加熱発泡充填補強材は、自動車の鋼板への取り付け前の運搬時や取付時に、振動や落下などにより、割れやヒビを生じることがある。そのような場合には、シートとしての取扱い性が低下するので、閉断面構造部材の内部に確実に取り付けることが困難となる。
(1)熱タレ性試験
前記充填用発泡組成物を、厚み3mm、長さ100mm、幅50mmの矩形シート形状に加工して試験片を得る。
その後、前記試験片および前記冷間圧延鋼板を、前記試験片の長手方向が鉛直方向に沿い、かつ、前記試験片が前記冷間圧延鋼板の上部に位置するように配置して、150℃で、30分間加熱する。
(2)衝撃性試験
前記充填用発泡組成物を、厚み3mm、長さ100mm、幅50mmの矩形シート形状に加工して試験片を得る。別途、前記試験片と同一長さおよび同一幅の矩形状の下板と、前記下板から厚み方向上方に向かって突出する2つの突条とを備える試験台を用意する。2つの前記突条は、互いに長手方向に80mmの間隔を隔てて対向配置され、突出方向および対向方向に直交する幅方向に沿って平行状に延びており、各前記突条は、突出方向長さ10mm、対向方向長さ5mm、幅方向長さ50mmの断面矩形のビーム形状に形成されている。
次いで、重さ110gの鉄球を前記試験片の上面中央の上方10cmから自由落下させて、前記試験片の破損の有無を観察する。
また、本発明の充填用発泡組成物では、変性エポキシ樹脂および繊維を含有することが好適であり、前記変性エポキシ樹脂が、ビスフェノールA型エポキシ樹脂をカルボキシル末端アクリロニトリル・ブタジエン共重合体で変性した変性エポキシ樹脂であることが好適であり、また、前記繊維が、芳香族ポリアミド繊維であることが好適である。
また、本発明の充填用発泡組成物では、前記部材が、自動車の鋼板であることが好適である。
また、本発明の充填発泡部材は、上記した充填用発泡組成物からなる充填用発泡部材と、前記充填用発泡部材に装着され、前記部材間の隙間に取付可能であって、熱によって発泡しない非発泡組成物からなる取付部材とを備えることを特徴としている。
また、本発明の充填用発泡組成物は、優れた耐熱タレ性を有する。そのため、加熱時における熱タレを抑制して、充填用発泡組成物の発泡体を、部材間の隙間に、均一かつ確実に充填することができる。
変性エポキシ樹脂は、充填用発泡組成物の耐衝撃性を向上させるために配合され、具体的には、エポキシ樹脂(原料)が、変性剤によって変性された変性樹脂である。
これらエポキシ樹脂のうち、好ましくは、ビスフェノール型エポキシ樹脂、さらに好ましくは、ビスフェノールA型エポキシ樹脂が用いられる。
変性剤としては、アクリロニトリル・ブタジエン共重合体、ウレタンゴム、ポリエーテルゴム、ポリスルフィドゴム、ポリブタジエン・ポリイソプレン・ポリアクリロニトリルブタジエン共重合体などのゴム、例えば、シリコーン、例えば、不飽和脂肪酸(分子中に共役2重結合を含む不飽和脂肪酸を含む。)などが用いられる。好ましくは、ゴムが用いられる。
具体的には、変性エポキシ樹脂としては、例えば、アクリロニトリル・ブタジエン共重合体変性エポキシ樹脂、ウレタン変性エポキシ樹脂、ポリエーテル変性エポキシ樹脂、ポリスルフィド変性エポキシ樹脂、ポリブタジエン・ポリイソプレン・ポリアクリロニトリルブタジエン共重合体変性エポキシ樹脂などのゴム変性エポキシ樹脂、例えば、シリコーン変性エポキシ樹脂、例えば、不飽和脂肪酸変性エポキシ樹脂などが用いられる。
より具体的には、変性エポキシ樹脂として、好ましくは、ビスフェノールA型エポキシ樹脂をカルボキシル末端アクリロニトリル・ブタジエン共重合体で変性した、アクリロニトリル・ブタジエン共重合体変性ビスフェノールA型エポキシ樹脂が用いられる。
これら変性エポキシ樹脂は、単独使用または2種類以上併用することができる。
繊維は、充填用発泡組成物の耐熱タレ性を向上させるために配合され、具体的には、芳香族ポリアミド繊維、ポリエステル繊維などの有機系繊維、例えば、ガラス繊維、セラミック繊維、アルミナ繊維、炭素繊維などの無機系繊維などが用いられる。
芳香族ポリアミド繊維を形成する芳香族ポリアミドとしては、例えば、コポリパラフェニレン・3,4’−オキシジフェニレン・テレフタルアミド、ポリ(p−フェニルジアミン・テレフタルアミド)などのパラ型芳香族ポリアミド、例えば、ポリメタフェニレンイソフタルアミドなどのメタ型芳香族ポリアミドなどが用いられる。好ましくは、パラ型芳香族ポリアミドが用いられる。
変性エポキシ樹脂の配合割合が上記範囲に満たないと、耐衝撃性を十分に向上させることができない場合がある。また、変性エポキシ樹脂の配合割合が上記範囲を超えると、繊維の配合割合が上記範囲に満たないこととなり、そのため、耐熱タレ性を十分に向上させることができない場合がある。
好ましくは、EVA、エポキシ樹脂が用いられる。
EVAは、エチレンと酢酸ビニルとの共重合体であって、酢酸ビニルの含有量(VA含量)が、例えば、10〜46重量%である。
エポキシ樹脂としては、例えば、上記した変性エポキシ樹脂の原料として例示したエポキシ樹脂と同様のものが用いられ、好ましくは、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、水添ビスフェノールA型エポキシ樹脂が用いられる。そのようなエポキシ樹脂は、例えば、液状であって、エポキシ当量が、例えば、180〜1200g/eqiv.、好ましくは、200〜800g/eqiv.である。
充填剤としては、例えば、炭酸カルシウム(例えば、重質炭酸カルシウム、軽質炭酸カルシウム、白艶華など)、タルク、マイカ、クレー、雲母粉、ベントナイト、シリカ、アルミナ、アルミニウムシリケート、酸化チタン、アルミニウム粉、ガラス粉(パウダ)などが用いられる。これら充填剤は、単独使用あるいは併用することができる。
発泡剤としては、例えば、無機系発泡剤や有機系発泡剤などの加熱分解型発泡剤が用いられる。
無機系発泡剤としては、例えば、炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、炭酸水素ナトリウム、亜硝酸アンモニウム、水素化ホウ素ナトリウム、アジド類などが用いられる。
好ましくは、有機系発泡剤、さらに好ましくは、ヒドラジン系化合物が用いられる。
発泡剤の配合割合は、変性エポキシ樹脂100重量部に対して、例えば、0.2〜5重量部、好ましくは、0.3〜3重量部である。
硬化剤としては、例えば、加熱により硬化する加熱硬化型硬化剤が用いられる。
アミン系化合物としては、例えば、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、それらのアミンアダクト、メタフェニレンジアミン、ジアミノジフェニルメタン、ジアミノジフェニルスルホン、12−アミノドデカン酸などが用いられる。
アミド系化合物としては、例えば、ジシアンジアミド(DCDA)、ポリアミドなどが用いられる。
イミダゾール系化合物としては、例えば、メチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、エチルイミダゾール、イソプロピルイミダゾール、2,4−ジメチルイミダゾール、フェニルイミダゾール、ウンデシルイミダゾール、ヘプタデシルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾールなどが用いられる。
これらは、硬化剤は、単独使用または2種以上併用することができる。
硬化剤の配合割合は、変性エポキシ樹脂100重量部に対して、例えば、1〜15重量部、好ましくは、2〜12重量部である。
また、充填用発泡組成物には、上記した各成分の他に、着色剤(顔料)、硬化促進剤、さらには、発泡助剤、加工助剤、安定剤、可塑剤、老化防止剤、酸化防止剤、防カビ剤、難燃剤などの添加剤を添加することができる。
硬化促進剤としては、例えば、尿素系化合物(例えば、メチレンジフェニルビスジメチルウレアなど)、ホスフィン系化合物などが用いられる。好ましくは、尿素系化合物が用いられる。硬化促進剤の配合割合は、変性エポキシ樹脂100重量部に対して、例えば、0.2〜5重量部である。
そして、充填用発泡組成物は、上記した各成分を、上記した配合割合において配合することにより得ることができ、特に制限されないが、例えば、ミキシングロール、加圧式ニーダ、押出機などによって、例えば、80〜120℃で、混練して、混練物として調製することができる。
充填用発泡組成物のシート(後述する充填用発泡部材)の厚みは、部材間の隙間の間隔やシートの発泡倍率に応じて適宜選択され、例えば、0.2〜3.0mm、好ましくは、0.5〜2.5mmである。
このようにして得られる本発明の充填用発泡組成物は、次に説明する(1)熱タレ性試験における熱タレ長さが、14mm以下、好ましくは、11mm以下、さらに好ましくは、8mm以下であり、通常、0.1mm以上である。
(1)熱タレ性試験
図2に示すように、充填用発泡組成物を、厚み3mm、長さ100mm、幅50mmの矩形シート形状に加工して試験片6を得る。
その後、試験片6および冷間圧延鋼板7を、試験片6の長手方向が鉛直方向に沿い、かつ、試験片6が冷間圧延鋼板7の上部に位置するように、熱風乾燥機内に設置して、150℃で、30分間加熱する。
また、本発明の充填用発泡組成物は、次に説明する(2)衝撃性試験における破損がない。
一方、この(2)衝撃性試験における破損がある場合には、優れた耐衝撃性を有することができず、そのため、部材への取付前の運搬時や取付時において、振動や落下によって損傷することを防止できない。その結果、シートの所定形状を確実に保持して、部材に確実に取り付けることができない。
図3(a)に示すように、充填用発泡組成物を、厚み3mm、長さ100mm、幅50mmの矩形シート形状に加工して試験片6を得る。
別途、試験片6と同一長さおよび同一幅の下板9と、下板9から厚み方向上方に向かって突出する2つの突条10とを備える試験台8を用意する。
その後、図3(a)の矢印および図3(b)に示すように、試験片6を、平面視において(厚み方向に投影したときに)、下板9と同一位置に配置されるように、試験台8の2つの突条10の上面に載置する。
そして、上記した充填用発泡組成物を加熱により発泡させた発泡体は、各種の部材の補強に用いることできる。そのため、発泡体を、各種の部材間の隙間に充填する補強材など、各種の産業製品の充填材として、好適に用いることができる。
より具体的には、例えば、部材間の隙間を充填する場合には、まず、充填用発泡組成物に取付部材を装着して充填発泡部材を作製し、充填発泡部材を部材に取付部材を介して取り付けた後、加熱により発泡させて、発泡体を形成する。
次に、本発明の充填用発泡組成物および本発明の充填発泡部材の実施態様の一例として、それらを用いて鋼板間の隙間を充填する方法について説明する。
充填発泡部材3は、上記した充填用発泡組成物から形成される充填用発泡部材1と、充填用発泡部材1に装着される取付部材2とを備えている。
充填用発泡部材1は、上記したシート形状に成形されている。
取付部材2は、例えば、熱によって発泡しない非発泡組成物から形成され、かかる非発泡組成物として、例えば、ナイロン、ポリエステルなどの耐熱性樹脂、例えば、鉄(磁鉄鉱(磁石材料)を含む。)、ステンレスなどの金属などが用いられる。
なお、取付部材2を充填用発泡部材1に装着させるには、取付部材2を上記した充填用発泡組成物のシート(充填用発泡部材1)に取り付ける他、充填用発泡部材1への成形時に、充填用発泡組成物ともにインサート成形してもよい。
2枚の鋼板5は、それらの間に隙間が形成されるように、互いに間隔を隔てて配置されており、ともに平板状に形成されている。
このような2枚の鋼板5は、具体的には、自動車のピラーに相当する部分である。
次いで、図1(b)に示すように、取付部材2を一方の鋼板5の内面(他方の鋼板5に対向する対向面)に取り付ける。
これとともに、例えば、取付部材2がクリップなどである場合には、一方の鋼板5の内面に係止溝を予め形成しておき、取付部材2を係止溝に差し込むことにより、充填発泡部材3を一方の鋼板5に固定させるか、あるいは、取付部材2が吸盤または磁石などである場合には、充填発泡部材3を取付部材2の吸着力または磁力により固定すればよい。
このようにして発泡した発泡体4の体積発泡倍率(発泡前密度/発泡後密度)は、例えば、1.2〜5倍、好ましくは、1.5〜2.5倍である。
そして、上記した充填用発泡組成物から形成される充填用発泡部材1は、優れた耐衝撃性を有する。
そのため、鋼板5への取付前の運搬時や取付時において、振動や落下によって損傷することを防止して、シート形状を確実に保持して、鋼板5に確実に取り付けることができる。その結果、加熱によって、発泡体4を、2枚の鋼板5間の隙間に、確実に充填することができる。
そのため、加熱時における熱タレを抑制して、発泡体4を、2枚の鋼板5間の隙間に、均一かつ確実に充填することができる。
さらに、上記した充填発泡部材3は、耐衝撃性および耐熱タレ性に優れる充填用発泡組成物からなる充填用発泡部材1の発泡体4を、2枚の鋼板5間の隙間に、均一かつ確実に充填することができる。
各実施例、参考例および各比較例の充填用発泡組成物を、表1に示す配合処方に従って、6インチミキシングロールを用いて、温度80〜120℃で、10分間混練した。その後、80℃の熱プレスにてプレス成形し、厚さ3mmのシート状に成形した。その後、これを、長さ100mm、幅50mmの矩形シート形状に外形加工して、矩形シート状の試験片(6)を得た(図2および図3参照)。
(1)熱タレ性試験(図2参照)
試験片(6)を、長さ300mm、幅150mmの矩形シート形状の冷間圧延鋼板(厚み0.8mm、日本テストパネル社製)(7)の長手方向一方側の表面に、両面接着テープ(商品名「No.5000NS」、日東電工社製)を介して接着し、次いで、2kgのローラを試験片(6)の長手方向に沿って1往復させて、常温で、30分間放置した。
その後、常温に空冷した後、試験片(6)の下端の下方へのタレの長さを測定した。
その結果を、表1に示す。
厚み10mm、長さ100mm、幅50mmのステンレス製の矩形状の下板(9)と、下板(9)から厚み方向上方に向かって突出する2つのステンレス製の突条(10)とを備える試験台(8)を用意した。
2つの突条(10)は、互いに長手方向に80mmの間隔を隔てて対向配置され、下板(9)の幅方向に沿って平行状に延びており、各突条10は、突出方向長さ10mm、対向方向長さ5mm、幅方向長さ50mmの断面矩形のビーム形状に形成されていた。
次いで、重さ110gの鉄球(11)を試験片(6)の上面中央の上方10cmから自由落下させて、試験片(6)の破損の有無を観察した。
その結果を、表1に示す。
各試験片を、150℃で、30分、加熱することにより発泡させ、その体積発泡倍率をそれぞれ測定した。その結果を表1に示す。
変性エポキシ樹脂:ビスフェノールA型エポキシ樹脂を、カルボキシル末端アクリロニトリル・ブタジエン共重合体で変性したゴム変性エポキシ樹脂、エポキシ当量1200〜1800g/eqiv.
芳香族ポリアミド繊維:ポリ(p−フェニルジアミン・テレフタルアミド)、密度:1.41g/cm3、平均繊維長:1.7mm、ヤング率:58.8GPa
ビスフェノールA型エポキシ樹脂:固形状、エポキシ当量450〜500g/eqiv.
水添ビスフェノールA型エポキシ樹脂:液状、エポキシ当量240g/eqiv.
EVA:製品名「Elvax240」、エチレン・酢酸ビニル共重合体、酢酸ビニル含有量:28%重量、デュポン社製
炭酸カルシウム:重質炭酸カルシウム、丸尾カルシウム社製
OBSH:製品名「ネオセルボンN#1000S」、4,4’−オキシビス(ベンゼンスルホニルヒドラジド)、永和化成工業社製
DCDA:製品名:DDA50、ジシアンジアミド、PTIジャパン社製
カーボンブラック:製品名「旭カーボン♯50」、旭カーボン社製
2 取付部材
3 充填発泡部材
5 鋼板
6 試験片
7 冷間圧延鋼板
8 試験台
9 下板
10 突条
11 鉄球
Claims (5)
- 部材間の隙間を発泡により充填するための充填用発泡組成物であって、
前記充填用発泡組成物が、変性エポキシ樹脂および繊維を含有し、
下記(1)熱タレ性試験における熱タレ長さが14mm以下であり、
下記(2)衝撃性試験における破損がなく、
前記変性エポキシ樹脂の配合割合が、充填用発泡組成物100重量部に対して、20〜40.2重量部であることを特徴とする、充填用発泡組成物。
(1)熱タレ性試験
前記充填用発泡組成物を、厚み3mm、長さ100mm、幅50mmの矩形シート形状に加工して試験片を得る。
その後、前記試験片を、長さ300mm、幅150mmの矩形シート形状の冷間圧延鋼板の長手方向一方側の表面に接着テープを介して接着し、次いで、2kgのローラを前記試験片の長手方向に沿って1往復させて、30分間放置する。
その後、前記試験片および前記冷間圧延鋼板を、前記試験片の長手方向が鉛直方向に沿い、かつ、前記試験片が前記冷間圧延鋼板の上部に位置するように配置して、150℃で、30分間加熱する。
その後、常温に空冷した後、前記試験片の下端の下方へのタレの長さを測定する。
(2)衝撃性試験
前記充填用発泡組成物を、厚み3mm、長さ100mm、幅50mmの矩形シート形状に加工して試験片を得る。別途、前記試験片と同一長さおよび同一幅の矩形状の下板と、前記下板から厚み方向上方に向かって突出する2つの突条とを備える試験台を用意する。2つの前記突条は、互いに長手方向に80mmの間隔を隔てて対向配置され、突出方向および対向方向に直交する幅方向に沿って平行状に延びており、各前記突条は、突出方向長さ10mm、対向方向長さ5mm、幅方向長さ50mmの断面矩形のビーム形状に形成されている。
その後、前記試験片を、厚み方向に投影したときに、前記下板と同一位置に配置されるように、前記試験台の2つの前記突条の上面に載置する。
次いで、重さ110gの鉄球を前記試験片の上面中央の上方10cmから自由落下させて、前記試験片の破損の有無を観察する。 - 前記変性エポキシ樹脂が、ビスフェノールA型エポキシ樹脂をカルボキシル末端アクリロニトリル・ブタジエン共重合体で変性した変性エポキシ樹脂であることを特徴とする、請求項1に記載の充填用発泡組成物。
- 前記繊維が、芳香族ポリアミド繊維であることを特徴とする、請求項1または2に記載の充填用発泡組成物。
- 前記部材が、自動車の鋼板であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の充填用発泡組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の充填用発泡組成物からなる充填用発泡部材と、
前記充填用発泡部材に装着され、前記部材間の隙間に取付可能であって、熱によって発泡しない非発泡組成物からなる取付部材と
を備えることを特徴とする充填発泡部材。
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