JP5422177B2

JP5422177B2 - 成膜装置の再稼働方法

Info

Publication number: JP5422177B2
Application number: JP2008288408A
Authority: JP
Inventors: 知久飯野; 芳健加藤
Original assignee: Renesas Electronics Corp
Current assignee: Renesas Electronics Corp
Priority date: 2008-11-11
Filing date: 2008-11-11
Publication date: 2014-02-19
Anticipated expiration: 2028-11-11
Also published as: JP2010116577A

Description

本発明は、気化器を有する成膜装置の再稼働方法に関する。

液体の原料を用いて気相法により成膜を行う場合、例えば特許文献１に記載するように、液体の原料を気化器で気化する必要がある。気化器では液体の原料から析出した析出物により目詰まりが生じやすい。

特許文献２には、気化器の直前の配管に分岐配管を付け、溶媒の供給系を設けることが記載されている。これにより、気化器を清掃しようとする場合に、気化器のメンテナンス性が向上する、と記載されている。

特許文献３には、気化室に液体の原料を導入する原料導入管の圧力又は気化室の圧力が所定値より低下した場合に、有機溶媒を原料導入管に導入することが記載されている。

特許文献４の第２７段落には、成膜装置がアイドリング状態から成膜状態へ移行する際、気化室の安定化のため、特に噴射ノズルにおける噴霧の安定化のため、原料を流す前に溶媒（例えば酢酸ブチル）のみを一定時間流すことが行われる、と記載されている。

特開２００７−７０６９１号公報特開２０００−１９２２４３号公報特開２００２−３２４７９４号公報特開２００６−２２２３１８号公報

気化器を有する成膜装置を停止する場合、停止している間に気化器が目詰まりしないようにする必要がある。気化器の目詰まりを抑制する方法としては、成膜装置を停止させるときに気化器に洗浄剤を流す方法がある。しかしこの方法を用いても、成膜装置を再稼働すると気化器が目詰まりすることがあった。

本発明によれば、成膜材料となる液体の原料を気化させる気化器と、前記気化器で気化された前記液体原料が供給される成膜室を有する成膜装置の再稼働方法であって、
前記成膜装置を停止させるときに、前記気化器の内部を洗浄剤で洗浄する停止時洗浄工程と、
前記成膜装置を停止した状態で保持する停止工程と、
前記成膜装置を再稼働させるときに、前記気化器の内部を洗浄剤で洗浄する再稼働時洗浄工程と、
を備える成膜装置の再稼働方法が提供される。

本発明によれば、停止時洗浄工程において、気化器内部に残存している液体原料の大部分が除去されるため、停止工程の間に気化器の内部で析出物が生成することが抑制される。また、再洗浄工程において、停止工程の間に気化器の内部で析出した析出物を除去することができる。従って、成膜装置を再稼働するときに気化器が目詰まりすることが抑制される。

本発明によれば、成膜装置を再稼働するときに気化器が目詰まりすることを抑制できる。

以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて説明する。尚、すべての図面において、同様な構成要素には同様の符号を付し、適宜説明を省略する。

図１は、第１の実施形態に係る成膜装置の再稼働方法を示すフローチャートである。この成膜装置の再稼働方法は、成膜材料となる液体原料を気化させる気化器１００（図２に示す）と、気化器１００で気化された液体原料が供給される成膜室２００（図２に示す）を有する成膜装置の再稼働方法であって、停止時洗浄工程、停止工程、及び再稼働時洗浄工程を有する。停止時洗浄工程は、成膜装置を停止させるときに気化器１００の内部を洗浄剤で洗浄する工程である。停止工程は、成膜装置を停止した状態で保持する工程である。再稼働時洗浄工程は、成膜装置を再稼働させるときに、気化器１００の内部を洗浄剤で洗浄する工程である。以下、詳細に説明する。

図２は、本実施形態に係る成膜装置の構成を示す図である。この成膜装置は、例えばＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法又はＡＬＤ（Atomic Layer Deposition）法により成膜を行う装置であり、気化器１００、成膜室２００、及び配管３１０，３２０，３３０，３４０，３５０，３６０を有する。

気化器１００は、成膜材料となる液体原料を気化させ、成膜室２００に供給する。成膜室２００では、気化器１００で気化された液体原料を用いて成膜処理が行われる。

液体原料は、テトラキスジメチルアミノジルコニウム（Zr[N(CH₃)₂]₄）、テトラキスジエチルアミノジルコニウム（Zr[N(C₂H₅)₂]₄）、テトラキスエチルメチルアミノジルコニウム（Zr[N(CH₃)(C₂H₅)]₄）、テトラターシャリーブトキシジルコニウム（Zr(t-OC₄H₉)₄）、テトラキスジメチルアミノハフニウム（Hf[N(CH₃)₂]₄）、テトラキスジエチルアミノハフニウム（Hf[N(C₂H₅)₂]₄）、テトラキスエチルメチルアミノハフニウム（Hf[N(CH₃)(C₂H₅)]₄）、テトラターシャリーブトキシハフニウム（Hf(t-OC₄H₉)₄）、テトラキスジメチルアミノシラン（Si[(CH₃)₂N]₄）、トリスジメチルアミノシラン（Si[(CH₃)₂N]₃H）、トリスジエチルアミノシラン（Si[(C₂H₅)₂N]₃H）、ビスジメチルアミノシラン（Si[(CH₃)₂N]₂H₂）、ペンタキスジメチルアミノタンタル（Ta[(CH₃)₂N]₅）、ペンタキスジエチルアミノタンタル（Ta[(C₂H₅)₂N]₅）、ペンタエトキシタンタル（Ta(OC₂H₅)₅）、ランタン(III)ナイトレートヘキサハイドレート（La(NO₃)₃・6H₂O）、トリスイソプロピルシクロペンタジエニルランタン（La(i-C₃H₇C₅H₄)₃）、トリスエチルシクロペンタジエニルランタン（La(C₂H₅C₅H₄)₃）、トリスビストリメチルシリルアミドランタン（La{N[Si(CH₃)₃]₂}₃）、トリスターシャーリーブトキシランタン（La(t-C₄H₉O)₃）、イットリウム(III)ナイトレートヘキサハイドレート（Y(NO₃)・6H₂O）、トリスエチルシクロペンタジエニルイットリウム（Y(C₂H₅C₅H₄)₃）、トリスビストリメチルシリルアミドイットリウム（Y{N[Si(CH₃)₃]₂}₃）、トリスジピバロイルメタネートイットリウム（Y(C₁₁H₁₉O₂)₃）、及びトリスヘキサフルオロアセチルアセトナートイットリウム（Y(C₅HF₆O₂)₃）からなる群から選ばれた少なくとも一つを含む。

配管３１０は、気化器１００に洗浄剤を供給する。洗浄剤は、例えばオクタンなどの有機溶剤である。配管３２０は、気化器１００に液体原料を供給する。配管３３０は、配管３１０の途中から分岐して配管３２０の途中に接続しており、配管３１０から配管３２０に洗浄剤を供給する。配管３４０は、配管３２０のうち配管３３０との接続部より下流に位置する部分と排気手段（図示せず）を接続する。配管３５０は、気化器１００で気化された液体原料を成膜室２００に供給する。配管３６０は、配管３５０と排気手段（図示せず）を接続する。

また配管３１０にはバルブ３１２が設けられており、配管３２０にはバルブ３２２，３２４が設けられている。バルブ３２２は、配管３２０のうち配管３３０との接続部より上流側に設けられており、バルブ３２４は、配管３２０のうち配管３４０との接続部より下流側に設けられている。また、配管３３０にはバルブ３３２が設けられており、配管３５０のうち配管３６０との接続部より下流側にはバルブ３５２が設けられており、配管３６０にはバルブ３６２が設けられている。

また配管３２０のうち配管３３０に接続している部分と配管３４０に接続している部分の間には、流量制御部３２６が設けられている。流量制御部３２６は、気化器１００に供給される液体原料の量を制御し、かつ液体原料の流量を測定する。流量制御部３２６における最大流量は、例えばエタノール換算で２００ｍｇ／分である。

図３は、気化器１００の構成を説明する断面図である。気化器１００は、配管３１０，３２０から洗浄液又は液体原料が供給される供給路１１０、供給路１１０の先端に設けられた噴射ノズル１１２、及び噴射ノズルに接続している気化室１３０を備える。噴射ノズル１１２には、キャリアガス供給路１２０を介してキャリアガス（例えばアルゴン）が供給される。液体原料は、キャリアガスとともに噴射ノズル１１２の先端のノズル孔から気化室１３０に噴霧され、その後、気化室１３０内で加熱されることにより気化する。気化室１３０は、液体原料を気化させるときには加熱手段（図示せず）を用いて加熱されており、その温度は例えば１１０℃以上１６０℃以下である。噴射ノズル１１２のノズル孔の直径は、例えば０．５ｍｍ以下である。

次に、図１を用いて、図２及び図３に示した成膜装置の再稼働方法について説明する。この再稼働方法は、成膜装置を一定時間（たとえば数日）以上停止させるときに行われる。

成膜処理が行われている間（アイドリング期間を含む）、気化器１００は、例えば１１０℃以上１６０℃以下の温度に加熱されている。成膜装置を停止するとき、まず気化器１００の温度を、例えば８０℃以上９０℃以下の温度に下げる（ステップＳ１０）。次いで、バルブ３３２，３２４，３５２を閉じてバルブ３１２、３６２を開くことにより、配管３１０を介して洗浄剤を気化器１００の供給路１１０、噴射ノズル１１２、及び気化室１３０に供給する。洗浄剤の供給圧力は、０．０５ＭＰａ以上、好ましくは０．１５ＭＰａであるのが好ましい。これにより、気化器１００の供給路１１０、噴射ノズル１１２、及び気化室１３０に付着していた液体原料は洗浄剤により大部分が除去される（ステップＳ２０）。なお洗浄後の洗浄液は、配管３６０を介して排出される。

次いで、気化室３００の内部に不活性ガス、例えばアルゴンを加圧状態で充填する。アルゴンは、例えばキャリアガス供給路１２０を介して供給される（ステップＳ３０）。そして成膜装置を停止状態で保持する（ステップＳ４０）。

成膜装置を再稼働するとき、まず気化器１００の内部を装置稼働時の圧力（例えば数Ｔｏｒｒ〜数１０Ｔｏｒｒ）に戻す（ステップＳ５０）。この方法は、例えばバルブ３６２を介して不活性ガスの一部を排気することにより行われる。

そして、加熱手段を用いて気化器１００の温度を上げる（ステップＳ６０）。次いで、バルブ３３２，３２４，３５２を閉じてバルブ３１２、３６２を開くことにより、配管３１０を介して洗浄剤を気化器１００の供給路１１０、噴射ノズル１１２、及び気化室１３０に供給する。洗浄剤の供給圧力は、０．０５ＭＰａ以上、好ましくは０．１５ＭＰａであるのが好ましい。これにより、成膜装置が停止状態で保持されている間に気化器１００の供給路１１０、噴射ノズル１１２、及び気化室１３０に付着した析出物が洗浄剤により除去される（ステップＳ７０）。

そして、気化器１００の噴射ノズル１１２のノズル口が詰まっているか否かを確認する（Ｓ８０）。具体的には、バルブ３１２，３２２，３４２，３５２を閉じて、バルブ３３２、３２４、３６２を開くことにより、流量制御部３２６で流量を測定しながら洗浄剤を流す。洗浄剤の流量が十分である場合は、ノズル口の詰まりがないと判断し、流量が不十分であるとき（ほとんど流れない場合を含む）、ノズル口に詰まりが生じていると判断する。ノズル口に詰まりが生じている場合、気化器１００のメンテナンスを行う。

次に、本実施形態の効果について説明する。本実施形態によれば、成膜装置を停止させるときの洗浄工程（ステップＳ２０）において、気化器１００の内部に残存している液体原料の大部分が除去されるため、停止工程の間に気化器の内部で析出物が生成することが抑制される。また、成膜装置を再稼働させるときの洗浄工程（ステップＳ７０）において、成膜装置の停止期間中に気化器１００の内部で析出した析出物を除去することができる。従って、成膜装置を再稼働するときに気化器１００が目詰まりすることが抑制される。気化器１００の噴射ノズル１１２のノズル孔の直径が０．５ｍｍ以下のとき、洗浄剤の供給圧力を０．０５ＭＰａ以上にすると、上記した効果が顕著になる。

また、気化器１００を洗浄液で洗浄するとき、液体原料を供給する配管３２０とは別の配管３１０を介して洗浄液を供給するため、洗浄液の供給圧力を高くすることができる。従って、洗浄液による気化器１００の洗浄効果を高くすることができる。

また、成膜装置を停止させるときには気化器１００の温度を下げるため、液体原料が分解して析出物が生成することをさらに抑制できる。また、成膜装置を停止させるときには気化器１００の内部を不活性ガスで置換するため、液体原料が分解して析出物が生成することをさらに抑制できる。また気化器１００の内部における不活性ガスを加圧状態にすると、成膜装置が停止している間に気化器１００の内部に外気等が混入することを抑制できる。

図４は、第２の実施形態に係る成膜装置の再稼働方法を示すフローチャートである。このフローチャートに示す再稼働方法は、例えば成膜室２００のメンテナンスを行うときの方法であり、以下の点を除いて、第１の実施形態に係る成膜装置の再稼働方法と同様である。

まず、成膜装置を停止状態に保持している間（ステップＳ４０）に成膜室２００を開放してメンテナンスする。また、メンテナンスが終了して洗浄剤で気化器１００の内部を洗浄した（ステップＳ７０）後、かつ気化器１００の噴射ノズル１１２の詰まりの有無を確認する（ステップＳ８０）前に、成膜室２００のベーキングを行い（Ｓ７２）、さらに洗浄剤で気化器１００の内部を洗浄する（ステップＳ７４）。ステップＳ７４における洗浄の具体的な手順は、ステップＳ７０における洗浄の具体的な手順と同様である。

なお本実施形態において、ステップＳ７４は省略しても良い。

本実施形態によっても、第１の実施形態と同様の効果を得ることができる。また、成膜装置を再稼働させるときの洗浄工程（ステップＳ７４）が、成膜室２００のベーキングを行った後に行われているため、ベーキング工程において気化器の内部に析出物が生成しても、この析出物を洗浄液で除去することができる。従って、成膜装置を再稼働するときに気化器１００が目詰まりすることがさらに抑制される。

また、成膜室２００のベーキングを行う前にも気化器１００の洗浄が行われている（ステップＳ７０）ため、成膜装置を再稼働するときに気化器１００が目詰まりすることがさらに抑制される。

以上、図面を参照して本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することもできる。

第１の実施形態に係る成膜装置の再稼働方法を示すフローチャートである。成膜装置の構成を示す図である。気化器の構成を示す断面図である。第２の実施形態に係る成膜装置の再稼働方法を示すフローチャートである。

符号の説明

１００気化器
１１０供給路
１１２噴射ノズル
１２０キャリアガス供給路
１３０気化室
２００成膜室
３００気化室
３１０配管
３１２バルブ
３２０配管
３２２バルブ
３２４バルブ
３２６流量制御部
３３０配管
３３２バルブ
３４０配管
３５０配管
３５２バルブ
３６０配管
３６２バルブ

Claims

成膜材料となる液体原料を気化させる気化器と、前記気化器で気化された前記液体原料が供給される成膜室を有する成膜装置の再稼働方法であって、
前記成膜装置を停止させるときに、前記気化器の内部を洗浄剤で洗浄する停止時洗浄工程と、
前記成膜装置を停止した状態で保持する停止工程と、
前記成膜装置を再稼働させるときに、前記気化器の内部を洗浄剤で洗浄する再稼働時洗浄工程と、
を備える成膜装置の再稼働方法。
請求項１に記載の成膜装置の再稼働方法において、前記液体原料は、テトラキスジメチルアミノジルコニウム、テトラキスジエチルアミノジルコニウム、テトラキスエチルメチルアミノジルコニウム、テトラターシャリーブトキシジルコニウム、テトラキスジメチルアミノハフニウム、テトラキスジエチルアミノハフニウム、テトラキスエチルメチルアミノハフニウム、テトラターシャリーブトキシハフニウム、テトラキスジメチルアミノシラン、トリスジメチルアミノシラン、トリスジエチルアミノシラン、ビスジメチルアミノシラン、ペンタキスジメチルアミノタンタル、ペンタキスジエチルアミノタンタル、ペンタエトキシタンタル、ランタン(III)ナイトレートヘキサハイドレート、トリスイソプロピルシクロペンタジエニルランタン、トリスエチルシクロペンタジエニルランタン、トリスビストリメチルシリルアミドランタン、トリスターシャーリーブトキシランタン、イットリウム(III)ナイトレートヘキサハイドレート、トリスエチルシクロペンタジエニルイットリウム、トリスビストリメチルシリルアミドイットリウム、トリスジピバロイルメタネートイットリウム、及びトリスヘキサフルオロアセチルアセトナートイットリウムからなる群から選ばれた少なくとも一つを含む成膜装置の再稼働方法。
請求項１または２に記載の成膜装置の再稼働方法において、
前記気化器は、前記液体原料を気化させるときには加熱されており、
前記停止工程の前に、前記気化器の温度を下げる冷却工程を備える成膜装置の再稼働方法。
請求項３に記載の成膜装置の再稼働方法において、
前記停止工程の後、かつ前記再稼働時洗浄工程の前に、
前記気化器を昇温する昇温工程と、
前記成膜室をベーキングするベーキング工程とを備え、
前記昇温工程と、前記ベーキング工程の間に、前記気化器の内部を洗浄剤で洗浄する第２の再稼働時洗浄工程を備える成膜装置の再稼働方法。
請求項１〜４のいずれか一つに記載の成膜装置の再稼働方法において、
前記気化器は、直径が０．５ｍｍ以下であり、前記液体原料を噴出させる孔を有しており、
前記再稼働時洗浄工程において、前記洗浄剤を０．０５ＭＰａ以上の圧力で前記気化器に供給する成膜装置の再稼働方法。
請求項１〜５のいずれか一つに記載の成膜装置の再稼働方法において、
前記成膜装置は
流量計を介して前記気化器に接続する第１配管と、
流量計を介さないで前記気化器に接続する第２配管と
を備え、
前記液体原料は、前記第１配管を介して前記気化器に供給され、
前記再稼働洗浄工程において、前記洗浄剤は前記第２配管を介して前記気化器に供給される成膜装置の再稼働方法。
請求項１〜６のいずれか一つに記載の成膜装置の再稼働方法において、
前記停止時洗浄工程の後、前記停止工程の前に、前記気化器の内部を不活性ガスで置換する置換工程を備える成膜装置の再稼働方法。