JP5417200B2 - 石英発光管及びその製造方法 - Google Patents
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Description
石英粉体を成形した石英粉体成形体が焼成され中空部が形成されている形状部と、
焼成により形成され、2以上の前記形状部が接合されている1以上の接合部と、
を有するものである。
石英粉体を用い中空部が形成されている2以上の石英粉体成形体を成形する成形工程と、
前記成形された2以上の石英粉体成形体を接合した状態で焼成し、石英粉体成形体に対応する形状部と該形状部同士を接合している接合部とを形成する焼成工程と、
を含むものである。
この工程では、石英粉体を調製し、これを成形して石英粉体成形体を作製する。石英粉体としては、例えば、不純物を含有しない石英を用いることができる。石英粉体は、例えば、ポットミルやアトライタ、乳鉢などにより粉砕し、所定の粒度としたものを用いることができるし、未粉砕のものを用いてもよい。石英粉体は、平均粒径を15μm以下とするのが好ましく、10μm以下とするのがより好ましく、8μm以下とするのが更に好ましく3μm以下が最も好ましい。平均粒径が15μm以下であれば、成形体に成形した際に気泡が混入するのをより抑制することができ、平均粒径が10μm以下であれば、気泡の混入を一層抑制することができる。また、石英粉体の平均粒径は、0.1μm以上であることが、粒子作製の容易さの面からは好ましい。ここで、原料粒子の平均粒径(μm)は、レーザ光回折法を用いて測定されたメディアン径(D50)をいうものとする。この石英粉体を成形する方法は、従来各種の方法が公知であり、こうした方法を用いて容易に取得することができる。高い寸法精度を得るためには、例えば、本発明方法に用いる石英粉体成形体の製法としては、成形型に石英粉体と有機化合物とを含む成形スラリーを鋳込み、有機化合物相互の化学反応、例えば分散媒とゲル化剤若しくはゲル化剤相互の化学反応により固化させた後、離型するゲルキャスト法により準備することができる。このような成形スラリーは、原料粉末のほか、分散媒、ゲル化剤を含み、粘性や固化反応調整のため分散剤、触媒を含んでいてもよい。以下、これらの各種成分について説明する。なお、成形する形状は、例えば、図1〜12に示したように、用途などに応じて適宜任意の形状で成形してもよい。
この工程では、2以上の石英粉末成形体を接合する処理を行う。2以上の石英粉末成形体を接合する方法としては、例えば、後述する焼成工程において、2以上の石英粉末成形体を接合部となる部分を接した状態で配置し、焼成時の石英の粘性流動によって2以上の部材を接合するものとしてもよい。この場合、2以上の石英粉末成形体を接合部となる部分を接した状態で配置するのが接合工程となる。また、2以上の石英粉体成形体を接合する接合部材としての接合スラリーを用いてもよい。この接合部材は、石英粉体を含むものとし接合部材に含まれる石英粉体により複数の石英粉末成形体を接合するものとしてもよいし、石英粉体を含まないものとし石英の粘性流動を利用して複数の石英粉末成形体を接合させるものとしてもよい。接合スラリーは、化学反応により固化しない非自己硬化性スラリーを用いてもよい。接合スラリーには、既に説明した成形体用スラリーに用いることのできる原料粉末、非反応性分散媒のほか、ポリビニルアセタール樹脂(例えば、商品名BM−2、商品名BM−S、商品名BL−S、いずれも積水化学株式会社製)、エチルセルロース(例えば、商品名エトセル)及びアクリル樹脂(例えば、商品名ハイパール、根上工業株式会社製)などの各種バインダを用いることができる。また、石英粉体成形体を製造するのに用いた成形スラリーを用いてもよい。また、適宜DOP(フタル酸ビス(2−エチルヘキシル))などの分散剤や、混合時の粘性調節のためのアセトンやイソプロパノールなどの有機溶剤も用いることができる。
次に、接合体を焼成して石英粉体成形体及び接合部を焼成させて石英発光管を得る。焼成工程の前に、所定の仮焼温度にて接合体を脱脂又は仮焼する仮焼工程を含むものとしてもよい。このとき、焼成工程では、この仮焼工程を行った接合体を仮焼温度よりも高い本焼成温度で焼成するものとしてもよい。仮焼工程では、大気中雰囲気下、水素雰囲気下及び不活性雰囲気下、真空下などで行うことができ、このうち水素雰囲気下及び真空下で行うことが好ましい。この仮焼工程において、脱脂と仮焼とは兼ねることもできるし、別々に行ってもよい。仮焼温度は、1250℃未満とするのが好ましく、1200℃以下とするのがより好ましい。また、仮焼温度は、1000℃以上とするのがより好ましい。仮焼温度が1250℃未満では、表面に生成する結晶を抑制して透明性をより高めることができる。なお、この仮焼工程を省略するものとしても構わない。また、焼成工程も大気雰囲気下、還元性雰囲気下及び不活性雰囲気下、真空下で行うことができ、このうち、還元性雰囲気下及び真空下で行うことがより好ましい。還元性雰囲気は典型的には水素を用い不活性ガスを含んでいてもよい。焼成工程における焼成温度は、1500℃以上1700℃以下の範囲とすることができる。焼成による変形を抑制するため、1000℃以上では、昇温速度を20℃/分以上とするのが好ましく、1200℃以上では昇温速度を20℃/分以上とするのがより好ましく、1200℃以上では昇温速度を25℃/分以上とするのが一層好ましい。1200℃以上での昇温速度を20℃/分以上とすると、接合体の変形をより抑制することができる。好ましい実施態様として、接合体を300℃以上800℃以下で脱脂し、次いで焼成する態様が挙げられる。脱脂は大気雰囲気中で行うことが好ましい。1200℃以下の温度で脱脂すると、結晶相の析出が抑制され好ましい。この際、炉内が酸欠状態にならないように適宜大気若しくは酸素を供給してもよい。特に、ゲルキャスト成形体中の有機成分は、通常成形(粉末プレス用バインダや押出加工)法によって得られた成形体の有機成分に比較して分解しにくいため、こうした脱脂工程は有機成分の分解促進に有効である。なお、脱脂時間も特に限定されないが、30時間以上としてもよく、60時間以上としてもよい。このように焼成すると、石英粉末成形体の部分が焼成により上述した形状部に形成され、石英粉末成形体が接触している部分又は接合スラリー層が焼成により上述した接合部に形成される。また、寸法精度を向上させるために吊焼き焼成を用いてもよい。
実施例1の石英発光管20を以下のようにして作製した。原料粉末として平均粒径8μmのシリカ粉末100重量部、分散剤としてカルボン酸共重合体2重量部、分散媒としてマロン酸ジメチル49重量部、エチレングリコール4重量部、ゲル化剤として4’4−ジフェニルメタンジイソシアネート4重量部、及び触媒としてトリエチルアミン0.4重量部を混合したものを用いた。このスラリーをアルミニウム合金製の型に室温で注型後、室温で1時間放置した。次いで、40℃で30分間放置し、固化を進めてから離型した。さらに、室温、次いで90℃のそれぞれの温度にて2時間放置して、石英粉末成形体を得た(図2参照)。なお、原料の平均粒径は、HORIBA製レーザ回折/散乱式粒度分布測定装置LA−750を用い、水を分散媒として測定したメディアン径(D50)である。
実施例2の石英発光管20を以下のようにして作製した。原料粉末としてシリカ粉末100重量部、分散剤としてカルボン酸共重合体4重量部、分散媒としてグルタル酸ジメチルとトリアセチレンの混合物49重量部、エチレングリコール0.424重量部、ゲル化剤として4’4−ジフェニルメタンジイソシアネート7.6重量部、及び触媒として6−ジメチルアミノ−1−ヘキサノールを0.24重量部を混合したものを用いた。このスラリーをアルミニウム合金製の型に室温で注型後、室温で1時間放置したあと、離型した。さらに、95℃の温度にて3時間放置して、石英粉末成形体を得た(図2参照)。接合スラリーは次のようにして作製した。原料粉末としてシリカ粉末100重量部、メタクリル酸エステルポリマー15重量部、テルピネオール50重量部を混合して接合スラリーとした。実施例1と同様の工程により接合スラリーを石英粉末成形体に形成し、2つの石英粉末成形体を接合させ、100℃のオーブンで10分間乾燥させて、接合体を得た。次に、作製した接合体を大気中1100℃で仮焼したあと、水素雰囲気中で1000℃から1650までの昇温速度を50℃/分とし、最高温度1650℃で焼成し、緻密化及び透明化させ、実施例2の石英発光管20を得た。
上述した接合スラリーにシリカ粉末を添加せず、スクリーン製版の代わりにディスペンサを用いて作製した以外は、実施例2と同様の工程を経て、実施例3の石英発光管を作製した。
上述した接合スラリーを用いずに、2つの石英粉末成形体を載せ合わせた状態で、大気中1100℃で仮焼したあと、水素雰囲気中で1600℃で焼成した以外は、実施例1と同様の工程を経て、実施例4の石英発光管を作製した。
原料粉末の平均粒径を10μmとした以外は、実施例1と同様の工程を経て、実施例5の石英発光管を作製した。
原料粉末の平均粒径を11μmとした以外は、実施例1と同様の工程を経て、比較例1の石英発光管を作製した。
仮焼温度を1200℃とした以外は、実施例1と同様の工程を経て、比較例2の石英発光管を作製した。
昇温速度を20℃/分とした以外は、実施例1と同様の工程を経て、比較例3の石英発光管を作製した。
Claims (9)
- 石英粉体を成形した石英粉体成形体が焼成され中空部が形成されている形状部と、
焼成により形成され、2以上の前記形状部が接合されている1以上の接合部と、
を有する石英発光管。 - 前記接合部と異なる幅を有する部分である異幅部を有し、前記接合部と前記異幅部との間の中空部に直線部分を含んでいる、請求項1に記載の石英発光管。
- 石英発光管の製造方法であって、
石英粉体を用い中空部が形成されている2以上の石英粉体成形体を成形する成形工程と、
前記成形された2以上の石英粉体成形体を接合した状態で焼成し、石英粉体成形体に対応する形状部と該形状部同士を接合している接合部とを形成する焼成工程と、
を含む石英発光管の製造方法。 - 前記成形工程では、他の石英粉体成形体と接合する接合部と異なる幅を有する部分である異幅部を有し、前記接合部と前記異幅部との間の中空部に直線部分を含んでいる石英粉体成形体を成形する、請求項3に記載の石英発光管の製造方法。
- 前記成形工程では、前記石英粉体と有機化合物とを含む成形スラリーを成形型内で化学反応により固化させたあとに離型するゲルキャスト法により前記石英粉体成形体を成形する、請求項3又は4に記載の石英発光管の製造方法。
- 前記成形工程では、平均粒径が10μm以下の石英粉体を用いる、請求項3〜5のいずれか1項に記載の石英発光管の製造方法。
- 前記焼成工程の前に、前記成形した石英粉体成形体を所定の仮焼温度で焼成する仮焼工程、を含み、
前記焼成工程では、前記仮焼工程を行ったのちの石英粉体成形体を前記仮焼温度よりも高い温度である本焼成温度で焼成し、
前記仮焼温度を1200℃以下とする、請求項3〜6のいずれか1項に記載の石英発光管の製造方法。 - 前記焼成工程の前に、前記成形した石英粉体成形体を所定の仮焼温度で焼成する仮焼工程、を含み、
前記焼成工程では、前記仮焼工程を行ったのちの石英粉体成形体を前記仮焼温度よりも高い温度である本焼成温度で焼成し、
前記本焼成温度を1600℃以上とし、1200℃以上での昇温速度を25℃/分以上とする、請求項3〜7のいずれか1項に記載の石英発光管の製造方法。 - 前記焼成工程では、焼成雰囲気を水素及び真空状態のうちいずれか1つとする、請求項3〜8のいずれか1項に記載の石英発光管の製造方法。
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