JP5417116B2 - 有機溶媒系塗料 - Google Patents
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Description
本発明は、前記知見に基づいて完成されたものである。
炭素微粒子としてナノダイヤモンド粒子〔日本化薬(株)製、水素化ナノダイヤモンド粒子、商品名:Ustalla−Type C、一次粒子の平均粒子径:4nm±1nm、二次粒子の平均粒子径:0.5μm±0.5μm〕1.0gをニッケル製反応管内に入れ、この反応管を反応容器に入れた後、室温で反応容器内を1.0×10-1Paに減圧することにより、ナノダイヤモンド粒子を乾燥させた。この乾燥させたナノダイヤモンド粒子の外観を走査型電子顕微鏡(SEM)にて観察した。その走査型電子顕微鏡写真を図1の(a)に示す(比較製造例1)。
製造例1において、フッ素ガスの圧力およびフッ素化の時間を0.67kPaで1時間から、1.3kPaで1時間(製造例5)または101.3kPaで12時間(製造例6)に変更したこと以外は、製造例1と同様にして、フッ素化されたナノダイヤモンド粒子を製造した。
製造例5で得られたフッ素化されたナノダイヤモンド粒子を非プロトン性極性有機溶媒(プロピレンカーボネート)100質量部あたり0.1質量部の割合で当該非プロトン性極性有機溶媒中に投入し、得られた混合溶液を透明ガラス容器に入れ、軽く振とうすることにより、フッ素化炭素微粒子分散液を得た。
実施例1において、製造例5で得られたフッ素化されたナノダイヤモンド粒子の代わりに、製造例1で得られたフッ素化されたナノダイヤモンド粒子を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてフッ素化炭素微粒子分散液を調製した。
実施例1において、製造例5で得られたフッ素化されたナノダイヤモンド粒子の代わりに、比較製造例1のフッ素化させる前のナノダイヤモンド粒子を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてフッ素化炭素微粒子分散液を調製した。
製造例1において、フッ素ガスの圧力を0.67kPaから6.66kPaに変更するとともにフッ素化の際の温度を室温から400℃に変更したこと以外は、製造例1と同様にして、フッ素化されたナノダイヤモンド粒子を製造した。
製造例1において、フッ素ガスの圧力を0.6kPaから1.3kPa(製造例8)または80.0kPa(製造例9)に変更したこと以外は、製造例1と同様にして、フッ素化されたナノダイヤモンド粒子を製造した。各製造例で得られたフッ素化されたナノダイヤモンド粒子は、製造例1と同様に、多数の一次粒子に近い微小粒子が存在していることが確認された。
製造例7で得られたフッ素化されたナノダイヤモンド粒子を、さらに製造例7と同様にしてフッ素ガスの圧力6.66kPa、フッ素化の際の温度400℃で、フッ素化させる操作を4回繰り返した後、その粉末X線回折を調べた。その粉末X線回折図を図5のxに示す。
表1に示すように、製造例1〜8のいずれかで得られたフッ素化されたナノダイヤモンド粒子0.01gまたは比較製造例1のナノダイヤモンド粒子0.01gと表1に示す有機溶媒10mLとを試験管内に入れ、室温中にて超音波洗浄機で1時間超音波を照射することによって分散させた。
前記で得られた分散液を垂直に保持して放置し、24時間経過後に試験管の丸底部に生じた沈殿物の直径を測定し、以下の評価基準に基づいて評価した。
(評価基準)
◎:沈殿物の直径が3mm未満
○:沈殿物の直径が3mm以上7mm未満
△:沈殿物の直径が7mm以上10mm未満
×:沈殿物の直径が10mm以上
分散液が入っている各試験管を垂直状態で24時間静置した後、各試験管の丸底部に生じている沈殿物を分離することによって除去した透明性のある分散液に含まれているナノダイヤモンド粒子の粒径分布をゼータ電位・粒径測定システム〔大塚電子(株)製、品番:ELSZ−2〕で測定した後、ヒストグラムの統計処理を行なうことにより、そのナノダイヤモンド粒子の平均粒子径を求めた。
〔非プロトン性極性有機溶媒〕
PC:プロピレンカーボネート
CP:シクロペンタノン
GB:γ−ブチルラクトン
MP:N−メチル−2−ピロリドン
DFA:N,N−ジメチルホルムアミド
AN:アセトニトリル
THF:テトラヒドロフラン
IPA:イソプロピルアルコール
DMC:ジメチルカーボネート
DME:ジメトキシエタン
MEK:メチルエチルケトン
TOL:トルエン
EDA:エチレンジアミン
各実施例で得られたフッ素化炭素微粒子分散液または比較例2で得られた炭素微粒子分散液100mLと酸化チタン〔石原産業(株)製、品番:CR−97〕5gとアルミニウムペースト〔東洋アルミニウム(株)製、商品名:アルペースト7160〕5gとを混合することにより、有機溶媒系塗料を調製した。
約200kPaの荷重を綿布にかけながら、この綿布を塗膜面上に5回往復させた後、その塗膜面を目視により観察し、以下の評価基準に基づいて評価した。
(評価基準)
○:塗膜面には傷が見当たらない。
△:塗膜面には支障のない程度の傷が見受けられる。
×:塗膜面に支障をきたす傷が見受けられる。
表3に示す有機溶媒105.3mLをガラス製ビーカーに入れた後、各製造例で得られたフッ素化炭素微粒子または比較製造例1で得られた炭素微粒子1.0gを別々に入れ、超音波洗浄機〔アズワン(株)製、品番:UT−106H〕を用いて超音波を照射することにより、フッ素化炭素微粒子または炭素微粒子の解砕および分散を行ない、フッ素化炭素微粒子分散液または炭素微粒子分散液を得た。
ボール・オン・ディスク型摩擦試験機〔レスカ(株)製、品番:FPR−2000〕を用い、塗膜が形成されている試料の塗膜に5Nの一定荷重でステンレス小球を押し付け、両者を一定の相対速度で摺動させ、そのときの摩擦係数の相対移動距離に対する変化を測定し、以下の評価基準に基づいて耐摩耗性を評価した。
(評価基準)
○:摩擦係数の急激な変動が起きまるでのボールの走行距離が80m以上
△:摩擦係数の急激な変動が起きまるでのボールの走行距離が50m以上80m未満
×:摩擦係数の急激な変動が起きるまでのボールの走行距離が50m未満
Claims (3)
- フッ素化炭素微粒子分散液を含有してなる有機溶媒系塗料であって、前記フッ素化炭素微粒子分散液がフッ素化炭素微粒子を非プロトン性極性有機溶媒中に分散させてなるフッ素化炭素微粒子分散液であり、前記非プロトン性極性有機溶媒がプロピレンカーボネート、シクロペンタノン、γ−ブチルラクトン、N−メチル−2−ピロリドン、N−エチル−2−ピロリドン、N−プロピル−2−ピロリドン、ホルムアミド、N−メチルホルムアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジエチルプロピオンアミド、アセトニトリル、ジメチルスルホキシド、1,3−ジメチルイミダゾリジン−2−オン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノンおよびテトラヒドロフランからなる群より選ばれた少なくとも1種の有機溶媒であることを特徴とする有機溶媒系塗料。
- フッ素化炭素微粒子が、フッ素ガス雰囲気中で炭素微粒子を0.1〜80kPaの減圧下でフッ素化させてなるフッ素化炭素微粒子である請求項1に記載の有機溶媒系塗料。
- 炭素微粒子が、ダイヤモンド微粒子である請求項1または2に記載の有機溶媒系塗料。
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