JP5408628B2 - 離型用フィルム - Google Patents
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Description
A 硬度が70以上、比重が1.05〜1.30及びビカット軟化温度が100〜180℃であるポリウレタン系エラストマー単独もしくは該ポリウレタン系エラストマーを主成分とする熱可塑性エラストマー組成物からなるフィルムに、電離性放射線を照射してなる離型用フィルムは、モールド金型や成形品との剥離性に優れ、しかも、モールド金型の形状が設計寸法通りに成形品へ転写される型形状転写性に優れるとともに、成形品の表面平滑性が得られ、さらには、耐熱強度をも備えることができることを究明した。
A 硬度が70以上である。さらに、JIS A 硬度で100以上の場合、D 硬度を適用し、D 硬度の70以下を上限とするのが好ましい。このJIS A 硬度は、好ましくは80以上、より好ましくは90以上である。JIS
A 硬度が60未満では、ゴム性が強くなるため、モールド成形装置内における離型用フィルムの搬送時に、フィルムが伸びて搬送が安定しない不具合がある。他方、D 硬度で70を超える場合、押出成形時に原料のポリイソシアネート、ポリオール及び鎖延長剤の3成分に由来するゲルが発生する不具合がある。
K7206の試験法により測定され、100〜180℃の範囲である。このビカット軟化温度は、好ましくは110〜180℃、より好ましくは120〜180℃、さらに好ましくは130〜180℃の範囲である。ビカット軟化温度が100℃未満では、電離性放射線を照射しても離型用フィルムが使用時に溶融してしまう不具合がある。すなわち、耐熱強度が得られない。他方、ビカット軟化温度の上限は180℃であるが、180℃を超えるビカット軟化温度を有するポリウレタン系エラストマーは得られていない。
2NK)、ビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミドナトリウム塩((C2F5SO2) 2NNa)、ビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミドアンモニウム塩((C2F5SO2) 2NNH4)、ビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミドリチウム塩((C2F5SO2) 2NLi)、ビス(ヘプタフルオロプロパンスルホニル)イミドカリウム塩((C3F7SO2) 2NK)、ビス(ヘプタフルオロプロパンスルホニル)イミドナトリウム塩((C3F7SO2) 2NNa)、ビス(ノナフルオロブタンスルホニル)イミドカリウム塩((C4F9SO2) 2NK)、ビス(ノナフルオロブタンスルホニル)イミドナトリウム塩((C4F9SO2) 2NNa)、シクロ−ヘキサフルオロプロパン−1,3−ビス(スルホニル)イミドカリウム塩(CF2(CF2SO2)2NK)、シクロ−ヘキサフルオロプロパン−1,3−ビス(スルホニル)イミドナトリウム塩(CF2(CF2SO2)2NNa)等のペルフルオロアルキルスルホンイミド塩が挙げられる。
他の熱可塑性エラストマーを混合することができる。熱可塑性エラストマーとしては、例えば、ポリエステル系エラストマー、ポリアミド系エラストマー、ポリ塩化ビニル系エラストマー、スチレン系エラストマー及びオレフィン系エラストマー等が挙げられる。このような他の熱可塑性エラストマーを共押出することにより、接着積層フィルムとしてもよい。
以下の例では、Tダイスを用いた溶融押出法により未照射フィルムを成形する方法を挙げる。
なお、本発明に係わる離型用フィルムは実施例1〜8に何ら限定されるものではない。
ここで、表1、2に示すウレタン系エラストマー1、フッ素系界面活性剤1及びフッ素系界面活性剤2は、次に示す材料が用いられている。
ミラクトランE598PNAT:商品名、日本ポリウレタン工業社製、JIS A 硬度98、ビカット軟化温度141℃
(フッ素系界面活性剤1)
エフトップEF−N112:商品名、三菱マテリアル社製、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドカリウム塩((CF3SO2) 2NK)、融点200℃
(フッ素系界面活性剤2)
エフトップEF−12:商品名、三菱マテリアル社製、トリフルオロメタンスルホン酸カリウム(CF3SO3K)、融点233℃
熱可塑性エラストマー組成物をφ40mm、L/D=25の単軸押出機(アイ・ケー・ジー社製)に供給し、圧縮比2.5のフルフライト押出スクリューを使用してシリンダー温度180℃〜210℃の条件下で溶融混練し、幅400mmのTダイスからダイス温度210℃〜220℃の条件下で連続的に押し出した。この押し出しした未照射フィルムを、引取機内で、圧着ロール側からマット加工PETフィルムをセパレータとして供給し、他方、冷却ロール側から鏡面加工PETフィルムをセパレータとして供給し、それらを圧着ロール冷却ロールとの間に挟んで冷却する。巻取機において両端部をスリット刃で裁断し、未照射フィルムを巻取管に巻き取ることにより、表1〜3に記載の厚さで、幅250mm、長さ50mの未照射フィルムを製造した。これらの未照射フィルムを、80℃の雰囲気下に24時間静置してエージングを行った後、セパレータのマット加工PETフィルム及び鏡面加工PETフィルムを剥がしながら、離型フィルムを巻き直して得られた評価用の離型フィルムに、γ線を表1〜3記載の線量を照射し、離型用フィルムを調整した。
耐熱強度は、離型用フィルムの動的粘弾性測定における温度180℃でのフィルム縦方向(MD)及びフィルム横方向(TD)の貯蔵弾性率E´により評価する。具体的には、レオメトリックス社製SOLIDS ANALYZER RSAII(商品名)を使用して、周波数1Hz、ひずみ0.1%、昇温速度5℃/minの条件下で測定された貯蔵弾性率E´である。この貯蔵弾性率E´は、フィルム縦方向(MD)及びフィルム横方向(TD)ともに5.0×105Pa以上でなければならない。貯蔵弾性率E´が5.0×105Pa未満では、180℃程度の温度での実使用において、モールド樹脂の圧力によって離型用フィルムが破れる不具合がある。
評価は、図1に示すレンズ形状を具備する図2(a)、(b)に示した構成のモールド金型30を使用し、モールド金型30に離型用フィルムを吸着させた後、シリコーン樹脂組成物を滴下して熱プレス成形し、剥離性、耐熱性、型寸法転写性、表面平滑性をそれぞれ評価した。
剥離性の評価は、硬化したシリコーン樹脂組成物が離型用フィルム上に残ることなく剥離できた場合は「○」、シリコーン樹脂組成物が部分的に破断して離型用フィルム上に残存した場合は「×」として示した。
耐熱性の評価は、硬化したシリコーン樹脂組成物を剥離した離型用フィルムを目視で観察し、溶融、溶断がなくフィルム形状を保持していた場合は「○」、離型用フィルムに溶融、溶断があった場合を「×」として示した。
型寸法転写性は、硬化したシリコーン樹脂組成物の寸法を測定し評価した。レンズ高さの評価基準を、穴深さ4mmについて離型用フィルムの厚さを減じた寸法からさらに−0.1mm以内の範囲、すなわち、((4−離型用フィルムの厚さ)−0.1)mm以上とした。25個のレンズについてすべて基準以内だった場合は「○」、1個でも基準を満たさない形状があった場合を「×」として示した。
表面平滑性は、硬化したシリコーン樹脂組成物の表面状態を目視で評価した。シリコーン樹脂の表面に凹凸や皺の発生がなかった場合を「○」、凹凸や皺の発生があった場合を「×」として示した。
実使用性については、モールド成形装置で樹脂モールド成形することにより確認・評価した。具体的には、モールディング装置として、アピックヤマダ社製のモールド成形装置G-LINE manual press(商品名)において、シリコーン樹脂組成物としてRHODORSIL RTV141(BLUESTAR SILICONES社製)を用い、実使用性を目視により確認した。
2 材料投入ホッパー
3 窒素ガス供給用パイプ
4 接続管
5 フィルター
6 ギヤポンプ
7 Tダイス
7a リップ部
8 未照射フィルム
9 圧着ロール
10 冷却ロール
11 引取機
12、13 搬送ロール対
14 厚さ測定器
16 巻取管
17a、17b 送り出しロール
18a、18b セパレータ
20 砲弾型LEDレンズ
21a、21b リード線
30 モールド金型
31 レンズ成形凹部
Claims (11)
- JIS A 硬度が70以上、ビカット軟化温度が100〜180℃であるポリウレタン系エラストマー単独又は該ポリウレタン系エラストマーを主成分とする熱可塑性エラストマー組成物からなるフィルムに、電離性放射線を照射してなり、前記電離性放射線の照射は、α線、β線、電子線、中性子線、X線、コバルト60線源のγ線からなる群から選ばれる1つを用いて、50〜500kGyの線量で行うことを特徴とする離型用フィルム。
- 前記ポリウレタン系エラストマーは、ポリイソシアネート、ポリオール及び鎖延長剤の3成分の反応により得られる熱可塑性ポリウレタン系エラストマーであることを特徴とする請求項1に記載の離型用フィルム。
- 前記ポリオールは、ポリエステルポリオール、ポリエステルアミドポリオール、ポリカーボネートポリオール、ポリエーテルポリオール、ポリエーテルエステルポリオール、及びポリオレフィンポリオールからなる群に属する数平均分子量が500〜10000の高分子ポリオールから選択される1つ又は複数であることを特徴とする請求項2に記載の離型用フィルム。
- 前記鎖延長剤は、低分子ポリオール類、低分子ポリアミン類、及び低分子アミノアルコール類に属する数平均分子量が500未満の活性水素含有化合物から選択される請求項2又は3に記載の離型用フィルム。
- 前記熱可塑性エラストマー組成物が、前記ポリウレタン系エラストマー100質量部に対してフッ素系界面活性剤を0.05〜5.0質量部の範囲に含有する組成物であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の離型用フィルム。
- 前記フッ素系界面活性剤は、融点が250℃以下で分解温度が300℃以上のペルフルオロアルキルスルホン酸誘導体化合物であることを特徴とする請求項5に記載の離型用フィルム。
- 前記熱可塑性エラストマー組成物は、滑剤、ブロッキング防止剤、酸化防止剤、及びリン系酸化防止剤に属する1つ又は複数の添加剤をさらに含むことを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の剥離フィルム。
- フィルムの引張弾性率がフィルム縦方向(MD)及びフィルム横方向(TD)ともに10〜500N/mm2の範囲であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の離型用フィルム。
- フィルムの50%モジュラス(50%Mo)におけるフィルム縦方向(MD)とフィルム横方向(TD)との比(MD)/(TD)が0.9〜1.2の範囲であることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の離型用フィルム。
- フィルムの50%モジュラス(50%Mo)と100%モジュラス(100%Mo)との比(100%Mo)/(50%Mo)がフィルム縦方向(MD)及びフィルム横方向(TD)ともに1.0〜1.6の範囲であることを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の離型用フィルム。
- フィルムの引張伸びがフィルム縦方向(MD)及びフィルム横方向(TD)ともに350%を超えることを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項に記載の離型用フィルム。
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